UV法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑和甲氧苄啶的含量
复方磺胺甲恶唑片
复方磺胺甲噁唑片【药品名称】通用名称：复方磺胺甲噁唑片英文名称：Compound Sulfamethoxazole T ablets【成份】本品每片中含磺胺甲噁唑（C10H11N3O3S）应为0.360-0.440g，含甲氧苄啶（C14H18N4O3）应为72.0-88.0mg【适应症】近年来由于许多临床常见病原菌对本品常呈现耐药，故治疗细菌感染需参考药敏结果，本品的主要适应症为敏感菌株所致的下列感染：1.大肠埃希杆菌、克雷伯菌属、肠...【用法用量】1.成人常用量治疗细菌性感染，一次甲氧苄啶160mg和磺胺甲唑800mg，每12小时服用1次。
治疗卡氏肺孢子虫肺炎一次甲氧苄啶3.75～5mg/kg，磺胺甲唑18.75～25mg/kg，每6小时服用1次。
成人预防用药：初予甲氧苄啶160mg和磺胺甲唑800mg，一日2次，继以相同剂量一日服1次，或一周服3次。
2.小儿常用量2月以下婴儿禁用。
治疗细菌感染，2个月以上体重40kg以下的婴幼儿按体重口服一次SMZ 20～30mg/kg 及TMP 4～6mg/kg，每12小时1次；体重≥40kg的小儿剂量同成人常用量。
治疗寄生虫感染如卡氏肺孢子虫肺炎，按体重一次口服SMZ 18.75～25mg/kg及TMP3.75～5mg/kg，每6小时1次。
慢性支气管炎急性发作的疗程至少10～14日；尿路感染的疗程7～10日；细菌性痢疾的疗程为5～7日；儿童急性中耳炎的疗程为10日；卡氏肺孢子虫肺炎的疗程为14～21日.【不良反应】1.过敏反应较为常见,可表现为药疹,严重者可发生渗出性多形红斑、剥脱性皮炎和大疱表皮松解萎缩性皮炎等；也有表现为光敏反应、药物热、关节及肌肉疼痛、发热等血清病样反应。
偶见过敏性休克。
2.中性粒细胞减少或缺乏症、血小板减少症及再生障碍性贫血。
患者可表现为咽痛、发热、苍白和出血倾向。
3.溶血性贫血及血红蛋白尿。
这在缺乏葡萄糖-6-磷酸脱氢酶的患者应用磺胺药后易于发生,在新生儿和小儿中较成人为多见。
复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑的含量测定
验证性试验实验十八复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲恶唑的含量测定一、实验目的1.掌握双波长法的基本原理。
2.掌握复方制剂不经分离直接测定各组分含量的方法。
3.熟悉紫外分光光度仪的使用。
二、仪器与试药1.仪器Mettler AL204电子天平 752型紫外－可见分光光度仪研钵定量滤纸（直径10cm）胖肚移液管规格：25mL容量瓶规格：25mL 、100mL 刻度移液管规格：10mL2.试药复方磺胺甲噁唑片规格：含磺胺甲噁唑（SMZ） 0.4g、甲氧苄啶（TMP） 0.08ｇ95%乙醇氢氧化钠硫酸三、实验原理1.双波长分光光度法（1）双波长分光光度法消除干扰吸收的基本原理在干扰组分的吸收光谱上吸收系数相同的两个波长处，若被测组分的吸收系数有显著差异，则可用于消除干扰吸收，即直接测定混合物在此两波长处的吸收度之差值，该差值与被测物浓度成正比，而与干扰物浓度无关。
用数学式表达如下：ΔA（λ1λ2）=A a+b1-A a+b2=A a1-A a2+A b1-A b2=ΔE.a C a.L+ΔE b.C b.L若b为干扰物，所选波长λ1λ2处的E b相等，所以ΔE b=0则ΔA混=ΔE a.C a.L与干扰物浓度无关。
（2）双波长法测定复方磺胺甲噁唑片中SMZ含量的原理复方磺胺甲噁唑片是含磺胺甲基异噁唑（SMZ）及甲氧苄啶（TMP）的复方制剂。
在0.1mol/L 氢氧化钠液中，SMZ在257nm波长处有一最大吸收峰，TMP在257nm和304nm波长处为等吸收点，而SMZ在这两波长处的吸收度差异大，见下图。
所以测得样品在257nm和304nm波长处的吸收度差值ΔA与SMZ浓度成正比，与TMP浓度无关。
四、实验内容1.工作曲线的制备（1）标准贮备液的配制分别精密称取磺胺甲基异噁唑对照品0.1g ，置100mL 容量瓶中，加入50m L 95%乙醇溶解后，以0.1mol/L 氢氧化钠液稀释至刻度，吸取10mL 置100mL 容量瓶中，以0.1mol/L 氢氧化钠液稀释至刻度，得标准贮备液（100μg /mL ）。
双波长法测定复方磺胺甲恶唑含量
双波长法测定复方磺胺甲噁唑含量一、目的1.掌握复方制剂的分析特点及赋形剂的干扰与排除方法。
2.掌握双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶含量的原理与方法。
二、实验内容1.供试品溶液的制备取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于磺胺甲噁唑50mg （20片平均片重的8分之一）与甲氧苄啶10mg（20片平均片重的8分之一）)，置于100ml量瓶中，加乙醇适量，振摇15分钟磺胺甲口恶唑与甲氧苄啶溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
2.对照品溶液的制备精密称取105℃干燥至恒重的磺胺甲噁唑对照品50mg（按原料药95%含量计）与甲氧苄啶对照品10mg（按原料药95%含量计），分置100ml量瓶中，各加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为对照品溶液(1)与对照品溶液(2)。
3.磺胺甲噁唑的测定精密量取供试品溶液与对照品溶液(1)、(2)各2ml，分置100ml量瓶中，各加0.4％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。
取对照品溶液(2)的稀释液；以257nm 为测定波长(λ2)，在304nm波长附近(每间隔0.5nm)选择等吸收点波长为参与波长(λ1)，要求△A=Aλ2－Aλ1=0。
再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(1)的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值(△A)，计算，即得。
4.甲氧苄啶的测定精密量取上述供试品溶液与对照品溶液(1)(2)各5ml，分置100ml量瓶中，各加盐酸-氯化钾溶液[取盐酸液(0.1mol/L)75ml与氯化钾6.9g，加水至1000ml 摇匀] 稀释至刻度，摇匀。
取对照品溶液(1)的稀释液，以239.0nm为测定波长(λ2)，在295nm波长附近(每间隔0.2nm)选择等吸收点波长为参比波长(λ1)，要求△A=Aλ2－Aλ1=0。
再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(2)的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值(△A)，计算，即得。
《中国药典》(2020年版)复方磺胺恶唑片中的甲氧苄啶含量测
《中国药典》(2020年版)复方磺胺噁唑片中的甲氧苄啶含量测甲氧苄啶（Trimethoprim, TMP），又称为甲氧苄氨嘧啶、甲氧苄嘧啶，是一种抗菌增效药，与磺胺类药物联合使用时，能使磺胺类药物抗菌谱扩大、抗菌活性大大增强。
