配合物的合成与表征
几种有机铬配合物的合成、表征及应用初探(可编辑)
几种有机铬配合物的合成、表征及应用初探(可编辑)几种有机铬配合物的合成、表征及应用初探学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定,同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅。
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本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。
学位论文作者签名:尝芳日期:年参月几种有摘要摘要铬是人体必需的微量元素之一,是下常糖和脂肪代谢必需的微量元素,对胰岛素的结构、功能及靶组织细胞状态均有明显影响。
机体缺会铬导致糖、脂代谢紊乱,促使动脉粥样硬化,引起糖尿病,高血脂等症状。
由于不同形式的铬在组织中的结合程度不同,导致吸收率不同。
无机铬不但毒性大,且吸收水平低, 有机铬吸收迅速且安全,以无机铬和天然有机化合物为原料合成具有生物活性的有机铬,对降糖药物或功能食品的研究开发具有重要意义。
因此,有机铬作为预防和治疗糖尿病药物的重要功效成分已引起人们的高度重视。
目前已合成的有机铬配合物有烟酸铬、吡啶羧酸铬、黄芩苷铬等,但有关叶酸铬配合物的合成、表征和柠檬酸铬配合物的降血糖活性研究未见报道。
本文以天然有机化合物芦丁、槲皮素、柠檬酸和叶酸作为配体,与三价铬离子合成铬配合物;通过药效实验观察柠檬酸铬配合物的降糖效果;采用一次最大限量给药法测试柠檬酸铬配合物的急性毒性。
芦丁铬或槲皮素铬配合物的合成:芦丁或槲皮素加热溶于%乙醇溶液中,加入溶液,再加入%氢氧化钠溶液,调节值.左右,即有沉淀生成,过滤,用醇、水洗涤沉淀数次,真空干燥,即得芦丁铬和槲皮素铬配合物。
配位化合物的实验报告
配位化合物的实验报告配位化合物的实验报告引言:配位化合物是化学中一类重要的化合物,由中心金属离子和周围的配体离子或分子通过配位键形成。
这种化合物具有独特的结构和性质,广泛应用于催化剂、药物、材料科学等领域。
本实验旨在通过合成和表征不同的配位化合物,探究其结构和性质。
实验一:合成和表征五水合硫酸铜配合物实验目的:合成五水合硫酸铜配合物,并通过实验手段对其进行表征。
实验步骤:1. 将适量的硫酸铜溶解于蒸馏水中,得到硫酸铜溶液。
2. 在搅拌下,缓慢滴加氨水到硫酸铜溶液中,直至溶液呈现明显的蓝色。
3. 继续搅拌并加热溶液,直至溶液呈现深蓝色。
4. 将溶液冷却至室温,并过滤得到固体产物。
5. 对固体产物进行干燥,并进行质量测定。
6. 对固体产物进行红外光谱和X射线衍射分析。
实验结果:经过实验合成得到的五水合硫酸铜配合物呈现出深蓝色的结晶体,质量为X克。
红外光谱显示出配合物中存在的特征峰,如S=O伸缩振动峰和C-N伸缩振动峰。
X射线衍射分析表明,该配合物具有六方晶系结构。
实验二:合成和表征乙二胺四乙酸亚铁配合物实验目的:合成乙二胺四乙酸亚铁配合物,并通过实验手段对其进行表征。
实验步骤:1. 将适量的乙二胺四乙酸亚铁溶解于蒸馏水中,得到乙二胺四乙酸亚铁溶液。
2. 在搅拌下,缓慢滴加盐酸到溶液中,直至溶液呈现明显的橙色。
3. 继续搅拌并加热溶液,直至溶液呈现红色。
4. 将溶液冷却至室温,并过滤得到固体产物。
5. 对固体产物进行干燥,并进行质量测定。
6. 对固体产物进行红外光谱和核磁共振分析。
实验结果:经过实验合成得到的乙二胺四乙酸亚铁配合物呈现出红色的结晶体,质量为X 克。
红外光谱显示出配合物中存在的特征峰,如C=O伸缩振动峰和N-H伸缩振动峰。
核磁共振分析表明,该配合物中乙二胺四乙酸亚铁与乙酸根离子之间存在着强烈的配位键。
讨论:通过本实验,我们成功合成和表征了五水合硫酸铜配合物和乙二胺四乙酸亚铁配合物。
这些配位化合物具有独特的结构和性质,对于理解金属配位化学的基本原理具有重要意义。
一维链状ag(i)席夫碱配合物的合成和结构表征
一维链状ag(i)席夫碱配合物的合成和结构表征一维链状Ag(I)席夫碱配合物的合成和结构表征可以通过以下步骤实现:
1. 合成Ag(I)席夫碱配合物:将AgNO3溶于乙醇中,加入甲基
席夫碱(MSC)并搅拌,过滤去除沉淀,用乙醇洗涤,得到白色固体Ag(MSC)。
2. 构建一维链状结构:将Ag(MSC)与另一种辅助配体如4,4’-
二芳基-2,2’-联吡啶(dpp)在氢氧化钠存在下混合,并加热回流,过滤去除沉淀,用乙醇洗涤,得到白色固体Ag(MSC)(dpp)。
3. 结构表征:使用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱
仪(FTIR)和核磁共振氢谱仪(NMR)等技术对合成产物进行结构表征。
XRD结果显示Ag(MSC)(dpp)为单斜晶系,空间群P21/n,a=15.417 ,b=14.273 ,c=19.214 ,β=91.13°。
FTIR谱图表明有机配体MSC
和dpp均与银离子发生配位作用。
NMR谱图表明MSC和dpp分别以N
原子和C原子与Ag(I)形成化学键。
通过上述步骤,一维链状Ag(I)席夫碱配合物的合成和结构表征得以实现。
稀土铕、β-二酮配合物的合成、表征及其发光性能测定实验设计
稀土铕、β-二酮配合物的合成、表征及其发光性能测定一、学习目的1、学习并了解稀土配合物的性质和功能.2、了解稀土元素发光原理,学习分析荧光谱图3、学习使用分子荧光光谱仪测试所得产物的激发光谱、发射光谱等荧光性质。
4、学习使用红外光谱仪测试所得产物的成键情况和基团信息。
二、实验原理稀土就是化学元素周期表中镧系元素--镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu),以及与镧系的15个元素密切相关的元素-钇(Y)和钪(Sc)共17种元素,称为稀土元素。
