可溶性钡盐中钡含量的测定
水质 硫酸盐 铬酸钡分光光度法
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T342─2007 水质 硫酸盐的测定 铬酸钡分光光度法(试行) Water quality—Determination of sulfate—barium chromate spectrophotometry （发布稿） 2007-03-10 发布 2007-05-01 实施 国家环境保护总局发 布
HJ/ T 342—2007 目次 前言 (Ⅱ) 1适用范围 (1) 2原理 (1) 3试剂 (1) 4仪器 (1) 5干扰的消除 (1) 6步骤 (2) 7结果的计算 (2) 8精密度和准确度 (2)
HJ/T 342—2007 前 言 为了规范《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）的实施工作，制定本试行标准。 本标准规定了地表水、地下水中硫酸盐的铬酸钡分光光度测定方法。 本标准适用于地表水、地下水中硫酸盐的测定。 本标准为首次制订。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准由国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会组织中国环境监测总站等单位起草。 本标准国家环境保护总局2007年3月10日批准。 本标准自2007年5月1日起实施。 本标准由国家环境保护总局解释。
HJ/T 342─2007 水质 硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法 1 适用范围 本标准适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定。本方法适用的浓度范围为8~200mg/L：本方法经取13个河、湖水样品进行检验，测定浓度范围为8~85mg/L：相对标准偏差0.15%~7%：加标回收率97.9%~106.8%。 2原理 在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量。 3 试剂 本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。 3.1 铬酸钡悬浊液：称取19.44g铬酸钾(K2CrO4)与2 4.44g氯化钡（BaCl2·2H2O），分别溶于1L蒸馏水中，加热至沸腾。将两溶液倾入同一个3L烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右。最后加蒸馏水至1L，使成悬浊液，每次使用前混匀。每5mL铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根(SO42-)。 3.2 (1+l)氨水。 3.3盐酸溶液：2.5mol/L。 3.4 硫酸盐标准溶液：称取1.4786g无水硫酸纳(Na2SO4, 优级纯)或1.814lg无水硫酸钾(K2SO4, 优级纯)，溶于少量水，置1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液1.00mL含1.00mg硫酸根（SO42-）。 4仪器 4.1 比色管：50mL。 4.2 锥形瓶：150mL。 4.3 加热及过滤装置。 4.4 分光光度计。 5干扰的消除 水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。在加入铬酸钡之前,将样品酸化并加热以除去碳酸盐。
废气中硫酸雾的测定-铬酸钡分光光度法
废气中硫酸雾的测定-铬酸钡分光光度法
1.原理 用玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子。在弱酸性溶液中，样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液发生以下交换反应： SO42-＋BaCrO4─→BaSO4↓＋CrO42- （黄色） 在氨－乙醇溶液中，分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡，反应释放出的黄色铬酸根离子与硫酸根浓度成正比，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 2.干扰及消除 样品中有钙、锶、镁、锆、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。 测定范围：5～120mg/m3。 3.仪器 ①酸式滴定管：25ml。 ②玻璃漏斗：直径60mm。 ③中性定量滤纸。 ④玻璃棉。 ⑤电炉或电热板。 ⑥烟尘采样器。
⑦过氯乙烯滤膜、中速定量滤纸、慢速定量滤纸。 ⑧紫外或近紫外分光光度计。 4.试剂 ①玻璃纤维滤筒。 ②阳离子交换树脂（732型等均可）200g。 ③氢氧化铵溶液C(NH4OH)=6.0mol/L：量取160ml浓氨水，用水稀释至400ml。 ④氯化钙－氨溶液：称取1.1g氯化钙，用少量1mol/L盐酸溶液溶解后，加6.0mol/L氢氧化铵溶液至400ml。若浑浊应过滤。 ⑤酸性铬酸钡悬浊液：称取0.50g铬酸钡于200ml含有0.42ml浓盐酸和14.7ml冰乙酸的水中，得悬浊液。贮存于聚乙烯塑料瓶中，使用前充分摇匀。 ⑥硫酸钾标准溶液：称取1.778g硫酸钾（优级纯，105～110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升相当于含1000μg硫酸。临用时，用水稀释成每毫升含100.0μg 硫酸的标准溶液。 ⑦偶氮胂Ⅲ指示剂：称取0.40g偶氮胂Ⅲ，溶解于100ml水中，放置过夜后取上清液贮于棕色瓶中，在冷暗处保存，可使用一个月。 5.采样 按国家有关污染源监测技术规范规定的采样方法，用玻璃纤维滤筒，等速采样5～30min。 6.步骤