由于其独特的作用，甲氧苄啶在养殖业病害防治中被广泛应用。
迪信泰检测平台采用高效液相色谱(HPLC)和液相色谱-三重四极杆质谱(LC-MS/MS)法，可高效、精准的检测甲氧苄啶的含量变化。
此外，我们还提供其他抗生素检测服务，以满足您的不同需求。
HPLC和LC-MS测定甲氧苄啶样本要求：1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。
周期：2~3周项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告，报告包括：1. 实验步骤（中英文）2. 相关质谱参数（中英文）3. 质谱图片4. 原始数据5. 甲氧苄啶含量信息应用范围：本方法采用高效液相色谱法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑和甲氧苄啶的含量。
本方法适用于复方磺胺甲恶唑片。
方法原理：供试品加甲醇稀释，最终用流动相定量稀释后，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长240nm处检测磺胺甲恶唑和甲氧苄啶的吸收值，计算出其含量。
试剂： 1. 0.1mol/L盐酸2. 乙腈3. 三乙胺4. 氢氧化钠试液5. 冰醋酸仪器设备： 1. 仪器1.1 高效液相色谱仪1.2 色谱柱十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按磺胺甲恶唑峰计算不低于4000。
磺胺甲恶唑和甲氧苄啶的分离度应符合要求。
1.3 紫外吸收检测器2. 色谱条件2.1 流动相：水乙腈三乙胺=799 200 1（用氢氧化钠试液或冰醋酸调节pH 值至5.9。
）2.2 检测波长：240nm2.3 柱温：室温试样制备：1. 称取供试品取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磺胺甲恶唑44mg）置100mL量瓶中。
2. 对照品溶液的制备精密称取磺胺甲恶唑对照品和甲氧苄啶对照品适量，用0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1mL中约含有磺胺甲恶唑0.44mg的和甲氧苄啶89µg的溶液。
复方磺胺甲恶唑片含量测定
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磺胺嘧啶片的溶出度测定
检查方法：
取供试品照溶出度测定浆法，以盐酸溶液
(9→1000)1000ml 为 溶 剂 ， 转 速 为 100r/min ， 依 法 操 作 ， 经
60分钟，取溶液5ml滤过，精密量取续滤液1ml，置50ml量瓶
➢ 与金属离子生成沉淀：铜盐沉淀的颜色随N1取代 基的不同而异，有的还有颜色变化过程，常用于磺 胺类药物的鉴别。
➢ 芳伯氨基反应：可发生重2 氮化-偶合反应，产生有 色沉淀
2
➢ N1上的芳杂环取代基具有碱性，可与有机碱沉淀剂 反应：生成沉淀。
➢ 乙酰化反应：芳伯氨基经醋酐酰化后（即乙酰化）， 在显微镜下观察，都具有特殊的结晶形状，可做鉴 别反应。
14
计算公式：
25.03V cNaNO2 103
磺胺嘧啶含量%
0.1
100%
W
主要条件：（1）加入适量KBr
（2）酸的种类及用量
芳胺∶盐酸＝1∶2.5~6
（3）室温条件下15滴定 （4）滴定速度
（5）指示终点的方法 药典采用永停法
15
2．非水溶液滴定法
含磺酰亚氨基－SO2－NH－R，其N上的H具有 一定酸性（R吸电子效应越强，N上的H越易失去， 酸性越强），故可用非水酸碱滴定法测定。
5
（2）重氮化-偶合反应
A r N H2 HClN ,a NO2 重 氮盐OH ,β 萘酚 橙黄色— 猩红色的偶氮染料
6
6
（3）芳伯氨基与芳醛的缩合反应
Ar NH 2 芳醛 H 有色希夫氏碱
芳醛： 对二甲氨基苯甲醛、香草醛、水杨醛等
高效液相色谱法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑和甲氧苄啶的含量_熊久林
续表1序号保留时间t /min化合物名称分子式分子量相对含量(%)79.3213-octadecenoic acid(Z)(Z)-13-十八碳烯酸C 18H 34O 228221.6289.73octadecan oic acid 十八烷酸C 18H 36O 228433.46910.6210,13-octadecadienoic acid 10,13-十八碳二烯酸C 18H 32O 22800.131010.7910-noadecen oic acid 10-十九烯酸C 19H 36O 22960.091111.26noadecanoic caid 十九烷酸C 19H 38O 22980.281212.7211-eicosenoic acid 11-二十碳烯酸C 20H 38O 2310 2.101313.23eicosanoic acid 二十碳烷酸C 20H 40O 2312 1.771417.42docosanoic acid 二十二碳烷酸C 22H 44O 23400.18由表1可以看出,从中药材木鳖子中共鉴定出14种脂肪酸,占脂肪酸总含量的89.23%,其中饱和脂肪酸7种,占总脂肪酸含量的47.32%不饱和脂肪酸7种,占脂肪酸总量的41.91%。
3 讨论木鳖子中不饱和脂肪酸以亚油酸(19.85%)、(Z)-13-十八(碳)烯酸(21.62%)、11-二十(碳)烯酸(2.10%)为主。
近年来的研究表明不饱和脂肪酸对人体有降低血脂、胆固醇和血压,抗血栓、抗动脉硬化,预防心血管疾病,增强记忆力,预防老年痴呆症,防癌等多种作用[3]。
木鳖子是一种常见的中药,对中药木鳖子的研究已较深入,但对其脂肪酸的研究还未见报道。
本实验方法具有简单、准确、脂肪酸检出率高等优点,其结果将对木鳖子的深层次的开发和应用提供科学依据。
参考文献:[1] 宋立人,洪 恂,丁绪亮,等.现代中药大辞典,上册[M ].北京:人民出版社:349-351.[2] S.R..Heller ,G.W.A.M iline.EPA/NIH M ass Spectral date[M ].U .S.Washington D.C.,1978:1-4.[3] 周永红.火麻仁油中脂肪酸的GC-M S 分析[J ].中国油脂,2004,29(3):72-72.收稿日期:2004-11-12; 修订日期:2005-02-12作者简介:熊久林(1956-),男(汉族),湖北黄梅人,现任湖北省黄石市药品检验所副主任药师,主要从事药品检验工作.高效液相色谱法测定复方磺胺甲唑片中磺胺甲唑和甲氧苄啶的含量熊久林,孙仲葆,黎 源,马锦星,运 委,张 晶(湖北省黄石市药品检验所 435000)摘要:目的:建立同时测定复方磺胺甲唑片中磺胺甲唑和甲氧苄啶含量的高效液相色谱法。
复方磺胺甲恶唑片成品检验操作规程
XXXXX有限公司复方磺胺甲噁唑片检验操作规程1. 性状取本品，外观检查应为白色片、完整光洁、色泽均匀。
2. 鉴别2.1 仪器与用具分析天平(感量1mg)，研钵，1ml刻度吸管，10ml刻度吸管，10ml烧杯，玻璃漏斗，玻璃搅棒，滤纸，滴管，电炉等。
