探索丹参酮IIA磺酸钠工艺

合集下载

HPLC法测定丹参酮ⅡA磺酸钠血药浓度探讨

HPLC法测定丹参酮ⅡA磺酸钠血药浓度探讨

第29卷第3期2007年6月  大连医科大学学报Journa l of Da l i a n M ed i ca l U n iver sityVol .29No .3J un e 2007HP LC 法测定丹参酮ⅡA 磺酸钠血药浓度探讨3王 颖,范 青(大连医科大学第二临床学院药剂科,辽宁大连116027)摘要:[目的]建立检测血浆中丹参酮ⅡA 磺酸钠浓度的高效液相色谱法,为丹参酮ⅡA 磺酸钠的药代动力学研究提供方法学基础。

[方法]Hy pe rsil ODS C 18(250mm ×4.6mm ,5μm )色谱柱,检测波长为270n m ,流动相为甲醇-0.2%三乙胺水溶液(58∶42),流速0.8mLm in-1,以丙磺舒为内标,进样量10μL 。

并用本法测定4只家兔血浆中丹参酮ⅡA 磺酸钠浓度。

[结果]丹参酮ⅡA 磺酸钠在0.1~10.0μg mL -1范围内呈良好的线性关系,线性方程Y =0.455C +0.00027(r =0.9991)。

平均加样回收率为98.1%,日内、日间精密度<4.0%。

丹参酮ⅡA 磺酸钠注射液在兔体内个体血药浓度相差较大。

[结论]该方法简便、快速、重现性好,适用于血浆中丹参酮ⅡA 磺酸钠的含量分析研究。

关键词:丹参酮ⅡA 磺酸钠;高效液相色谱法;血药浓度中图分类号:R917 文献标识码:A 文章编号:1671-7295(2007)03-0305-02 丹参酮ⅡA 是从唇形科植物丹参的根中提取分离的二萜醌类化合物,为丹参中的有效成分,体外实验证明其具有抗血小板聚集,抗血栓作用,以及较强的抗菌活性[1]。

目前将其制成磺酸钠盐制剂,以增加其溶解度应用于临床治疗化脓性疾病,心脑血管等疾病。

迄今,国内用高效液相色谱法测定丹参酮ⅡA 磺酸钠血药浓度的报道很少。

本实验拟采用高效液相色谱法测定血浆中丹参酮ⅡA 磺酸钠的浓度,灵敏度高,无杂质干扰,为丹参酮ⅡA 磺酸钠的药代动力学研究打下基础。

丹参酮Ⅱ-A磺酸钠的生产工艺

丹参酮Ⅱ-A磺酸钠的生产工艺

丹参酮Ⅱ-A磺酸钠的生产工艺
钱名堃;扬保津;周明忠
【期刊名称】《中草药》
【年(卷),期】1979(0)6
【摘要】本文介绍用水煮提过的丹参法提取丹参酮Ⅱ-A,并制成磺酸钠的工艺方法。

【总页数】3页(P20-21)
【关键词】丹参酮Ⅱ;磺酸钠;加热回流
【作者】钱名堃;扬保津;周明忠
【作者单位】中国科学院上海药物研究所
【正文语种】中文
【中图分类】TQ461
【相关文献】
1.HPLC法测定丹酚酸B、丹参酮ⅡA、丹参酮ⅡA磺酸钠及其在生物样本中的分
析应用 [J], 南海军;谭玉彬;陈阿丽;王峰
2.神经节苷脂联合丹参酮ⅡA磺酸钠与丹参酮单独用药治疗外伤性脑梗死的疗效对比 [J], 李杰
3.丹参酮ⅡA与丹参酮ⅡA磺酸钠体内药动学与药效学 [J], 石远;李秀英;王天怡;常笛;郑力;王思玲;
4.eEF2K沉默联合丹参酮ⅡA磺酸钠协同抑制人肺腺癌细胞系A549增殖 [J], 王布;袁胜芳;张长洪;苑程;黄攀登;张志华;赵建清
5.丹参酮Ⅱ_A与丹参酮Ⅱ_A磺酸钠在小鼠体内的分布 [J], 梁臻;毛声俊;尹宗宁;金辉;吴宇;储婷
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

