实验1.聚合物的热分析 实验报告
热分析方法实验报告
热分析方法实验报告简介热分析方法是一种通过热量变化来研究物质性质的方法，主要包括热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）、差示扫描量热分析（Differential Scanning Calorimetry，DSC）、热导率分析（Thermal Conductivity，TC）等。
本实验旨在探索热分析方法在物质研究中的应用，通过对聚丙烯样品的热分析，了解其热性能及其分解过程。
实验原理热重分析（TGA）热重分析是一种通过连续测量样品质量变化来表征样品含量、化学反应过程、以及吸附解吸等性质的方法。
样品经过加热，在恒定的加热速率下，质量随温度的变化呈现出不同的趋势。
通过研究样品质量变化的程度和温度变化的关系，可以得到样品的失重量、热分解特性等信息。
差示扫描量热分析（DSC）差示扫描量热分析是一种通过测量样品和参比样品之间的热量差来研究样品的热性质的方法。
将样品和参比样品同时加热，通过记录加热过程中产生的热量差，可以获得样品的热性能、相变温度、峰值位置等信息。
实验步骤1. 将待测样品聚丙烯加入热重分析仪样品盘中，并记录样品的质量。
2. 设置热重分析仪的加热速率和温度范围，并启动实验。
3. 实时记录样品质量随温度变化的曲线，并观察失重过程和特征温度点。
4. 将待测样品聚丙烯和参比物加入差示扫描量热分析仪样品盘中，并记录样品和参比样品的质量。
5. 设置差示扫描量热分析仪的温度范围，并启动实验。
6. 实时记录样品和参比样品之间的热量差随温度变化的曲线，并观察峰值位置和相变温度。
7. 根据实验数据，分析样品的热性能和热分解过程。
实验结果与分析热重分析从所记录的热重分析曲线中可以得到聚丙烯在加热过程中的失重过程和相应的温度点。
失重过程主要包括水分蒸发、裂解分解和灰分残留等。
通过观察失重曲线的形态，可以了解样品的热稳定性和热分解特性。
差示扫描量热分析差示扫描量热分析曲线中的峰值位置和相变温度可以反映样品的相变过程和热性能。
高分子物理实验-差示扫描量热法(DSC)测定聚合物的热力学转变
实验三差示扫描量热法(DSC)测定聚合物的热力学转变2011011743 分1 黄浩实验日期：2014-2-26一、实验目的1. 掌握差示扫描量热法(DSC)的基本原理和差示扫描量热仪的使用方法;2. 测定聚合物的玻璃化温度Tg、熔点Tm和结晶温度Tc;二、实验原理差热分析是测量在同一加热炉中由于温度变化在测量样品和参比材料（α-Al2O3）之间的温差，简称DTA。
差示扫描量热法（DSC)是测量在同一加热炉中为保持样品和参比材料之间相同温度所需的d(∆H)/dT，简称DSC。
所以DTA的测量是不定量的，而DSC可用于转变焓的定量测定。
聚合物中一些重要物理变化可以用DSC或DTA来测定，如玻璃化温度Tg，结晶温度Tc，结晶熔化温度Tm及解聚温度T D等，用DSC还可测得这些变化的焓值。
一些含有热效应的化学变化也可用DTA或DSC来测定。
DSC是在程序控制温度下，测量输给试样和参比物的功率差与温度关系的一种技术。
经典DTA常用一金属块作为试样保持器以确保试样和参比物处于相同的加热条件下。
而DSC的主要特点是试样和参比物分别各有独立的加热元件和测温元件，并由两个系统进行监控。
其中一个用于控制升温速率，另一个用于补偿试样和惰性参比物之间的温差。
图1显示了DTA和DSC加热部分的不同，图2 为常见DSC的原理示意图。
(1) DTA (2)DSC 图2 功率补偿式DSC原理图图1 DTA和DSC加热元件示意图1-温差热电偶；2-补偿电热丝；3-坩埚；4-电炉；5-控温热电偶试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化：当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。
换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t 的变化d H/d t－t关系。
热重分析实验报告
热重分析实验报告热重分析（Thermogravimetric analysis，简称TGA）是一种常用的热分析技术，通过测量样品在恒定升温速率下的质量变化，可以研究样品的热稳定性、减量过程、物质含量以及化学反应等信息。
本报告将介绍一次使用TGA技术进行的实验，并对实验结果进行分析和讨论。
1. 实验目的该实验的目的是研究聚合物样品在升温过程中的失重情况，从而了解聚合物的热分解温度、热稳定性以及降解产品的性质。
通过TGA实验可以为聚合物材料的设计合成、性能改进以及应用提供重要的参考依据。
2. 实验仪器和试剂本次实验采用的TGA仪器为型号X，试样为聚合物样品A。
试样经过粉碎和筛分，得到粉末状样品。
3. 实验步骤(1) 将粉末状样品A称取约100mg放入TGA样品分析容器中。
(2) 将样品容器放入TGA仪器中，设置升温速率为X℃/min。
(3) 开始实验，记录样品的质量变化情况，并实时监测样品的温度。
(4) 实验结束后，整理实验数据，进行结果分析。
4. 实验结果实验过程中，我们观察到样品A在升温过程中出现了质量减少。
根据实验数据绘制的质量-温度曲线图，我们可以发现样品A在温度区间X到Y之间发生了明显的失重现象。
进一步分析可以得出结论，样品A在这一温度区间发生了热分解反应。
5. 结果分析聚合物样品的热分解是一个复杂的过程，涉及到分子间的键断裂、自由基的形成以及产物的生成等反应。
通过TGA实验可以了解样品在不同温度下的重量变化情况，从而推测聚合物的热分解温度以及产物的性质。
根据实验结果，我们可以推测样品A在温度区间X到Y之间发生了主要的热分解反应。
随着温度的上升，样品A开始失重，并在温度达到Y时发生质量减少的最大速率。