2.2 试液与试剂稀盐酸，0.1mol/L亚硝酸钠，碱性β-萘酚试液，稀硫酸，碘试液。
2.3 操作步骤与结果判定2.3.1 化学反应取本品研细的细粉(约相当于甲氧苄啶50mg )，置10ml烧杯中，加稀硫酸10ml，微热溶解后，放冷，滤过，滤液加碘试液0.5ml，即生成棕褐色沉淀。
2.3.2 液相色谱在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应的两主峰的保留时间一致。
2.3.3 芳香第一胺取本品的细粉适量(约相当于磺胺甲噁唑50mg ),置10ml烧杯中，加稀盐酸1ml，缓缓煮沸使溶液，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，生成由橙黄到猩红色沉淀。
3. 检查3.1 重量差异3.1.1 仪器与用具分析天平(感量0. 1mg)，称量瓶。
3.1.2 操作步骤3.1.2.1 照重量差异检查法项下方法，取本品20片，精密称定总重量，求得平均片重；3.1.2.2 再分别精密称定各片的重量，与平均片重相比较。
3.1.3 计算3.1.3.1 平均片重= 20片总重量/203.1.3.2 允许片重差异范围= 平均片重±平均片重×重量差异限度(5％)3.1.4 结果与判定本品的重量差异限度为5％。
超出重量差异范围的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。
3.2 溶出度3.2.1 仪器与用具溶出度测定仪，注射器(10ml)及取样针头，3ml移液管，10ml量瓶，50ml量瓶，过滤器(滤膜孔径≤0.8um)等。
3.2.2 试液与试剂0.1mol/L盐酸溶液。
3.2.3 方法溶出度测定法第二法3.2.4 操作步骤3.2.4.1 按溶出度测定仪操作规程对仪器进行调试，使水浴温度应能使圆底烧杯内溶剂的温度保持在37.0±0.5℃。
复方磺胺甲恶唑片的全检
方法名称：复方磺胺甲恶唑片—磺胺甲恶唑和甲氧苄啶的测定—高效液相色谱法
【应用范围】：该方法采用高效液相色谱法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑和甲氧苄啶的含量。
该方法适用于复方磺胺甲恶唑片。
【方法原理】：供试品加甲醇稀释，最终用流动相定量稀释后，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长240nm处检测磺胺甲恶唑和甲氧苄啶的吸收值，计算出其含量。
复方磺胺甲噁唑片的全检
【性状】本品为白色片。
【规格型号】100s
【主要成份】本品为复方制剂，每片含活性成份磺胺甲恶唑0.4g和甲氧苄啶80mg。
1.甲氧苄啶：化学名：5[(3,4,5-三甲氧基苯基)甲基]-2,4-嘧啶二胺分子式：C14H18N4O3 分子量：290.32
2.磺胺甲恶唑：化学名：3-对氨基苯磺酰
【简介/商品功效】近年来由于许多临床常见病原菌对本品常呈现耐药，故治疗细菌感染需参考药敏结果，本品的主要适应症为敏感菌株所致的下列感染： 1.大肠埃希杆菌、克雷伯菌属、肠杆菌属、奇异变形杆菌、普通变形杆菌和莫根菌属敏感菌株所致的尿路感染。 2.肺炎链球菌或流感嗜血杆菌所致2岁以上小儿急性中耳炎。 3.肺炎链球菌或流感嗜血杆菌所致的成人慢性支气管炎急性发作。 4.由福氏或宋氏志贺菌敏感菌株所致的肠道感染、志贺菌感染。 5.治疗卡氏肺孢子虫肺炎，本品系首选。 6.卡氏肺孢子虫肺炎的预防，可用已有卡氏肺孢子虫病至少一次发作史的患者，或HIV成人感染者,其CD4淋巴细胞计数≤200/mm3或少于总淋巴细胞数的20％。 7.由产肠毒素大肠埃希杆菌（ETEC）所致旅游者腹泻。
【磺胺甲噁唑的鉴别】芳香第一胺的鉴别反应
取本品的细粉适量(约相当于磺胺甲噁唑50mg),加稀盐酸1ml,必要时缓缓加热煮沸溶解,放冷,加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性的β-萘酚试液,观察变化.
UV法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑和甲氧苄啶的含量
２．１对照品溶液的制备精密称取在１０５℃干燥至恒重的磺胺甲嗯唑对照品５０ｎａｇ与甲氧苄啶对照品１０ｍｇ，分别置１００ｍＬ量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为对照品溶液…和对照品溶液‘“。
２．２供试品溶液的制备取该药１０片。
研细，精密称取适量（约相当于磺胺甲嚼唑５０ｍｇ与甲氧苄啶１０ｍｇ），置１００ｍＬ量瓶中，加乙醇适量，振摇１５ｒａｉｎ，使磺胺甲嚼唑与甲氧苄啶溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
２．３阴性对照溶液的制备按处方组成比例，制得不含磺胺甲嗯唑与甲氧苄啶的空白样品，按２．２项下方法制备阴性对照溶液。
２．４测定波长的选择原理本试验采用双波长等吸收点法分别测定磺胺甲嚼唑和甲氧苄啶。
以磺胺甲嚼唑为例，说明测定波长的选择原理。
在０．４％氢氧化钠溶液中，磺胺甲嚼唑的入…为２５７ｎｍ，在这一波长处甲氧苄啶也有吸收，而且位于其最小吸收波长（ｘ。
．。
）处。
由甲氧苄啶的ｕＶ吸收睦线可选择其等吸收点在３００ｉｌｍ附近。
这样，以２５７ｈｉｌｌ为测定波长（ｋ），用甲氧苄啶对照品的稀溶液，选择其等吸收点波长（入，，在３０４ａｍ附近，每间隔０．２ｎｍ，测定吸收值，予以选定）为参比波长，则对于甲氧苄啶，在此条件下，△Ａ＝Ａ、。
一Ａ、：＝０。
所以，在此条件下，测定磺胺甲唔唑和甲氧苄啶混合物时，△Ａ与磺胺甲噫唑的浓度成正比，甲氧苄啶的干扰已消除。
２．５样品的测定２．５．１磺胺甲嚼唑精密量取上述供试品溶液与对照品溶液¨一１各２ｍＬ，分别置于１００ｍＬ量瓶中，各加０．４％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，用分光光度法，取对照品旧１的稀释液，以２５７ｎｍ为测定波长（ｋ），在３０４ｎｍ附近（每间隔０．２ａｍ）选择等吸收点波长为参比波长（入．），要求△Ａ＝Ａ、。
一Ａｎ＝０，再在ｘ：与入。
波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液…的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值（△Ａ），计算。
即得。
双波长法测定复方磺胺甲恶唑含量