铬酸钡分光光度法
铬酸钡光度法 1.方法原理 在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成铬酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。溶液中和多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量。 2.干扰及消除 水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。在加入铬酸钡之前，将样品酸化并加热以除去碳酸盐。 3.方法的适用范围 本法适用于测定硫酸盐含量较低的清洁水样。 经取13个河、湖水样进行检验，测定浓度范围为8~15mg/L；相对标准偏差0.15%~7%； 加标回收率97.9%~106.8%。 4.仪器 ①比色管：50ml ②锥形瓶：250ml ③加热及过滤装置 ④分光光度计 5.试剂 ①铬酸钡悬浊液：称取19.44g铬酸钾与24.44g氯化钡，分别溶于1L蒸馏水中，加热 至沸腾。将两溶液倾入同一个3L烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右。最后加蒸馏水至1L，使成悬浊液，每次使用前混匀。每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根。 ②（1+1）氨水 ③ 2.5mol/L盐酸溶液 ④硫酸盐标准溶液：称取1.4786g优级纯无水硫酸钠或1.8141g无水硫酸钾，溶于少量 水，置1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液1.00ml含1.00mg硫酸根。 6.步骤 ①分取50ml水样，置于150ml锥形瓶中 ②另取150ml锥形瓶八个，分别加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml 硫酸根标准溶液，加蒸馏水至50ml。 ③向水样及标准溶液中各加1ml 2.5mol/L盐酸溶液，加热煮沸5min左右。取下后再各 加2.5ml铬酸钡悬浊液，再煮沸5min左右。 ④取下锥形瓶，稍冷后，向各瓶逐滴加入（1+1）氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴。 ⑤待溶液冷却后，用慢速定性滤纸过滤，滤液收集于50ml比色管内（如滤液浑浊，应 重复过滤至透明）。用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤液收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。 ⑥在420nm波长，用10mm比色皿测量吸光度，绘制校准曲线。 7.计算 硫酸根=(M/V)*1000 式中：M—由校准曲线查得的硫酸根量（mg） V—取水样体积（ml）
植物组织中碳水化合物含量的测定(Somogyi法)
测定植物碳水化合物的含量，通常用80梍85%的酒精抽提，在此浓度的酒精溶液中，还原糖和蔗糖溶解而淀粉沉淀。过滤后在溶液中测定可溶性糖（包括还原糖和蔗糖），在残渣中测定淀粉。还原糖可根据其还原能力大小直接测定其含量。蔗糖和淀粉经水解后生成还原糖，测得其含量，然后换算成蔗糖和淀粉。纤维素用称重法，测得经酸、碱和有机溶剂处理过的样品。 Ⅰ．还原糖含量的测定 原理 重要反应如下； 1．还原糖（如葡萄糖）在碱性溶液中能将Cu2+还原为Cu+，产生Cu2O 沉淀。 2．加酸使KI与KIO3作用，放出I2来。 5KI+KIO2+3H2SO4→3I2+3K2SO4+3H2O 3．放出的I2立即与Cu2O作用。 Cu2O+H2SO4→Cu2SO4+H2O Cu2SO4+I2+K2SO4→2CuSO4+2KI 4．多余的I2用Na2S2O3滴定。 2Na2S2O3+I2→2NI+N2S4O6 将结果与空白滴定相比较，即知消耗I2量，可间接推算出测定液中还原糖含量。 仪器药品
分析天平台天平 烘箱水浴锅 电动粉碎机容量瓶 移液管烧杯 三角烧瓶漏斗 酒精5%硫酸锌 1%酚酞溶液：1g酚酞溶解在100ml95%酒精溶液中。 饱和氢氧化钡溶液：将蒸馏水煮沸，除去水中二氧化碳，冷却后加入固体Ba(OH)2盖好，过液，次日过滤。 铜碘试剂： 溶液A：取硫酸铜6.5g溶于100ml水中。 溶液B：取酒石酸钾钠12g，无水碳酸钠20g，碳酸氢钠25g溶于500ml 水中。 溶液C：取碘酸钾0.8g，碘化钾10g，草酸钾18g溶于200梍300ml 水中。用时将溶液B倒入溶液A中，再倒入溶液C中，混合后稀释至1000ml，混匀。 2.5mol/L H2SO4：浓硫酸143ml加入水中，稀释成1000ml。 淀粉指示剂：1g淀粉溶解在100ml水中，加热使之溶解即可。 0.005mol/L硫代硫酸钠标准溶液：参照实验39。 操作步骤 1．抽提 将采回的植物样品，分开部位，迅速放在60℃烘箱中烘干至恒重。剪碎后，放入电动粉碎机中粉碎。用电动分析天平分别称取样品1g，放入250ml三角烧瓶中，加入80%酒精50ml，放在70℃水浴锅中抽提3小时，将上清液过滤（瓶内残渣不要过滤出来），再往残渣内倒入80%酒精20ml，继续抽提3小时，过滤。如此提取3─5次，合并所有滤液，定容至500ml。最后将残渣烘干，留作分析淀粉用。 2．澄清．
可溶性钡盐中钡含量的测定
