总磷和正磷的测定
总磷的测定方法
总磷的测定方法
总磷的测定方法有多种,下面介绍几种常用的方法:
1. 颜色比法:该方法根据总磷的含量与生成的酸性溶液中还原剂(例如钒酸铵)和缓冲液(例如亚磷酸盐缓冲液)进行反应后溶液的颜色深浅程度来确定总磷的含量。
2. 重铈滴定法:该方法采用重铈酸钠作为滴定剂,将样品中的总磷与重铈酸钠反应生成沉淀,然后用盐酸滴定剩余的重铈酸钠,通过计算滴定所需的盐酸体积来测定总磷的含量。
3. 自养藻类法:该方法是通过培养水中的自养藻类来测定总磷的含量,藻类会利用水中的磷元素生长繁殖,通过测定藻类生物量的变化来推算总磷的含量。
4. 光度法:该方法根据总磷与莫尔比酸钠在酸性介质中反应生成的具有吸收特性的复合物的光吸收程度来测定总磷的含量。
需要根据实际情况选择适合的测定方法,并按照相关实验操作规范进行测定。
实验室总磷测定方法
1、钼酸盐分光光度法
钼酸盐分光光度法是最常用的总磷测定方法之一。
该方法基于总磷与钼酸盐在酸性条件下反应生成黄色磷酸钼酸盐络合物,其吸光度与总磷浓度成正比关系。
通过分光光度计测量吸光度,即可确定总磷的含量。
钼酸盐分光光度法具有操作简单、快速、准确的优点,适用于水体中总磷浓度较高的测定。
2、高温消解-分子吸收光谱法
高温消解-分子吸收光谱法是一种用于测定水体中总磷含量的常用方法。
该方法首先通过高温消解将样品中的有机磷转化为无机磷,然后利用分子吸收光谱法测量无机磷的吸光度。
高温消解-分子吸收光谱法能够准确测定水体中总磷的含量,适用于各种类型的水样,尤其适用于含有高浓度有机磷的样品。
3、电化学法
电化学法是另一种常用的总磷测定方法。
该方法基于总磷与电极表面发生氧化还原反应,通过测量电流或电势的变化来确定总磷的含量。
电化学法具有灵敏度高、准确性好的特点,适用于总磷浓度较低的水样测定。
总磷测定方法及步骤
总磷测定方法及步骤
嘿,你知道不?总磷测定那可是相当重要呢!测定总磷的方法有很多,比如钼酸铵分光光度法。
步骤嘛,先采集水样,这就像去菜市场挑菜一样,得挑个好的水样。
然后进行消解,把那些顽固的磷给“逼”出来。
消解就好比给磷来个大改造,让它露出真面目。
接着进行显色反应,哇,这时候就像变魔术一样,颜色出来啦!最后用分光光度计测量吸光度,嘿,这就知道总磷的含量啦!
注意事项可不少呢!采集水样的时候一定要小心,别弄混了。
消解的时候温度和时间得控制好,不然结果可就不准啦!显色反应的时候试剂的加入量要准确,不然颜色可就不对喽!