双波长法测定复方磺胺甲噁唑含量之老阳三干创作一、目的1.掌握复方制剂的分析特点及赋形剂的干扰与排除方法.2.掌握双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶含量的原理与方法.二、实验内容1.供试品溶液的制备取本品20片, 精密称定, 研细, 精密称取适量(约相当于磺胺甲噁唑50mg（20片平均片重的8分之一）与甲氧苄啶10mg （20片平均片重的8分之一）), 置于100ml量瓶中, 加乙醇适量, 振摇15分钟磺胺甲口恶唑与甲氧苄啶溶解, 加乙醇稀释至刻度, 摇匀, 滤过, 取续滤液作为供试品溶液.2.对比品溶液的制备精密称取105℃干燥至恒重的磺胺甲噁唑对比品50mg（按原料药95%含量计）与甲氧苄啶对比品10mg（按原料药95%含量计）, 分置100ml量瓶中, 各加乙醇溶解并稀释至刻度, 摇匀, 分别作为对比品溶液(1)与对比品溶液(2).3.磺胺甲噁唑的测定精密量取供试品溶液与对比品溶液(1)、(2)各2ml, 分置100ml量瓶中, 各加％氢氧化钠溶液稀释至刻度, 摇匀.取对比品溶液(2)的稀释液；以257nm为测定波长(λ2), 在304nm波长附近(每间隔0.5nm)选择等吸收点波长为介入波长(λ1), 要求△A=A λ2－Aλ1=0.再在λ2与λ1波长处罚别测定供试品溶液的稀释液与对比品溶液(1)的稀释液的吸收度, 求出各自的吸收度差值(△A), 计算, 即得.4.甲氧苄啶的测定精密量取上述供试品溶液与对比品溶液(1)(2)各5ml, 分置100ml量瓶中, 各加盐酸-氯化钾溶液 [取盐酸液(0.1mol/L)75ml 与氯化钾, 加水至1000ml摇匀] 稀释至刻度, 摇匀.取对比品溶液(1)的稀释液, 以为测定波长(λ2), 在295nm波长附近(每间隔0.2nm)选择等吸收点波长为参比波长(λ1), 要求△A=Aλ2－Aλ1=0.再在λ2与λ1波长处罚别测定供试品溶液的稀释液与对比品溶液(2)的稀释液的吸收度, 求出各自的吸收度差值(△A), 计算, 即得.本品每片中含磺胺甲噁唑(C10H11N3O2S)应为～0.440g, 含甲氧苄啶(C14H12N4O3)应为～.三说明1.磺胺甲噁唑与甲氧苄啶的结构分别为：SMZ与TMP的紫外吸收图谱分别为：图的紫外吸收图谱图的紫外吸收图谱μg/ml)；μg/ml) μg/ml)；μg/ml)3 SMZ＋TMP；4 辅料3 SMZ＋TMP； 4 辅料2.复方磺胺甲噁唑片的处方为：磺胺甲噁唑400g甲氧苄啶80g制成1000片3.本实验采纳双波长分光光度法测定SMZ和TMP的含量.由于干扰组分在测定波长和参比波长处吸收度相等, 可在计算△A时消去, 所以应用本法可以不经分离, 直接测定复方制剂中SMZ和TMP的含量.四、思考题1.试简述双波长分光光度法的原理.2.试查阅本品的其它分析方法, 从中了解复方制剂分析的特点及发展趋势.注意：1、取20片后要算一片的平均重量, 然后根据这一片来取八分之一重量.2、1,2步伐作为母液配制, 可以叫专门三组完成, 3步伐由双数组完成, 4步伐由双数组完成.3、利用紫外测按时每次换一个波长就要将空白对比液吸收值重新归零, 防止呈现负数值情况.。
复方磺胺甲恶唑片
复方磺胺甲噁唑片汉语拼音Fufang Huang an Jia ezuo Pian英文名Compound Sulfamethoxazole Tablets药物组成磺胺甲噁唑400g，甲氧苄啶80g，/制成1000片，性状本品为白色片。
鉴别（1）取本品的细粉适量（约相当于甲氧苄啶50mg），加稀硫酸10ml，微热溶解后，放冷，滤过，滤液加碘试液0.5ml，即生成棕褐色沉淀。
（2）取本品的细粉适量（约相当于磺胺甲噁唑0.2g），加甲醇10ml，振摇，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取磺胺甲噁唑0.2g与甲氧苄啶40mg，加甲醇10ml溶解，作为对照溶液。
照薄层色谱法（附录ⅤH）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-二甲基甲酸胺（20:2:1）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。
供试品溶液所显两种成分的主斑点的颜色与位置应与对照溶液的主斑点相同。
（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应的两主峰的保留时间一致。
（4）取本品的细粉适量（约相当于磺胺甲噁唑50mg），显芳香第一胺类的鉴别反应（附录Ⅲ）。
以上（2）、（3）两项可选做一项。
备注：（1)为甲氧苄啶的鉴别，（4）为磺胺甲噁唑的鉴别，（2）和（3）为甲氧苄啶与磺胺甲噁唑的综合鉴别，详见收藏。
检查溶出度取本品，照溶出度测定法（附录ⅩC第二法），以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液10μl，照含量测定项下的方法，依法测定，计算每片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的溶出量。
限度均为标示量的70%，应符合规定。
其他应符合片剂项下有关的各项规定（附录ⅠA）。
含量测定照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-乙腈-三乙胺（799:200:1）（用氢氧化钠试液或冰醋酸调节pH值至5.9）为流动相；检测波长为240nm。
复方磺胺甲恶唑片的含量测定
对照品溶液的制备:
精密称定经干燥至恒重的磺胺甲恶唑对照品50mg， 置100ml容量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇 匀，作为对照品溶液（１）． 精密称定经干燥至恒重的甲氧苄啶对照品10mg， 置100ml容量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇 匀，作为对照品溶液（２）．
ＳＭＺ的含量测定：精密量取供试品溶液
五
含量பைடு நூலகம்定结果的计算
A供 m对 平均片重 A对 SMZ含量 m供
( mg/片)
由于供试品和对照品是在完全平行的条件下操作的， 所以稀释的倍数可以不考虑．
课后思考题
1.对于吸收光谱重叠的两组分混合 物,测定其中一个组分,选择的 1、 2必须符合什么条件? 2.双波长分光光度法进行定量分析 的依据是什么?
复方磺胺甲恶唑片的含量测定
一
实验目的
• 1.熟悉复方制剂的分析方法．
• 2.掌握双波长分光光度法的基本原理及操
作要点. • 3.正确使用UV-1102型分光光度计.
二
仪器和试剂
UV-1102型分光光度计 等
仪器：电子天平、100ml容量瓶、移液管、
试剂: 复方磺胺甲恶唑片、磺胺甲恶唑对照品及
甲氧苄啶对照品、０.４％氢氧化钠溶液 、 乙醇
三 原理(双波长分光光度法)
分光光度法定量分析
（1）单组分分析：吸光系数法,标准曲线法或标准比较法
[朗伯－比尔(Lambert－Beer)定律]
（2）多组分的分析： ①当各组分的吸收光谱不重叠时，如单组分测定。 ②若两组分的吸收光谱互相重叠时，可以根据Beer定 律和吸光度的加和性，在多个波长下测定吸光度并 利用解联立方程方法求解。
2013-7-11
双波长分光光度法(双波长等吸收法) 当光谱重叠时，在其光谱中选择两波长，在 选定的波长处，干扰组分有相同的吸收；被测组 分与干扰组分的吸收有足够大的差别。则两波长 处吸光度的差值与被测组份的浓度成正比。
复方磺胺甲恶唑片说明书