一．实验目的 1．了解测定O 2H ?BaCl 22中钡的含量的原理和方法。 2．掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。 3. 了解微波技术在样品干燥方面的应用。 二．实验原理 4BaSO 重量法既可用于测定+2Ba 的含量，也可用于测定- 24SO 的含量。 称取一定量的O 2H ?BaCl 22，以水溶解，加稀HCl 溶液酸化，加热至微沸， 在不断搅动的条件下，慢慢地加入稀、热的42SO H ，+2Ba 与- 24SO 反应，形成 晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以4BaSO 形式称量。可求出O 2H ?BaCl 22中钡的含量。 +2Ba 可生成一系列微溶化合物，如3BaCO ，42O BaC ，4BaCrO ，4BaHPO ，4BaSO 等，其中以4BaSO 溶解度最小，100mL 溶液中，100℃时溶解，25℃时 仅溶解。当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。 硫酸钡重量法一般在1L ?0.05mol -左右盐酸介质中进行沉淀，这是为了防止产生3BaCO ，4BaHPO ，4BaHAsO 沉淀以及防止生成2Ba(OH)共沉淀。同时，适当提高酸度，增加BaSO 4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。 用4BaSO 重量法测定+2Ba 时，一般用稀42SO H 作沉淀剂。为了使4BaSO 沉淀完全，42SO H 必须过量。由于42SO H 在高温下可挥发除去，故沉淀带下的 42SO H 不会引起误差，因此沉淀剂可过量50%～100%。 但由于本实验采用微波炉干燥恒重4BaSO 沉淀，若沉淀中包藏有4 2SO H 等高沸点杂质，利用微波加热技术干燥4BaSO 沉淀过程中杂质难以分解或挥发。因此，对沉淀条件和洗涤操作等的要求更高，主要包括将含+2Ba 试液进一步稀释，过量沉淀剂(42SO H )控制在20％～50％以内等。 4PbSO ，4SrSO 的溶解度均较小，+2Pb ，+2Sr 对钡的测定有干扰。- 3NO ，-3ClO ， -Cl 等阴离子和++++32Fe Ca Na K ，，，等阳离子均可以引起共沉淀现象，故应严 格控制沉淀条件，减少共沉淀现象，以获得纯净的4BaSO 晶形沉淀。 三．主要试剂和仪器 1. 1L ?1mol - 42SO H 2．1L ?2mol -HCl
工业盐酸中硫酸盐含量的测定-铬酸钡分光光度法(精)
中华人民共和国电力行业标准 DL 422.4—91 工业盐酸中硫酸盐含量的测定 ——铬酸钡分光光度法 中华人民共和国能源部1991-10- 04 批准1992-04- 01实施 1 方法概要 硫酸根与过量的铬酸钡-酸悬浊液作用，把部分铬酸钡转化为硫酸钡沉淀，并定量置换出黄色铬酸根离子，可间接求出硫酸根含量。本方法的硫酸根测定范围为0.1～0.5mg。 2 试剂 2.1 氢氧化氨分析纯溶液(3+4。 2.2 醋酸分析纯溶液(1+15。 2.3 盐酸优级纯溶液(1+500。 2.4 95%乙醇。 2.5 铬酸钡-酸悬浊液。将2.5g铬酸钡加到由100mL醋酸(2.2和100mL盐酸(2.3 组成的混合溶液中，激烈振摇混匀后，保存在聚乙烯瓶中。 2.6 含钙离子的氨水。称取1.85g无水氧化钙溶解于500mL氨水(3+4中，贮存于聚乙烯瓶中。 2.7 硫酸钾分析纯标准溶液。 2.7.1 准确称取1.8150g已在700℃灼烧30min的硫酸钾于250mL烧杯中，用二级试剂水溶解后移至1L容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液为A液(1mL中含1 mg。 2.7.2 准确吸取25mLA液(2.7.1于250mL容量瓶中，用二级试剂水稀释至满刻度，摇匀。此溶液为B液(1mL中含0.1mg。 2.8 1mol/L盐酸(优级纯。
3 仪器 3.1 分光光度计。 4 测定方法 4.1 绘制0.1～0.5 mg 准曲线。 4.1.1 按表1规定取硫酸钾工作溶液注入一组25mL比色管中。用二级试剂水稀释至10mL刻度。再加入4mL铬酸钡-酸悬浊液充分摇匀，在20～30℃水浴中恒温5 min。 4.1.2 取1 mL含钙的氨水澄清液(用后应立即将瓶盖盖严，防止吸收空气中二氧化碳分别加入比色管中，充分摇匀后，再分别加入95%乙醇10mL充分摇匀，放置 10min。将比色管内澄清液用干的中速定量滤纸过滤(弃去初始滤液。在波长370nm 处，用10mm的比色皿，以试液空白为参比，测定各显色液的吸光度值。以所测吸光度值和相应的硫酸根(含量绘制工作曲线。 表1 硫酸盐标准曲线的制作 4.2用带线性回归的计算器对吸光度值与硫酸根含量的数据作回归处理，以硫酸根 (含量作自变量，相应的吸光度值作因变量输入计算器，就可得到吸光度值- 硫酸根(含量的线性回归方程。 5试样的测定 5.1吸取20mL试样，用相对密度换算成质量或称重，移入内装少量二级试剂水或称重(称准至0.001g的小烧杯中，小心充分摇匀，在沸水浴上蒸发至干。残留物加1mol/L盐酸3mL，用二级试剂水移入25mL，容量瓶中稀释至刻度，摇匀，为待测液。 5.2吸取待测液10mL注入25mL比色管中。以下测定按4.1.1、4.1.2条所述操作步骤进行发色测定吸光度值。从标准曲线查出相应的硫酸含量(mg，或者根据试样吸光度值，从回归方程求出相应硫酸根含量(mg。
可溶性钡盐中钡含量的测定
一．实验目的 1．了解测定O 2H ?BaCl 22中钡的含量的原理和方法。 2．掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。 3. 了解微波技术在样品干燥方面的应用。 二．实验原理 4BaSO 重量法既可用于测定+2Ba 的含量，也可用于测定-2 4SO 的含量。 称取一定量的O 2H ?BaCl 22，以水溶解，加稀HCl 溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动的条件下，慢慢地加入稀、热的42SO H ，+2Ba 与-2 4SO 反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭 化、灰化、灼烧后，以4BaSO 形式称量。可求出O 2H ?BaCl 22中钡的含量。 +2Ba 可生成一系列微溶化合物，如3BaCO ，42O BaC ，4BaCrO ，4BaHPO ，4BaSO 等，其中以4BaSO 溶解度最小，100mL 溶液中，100℃时溶解0.4mg ，25℃时仅溶解0.25mg 。