测定过程中的安全性也很重要哦!消解的时候会产生高温和有害气体,一定要在通风良好的地方进行,就像在户外呼吸新鲜空气一样。
操作的时候要戴上手套和护目镜,保护好自己,这可不能马虎。
稳定性方面呢,只要严格按照步骤来,结果一般都比较稳定。
总磷测定的应用场景那可多了去啦!在环境监测中,可以知道水体的污染程度。
在污水处理厂,可以监测处理效果。
这就像医生给病人看病一样,通过总磷测定来判断水体的健康状况。
优势嘛,操作相对简单,成本也不高。
而且结果准确可靠,能为环保工作提供有力的支持。
给你说个实际案例吧!有个污水处理厂,通过总磷测定发现处理后的水总磷含量还是超标。
于是他们赶紧调整工艺,加强处理效果。
最后,总磷含量达标啦!这就说明总磷测定在实际应用中非常有效。
总磷测定真的很重要,它能让我们更好地了解水体环境,保护我们的家园。
所以,大家一定要重视总磷测定哦!。
如何测定溶解性总磷和溶解性正磷酸盐
如何测定溶解性总磷和溶解性正磷酸盐
一、溶解性总磷的测定
1、采取样品:根据测定对象的不同,可采取含磷的自来水、污水、土壤、固态矿物样品等。
2、准备样品:若采取固态样品,可先用水把样品溶解,然后施加下列萃取液:1)盐酸-氯化钠溶液:8.0 mol/L;2)稀硝酸-磷酸混合溶液:将一定量的稀硝酸与次强硫酸钠按照1:1的容量比稀释至0.1 mol/L; 3)盐酸-磷酸混合溶液:将一定量的盐酸或稀盐酸与次强硫酸钠按照1:1
的容量比混合溶解;
3、分离液:将上述溶液置于萃取盘中,可使采样的物质从水相中分离
出来;
4、测定溶解性总磷:将萃取液中溶解出的总磷计算出来,其中可包括
游离磷酸盐、硝酸盐、磷化物等;
5、校核计算:将实验得到的吸附率以及磷的存在量进行校核,确定其
精准度。
二、溶解性正磷酸盐的测定
1、采取样品:同溶解性总磷的样品采集;
2、准备萃取液:将某一容量的硼酸和次强硫酸钠以1:1的容量比按规定的浓度混合,将一定量的柠檬酸混入,混合溶解,以与磷相反溶;
3、分离液:将上述萃取液置于萃取盘内,使磷酸盐分离出来;
4、测定溶解性正磷酸盐:将萃取液中溶解出的正磷酸盐计算出来,其中包括磷酸二钠、磷酸三钠等;
5、校核计算:将实验得到的吸附率以及磷的存在量进行校核,确定其精准度。
总磷测定标准方法
总磷测定标准方法
总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果,以每升水样含磷毫克数计量。
其测定标准方法可以参考《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》(GB 11893-89)。
该方法的原理是在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
具体操作步骤如下:
1. 取适量水样于消解瓶中,加入5.00 mL 过硫酸钾溶液,消解至溶液透明。
2. 将消解后的水样冷却至室温,加入1.00 mL 抗坏血酸溶液,
3.00 mL 钼酸铵溶液,摇匀,静置15 min。
3. 使用分光光度计,在700 nm 波长处,以水作参比,测定吸光度。
4. 根据标准曲线计算水样中总磷的浓度。
该方法适用于地表水、污水和工业废水的总磷测定,检出限为0.01 mg/L。
在实际操作中,应注意试剂的纯度和保存条件,以及消解和测定的操作细节,以确保结果的准确性。
循环水有机磷测定方法
循环水有机磷=总磷-正磷循环水总磷试验方法本方法适用于循环水中总磷的测定。
一、试剂:1、钼酸钠-硫酸:取100ml浓硫酸慢慢加到900ml除盐水中,冷却至室温,加入10g钼酸钠,溶解后备用。
2、磷酸盐贮备溶液(1ml相当于0.5mgPO43-):称取0.7165g已于105℃干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4)溶于100mL除盐水中,定容至1000ml容量瓶中。
3、磷酸盐标准溶液(1ml相当于0.1mgPO43-):准确吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中,稀释至刻度。
二、水样测定1、循环水样经慢速定量滤纸过滤后,从中取出10 ml于150 ml锥形瓶。
2、加入C(1/2H2SO4)=2.0mol/L溶液1 ml和5mL4.0%的过硫酸铵溶液,在电炉上加热煮沸至溶液恰好干涸并冒浓厚白烟为止。
稍冷,加入5ml除盐水,40~50mg亚硫酸钠粉末,再在电炉上微沸30s。
3、将溶液小心移入50 ml比色管中,并用少量除盐水冲洗原锥形瓶几次,此时溶液体积应控制在15ml左右。
加入4ml钼酸钠-硫酸和1ml0.15%硫酸肼溶液,在沸水浴中煮沸10min,取出,流水冷却。
定容至刻度,摇匀。
4、立即用10 mm比色皿,以试剂空白为参比,在波长660nm处测定吸光度。
从工作曲线上算得总磷含量。
三、工作曲线绘制按下表取工作溶液于50ml比色管中,用除盐水稀释至10ml。
再加入4ml钼酸钠-硫酸和1ml0.15%硫酸肼溶液,在沸水浴中煮沸10min,取出,流水冷却。
定容至刻度,摇匀。
用10 mm比色皿,以试剂空白为参比,在波长660nm处测定吸光度。
标准工作溶液浓度:1ml相当于0.1mgPO4表1循环水正磷试验方法本方法适用于循环水中正磷的测定。
一、试剂1、氯化亚锡-甘油:称取2.5g氯化亚锡于250ml烧杯中,加2~3滴浓盐酸和100ml纯甘油,置温水浴内促进其溶解,混匀。
储存期不超过6个月。
2、钼酸钠-硫酸:同总磷。
总磷的测定方法