复圆磺胺甲噁唑分别片之阳早格格创做【药品称呼】通用名：复圆磺胺甲噁唑分别片商品名：玉安坐浑英文名：Compound Sulfamethoxazole Dispersible Tablets汉语拼音：Fufang Huang，anJia，ezuo FensanPian 本品为复圆制剂，每片含磺胺甲噁唑0.1g，甲氧苄啶0.02g.【性状】本品为红色片剂，味微苦.【药理毒理】药理效率本品为磺胺甲噁唑（SMZ）与甲氧苄啶（TMP）组成的复圆制剂.其中SMZ通过比赛对于氨基苯甲酸（PABA）而压制二氢叶酸的合成；TMP通过与二氢叶酸还本酶的分离并可顺性压制二氢叶酸还本酶，而阻断二氢叶酸死成四氢叶酸.果此合用SMZ与TMP可阻断许多细菌必须的核酸战蛋黑量死物合成中的二个连绝步调.体中钻研隐现，与单独使用SMZ 或者TMP比较，SMZ战TMP共同应用时耐药性的爆收明隐减缓.本品对于肺炎链球菌、大肠埃希杆菌、克雷伯菌属、肠杆菌属、流感嗜血杆菌、摩根菌属、奇同变形杆菌、一般变形杆菌、弗氏志贺菌、宋氏志贺菌等敏感.毒理钻研遗传毒性：已举止SMZ战TMP共同应用的细菌致突变钻研.TMP的Ames考查截止阳性.人黑细胞体中培植考查中，SMZ战TMP单独或者共同给药对于人黑细胞染色体无明隐益伤，其药物浓度大于该复圆临床给药所达血药浓度.该复圆所治患者的黑细胞中，已睹染色体非常十分.死殖毒性：大鼠共同赋予SMZ剂量下达350mg/kg战TMP 剂量下达70mg/kg（此剂量下于人临床推荐剂量的10.9倍），对于死育力战普遍死殖止为已睹效率.大鼠心服SMZ 533mg/kg（下于人临床推荐剂量的16.7倍）或者TMP 200mg/kg（下于人临床推荐剂量的31.3倍），爆收的致畸胎效率主要为腭裂.大鼠单独赋予SMZ或者TMP已出现腭裂的剂量分别为512mg/kg（下于人临床推荐剂量的16倍）或者192mg/kg（为人临床推荐剂量的30倍）.大鼠SMZ 512mg/kg （下于人临床推荐剂量的16倍）战TMP 128mg/kg（下于人临床推荐剂量的20倍）共同用药，也已睹致畸效率.然而是正在一项死殖毒性钻研中，共同赋予SMZ 355mg/kg（下于人临床推荐剂量的11.1倍）战TM P88mg/kg（下于人临床推荐剂量的13.8倍），瞅察到1/9窝的胎仔出现腭裂.兔赋予剂量为人临床剂量6倍时，百般胎仔毒性（包罗牺牲、吸支胎战畸形）减少.由于本品搞扰叶酸的代开，惟有当其潜正在便宜大于对于胎女的潜正在伤害时，才搞用于有身期妇女.【药代能源教】本品中的SMZ战TMP心服后自胃肠讲吸支真足，均可吸支给药量的90％以上，血药峰浓度(Cmax)正在服药后1～4小时达到.赋予TMP160mg，SMZ800mg一日服用2次，3日后达稳态血药浓度，TMP为1.72mg/L，SMZ的血浆游离浓度及总浓度分别为57.4mg/L战68.0mg/L.SMZ及TMP均主要自肾小球滤过战肾小管分泌，尿药浓度明隐下于血药浓度.单剂心服给药后0～72小时内自尿中排出SMZ总量的84.5%，其中30%为包罗代开物正在内的游离磺胺；TMP以游离药物形式排出66.8%.SMZ战TMP二药的排鼓历程互没灵验率.SMZ战TMP的血与消半衰期(t1/2β)分别为10小时战8～10小时，肾功能减退者，半衰期延少，需安排剂量.吸支后二者均可广大分集至痰液、中耳液、阳讲分泌物等齐身构制战体液中.并可脱透血-脑脊液屏障，达治疗浓度.也可脱过血胎盘屏障，加进胎女血循环并可分泌至乳汁中.【符合症】连年去由于许多临床罕睹病本菌对于本品常浮现耐药，故治疗细菌熏染时需参照药敏截止，本品的主要符合症为敏感菌株所致的下列熏染：1.大肠埃希杆菌、克雷伯菌属、肠杆菌属、奇同变形杆菌、一般变形杆菌战莫根菌属敏感菌株所致的尿路熏染.2.肺炎链球菌或者流感嗜血杆菌所致2岁以上小女的慢性中耳炎.3.肺炎链球菌或者流感嗜血杆菌所致的成人缓性支气管炎慢性收火.4.由祸氏或者宋氏志贺菌敏感菌株所致的细菌性痢徐.5.治疗卡氏肺孢子虫肺炎，本品系尾选.6.卡氏肺孢子虫肺炎的防止，可用于已有卡氏肺孢子虫病起码一次收火史的患者，或者HIV成人熏染者,其CD4淋巴细胞计数≤200/mm3或者少于总淋巴细胞数的20％.7.由产肠毒素大肠埃希杆菌（ETEC）所致旅游者背泻.【用法用量】1.成人时常使用量治疗细菌性熏染，一次甲氧苄啶160mg战磺胺甲噁唑800mg，每12小时服用1次.治疗卡氏肺孢子虫肺炎一次甲氧苄啶 3.75～5mg/kg,磺胺甲噁唑18.75～25mg/kg，每6小时服用1次.成人防止用药：初予甲氧苄啶160mg战磺胺甲噁唑800mg，一日2次，继以相共剂量一日服1次，或者一周服3次.2.小女时常使用量2个月以下婴女禁用.治疗细菌熏染，小女按体重心服一次SMZ20mg/kg及TMP 4mg/kg，每12小时1次.体重≥40kg的小女剂量共成人时常使用量.治疗寄死虫熏染如卡氏肺孢子虫肺炎，按体重一次心服SMZ 18.75～25mg/kg及TMP 3.75～5mg/kg，每6小时1次.缓性支气管炎慢性收火的疗程起码10～14日；尿路熏染的疗程7～10日；细菌性痢徐的疗程为5～7日；女童慢性中耳炎的疗程为10日；卡氏肺孢子虫肺炎的疗程为14～21日.【没有良反应】1.过敏反应较为罕睹，可表示为药疹，宽重者可爆收渗出性多形黑斑、剥脱性皮炎战大疱表皮紧解萎缩性皮炎等；也有表示为光敏反应、药物热、闭节及肌肉痛痛、收热等血浑病样反应.奇睹过敏性戚克.2.中性粒细胞缩小或者缺乏症、血小板缩小症及复活障碍性贫血.患者可表示为吐痛、收热、惨黑战出血倾背.3.溶血性贫血及血黑蛋黑尿.那正在缺乏葡萄糖-6-磷酸脱氢酶的患者应用磺胺药后易于爆收，正在新死女战小女中较成人为多睹.4.下胆黑素血症战新死女核黄疸.由于本品与胆黑素比赛蛋黑分离部位，可致游离胆黑素删下.新死女肝功能没有完备，对于胆黑素处理好，故较易爆收下胆黑素血症战新死女黄疸，奇可爆收核黄疸.5.肝净益伤.可爆收黄疸、肝功能减退，宽重者可爆收慢性肝坏死.6.肾净益伤.可爆收结晶尿、血尿战管型尿；奇有患者爆收间量性肾炎或者肾小管坏死的宽重没有良反应.7.恶心、呕吐、胃纳减退、背泻、头痛、乏力等,普遍症状沉微.奇有患者爆收艰易梭菌肠炎，此时需停药.8.甲状腺肿大及功能减退奇有爆收.9.中枢神经系统毒性反应奇可爆收，表示为粗神庞杂、定背力障碍、幻觉、欣快感或者抑郁感.10.奇可爆收无菌性脑膜炎，有头痛、颈项强曲、恶心等表示.本品所致的宽重没有良反应虽少睹，然而常乏及各器官并可致命，如渗出性多形黑斑、剥脱性皮炎、大疱表皮紧解萎缩性皮炎、迸收性肝坏死、粒细胞缺乏症、复活障碍性贫血等血液系统非常十分.艾滋病患者的上述没有良反应较非艾滋病患者为多睹.【禁忌】1.对于SMZ战TMP过敏者禁用.2.由于本品遏止叶酸的代开，加重巨幼黑细胞性贫血患者叶酸盐的缺乏，所以该病患者禁用本品.3.孕妇及哺乳期妇女禁用本品.4.小于2个月的婴女禁用本品.5.重度肝肾功能益伤者禁用本品.【注意事项】l.果没有简单扫除细菌，下列徐病没有宜采用本品动做治疗或者防止用药:(1)中耳炎的防止或者少程治疗.(2)A组溶血链球菌性扁桃体炎战吐炎.2.接叉过敏反应.对于一种磺胺药浮现过敏的患者对于其余磺胺药也大概过敏.3.肝净益伤.可爆收黄疸、肝功能减退，宽重者可爆收慢性肝坏死，故有肝功能益伤患者宜防止应用.4.肾净益伤.可爆收结晶尿、血尿战管型尿，故服用本品功夫应多饮火，脆持下尿流量，如应用本品疗程少、剂量大时，除多饮火中，宜共服碳酸氢钠，以防止此没有良反应.得火、戚克战老年患者应用本品易致肾益伤，应慎用或者防止应用本品.肾功能减退患者没有宜应用本品.5.对于呋塞米、砜类、噻嗪类利尿药、磺脲类、碳酸酐酶压制药浮现过敏的患者，对于磺胺药亦可过敏.6.下列情况应慎用：缺乏葡萄糖-6-磷酸脱氢酶、血卟啉症、叶酸缺乏性血液系统徐病、得火、艾滋病、戚克战老年患者.7.