当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。 硫酸钡重量法一般在1 L ?0.05mol -左右盐酸介质中进行沉淀，这是为了防止产生3BaCO ，4BaHPO ，4BaHAsO 沉淀以及防止生成2Ba(OH)共沉淀。同时，适当提高酸度，增加BaSO 4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。 用4BaSO 重量法测定+2Ba 时，一般用稀42SO H 作沉淀剂。为了使4BaSO 沉淀完全，42SO H 必须过量。由于42SO H 在高温下可挥发除去，故沉淀带下的42SO H 不会引起误差，因此沉淀剂可过量50%～100%。 但由于本实验采用微波炉干燥恒重4BaSO 沉淀，若沉淀中包藏有42SO H 等高沸点杂质，利用微波加热技术干燥4BaSO 沉淀过程中杂质难以分解或挥发。因此，对沉淀条件和洗涤操作等的要求更高，主要包括将含+2Ba 试液进一步稀释，过量沉淀剂(42SO H )控制在20％～50％以内等。 4PbSO ，4SrSO 的溶解度均较小，+2Pb ，+2Sr 对钡的测定有干扰。-3 NO ，-3ClO ，-Cl 等阴离子和++++32Fe Ca Na K ，，，等阳离子均可以引起共沉淀现象，故应严格控制沉淀条件，减少共沉淀现象，以获得纯净的4BaSO 晶形沉淀。
分光光度法
第二节分光光度法 (一)基础知识 分类号：P2-O 一、填空题 1．分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯—比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的，对待测组分进行定量测定。 答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2．应用分光光度法测定样品时，校正波长是为了检验波长刻度与实际波长的，并通过适当方法进行修正，以消除因波长刻度的误差引起的光度测定误差。 答案：符合程度 3．分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用涮洗，或用浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO3 二、判断题 1．分光光度计可根据使用的波长范围、光路的构造、单色器的结构、扫描的机构分为不同类型的光度计。( ) 答案：正确 2．应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％～65％或吸光值在0.2～0.7之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 3．分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案：错误 正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 4．应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误 正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。 5．应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误 正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 三、选择题 1．利用分光光度法测定样品时，下列因素中不是产生偏离朗伯—比
实验十三 钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)
实验十三钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法） 一、实验目的 1、了解晶形沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法； 2、练习沉淀的过滤、洗涤和灼烧的操作技术； 3、测定氯化钡中钡的含量，并用换算因数计算测定结果。 二、实验原理 Ba2+能生成BaCO3、BaCrO4、BaSO4、BaC2O4等一系列难溶化合物，其中BaSO4的溶解度最小（K SP=1。1×10-10），其组成与化学式相符合，摩尔质量较大，性质稳定，符合重量分析对沉淀的要求。因此通常以BaSO4沉淀形式和称量形式测定Ba2+。为了获得颗粒较大和纯净的BaSO4晶形沉淀，试样溶于水后，加HCl酸化，使部分SO42-成为HSO4-，以降低溶液的相对过饱和度，同时可防止其它的弱酸盐，如BaCO3沉淀产生。加热近沸，在不断搅动下缓慢滴加适当过量的沉淀剂稀H2SO4，形成的沉淀经陈化、过滤、洗涤、灼烧后，以BaSO4形式称量，即可求得试样中Ba的含量。 三、实验用品 仪器：瓷坩埚；漏斗；马弗炉 试剂：BaCl2·2H2O，HCl溶液2mo l·L-1，H2SO4溶液1 mo l·L-1，AgNO3溶液0。1 mo l·L-1材料：定量滤纸 四、实验内容 1、在分析天平上准确称取BaCl2·2H2O试样0。4～0。5g，置于250mL内壁和底部光洁的烧杯中，各加蒸馏水100mL，搅拌溶解（玻璃棒直至过滤，洗涤完毕才能取出)。.加入2 mo l·L-1HCl溶液4mL,加热近沸（不要沸腾使溶液溅失）。加入稀HCl 酸化，使部分SO42-成为HSO4-，稍微增大沉淀的溶解度，而降低溶液过饱和度，同时可防止胶溶作用。 2、取4mL mo l·L-1H2SO4，置于小烧杯中，加水30mL，加热至沸，趁热将稀H2SO4少滴管滴加入至试样溶液中，并不断搅拌。搅拌是降低过饱和度，避免局部浓度过高现象，同时减少杂质的吸附现象。搅拌时，玻璃棒不要触及杯壁和杯底，以免划伤烧杯，使沉淀粘附在烧杯划痕内难于洗下。