实验八 三聚氰胺—甲醛树脂的合成及层压板的制备
三聚氰氨事件溯源真蛋白检测的缺失三聚氰胺Melamine化学式
三聚氰氨事件溯源，真蛋白检测的缺失三聚氰胺（Melamine）（化学式：C3H6N6），俗称密胺、蛋白精，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料，可用于塑料及涂料工业，也可作纺织物防摺、防缩处理剂，对身体有害，不可用于食品加工或食品添加物。
2008年，三鹿奶粉添加三聚氰胺事件爆发，一种主要用于工业，并且具有毒性的物资为何会出现在奶粉食品中呢？如何从根本上防止此类现象在中国再次发生，是我们企业、学术、科技届和政府都必须要思考的一个课题。
传统蛋白质检测方法是凯式定氮法，这种方法检测蛋白质是间接法，先测总氮含量，根据总氮含量再计算出蛋白质含量，而非直接测定蛋白含量。
在奶源紧张遭抢购、原料奶粉暴涨近一倍的情况下，一些不法厂商就利用这个检测漏洞，加入高含氮量的三聚氰胺，骗过凯氏定氮法获得虚假的蛋白质含量，造成蛋白质检测值虚高，来蒙混过关。
蛋白质检测方法的缺陷导致了致命的造假。
检测蛋白质含量的传统和现行标准方法依然是凯式定氮法和杜马斯燃烧定氮法，即还原无机氮或单质氮，用还原后无机氮或单质氮元素含量表征氨基酸，并反推蛋白质含量。
如果有人就把无机氮加到系统中去，干扰反推法检测蛋白质的含量，因为含氮量的提高有助于蛋白质含量反推结果的提高，会导致蛋白质含量的虚高。
1.凯氏定氮仪：这种方法是Mr. Johan Kjeldahl在1883年发明的。
凯氏定氮法，即采用化学方法，样品消解后含氮化合物转化成氨气，被吸收后经滴定后，测定出总氮元素含量，后经换算转化成蛋白质含量，由于不同的氨基酸序列，凯氏定氮法需要许多不同的校正因子。
并且需要使用浓硫酸和较长时间的加热。
所以造成了凯氏定氮法只能粗略的测量总蛋白质含量。
更致命的缺陷是，测总氮指标后再换算成蛋白指标，造成非蛋白氮会干扰测定的漏洞和机会。
2.杜马斯燃烧定氮法：样品经完全燃烧后转变为氮气，后经测定出的总氮含量后转化为蛋白质含量，步骤是：燃烧→还原→净化→检测，问题依然在于只测总氮指标后再换算成蛋白指标，非蛋白氮会干扰测定，造成蛋白含量值虚高。
HPLC-MSMS测定三聚氰胺的实验指导(精)
HPLC-MS/MS 测定三聚氰胺的实验指导1实验目的和意义：了解并初步掌握高效液相色谱-串联四级杆质谱仪的基本原理与构造；了解高效液相色谱-串联四级杆质谱仪的工作原理和使用范围；学习高效液相色谱法分离化合物和质谱检测化合物含量的方法；通过测定对样品进行定性、定量测定，初步掌握获得色谱质谱图和数据的一般操作程序与技术；学习样品制备的方法；了解影响分析测定的重要因素，学会优化分析条件；学习谱图和数据的处理方法。
通过学习高效液相色谱-串联四级杆质谱仪的构成和使用方法，及其在定性、定量分析中的应用，培养学生严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告和良好的实验习惯（准备充分、操作规范，记录简明，台面整洁、实验有序，良好的环保和公德意识）。
培养学生的动手能力、理论联系实际的能力、统筹思维能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结的能力等。
2.实验原理高效液相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的淋洗液和固定相间的分配系数不同，当试样随着流动相进入色谱柱中后，组分就在其中的两相间进行反复多次（103-106）的分配（吸附－脱附－放出）由于固定相对各种组分的吸附能力不同（即保存作用不同），因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。
当高效液相色谱与质谱连接时，质谱相对色谱就是检测器。
质谱分析是将样品转化为运动的带电气态离子碎片，于磁场中按质荷比(m/z)大小分离并记录的分析方法。
按质量分析器(或者磁场种类)可分为静态仪器和动态仪器，即稳定磁场（单聚焦及双聚焦质谱仪）和变化磁场（飞行时间和四极杆质谱仪）。
MS仪器一般由进样系统、电离源、质量分析器、真空系统和检测系统构成。
3.实验设备高效液相色谱-串联四级杆质谱仪、色谱柱、容量瓶、分析实验室常用玻璃仪器、乙腈等色谱纯试剂，超纯水，滤膜。
三聚氰胺设计实验
牛奶中三聚氰胺的测定一、实验目的1.通过是一学期的仪器分析实验的学习，尝试自己运用于实际检测中。
2.学习如何处理实际样品以及检测。
3.通过查找文献，如何筛选自己适用的方法。
4.锻炼自己处理和解决新问题的能力。
二、背景简介三聚氰胺（2,4,6 - 三氨基-1,3,5 - 三嗪，C3H6N6）最常见的富含氮的白色晶体的有机物。
主要用于合成三聚氰胺甲醛树脂，制造层压板，塑料，涂料，胶水粘合剂，餐具，厨具。
2007年兽医科学家们证实，宠物食品因含有三聚氰胺导致数以百计的宠物死亡，涉及三聚氰胺的宠物食品在美国和加拿大被召回，之后三聚氰胺便成为一个讨论的话题。
另外还发现在一些谷物宠物食品配料中，有故意掺入三聚氰胺以提高总氮含量的现象。
摄入三聚氰胺可能导致肾结石、肾功能衰竭和其他健康问题。
据2008年的报道，中国婴幼儿配方奶粉发现高浓度的三聚氰胺。
由于食用三聚氰胺污染的婴幼儿配方奶粉和相关的乳制品出现肾管堵塞或肾结石，超过51900婴儿和幼童因泌尿问题（肾管堵塞、肾结石，）住进了医院，导致婴儿6死亡。
不久后，三聚氰胺被发现在液体奶和酸奶，冰冻甜品，奶粉，谷物制品，糖果，糕点，饼干，蛋白粉，和一些加工食品。
因此为了保障大家的身体健康，食品中三聚氰胺的检测越来越引起人们的关注。