丹参酮ⅡA磺酸钠注射液对冠心病患者的治疗效果探讨

丹参酮ⅡA磺酸钠注射液对冠心病患者的治疗效果探讨

丹参酮ⅡA磺酸钠注射液对冠心病患者的治疗效果探讨丹参酮ⅡA磺酸钠注射液是一种常用于治疗心血管疾病的中药注射剂,其主要成分是丹参酮ⅡA磺酸钠。

丹参酮ⅡA磺酸钠具有抗氧化、抗炎、改善内皮功能、抗血小板凝集等多种药理作用,对于冠心病患者有较好的治疗效果。

一、丹参酮ⅡA磺酸钠注射液的药理作用1、抗氧化作用丹参酮ⅡA磺酸钠具有很强的自由基清除能力,可以对抗氧化应激,扩张血管、增强血流量,改善心血管系统的血液循环。

因此,丹参酮ⅡA磺酸钠可减轻心肌缺血、缺氧等情况,防止心肌细胞的损伤,有效预防和治疗心血管疾病。

丹参酮ⅡA磺酸钠具有一定的抗炎作用,可以抑制炎症细胞的活性,减轻组织炎症反应。

同时,它还可以调节白细胞的功能,强化机体免疫力,帮助身体抵御感染等因素的侵害,从而减少心血管疾病的发生和发展。

3、改善内皮功能丹参酮ⅡA磺酸钠可增强内皮细胞的保护屏障,保持血管内膜的完整性和稳定性,减少血管内皮细胞受损,从而防止动脉粥样硬化、血管壁破裂等疾病的发生和发展。

4、抗血小板凝集作用丹参酮ⅡA磺酸钠可抑制血小板的活化和凝聚,促进血小板内外环境的平衡,从而防止血小板的聚集和血栓的形成,减少冠心病等心血管疾病的风险。

1、减轻心绞痛症状丹参酮ⅡA磺酸钠注射液可以扩张冠状动脉,增加心肌供血,从而缓解心肌缺氧、缺血的症状。

在治疗心绞痛患者时,丹参酮ⅡA磺酸钠注射液可以有效减轻患者的疼痛程度、缩短疼痛持续时间,使患者感到舒适。

丹参酮ⅡA磺酸钠注射液可以抑制心肌细胞损伤的发生,保护心肌细胞结构和代谢功能,从而有助于恢复心肌的正常功能。

在临床应用中,丹参酮ⅡA磺酸钠注射液可以明显提高心肌收缩力、降低心肌损伤指标的水平,改善心肌功能。

3、预防血管壁损伤丹参酮ⅡA磺酸钠注射液可以增强血管壁的稳定性和弹性,降低血管壁脆性和脆化程度,从而预防血管壁的破裂和损伤。

在临床应用中,丹参酮ⅡA磺酸钠注射液可以明显降低血管壁炎症的水平,调节血管积水和渗透,预防血管壁损伤的发生。

注射用丹参酮IIA磺酸钠制剂及制备方法[发明专利]

注射用丹参酮IIA磺酸钠制剂及制备方法[发明专利]

专利名称:注射用丹参酮IIA磺酸钠制剂及制备方法专利类型:发明专利
发明人:秦引林,颜培玲,何龙其
申请号:CN200310125178.0
申请日:20031225
公开号:CN1634024A
公开日:
20050706
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明涉及丹参酮IIA磺酸钠的一种剂型以及这种剂型的制备方法。