总磷的测定方法集团文件版本号:(M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988)总磷的测定一、钼酸铵分光光度法㈠原理:在中性条件下,过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热,产生如下反应:K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O]从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。
在酸性介质中,水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应,在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,在880nm和700nm波长下均有最大吸收度。
㈡仪器:医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1—1.4kg/cm2)50ml具塞(磨口)比色管纱布和棉线分光光度计及10mm或30mm比色皿㈢注意事项:1、水中砷将严重干扰测定,使测定结果偏高。
2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。
对测定产生负干扰,含有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。
此类样品应选用其他消解方法。
例如:HNO3—HClO4方法消解样品。
3、过硫酸钾溶解比较困难,可于40℃左右的水浴锅上加热溶解,但切不可将烧杯直接放在电炉上加热,否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。
(四)优缺点适用于地表水,生活污水,工业废水的测定。
二、钼锑抗分光光度法㈠原理:在酸性条件下, 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应, 生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原, 则变成蓝色络合物, 通常即称磷钼蓝。
在波长700 mm、光程10 mm 处, 光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比。
计算方法: 磷酸盐( P, mg /L) = m /V式中, m - 由校准曲线查得的磷量( g) ;V- 水样体积( mL)。
本方法检出限为0. 01~ 0. 6 mg /L。
㈡主要仪器与试剂:仪器:7220分光光度计(上海第三仪器厂)试剂:空白溶液: 电导率< 1 S /cm 的实验用水, 要求平行测定的相对偏差50%。
天然水样: 取具有代表性的水样, 放置一定时间, 使组成趋向稳定, 并且水样中总磷浓度不能为未检出。
总磷的测定方法 国标
总磷的测定方法国标总磷的测定——钼酸铵分光光度法(GB 11893—89)一、目的和要求 1.1 掌握总磷的测定方法与原理。
1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸—高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样,本标准的低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂3.1 硫酸,密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸,密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸,优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(V/V),1+1。
3.5 硫酸,约0.5mol/L,将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠溶液,1mol/L,将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠溶液,6mol/L,将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾溶液,50g/L,将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶于水,并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸溶液,100g/L,将10g抗坏血酸溶于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周,如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液:将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中,将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中,在冷处可保存三个月。
总磷和正磷
总磷和正磷总磷(Total Phosphorus,TP)和正磷(Orthophosphate,PO4^3-)是水质分析中的两个重要参数,它们在环境监测、污水处理和生态系统管理中扮演着关键角色。
总磷是指水样中所有形态的磷的总和,包括溶解态和颗粒态的磷。
