化学工程与工艺专业实验指导书

化学工程与工艺专业实验指导书

Experiment Materials of Chemical Engineering & Technics

主编胡建明

目录

第一部分化工工艺

实验1 乙苯脱氢制苯乙烯及气相色谱分析 (3)

第二部分有机合成与反应工程

实验2 单釜与多釜串联停留时间分布测定 (7)

实验3 阿司匹林的制备 (10)

实验4 磺胺的制备 (13)

实验5 洗洁精的制备 (16)

第三部分分离工程

实验6 筛板精馏塔全塔效率的测定 (19)

实验7 填料精馏塔等板高度的测定 (22)

实验8 萃取精馏实验 (25)

实验9 恒压过滤及滤饼常数测定 (28)

实验10 分子蒸馏实验 (31)

实验11 超临界萃取中药有效成分 (34)

实验12 膜分离实验 (37)

实验1 乙苯脱氢制苯乙烯及气相色谱分析

一、实验目的与要求

1、了解苯乙烯制备过程，设计合理工艺流程，并安装好实验装置。

2、掌握检查实验装置漏气的方法。

3、学会稳定操作条件的方法，正确取好数据，并计算其结果，如空速，转化率、产率及收率。

4、了解气相色谱分析的定量分析基础，掌握外标法和内标法进行定量分析的基本原理和应用场合。掌握使用气相色谱分析物质组成。

5、作出反应温度对转化率，选择性、收率的影响曲线图。

二、主副反应及影响反应的因素

主反应：

600

652565232

C H C H C H C H H

ƒ℃

铁系催化剂

+115千焦/摩尔

副反应：C6H5C2H5→C6H6+C2H4等

在水蒸汽存在下还能发生下列转化反应：

CH4+H2O→CO+3H2，C6H5C2H5+2H2O→C6H5CH3+CO2+3H2，C2H4+2H2O→2CO+4H2

此外还有芳烃脱氢缩合及苯乙烯聚合，生成焦油和焦炭，也可能有深度裂解生成C和H2等副反应发生。

1、温度的影响

乙苯脱氢反应为吸热反应，故温度对反应影响很大，本实验一般控制在540℃～600℃。

2、压力的影响

乙苯脱氢为增加体积的反应，降低压力有利于平衡向脱氢方向移动，本实验加水蒸汽的目的是降低乙苯的分压，以提高平衡转化率。较适宜的水蒸汽用量为：水蒸汽∶乙苯=8~10∶1（摩尔）=1.5~2.0∶1

（体积）

3、空速的影响

乙苯脱氢反应系统中有平行副反应和连串副反应，随着接触时间的增加副反应也增加，苯乙烯的选择性可能下降，适宜的接触时间与催化剂的活性及反应温度有关，在实验所用的铁系催化剂上，乙苯的液空速以0.6hr-1为宜。

四、催化剂

本实验脱氢催化剂采用氧化铁系催化剂，其组成Fe2O3—CuO—K2O—Cr2O5—CeO2。

五、实验部分

1、实验装置

图1 实验装置流程图

1.乙苯计量管

2.加料泵

3.水计量管

4.加料泵

5.温度显示仪

6.管式电炉

7.管式反应器

8.温度控制器

9. 冷凝器10.气液分离器

2、反应条件控制

预热温度300℃，脱氢反应温度540℃～600℃，水：乙苯=1.5~2.0:1（体积比）。

相等于乙苯加料0.8ml/分，蒸馏水1.2~1.6ml/分左右（50毫升催化剂）。

3、操作步骤

（1）检查设备及电路，待教师确认合格后，方可开始操作。检查反应系统的密封性，用0.1MPa压力表，数分钟内压力不变即符合要求，也可用肥皂泡试漏。

（2）接通电源，调节预热电压为150~180V，反应器电压150V，使反应器的预热段、反应段分别逐步升温至预定的温度，同时打开冷却水。

（3）在滴定管中加入50ml蒸馏水，当预热温度达到300℃，反应温度达300℃左右开始加入蒸馏水，校正水流量，（1.2ml/分），并使之稳定。

（4）在另一滴定管中加入50ml乙苯，待反应温度达到时，将反应器后收集罐中水排净，开始启动乙苯泵进料，控制流量0.8 ml/分左右，同时读取流量、温度、时间等数据。反应开始10分钟后停止乙苯进料，再次读取流量、温度、时间等数据。产品液从分离器中放入量筒，然后用分液漏斗分去水层后倒入烘干的试样瓶，称出烃液重量。对烃液进行气相色谱分析，进样量为0.1~0.2μL，得出其组成。

（5）升温，温度间隔取20℃左右，温度达到后进乙苯，进行下一组实验，至少取三个样品。

（6）反应结束，停止加乙苯原料，停止反应加热，反应温度维持在500℃左右，继续通水蒸汽，进行催化剂的清焦再生，约半小时后停止通水蒸汽，并降温。

六、实验记录及计算

1、原始记录

2、产品色谱分析结果

3、计算结果 乙苯转化率=

%100)

()

(⨯克投入乙苯量克反应掉乙苯量

苯乙烯选择性=

%100)

()

(⨯摩尔数反应掉乙苯量摩尔数生成苯乙烯量

苯乙烯收率=转化率×选择性

4、将转化率、选择性、收率对脱氢温度作出图表，找出最适宜的反应温度区。

六、思考题

1、乙苯脱氢反应中对于等温式反应器与绝热式反应器，它们的催化剂床层反应温度分布情况如何，本实验装置的温度差在哪里？

2、进行反应物料衡算，需要一些什么数据，已有的数据如何来进行处理？

3、为什么乙苯脱氢制苯乙烯反应需要控制适宜温度？

实验2 单釜与多釜串联停留时间分布测定

一、实验目的

1.掌握脉冲示踪法测定单釜与多釜串联中流动相停留时间分布的实验原理及方法。