本发明所述的注射用丹参酮IIA磺酸钠制剂由丹参酮IIA磺酸钠与骨架材料组成。

上述的丹参酮IIA磺酸钠与骨架材料的重量百分比范围为:丹参酮IIA磺酸钠10-70%,骨架材料30-90%。

本发明所述的注射用丹参酮IIA磺酸钠制剂,剂量准确、稳定性极好,能保证使用过程中有效地对病人进行治疗和抢救,使药效能得到充分的发挥,品质得到最好的保障。

申请人:昆明希捷医药研发有限公司
地址:650118 云南省昆明市二环西路625号104室、106室
国籍:CN
代理机构:云南派特律师事务所
代理人:张怡
更多信息请下载全文后查看。

丹参酮Ⅱ-a磺酸钠结合髓芯减压打压植骨治疗犬股骨头坏死的研究

丹参酮Ⅱ-a磺酸钠结合髓芯减压打压植骨治疗犬股骨头坏死的研究
验研究 [ J ] . 河北 医科大学学报, 2 0 0 6 , 2 7 ( 5 ) : 3 3 9 — 3 4 1 .
f 3 】O c c l e s t o n N L , L a v e  ̄ y HG, O K a n e S , e t a 1 . P r e v e n t i o n a n d r e d u c .
b u m t r e a t me n t :t h r e e d e c a d e s l a t e r[ J ] .B u ms ,2 0 0 7 ,3 3 ( 4 ) :
4 0 5 - 41 3.
愈合。
参考文献 :
[ 1 】 吴博 , 崔华雷 , 王 晓晔 , 等. 自体纤 维蛋 白膜 的制备及其生 物物理 性能测定 【 J 1 . 临床小儿外科杂志 , 2 0 0 9 , 8 ( 4 ) : 3 3 — 3 6 . [ 2 ] 吴 国群, 桑琳霞, 阎蕴力, 等. Wi s t a r  ̄ L 鼠表皮细胞培 养及 移植实
ma , 2 0 0 7 , 6 2 f 6 S u p p 1 ) : S 8 .
[ 5 】 陈俊颖, 魏泓, 周建华 . 人 表皮细胞 分离培养 的研究 [ J ] . 中 国实
验动物学报, 2 0 0 6 , 1 4 ( 2 ) : 1 1 4 —1 1 7 .
【 6 ]G r a g n a n i A ,S o b r l a C S , F e r r e i r a L M.T h e r mo l y s i n i n h u ma n c u l —
中国中西医结合外科 杂志 2 0 1 3 年1 2 月第 l 9 卷第 6 期
自 体表皮细胞和纤维蛋白膜两者结合构成 的自 体表皮细胞一 纤维蛋 白膜 , 其 中表皮细胞可以依 托 纤维蛋 白膜更好地局限于烧伤皮肤缺损创面表面生 长增殖 , 使其能更有效的在烧伤后 的创面修复过程 中发 挥 重大 作 用 。同时 , 在 当 自体 表 皮 细胞 移 植 到 皮肤缺损的创面之后 , 创面充当了“ 体内表皮细胞培 养系统” 的角 色 。我 们移 植 到 创 面 的表 皮 细胞 均 来 自大 鼠 自己本 身 , 没有 组 织排 异反 应 的发 生 , 随着 移 植 到皮 肤缺 损创 面上 的表皮 细 C M,Me y e r - Ma s s e t t i C ,K a y s e r S R.A r e v i e w o f t h r e e s t a n d — a l o n e t o p i c a l t h r o m b i n s f o r s u r g i c a l h e mo s t a s i s[ J ] .C l i n T h e r , 2 0 0 9 , 1 ( I ) : 3 2 — 4 I . [ 9 】 An d e  ̄o n C D , B o w ma n 1 3 , C h a p ma n WC . T o p i c a l u s e o f r e c o mb i — n a n t h u m a n t h r o mb i n or f o p e r a t i v e h e mo s t a s i s[ J 】 . E x p e  ̄O p i n B i — o l T h e r , 2 0 0 9 , ( 1 ) : 1 3 3 - 1 3 7 . ( 收稿 : 2 0 1 3 — 0 6 — 2 6 修回: 2 0 1 3 — 0 9 — 2 2 )