三、仪器和试剂三聚氰胺（纯度99％）（购自Sigma-Aldrich公司（圣路易斯，密苏里州））乙腈HPLC级（Merck（德国达姆施塔特））超纯水（通过微孔系统（Millipore公司，Molfheim，法国））针头式过滤器（Chromafil外加PVDF-45/25孔径0.45微米，膜直径25毫米）超声波浴（Bandelin Sonorex，柏林，德国）离心机（Beckman Coulter公司，德国克雷菲尔德）高效液相色谱仪（岛津制作所，日本东京）（实验条件如表1.）表1. 乳制品中三聚氰胺高效液相色谱分析条件仪器岛津LC-20A系统（岛津制作所，日本东京）色谱柱Nucleosil120-3 C8柱;4.6毫米（内径）×250毫米（长），3微米（马歇雷内格尔，杜伦，德国）流动相A=10mmol / L的柠檬酸钠缓冲液含10mmol / L的L-辛烷磺酸钠（pH值3.1），B=乙腈; A /B =85/15(V/)流速 1.0 mL/分钟柱温40℃检测器SPD-M20A二极管阵列紫外- 可见分光光度检测器（岛津制作所，日本东京）检测波长240 nm四、实验步骤⑴按照操作说明书使色谱仪正常运行，并将实验条件调节如下：柱温40℃；流动相流量为1.0ml/min；检测器工作波长240nm。
三聚氰胺检测方法
三聚氰胺检测方法检测方法利用酶联免疫吸附测定法用食品及饲料中三聚氰胺的定量测定。
检测原理酶联免疫吸附测定法定量测定三聚氰胺残留。
利用萃取液通过均质及振荡的方式提取样品中的三聚氰胺进行免疫测定。
先将三聚氰胺酶标记物，样品萃取物及标准加入到已经包被有三聚氰胺抗体的微孔中开始反应。
在30分钟的孵育过程中，样品萃取物中的三聚氰胺与三聚氰胺酶标记物竞争结合微孔中的三聚氰胺抗体，孵育30分钟后洗掉小孔中所有没有结合的三聚氰胺及三聚氰胺酶标记物。
在用去离子水清洗结束后，每孔中加入清澈的底物溶液，结合的酶标记物将无色的底物转化为蓝色的物质。
孵育30分钟后停止此反应，根据各孔颜色深浅进行数据读取。
依据标准的颜色得出样品中三聚氰胺的的浓度值。
实验所需设备及材料三聚氰胺检测试剂盒（目前常用进口试剂有美国Abraxis公司和美国Beacon公司的）酶标仪一台（配有450nm滤光片）1－5ml可调移液器100－1000ul可调移液器.20－200ul可调移液器.蒸馏水或去离子水..可吸取50ul的移液器及吸头.可吸取50ul和100ul的八道移液器及吸头.吸水纸或相当的吸水材料.450nm的酶标仪.计时器.洗瓶混旋器.20mM PBS： 0.62g NaH2PO4-2H2O+5.73gNa2HPO4-12H2O+9gNaCl ,蒸馏水定容至1000ml.注意事项最好配套使用试剂，不要同其它公司的产品混用，不要将不同批次的产品混用。
样品稀释或含有杂质很可能对结果的准确性有影响。
不要使用过期的产品。
使用之前将所有试剂回升至室温，但不要放置超过24小时。
三聚氰胺属于有毒性的化学品，请小心处理。
停止液是1N盐酸，避免接触皮肤。
样品制备（以美国Beacon试剂为例）湿的宠物食品萃取方法（稀释倍数：100）均质样品至布丁状。
称取2g样品加入10mL 60%甲醇/水溶液，并剧烈振荡。
超声萃取1分钟。
漩涡混合1分钟，然后静置5分钟，使样品分层。
三聚氰胺检测方法
创新点
• 目前测定三聚氰胺 的方法已有高效液相法和气相-质谱法， 目前也有液相色谱-质谱法的报道。这些方法，存在试验需要衍 生、操 作繁琐、过程冗长、试剂用量较大及灵敏度低等缺 点。 本研究中采用萃取柱净化，离子色谱-电导法 和离子色谱-紫外法 分别检测化肥中阴离子和三聚 氰胺的含量，无需衍生，操作简单， 一次进样即可测 试多种离子，方法实用可靠，可满足化肥生产和 使用 安全检测的需要
流程
• 2.1色谱条件 离子色谱-电导检测器测阴离子 条件：SH-AP-1 阴离子色 谱柱（250 mm×4.0 mm）为 亲水性阴离子色谱柱；淋洗液为淋洗液 发生器产生 的高纯氢氧化钾溶液，梯度洗脱及浓度见表 1，流量 0.8 mL/min，进样量 25 μL，柱温和检测器池温均为 35 ℃，SHY-6型抑制 器，抑制电流 120 mA，系统压力 10.2 MPa。以保留时间定性，峰面 积定量。
特点
• (1）高压。检测中流动相由于是液体，经过色谱柱阻力较大。为了可 以顺利通过色谱柱，对载液要高压处理。
• （2）高效。实施分离过程的高效能。可以采用固定相与流 动相以保 证分离效果处于最佳，分离效能可以提高出许多倍。
• （3）高灵敏度。采用紫外检测器的应用，精度达到了0.01ng, 检测中 进样量可以达到μL数量级的精度。
• 4.2 提取溶液 对于 3 份加入了 1.0μg/g 三聚氰胺的样品依次用高氯酸 0.2mol/L（A 方法）、三氯乙酸 1%+乙腈（B 方法）、三氯乙酸 1% （依据标准 GB/T22388－2008）提取。根据三种试验结果表明， 回收 率依次为 71.5%，64.7% 和 99.3%。实验提取溶液使用 1% 三氯乙酸。
称取 7 g 三氯乙 酸，用超纯水定
饲料中三聚氰胺地检测方法
饲料中三聚氰胺的检测方法三聚氰胺(melamine)简称三胺，学名三氨三嗪，是一种重要的氮杂环有机化工原料，在饲料工业中作为粘合剂使用。
目前国际上通常采用凯氏定氮法测定饲料中粗蛋白质的含量。
即求出氮的含量，再乘以一定的换算系数(通常用6．25系数计算)得出蛋白质含量。
由于三聚氰胺分子中含有大量氮元素，每个三聚氰胺分子中都含有6个氮原子，而在原料的粗蛋白检测过程中，用浓硫酸消化过程可以将三聚氰胺分解掉．但在最后的计算中，三聚氰胺中的氮原子即可提高粗蛋白的比率，造成蛋白含量虚假增高。
因此只要在饲料中添加一些含氮量高的化学物质，就可在检测中造成蛋白质含量达标的假象。