这表明在这个温度区间内，样品A的热分解反应达到了最大速率。
在此基础上，我们可以进一步探究产物的性质和反应机理。
此外，在实验过程中还可以通过TGA仪器的联用技术，如TGA-FTIR（Fourier transform infrared spectroscopy）和TGA-MS （mass spectrometry）等，对产物的组成进行分析。
化学聚合实验报告
一、实验目的1. 了解聚合反应的基本原理和过程。
2. 掌握不同聚合反应的条件和方法。
3. 观察并分析聚合反应的现象和结果。
4. 学习聚合物的制备和表征方法。
二、实验原理聚合反应是指单体分子在催化剂、光、热等作用下，通过化学反应形成高分子化合物的过程。
根据聚合反应机理，可分为加成聚合和缩合聚合两大类。
本实验以加成聚合为例，通过自由基引发剂引发单体分子的聚合反应，制备聚苯乙烯（PS）。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：锥形瓶、搅拌器、温度计、滴定管、移液管、试管、玻璃棒、剪刀等。
2. 试剂：苯乙烯（St）、过氧化苯甲酰（BPO）、NaOH溶液、硫酸溶液、丙酮、四氢呋喃（THF）等。
四、实验步骤1. 准备反应溶液：在锥形瓶中加入20mL苯乙烯和少量BPO，搅拌均匀。
2. 恒温：将锥形瓶放入恒温水浴中，保持温度在80℃。
3. 聚合反应：在恒温水浴中，持续搅拌反应溶液，观察反应现象。
4. 反应终止：聚合反应进行至一定程度后，停止加热，用NaOH溶液中和反应溶液中的BPO。
5. 产品分离：将反应溶液倒入试管中，冷却至室温，用剪刀将沉淀物（聚苯乙烯）剪碎。
6. 洗涤：用蒸馏水洗涤聚苯乙烯，去除未反应的单体和副产物。
7. 干燥：将洗涤后的聚苯乙烯放入烘箱中，在60℃下干燥24小时。
8. 产品表征：对制备的聚苯乙烯进行红外光谱（IR）和核磁共振氢谱（1H NMR）分析。
五、实验结果与分析1. 聚合反应现象：在恒温水浴中，反应溶液逐渐变稠，出现凝胶状物质，溶液颜色变深。
2. 产品分离：反应结束后，将沉淀物（聚苯乙烯）剪碎，洗涤，干燥。
3. 产品表征：（1）红外光谱分析：聚苯乙烯的红外光谱与苯乙烯的红外光谱对比，发现苯乙烯的特征峰消失，出现聚苯乙烯的特征峰，证实聚合反应发生。
（2）核磁共振氢谱分析：聚苯乙烯的核磁共振氢谱与苯乙烯的核磁共振氢谱对比，发现苯乙烯的特征峰消失，出现聚苯乙烯的特征峰，证实聚合反应发生。
六、实验讨论1. 聚合反应速率的影响因素：温度、单体浓度、引发剂浓度等。
聚合物的热谱分析——差示扫描量热法（DSC）-化学实验中心
聚合物的热谱分析——差示扫描量热法(DSC)一、实验目的1.了解DTA、DSC的原理。
2．掌握用DTA、DSC测定聚合物的T g、T c、T m、X D。
二、实验原理1．DTA图（11-1）是DTA的示意图。
通常由温度程序控制、气氛控制、变换放大、显示记录等部分所组成。
比较先进的仪器还有数据处理部分。
温度程序控制是使试样在要求的温度范围内进行温度控制，如升温、降温、恒温等，它包括炉子（加热器、制冷器等）、控温热电偶和程序温度控制器。
气氛控制是为试样提供真空、保护气氛和反应气氛，它包括真空泵、充气钢瓶、稳压阀、稳流阀、流量计等。
交换器是由同种材料做成的一对热电偶，将它们反向串接，组成差示热电偶，并分别置于试样和参比物盛器的底部下面，示差热电偶的电压信号，加以放大后送到显示记录。
参比物应选择那些在实验温度范围内不发生热效应的物质，如α-Al2O3、石英粉、MgO粉等，它的热容和热导率与样品应尽可能相近，当把参比物和试样同置于加热炉中的托架上等速升温时，若试样不发生热效应，在理想情况下，试样温度和参比物温度相等，ΔT＝0，差示热电偶无信号输出，记录仪上记录温差的笔仅划一条直线，称为基线。
另一支笔记参比物温度变化。
而当试样温度上升到某一温度发生热效应时，试样温度与参比物温度不再相等，ΔT≠0，差示热电偶有信号输出，这时就偏离基线而划出曲线。
ΔT随温度变化的曲线即DTA曲线。
温差ΔT作纵坐标，吸热峰向下，放热峰向上。
炉子的温度T w以一定的速度变化，基准物的温度T r在t＝0时与T w相等。
但当T w开始随时间增加时，由于基准物与容器有热容C r，发生一定的滞后；试样温度T s也相同，不同的热容，滞后的时间也不同，T w、T r、T s之间出现差距，在试样不发生任何热变化时ΔT呈定值，如图12-2所示。
其值与热容、热导和升温速度有关。
而热容、热导又随温度变化，这样，在整个升温过程中基线会发生不同程度的漂移。
热重分析实验报告
热重分析实验报告
热重分析是一种通过对样品在加热过程中质量的变化进行监测和分析的方法。
在本次实验中，我们使用了热重分析仪器对不同样品进行了研究和分析，以探究其热稳定性和热分解特性。
首先，我们准备了三种不同的样品，分别是聚合物材料、无机盐和有机化合物。
这些样品代表了不同类型的化合物，在热重分析中具有一定的代表性。
我们将这些样品放入热重分析仪器中，并在一定的温度范围内进行加热，同时监测样品的质量变化。
在实验过程中，我们发现不同样品在加热过程中表现出了不同的热分解特性。
聚合物材料在一定温度范围内出现了明显的质量损失，这表明其在这一温度范围内发生了热分解反应。
而无机盐和有机化合物在加热过程中表现出了不同的质量变化规律，这提示了它们的热稳定性和热分解特性与聚合物材料存在差异。
通过对实验数据的分析，我们得出了一些初步的结论。
首先，不同类型的样品
在热重分析中表现出了不同的热分解特性，这与它们的化学结构和性质密切相关。
其次，热重分析可以为我们提供样品的热稳定性和热分解特性等重要信息，这对于材料的研究和应用具有重要意义。
总的来说，本次实验通过热重分析方法对不同样品的热稳定性和热分解特性进
行了研究和分析，为我们深入了解样品的性质和特性提供了重要的参考。