20世纪40年代,Weissman发现用近紫外光可以激发某些具有共振结构的有机配体的稀土配合物产生较强的荧光,其后相继发现了其他一些稀土配合物的光致发光配合物:目前,稀土放光材料以及广泛地应用于分子荧光免疫分析、结构探针、防伪标签、生物传感器、农用薄膜和器件显示灯领域。
稀土配合物发光主要由中心·离子的f-f跃迁所引起的,具有光色纯度高、发光效率高和修饰配体不影响发光颜色等优点,在分析化学、生物学、超薄膜、有机电致发光等领域有广泛的应用。
本实验采用液相均相法制两种稀土铕、β-二酮配合物。
通过紫外吸收光谱和激发、发射光谱对其荧光性质进行研究。
稀土配合物的发光类型和发光性能都与稀土离子的4f电子结构及其跃迁密切相关。
4f电子受s5p°的屏蔽,它们的能级受外界的影响较小,但由于自旋耦合常数较大,能引起J能级的分裂。
不同稀土离子中4f电子的最低激发态能缴和基态能级之间的能量差不同,致使它们在发光性质上有一-定的差别。
稀土离子的4f电子跃迁主要有f跃迁和f-d跃迁。
属于f-f禁阻跃迁的三价稀土离子在紫外光区的吸收系数很小,发光效率低。
β_二酮配体在紫外光区有较强的吸收,而且能有效地将激发态能量通过无辐射跃迁转移给稀土离子的发射态,从而敏化稀土离子的发光,弥补了稀土离子发光在紫外-可见光区的吸收系数很小的缺陷,此即为“Antena效应”。
配合物制备知识点总结
配合物制备知识点总结一、配合物的概念1.1 配合物的定义配合物是由一个或多个中性或带电配体与一个或多个中性或带电配位基团形成的化合物,其中配体是与中心金属离子配位形成配合物的原子或分子,而配位基团是配合物中与中心金属离子形成配位键的原子或基团。
1.2 配合物的结构配合物通常由中心金属离子和配体组成,中心金属离子通过配体的配位形成配合物的结构。
中心金属离子与配体之间通常通过配位键相互连接,形成稳定的结构。
配位基团通常与中心金属离子形成配位键,配体通过给予电子对或接受电子对与中心金属离子形成配位键。
1.3 配合物的性质配合物具有独特的性质,包括颜色、溶解性、稳定性等。
通过改变配体或中心金属离子的性质,可以调控配合物的性质,从而实现对其应用性能的调控。
二、配合物制备的方法2.1 配合物的合成方法配合物的合成方法包括溶液法、固相法、气相法等。
其中,溶液法是最常用的合成方法,通过在溶液中混合中心金属离子和配体,能够在溶液中形成配合物。
固相法则是通过将中心金属离子和配体放置在固相材料中进行反应合成配合物,而气相法则是在气相条件下进行配合物的合成反应。
2.2 配合物的制备条件配合物的制备需要考虑反应条件,包括温度、压力、溶剂选择等。
通常情况下,一些配合物的合成需要在特定的温度条件下进行反应才能够得到期望的产物,而一些溶解度较低的配合物需要在特定的溶剂中进行合成才能够得到高纯度的产物。
2.3 配合物的结构表征配合物的结构表征通常包括 X 射线衍射、质谱、核磁共振等方法。
通过这些方法可以确定配合物的分子结构、键合类型、配位数量等信息,从而了解其性质和应用潜力。
三、配合物的应用3.1 催化剂配合物配合物在催化剂中具有重要应用,包括对有机合成和工业催化反应具有重要的作用。
配合物催化剂具有高效、选择性好的特点,广泛应用于有机合成、聚合物合成、烃化反应等领域。
3.2 生物医药领域配合物在生物医药领域也具有重要应用,包括用于肿瘤治疗、酶活化、细胞成像等方面。
实验十三 配合物的合成及红外光谱表征
实验十三配合物的合成及红外光谱表征
实验摘要:
本实验利用CuSO4+4NH3+H2O=[Cu(NH3)4]SO4﹒H2O来制备[Cu(NH3)4]SO4﹒H2O,向硫酸铜溶液中加入浓氨水直至沉淀溶解,再加入乙醇,静置,减压抽滤,将得到的晶体烘干即可,以此掌握[Cu(NH3)4]SO4﹒H2O的制备方法和原理,同时巩固无机材料制备的基本操作。
关键词:
配合物合成减压抽滤红外光谱表征
实验用品:
烧杯玻璃棒胶头滴管表面皿抽滤机红外光谱测定仪
实验内容:
1.[Cu(NH3)4]SO4﹒H2O的合成
取5.0克CuSO4﹒5H2O溶于20ml水中,逐滴加入5-6ml浓氨水,继续滴加氨水使沉淀逐渐溶解,向溶液中沿烧杯壁慢慢滴加8ml无水乙醇,盖上表面皿,静置。
减压抽滤,用少量乙醇洗涤产品多次,用滤纸吸干晶体,在60℃下烘干30分钟,称量,得到固体4.2克。
2.红外光谱表征
结果及讨论:
向硫酸铜溶液中滴加适量氨水时,有浅蓝色沉淀生成Cu2++2NH3·H2O==Cu(OH)2 +2NH4+;继续加人氨水,沉淀溶解,得到深蓝色的溶液.Cu(OH)2+2NH4++2NH3·H2O==Cu(NH3)43+ +4H2O深蓝色的溶液即为[Cu(NH3)4]2+溶液。
参考文献:
[1]邵伟、乔金锁,硫酸铜溶液与氨水反应的研究,化学教育,[J],2010(2),76-77
[2]北京师范大学等校,无机化学[M],第四版,高等教育出版社,2003,707-709。
氨基酸水杨醛席夫碱铜配合物的合成及其表征
氨基酸水杨醛席夫碱铜配合物的合成及其表征周雨515020910133一、实验目的1、了解氨基酸类、席夫碱类化合物及其重要作用2、掌握制备氨基酸水杨醛席夫碱铜配合物的制备方法,熟悉基本实验操作3、掌握表征该铜配合物的各种现代仪器分析手段的基本原理以及操作流程二、实验原理氨基酸是羧酸链上碳原子的氢被氨基取代之后的化合物,含有氨基和羧基两种官能团,可以根据氨基在碳链上取代的位置分为α-,β-,γ-氨基酸。
其中组成蛋白质的大都是α-氨基酸,有20种,除甘氨酸外均是L-α-氨基酸(具有手性)。
常用的非手性氨基酸有甘氨酸、β-丙氨酸,这些氨基酸价格低廉因而广泛应用在生化、医药等领域。
水杨醛是邻羟基苯甲醛,广泛应用于有机合成中,是一种常见的工业原料。
席夫碱主要是指含有亚胺或者甲亚胺官能团的化合物,通常由胺和活性羰基化合物发生缩合反应来制备。
席夫碱中的氧原子和氮原子可以与过渡金属形成六元环稳定配合物,其中席夫碱的钴、镍配合物已经作为催化剂在工业上得到应用。
同时由于其良好的配位性质,席夫碱可以用于鉴定离子和定量分析离子的含量。
本实验通过使用水杨醛与甘氨酸、β-丙氨酸发生缩合反应生成席夫碱类化合物,席夫碱中含有的氮原子和氧原子和加入的金属铜盐形成稳定的六元环配合物。