饲料中非法添加化工原料．可以提高蛋白质检测数值，而用全氮测定法测饲料和食品中的蛋白质含量时根本不能区分这种伪蛋白氮。
在饲料中少量添加三聚氰胺即可大大提高蛋白含量。
l三聚氰胺的性质1．1物理性质分子式C3N6H6或C3N3(NH2)3，分子量126．12,为纯白色单斜棱晶体，无味，低毒，密度1．573 g ／cm3〔16℃〕。
常压熔点354℃(分解)；快速加热升华，升华温度300℃。
溶于热水，微溶于冷水，极易溶于热乙醇，不溶于醚、苯和四氯化碳，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等。
在一般情况下较稳定，但在高温下可能会分解放出氰化物。
1．2化学性质三聚氰胺的水溶液呈弱碱性(pKb=8)，与盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成三聚氰胺盐。
在中性或微碱性情况下，与甲醛缩合而成各种羟甲基三聚氰胺，但在微酸性环境中(pH值5．5-6．5)与羟甲基的衍生物进展缩聚反响而生成树脂产物。
在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸。
三聚氰胺与醛类反响生成加成化合物，其中三聚氰胺与甲醛水溶液的反响是最重要的反响。
2饲料中三聚氰胺的检测方法2．1试剂盒检测法fELISAl利用萃取液通过均质与震荡的方式提取样品中的三聚氰胺进展免疫测定。
高效液相色谱法测定乳制品中的三聚氰胺
2010级化学教育仪器化学综合性与设计性实验—高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺的含量——2012-06-03一、实验题目：乳制品中三聚氰胺的含量的测定（高效液相色谱法）二、摘要、关键词：[摘要]三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,被用作化工原料。
它是白色单斜晶体,为建立乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱测定方法, 通过超声提取,离心, 结合高效液相色谱进行样品测定。
A液：0.9508 g辛烷磺酸钠（5mmol/L）+ 1.0640 g柠檬酸（pH=3-4）用高纯水品配制1L溶液；B液：甲醇；色谱条件：30%B+70%A。
色谱柱：CNWSIL C18液相色谱柱（4.6×250mm，5 µm）,检测波长：240nm。
[关键词] 高效液相色谱; 三聚氰胺; 乳制品三、引言1、对三聚氰胺的概述：三聚氰胺(Melamine) (化学式:C3H6N6 ) ,俗称密胺、蛋白精,国际纯粹与应用化学联合会命名为「1 ,3 ,5 - 三嗪- 2 ,4 ,6 - 三氨基」,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,被用作化工原料。
它是白色单斜晶体,几乎无味,微溶于水(311g/PL常温) ,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等,对身体有害,不可用于食品加工或食品添加物。
三聚氰胺的结构式如下：三聚氰胺最主要的用途是作为生产三聚氰胺甲醛树脂(MF) 的原料。
三聚氰胺还可以作阻燃剂、减水剂、甲醛清洁剂等。
该树脂硬度比脲醛树脂高, 不易燃,耐水、耐热、耐老化、耐电弧、耐化学腐蚀,有良好的绝缘性能、光泽度和机械强度,广泛运用于木材、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业。
蛋白质主要由氨基酸组成。
蛋白质平均含氮量为16 %左右,而三聚氰胺的含氮量为66 %左右。
通用的蛋白质测试方法“凯氏定氮法”是通过检测含氮量来估算蛋白质含量,因此,添加三聚氰胺会使得食品的蛋白质测试含量偏高,从而使劣质食品通过食品检验机构的测试。
三聚氰胺检测方法
MARS-HPLC测定不同基质中的三聚氰胺摘要：MARS(Multi-adsorption Reverse SPE) 样品前处理方法是一种快速、简便、安全、成本低廉的样品前处理分析方法，将该方法用于奶制品、鸡蛋和鱼肉等不同样本中的三聚氰胺的提取，主要步骤是使用0.1M的盐酸、6%的磺基水杨酸和混合型阴离子交换树脂（Cleanert PAX）在离心管中同时进行蛋白沉淀和基质分散固相萃取，取离心上清液过滤后用于HPLC测定。
本文对MARS方法用于不同样品前处理的稳定性和可靠性进行了分析和评价，结果表明MARS-HPLC方法用于不同样品中三聚氰胺的检测具有简便、快捷、准确的优点，适合大批量样品的测定。
关键词：三聚氰胺；MARS；混合型阴离子交换树脂；强阳离子交换色谱柱1 实验部分1.1 仪器与试剂仪器：L6-1 系列高效液相色谱仪（北京普析通用公司），三聚氰胺检测样品前处理方法包：（包括盐酸0.1 mol/L，6% 磺基水杨酸，混合型阴离子交换填料Cleanert PAX，（北京艾杰尔科技XXX）；Venusil SCX-M，5μm,4.6×250mm 强阳离子交换色谱柱（科技部“十一五”国家支撑计划成果，北京艾杰尔科技XXX）及保护柱；针式过滤器（Agela Clarify，0.22/0.45µm，尼龙）；三聚氰胺标准品（>99%），均质器（T25 Basic，IKA）。
试剂：所用乙腈为色谱纯；磷酸二氢钾为分析纯；水为超纯水。
1.2 色谱条件色谱柱：Venusil SCX-M色谱柱，4.6×250mm,5μm,300 Å；（科技部“十一五”国家支撑计划成果，北京艾杰尔科技XXX）；流动相：磷酸二氢钾（0.050mol/L）：乙腈=70：30；流速：1.5mL/min；柱温：室温；波长：240 nm；实验中若非特别注明，进样量均为20μL。