通过这些实验数据，我们可以更好地指导材料的合成和应用，为相关领域的研究工作提供有力支持。
希望通过这次实验，能够对热重分析方法有一个更深入的了解，为今后的科研工作提供更多的帮助和支持。
热分析实验报告
热分析实验报告一、实验目的1、理论上探讨物理变化或化学变化的机理2、在生产上提供反应器设计参数二、实验原理DSC 就是测量在程序控制温度下，输入到试样和参比物之间的功率差（dH/dt ）与温度(T)的关系的一种技术。
该热流差能反映样品随温度或时间变化所发生的焓变：样品吸收能量时，焓变为吸热；当样品释放能量时，焓变为放热。
DSC 测量样品吸热和放热与温度或时间的关系吸热 热流入样品，即样品吸收外界热量，为负值。
放热 热流出样品，即样品对外界放出热量，为正值DSC 的基本原理热流型在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和参比品两端的温差∆T ，然后根据热流方程，将∆T （温差）换算成∆Q （热量差）作为信号的输出。
功率补偿型在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差，并直接作为信号∆Q （热量差）输出。
调制热流型在传统热流型DSC 线性变温基础上，叠加一个正弦震荡温度程序，最后效果是可随热容变化同时测量热流量，利用傅立叶变换将热流量即时分解成热容成分动力学成分。
DSC 与DTA 测定原理的不同DSC 是在控制温度变化情况下，以温度（或时间）为横坐标，以样品与参比物间温差为零所需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线。
DTA 是测量∆T-T 的关系，而DSC 是保持∆T = 0，测定∆H-T 的关系。
两者最大的差别是DTA 只能定性或半定量，而DSC 的结果可用于定量分析。
热流式 DSC —工作原理假设:：1, 传感器绝对对称，Tfs = Tfr ， Rs = Rr = R2, 样品和参比端的热容相等Cpr-Cps3, 样品和参比的加热速率永远相同4, 样品盘及参比盘的质量（热容）相等5, 样品盘、参比盘与传感器之间没有热阻或热阻相等三、DSC 测试过程中的影响因素1、扫描速度的影响灵敏度随扫描速度提高而增加，分辨率随扫描速度提高而降低技巧：增加样品量得到所要求的灵敏度低扫描速度得到所要求的分辨率2、样品尺寸R T R T T R T T T T Rr T T R T T Q Q Q r s fr r fs s fr r s fs s r s ∆-=-=+--=---=-=∆大适用于测试低程度的转变、非均匀试样峰宽、温度准确度、分辨率低。
聚合物的热重分析（TGA）
实验7 聚合物的热重分析(TGA)热重分析(TGA)是以恒定速度加热试样，同时连续地测定试样失重的一种动态方法。
此外，也可在恒定温度下，将失重作为时间的函数进行测定。
应用TGA可以研究各种气氛下高聚物的热稳定性和热分解作用，测定水分、挥发物和残渣，增塑剂的挥发性，水解和吸湿性，吸附和解吸，气化速度和气化热；升华速度和升华热，氧化降解，缩聚高聚物的固化程度，有填料的高聚物或掺和物的组成，它还可以研究固相反应。
因为高聚物的热谱图具有一定的特征性，它也可作为鉴定之用。
1. 实验目的（1）了解热重分析法在高分子领域的应用。
（2）掌握热重分析仪的工作原理及其操作方法，学会用热重分析法测定聚合物的热分解温度Td。
2. 实验原理热重分析法(thermogravimetric analysis，TGA)是在程序控温下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。
现代热重分析仪一般由4部分组成，分别是电子天平、加热炉、程序控温系统和数据处理系统(微计算机)。
通常，TGA谱图是由试样的质量残余率Y(％)对温度T的曲线(称为热重曲线，TG)和/或试样的质量残余率Y(％)随时间的变化率dY/dt(%/min)对温度T的曲线(称为微商热重法，DTG)组成，见图2－40。
温度/℃图2－40 TGA谱图开始时，由于试样残余小分子物质的热解吸，试样有少量的质量损失，损失率为(100－Y1)％；经过一段时间的加热后，温度升至T1，试样开始出现大量的质量损失，直至T2，损失率达(Y1－Y2)％；在T2到T3阶段，试样存在着其他的稳定相；然后，随着温度的继续升高，试样再进一步分解。
图2－40中T1称为分解温度，有时取C点的切线与AB延长线相交处的温度T1′作为分解温度，后者数值偏高。
TGA在高分子科学中有着广泛的应用。
例如，高分子材料热稳定性的评定，共聚物和共混物的分析，材料中添加剂和挥发物的分析，水分(含湿量)的测定，材料氧化诱导期的测定，固化过程分析以及使用寿命的预测等。
聚合物的差热分析(DTA)和差动热分析(DSC)
实验 聚合物的差热分析（DTA ）和差动热分析(DSC)一、实验目的1．了解聚合物差热分析(DTA)和差动热分析(DSC)的基本原理和应用，及相互间的差别。
2．初步掌握解释聚合物DTA 和DSC 热谱图的方法。
3．了解CDR-4P 差热分析仪的构造原理、基本操作。
4．熟练掌握使用CDR-4P 差热分析仪分别测量聚合物差热分析(DTA)和差动热分析(DSC)。
二、实验原理热分析是测量在受控程序温度条件下，物质的物理性能随温度变化的函数关系的一组技术。
目前热分析已经发展成为系统的分析方法，它对于材料的研究是一种极为有用的工具，特别是在高聚合物的分析测定方面应用更为广泛。
它不仅能获得结构方面的信息，而且还能测定性能，热分析仪已成为从事材料测试的实验室必备的仪器。
差热分析是测定试样在受热（或冷却）过程中，由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及化学反应的一种分析方法，（即在程序温度下，测量物质与参比物的温度差值△T 与温度的函数关系。