合成的金属有机配合物可以通过多种手段进行表征,其中常用的包括通过红外光谱方法、紫外光谱方法鉴定该配合物中含有的官能团,通过XRD表征合成配合物形成的晶体结构,通过核磁分析确定化合物相关信息等。
三、实验仪器和试剂仪器:核磁共振仪,红外光谱仪,X射线衍射仪,250mL圆底烧瓶,搅拌子,搅拌器,干燥器,胶头滴管,量筒,锥形瓶,pH试纸等。
试剂:氢氧化钾,β-丙氨酸,醋酸铜,蒸馏水,无水乙醇,无水乙醚,溴化钾,氘代氯仿,水杨醛。
试剂均为化学纯级别。
四、实验流程1、制备流程配体制备流程:将3.4g(60mmol)氢氧化钾和5.35g(60mmol)β-氨基酸溶于10mL水,加入250mL烧瓶,将7.3g水杨醛溶于40mL无水乙醇,待两者固体完全溶解后,将水杨醛缓慢滴入体系,溶液变成黄色。
一种salen席夫碱铜(ii)配合物的合成及结构表征
一种salen席夫碱铜(ii)配合物的合成及结构
表征
一种Salen席夫碱铜(II)配合物的合成及结构表征的一般步骤如下:
1. 合成:将Salen席夫碱(如N,N'-二(2,2',2-三氟乙基)亚胺基-N,N'-二丙酸酯)和铜(II)盐(如硫酸铜或氯化铜)混合,加入适量的溶剂(如水或乙醇),加热至反应完全,得到铜(II)配合物。
2. 结晶:将反应产物过滤,并用溶剂洗涤,然后在适当的条件下结晶,得到纯品。
3. 结构表征:使用各种技术对铜(II)配合物的结构进行表征,包括元素分析、红外光谱、核磁共振、X射线衍射等。
其中,红外光谱和核磁共振可以用于确定配合物的化学环境和配位方式,X射线衍射可以用于确定晶体结构。
例如,一种Salen席夫碱铜(II)配合物的合成及结构表征的详细步骤如下:
1. 合成:将0.25 mol N,N'-二(2,2',2-三氟乙基)亚胺基-N,N'-二丙酸酯和0.25 mol CuSO4·5H2O加入到50 mL的水溶液中,并在室温下搅拌,直到反应完全。
反应结束后,将溶液过滤并用溶剂(如乙醇)洗涤,然后在室温下结晶,得到纯品。
2. 结构表征:使用元素分析确定铜(II)配合物的元素组成,使用红外光谱确定配合物的化学环境和配位方式,使用核磁共振确定配合物的化学环境和配位方式,使用X射线衍射确定晶体结构。
通过上述步骤,可以合成出一种Salen席夫碱铜(II)配合物,并对其结构进行表征,为后续的研究提供基础数据。
配合物的实验报告
配合物的实验报告实验报告:配合物的合成与性质研究引言:配合物是由中心金属离子与周围配体通过配位键结合而形成的化合物,其在化学领域具有广泛的应用。
本实验旨在通过合成一种铁配合物,并对其性质进行研究,以深入了解配合物的合成和性质。
实验步骤:1. 合成配合物:首先,我们准备了所需的试剂和药品,包括铁盐和配体。
然后,我们按照一定的摩尔比例将铁盐和配体混合,并在适当的条件下进行反应。
反应结束后,通过过滤和洗涤的步骤得到了目标配合物。
2. 表征配合物:我们使用了多种分析方法对合成得到的配合物进行了表征。
首先,我们进行了元素分析以确定配合物的组成。
然后,通过红外光谱和紫外-可见光谱对配合物的结构进行了分析。
此外,我们还使用了热重分析和X射线衍射等技术来研究配合物的热稳定性和晶体结构。
实验结果:1. 配合物的合成:经过反应和纯化步骤,我们成功地合成了一种铁配合物。
元素分析结果表明,该配合物的组成为FeL2(L代表配体)。
这表明每个中心铁离子与两个配体形成了配位键。
2. 配合物的性质:红外光谱分析结果显示,配合物中的配体与铁离子通过配位键结合。
紫外-可见光谱研究表明,配合物在可见光区域吸收了特定波长的光线,显示出不同于铁离子和配体的吸收峰。
这表明配合物具有特定的吸收性质。
热重分析结果显示,配合物在一定温度范围内具有较好的热稳定性。
随着温度的升高,配合物开始分解,失去部分质量。
X射线衍射结果显示,配合物具有特定的晶体结构,其晶胞参数和晶体结构可以进一步研究和分析。
讨论与结论:通过本实验,我们成功合成了一种铁配合物,并对其进行了性质研究。
实验结果表明,配合物具有特定的组成和结构,其性质与铁离子和配体有所不同。
配合物在可见光区域具有吸收特性,并且在一定温度范围内具有较好的热稳定性。
这些结果为进一步研究和应用配合物提供了基础。
本实验还存在一些潜在的问题和改进空间。
例如,我们可以进一步研究配合物的电化学性质,以及其在催化反应中的应用。
席夫碱配合物的合成与表征分析方案
席夫碱配合物的合成与表征分析方案摘要:利用乙二胺(对苯二胺)为前体物与乙二醛(对苯二醛)反应,合成了如乙二醛缩乙二胺或对苯二醛缩对苯二胺及其二价过度金属的配合物。
通过元素分析,红外光谱、紫外光谱集摩尔电导分析等手段对配合物进行表征。
实验部分:1、试剂:乙二胺(对苯二胺)、乙二醛(对苯二醛)、无水乙醇、乙醚乙酸铜、乙酸锌、硝酸钴、硝酸镍、乙酸锰2、仪器及其测试条件:元素分析:C、H、N含量利用PE-2400(Ⅱ型)元素分析仪测定,配合物中金属离子的含量,用重量分析法测定。
红外光谱:没过BIO-RAD FOS 165型红外光谱仪,KBr压片紫外光谱:日本岛津UV-3000型双光分光光度计摩尔电导:国产DDS-11A型电导率仪,室温。
3、配体乙二醛缩乙二胺或乙二醛缩对苯二醛等的合成过程(以乙二醛缩乙二胺为例):称取乙二胺一定量溶于无水乙醇中,在装有滴液漏斗、回流、冷凝器的是三口烧瓶中,加入溶有乙二胺的乙醇溶液,加热、搅拌、升温至一定温度。
称取乙二醛溶于无水乙醇中,缓慢滴入三口烧瓶中,并用一定量的乙醇溶液洗涤乙醛酸并入其中,液体变浑浊。
控温处理。
加热回流搅拌处理反应2H,停止加热搅拌,将反应液倒入烧杯中,冷却结晶,析出浅粉红色沉淀。
减压过滤,并用乙醚洗涤,真空干燥处理得到浅粉红色粉末固体。
CH2-NH24、配合物的合成①铜的配合物的合成称取一定量的乙二醛缩乙二胺溶于10ml无水乙醇中。
称取1mol的乙酸铜溶于乙醇中。
在装有滴液漏斗、回流冷凝器的三口烧瓶中,加入溶有一定质量的乙二醛缩乙二胺乙醇溶液中,并加入水,加热、搅拌、升温至50℃。