用药功夫须注意查看:(1)齐血象查看，对于疗程少、服用剂量大、老年、营养没有良及服用抗癫痫药的患者尤为要害.(2)治疗中应定期尿液查看(每2～3日查尿惯例一次)以创制少疗程或者下剂量治疗时大概爆收的结晶尿.(3)肝、肾功能查看.8.宽重熏染者应测定血药浓度，对于大普遍熏染徐患者游离磺胺浓度达50～150μg/ml（宽重熏染120～150μg/ml）可灵验.总磺胺血浓度没有该超出200μg/ml，如超出此浓度，没有良反应爆收率删下.9.没有成任性加大剂量、减少用药次数或者延少疗程，以防蓄积中毒.10.由于本品能压制大肠杆菌的死少，妨碍B族维死素正在肠内的合成，故使用本品超出一周以上者，应共时赋予维死素B以防止其缺乏.11.如果服用本品引起叶酸缺乏时，可共时服用叶酸制剂，后者本去没有搞扰TMP的抗菌活性，果细菌本去没有克没有及利用已合成的叶酸.如有骨髓压制征象爆收，应即停用本品，并赋予叶酸3～6mg肌注，一日1次，使用2日，或者根据需要用药至制血功能回复仄常，对于少暂、过量使用本品者可赋予下剂量叶酸并延少疗程.【孕妇及哺乳期妇女用药】1.本品可脱过血胎盘屏障至胎女体内，动物真验创制有致畸效率.人类中钻研缺乏充脚资料，孕妇宜防止应用.2.本品可自乳汁中分泌，乳汁中浓度约可达母体血药浓度的50％～100％，药物大概对于婴女爆收效率.本品正在葡萄糖-6-磷酸脱氢酶缺乏的新死女中应用有引导溶血性贫血爆收的大概.基于上述本果，哺乳期妇女没有宜应用本品.【女童用药】由于本品可与胆黑素比赛正在血浆蛋黑上的分离部位，而新死女的乙酰变化酶系统已收育完备，磺胺游离血浓度删下，以致减少了核黄疸爆收的伤害性，果此该类药物正在新死女及2个月以下婴女的应用属禁忌.女童处于死少收育期，肝肾功能还没有完备，用药量应酌减.【老年患者用药】老年患者应用本品时爆收宽重没有良反应的机会减少：如宽重皮疹等皮肤过敏反应及骨髓压制、黑细胞缩小战血小板缩小等血液系统非常十分，共时应用利尿药者更易爆收.果此老年患者宜防止使用，确有指征时需权衡利弊后决断.【药物相互效率】1.合用尿碱化药可减少本品正在碱性尿中的溶解度，使排鼓删加.2.没有克没有及与对于氨基苯甲酸合用，对于氨基苯甲酸可代替本品被细菌摄与，二者相互拮抗.3.下列药物与本品共用时，本品可与代那些药物的蛋黑分离部位，或者压制其代开，以致药物效率时间延少或者爆收毒性反应，果此当那些药物与本品共时应用，或者正在应用本品之后使用时需安排其剂量.此类药物包罗心服抗凝药、心服落血糖药、甲氨蝶呤、苯妥英钠战硫喷妥钠.4.与骨髓压制药合用大概巩固此类药物对于制血系统的没有良反应.如黑细胞、血小板缩小等，如确有指征需二药共用时，应周到瞅察大概爆收的毒性反应.5.与躲孕药(雌激素类)万古间合用可引导躲孕的稳当性减小，并减少经期出门血的机会.6.与溶栓药物合用时，大概删大其潜正在的毒性效率.7.与肝毒性药物合用时，大概引起肝毒性爆收率的删下.对于此类患者更加是用药时间较少及往常有肝病史者应监测肝功能.8.与光敏药物合用时，大概爆收光敏效率的相加.9.担当本品治疗者对于维死素K的需要量减少.10.没有宜与黑洛托品合用，果黑洛托品正在酸性尿中可领会爆收甲醛，后者可与本品产死没有溶性重淀物，使爆收结晶尿的伤害性减少.11.本品可与代保泰紧的血浆蛋黑分离部位，当二者共用时可巩固保泰紧的效率.12.磺吡酮与本品合用时可缩小后者自肾小管的分泌，其血药浓度少期降下易爆收毒性反应，果此正在应用磺吡酮功夫或者正在应用其治疗后大概需要安排本品的剂量.当磺吡酮疗程较万古，对于本品的血药浓度宜举止监测，有帮于剂量的安排，包管仄安用药.13.本品中的TMP可压制华法林的代开而巩固其抗凝效率.14.本品中的TMP与环孢素合用可减少肾毒性.15.利祸仄与本品合用时，可明隐使本品中的TMP扫除减少战血浑半衰期支缩.16.没有宜与抗肿瘤药、2,4－二氨基嘧啶类药物合用，也没有宜正在应用其余叶酸拮抗药治疗的疗程之间应用本品，果为有爆收骨髓复活没有良或者巨幼黑细胞贫血的大概.17.没有宜与氨苯砜合用，果氨苯砜与本品中的TMP合用二者血药浓度均可降下，氨苯砜浓度的降下使没有良反应删加且加重，更加是下铁血黑蛋黑血症的爆收.18.防止与青霉素类药物合用，果为本品有大概搞扰此类药物的杀菌效率.【药物过量】本品的血药浓度没有该超出200μg/ml，超出此浓度，没有良反应爆收率删下，毒性巩固.过量近期服用本品会出现食欲没有振、背痛、恶心、呕吐、头晕、头痛、嗜睡、神志没有浑、粗神矮重、收热、血尿、结晶尿、血液徐病、黄疸、骨髓压制等.普遍治疗为停药后举止洗胃、催吐或者洪量饮火；尿量矮且肾功能仄常时可赋予输液治疗.正在治疗历程中应监测血象、电解量等.如出现较明隐的血液系统没有良反应或者黄疸，应给予血液透析治疗.如出现骨髓压制，先停药，赋予叶酸3～6mg肌注，一日1次，连用3日或者至制血功能回复仄常为止.少暂过量服用本品会引起骨髓压制,制成血小板、黑细胞的缩小战巨幼黑细胞性贫血.出现骨髓压制症状时，患者应每天肌内注射甲酰四氢叶酸5～15mg治疗，曲到制血功能回复仄常为止.【贮躲】躲光，稀启保存.。
双波长分光光度法测定复方磺胺甲恶唑片中两组分的含量
空白 溶剂 ； 甲氧苄啶 的测定波长 为 ２ ３ ９ ｎ ｍ ， 参 比波长为 ２ ９ ３ ｎ ｌ ｎ ， 以盐酸一 氯化钾溶 液作 为 Ｔ Ｍ Ｐ的空 白溶剂。结果
磺胺 甲嗯唑浓度在 ２—１ ０ ・ Ｉ Ｉ ｌ ｌ Ｉ １ 之间 ， 甲氧苄啶浓度在 ０ ． ２～１ ． ０ Ｉ ， ｔ ｇ・ ｍ ｌ － １ 之 间， 符合 比尔定律 ， 浓度与吸 收
ＷＡ ＮＧ Ｌ ｅ — ｔ ｉ ｎ ｇ ＧＵ Ｏ
— ｑ ｉ ｎＬ ＩＫ ｅ
（ Ｔ ａ ｉ ｓ ｈ ａ ｎ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ａ ｌ Ｃ ｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ， Ｔ ａ ｉ ａ ｎ ２ ７ １ ０ １ ６， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｏ ｂ ｊ ｅ ｃ ｉ ｔ ｖ ｅ ： Ａ ｄ ｕ ａ ｌ ｗ ａ ｖ ｅ ｌ ｅ ｎ ｇ ｔ ｈ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｓ ｕ ｌ ｆ ａ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｘ ａ ｚ ｏ ｌ ｅ ａ ｎ ｄ ｔ ｒ ｉ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｐ ｉ ｆ ｍ ｉ ｎ ｃ ｏ ｍ ｐ ｏ ｕ ｎ ｄ ｓ ｕ ｌ ｆ ａ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｘ —
２ ７ １ ０ １ ６ ） （ 泰山医学院药学院 ， 山东 泰安
摘要 ： 目的 建立复方磺胺 甲嗯 唑片中磺胺 甲嗯唑和 甲氧苄啶含量测定 的双 波长分光光 度法。方法 采用双 波长分光光度法测定。磺胺 甲嗯唑的测定波长为 ２ ５ ７ ｎ ｍ， 参比波长为 ３ ０ ５ ｎ ｉ ｎ ， 以０ ． ４ ％ 氢氧化钠溶液作 为 Ｓ Ｍ Ｚ的