总磷包括正磷、多磷酸盐、有机磷和某些与金属结合的磷等。
总磷的含量可以反映水体中磷的整体水平,是评价水体富营养化程度的重要指标之一。
正磷是指以正磷酸盐形式存在的磷,是总磷的一部分。
正磷酸盐是最简单的无机磷化合物,可以直接被植物和微生物吸收利用,是水体中生物可利用性最高的磷形态。
总磷和正磷之间的差异主要在于它们的化学形态和生物可利用性。
总磷包含了所有形态的磷,而正磷只包括正磷酸盐。
在环境监测中,总磷的测定可以帮助评估水体中磷的整体负荷,而正磷的测定则更能反映水体中可直接被生物利用的磷的水平。
总磷的测定方法通常包括以下步骤:首先将水样中的所有磷转化为正磷酸盐,然后通过色谱法、光度法或电化学法等手段进行定量分析。
常用的转化方法包括过硫酸钾氧化法和高温催化氧化法。
这些方法的优点是可以准确测定水样中总磷的含量,但缺点是操作相对复杂,需要专业的实验室设备和技术。
正磷的测定方法通常是通过光度法,即采用钼蓝比色法或钒钼黄比色法来测定。
这些方法的优点是操作简便、快速,适合现场快速检测。
缺点是对其他形态的磷不敏感,无法直接测定总磷。
在实际应用中,根据不同的监测目的和要求,选择合适的测定方法非常重要。
例如,如果需要评估水体的富营养化风险,可能需要测定总磷;而如果是为了了解水体中可直接供生物利用的磷的水平,则更关注正磷的测定。
总结来说,总磷和正磷是水质分析中的两个关键参数,它们在环境监测和化学分析中都有重要作用。
总磷的测定可以帮助评估水体中磷的整体负荷,而正磷的测定则更能反映水体中可直接被生物利用的磷的水平。
不同的测定方法在实际应用中有各自的优缺点,需要根据具体的监测目的和要求来选择。
总磷的测定方法
总磷的测定方法总磷是指水体或土壤中的无机磷和有机磷的总和,是评价水体或土壤中营养盐含量的重要指标之一。
总磷的测定方法有多种,包括分光光度法、原子荧光光谱法、离子色谱法等。
下面将分别介绍这些方法的测定步骤和操作要点。
一、分光光度法。
分光光度法是测定总磷含量的常用方法之一。
其操作步骤如下:1. 样品处理,将水样或土壤样品按照一定的方法进行提取和预处理,得到待测液体。
2. 酸化处理,将待测液体中的有机磷转化为无机磷,通常采用硫酸或过氧化钾酸化。
3. 过滤,将酸化后的液体进行过滤,去除杂质。
4. 加试剂,向过滤后的样品中加入含有反应试剂的溶液,使其与总磷发生显色反应。
5. 分光光度测定,使用分光光度计测定样品中总磷的吸光度,根据标准曲线计算出总磷的含量。
二、原子荧光光谱法。
原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,适用于测定微量总磷。
其操作步骤如下:1. 样品制备,将水样或土壤样品进行酸溶解或干燥研磨处理,得到适合原子荧光光谱分析的样品。
2. 原子荧光光谱分析,使用原子荧光光谱仪对样品进行分析,得到总磷的含量。
三、离子色谱法。
离子色谱法是一种准确、快速的离子分析方法,适用于测定水体中的无机磷和有机磷。
其操作步骤如下:1. 样品预处理,将水样进行预处理,通常包括过滤、酸化等步骤。
2. 样品分析,将预处理后的样品通过离子色谱仪进行分析,得到无机磷和有机磷的含量。
以上是总磷的测定方法的简要介绍,不同的方法适用于不同类型的样品和不同的分析要求。
在进行总磷测定时,需要根据实际情况选择合适的方法,并严格按照操作规程进行操作,以确保测定结果的准确性和可靠性。
同时,对于不同的测定方法,也需要注意其操作要点和注意事项,确保实验过程中的安全和准确。
总磷和正磷
总磷和正磷全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:总磷和正磷是水质监测中常用的两种参数,它们在水体中起着重要的作用。
总磷是指水中所有无机磷和有机磷的总和,而正磷是指其中的无机磷。
水体中的磷是一种重要的养分,虽然只占水体中总固体量的0.45%,但它对水生态系统的影响却非常重要。
总磷和正磷是水体中的主要磷形态,它们都是来源于各种废水中的有机废弃物和氮磷物质,在水体中起着促进藻类生长的作用。
水中过量的磷会导致水体富营养化,从而引发水华的产生,破坏水体生态系统的平衡。
监测水体中的总磷和正磷含量对于维护水体生态平衡、保护水资源都具有重要的意义。
在水质监测中,通常采用化学分析和生物学方法来监测水体中的磷含量。
化学分析是指利用各种化学试剂对水样进行处理,通过检测磷的含量来确定水体中的总磷和正磷含量。
生物学方法是指利用水生生物对水体中的磷含量做出反应,通过观察这些生物的生长状况来判断水体质量。
总磷和正磷在水体中的含量会受到多种因素的影响,例如人类活动、气候变化等。
在城市化和工业化进程加快的今天,水体污染已经成为一个严重问题。
城市的污水、工业废水中含有大量的磷,一旦排放到水体中就会对水体生态系统造成严重影响。
加强对水体中总磷和正磷的监测是非常必要的。
除了监测水体中的磷含量,我们还应该采取一些措施来减少水体中的磷含量。
在城市集中处理废水时,可以采用生物处理技术来去除废水中的磷物质;在农田施肥时,可以选择控释肥料,减少农田径流对水体的污染。
通过这些措施,可以有效减少水体中的总磷和正磷含量,保护水资源,维护水体生态系统的平衡。
总磷和正磷是水质监测中非常重要的两个参数,它们直接影响着水体的生态平衡。
加强对水体中磷含量的监测,采取一些措施来减少水体中的磷含量,对于保护水资源、维护水体生态系统的平衡具有重要的意义。
希望通过大家的共同努力,可以让我们的水体变得更加清洁、健康。
【总磷和正磷】的文章,第二篇示例:总磷和正磷是环境领域中两个重要的指标,在水质和土壤中扮演着至关重要的角色。
磷(总磷、磷酸盐类)的测定