沉淀作用完毕，待沉淀BaSO4下沉后，于上层清液中加入稀H2SO41～2滴，观察是否有白色沉淀以检验其沉淀是否完全。盖上表面皿，在沸腾的水浴上陈化半小时，其间要搅动几次，放置冷却后过滤。 3、取慢速定量滤纸一张，按漏斗角度的大小折叠好滤纸，使其与漏斗很好地贴合，以水润湿，并使漏斗颈内保持水柱，将漏斗置于漏斗架上，漏斗下面各入一只清洁的烧杯。小心地将沉淀上清液沿玻棒倾入漏斗中，再用倾泻法洗涤沉淀3～4次，每次用洗涤液15～20ml。（3ml1 mo l·L-1H2SO4,用蒸馏水200ml稀释即成）。然后将沉淀定量地转移至滤纸上，以洗涤液洗涤沉淀，直到无Cl-为止（检验Cl-时，用表面皿收集数滴滤液，以AgNO3溶液检验）。 4、取一只洁净带盖的坩埚，在800～850℃下灼烧至恒重后，记下坩埚的质量。将洗净的沉淀和滤纸包好后，放入已恒重的坩埚中，在电炉上烘干，炭化后，置于马弗炉中，于800～850℃下灼烧至恒重。 5、根据试样和沉淀的质量计算试样中Ba的质量分数。 五、注意事项
硫酸盐光度法-监测过程详细注意事项
硫酸盐铬酸钡分光光度法检测过程详解 摘要:通过说明原理,从试剂影响,器皿影响,操作过程等方面对该标准方法进行补充说明,提高检测结果的精密度和准确度. 关键词:硫酸盐;硫酸钡分光光度法;检测过程;说明 HJT/32342--2007水质硫酸盐测定铬酸钡分光光度法于2007年5月1日实施,方法原理是：在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀和 铬酸离子,反应方程式为: SO42-+BaCrO4=BaSO4↓+CrO42- 将溶液中和后,过滤除去多余的铬酸钡和生成的硫酸钡,滤液中即为硫酸盐所取代出的铬酸离子,呈黄色,比色定量. 在利用该方法测定水中硫酸盐时,步骤相对简单,所需试剂较少,要求使用的仪器设备一般实验室都能具备.但方法描述简单,要做好校准曲线, 以下几个测定过程中应注意的问题是笔者长期工作 中的一点心得,现与大家共同探讨. (1)玻璃器皿不能用铬酸钾洗液洗涤. (2)水样保存:硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7-28d.北京市卫生防疫站把自来水及清洁地面水在40.c及30.c下保存37d,硫酸盐浓度并无明显变化,在冷藏条件所得结果基本一致. (3)(1+1)氨水的配制:氨水吸收空气中二氧化碳生成碳酸铵使空白增高,最好能够在每次临用前配制氨水. (4)加热时要加玻珠,经过2次加热煮沸后剩余的溶液体积大约为25mi左右.注意在煮的时候千万不能溅出来,不要煮得太少,尤其不能蒸干. (5)加入铬酸钡后再煮沸是为了让反应更充分,在酸性加热条件下硫酸钡较稳定.由于铬酸钡试剂是悬浊液,吸取时应混匀,且每次只吸取1份水样所需的试剂量.尽量减少加入悬浮液的试剂量(铬酸钡)难于保持一致的缺点. 有研究证明:可以使用酸性铬酸钡溶液(将13.20g铬酸钡溶于 2.5mol/L的盐酸的酸性铬酸钡溶液,并用此浓度的盐酸稀释至5oo~)替代铬酸钡悬浊液.酸性铬酸钡溶液法比悬浮浊法的精密度好. (6)冷却后加入的氨水必须过量,使反应向生成铬酸离子方向进行.铬酸盐和重铬
废气中硫酸雾的测定 铬酸钡分光光度法知识分享
1.原理 用玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子。在弱酸性溶液中，样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液发生以下交换反应： SO42-＋BaCrO4─→BaSO4↓＋CrO42- （黄色） 在氨－乙醇溶液中，分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡，反应释放出的黄色铬酸根离子与硫酸根浓度成正比，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 2.干扰及消除 样品中有钙、锶、镁、锆、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。 测定范围：5～120mg/m3。 3.仪器 ①酸式滴定管：25ml。 ②玻璃漏斗：直径60mm。 ③中性定量滤纸。 ④玻璃棉。 ⑤电炉或电热板。 ⑥烟尘采样器。
⑦过氯乙烯滤膜、中速定量滤纸、慢速定量滤纸。 ⑧紫外或近紫外分光光度计。 4.试剂 ①玻璃纤维滤筒。 ②阳离子交换树脂（732型等均可）200g。 ③氢氧化铵溶液C(NH4OH)=6.0mol/L：量取160ml浓氨水，用水稀释至400ml。 ④氯化钙－氨溶液：称取1.1g氯化钙，用少量1mol/L盐酸溶液溶解后，加6.0mol/L氢氧化铵溶液至400ml。若浑浊应过滤。 ⑤酸性铬酸钡悬浊液：称取0.50g铬酸钡于200ml含有0.42ml浓盐酸和14.7ml冰乙酸的水中，得悬浊液。贮存于聚乙烯塑料瓶中，使用前充分摇匀。 ⑥硫酸钾标准溶液：称取1.778g硫酸钾（优级纯，105～110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升相当于含1000μg硫酸。临用时，用水稀释成每毫升含100.0μg 硫酸的标准溶液。 ⑦偶氮胂Ⅲ指示剂：称取0.40g偶氮胂Ⅲ，溶解于100ml水中，放置过夜后取上清液贮于棕色瓶中，在冷暗处保存，可使用一个月。 5.采样 按国家有关污染源监测技术规范规定的采样方法，用玻璃纤维滤筒，等速采样5～30min。 6.步骤
实验七 氯化钡中结晶水含量的测定(气化法)