1.3 三聚氰胺标准曲线工作液的配制1.3.1 三聚氰胺标准贮备溶液：1.00×103 mg/L。
实验八三聚氰胺甲醛树脂的合成及层压板的制备
预聚反应的反应程度通过测定沉淀比来控制。预聚反应完成后， 将棉布、纸张或其他纤维织物放入所得预聚体中浸渍、晾干，再经 加热模压交联固化后，可得到各种不同用途的氨基复合材料制品。
二 、主要药品与仪器
三聚氰胺 甲醛水溶液（36%） 乌洛托品（六亚甲基四胺） 三乙醇胺
31.5 g 50 mL 0.12 g 0.15 g (2~3滴)
实验 8 三聚氰胺—甲醛树脂的合成及层压板的制备
一、 基本原理
三聚氰胺—甲醛树脂是氨基塑料的重要品种之一，由三聚氰 胺和甲醛在碱性条件下缩合，通过控制单体组成和反应程度先得到 可溶性的预聚体，该预聚体以三聚氰胺的三羟甲基化合物为主，在 pH = 8-9时稳定，在热或催化剂的存在下可进一步通过羟甲基之 间的脱水缩合形成交联聚合物 ：
3. 层压 将上述晾干的纸张（或棉布）层叠整齐，放在预涂硅油的光滑 金属板上，在油压机上于135℃、4.5MPa压力下加热15min*，打 开油压机，稍冷后取出，即得坚硬、耐高温的层压塑料板 。
四、思考题
本实验中加入的三乙醇胺的作用是什么？
(2) 再在搅拌下加入31.5g三聚氰胺，继续搅拌5min后，加热升 温至80℃开始反应;
(3) 在反应过程中可明显地观察到反应体系由浊转清，在反应体 系转清后约30～40 min开始测沉淀比。当沉淀比达到2:2时，立即 加入三乙醇胺，搅拌均匀后撤去热浴，停止反应。
沉淀比测定：从反应液中吸取2 mL样品，冷却至室温，在搅拌 下滴加蒸馏水，当加入2mL水使样品变浑浊时，并且经摇荡后不转
Байду номын сангаас
沉淀比测定：从反应液中吸取2 mL样品，冷却至室温，在搅拌 下滴加蒸馏水，当加入2mL水使样品变浑浊时，并且经摇荡后不转 清，则沉淀比达到2:2
三聚氰胺的检测方法
重量法、电位滴定法、高效液相色谱法、气相色谱－质谱联用法、液相色谱－质谱联用法、毛细管电泳法、近红外线吸收法、比色法、免疫学法1.1重量法：苦味酸法和升华法。
苦味酸法的原理是将三聚氰胺样品用水溶解，再向该溶液中加入苦味酸使其与三聚氰胺生成沉淀，根据生成沉淀的量计算出样品中三聚氰胺的含量。
升华法的原理是将样品置于升华装置中，使样品中三聚氰胺受热升华，准确称取剩余固体的质量。
这两种方法用于工业上检测三聚氰胺的含量准确度相对较高，但分析时间都比较长，操作繁琐，不适合高效快速检测。
1.2电位滴定法电位滴定法在工业中检测三聚氰胺较重量法简单，实验时间较短，但准确度不高。
其实验原理：以硫酸标准溶液滴定含有三聚氰胺的溶液，通过公式用等当量点时消耗硫酸标准溶液的体积计算出三聚氰胺的含量。
不用于食品。
1. 3 高效液相色谱法（HPLC）用HPLC 检测三聚氰胺含量，检出限低，准确度相对较高，可用于食品中三聚氰胺的检测。
实验的一般操作步骤是：用沉淀法先将奶粉中的蛋白质沉淀，然后提取奶粉中的三聚氰胺，将提取液用阳离子交换固相萃取柱净化，最后用高效液相色谱进行检测，外标法定量。
1. 4气相色谱法和质谱联用法（GC-MS）与HPLC 法比较，GC-MS 具有准确度高、检出限低（0.05 mg/kg），更适合食品中三聚氰胺的微量检测。
该方法样品经蛋白沉淀离心后过MCX 固相萃取柱净化、氮气吹干、硅烷化衍生, 再由气相色谱－质谱联用仪检测。
由于三聚氰胺为强极性化合物，难汽化，直接对其进行GC-MS 测定不但灵敏度低且峰拖尾严重，为此王征采用N，O- 双三甲基硅基三氟乙酰胺衍生化，极性的减弱使其容易进行汽化，有利于待测物和基质的分离,降低了背景化学噪音的影响。
王立媛等用GC-MS 方法检测奶粉和鲜奶中三聚氰胺的加标回收率在82.3%～110.0%之间，相对标准偏差（RSD）＜10%，方法净化效果好、准确度高、灵敏度好。
但是GC- MS 法需要进行衍生化, 样品处理步骤复杂,不适用于多杂质生物检材中三聚氰胺的快速筛查和定量分析。
三聚氰胺的特性用途和检验方法
2008年中国婴幼儿奶粉污染事件将三聚氰胺的毒性引入公众视野。
受影响的省份已达数个，中毒婴儿罹患泌尿系统结石、肾衰竭。
同时，卫生部要求各医疗机构及时报告类似病例。
中国卫生部已将事件有关情况向世界卫生组织及有关国家通报。
有关调查处理进展情况将及时向社会发布。
由于食品和饲料工业蛋白质含量测试方法的缺陷，三聚氰胺也常被不法商人用作食品添加剂，以提升食品检测中的蛋白质含量指标，因此三聚氰胺也被人称为“蛋白精”。
三聚氰胺的是分子式C3N6H6、C3N3(NH2)3,物理化学特性:性状为纯白色单斜棱晶体，无味，密度1.573g/cm3(16℃)。
常压熔点354℃(分解);快速加热升华，升华温度300℃。
溶于热水，微溶于冷水，极微溶于热乙醇，不溶于醚、苯和四氯化碳，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等。
低毒。
在一般情况下较稳定，但在高温下可能会分解放出氰化物。
呈弱碱性(pKb=8)，与盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成三聚氰胺盐。
在中性或微碱性情况下，与甲醛缩合而成各种羟甲基三聚氰胺，但在微酸性中(pH值5.5～6.5)与羟甲基的衍生物进行缩聚反应而生成树脂产物。
遇强酸或强碱水溶液水解，胺基逐步被羟基取代，先生成三聚氰酸二酰胺，进一步水解生成三聚氰酸一酰胺，最后生成三聚氰酸。
用途:(1)装饰面板：可制成防火、抗震、耐热的层压板，色泽鲜艳、坚固耐热的装饰板，作飞机、船舶和家具的贴面板及防火、抗震、耐热的房屋装饰材料。