△T 向上为放热反应，向下为吸热反应）简称DTA （Differential Thermal Analysis ）。
可用于测定物质在热反应时的特征温度及吸热或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等，尤其在聚合物（如聚烯烃、玻璃钢等）的热分析方面有重要意义。
差动热分析(DSC) 也叫做示差扫描热量法（Differential Scanning Calorimetry ），是在程序温度下，测量物质与参比物的功率差值△W 与温度的函数关系。
是和DTA 在应用上相近而在原理上稍有改进的一种热分析技术。
差动热分析仪CDR-4P 用于测定物质在热反应时的特征温度及吸热或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应，广泛应用于无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属、航天耐温材料等领域。
是无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等方面热分析的重要仪器。
热分析实验报告
热分析实验报告一、实验目的1、理论上探讨物理变化或化学变化的机理2、在生产上提供反应器设计参数二、实验原理DSC就是测量在程序控制温度下，输入到试样和参比物之间的功率差（dH/dt）与温度(T)的关系的一种技术。
该热流差能反映样品随温度或时间变化所发生的焓变：样品吸收能量时，焓变为吸热；当样品释放能量时，焓变为放热。
DSC测量样品吸热和放热与温度或时间的关系吸热热流入样品，即样品吸收外界热量，为负值。
放热热流出样品，即样品对外界放出热量，为正值DSC的基本原理热流型在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和参比品两端的温差T，然后根据热流方程，将T（温差）换算成Q（热量差）作为信号的输出。
功率补偿型在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差，并直接作为信号Q（热量差）输出。
调制热流型在传统热流型DSC线性变温基础上，叠加一个正弦震荡温度程序，最后效果是可随热容变化同时测量热流量，利用傅立叶变换将热流量即时分解成热容成分动力学成分。
DSC与DTA测定原理的不同DSC是在控制温度变化情况下，以温度（或时间）为横坐标，以样品与参比物间温差为零所需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线。
DTA是测量T-T 的关系，而DSC是保持T = 0，测定H-T 的关系。
两者最大的差别是DTA只能定性或半定量，而DSC的结果可用于定量分析。
热流式 DSC—工作原理假设:：1, 传感器绝对对称，Tfs = Tfr， Rs = Rr = R2, 样品和参比端的热容相等Cpr-Cps3, 样品和参比的加热速率永远相同4, 样品盘及参比盘的质量（热容）相等5, 样品盘、参比盘与传感器之间没有热阻或热阻相等三、DSC测试过程中的影响因素1、扫描速度的影响灵敏度随扫描速度提高而增加，分辨率随扫描速度提高而降低。
最新热分析实验报告
最新热分析实验报告
在本次热分析实验中，我们旨在探究不同材料在受热条件下的物理和
化学性质变化。
实验采用了差示扫描量热法（DSC）和热重分析（TGA）两种技术，对选定的样品进行了全面的热稳定性和热分解特性分析。
实验一：差示扫描量热法（DSC）分析
样品：聚合物A
实验条件：在氮气氛围下，温度范围从室温至300°C，加热速率为
10°C/min。
结果：DSC曲线显示样品在约220°C时出现一个明显的吸热峰，表明
聚合物A在此温度下发生了相变。
进一步分析推测，这可能是由于分
子链间的相互作用能在此温度下被克服，导致结构的重组。
实验二：热重分析（TGA）分析
样品：陶瓷材料B
实验条件：在空气氛围下，温度范围从室温至1000°C，加热速率为
5°C/min。
结果：TGA曲线表明，陶瓷材料B在500°C之前质量变化不大，显示
出良好的热稳定性。
然而，在500°C至700°C之间，样品质量急剧
下降，对应的热分解产物通过质谱分析确认为氧化物和水蒸气，表明
材料在此温度区间发生了分解。
结论：
通过本次热分析实验，我们对聚合物A和陶瓷材料B的热性质有了更
深入的了解。
聚合物A的相变温度为其潜在应用提供了重要参数，而
陶瓷材料B的热分解特性则为其在高温环境下的使用提供了指导。
未
来的工作将集中在优化实验条件，以及扩展对更多材料的热分析研究，以便更全面地理解材料的热行为。
聚合物的燃烧与锥形量热分析
聚合物的燃烧和阻燃1 聚合物的燃烧由于聚合物主要成分是碳、氢等元素，其暴露于外部热源后，容易分解产生可燃性挥发物，这些可燃性挥发物和空气混合形成可燃性气体混合物，当温度达到着火点后，就会被点燃，引发火灾。
聚合物火灾对生命、财产和环境的危害主要由材料燃烧的热效应和烟效应两方面决定。
热效应：是指聚合物材料燃烧时放出的热能以辐射、对流和传导三种方式向周围环境传播而引起对生命、财产和建筑结构的热损害；烟效应是指材料燃烧时放出烟雾和有毒气体对生命和环境造成的损害。
燃烧发生的三要素：可燃物、温度和氧气浓度。
聚合物燃烧的特点：燃烧之前的受热分解过程和燃烧过程中的释热、生烟性能。
释热性：热释放速率生烟性：烟密度或光密度有毒气体：CO、卤化氢、硫化氢、氰化氢等发烟速率和CO等毒性气体的生成速率，是评价聚合物材料火灾安全性的重要指标。
1.1 聚合物的燃烧过程聚合物的燃烧过程按时间划分分为5个阶段：受热熔融、热分解、点燃、燃烧和火焰传播1）受热熔融聚合物材料从外部热源获得热量，表面温度逐渐升高，然后从表面至内部形成温度梯度，并随时间而变化。