磷(总磷、磷酸盐)的测定磷几乎都以磷酸盐的形式存在,它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。
水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖,水体富营养化。
水中总磷的测定需要对水样进行消解,而磷酸盐的测定则不需要,直接测定。
钼锑抗分光光度法:1、原理在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,既称磷钼蓝。
2、适用范围:最低检出浓度为0.01mg/L;测定上限为0.6mg/L。
地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。
3、仪器:(1)分光光度计(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1~1.5㎏/m3)(带调压器)或民用压力锅(3)50ml比色管、纱布、细绳试剂:(1)5%(m/v)过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。
(2)1+1硫酸(3)10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,稀释至100ml。
贮于棕色瓶中,冷处存放。
如颜色变黄,弃去重配。
(4)钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中;溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。
在搅拌下,将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml(1+1)硫酸中,再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。
试剂贮存在棕色瓶中,稳定2个月。
(5)磷酸盐贮备液:称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水,移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0微克磷。
(6)磷酸盐标准使用液:吸取10.00ml贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00μg磷。
4、实验步骤:(1)消解:于50ml 比色管中,取适量水样,加水至25ml ,加入4ml 过硫酸钾溶液,加塞后用纱布扎紧,将比色管放入高压消毒器中,待放气阀放气时,关闭放气阀,待锅内压力达到1.1㎏/㎡(相应温度为120℃)时,调节调压器保持此压力30分钟,停止加热,待指针回零后,取出放冷。
循环水中总磷、有机膦含量的测定
循环水中总磷、有机膦含量的测定1. 方法提要在酸性介质中,膦酸盐和亚磷酸在硫酸和过硫酸铵存在下,加热,氧化成磷酸。
利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物,以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”,用吸光光度法测定总磷酸盐(以PO 43-计)含量;然后再减去正磷酸(以PO 43-计)的含量,计算出有机膦含量。
2. 试剂和材料2. 1 磷酸盐(以PO 43-计)标准储备液:1ml 溶液含有0.500mg PO 43- 。
称量0.7165g (精确至0.0002g )预先在100℃~105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾,置于烧杯中,加水溶解,移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度、摇匀。
2. 2 磷酸盐(以PO 43-计)标准溶液:1ml 溶液含有0.020mg PO 43- 。
吸取20.00ml 磷酸盐标准储备液于500ml 容量瓶中,用水稀释至刻度、摇匀。
2. 3 钼酸铵溶液:称量6.0g 钼酸铵溶于约500ml 水中,加入0.2g 酒石酸锑钾及83ml 浓硫酸,冷却后用水稀释至1000ml ,摇匀。
储存于棕色试剂瓶中,储存期6个月。
2. 4 抗坏血酸溶液:称量17.6g 抗坏血酸溶于50ml 水中,加入0.2g 乙二胺四乙酸二钠及8ml 甲酸,用水稀释至1000ml ,摇匀。
储存于棕色试剂瓶中,储存期15天。
2. 5 硫酸:(C 21H 2SO 4)=1mol/L 溶液。
2. 6 过硫酸铵:2.4%溶液,储存期7天。
3. 仪器、设备一般试验室用仪器。
3. 1分光光度计:波长范围400~800nm。
3. 2可调电炉:800W。
4. 分析步骤4.1磷酸盐(以PO43-计)工作曲线的绘制取7个50ml容量瓶依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00ml 磷酸盐标准溶液,各加入20ml水、5ml钼酸铵溶液、3ml抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
于25℃~30℃下放置10分钟,用1cm比色皿在710nm处,以试剂空白为参比,测量其吸光度,以磷酸盐(以PO43-计)含量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
总磷和正磷的测定