(2)涂料：用丁醇、甲醇醚化后，作为高级热固性涂料、固体粉末涂料的胶联剂、可制作金属涂料和车辆、电器用高档氨基树脂装饰漆。
(3)纸张：用乙醚醚化后可用作纸张处理剂，生产抗皱、抗缩、不腐烂的钞票和军用地图等高级纸。
(4)模塑粉：经混炼、造粒等工序可制成蜜胺塑料，无毒、抗污，潮湿时仍能保持良好的电气性能，可制成洁白、耐摔打的日用器皿、卫生洁具和仿瓷餐具，电器设备等高级绝缘材料。
奶粉有毒是因为其中含三聚氰胺，可能是在奶粉中直接加入的，也可能是在原料奶中加入的。
三聚氰胺的检测方法——HPLC
三聚氰胺的检测方法——HPLC一研究背景及内容（一）研究背景今年三月中旬以来，美国发生多起宠物猫、狗中毒死亡事件。
美国食品药品管理局(FDA)从江苏和山东两家公司出口美国的部分小麦蛋白粉和大米蛋白粉中检出三聚氰胺成分，并初步认为宠物食品中含有的三聚氰胺是导致猫、狗中毒死亡的原因。
不法厂商在植物蛋白粉中添加三聚氰胺的前提之一是，三聚氰胺物理性状为“白色单斜晶体、无味”，这与蛋白粉相仿。
前提之二，此物质易于购买，也易于生产，成本很低。
符合这两个前提的化学物质较多，而三聚氰胺含氮量高才是最根本原因。
据业内专业人员介绍，目前，国际上使用最多的饲料蛋白质含量检测办法为“凯氏定氮法”，即测定受检饲料中氮所占的比例，再乘以一定系数得到蛋白质含量。
南京大学高分子化学教授谌东中解释说，蛋白质主要由氨基酸组成，其含氮量一般不超过30%,而三聚氰胺的分子式显示，其含氮量为66％左右。
由于“凯氏定氮法”只能测出含氮量，并不能区别饲料中有无合规添加剂或违规化学物质，所以，加了三聚氰胺的饲料理论上可以测出较高的“蛋白质含量”。
但是，三聚氢胺本身无法替代蛋白质，几乎没有任何营养价值。
加了这种物质，造成的只是蛋白质含量提高的假象。
三聚氰胺并非惟一的替代添加物，很多厂商用三聚氢胺拉高饲料蛋白质含量后，再加入低价的淀粉等，作低蛋白质含量。
以上两种操作，从经济上讲都有较大套利空间。
出于相同的原理，只要含氮量大于普通植物蛋白质的化学物质，且性状和价格具备条件，在理论上都存在被不法厂商利用的可能性。
《精细有机化工原料及中间体手册》显示，三聚氰胺“本品低毒，无刺激性……高温下可能分解产生氰化物（有较大毒性），故应避免高温”。
由国际化学品安全规划署和欧洲联盟委员会合编的《国际化学品安全手册》（第三卷），对三聚氰胺则有如下描述：“长期或反复接触作用：该物质可能对肾发生作用”。
（二）研究内容本论文主要以三聚氰胺为研究对象，选择大豆蛋白、面粉、小麦粉、薄立粉、饲料面粉为研究体系，研究复杂基体的处理方法和高效液相色谱对三聚氰胺的检测技术。
三聚氰胺的检测
检测方法
方法一
一种用于同步测定三聚氰胺（MEL）和三聚 氰酸（CYA）的高灵敏、更快速的新型检测 方法，以实现高通量的产品筛查。该方法也 适用于分析原料（如酪蛋白或乳清蛋白分离 物），从而在用于婴儿配方奶粉生产前先对 其进行核实。同位素内标用于校正样品制备 过程中出现的微小偏差，并校正仪器对目标 化合物响应中存在的基质效应。
方法二的优点
与三聚氰胺检测的国家标准方法相比,此方法
绝大多数灵敏度高,而且这些方法大多数操作简单,
尤其是比色法可以不需借助仪器判断三聚氰胺的
存在,或者采用常用的分光光度计即可进行定量分 析
总结
面对五花八门的奶制品和近年来出现的一系列 安全问题给消费者带来了巨大的困惑，为此监管部 门应该严格做好质量把关，加大对不合格产品的打 击力量，让消费者买到安全的奶粉。 同时，对于婴幼儿来说，母乳仍是不可代替的 食物，应提倡母乳喂养。
• 该方法可以肉眼直接检测牛奶和婴幼儿奶粉中三聚氰胺分 别为1.0ppm和4.2ppm,若用光度计可分别检测 0.15ppm和2.5ppm。 • 类似方法通过金纳米粒子聚集实现了可视化检测三聚氰胺 。
其他通过金纳米粒子检测方法
• 通过静电作用导致金纳米粒子的聚集进行三聚氰
胺的检测 • 通过三聚氰胺分子与金纳米粒子或修饰基团的化 学键作用引起金纳米粒子聚集检测 • 通过金纳米粒子的生成过程也可以建立三聚氰胺 的测定方法
（5）、结果和讨论 三聚氰胺和三聚氰酸的校准曲线通过目标化合物和同 位素内标的响应比相对于目标化合物浓度而生成。三聚氰 胺（0.25 - 40.0ng/mL）和三聚氰酸（0.50 -80.0ng/mL）的
校准曲线均呈线性，仪器得到的相关系数（R2）均大于
0.99。三聚氰胺和三聚氰酸的校准残差均低于10%
三聚氰胺的性质及检测方法
三聚氰胺的性质及检测方法2011级食工一班郭佳1701120110111 三聚氰胺的理化性质三聚氰胺（英文：Melamine）分子式为C3H6N6,分子量为126. 12,俗称密胺、蛋白精，IUPAC命名为“1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺”，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，为白色单斜晶体,无毒、无味,不可燃烧,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、甘油及吡啶等,微溶于水、乙醇,不溶于苯、乙醚、四氯化碳。
相对密度为1. 573g/cm3,熔点为354℃高温下可分解产生含氢化氰、氮氧化物和氨等有毒和刺激性的烟雾。
三聚氰胺呈弱碱性,在中性或弱碱性环境下能与甲醛缩合形成各种羟甲基三聚氰胺,但在微酸性(pH值5. 5~6. 5)环境下,可以与羟甲基的衍生物进行缩聚反应而生成树脂产物。
另外,三聚氰胺三种同系物:三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺。
三聚氰胺是一种用途十分广泛的有机化工原料，对身体有害，不可用于食品加工或食品添加物。