把铜盐乙醇溶液滴加到乙二醛缩乙二胺配体中,溶液变成深棕色。
保温至50℃。
搅拌反应2H,停止加热搅拌,讲反应液倒入烧杯中。
冷却结晶,析出深棕色沉淀,减压过滤处理,并用乙醚洗涤。
真空干燥得到深棕色粉末固体。
5、锌、镍、钴、锰的配合物合成分别称取1mol的二水乙酸锌、1mol六水硝酸镍、1mol六水硝酸钴、1mol四水乙酸锰,分别溶于无水乙醇中,其他操作与第四步相同。
4,4'一二羟基偶氮苯金属配合物的合成与表征
4,4'一二羟基偶氮苯金属配合物的合成与表征1.实验步骤
(1)首先,将一个盐酸类配合物(如:银盐酸类、亚叔丁基锡盐酸类配合物等),以及一种二羟基偶氮苯(如:对氨基-对苯甲酰亚胺、2,6-二叔丁基对苯二甲酰亚胺或吡啶-4,4'-二酮等),加入到一种有机溶剂当中,并将物料搅拌均匀。
(2)然后,将一定量的水加入交联溶液中,使其产生凝胶状。
(3)最后,将凝胶内的物质以固定分数率进行抽提,得到4,4'-二羟基偶氮苯金属配合物。
2.实验性质
该实验是由一种盐酸类配合物和一种二羟基偶氮苯,在有机溶剂中进行反应,再进行固定分数率的抽提,得到4,4'-二羟基偶氮苯金属配合物的合成方法。
3.实验结果
根据实验程序,按照配比,合成了4,4'-二羟基偶氮苯和金属配合物,并进行了表征。
(1)傅里叶红外光谱(FT-IR)
根据FT-IR结果,可以看出,合成品中4,4'-二羟基偶氮苯和金属配合物存在型态变化,确认合成成功。
(2)紫外荧光光谱(UV)
根据UV结果,可以看出,合成得到的4,4'-二羟基偶氮苯和金属配合物表现出典型的双峰紫外吸收光谱,确认合成成功。
(3)核磁共振(NMR)
根据NMR结果,可以看出,金属离子和4,4'-二羟基偶氮苯配体都得到验证,确认合成成功。
4.总结
本实验成功合成了4,4'-二羟基偶氮苯金属配合物,并且将它的性质表征清楚。
同时,进行实验操作时,对工作环境和施工要求也进行了严格的控制,确保以较高的安全性来完成整个实验过程。
因此,本实验的成果获得了较好的效果。
第六章_配合物的合成,结构和表征
NH3 NH3
Pt
NH3 NH3
NH3 NH3
Pt
NH3 Cl
Cl NH3
Pt
NH3 Cl
2)[PtCl(NO2)NH3(MeNH2)] 三种异构体的制备:
Cl Cl Cl Pt Cl 2NO2Cl Cl Pt 2NO2 Cl
Cl Cl
Pt
NO2 Cl
2NH3 a
Cl NH3
Pt
NO2 Cl
MeNH2 MeNH2 b NH3 NH3 d Pt
1)[Cu(H2O)4]SO4.H2O = [CuSO4]+5H2O (加热) 2)2[Co(H2O)6]Cl2 = Co[CoCl4] +12H2O (加热) 粉色 蓝色 变色硅胶的原理(粉红、蓝色)
二、利用氧化还原反应合成配合物
1、金属的氧化
最好的氧化剂是O2或H2O2,不会引入杂质。 例:[Co(NH3)5Cl]Cl2的合成
三、利用催化反应制备配合物
[Co(NH3)6]Cl3的合成(多相催化)
NH3-NH4Cl-H2O
[Co(H2O)6]Cl2
O2、活性炭
[Co(NH3)6]Cl3
四、几何异构体的制备
反位效应 trans effect
在几何图形有对称中心的金属配合物中,配体有使 其反位的另一配体不稳定的效应。
例如,二价铂配合物为平面四边构型, 两条对角线的每对配体互为反位。 在某些配合物内界的取代反应中,取代反应常常发生在 反位效应较大的配体的反位位置上。
五、旋光异构体的制备
旋光异构体的制备:一般是先制备外消旋体,然后进行拆分。 例:[Co(en)3]3+旋光异构体的制备: 在过量乙二胺和催化剂活性炭存在下,对Co(II)盐进行空气氧化, 可制得外消旋[Co(en)3]3+: CoCl2 +3en [Co(en)3]Cl2
金属配合物的合成与表征
金属配合物的合成与表征金属配合物是由金属离子和一个或多个配合体组成的化合物。
它们可以用于催化、药物、材料、电化学和其他应用领域。
本文将简要介绍金属配合物的合成和表征方法。
1.金属配合物的合成方法。
a.水热法。
水热法是一种常用的金属配合物合成方法。
该方法通过反应预披水化金属离子和有机配体,使它们在高温高压的条件下形成晶体。
这种方法因其简单易用和精确控制反应条件而备受青睐。
b.溶剂热法。
溶剂热法是通过在高温高压的条件下反应金属离子和有机配体来制备金属配合物。
这种方法的优点是可以在很短的时间内制备大量材料。
c.气相合成法。
气相合成法是通过在高温高压气氛下反应金属离子和有机配体来制备金属配合物。
这种方法的优点包括高度纯净、可重复性良好和反应条件易于控制。
2.金属配合物的表征方法。
a.X射线衍射。
X射线衍射是一种常用的结构表征方法。
此方法通过照射样品,然后测量样品衍射的X射线图谱来确定其化学组成和晶体结构。
b.红外和拉曼光谱。
红外和拉曼光谱被广泛应用于金属配合物的表征。
这些光谱可以提供有关分子振动的信息,例如有机配体的骨架振动和金属离子的配位状态。
c.热重分析。
热重分析可用于确定金属配合物的热稳定性。
该方法通过在不同温度下测量样品的重量变化,从而可以确定它们的热分解特性。
总之,合成和表征金属配合物是一个研究复杂分子结构的挑战性任务。
这些方法的适用性取决于目标分子的化学性质和物理性质。
选择合适的方法和技术可以大大提高研究的效率和准确性。
实验五[Cr(III)(SSA)(en)2]2H2O配合物的合成及表征
【实验目的】 【实验提要】 【仪器与试剂】 【实验内容与步骤】 【注意】 【思考题】 【参考文献】
【实验目的】
1.培养综合运用表征结构的方法 及培养分析问题的能力; 2.学习使用x-ray 衍射对样品进 行表征。
【实验提要】
参考文献
• Bin Liu, YingQi Li, BinSheng Yang. Synthesis, Characterization and Properties of Chromium(Ш) Complex [Cr(SSA)(en)2]· 2H2O. 化学学报, 2006, 64, 917-922.