聚合物材料的温度逐渐升高，升温速率取决于材料的比热容、热导率和材料在加热过程中发生相变或结构变化时吸收或放出的热量大小。
2）热分解聚合物在外部热源的作用下，达到一定温度（起始分解温度）时，聚合物分子链中的弱键首先发生断裂，进而引发其他键的断裂，使得聚合物大分子链迅速分解。
聚合物的热分解可以分为解聚反应、消除反应、环化反应、交联反应等。
聚合物的热分解有两种方式：非氧化热分解（无氧参与）、氧化热分解（氧和热共同作用）表层多为---氧化热分解反应内部多为---非氧化热分解反应在起始阶段，空气中的氧气浮着于聚合物材料表面，聚合物分子链在热和氧的作用下，热氧分解反应就会发生。
随着聚合物分解反应的进行，会有大量分解产物生成。
其中气相挥发物汇聚在固体表面，与空气中的氧混合形成可燃性气体混合物，即后来引发聚合物燃烧的“燃料”。
聚合物的热分析------差示扫描量热法(DSC)
化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称：聚合物的热分析------差示扫描量热法（DSC）年级:2011级材料化学日期：2013-10-17姓名：学号：同组人：一、预习部分1、差热分析差热分析（Differential Thermal Analysis—DTA）法是一种重要的热分析方法，是指在程序控温下，测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。
该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。
广泛应用于无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等领域。
差热分析操作简单，但在实际工作中往往发现同一试样在不同仪器上测量，或不同的人在同一仪器上测量，所得到的差热曲线结果有差异。
峰的最高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。
其主要原因是因为热量与许多因素有关，传热情况比较复杂所造成的。
虽然过去许多人在利用DTA进行量热定量研究方面做过许多努力，但均需借助复杂的热传导模型进行繁杂的计算，而且由于引入的假设条件往往与实际存在差别而使得精度不高，差示扫描热法(简称DSC)就是为克服DTA在定量测量方面的不足而发展起来的一种新技术。
20世纪60年代，差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）被提出，其特点是使用温度范围比较宽，分辨能力和灵敏度高，根据测量方法的不同，可分为功率补偿型DSC和热流型DSC，主要用于定量测量各种热力学参数和动力学参数。
差示扫描量热法是在程序升温的条件下，测量试样与参比物之间的能量差随温度变化的一种分析方法。
差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。
在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。
曲线的纵轴为单位时间所加热量，横轴为温度或时间。
曲线的面积正比于热焓的变化。
DSC与DTA原理相同，但性能优于DTA，测定热量比DTA准确，而且分辨率和重现性也比DTA好。
热重的实验报告
热重的实验报告热重的实验报告热重分析是一种常见的实验技术，用于测量物质在升温过程中的质量变化。
通过监测样品质量的变化，可以了解物质的热稳定性、热分解行为以及含水量等信息。
本实验旨在通过热重分析仪对不同样品的热稳定性进行研究，并分析其热分解特性。
实验过程中，我们选取了三种不同的样品进行热重分析：聚合物材料A、金属合金B和有机化合物C。
首先，我们将每个样品分别放置在热重分析仪的样品舱中，并设置升温速率为10℃/min。
随着温度的升高，我们观察到样品的质量发生了变化。
对于聚合物材料A，我们发现在200℃左右，其质量开始迅速下降。
这表明聚合物材料A在这个温度范围内发生了热分解反应。
随着温度的继续升高，聚合物材料A的质量逐渐减少，直到最终完全分解。
通过分析聚合物材料A的热分解曲线，我们可以确定其热分解温度和分解产物。
金属合金B的热重曲线与聚合物材料A有所不同。
在升温过程中，金属合金B 的质量基本保持不变，直到温度达到其熔点。
在熔点附近，金属合金B的质量开始迅速下降，表明金属合金B在这个温度范围内开始熔化。
通过测量熔点和熔化过程中的质量变化，我们可以确定金属合金B的热稳定性和熔化特性。
有机化合物C的热重曲线则显示出不同的特点。
在升温过程中，有机化合物C 的质量迅速减少，表明其发生了挥发或热分解反应。
通过分析热分解曲线，我们可以确定有机化合物C的挥发温度和热分解温度。
此外，我们还可以通过测量热分解过程中的质量损失速率来评估有机化合物C的热稳定性。
通过对这三种不同样品的热重分析，我们可以得到它们的热稳定性和热分解特性。
这些信息对于材料科学和工程领域的研究具有重要意义。
例如，在聚合物材料的研究中，热重分析可以帮助确定材料的热稳定性，从而选择适当的加工温度和条件。
在金属合金的研究中，热重分析可以用于评估材料的熔点和热稳定性，从而指导合金的设计和制备。
在有机化学领域，热重分析可以用于研究有机化合物的热分解行为，从而优化合成过程和提高产物的纯度。
聚合物热分析实验
2
差示扫描量热法
Differetial Scanaing Calorimetry
1
2 3
2.1 基本原理
2.2 实验操作及影响因素
2.3 DSC谱图简析
4
2.4 DSC在材料分析中的应用
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2.1 DSC 基本原理
DSC的定义 在程序温度控制下，测量输入给样品和参比物 之间的功率差随温度或时间变化的一种技术.