实验七氯化钡中结晶水含量的测定(气化法) 一、实验目的： 1.学习用气化法测定化合物中结晶水含量的原理和方法 2.通过实验进一步巩固电子天平的使用 二、实验原理： 结晶水是水合结晶物质结构内部的水，当加热到一定温度时，结晶水可完全失去,根据失去结晶水前后结晶物质质量之差即可求出其中结晶水的含量。温度的高低与化合物本身的性质有关。失去结晶水有一定的温度,所以需要加热一定 的时间。BaCl 2·2H 2 O完全失去其结晶水的温度是120-125℃，可用加热气化法进 行测定。 三、仪器及药品： 1.电子天平 2.电热干燥箱 3.称量瓶(40×25mm) 4.BaCl 2·2H 2 O(A.R)试样 四、实验步骤： 1．称量瓶恒重:取2只洗涤干净的40×25mm称量瓶，打开瓶盖放入电热干燥箱中于150～200℃干燥15分钟，取出打开瓶盖，放在干燥器冷却15min，准确称重，记为克。然后重复以上操作，直至恒重为止。两次称量之差不超过0.3mg 即为恒重。 2．取氯化钡样品约1.4～1.5g，平铺在上述恒重的称量瓶中，精密称取， 记为克。将盛有BaCl 2·2H 2 O样品的称量瓶开盖，将盖斜靠瓶口放在干燥箱 中逐渐升温，于150～200℃干燥40分钟，取出后勿盖瓶盖，放在干燥器冷却15min ，准确称重，记为克。然后重复以上操作，直至恒重为止（以后每次干燥15分钟，放在干燥器冷却15min）。由加热前称量瓶和样品的质量，减去加热后称量瓶和无水氯化钡的质量，即为失去水分的质量。 五、数据处理:
六、注意事项： (1)称取的BaCl 2·2H 2 O样品在放入烘箱前应水平方向轻摇称量瓶,使堆积的 样品平铺于瓶底而利于干燥, 烘干时应将瓶盖斜放于瓶口 (2)从烘箱中取物时小心烫伤,烘干物品不可直接用手接触 (3)烘干物品在干燥器中放置至室温时方可称量, 且每次放置时间应一致 (4)称量烘干物品应称一个就从干燥器中取一个, 而且称量速度要快，不可一次全部取出(称量后是否放回干燥器中应视实验具体情况而定) (5)可溶性钡盐有毒 (6)称量应准确至0.0001mg（小数点后第4位） （7）在加热的情况下，称量瓶盖子不要盖严，以免冷却后盖子不易打开。 （8）加热时间不能少于1h。 （9）烘后的称量瓶必须冷却至室温称量。 七、思考题 1、什么叫恒重？（答：相邻两次烘干后的称量差值不大于0.3mg叫恒重） 2、为什么称量瓶在装样前要烘至恒重？（答：称量瓶在装样前烘至恒重可减少测定误差） 本次实验讲述内容 1.基本概念介绍:结晶水、吸附水、包藏水;恒重;相对湿度 2.BaCl 2·2H 2 O性质:白色,属单斜晶系。冷结晶为扁平菱形型,热结晶为无定 型。BaCl 2·2H 2 O中的结晶水的蒸气压20℃时为1.3mmHg,35℃时为11.8mmHg(35℃ 时纯水蒸气压为42.18mmHg), 除非在特别干燥的气候中,一般情况下,其结晶水在空气中是稳定的。结晶内含包藏水很少, 称量样品用粗粉,所以表面吸附水可忽略不计。无水物BaCl 2 不挥发,也不易变质因此所测得的水分即为结晶水。125℃时需2小时,150～200℃时只需半小时(本次实验采用第一次干燥40分钟)。 BaCl 2·2H 2 O理论含水量:14.75﹪(2×18.015/244.27) 3.干燥器的正确使用 实验室最常用的干燥器就是一个比较大的玻璃容器，盖子是磨口的，可以密封，容器的上部可以放要干燥的物品，下面一般是入“变色硅胶”(实验室常用的一种干燥剂)或无水氯化钙，一般是不放浓硫酸的，除特殊情况。因为如果万一有什么东西掉下去，可能会发生化学反应。中间是一块多孔的瓷板。这种干燥器不需要加温，只需更换干燥剂,变色硅胶还可以循环便用，如果颜色由蓝色变成了浅红色，说明干燥剂失去了干燥作用，应把干燥剂放到恒温干燥箱中，在105-120度进行干燥，使它的颜色由浅红色变为蓝色即可。
铬酸钡分光光度法分析土壤中水溶性硫酸盐
第22卷第5期苏 州 大 学 学 报(工 科 版)V ol.22N o.5 2002年10月JOURNA L OF SOOCH OW UNIVERSIT Y(ENGINEERING SCIENCE E DITION)Oct12002文章编号:1000-1999(2002)05-0023-03 铬酸钡分光光度法分析土壤中水溶性硫酸盐Ξ 葛 明,朱剑禾 (苏州市环境监测中心站,江苏 苏州215004) 摘 要:介绍铬酸钡分光光度法测定土壤中水溶性硫酸盐的分析方法,并讨论了水 土比、振荡时间等实验条件。该方法简便、可靠、快速。 关键词:铬酸钡分光光度法;土壤;硫酸根离子 中图分类号:O65713 文献标识码:A 硫酸盐在自然界分布广泛,测定硫酸根离子含量对确定盐土类型以及改良利用土壤都具有重要的意义。同时,在一系列分析中,测定硫酸根离子是不可缺少的项目。曾有文献介绍离子色谱法[1]、重量法、E DTS容量法、阳离子交换法和硫酸钡比浊法[2]测定硫酸根离子,但离子色谱法仪器价格昂贵,硫酸钡比浊法精密度较差,另外三种方法操作繁琐冗长。本文介绍采用铬酸钡分光光度法分析土壤中的硫酸根离子,操作简便快速,精密度、准确度均良好。 风干后的土壤样品以5∶1的水土比经振荡、静置沉淀和离心后制备成澄清的土壤浸出液。在酸性条件下,铬酸钡与浸出液中的硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,并释放出铬酸根离子,中和后,过滤除去剩余的铬酸钡和生成的硫酸钡沉淀,在酸性条件下,置换出的铬酸根离子呈现黄色。在420nm波长处,用10mm比色皿进行光度测定[3]。 1 试验 111 仪器 11111 UV—754分光光度计(上海分析仪器厂) 11112 振荡器(江苏金坛望华科教仪器厂) 11113 离心机 112 试剂及配制 11211 硫酸盐标准溶液:准确称取114786克无水硫酸钠(Na2S O4,分析纯,在105℃烘2小时),溶于少量水,定容至100ml。此溶液1100ml含1100mg硫酸根离子。 11212 铬酸钡悬浮液:称取19144克铬酸钾(K2CrO4)与24144克氯化钡(BaCl2.2H2O),分别溶于1L蒸馏水中,加热至沸腾。然后将其共同倾入3L烧杯内,此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后,倾去上清液。用约1L蒸馏水洗涤沉淀,共需洗涤5次左右。最后加蒸馏水 Ξ收稿日期:2002-04-05 作者简介:葛明(1966-),女,工程师,主要从事环境监测研究。
(完整word版)铬酸钡分光光度法注意事项