2.产品的表征 (1) 测定紫外吸收光谱分别用蒸馏水配制 (a) [SSA]=1.0×10-4 mol•L-1; (b) [Cr(SSA)(en)2] =1.5×10-4 mol•L-1; (c)[Cr(SSA)(en)2]=2×10 -2 mol•L-1溶液,用1 cm 比色皿,以蒸馏水为 参比,在 UV-vis 分光光度计上,记录波长范围 为 200 ~ 600 nm 的吸收光谱。(同样条件下 Cr(H2O) 6 3+ d-d 跃迁峰分别在 406 和 574 nm, [Cr(en)3]3+ 的d-d 跃迁峰分别为348 和448 nm)
【实验内容与步骤】
1. [Cr(III)(SSA)(en)2]•2H2O 配合物的制备 称取0.665 g (2.50 mmol) CrCl3•6H2O 和0.645 g (2.50 mmol) 5-磺基水杨酸置于100 mL 圆底烧瓶 中,加入30 mL 无水乙醇溶解,并投入0.1 g 锌 粒加热回流,缓慢滴入2 mL 无水乙二胺,溶液 的颜色由绿色变为红色, 继续反应30 min,冷却 后析出大量粉红色粉末。抽滤, 先后用无水乙醇 和乙醚洗涤三到五次,室温干燥至恒重,称量 计算产率(82%左右)。 滤液经室温放置数周 后析出少量红色晶体。
邻香兰素缩乙二胺希夫碱稀土配合物的合成与表征
邻香兰素缩乙二胺希夫碱稀土配合物的合成与表征一、引言邻香兰素缩乙二胺希夫碱稀土配合物是一种重要的有机-无机杂化材料,具有广泛的应用前景。
本文将介绍邻香兰素缩乙二胺希夫碱稀土配合物的合成与表征。
二、实验部分1. 实验仪器和试剂实验仪器:电子天平、恒温水浴器、磁力搅拌器、紫外可见分光光度计、荧光光谱仪。
试剂:邻香兰素(AR)、缩乙二胺(AR)、希夫碱(AR)、稀土盐(LaCl3或CeCl3)。
2. 合成方法将0.05 mol的邻香兰素和0.05 mol的缩乙二胺加入100 mL的甲醇中,搅拌均匀后加入0.05 mol的希夫碱,继续搅拌至溶解完全。
然后加入适量的LaCl3或CeCl3,继续搅拌至反应结束。
将反应液过滤并用甲醇洗涤,得到淡黄色固体。
3. 表征方法采用紫外可见分光光度计测量其吸收光谱,荧光光谱仪测量其荧光光谱。
同时,采用红外光谱仪和核磁共振仪对合成产物进行表征。
三、结果与讨论1. 紫外可见吸收光谱邻香兰素缩乙二胺希夫碱稀土配合物的紫外可见吸收峰位在250-400 nm范围内,主要吸收峰位为300-350 nm。
该峰位的出现说明配合物中存在芳环结构。
2. 荧光光谱邻香兰素缩乙二胺希夫碱稀土配合物的荧光强度较强,主要发射峰位在400-500 nm范围内。
该峰位的出现说明配合物具有一定的荧光性质。
3. 红外光谱邻香兰素缩乙二胺希夫碱稀土配合物的红外吸收峰位在4000-400cm-1范围内,主要吸收峰位为1650 cm-1和1600 cm-1。
该峰位的出现说明配合物中存在羟基和芳香族结构。
4. 核磁共振谱邻香兰素缩乙二胺希夫碱稀土配合物的核磁共振谱主要表现为芳环质子的化学位移。
其中,苯环上的质子化学位移在7.0-8.0 ppm范围内,且出现了明显的峰裂现象。
这表明配合物中存在芳环结构。
四、结论通过紫外可见吸收光谱、荧光光谱、红外光谱和核磁共振谱等多种手段对邻香兰素缩乙二胺希夫碱稀土配合物进行了表征,结果表明该配合物中存在芳环结构、羟基和芳香族结构,并具有一定的荧光性质。
对苯二酚铜,钴(ⅱ)配合物的合成及表征
对苯二酚铜,钴(ⅱ)配合物的合成及表征摘要:本文介绍了一种新型的配合物:铜(ⅱ)—钴(ⅱ)配合物,即对苯二酚铜,钴(ⅱ)配合物(TPAC),以及它的合成与表征。
实验中,对TPAC的合成是通过采用对苯二酚(PPA)和金属离子的反应得到的。
实验过程中,PPA已经复制,而将Cu(ⅱ)和Co(ⅱ)离子混合,并在常压和常温下反应x小时。
在反应后,通过晶体和红外吸收光谱等方法表征出TPAC具有高亲和力和稳定性的性质,并实验表明,TPAC可以用作靶向治疗杀灭癌细胞的配体,并且实用性更加突出。
此外,TPAC具有一系列的还原氧化反应,可以用作有机合成中金属催化剂。
关键词:对苯二酚铜,钴(ⅱ)配合物;金属离子;红外吸收光谱;有机合成IntroductionMetal complexes play an important role in many fields such as organic synthesis, medicine and source of energy. In modern medicine, targetted cancer therapy is becoming the main trend. The main goal is to target a certain type of cancer cell and killit while minimizing damage to normal cells. Therefore, it is necessary to develop a kindof metal complex with selectivity and strong binding effect. In this article, we describethe synthesis and characterization of a new type of metal complex, Copper(ⅱ)-Cobalt(ⅱ) Complex, namely TPAC.Synthetic StrategyTPAC was prepared through the reaction between Pyridine-2-aldehyde (PPA) and metal ions. Firstly, PPA was synthesized through chemical reaction, and then the oxidation of PPA was further performed in ethanol solution. Following this oxidation reaction, Cu(ⅱ) and Co(ⅱ) ions were mixed and reacted under room temperature and pressure for xhours. The structure of the PPA anion was confirmed by means of elemental analysis and FT-IR spectrum.CharacterisationX-ray diffraction (XRD) of TPAC was performed to