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2 热分析分 类
质性 光学特性
电学特性
磁学特性
9 差示扫描量热法 DSC 7 升温曲线测定 8 差热分析 DTA
15 热光学法 16 热电学法
13 热发声法 14 热传声法 17 热磁学法
11 热机械分析TMA 12 动态热机械法 DMA 1 热重法 TG 2 等压质量变化测定 3 逸出气检测 EGD 5 放射热分析 6 热微粒分析
正确理解DSC曲线的优势和局限性
优势：方便、快速、直观
局限性：
1.DSC曲线不同于X-衍射、IR，它反映的不仅仅是样品扫描前的结 构，而且包括扫描过程中由于能量交换引起的样品结构变化DSC 曲线本身无法区分初始结构与扫描过程中结构改变所引起变化 （如PET的冷结晶、熔融-再结晶），故根据DSC对某一加工因素 的影响做结论时，必须谨慎 2.DSC但本身不能对过程的机理予以直接说明。（结果直观性仅提 供经验关系）
DSC应用实例（1）
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DSC应用实例（2）
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DSC应用实例（3）
3.6 3.2
有机硅聚合物的含量恰当 时 ， PEO结晶 性较差，导电性好
膨胀计法测定聚合物的玻璃化温度实验报告
膨胀计法测定聚合物的玻璃化温度实验报告
实验目的：使用膨胀计法测定聚合物的玻璃化温度。
实验原理：聚合物的玻璃化温度是指聚合物在加热过程中从玻璃态转变为高分子状态的温度。
膨胀计法是一种常用的测定玻璃化温度的方法。
其原理是利用聚合物在加热过程中由于温度升高而产生的膨胀变化来判断玻璃化转变的温度。
实验步骤：
1. 将聚合物样品剪成适当大小的片状，保持样品的一致性。
2. 将膨胀计探头插入样品，并将样品与膨胀计固定。
3. 将膨胀计连接到温度控制器上，并将温度控制器设定为从室温开始以一定速率升温。
4. 在实验过程中记录膨胀计示数随温度变化的曲线。
5. 观察曲线中的突变点，即玻璃化转变点，这一点对应的温度即为聚合物的玻璃化温度。
实验结果：根据实验数据记录的膨胀计示数随温度变化的曲线，确定聚合物的玻璃化温度。
讨论与分析：根据实验结果得到的玻璃化温度，可以判断聚合物的性质、稳定性和应用范围。
结论：利用膨胀计法可以测定聚合物的玻璃化温度，本实验得到的结果为聚合物的玻璃化温度为X℃。
聚合物的热谱分析—差示扫描量热法
《—高分子物理—》实验指导书×××编写适用专业：厦门理工学院_____院（系）年月实验指导书前言内容要求前言本课程的基本内容介绍，通过学习学生需要掌握的基本知识。
为了使学生更好地理解和深刻地把握这些知识，并在此基础上，训练和培养哪些方面的技能，设置的具体实验项目，其中哪几项实验为综合性、设计性实验。
各项实验主要了解、掌握的具体知识，训练及培养的技能。
本指导书的特点。
对不同专业选修情况说明。
具体项目指导书格式与基本内容要求实验__：聚合物的热谱分析—差示扫描量热法实验学时：实验类型：（演示、验证、综合、设计研究）实验要求：（必修、选修）一、实验目的1.了解差示扫描量热法的原理，通过差示扫描量仪测定聚合物的加热及冷却谱图。
2.掌握应用DSC 测定聚合物的T g、T c、T m、∆H及结晶度的方法。
二、实验内容差示扫描量热法（differential scanning calorimetry,DSC），一种热分析法。
在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关系。
差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。
本实验通过DSC对材料进行热分析，得到先关的热性能参数，进而分析材料的热行为如结晶与熔融等。
三、实验原理、方法和手段聚合物在发生力学状态变化时，伴随比热容及热焓的变化，这些变化都可以在DSC热谱曲线得到反映，因而DSC 用于研究聚合物的玻璃化转变、相转变、结晶温度、可以研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应以及测定反应温度和反应热。
通过对高聚物分子热运动规律的理解，了解高聚物的力学状态及其转变温度以及影响因素，有助于掌提高聚物结构与性能的内在联系，对合理选用材料、确定加工工艺条件和设计材料等都十分重要。
聚合物的热谱分析—差示扫描量热法
《—高分子物理—》实验指导书×××编写适用专业：厦门理工学院_____院（系）年月实验指导书前言内容要求前言本课程的基本内容介绍，通过学习学生需要掌握的基本知识。
为了使学生更好地理解和深刻地把握这些知识，并在此基础上，训练和培养哪些方面的技能，设置的具体实验项目，其中哪几项实验为综合性、设计性实验。
各项实验主要了解、掌握的具体知识，训练及培养的技能。
本指导书的特点。
对不同专业选修情况说明。
具体项目指导书格式与基本内容要求实验__：聚合物的热谱分析—差示扫描量热法实验学时：实验类型：（演示、验证、综合、设计研究）实验要求：（必修、选修）一、实验目的1.了解差示扫描量热法的原理，通过差示扫描量仪测定聚合物的加热及冷却谱图。
2.掌握应用DSC 测定聚合物的T g、T c、T m、∆H及结晶度的方法。
二、实验内容差示扫描量热法（differential scanning calorimetry,DSC），一种热分析法。
在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关系。