本方法的要点是： （1）铬酸钡悬浊液的制备，必须洗至无铬酸根离子和钡离子，这一点至关重要，否则，你的结果或者是偏高，或者是偏低，甚至测不出来。 你不要老记着标准中要洗几次的步骤，关键是洗干净，要有检验：滤液加铬酸钾检验钡离子，滤液加氯化钡检测铬酸根，必须都无沉淀现象。否则，继续洗。 （2）铬酸钡悬浊液与硫酸根试液（标液）反应时，务必在强酸性条件，以保证硫酸根离子与纯粹的钡离子反应（从而最终在碱性下仍能留下与硫酸根摩尔数相等的游离的铬酸根，在酸性为重铬酸根）；如果在中性或在碱性下硫酸根与铬酸钡反应，因为是沉淀转化反应，可能反应不完全，使结果偏低。 （3）在含盐酸的硫酸根溶液中加入足量铬酸钡，反应完全后，务必要用氨水调至碱性（一般PH值10左右后，再加氨，PH变化不大了，因为构成了缓冲溶液），才能保证原来因酸而溶解的铬酸钡，它们的阴、阳离子又能重新复合为铬酸钡，对于不能再生成铬酸钡的那一部分铬酸根，刚好对应于硫酸根的量（因为相当于：铬酸钡+硫酸根→硫酸钡+铬酸根）。如果仅调整到微酸性，或近中性，则有一部分铬酸钡还没有沉淀，其铬酸根迭加到与硫酸根对应的那部分铬酸根中，测定的总结果就偏高了。根据铬酸钡的沉淀平衡，铬酸根与重铬酸根的转化平衡关系，我可以给你计算出不同PH值下，会有多少不该溶解的铬酸钡溶解了，可以计算出要保证铬酸钡溶解量不高于10-6mol/L（定量分析中一般认为溶解量在这个值以下，可视为不溶解）时，应该控制的PH值。 氨性的空白液仍为黄色，原因有二：一是你原来制备的铬酸钡悬浊液就没有将剩余的铬酸钾洗涤干净！（悬浊液静置后清液有黄色）；二是你用氨水调整PH值时，就没有调到微碱性，而是微酸性，因此，有少量铬酸钡溶解了，方法的要求：氨水调整之后的溶液PH值能保证铬酸钡不溶解。其实，这个实验中，各个步骤都可以检验一下PH值的。 下面对标准中的步骤要点追加说明： 3.1 铬酸钡悬浊液：称取 19.44g 铬酸钾(K2CrO4)与2 4.44g 氯化钡（BaCl2·2H2O），分别溶于 1L蒸馏水中，加热至沸腾。将两溶液倾入同一个3L 烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共需洗涤 5 次左右。最后加蒸馏水至 1L，使成悬浊液，每次使用前混匀。每5mL 铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg 硫酸根(SO42-)。
钡含量的测定硫酸钡沉淀重量法
ＦＣＬＨＳＴＫＳＨＢａ００１铁矿 ─ 钡含量的测定 ─ 硫酸钡沉淀重量法 Ｆ＿ＣＬ＿ＨＳ＿ＴＫＳＨ＿Ｂａ＿００１铁矿 ─ 钡含量的测定 ─ 硫酸钡沉淀重量法 １ 范围 本推荐方法采用硫酸钡沉淀重量法测定铁矿石中钡的含量 铁精矿（ｍ／ｍ）以上钡含量的 测定 硝酸 过滤 残渣用 氢氟酸除硅 碳酸钾熔融转化乙酸铵缓冲溶液（ｐＨ５．９）中 再用碳酸盐分离引入的铬 加硫酸使钡定量生 成硫酸钡沉淀 ３ 试剂 ３．１ 混合熔剂 一份无水碳酸钠与一份碳酸钾研细混合 ３．３ 焦硫酸钾 ρ １．１９ｇ ３．５ 盐酸 １９ρ １．４２ｇ ３．７ 氢氟酸 ｍＬ１１ ３．９ 氨水 １ ３０ ３．１１ 硝酸银溶液 ３．１２ 氯化钡盐酸溶液 称取１ｇ氯化钡 加３ｍＬ盐酸混匀 １０ ｇ／Ｌ乙酸铵缓冲溶液 加７．５ｍＬ冰乙酸 混匀 ３．１５ 重铬酸钾溶液 ３．１６ 重铬酸钾洗液 ３．１７ 乙酸铵溶液 ３．１８ 硫化氢气体 用气体发生器制取 ９５）中通硫化氢约１０ｍｉｎ ２ｇ／Ｌ 称０．２ｇ甲基红溶于６０ｍＬ乙醇中 中 国分 析网
３．２１ 甲基橙指示剂 ４ 操作步骤 ４．１ 称样 按表１取试样 表１ 称取试样质量 钡含量（ｍ／ｍ） 试样质量 所用试剂须取自同一试剂瓶 加１５ｍＬ盐酸加５ｍＬ硝酸 取下１）冷却加热至微沸取下用慢速滤纸过滤 ９９）洗净烧杯６次３次 将沉淀连同滤纸移入铂坩埚中在８００２０ｍｉｎ 用水润湿８滴硫酸（１１０ｍＬ氢氟酸 于铂坩埚中加入３在９００１０ｍｉｎ置于４００ｍＬ烧杯中洗出坩埚稍冷 用碳酸钠溶液洗涤沉淀及纸至无硫酸根（用氯化钡盐酸溶液检查） ９）将沉淀溶解于原烧杯中（漏斗上盖表皿用热水洗净滤纸 铌和钛等元素的难溶试样 称取试样按４．３．１．１操作进行至 加３ｇ焦硫酸钾熔融熔融５冷却 ９９）浸取熔融物［当试样铌或二氧化钛含量大于１加１ｍＬ过氧化氢］ 用慢速滤纸过滤９９）洗净烧杯６次 ３次灰化以下操作按４．３．１．１从 ５ｇ混合熔剂…… ４．３．１．３ 铅含量大于０．０５ 用氨水（１再用盐酸（１并过量５用水稀释至１００ｍＬ通硫化氢５ｍｉｎ再通硫化氢５ｍｉｎ６０ｍｉｎ以饱和硫化氢盐酸溶液洗沉淀８收集滤液和洗液于４００ｍＬ烧杯中１） ４．３．１．４ 氧化锶大于０．０２ 取下用氨水（１
钡盐中钡含量的测定
【实验内容】可溶性钡盐中钡含量的测定 【课时安排】3课时 【实验目的】 1．了解测定BaCl 2?H 2O 中钡的含量的原理和方法。 2．掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。 3. 了解微波技术在样品干燥方面的应用。 【教学过程】 一.实验原理. 4BaSO 重量法既可用于测定+2Ba 的含量，也可用于测定-2 4SO 的含量。 称取一定量的O 2H ?BaCl 22，以水溶解，加稀HCl 溶液酸化，加热至微沸， 在不断搅动的条件下，慢慢地加入稀、热的42SO H ，+2Ba 与-2 4SO 反应，形成晶 形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以4BaSO 形式称量。可求出O 2H ?BaCl 22中钡的含量。 +2Ba 可生成一系列微溶化合物，如3BaCO ，42O BaC ，4BaCrO ，4BaHPO ， 4BaSO 等， 其中以4BaSO 溶解度最小，100mL 溶液中，100℃时溶解0.4mg ，25℃时仅溶解0.25mg 。当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。 硫酸钡重量法一般在1L ?0.05mol -左右盐酸介质中进行沉淀，这是为了防止产 生3BaCO ，4BaHPO ，4BaHAsO 沉淀以及防止生成2Ba(OH)共沉淀。同时，适当提高酸度，增加BaSO 4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利 于获得较好的晶形沉淀。 用4BaSO 重量法测定+2Ba 时，一般用稀42SO H 作沉淀剂。为了使4BaSO 沉淀完全，42SO H 必须过量。由于42SO H 在高温下可挥发除去，故沉淀带下的42SO H 不会引起误差，因此沉淀剂可过量50%～100%。 4PbSO ，4SrSO 的溶解度均较小，+2Pb ，+2Sr 对钡的测定有干扰。-3NO ，-3 ClO ，-Cl 等阴离子和++++32Fe Ca Na K ，，，等阳离子均可以引起共沉淀现象，故应严格控制沉淀条件，减少共沉淀现象，以获得纯净的4BaSO 晶形沉淀。