三聚氰胺部分物理性质：熔点(℃)：>300（升华）相对密度（水=1）：1.573相对蒸气密度（空气=1）：4.34饱和蒸气压(kPa)：6.66水中溶解度(20℃)：0.33g2 三聚氰胺的毒性动物长期摄入三聚氰胺会造成生殖、泌尿系统的损害,膀胱、肾部出现结石,并可进一步诱发膀胱癌对于肾脏，短期高浓度接触后会引起肾结石、急性肾衰，长期接触还会造成肾脏组织损伤。
三聚氰胺同系物具有三聚氰胺一样的毒性效应,很多研究都将它们作为三聚氰胺复合物(MCs)进行总体毒理学评价。
3 第一法高效液相色谱法（HPLC）3.1 原理试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。
3.2 试剂与材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
甲醇乙腈氨水三氯乙酸柠檬酸辛烷磺酸钠甲醇水溶液三氯乙酸溶液（1％）氨化甲醇溶液（5％）离子对试剂缓冲液三聚氰胺标准品三聚氰胺标准储备液阳离子交换固相萃取柱定性滤纸海砂微孔滤膜氮气3.3 仪器和设备高效液相色谱（HPLC）仪分析天平离心机超声波水浴固相萃取装置氮气吹干仪涡旋混合器具塞塑料离心管研钵3.4 样品处理3.4.1 提取3.4.1.1 液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等称取2 g（精确至0.01 g）试样于50 mL具塞塑料离心管中，加入15 mL 三氯乙酸溶液和5 mL 乙腈，超声提取10 min，再振荡提取10 min后，以不低于4000 r/min离心10 min。
三聚氰胺分析方法
我国国家标准限量： 婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1mg/kg，高 于1mg/kg的产品一律不得销售。液态奶(包括原料 ) 乳)、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为 2.5mg/kg，高于2.5mg/kg的产品一律不得销售。 美国市场上出售的婴儿配方奶粉中三聚氰胺的含量不 得超过1ppm。 台湾颁布相关规定，将安全标准限制在0.05ppm以下。
2. 液相色谱 质谱 质谱测定 液相色谱-质谱 质谱/质谱测定 （ （GB/T 22388—2008） ）
4.5.1 LC 参考条件 a) 色谱柱： 色谱柱： 强阳离子交换与反相C18混合填料，混合比例（1：4）， 混合填料， ），150 强阳离子交换与反相 混合填料 混合比例（ ： ）， mm×2.0 mm（i.d.）， µm，或相当者。 ），5 × （ ）， ，或相当者。 b) 流动相： 流动相： 等体积的乙酸铵溶液和乙腈充分混合，用乙酸调节至pH=3.0后备用。 后备用。 等体积的乙酸铵溶液和乙腈充分混合，用乙酸调节至 后备用 c) 进样量：10 µL。 进样量： 。 d) 柱温：40℃。 柱温： ℃ e) 流速：0.2 mL/min。 流速： 。 乙酸铵溶液（ ）：准确称取 乙酸铵于1 乙酸铵溶液（10 mmol/L）：准确称取 ）：准确称取0.772 g 乙酸铵于 L 容量瓶 用水溶解并定容至刻度，混匀后备用。 中，用水溶解并定容至刻度，混匀后备用。
3.4.2 净化 将3.4.1中的待净化液转移至固相萃取柱（3.2.13）中。 依次用3 mL水和3 mL甲醇洗涤，抽至近干后，用6 mL氨化甲醇溶液（3.2.9）洗脱。整个固相萃取过 程流速不超过1 mL/min。洗脱液于50℃下用氮气吹 干，残留物（相当于0.4 g样品）用1 mL流动相定 容，涡旋混合1 min，过微孔滤膜（3.2.16）后，供 HPLC测定。
三聚氰胺检测 总结
乳制品中三聚氰胺检测方案乳制品中三聚氰胺检测方案一、标准品及标准品及溶液配制溶液配制溶液配制：：1. 三聚氰胺标准储备液：准确称取100 mg （精确到0.1 mg ）标准品于100 mL 容量瓶中，用50：50甲醇：水（体积比）溶解并定容至刻度，配制成浓度为1 mg/mL 的标准储备液，于4℃避光保存。
【使用时间为三个月】 2. 流动相配制：a) 准确称取2.10 g 柠檬酸（不含结晶水）和2.16 g 辛烷磺酸钠（不含结晶水），加入约980 mL 水溶解，然后定容至1L ，【说明：如果柠檬酸或辛烷磺酸钠中含有结晶水，需要进行换算】，用0.45um 水性滤膜过滤b) 将a ）和乙腈按照90：10的体积比进行混合，作为流动相（可以根据三聚氰胺出峰时间以及和杂质的分离情况对体积比进行调节）3. 标准工作液配制：用流动相将标准储备液逐级稀释得到的浓度为0.5，1，2，5，10 µg/mL 的标准工作溶液，浓度由低到高进样检测，以峰面积-浓度做图，得到标准曲线回归方程。
4．5％氨水甲醇溶液： 将氨水（分析纯，浓度25％）和甲醇以5：95的体积比混合。
二、样品前处理样品前处理步骤步骤步骤：：（SPE 净化过程） 取样品2g ，加入15mL 1％三氯乙酸和5mL 乙腈，蜗旋,超声提取10min ，1％三氯乙酸定容至25mL ，以4000转/min 速离心10min ，移取上清液5毫升进行SPE 。
将Oasis MCX 小柱 （3 cc ，60 mg ）依次用3 mL 甲醇和5 mL 水进行活化，将5mL 上清液上样，然后依次用3 mL 水和3 mL 甲醇进行淋洗，抽干10s ；最后用6 mL 5％氨水甲醇溶液进行洗脱；50℃氮气吹干，用流动相2 .b ）定容至 1 mL 。