中图 分 类 号 ： Ｒ ９ １ ７ 文献标识码 ： Ａ 文章 编 号 ： １ ０ ０ ４ － ７ １ １ ５ （ ２ ０ １ ６ ） １ ２ — １ ３ ３ ６ － ０ ４ ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ４ － ７ １ １ ５ ． ２ ０ １ ６ ． １ ２ ． ０ ０ ７
9实验九复方磺胺甲恶唑片的质量分析
复方磺胺甲噁唑片的质量分析
实验目的
1. 熟悉复方制剂双波长分光光度法含量测 定原理 2. 掌握复方磺胺甲噁唑片的操作条件及要 点
复方磺胺甲噁唑片
本品每片含磺胺甲噁唑（SMZ，C10H11N3O3S）应为 0.360～0.440g，含甲氧苄啶（TMP，C14H18N4O3）
磺胺甲噁唑（SMZ，C10H11N3O3S，253.28）
甲氧苄啶（TMP，C14H18N4O3，290.32
实验方法
一、性状 本品为白色片。 二、鉴别 （1）重氮化偶合反应 取本品的细粉适量（约相当于SMZ 50mg）， 参照实验五鉴别项（１） （2）取本品的细粉适量（约相当于TMP 50mg ）， 加稀硫酸10ml，微热溶解后，放冷，滤过，滤液 加碘试液0.5ml，即生成棕褐色沉淀。
Ea Ca
A a b ' A a b ' Ca a a E1' E 2' E a
注：须满足两个基本条件 • 选定的两个波长下Байду номын сангаас扰组分具有等吸收点 • 选定的两个波长下待测物的吸光度差值应足够大
三、含量测定（等吸收双波长法）
磺胺甲噁唑 取本品10片，精密称定，研细，精 密称取适量（约相当于SMZ 50mg与 TMP 10mg），置100ml量瓶中，加乙醇适量，振摇15 分钟使SMZ与TMP溶解，加乙醇稀释至刻度， 摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。 另精密称取在105℃干燥至恒重的SMZ对照品 50mg与TMP对照品10mg分别置于100ml量瓶中， 各加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为对 照品溶液（1）与对照品（2）。
等吸收双波长法
A1a b A1a A1b 步骤： a a b A2 b A2 A2
UV法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的含量
UV法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的含量严宏凤
【期刊名称】《中兽医医药杂志》
【年(卷),期】2008(27)3
【总页数】2页(P46-47)
【关键词】磺胺甲噁唑;复方制剂;甲氧苄啶;测定;UV法;《中国兽药典》;双波长等吸收点;磺胺类抗菌药
【作者】严宏凤
【作者单位】江苏畜牧兽医职业技术学院动物药学系
【正文语种】中文
【中图分类】S859.79
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶的含量 [J], 顾秋琴
2.一阶导数光谱法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶含量 [J], 夏鹏霄;杨翰春;袁洪泽
3.高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的含量 [J], 熊久林;孙仲葆;黎源;马锦星;运委;张晶
4.HPCE法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的含量 [J], 卢日刚因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
复方磺胺甲噁唑混悬剂中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶的含量测定
复方磺胺甲噁唑混悬剂中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶的含量测定朱凤军;黄秀清;章彩霞;方肖庆【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2004(13)7【摘要】目的:测定复方磺胺甲(口恶)唑混悬剂中磺胺甲(口恶)唑与甲氧苄啶的含量.方法:色谱柱为C18柱,以磷酸盐缓冲液[取0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液1 000 mL,加三乙胺7 mL,用磷酸调节pH值至(5.90±0.05)]-甲醇(75:25)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm.结果:磺胺甲(口恶)唑与甲氧苄啶的线性范围分别为21.5～150.7μg/mL和5.5～38.4μg/mL,平均回收率分别为99.94%(RSD=0.77%)和100.58%(RSD=0.81%).结论:该方法准确、快速、简便,适用于复方磺胺甲(口恶)唑混悬剂中磺胺甲(口恶)唑与甲氧苄啶的含量测定.【总页数】2页(P36-37)【作者】朱凤军;黄秀清;章彩霞;方肖庆【作者单位】浙江迪耳药业有限公司,浙江,金华,321016;浙江迪耳药业有限公司,浙江,金华,321016;浙江迪耳药业有限公司,浙江,金华,321016;浙江迪耳药业有限公司,浙江,金华,321016【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R978.2【相关文献】1.HPLC法同时测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的含量△ [J], 赵娟娟;郑树娜;路静静2.一阶导数光谱法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶含量 [J], 夏鹏霄;杨翰春;袁洪泽3.UV法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的含量 [J], 严宏凤4.高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的含量 [J], 熊久林;孙仲葆;黎源;马锦星;运委;张晶5.HPCE法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的含量 [J], 卢日刚因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
双波长法测定复方磺胺甲恶唑含量
双波长法测定复方磺胺甲噁唑含量一、目的1.掌握复方制剂的分析特点及赋形剂的干扰与排除方法。
2.掌握双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶含量的原理与方法。
二、实验内容1.供试品溶液的制备取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于磺胺甲噁唑50mg（20片平均片重的8分之一）与甲氧苄啶10mg（20片平均片重的8分之一）)，置于100ml量瓶中，加乙醇适量，振摇15分钟磺胺甲口恶唑与甲氧苄啶溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