水质总磷和正磷的测定钼酸铵分光光度法1.主要内容本标准规定了用过硫酸钾为分解剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
2.原理在酸性溶液中,用过硫酸钾作分解剂,将聚磷酸盐和有机磷酸盐转化为正磷酸盐,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸将磷钼杂多酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
3.试剂本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1硫酸(H2SO4)1+13.2硫酸(H2SO4)1+353.3过硫酸钾(40g/L溶液):称取20g过硫酸钾,精确至0.5g,溶于500m L水中,摇匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
3.4抗坏血酸20g/L称取10g抗坏血酸,精确至0.5g,称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2·2H2O),精确至0.01g,溶于200m L水中,加入8.0mL甲酸,用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
3.5钼酸铵26g/L溶液称取13g钼酸铵,精确至0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾(KSbOC4H4O61/2H2O), 精确至0.01g,溶于200m L水中,加入230m L1+1硫酸溶·液,混匀,冷却后用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期两个月)。
3.6磷贮备溶液1mL含有0.5mgPO3-4称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾,精确至0.0002g,溶于约500mL水中,定量转移至1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3.7磷标准溶液1mL含有0.02mgPO3-4取20.00mL磷贮备溶液(0.5mgPO3-4/mL)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
水质总磷和正磷测定法(钼酸铵测定法)
水质总磷和正磷的测定钼酸铵分光光度法1.主要内容本标准规定了用过硫酸钾为分解剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
2.原理在酸性溶液中,用过硫酸钾作分解剂,将聚磷酸盐和有机磷酸盐转化为正磷酸盐,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸将磷钼杂多酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
3.试剂本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1硫酸(H2SO4)1+13.2硫酸(H2SO4)1+353.3过硫酸钾(40g/L溶液):称取20g过硫酸钾,精确至0.5g,溶于500mL水中,摇匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
3.4抗坏血酸20g/L 称取10g抗坏血酸,精确至0.5g,称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2·2H2O),精确至0.01g,溶于200mL水中,加入8.0mL甲酸,用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
3.5钼酸铵26g/L溶液称取13g钼酸铵,精确至0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾(K SbOC4H4O6·1/2H2O), 精确至0.01g,溶于200mL水中,加入230mL1+1硫酸溶液,混匀,冷却后用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期两个月)。
3.6磷贮备溶液 1mL含有0.5mgPO3-4 称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾,精确至0.0002g,溶于约500mL水中,定量转移至1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3.7磷标准溶液1mL含有0.02mgPO3-4 取20.00mL磷贮备溶液(0.5mgPO3-4/mL)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.仪器分光光度计(带有厚度为10mm的吸收池)。
5.测定步骤5.1工作曲线的绘制分别取0(空白),1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00,8.00mL磷标准溶液(0.02mgPO3-4/mL)于9个50mL容量瓶中,依次向各瓶中加入约25mL水、2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min。
