UV法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑和甲氧苄啶的含量

２．１对照品溶液的制备

精密称取在１０５℃干燥至恒重的磺胺甲嗯唑对照品５０ｎａｇ与甲氧苄啶对照品１０ｍｇ，分别置１００ｍＬ量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为对照品溶液…和对照品溶液‘“。

２．２供试品溶液的制备

取该药１０片。研细，精密称取适量（约相当于磺胺甲嚼唑５０ｍｇ与甲氧苄啶１０ｍｇ），置１００ｍＬ量瓶中，加乙醇适量，振摇１５ｒａｉｎ，使磺胺甲嚼唑与甲氧苄啶溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

２．３阴性对照溶液的制备

按处方组成比例，制得不含磺胺甲嗯唑与甲氧苄啶的空白样品，按２．２项下方法制备阴性对照溶液。

２．４测定波长的选择原理

本试验采用双波长等吸收点法分别测定磺胺甲嚼唑和甲氧苄啶。以磺胺甲嚼唑为例，说明测定波长的选择原理。在０．４％氢氧化钠溶液中，磺胺甲嚼唑的入…为２５７ｎｍ，在这一波长处甲氧苄啶也有吸收，而且位于其最小吸收波长（ｘ。．。）处。由甲氧苄啶的ｕＶ吸收睦线可选择其等吸收点在３００ｉｌｍ附近。这样，以２５７ｈｉｌｌ为测定波长（ｋ），用甲氧苄啶对照品的稀溶液，选择其等吸收点波长（入，，在３０４ａｍ附近，每间隔０．２ｎｍ，测定吸收值，予以选定）为参比波长，则对于甲氧苄啶，在此条件下，△Ａ＝Ａ、。一Ａ、：＝０。所以，在此条件下，测定磺胺甲唔唑和甲氧苄啶混合物时，△Ａ与磺胺甲噫唑的浓度成正比，甲氧苄啶的干扰已消除。

２．５样品的测定

２．５．１磺胺甲嚼唑精密量取上述供试品溶液与对照品溶液¨一１各２ｍＬ，分别置于１００ｍＬ量瓶中，各加０．４％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，用分光光度法，取对照品旧１的稀释液，以２５７ｎｍ为测定波长（ｋ），在３０４ｎｍ附近（每间隔０．２ａｍ）选择等吸收点波长为参比波长（入．），要求△Ａ＝Ａ、。一Ａｎ＝０，再在ｘ：与入。波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液…的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值（△Ａ），计算。即得。

２．５．２甲氧苄啶精密量取上述供试品溶液与对照品溶液¨’引各５ｍＬ。分别置１００ｍＬ量瓶中，各加盐酸一氯化钾溶液（取０．１ｍｏｌ／Ｌ盐酸７５ｍＬ与氯化钾６．９ｇ，加水至ｌ０００ｍＬ，摇匀）稀释至刻度，摇匀，按分光光度法，取对照品…的稀释液，以２３９ｎｍ为测定波长（入：），在２９５ｎｎｌ附近（每间隔０．２ｎｍ）选择等吸收点波长为参比波长（入．）。要求ＡＡ＝Ａ、。一Ａ。＝０，再在入：与入。波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液心１的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值（△Ａ），计算，即得。

２．５．３测定结果按上述方法，对批号为０６０９２５、０６０９２６、０６０９２７的３批供试品进行测定，结果３个批号的磺胺甲嗯唑、甲氧苄啶标示量的百分含量（％）分别为１０２．３、１０４．８、１０５．１和１０６．７、１０８．２、１０３．６，符合规定。

２００８年第３期霹琴ｊ；：了６线性关系

６．１磺胺甲嗯唑的线性试验精密吸取对照品溶液…

５、１．０、１．５、２．０、２．５、３．０ｍＬ，用乙醇稀释至１００ｍＬ，按紫

分光光度法，在２５７ｎｍ波长处测定其吸光度，结果磺胺甲

唑的线性方程为Ａ＝０．０５３６Ｃ＋０．００４１，（ｒ＝０．９９９７），

明磺胺甲嚼唑浓度在２．１４—１９．２６１＿Ｌｇ／ｍＬ范嗣内有良好的

性关系。

６．２甲氧苄啶的线性试验精密吸取对照品溶液［２１１、３、

７、９、１１ｍＬ，用盐酸一氯化钾溶液稀释至１００ｍＬ，照紫外分

光度法，在２３９ｎｍ波长处测定其吸光度，结果：甲氧苄啶

线性方程为Ａ＝０．０３０７Ｃ一０．００８，（ｒ＝０．９９９８）。结果

明甲氧苄啶浓度在２一１８斗ｇ／ｍＬ范围内有良好的线性

系。

７专属性试验

取阴性对照溶液，按供试品测定项下的测定方法，按分光光法在２００一４００ｔｉｍ波长范围内扫描，结果在２００—４００ａｍ波

范围内吸收值很小，说明其他成分和辅料不干扰磺胺甲嚼

和甲氧苄啶的测定。

１２·８稳定性试验≤取含量测定项下的供试品溶液（批号：０６０９２５），按２．５．１荔和２．５．２项下的方法，于Ｏ、２、４、６、８ｈ分别测定磺胺甲嚼唑脸ｊＪ．和甲氧苄啶的稳定性，结果表明供试品溶液在８ｈ内稳定性≥

UV法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的含量

作者：严宏凤

作者单位：江苏畜牧兽医职业技术学院动物药学系,江苏泰州,225300

刊名：

中兽医医药杂志

英文刊名：JOURNAL OF TRADITIONAL CHINESE VETERINARY MEDICINE

年，卷(期)：2008,27(3)

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