三、液相色谱液相色谱条件条件I. HPLC 方法仪器配置：Alliance 2695 ＋ 2489 紫外检测器色谱柱： Symmetry C8, 4.6x 250mm, 5µm （订货号：W AT054270） 流动相： 2，b ） 流 速： 1.0 mL/min 柱 温： 40℃ 进样量： 20µL 检测波长：240nm样 品： 巧克力早餐奶，香草冰淇凌固相提取小柱: Waters Oasis® MCX 3cc(60mg ） P/N:186000254两类样品分别进行基质空白加标处理（添加水平2 mg/kg ，此水平下重复3次，考察方法准确度和精密度）。
乳制品中三聚氰胺的含量的测定(高效液相色谱法)实验报告
2009级化学教育仪器化学综合性与设计性实验指导老师：曹** 2011年 5月 30号一、实验目的1．通过分析化学综合性实验、设计性实验，培养学生初步的解决分析化学实际问题的能力，培养学生的创新意识与创新能力。
2．学习查阅参考文献、综合参考资料、设计小型分析化学实验。
3．复习和巩固有关理论基础知识并用于指导实践。
4．进一步熟练掌握实验操作技术。
①实验题目：乳制品中三聚氰胺的含量的测定（高效液相色谱法）②摘要、关键词：[摘要]为建立乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱测定方法, 通过超声提取, 离子交换萃取小柱净化, 结合高效液相色谱进行样品测定。
色谱条件: A液：0.9508 g 辛烷磺酸钠（5 mmol/L）+ 1.0640 g柠檬酸（pH=3-4）用高纯水品配制1L溶液；B液：甲醇；色谱条件：30%B+70%A。
色谱柱：CNWSIL C18液相色谱柱（4.6×250mm，5 µm），检测波长：239 nm结果表明: 三聚氰胺标准曲线为y = 4495951x +18978.83, 相关系数R = 0.9999693, 在0.17～110.0 mg/L范围内线性关系良好, 方法检出限为0.12 mg/L, 两个样品三个水平的加标回收率分别为96.34 % (RSD = 4.76)、84.86 % (RSD = 7.21) 、104.29 % (RSD = 7.63) 和95.31 %(RSD = 4.39) 、89.25 % (RSD = 3.88) 、92.59 % (RSD = 5.27)。
[关键词]高效液相色谱; 三聚氰胺; 乳制品③引言一、目前有关三聚氰胺在乳制品中的概述：三聚氰胺(melamine) ）（化学式：C3H6N6），俗称密胺、蛋白精，IUPAC命名为“1,3,5-三嗪-2,4,6-三氨基”，是一种重要的氮杂环有机化工原料, 通常用于塑料制品中合成树脂的生产[ 1 ] 。
三聚氰胺的检测方法
三聚氰胺的检测方法工业上测定三聚氰胺的纯度通常采用苦味酸法和升华法。
苦味酸法方法原理: 将水加入试样, 加热溶解后, 加人苦味酸溶液, 称量所生成的苦味酸三聚氰胺沉淀的质量, 即测得三聚氰胺纯度含量。
分析步骤: 称取试样, 置于500 ml 锥形瓶中, 同时加入水, 加热溶解; 冷却后, 加入酚酞指示液3 滴, 若显色, 加入硫酸溶液, 直至溶液颜色消失, 若有不溶物, 需过滤, 水洗; 把滤液和洗液合并, 移人500 ml 容量瓶中, 加水至刻度, 仔细振摇混合后, 准确吸取100 ml 置于500 ml 烧杯里; 将此溶液加热至80℃, 另加入已加热至80℃的100 ml 苦味酸溶液, 冷却至室温后, 保持在15℃以下约8 小时; 用已恒重的玻砂过滤器过滤, 之后,先用约100 ml 苦味酸三聚氰胺的饱和溶液洗涤, 再用水洗; 烘干玻砂过滤器, 置于干燥器中冷却后, 称量求得沉淀物质量。
升华法测定原理: 在升华装置中将试样在负压下进行加热, 让三聚氰胺完全升华后, 称其残渣量, 即测得三聚氰胺纯度。
分析步骤: 称取试样, 置于预先干燥了的且已知质量的试样容器里; 将试样容器置入减压升华装置内,待完全密闭后, 开启真空装置缓缓吸引, 并调节装置内的温度, 经2 小时升华结束; 取出试样容器, 冷至室温后,称量试样容器的质量。
上述两种测定方法准确度均较高, 但操作繁琐, 分析时间太长,有人推荐采用电位滴定法。
具体测定方法, 首先测定三聚氰胺溶液中总固体的含量, 称取样品于200 ml烧杯中, 加入100 ml 蒸馏水, 放于石棉网的电炉上加热,在沸腾的情况下搅拌溶液, 使试样完全溶解。
在电磁搅拌状态下, 用硫酸标准溶液滴定热溶液至pH 值为5 左右。
流水冷却溶液至室温, 滴定, 每次准确加入0.1 ml 硫酸标液,并记下相应的pH 值, 直至pH 值约为3。
计算出等当量点时消耗硫酸标液的体积。
结果计算按公式Me=S×6.307×V×F /m ( 其中式中:Me 为溶液中三聚氰胺的含量, %; S 为溶液中总固体的含量, %; V 为等当量点时消耗硫酸标液的体积, ml; F 为0.5 mol /L 硫酸标液的校正系数; m 为滴定时所标取总固体的质量;6.307 为换算系数) 。
三聚氰胺检测
十九、三聚氰胺（HT-209）1、产品标准及技术指标1.1产品标准：GB/T 9567-19971.2技术指标：项目单位指标要求外观/ 白色粉末纯度% ≥99.8水分% ≤0.10灰分% ≤0.03pH值/ 7.5～9.52、检测项目及程序2.1外观按GB/T 9567-1997第5.3条的规定测定外观。
在扩散的亮光下，用肉眼观察其颜色、形状以及有否杂质混入。
2.2纯度的测定按GB/T 9567-1997第5.4.1条苦味酸法的规定测定纯度。
2.2.1方法提要将水加入试样，加热溶解后，加人苦味酸溶液，称量所生成的苦味酸三聚氰胺沉淀的质量，即测得三聚氰胺纯度含量。
2.2.2试剂a 硫酸溶液(1十200)；b 酚酞指示液：10 g/L ；c 苦味酸溶液：10g/L；d 苦味酸三聚氰胺饱和溶液配制：取分析后收集的苦味酸三聚氰胺沉淀物3g～4g，加水2L，煮沸5 min，冷却后过滤弃液，取其沉淀物烘干备用。