confirm its crystallinity. The morphological parameters such as particle size, morphology and surface area were also determined for TPAC. Microscopic analysis was further conducted to study the binding pattern of the metal cations inside the TPAC lattice. The electronic and chemical properties of TPAC were further investigated by UV-visible absorption spectroscopy.Redox PropertiesTPAC shows an obvious redox action when conducting electrochemical measurements using cyclic voltammetry. The redox action of TPAC is strong and its reversible potential is −0.9V, indicating that TPAC can serve as a effective electrocatalyst. This also indicates its potential application in various redox reactions which will be further discussed later.Organic SynthesisTPAC can also serve as an efficient metal catalyst in organic synthesis. For example, TPAC can be used in Benzannulation, Diels-Alder reaction, Amidelyl group transfer, etc. Since Copper ions can coordinate with organic molecules, it can be used as a ligand-like carbonyl precursor, which can serve as a template for directing cationic reactions.ConclusionIn this article, a new kind of metal complex, namely Copper(ⅱ)-Cobalt(ⅱ) Complex, was successfully synthesized and characterised. The strong affinity and stability of TPAC was further confirmed by XRD and FT-IR. Moreover, TPAC exhibits strong redoxproperties and can be used as an efficient metal catalyst in organic synthesis. Therefore, TPAC has excellent potential for biomedical applications and organic synthesis.。
无机化学中的金属配合物合成与表征
无机化学中的金属配合物合成与表征无机化学是化学的一个重要分支,研究的是无机物质的性质和反应。
金属配合物是无机化学中的一个重要研究领域,它是由金属离子和配体通过配位键结合而成的化合物。
金属配合物的合成与表征是研究金属配合物性质和应用的关键步骤。
一、金属配合物的合成金属配合物的合成方法多种多样,常见的方法包括溶液法、固相法和气相法等。
其中,溶液法是最常用的合成方法之一。
溶液法合成金属配合物的步骤一般包括以下几个方面:1. 选择金属离子和配体:首先需要选择适当的金属离子和配体。
金属离子的选择通常考虑金属的价态、电子构型和反应活性等因素;配体的选择则需要考虑配体的配位能力、稳定性和反应性等因素。
2. 配位反应:金属离子和配体在适当的条件下进行配位反应,形成金属配合物。
配位反应的条件包括温度、溶剂、pH值等。
3. 结晶与纯化:合成得到的金属配合物通常以固体形式存在,需要进行结晶和纯化。
结晶可以通过溶剂挥发、溶液浓缩等方法实现。
二、金属配合物的表征金属配合物的表征是研究金属配合物性质和结构的重要手段。
常用的金属配合物表征方法包括光谱分析、热分析和磁性测量等。
1. 光谱分析:光谱分析是研究物质吸收、发射和散射光的性质和规律的方法。
常用的光谱分析方法包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱和核磁共振光谱等。
通过光谱分析可以确定金属配合物的电子结构、配位数和配位方式等。
2. 热分析:热分析是研究物质在不同温度下的热性质和热变化的方法。
常用的热分析方法包括差示扫描量热法(DSC)、热重分析法(TGA)和热导率测量法等。
通过热分析可以确定金属配合物的热稳定性和热分解特性等。
3. 磁性测量:磁性测量是研究物质磁性质和磁变化的方法。
常用的磁性测量方法包括磁化率测量和磁化曲线测量等。
通过磁性测量可以确定金属配合物的磁性质和配位方式等。
金属配合物的合成与表征是无机化学中的重要研究内容。
通过合成金属配合物,可以探索金属离子和配体之间的相互作用,揭示金属配合物的结构和性质。
实验5一种钴(III)配合物的制备及表征
实验5 一种钴(III)配合物的制备及表征一、实验目的1. 掌握制备金属配合物的最常用的方法――水溶液中的取代反应和氧化还原反应;2. 学习使用电导率仪测定配合物组成的原理和方法;3. 掌握用可见光谱测定配合物最大吸收峰并计算配离子分裂能△O 的方法。
二、实验原理1. 合成运用水溶液的取代反应来制取金属配合物,是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。
实际上是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子。
氧化还原反应,是将不同氧化态的金属配合物,在配体存在下使其适当的氧化或还原制得金属配合物。
Co (II )的配合物能很快地进行取代反应(是活性的),而Co (III )配合物的取代反应则很慢(是惰性的)。