差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。
本实验通过DSC对材料进行热分析，得到先关的热性能参数，进而分析材料的热行为如结晶与熔融等。
三、实验原理、方法和手段聚合物在发生力学状态变化时，伴随比热容及热焓的变化，这些变化都可以在DSC热谱曲线得到反映，因而DSC 用于研究聚合物的玻璃化转变、相转变、结晶温度、可以研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应以及测定反应温度和反应热。
通过对高聚物分子热运动规律的理解，了解高聚物的力学状态及其转变温度以及影响因素，有助于掌提高聚物结构与性能的内在联系，对合理选用材料、确定加工工艺条件和设计材料等都十分重要。
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实验五 聚合物差热热重同时热分析法差热分析是在温度程序控制下测量试样与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术。
简称DTA(Differential Thermal Analysis)。
在DTA 基础上发展起来的另一种技术是差示扫描量热法。
差示扫描量热法是在温度程序控制下测量试样相对于参比物的热流速度随温度变化的一种技术。
简称DSC （Differential Scanning Calorimetry ）。
试样在受热或冷却过程中，由于发生物理变化或化学变化而产生热效应，这些热效应均可用DTA 、DSC 进行检测。
DTA 、DSC 在高分子方面的应用特别广泛。
它们的主要用途是：①研究聚合物的相转变，测定结晶温度T c 、熔点T m 、结晶度X D 、等温结晶动力学参数。
②测定玻璃化转变温度T g 。
③研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应，测定反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数。
图1 是聚合物DTA 曲线或DSC 曲线的模式图。
当温度达到玻璃化转变温度T g 时，试样的热容增大就需要吸收更多的热量，使基线发生位移。
假如试样是能结晶的，并且处于过冷的非晶状态，那么在T g 以上可以进行结晶，同时放出大量的结晶热而产生一个放热峰。
进一步升温，结晶熔融吸热，出现吸热峰。
再进一步升温，试样可能发生氧化、交联反应而放热，出现放热峰，最后试样则发生分解，吸热，出现吸热峰。
当然并不是所有的聚合物试样都存在上述全部物理变化和化学变化。
通常按图2 a 的方法确定T g ：由玻璃化转变前后的直线部分取切线，再在实验曲线上取一点，使其平分两切线间的距离∆，这一点所对应温度即为T g 。
T m 的确定对低分子纯物质来说，象苯甲酸，如图2 b 所示，由峰的前部斜率最大处作切线与基线延长线相交，此点所对应的温度取作为T m 。
对聚合物来说，如图2 c 所示，由峰的两边斜率最大处引切线，相交点所对应的温度取作为T m 。
或取峰顶温度作为T m 。
T c 通常也是取峰顶温度。
峰面积的取法如图2d e 所示。
可用求积仪或剪纸称重法量出面积。
由标准物质测出单位面积所对应的热量（毫卡/厘米2），再由测试试样的峰面积可求得试样的熔融热f H ∆（毫卡/毫克），若百分之百结晶的试样的熔融热*fH ∆是已知的， 则可按下式计算试样的结晶度：热重分析法简称TGA （Thermogravimetric Analysis ），它是测定试样在温度等速上升时%100*⨯∆∆=f f D H H X结晶度重量的变化，或者测定试样在恒定的高温下重量随时间的变化的一种分析技术。
实验仪器可以利用分析天平或弹簧秤直接称出正在炉中受热的试样的重量变化，并同时记录炉中的温度。
TGA应用于聚合物，主要是研究在空气中或惰性气体中聚合物的热稳定性和热分解作用。
除此之外还可以研究固相反应；测定水份、挥发物和残渣；吸附、吸收和解吸；气化速度和气化热，升华速度和升化热；氧化降解；增塑剂的挥发性；水解和吸湿性；缩聚聚合物的固化程度；有填料的聚合物或掺合物的组成；以及利用特征热谱图作鉴定用。
在热重试验中，试样质量W作为温度T或时间t的函数被连续地记录下来，即W = f （T或t）图 3 是热重（TG）谱图和微商热重（DTG）谱图示意图。
TG曲线表示加热过程中样品失重累积量，为积分型曲线；DTG曲线是TG曲线对温度或时间的一阶导数，即质量变化率，dW/dT或dW/dt。
DTG曲线上出现的峰与TG曲线上两台阶间质量发生变化的部分相对应，峰的面积与试样对应的质量变化成正比，峰顶与失重变化速率最大相对应。
TG谱图的解析如图4 所示。
TG曲线上质量基本不变的部分称为平台，两平台之间的部分称为台阶。
B点所对应的温度T i是累积质量变化达到能被热天平检测出的温度，称之为反应起始温度。
C点所对应的温度T f是指累积质量变化达到最大的温度（TG已检测不出质量的继续变化），称之为反应终了温度。
T i和T f之间的温度区间称反应区间。
多步反应过程可看作是数个单步过程的连续进行或叠加。
除将B点所对应的温度取作T i外，也有将AB平台线的延长线与反应区间曲线的切线的交点G所对应的温度取作T i或以失重达到某一预定值（5%、10%等）时的温度作为T i。
同时，除将图中C点所对应的温度取作T f外，也有将图中的H点所对应的温度取作T f. T p用以表示最大失重速率温度，与DTG曲线的峰顶温度相对应。
TG-DTA同时热分析仪器原理是在热天平的基础上作了以下三方面的修改而成的。
1．将原有TG试样支架换成DTA样品支架；2．增加一差热放大器；3．由双笔记录仪改为三笔记录仪。