一种丹参酮ⅡA磺酸钠注射剂及其制备方法[发明专利]

一种丹参酮ⅡA磺酸钠注射剂及其制备方法[发明专利]

专利名称:一种丹参酮ⅡA磺酸钠注射剂及其制备方法专利类型:发明专利
发明人:秦引林
申请号:CN200610086184.3
申请日:20060908
公开号:CN1915218A
公开日:
20070221
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明提供了一种丹参酮ⅡA磺酸钠注射剂,即用羟丙基β-环糊精作为丹参酮ⅡA磺酸钠注射剂的药用辅料,参酮IIA磺酸钠与羟丙基β-环糊精的重量比例为1∶1-150。

羟丙基β-环糊精本身是一种增加药物溶解性的药用辅料,本制剂加入这种辅料以后,不仅解决了配液时溶解困难问题,还发生了意想不到的效果,大大的提高了本制剂的药物稳定性。

注射剂辅料中还可以加入依地酸钙钠或依地酸钠作为抗氧剂及金属离子络合剂。

本发明还提供了这种丹参酮IIA磺酸钠注射剂的科学易行的制备方法,本发明对丹参酮IIA磺酸钠注射剂在临床上安全有效的发挥作用起到重要作用。

申请人:秦引林
地址:210016 江苏省南京市中山东路323号之2(前半山园12号1幢1层)
国籍:CN
更多信息请下载全文后查看。

丹参酮ⅡA磺酸钠治疗冠心病的疗效观察

丹参酮ⅡA磺酸钠治疗冠心病的疗效观察

丹参酮ⅱa磺酸钠药理作用
01
丹参酮ⅱa磺酸钠药 理作用
丹参酮ⅱa磺酸钠是一种从丹参中提取 的化合物,具有多种药理作用,包括 抗炎、抗氧化、抗血小板聚集、扩张 血管等。
02
丹参酮ⅱa磺酸钠对 心血管系统的作用
丹参酮ⅱa磺酸钠可以改善心肌缺血、 降低心肌梗死发生率、减轻心肌细胞 损伤等,对心血管系统具有保护作用 。
丹参酮ⅱa磺酸钠可以缩小梗死面积,减轻心肌损伤,对急性心肌梗死具有一定的治疗作用。
丹参酮ⅱa磺酸钠在心绞痛治疗中的作用
丹参酮ⅱa磺酸钠可以增加冠脉血流量,降低心肌耗氧量,对心绞痛具有一定的治疗作用。
研究现状与进展
研究现状
目前已有多个临床试验研究了丹参酮ⅱa磺酸钠在治疗冠心病中的应用,并取得了一定的疗效。
03
丹参酮ⅱa磺酸钠对 冠心病的作用
丹参酮ⅱa磺酸钠可以改善冠心病患者 的症状和预后,降低心绞痛发作频率 ,改善心肌缺血等。
丹参酮ⅱa磺酸钠在冠心病治疗中的应用
丹参酮ⅱa磺酸钠在冠心病治疗中的应用
丹参酮ⅱa磺酸钠在冠心病治疗中具有一定的应用价值,可以作为辅助治疗措施,改善患者症状和预后。
丹参酮ⅱa磺酸钠在急性心肌梗死治疗中的作用
丹参酮ⅱa磺酸钠治疗冠心病 的疗效观察 • 文献综述 • 研究方法 • 实验结果 • 讨论与结论
01
引言
研究背景与意义
冠心病是严重威胁人类健康的常见病,发病 率逐年上升,且发病年龄逐渐年轻化。
丹参酮ⅱa磺酸钠是一种中药单体成分,具 有多靶点作用,可改善心肌缺血、抗炎、抗 血栓等作用,为冠心病的治疗提供了新的思
安全性评估
治疗过程中,部分患者可能出现轻微 胃肠道反应和皮肤过敏现象,但未出 现严重不良反应,说明丹参酮ⅱa磺酸 钠治疗冠心病的安全性较高。