水和废水中总磷和溶解性正磷酸盐的测定
水和废水中总磷和溶解性正磷酸盐的测定在天然水和废水中,磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在,他们分为正磷酸盐,缩合
磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷(如磷脂等),它们存在于溶液中,腐殖质粒子中或水生生物中。
一般天然水中磷酸盐含量不高。
化肥、冶炼、合成洗剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长必需的元素之-。
但水中磷含量过高(如0.2mg/L超过),可造成藻类的过度繁殖,甚至数量上达到有害的程度(称为富营养化),造成湖泊、河流透明度降水质变坏。
磷是评价水质的重要指标。
总磷测试的两种方法
水中总磷的测定硝酸-硫酸消解法1、仪器①可调温度的电炉或电热板。
②125ml凯氏烧瓶。
2、试剂①硝酸(ρ=1.40g/ml)②(1+1)硫酸。
③硫酸(1/2H2SO4):1mol/L④氢氧化钠溶液:1mol/L,6mol/L.⑤1%酚酞乙醇指示液。
3、步骤吸取25.0ml水样置于凯氏瓶中,加数粒玻璃珠,加2ml(1+1)硫酸及2~5ml硝酸,在电热板上或可调电炉上加热至冒白烟,如液体尚未清澈透明,放冷后,加5ml硝酸,再加热至冒白烟,并活的透明液体,放冷后加约30ml 谁,加热煮沸月5min。
放冷后,加1滴酚酞指示剂,低价氢氧化钠溶液至呈微红色,在滴加1mol/L硫酸溶液使微红正好褪去,充分混匀。
移至50ml比色管中,如溶液浑浊,则用滤纸过滤,冰用水洗凯氏瓶和滤纸,一并移入比色管中,稀释至标线,供分析用。
4、测定取适量(含磷标准溶液少于50μg)无色透明试份,置于50ml比色管中,用蒸馏水稀释至标线。
加入1mL10%的抗坏血酸,30s后加入2m钼酸盐,摇匀。
在黑暗处静置15min后取出,在700nm波长处,用30 mm的比色皿,以水做参比,测定吸光度(测定温度不得低于13℃),扣除空白试验测得的吸光度后,从校准曲线上查得磷酸盐含量。
5、标准曲线绘制向一系列50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0ml磷标准溶液,用水稀释至标线。
然后按照测定试样的步骤(5)进行处理。
从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法11 目的1.1 了解总磷的来源1.2 掌握钼酸铵分光光度法的测定原理1.3 掌握钼酸铵分光光度法测总磷的基本操作2 意义磷是水富营养化的关键元素。
为了保护水质,控制危害,在水环境监测中总磷已正工列入监测项目。
总磷包括水溶解的、悬浮物的、有机磷的和无机磷。
将水中各形态磷转化成可溶态的无机磷酸盐的消解方法很多。
总磷的测定方法
总磷的测定方法
总磷是指水体中的无机磷和有机磷的总和,是评价水体富营养化程度的重要指
标之一。
因此,准确测定水体中的总磷含量对于环境保护和水质管理具有重要意义。
下面将介绍几种常用的总磷测定方法。
一、银酸铵镁离子法。
1. 原理,将样品中的总磷与银离子在酸性条件下生成沉淀,然后用铵盐使沉淀
转化为银磷,最后用镁离子使沉淀转化为镁银磷蓝色络合物,通过测定络合物的吸光度来计算总磷含量。
2. 操作步骤,首先将样品酸化,加入银酸铵和镁离子,形成蓝色络合物,然后
用分光光度计测定吸光度,根据标准曲线计算总磷含量。
二、分光光度法。
1. 原理,总磷在酸性介质中与钼钨酸根发生反应生成磷酸钼钨酸黄色络合物,
通过测定络合物的吸光度来计算总磷含量。
2. 操作步骤,将样品酸化,加入钼钨酸试剂,形成黄色络合物,然后用分光光
度计测定吸光度,根据标准曲线计算总磷含量。
三、离子色谱法。
1. 原理,将样品中的总磷离子在离子色谱柱上与离子交换树脂发生离子交换反应,根据磷的峰面积来计算总磷含量。
2. 操作步骤,将样品进行适当的前处理,然后通过离子色谱仪进行分析,根据
磷的峰面积来计算总磷含量。
以上介绍的几种方法都是常用的总磷测定方法,每种方法都有其适用的范围和
优缺点。
在实际应用中,需要根据样品的特性和实验室的条件选择合适的测定方法。
总之,准确测定水体中的总磷含量对于环境保护和水质管理具有重要意义,希望本文介绍的方法能对相关工作者有所帮助。
总磷的测定方法
总磷的测定方法总磷的测定方法是化学分析中常用的一种方法。
总磷是指水样中的无机磷和有机磷的总和,包括磷酸盐、磷酸、磷酸酯等。
总磷的测定方法有多种,下面将介绍常用的几种方法。
一、钼酸铵法钼酸铵法是常用的总磷测定方法之一。
该方法基于总磷与钼酸铵反应生成黄色络合物的原理进行测定。
首先,将水样中的总磷与钼酸铵反应生成黄色络合物,然后使用分光光度计测定反应产生的颜色的吸光度。
根据吸光度的数值,可以计算出水样中总磷的含量。
二、钼蓝法钼蓝法也是一种常用的总磷测定方法。
该方法基于总磷与钼酸铵和亚铁氰化钠反应生成蓝色络合物的原理进行测定。
钼蓝法的操作步骤与钼酸铵法类似,首先将水样中的总磷与钼酸铵和亚铁氰化钠反应生成蓝色络合物,然后使用分光光度计测定反应产生的颜色的吸光度。
根据吸光度的数值,可以计算出水样中总磷的含量。
三、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法,简称ICP-OES,是一种精确测定总磷含量的方法。
该方法利用高温等离子体将样品中的总磷原子激发,然后测定样品放出的特定波长的光信号强度。
ICP-OES具有测定精度高、分析速度快的优点,因此在许多实验室中被广泛使用。