如果有微商热重测量改用四笔记录仪，可同时记录T、DTA、TG和微商热重DTG等四条曲线。
TG和DTA技术对试样量的要求不一样，热重测量要求试样量多一些好，因为试样量多在测重感量相同的情况下，可得到较高的相对测量（感量/试样量）精度，差热分析相反，要求试样量少一些好，因为试样量少，试样温度分布均匀、反应容易，可得到尖锐的峰形和较准确的峰温度。
可见两种技术的要求相反，在设计时只能折衷，选择最佳试样量。
TG-DTA同时热分析仪器的主要优点：1．能方便的区分物理变化和化学变化；2．TG和DTA曲线分别表示于同一反应的两重要侧面，一一对应，便于比较，相互补充，可得到较为准确的数据；3．节省人力、时间和开支，也可节省占地面积。
但一般讲，同时热分析中的每一技术往往不及单一热分析技术灵敏度高，重复性好。
一、实验目的1.了解热重(TG)、差热分析DTA实验原理。
2.掌握差热分析DTA、热重分析TG实验技术。
二、仪器用途及工作原理1.仪器用途及主要实验参数范围WCT-1A微机差热天平为微机化的DTA-TG-DTG同时分析仪，它可以对试样同时进行差热分析、热重测量及热重微分测量。
温度范围：WCT-1A型为室温～1100℃调温速度：0.1℃/min～20℃/min，间隔0.1℃/min差热量程：±10、±25、±50、±100、±250、±500、±1000μν热重量程：1、2、5、10、20、50、100、200mg微分量程：2、5、10、20、50mv/min电调零范围：±≥50mg2.工作原理差热测量系统：本仪器采用哑铃型平板式差热电偶，它检测到的微伏级差热信号送入差热放大器进行放大。
差热放大器为直流放大器，它将微伏级差热信号放大到0-5伏，送入计算机测量采样。
热重测量系统：本仪器的测量系统采用上皿、不等臂、吊带式天平、光电传感器，带有微分、积分矫正的测量放大器，电磁式平衡线圈以及电调零线圈等。
当天平因试样质量变化而出现微小倾斜时，光电传感器就产生一个相应极性的信号，送到测重放大器，测重放大器输出0-5伏信号送入计算机进行测量采样。
热重微分系统：测重微分信号连接于微分放大器的输入端，经过微分放大器进行放大，送入计算机即可得到DTG曲线的采样数据。
本微分系统为通用微分器，其单位为mv/min，经过计算机处理即可直接转换成mg/min。
温度测量系统：测温热电偶输出的热电势，先经过热电偶冷端补偿器，补偿器的热敏电阻装在天平主机内。
经过冷端补偿的测温电偶热电势由温度放大器进行放大，送入计算机，计算机自动将此热电势的毫伏值变换成摄氏温度。
三、实验步骤1. 装样试样一般用100～300目粉末，聚合物可切成碎块或碎片，试样量不超过坩埚容积的五分之三；参比物一般用α-AI2O3粉末。
抬起炉体（注意操作时轻上轻下）。
称取约10mg的样品，放入天平左边托盘，右边放参比样品。
打开冷却水。
2.电控箱设备面板参数设定在设备上TG、DTA 中设定相应参数。
设定前应先将TG调零，点击DTA上“0”档键至指示灯熄灭。
3. 打开微机，打开RSZ系统，进入RSZ热分析系统.4.打开参数设定界面将鼠标指向RSZ，单击鼠标，在文件菜单下单击开始新采集，进行测试参数设定：(1) 参数设定中试样名称，操作者姓名可以进行中英文两种方法输入，试样编号，试样重量参数必须在英文方式下输入。
(2) 差热DTA参数该参数一般设定为100或50，（参数设置应与电控箱面板参数一致），数值反应仪器的灵敏度，数值越小，灵敏度越高，测试结果峰越高。
试样放在左边时，DTA峰向下表示吸热，向上表示放热。
反之则相反。
(3) 热失重TG参数因为样品重量为10mg，故该参数一般设定为10或5，（参数设置应与电控箱面板参数一致），数值反应仪器的灵敏度，数值越小，灵敏度越高，热失重曲线越明显。
通过曲线分析热失重率，结合样品重量，可以计算出热失重的样品重量。
(4) DTG参数该参数一般设定为10，DTG曲线是对TG曲线的微分曲线，反映样品的热失重速率。
(5)温度参数温度参数一般根据试样的热失重情况设定，设定温度高于样品DTA峰温度200℃，实验过程中根据实际情况可以随时停止实验。
温度曲线最大值设定数值同设定温度一致较好。
(6)采点参数该参数是仪器采点次数，一般设定为1000ms。
(7)升温速率该参数一般设定为10或15，升温速率越快，峰越尖。
(8)参数设定完毕，点击“确定”。
(9) 将电控箱面板“加热”键旁调零偏差调至0或左边一小格，按下电控箱面板上“加热”键，实验开始，屏幕显示实验状态。
5. 实验结束采集结束后，屏幕箭头指向“停止”钮，确认。
操作电控箱面板，按下“加热”键，使指示灯灭掉。
6. 数据存储屏幕箭头指向“保存”钮，输入文件名后保存；或在“文件”菜单下选“另存为”，输入文件名，指定文件保存位置。
四、数据处理1. TG、DTA、DTG联合曲线分析鼠标指向“打开”按钮，调出被分析文件；操作者根据实验要求，可以时间或温度为横轴，从主菜单“设置”按钮中切换得到。
曲线分析：按鼠标右键，进入“曲线分析”菜单，用鼠标左键确认，结合屏幕说明，依次处理TG、DTA、DTG曲线，得到TG-DTG-DTA的分析曲线（在对DTA的吸热峰、放热峰分段处理时，得到外推起始温度Te，峰顶温度Tm，“返回”后显示在DTA曲线上）。
2. 曲线打印选择屏幕底色，一般以白色为佳；可选对TG-DTG-DTA曲线打印；可选对TG-DTA曲线打印；可选对DTA曲线打印；五、注意事项⑴抬起放下炉体时要轻拿轻放，避免过分震动。
⑵试样放置时要小心谨慎，避免碰撞，防止天平杆变形。
[3] 实验完成后要关掉电源，水源。
思考题1.试说明TG-DTA同时热分析的特点及用途。
2.TG-DTA同时热分析中影响实验结果的因素及规律有哪些？。