2.对照品溶液的制备精密称取105℃干燥至恒重的磺胺甲噁唑对照品50mg（按原料药95%含量计）与甲氧苄啶对照品10mg（按原料药95%含量计），分置100ml量瓶中，各加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为对照品溶液(1)与对照品溶液(2)。
3.磺胺甲噁唑的测定精密量取供试品溶液与对照品溶液(1)、(2)各2ml，分置100ml量瓶中，各加0.4％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。
取对照品溶液(2)的稀释液；以257nm为测定波长(λ2)，在304nm 波长附近(每间隔0.5nm)选择等吸收点波长为介入波长(λ1)，要求△A=Aλ2－Aλ1=0。
再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(1)的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值(△A)，计算，即得。
4.甲氧苄啶的测定精密量取上述供试品溶液与对照品溶液(1)(2)各5ml，分置100ml量瓶中，各加盐酸-氯化钾溶液[取盐酸液(0.1mol/L)75ml与氯化钾6.9g，加水至1000ml摇匀] 稀释至刻度，摇匀。
取对照品溶液(1)的稀释液，以239.0nm为测定波长(λ2)，在295nm波长附近(每间隔0.2nm)选择等吸收点波长为参比波长(λ1)，要求△A=Aλ2－Aλ1=0。
再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(2)的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值(△A)，计算，即得。
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２．１对照品溶液的制备
精密称取在１０５℃干燥至恒重的磺胺甲嗯唑对照品５０ｎａｇ与甲氧苄啶对照品１０ｍｇ，分别置１００ｍＬ量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为对照品溶液…和对照品溶液‘“。
２．２供试品溶液的制备
取该药１０片。
研细，精密称取适量（约相当于磺胺甲嚼唑５０ｍｇ与甲氧苄啶１０ｍｇ），置１００ｍＬ量瓶中，加乙醇适量，振摇１５ｒａｉｎ，使磺胺甲嚼唑与甲氧苄啶溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
２．３阴性对照溶液的制备
按处方组成比例，制得不含磺胺甲嗯唑与甲氧苄啶的空白样品，按２．２项下方法制备阴性对照溶液。
２．４测定波长的选择原理
本试验采用双波长等吸收点法分别测定磺胺甲嚼唑和甲氧苄啶。
以磺胺甲嚼唑为例，说明测定波长的选择原理。
在０．４％氢氧化钠溶液中，磺胺甲嚼唑的入…为２５７ｎｍ，在这一波长处甲氧苄啶也有吸收，而且位于其最小吸收波长（ｘ。
．。
）处。
由甲氧苄啶的ｕＶ吸收睦线可选择其等吸收点在３００ｉｌｍ附近。
这样，以２５７ｈｉｌｌ为测定波长（ｋ），用甲氧苄啶对照品的稀溶液，选择其等吸收点波长（入，，在３０４ａｍ附近，每间隔０．２ｎｍ，测定吸收值，予以选定）为参比波长，则对于甲氧苄啶，在此条件下，△Ａ＝Ａ、。
一Ａ、：＝０。
所以，在此条件下，测定磺胺甲唔唑和甲氧苄啶混合物时，△Ａ与磺胺甲噫唑的浓度成正比，甲氧苄啶的干扰已消除。
２．５样品的测定
２．５．１磺胺甲嚼唑精密量取上述供试品溶液与对照品溶液¨一１各２ｍＬ，分别置于１００ｍＬ量瓶中，各加０．４％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，用分光光度法，取对照品旧１的稀释液，以２５７ｎｍ为测定波长（ｋ），在３０４ｎｍ附近（每间隔０．２ａｍ）选择等吸收点波长为参比波长（入．），要求△Ａ＝Ａ、。
一Ａｎ＝０，再在ｘ：与入。
波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液…的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值（△Ａ），计算。
即得。
２．５．２甲氧苄啶精密量取上述供试品溶液与对照品溶液¨’引各５ｍＬ。
分别置１００ｍＬ量瓶中，各加盐酸一氯化钾溶液（取０．１ｍｏｌ／Ｌ盐酸７５ｍＬ与氯化钾６．９ｇ，加水至ｌ０００ｍＬ，摇匀）稀释至刻度，摇匀，按分光光度法，取对照品…的稀释液，以２３９ｎｍ为测定波长（入：），在２９５ｎｎｌ附近（每间隔０．２ｎｍ）选择等吸收点波长为参比波长（入．）。
要求ＡＡ＝Ａ、。
一Ａ。
＝０，再在入：与入。
波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液心１的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值（△Ａ），计算，即得。
２．５．３测定结果按上述方法，对批号为０６０９２５、０６０９２６、０６０９２７的３批供试品进行测定，结果３个批号的磺胺甲嗯唑、甲氧苄啶标示量的百分含量（％）分别为１０２．３、１０４．８、１０５．１和１０６．７、１０８．２、１０３．６，符合规定。
２００８年第３期霹琴ｊ；：了６线性关系
６．１磺胺甲嗯唑的线性试验精密吸取对照品溶液…
５、１．０、１．５、２．０、２．５、３．０ｍＬ，用乙醇稀释至１００ｍＬ，按紫
分光光度法，在２５７ｎｍ波长处测定其吸光度，结果磺胺甲
唑的线性方程为Ａ＝０．０５３６Ｃ＋０．００４１，（ｒ＝０．９９９７），
明磺胺甲嚼唑浓度在２．１４—１９．２６１＿Ｌｇ／ｍＬ范嗣内有良好的
性关系。
６．２甲氧苄啶的线性试验精密吸取对照品溶液［２１１、３、
７、９、１１ｍＬ，用盐酸一氯化钾溶液稀释至１００ｍＬ，照紫外分
光度法，在２３９ｎｍ波长处测定其吸光度，结果：甲氧苄啶
线性方程为Ａ＝０．０３０７Ｃ一０．００８，（ｒ＝０．９９９８）。
结果
明甲氧苄啶浓度在２一１８斗ｇ／ｍＬ范围内有良好的线性
系。
７专属性试验
取阴性对照溶液，按供试品测定项下的测定方法，按分光光法在２００一４００ｔｉｍ波长范围内扫描，结果在２００—４００ａｍ波
范围内吸收值很小，说明其他成分和辅料不干扰磺胺甲嚼
和甲氧苄啶的测定。
１２·８稳定性试验≤取含量测定项下的供试品溶液（批号：０６０９２５），按２．５．１荔和２．５．２项下的方法，于Ｏ、２、４、６、８ｈ分别测定磺胺甲嚼唑脸ｊＪ．和甲氧苄啶的稳定性，结果表明供试品溶液在８ｈ内稳定性≥
UV法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的含量
作者：严宏凤
作者单位：江苏畜牧兽医职业技术学院动物药学系,江苏泰州,225300
刊名：
中兽医医药杂志
英文刊名：JOURNAL OF TRADITIONAL CHINESE VETERINARY MEDICINE
年，卷(期)：2008,27(3)
被引用次数：1次
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