取苦味酸三聚氰胺沉淀物1g，加水2 L，加热溶解后静置存放。
苦味酸三聚氰胺饱和溶液，随用随时过滤，并使之与洗涤时的温度一致。
2.2.3仪器a 电子天平：精确至0.0001g ；b 500mL 锥形瓶；c 500mL 容量瓶；d 500mL 烧杯；e 100mL 移液管；f 玻璃砂坩埚（G3或G4）；g 循环水泵；h 恒温干燥箱：精度±1℃。
2.2.4分析步骤称取试样1 g （精确至0.0002 g ），置于500mL 锥形瓶中，同时加入400 m L 水，加热溶解；冷却后，加入酚酞指示液3滴，若显色，加入硫酸溶液，直至溶液颜色消失，若有不溶物，需过滤，水洗 ；把滤液和洗液合并，移人500 mL 容量瓶中，加水至刻度，仔细振摇混合后，准确吸取100 mL 置于500 mL 烧杯里；将此溶液加热至80℃ ，另加入已加热至80℃的100 mL 苦味酸溶液，冷却至室温后，保持在15℃以下约8h ；用已恒重的玻砂坩埚过滤，之后，先用约100 mL 苦味酸三聚氰胺的饱和溶液洗涤，再用10mL 水洗；在100℃～105℃下经2h 烘干玻砂坩埚，置于干燥器中冷却后，称量（精确至0.0002g ），求得沉淀物质量。
三聚氰胺提取方法 (1)
三聚氰胺提取方法三聚氰胺(melamine)简称三胺，学名三氨三嗪，别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺，分子式：C3N6H6、 C3N3(NH2)3分子量：126.12，是一种重要的氮杂环有机化工原料，物理性能：白色结晶粉末，无毒，无味，相对密度：1570kg/m³熔点：在常压下，354℃分解，升华温度：300℃。
溶解性：能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚、苯和四氯化碳。
水溶液呈弱碱性。
化学性能：三聚氰胺显弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐。
在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸。
三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物。
其中三聚氰胺与甲醛水溶液的反应是最重要的。
研究表明，三聚氰胺的在水中的溶解度非常低，尤其是常温和冷水状况下，溶解于水中的三聚氰胺很快结晶出来，这也是三聚氰胺生产中通过急冷方式分离三聚氰胺的工作原理。
钟金国（2003）(川化，2003：3)研究了三聚氰胺母液中的溶解度曲线，发现40摄氏度以下，三聚氰胺的溶解度低于0.9%，随温度升高，其在水中溶解度增大（任保收等，2003化工学报 54（7）:1001-1003）。
因此，在用水相进行三聚氰胺提取时，一定要注意提取温度、样品中三聚氰胺的含量和样品量。
目前三聚氰胺的检测方法分为浊度法（GB9567-1997, 目测或浊度计，尚杰峰等，2005，化工标准计量质量2005-01）、升华法、重量法（GB9567-1988）、0.5 mol/L硫酸电位滴定法（袁立勇等2004）、HPLC（吴明礼和陈彩红，2005宁夏石油化工；熊文莉，2005，川化2005-4）、 HPLC-MS（FDA，SGS）、GC-MS(FDA)和ELISA试剂盒法(Beacon, USA)。
不同的测定方法采用不同的三聚氰胺提取方法和使用不同的样品量。
样品制备宠物食品萃取方法（稀释倍数：100）1. 均质样品至布丁状。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
装有搅拌器、冷凝管、温度计的三颈瓶 滤纸（或棉布） 恒温浴
1套 若干张 1套
滴管
5或10mL量筒 培养皿
数支
1支 1个
三、实验步骤
实验装置图
1. 聚体的合成
(1) 在一带电动搅拌器、回流冷凝管和温度计的三颈瓶中（反
应装置如上图）分别加入 50mL 甲醛溶液和 0.12g 乌洛托品，搅拌，
使之充分溶解;
实验八 三聚氰胺—甲醛树脂的合 成及层压板的制备
实验 8 三聚氰胺—甲醛树脂的合成及层压板的制备 一、 基本原理
三聚氰胺—甲醛树脂是氨基塑料的重要品种之一，由三聚氰 胺和甲醛在碱性条件下缩合，通过控制单体组成和反应程度先得到 可溶性的预聚体，该预聚体以三聚氰胺的三羟甲基化合物为主，在
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
pH = 8-9时稳定，在热或催化剂的存在下可进一步通过羟甲基之间
的脱水缩合形成交联聚合物 ：
预聚反应的反应程度通过测定沉淀比来控制。预聚反应完成后， 将棉布、纸张或其他纤维织物放入所得预聚体中浸渍、晾干，再经
加热模压交联固化后，可得到各种不同用途的氨基复合材料制品。
二 、主要药品与仪器
三聚氰胺 甲醛水溶液（36%） 乌洛托品（六亚甲基四胺） 三乙醇胺 31.5 g 50 mL 0.12 g 0.15 g (2~3滴)
3. 层压
将上述晾干的纸张（或棉布）层叠整齐，放在预涂硅油的光 滑金属板上，在油压机上于 135℃、 4.5MPa 压力下加热 15min* ，打 开油压机，稍冷后取出，即得坚硬、耐高温的层压塑料板 。
四、思考题
本实验中加入的三乙醇胺的作用是什么？
沉淀比测定：从反应液中吸取 2 mL 样品，冷却至室温，在搅
拌下滴加蒸馏水，当加入 2mL 水使样品变浑浊时，并且经摇荡后不
转清，则沉淀比达到2:2 2. 纸张（或棉布）的浸渍
将预聚物倒入一干燥的培养皿中，将 15 张滤纸（或棉布）分
张投入预聚物中浸渍 1 ～ 2min ，注意浸渍均匀透彻，然后用镊子取 出，并用玻棒小心地将滤纸表面过剩的预聚物刮掉，用夹子固定在 绳子上晾干。