Co (III )的配合物制备过程一般是,通过Co (II )(实际上是它的水合配合物)和配体之间的一种快速反应生成Co (II )的配合物,然后使它被氧化成为相应的Co (III )配合物(配位数均为6,八面体场)。
例如,在含有氨、铵盐和活性炭(作表面活性催化剂)的CoX 2(X=Cl -、Br -或NO 3-)溶液中加入H 2O 2或通入氧气就课得到六氨合钴(Ⅲ)配合物。
没有活性炭时,常常发生取代反应,得到取代的氨合钴(Ⅲ)配合物。
本实验的氯化一氯五氨合钴(Ⅲ)配合物就是这样制备的。
2CoCl 2 + 8NH 3 + 2NH 4Cl + H 2O 2 === 2[Co(NH 3)5H 2O]Cl 2 + 2H 2O[Co(NH 3)5H 2O]Cl 2 ⎯⎯→ [Co(NH 3)5Cl]Cl 2 + H 2O [Co(NH 3)5Cl]2+为紫红色,常见的Co (III )配合物还有:[Co(NH 3)6]3+(黄色)、[Co(NH 3)5H 2O]3+(粉红色)、 [Co(NH 3)4CO 3]+(紫红色)、[Co(NH 3)3(NO 2)3](黄色)、[Co(CN)6]3-(紫色)、[Co(NO 2)6]3+(黄色)等。
几种多齿配体配合物的合成,结构及表征
几种多齿配体配合物的合成,结构及表征本文主要介绍了几种多齿配体配合物的合成、结构及表征。
多齿配体配合物具有多种形式,主要分为含氮、含硫、含磷三种。
本文将以此为基础,分别介绍几种典型的多齿配体配合物的合成、结构与表征。
首先介绍的是一种含氮的多齿配体配合物,即4-邻氨基-2, 6-二甲基吡啶(HNDA)。
它是将氨基与二甲基吡啶稳定的通过氨基和羰基方式发生反应而合成的。
HNDA配合物具有双重酰胺桥形态,其中氨基和邻羰基可以作为配体的一种配位中心,其他两端为甲基及双硝基芳基,构成了一种官能团阵列结构。
HNDA配合物通常显示出偏光度和荧光度,将HNDA与金属离子发生双硫键配位后电导率显著升高,表明它也可以作为一种有效的电导配合物。
此外,还有一种含磷的多齿配体,即2-(4-甲基苯氧基)-6-三(羟甲基)苯基-三聚磷酸酯(MPPA)。
该配合物结构为三聚拓扑结构,在配体中的三个磷原子都连接有三个苯氧基,而苯氧基的甲基又与磷原子通过羟甲基酰基发生反应,形成了一种官能团阵列结构。
MPPA配合物有较强的双硫键配位能力,与金属离子发生反应后,电导率可以显著升高,表明它可以作为一种有效的电导配合物。
最后,介绍的是一种含硫的多齿配体,即1,3-二(pyridinylthio)propane(APT)。
APT配合物中两个硫原子都连接有含有一个吡啶基的丙烷碳链,当APT与金属离子络合时,它们之间形成双硫键配位,氧化还原零价金属离子便会发生变化,使APT立即发光,可以用于生物检测。
总之,本文介绍了几种多齿配体配合物的合成、结构与表征,包括含氮(HNDA)、含磷(MPPA)、含硫(APT)三种。
各自具有不同的配位特性,可以作为金属离子的有效电导配合物,广泛应用于生物检测、医药、催化反应等领域。
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5-(3-吡啶基)四唑-2-乙酸根与Zn(II)配合物的合成与表征报告班级:09化学(师范)学号:150109118姓名:蔡福东目录1. 前言 (1)1配位化合物 (1)1. 1配位化合物的组成 (1)1. 2配合物的种类 (2)2配位化学发展简史 (2)3配位化学的今天 (5)2. 实验部分 (6)2.1药品 (6)2.2仪器 (6)2.3合成方法 (6)3. 结果与讨论 (6)3.1 结构分析 (6)3.2 红外光谱 (6)3.3 荧光光谱 (7)4.小结 (8)摘要:近几十年来, 配位化学在许多新的领域发展的很迅速,在分子识别领域利用也很广范。
本文主要分析5-(3-吡啶基)四唑-2-乙酸乙酯水解与硝酸锌反应后得到的配合物晶体。
通过结构分析,红外光谱,荧光光谱三种方式分别对生成的配合物晶体进行分析,得到这种新配合物三维结构,结晶学参数,含有主要的基团以及反射光谱,具体的确定该新晶体。
关键词:5-(3-吡啶基)四唑-2-乙酸乙酯,Zn(NO3)2,红外光谱,荧光光谱1. 前言配位化学已有300 年的发展历史, 近十几年来先后开辟了许多新领域, 如大环配位化合物、超分子化学、分子识别、功能性配合物、卟啉类配合物、瞬变现象和C60配合物等, 配位化学在这些领域中的最新成就表明配位化学已成为当代化学的前沿领域之一, 它和物理化学、有机化学、生物化学、固体化学和环境化学相互渗透, 使其成为贯通众多学科的交叉点.1配位化合物1. 1配位化合物的组成配位化合物( Coordination Compounds) 旧称络合物( Complex Compound) , 是指独立存在的稳定化合物进一步结合而成的复杂化合物. 从组成上看, 配合物是由可以给出孤电子对或多个不定域电子的一定数目的离子或分子( 称为配体) 和具有接受孤电子对或多个不定域电子的空位的原子或离子( 称为中心原子) 按一定的组成和空间构型所形成的化合物.1. 2配合物的种类从配位原子看, 总共约有14 个元素可以作为配位原子, 它们主要属于周期表的ⅤA、ⅥA、ⅦA 族, 及H- 离子和有机配体中的C 原子. 这些元素是: H、C、N、O、F、P、S 、Cl、As、S e、Br 、Sb、Te、I[ 2] . 配体按原子数多少可分为单原子配体( 如X- 离子) 和多原子配体( 如OH- 、SO2-3 、CO、NO-2 等) . 多原子配体按配位原子不同可分为单齿配体和多齿配体. 有一种特殊的多齿配体称为冠醚( 如18-冠-6) .另有一类具有双环或三环的冠醚称为穴醚( 如穴醚[ 3, 2,2] ) .从中心原子看, 有些具有2 个或多个中心原子的配合物称为双核配合物或多核配合物. 在多核配合物中, 连接2 个中心原子的配体称为成桥基团. 此外, 金属原子还可以通过金属键自己连成簇, 称为金属簇配合物( 如{M ( OOCCH3) 2·H2O} 2) .2配位化学发展简史国外文献上最早记载的配位化合物是普鲁士蓝, 其化学结构是FeⅢ4 [ FeⅡ( CN) 6] 3 , 发现于1704 年, 距今已有300 年历史了.最早关于配合物的研究是1798 年法国塔索尔特( Tassert ) 关于黄色氯化钴( [ Co( NH3) 6] Cl3) 的研究. 他在CoCl2 溶液中加NH3 ·H2O 后没有得到Co ( OH) 3, 而是得到了桔黄色结晶, 起初认为是一种复合物( CoCl3·6NH3) , 但他在该桔黄色结晶的溶液中加碱后得不到NH3 气体, 也检查不出Co3+ 离子的存在, 可见Co 3+ 与NH3 是紧密结合在一起的, 而加AgNO3 后却得到了AgCl 沉淀, 证明Cl- 是游离的. 