丹参酮ⅡA磺酸钠治疗胎儿心动过速临床研究

丹参酮ⅡA磺酸钠治疗胎儿心动过速临床研究
N IY D O C T RS N SE M T 0
丹 参 酮 ⅡA磺 酸 钠 治 疗 胎 儿 心 动 过 速 临 床 研 究
次/ 历 时 1 钟 以 上 。胎 儿 窘 迫 是 指 分 0分
余丽 英 伍春丽 余筱 周奕 柯 黄 雄

关键词
胎儿
丹 参 酮 ⅡA 磺 酸 钠 心 动 过 速
妊 娠
血管疾病 、 呼吸 系统疾病 、 感染 等。在产
科 工 作 常 常 发 现 胎 儿 心 率 于无 胎 动 、 宫 无 缩时加快 , 床 医师拟诊 断为 胎儿 窘迫 , 临
d i 1 . 9 9 j i n 0 7 —6 4 . 0 2 o : 0 3 6 / . s .10 s 1x 2 1.
tltc y a da c r tv fe t M eho s:r m a a h c r i u a ie efc . t d fo 2 e r b t e De e b r n Ma c 01 y as ewe n 1 c m e a d rh
给予母体 吸氧 、 察治疗 , 改善 即考 虑 观 无
胎儿在子宫 内因急性 或慢性 缺氧危 及健 康和生 命 的综 合征 状 , 病 率 2 7 一 发 .% 3 .% 。两 者 之 间存 在 很 大 关 系 , 儿 心 85 胎 动过速不一 定都 是胎儿 窘迫 。在产 科 工 作 常 常 发 现 胎 儿 心 率 于 无 胎 动 、 宫 缩 时 无 加快 , 临床 医师拟诊 断 为胎儿 窘迫 , 给予
tecnr ru ( <0 0 ) C nls n h ot lgop P o . 5 . oc i : uo
teDa C n o g IA sl nc a i o im h n a T n I uf i cd sdu o

丹参酮ⅡA磺酸钠有关物质纯化与结构鉴定

丹参酮ⅡA磺酸钠有关物质纯化与结构鉴定

丹参酮ⅡA磺酸钠有关物质纯化与结构鉴定董莹*丁金国黄臻辉**(上海上药第一生化药业有限公司 上海 200240)摘要目的:对丹参酮ⅡA磺酸钠原料生产工艺中的主要有关物质进行纯化和结构鉴定。

方法:采用制备高效液相色谱法,对其有关物质进行富集和分离纯化,最终获得HPLC纯度>98%的目标组分。

冷冻干燥后,分别进行MS和NMR分析及结构鉴定和解析。

结果与结论:鉴定得到三种有关物质,结构确证为丹参酮ⅡB磺酸钠、丹参酮Ⅰ磺酸钠、紫丹参甲素磺酸钠。

这为丹参酮ⅡA磺酸钠原料药及制剂的质量控制、标准提高和稳定性研究提供对照品及依据。

关键词丹参酮ⅡA磺酸钠有关物质 分离纯化 结构鉴定中图分类号:R917; R286 文献标志码:A 文章编号:1006-1533(2019)01-0070-04Isolation and structure identification of sodium tanshinoneⅡA sulfonateDONG Ying*, DING Jinguo, HUANG Zhenhui**(Shanghai NO.1 Biochemical and Pharmaceutical Co., Ltd., Shanghai 200240, China) ABSTRACT Objective: The purification and structure identification of the related substances remained in production process of the raw material of sodium tanshinoneⅡA sulfonate were performed. Methods: The related substances with HPLC purity over 98% were obtained by preparative HPLC after they were enriched, isolated and purified. After freeze-drying process, these substances were analyzed by MS and NMR and their structures were identified and elucidated. Results & Conclusion: Three related substances were obtained and confirmed as sodium tanshinoneⅡB sulfonate, sodium tanshinoneⅠ sulfonate and sodium przewaquinone sulfonate, respectively, which were provided reference samples and scientific basis for the quality control, standard improvement and stability study of the raw material and preparations of sodium tanshinoneⅡA sulfonate.KEy WORDS sodium tanshinone ⅡA sulfonate; relative substances; isolation and purification; structure identification丹参为唇形科鼠尾草属植物,其根入药,化学成分含脂溶性的二萜醌类和水溶性的酚酸类。