钡盐中钡含量的测定
钡盐中钡含量的测定 (沉淀重量法) 一、实验目的 1. 熟悉晶形沉淀条件及方法； 2.掌握沉淀的过滤、洗涤和灼烧等基本操作； 3. 测定氯化钡中钡含量。 二、仪器与试剂 分析天平；长颈漏斗；玻璃棒；烧杯；滴管；电炉；瓷坩埚；马福炉；干燥器；定量滤纸等。 BaCl2·2H2O试样；HCl(2mol·L-1)； H2SO4(1mol·L-1)；AgNO3(1mol·L-1)。 三、实验原理 1.Ba2+能生成一系列难溶化合物，如BaCO3、BaC2O4、BaCrO4和BaSO4等，其中以BaSO4的溶解度最小(K sp=1.1×10-10)，且很稳定，其组成与化学式相符，符合重量分析对沉淀的要求。 2.BaSO4是典型的晶形沉淀，因此应完全按照晶形沉淀的处理方法，将所得沉淀经陈化后，过滤、洗涤、干燥和灼烧，最后以硫酸钡沉淀形式称量，求得试样中Ba2+的含量。 3.可溶性硫酸盐试样溶于水中，用稀盐酸酸化，加热近沸并在不断搅拌的情况下，缓慢地加入热的沉淀剂—稀H2SO4溶液，使生成难溶性硫酸钡沉淀。 4.反应式：Ba2+ + SO42- = BaSO4↓(白) 四、实验步骤 1.称样及沉淀的制备 准确称取BaCl2. 2H2O 试样0.4～0.5 g，置于250mL烧杯中，加100 mL水搅拌溶解。加入4mL 2 mol·L-1HCl，加热近沸。 取4mL l mol·L-1 H2SO4于100mL烧杯中，加水30mL，加热至近沸。趁热将稀H2SO4用滴管逐滴 加入至试样溶液中。沉淀作用完毕，待BaSO4沉淀下沉后，于上层清夜中加入稀H2SO41～2滴检验沉淀是否完全。沉淀完全后，盖上表面皿，放在沸水浴上，经常搅拌并保温陈化30min，冷却后过滤。 2.沉淀的过滤和洗涤 用慢速定量滤纸进行倾泻法过滤,用稀H2SO4溶液(3mL 1 mol·L 的H2SO4，用200mL 水稀释既成)在烧杯中洗涤沉淀3～4次，然后，小心将沉淀定量转移到滤纸上，用洗涤液洗涤漏斗中的沉淀及滤纸直到无Cl-1为止。 3. 空坩埚的恒重 将两个洁净带盖的瓷坩埚放在800～850 ℃的高温炉中灼烧至恒重。第一次灼烧恒温时间40min，第二次及以后每次只需灼烧20min。前后两次称量的差值＜0.4mg，即为恒重。
实验13氯化钡中钡含量的测定.doc
实验十一氯化钡中钡含量的测定教学笔记 一、实验目的 1、学习重量分析方法。 2、掌握重量分析方法测钡的原理和方法。 二、实验原理 Ba2+能生成一系列的难溶化合物，其中BaSO4的溶解度最小，其组成与化学式相符合，摩尔质量较大，性质稳定，符合重量分析对沉淀的要求。因此通常以BaSO4为沉淀形式和称量形式测定Ba2+。为了获得颗粒较大和纯净的BaSO4晶形沉淀，试样溶于水后加盐酸酸化，使部分SO 2- 成为 HSO -，以降低溶液的相对过饱和度，同时可 4 4 防止其他弱酸盐，如BaCO3沉淀生成。加热近沸，在不断搅动下缓慢滴加适当过量的沉淀剂稀H2SO4，形成的BaSO4沉淀经沉化、过滤、洗涤、灼烧后，以BaSO4形式称量，即可求得试样中钡的含量。 三、实验试剂 1.BaCl2试样 2.HCl： 2mol/L 3.H2SO4：1mol/L 4.AgNO 3溶 液： 0.1mol/L 四、实验步骤 1、在分析天平上准确称取BaCl2试样 0.4~0.5g，置于 250mL 烧 杯中，加蒸馏水100mL，搅拌溶解（注意：玻棒直至过滤、洗涤完毕才能取出）。加入 2mol/LHCl 溶液 4mL，加热近沸（勿使沸腾以免溅失）。 2．取 4mL 1mol/L H2SO4，置于小烧杯中，加水30mL，加热至近沸，趁热将稀 H2SO4用滴管逐滴加入至试样溶液中，并不断搅拌，
搅拌时，玻棒不要触及杯壁和杯底，以免划伤烧杯，使沉淀粘附在烧杯壁划痕内难以洗下。沉淀作用完毕，待BaSO4沉淀下沉后，于上层清液中加入稀硫酸 1~2 滴，观察是否有白色沉淀，以检验其沉淀是 否完全。盖上表面皿，在沸腾的水浴上陈化半小时，其间要搅动几次，放置冷却后过滤。 3．将定量滤纸按漏斗角度大小折叠好，使其与漏斗很好的贴合，以水润湿，并使漏斗颈内保持水柱，将漏斗置于漏斗架上，漏斗下面放一只清洁的烧杯，小心的将沉淀上面清液沿玻棒倾入漏斗中，在用倾斜法洗涤沉淀3~4 次，每次用15~20mL 洗涤液（ 3mL 1.0mol/L H2SO4，用 200mL 蒸馏水稀释即成），然后将沉淀定量的转移至滤纸上，以洗涤液洗涤沉淀，直到无Cl-为止（ AgNO 3溶液检查）。 4．取洁净坩埚，在800~850℃下灼烧至恒重后，记下坩埚的质量，将沉淀和滤纸包好后，放入已恒中的坩埚中，在电炉上烘干，炭 化后置于马弗炉中，于800~850℃下灼烧至恒重。 根据试样和沉淀的质量计算试样中Ba 的质量分数。 注意事项 : 2- 成为- ，稍微增大沉淀的 a) 加入稀 HCl 酸化，使部分 SO4 HSO 4 溶解度，而降低溶液的过饱和度，同时可防止溶胶作用。 b)在热溶液中进行沉淀，并不断搅拌，以降低过饱和度，避免 局部浓度过高的现象，同时也减小杂质的吸附。 c)盛滤液的烧杯必须洁净，因沉淀易穿透滤纸，遇此情况须重 新过滤。 d）Cl -是混在沉淀中的主要杂质，当其完全除去时，可认为其他