但是,ICP-OES的设备较为昂贵,操作也较为复杂,需要专业知识和技能的支持。
综上所述,总磷的测定方法有钼酸铵法、钼蓝法和ICP-OES法等多种。
根据实际需要和实验条件的不同,可以选择合适的方法进行总磷的测定。
这些方法在环境监测、水质分析等领域发挥着重要的作用,为保护水资源做出了重要贡献。
总磷的测定方法的不断发展,将进一步提高我们对水环境的监测和保护能力,为保障人类健康和可持续发展提供强有力的支持。
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水质总磷和正磷的测定钼酸铵分光光度法
1.主要内容
本标准规定了用过硫酸钾为分解剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
2.原理
在酸性溶液中,用过硫酸钾作分解剂,将聚磷酸盐和有机磷酸盐转化为正磷酸盐,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸将磷钼杂多酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
3.试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1硫酸(H2SO4)1+1
3.2硫酸(H2SO4)1+35
3.3过硫酸钾(40g/L溶液):称取20g过硫酸钾,精确至0.5g,溶于500mL水中,摇匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
3.4抗坏血酸20g/L
称取10g抗坏血酸,精确至0.5g,称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2·2H2O),精确至0.01g,溶于200mL水中,加入8.0mL 甲酸,用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
3.5钼酸铵26g/L溶液
称取13g钼酸铵,精确至0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6·1/2H2O), 精确至0.01g,溶于200mL水中,加入230mL1+1硫酸溶液,混匀,冷却后用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期两个月)。
3.6磷贮备溶液1mL含有0.5mgPO3-4
称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾,精确至0.0002g,溶于约500mL水中,定量转移至1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3.7磷标准溶液1mL含有0.02mgPO3-4
取20.00mL磷贮备溶液(0.5mgPO3-4/mL)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.仪器
分光光度计(带有厚度为10mm的吸收池)。
5.测定步骤
(1)工作曲线的绘制分别取0(空白),1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00,8.00mL磷标准溶液(0.02mgPO3-4/mL)于9个50mL 容量瓶中,依次向各瓶中加入约25mL水、2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL 抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min。
在分光光度计710nm处,用10mm吸收池,以空白调零测吸光度。
以测得的吸光度为纵坐标,相对应的PO3-4量(μg)为横坐标绘制工作曲线。
(2)总磷含量的测定
从试样中取10.00mL试验溶液于250mL锥形瓶中,加入1.0mL1+35
硫酸溶液、5.0mL过硫酸钾溶液,用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL,置于可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止。
取出后流水冷却至室温,定量转移至50mL比色管中。
加入2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min。
在分光光度计710nm处,用10mm吸收池,以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
6.结果计算
以mg/L表示的试样中,总磷(以PO3-4计)含量X=m3/V3 mg/L
式中m3——从工作曲线上查得的以μg表示的PO3-4量;
V3——移取试验溶液的体积,mL
7.允许差
两次平行测定结果之差应符合表的规定,取算求平均值为测定结果。
两次平行测定结果的允许差
(3)正磷的测定
从试样中取20.00mL试验溶液于50mL比色管中,加入2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min。
在分光光度计710nm处,用10mm吸收池,以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
所用标准曲线的常数与总磷的测定时相同。
两次平行测定结果之差不大于0.3mg/L,取算术平均值为测定的结果。