丹参酮ⅡA磺酸钠注射液干预高血压病胰岛素抵抗及脂代谢异常的研究的开题报告

丹参酮ⅡA磺酸钠注射液干预高血压病胰岛素抵抗及脂代谢异常的研究的开题报告

丹参酮ⅡA磺酸钠注射液干预高血压病胰岛素抵抗及脂代谢异常的研究的开题报告
背景:
高血压病是一种常见的慢性疾病,其发病率在全球范围内不断增加,已成为影响人类健康的一大挑战。

高血压病除了会造成心、脑、肾等多
脏器受损外,还会导致一系列代谢异常,如胰岛素抵抗和脂代谢异常等。

因此,探究高血压病相关代谢异常的干预治疗方法具有重要的临床意义。

丹参酮IIA磺酸钠是一种新型口服降压药,临床应用广泛。

已有研
究表明丹参酮IIA磺酸钠可通过多种途径改善心血管疾病,但其影响胰岛素抵抗和脂代谢异常的作用机制尚不清楚。

研究目的:
本研究旨在探究丹参酮IIA磺酸钠注射液对高血压病患者胰岛素抵
抗和脂代谢异常的干预作用及其作用机制。

研究方法:
1)对象选择:选择符合高血压病诊断标准的患者,排除严重心、肝、肾等脏器疾病及糖尿病等合并症。

2)分组和治疗方案:将患者随机分为对照组和丹参酮IIA磺酸钠组。

丹参酮IIA磺酸钠组采用0.6 mg/kg/d的剂量进行治疗,持续4周。

3)观察指标:观察胰岛素敏感性、血脂代谢等指标的变化,并通过检测相关生化参数来探究丹参酮IIA磺酸钠对高血压病代谢异常的干预作用机制。

预期结果:
通过本研究,预计可以探究丹参酮IIA磺酸钠注射液的作用机制,并评价其对高血压病患者胰岛素抵抗和脂代谢异常的干预效果,为高血压病的治疗提供一定的理论基础和实践指导。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

探索丹参酮IIA磺酸钠工艺报告
一.背景,目的,意义
综合1002037~~1003068共32个批号的各项统计数据(见附表),收率起伏太大。

结合磺化中间体的净重量(重量*潮品含量)以及成品的收率分析:对比批号为1003055,056,057三批,在中间体净含量相同的情况下,成品收率相差近10个百分点;059比055在中间体的净含量多0.3kg,但收率反而低了近8个百分点。

丹参酮IIA磺酸钠注射剂是常用的心血管治疗用药,同时也可以作为改善俯脏细胞微循环的辅助药,而且该药是我公司的主要产品,无论是针对产品质量保证,还是市场需求量,我们都有责任做好丹参酮IIA磺酸钠原料药。

目前我公司原料药丹参酮IIA磺酸钠的含量经紫外测量可以达到96%(折干),但在HPLC上还达不到96%。

而提高丹参酮IIA磺酸钠的纯度和提高丹参酮IIA磺酸钠收率,不仅可以提高企业利润,保证产品质量上安全性和稳定性,还可以增强产品的竞争力。

通过分析生产状况和探索性实验,整理出科学真实的实验数据,以便为生产提供有说服力、有价值的参数。

二.丹参酮IIA磺酸钠工艺分析
1、磺化体系
由于丹参酮IIA中的呋喃结构上供电子基团使得磺化较易进行,因而也容易水解。

如果磺化后的废酸浓度过高,则在一定温度下,主要发生水解反应。

(考察磺化剂的用量)
原料中含有的其他成分,在磺化阶段由于温度和时间的关系
会引起多磺化、氧化和缩聚物的生成等副反应,同时应该注意温度还可以影响磺酸基进入的位置以及异构磺酸的生成比例。

(因此考察磺化阶段的反应温度和时间)
有文献显示磺化反应温度控制在15~19度为好,而磺化反应锅内存在取代、水解等多平衡反应,与温度和各种溶剂之间存在密切联系,因此此体系考察反应温度,冰醋酸的量,乙酸酐的量,混酸的量,混酸的滴加速度对磺化反应的影响,建立一个5因素3水平(L12)正交实验。

2、水化和成盐体系
资料:将磺化液加水适当稀释,某些芳磺酸在50%~80%的硫酸中因溶解度小而析出。

现行工艺中,水、二氯甲烷和石油醚三相溶剂稀释磺化液。

水化温度,时间,三相溶剂的量,成盐温度将作为考察点,这个需要做初步实验。

3、PH值
丹参酮IIA磺酸钠在PH<4.0时易发生水解,或许这个因素可很好的解释1002037~~1003068共32个批号的各项统计数据出现的异常情况,因为现行中间体的检测中没有中间体酸度的项目,所以大致情况也是猜测。

可能是磺化,水化,成盐过程中的PH无法控制好,才导致中间体PH<4或>4,在回流阶段,加热的甲醇极性增大,使得丹参酮IIA磺酸钠出现不同程度的水解,这样就可以解释为什么收率高低起伏了。

4、精制体系
a 丹参酮IIA磺酸钠的粗品在380L甲醇,10L甲醇+1.6kg活性炭中回流,活性炭为粗品的20%,一般来说,活性炭的比例在5%以下,因此,在无资料显示活性炭对丹参酮IIA磺酸钠和杂质的吸附能力时,有必要怀疑活性炭的加入时间点和量对收率产生影响。

b 关于浓缩冷却阶段中浓缩液的体积控制。

大概有400L甲醇溶液进行减压浓缩,按照280L回收甲醇的量来看,进入浓缩的甲醇或回收的甲醇的体积大概会有20L的偏差,尽管这种情况在现行工艺的要求范围内,但20L的甲醇很可能造成纯品的多析出或少析出。

分析100307(H),成品重量为2.4kg,从12批回收液中提取那么每批有大概0.2kg从正常批号中流失,如果估算正常批号的浓缩液为50L,对工艺要求蒸馏65%~75%的范围而言,甲醇液至少有25L左右的浮动,而正常批号成品增加0.1kg,收率则至少提高1.65个百分点。

因此考察和监控蒸发甲醇的百分比,同时建议对甲醇作为丹参酮IIA磺酸钠重结晶的溶剂做进一步考察比较,有文献显示,用乙醇回流,甲醇重结晶,或者用甲醇+少量水做溶剂对丹参酮IIA磺酸钠含量产出比较好的影响。

5、杂质分析
分析成品和中间体中的杂质,大概了解杂质的水溶性或脂溶性,以及强弱,然后根据情况找出合理解决方案。

三、实验方案
1、设计一个关于磺化反应温度,冰醋酸的量,乙酸酐的量,混酸的量,混酸的滴加速度的5因素3水平(L12)正交实验。

找出最佳实验条件。

2、监控各个体系的PH值,统计并建立基本数据。

3、酸度对丹参酮IIA磺酸钠的稳定性实验。

设计一个有关温度,时间,酸度的梯度实验。

4、根据杂质分析的结果,提出设想。

杂质中难除的是水溶性杂质,可以在成盐后的有机溶剂浸泡时加少量甲醇,来和不加甲醇的条件下对比。

5、活性炭对纯度及收率的影响实验。

活性炭加入甲醇的时间点:回流前,回流0.5h后和回流1h
活性炭加入的量:5%,15%,25%
6、浓缩体积对收率及纯度的影响实验
分为总体积的65%,70%,75%,80%四个梯度
7、探索回流,浓缩时溶剂的选择,以便于更好的除杂。

相关文档
最新文档