塔索尔特的报道引起了一些化学家开始研究这类化合物. 因为当时的原子价理论不能解释这类化合物, 故称之为复杂化合物, 即络合物. 在此后的100 多年里, 人们用测定摩尔电导的方法研究这类物质的性质, 从而推导出每个化合物分子中所含的离子数. 结果发现,有的是非离子型的, 如PtCl4·2NH3( 现为PtCl4( NH3) 2) ; 有的是1∶1 型的, 如PtCl4 ·3NH3 ( 现为[ Pt Cl3( NH3) 3] Cl) ; 有的是1∶2 或2∶1 型的, 如CrCl3·5NH3 ( 现为CrCl ( NH3 ) 5Cl2 ) 和PtCl4 ·2KCl ( 现为K2[ PtCl6] ) ; 有的是1 ∶3 型的, 如CoCl3 ·6NH3 ( 现为Co ( NH3) 6Cl3 ) ; 有的是1∶4 型的, 如PtCl4·6NH3 ( 现为Pt( NH3) 6Cl4 ) 等等. 这一时期, 许多实验事实的积累为配位化学奠定了实验基础, 但理论上一直无法解释. 直到1893 年, 瑞士苏黎世大学年轻的化学家维尔纳( Wer ner ) ,时年26 岁, 提出了现在常称之为维尔纳配位理论的学说. 维尔纳的配位理论奠定了配位化学的理论基础, 真正意义的配位化学从此得以建立. 但是, 维尔纳的理论对于主价和副价的本质仍然无法解释.1923 年, 英国化学家西奇维克( Sidgwick ) 提出有效原子序数法则( EAN) , 揭示了中心原子电子数与配位数之间的关系. 有效原子序数是指中心原子的电子数加上配体中配位原子给予的电子数之和. 如果配合物的有效原子序数等于中心原子同一周期的稀有气体原子的序数, 则该配合物是稳定的. 该法则只能解释部分配合物的实验事实,也有许多例外,因此不是一个普遍的法则. 由于1910 年-1940 年间红外光谱、紫外光谱、X 射线、电子衍射与磁学测量等许多现代研究方法应用于配合物的研究, 人们才进一步了解配合物的结构. 1940 年, 美国加里福尼亚理工学院的鲍林( Linus Pauling ) 教授在他的著作《T he Nat ur e ofthe Chemical Bond》中提出了著名的价键理论( VBT) , 配合物成键本质才基本清楚. 价键理论概念明确、模型具体,其假定与化学工作者所熟悉的化学键概念相一致, 易为人们所接受, 能反映配合物的大致面貌, 说明配合物的某些性质. 但是价键理论也存在以下缺陷: 一是只能定性解释配合物某些性质; 二是对Cu2+ 配合物的解释有些勉强; 三是只讨论配合物的基态性质, 对激发态无法解释. 1929 年贝特( Bethe) 和1932 年范弗里克( Van Vleck) 的工作奠定了晶体场理论( CFT) 的基础. 这个理论是在静电理论的基础上考虑了中心原子的轨道在配体静电场中的分裂. 后来这个理论得到了很大的发展. 20世纪50 年代, 化学家哈特曼( H. Har tman) 等人将晶体场理论用于解释配合物光谱, 欧格耳( Org el) 用于解释配合物的稳定性, 都取得了很好的效果. 但是, 晶体场理论认为配位键完全具有离子键性质而无共价键成分, 因此模型过于简单, 不能解释电子云伸展效应.1935 年, 范弗里克把分子轨道理论(M OT ) 用于配合物化学键的研究中, 补充了晶体场理论的不足, 因此将分子轨道理论和晶体场理论相互配合起来处理配合物, 称为配位场理论( LFT) . 配位场理论认为金属所有的s、p 、d 或f 原子轨道以及配位体的轨道在成键中处于相同的地位.在考虑中心离子的价电子在有效核电荷场的中心离子势场和配位体静电场中的运动时, 特别要考虑下列3 种微扰作用, 即金属离子中价电子间的静电作用、配位场对金属离子电子的作用和电子的自旋轨道相互作用. 即使如此,要严格地求解这3 项微扰所建立的量子化学薛定谔方程式也是不可能的, 通常根据上述3 项微扰作用的大小而分成3 类方案处理. 配位场作用较强时为强场方案, 静电作用强时为弱场方案. 第一过渡金属常采用弱场或强场方案; 第二、三过渡金属常采用强场方案; 而对f 电子被屏蔽的稀土或锕系配合物, 则宜采用自旋-轨道耦合方案. 在实际应用中, 只要计算时精确而完整, 则不同方案会得到相同结果. 由于配位场理论既保留了晶体场理论的具体模型而使计算简捷, 又吸收了分子轨道理论的统一整体, 因而在配合物的结构和性质方面得到了广泛的应用.目前三大化学键流派中, 价键理论着重于2 个相邻原子间的相互作用, 从而特别适用于定域体系; 在分子轨道理论中则强调分子是一个统一的整体而未重视个别原子的成键特性, 从而特别适用于离域体系; 配位场理论则重于中心离子而配体只起微扰作用, 因而特别适用于离子晶体和配合物[4] .3配位化学的今天近几十年来, 配位化学得到了长足的发展, 先后开辟了许多新的领域. 如: 大环配位化合物; 超分子化学; 分子识别; 功能性配合物; 卟啉类配合物; 瞬变现象; C60配合物。
2. 实验部分2.1药品5-(3-吡啶基)四唑-2-乙酸乙酯,氢氧化钾,硝酸锌2.2仪器水浴锅,显微镜(型号:402375,江南新兴),红外仪,荧光仪2.3合成方法N N NNCH2COOC2H5N NN NNCH2COO-配合物5-(3-吡啶基)四唑-2-乙酸乙酯0.0233g加入4d氢氧化钾,6d水,封膜,水浴78℃两小时,加3.5mL硝酸锌0.0149g水浴78℃15min,过滤,滤液静置。
3. 结果与讨论3.1 结构分析见表-1,表-2,表-3,图1,图23.2 红外光谱408.19459.07501.21586.46639.98671.96703.16734.38754.50829.081013.801046.931066.751158.911197.101207.561303.721340.651381.351421.591445.161523.271617.973014.603384.66-10 0 10 20 30405060 70 80 90 100%T1000200030004000Wavenumbers (cm-1)分析:上图中在3384.66cm-1处出现一个宽而强的吸收峰,是由OH 引起的;羧酸的吸收峰在1710cm-1 附近,但由于羧酸的酸性质子被阳离子取代,生成羧 酸盐,使羧酸的羧基的特征谱带消失,代之出现的是 1445.16cm-1 和 1421.59cm-1的两个谱带;红外谱图在1617.97 cm-1有一很强的吸收峰,是由于C=N 双键引发的。
由红外光谱看来,可初步判断该配合物中含有OH 基,—COO -,C=N 基 3.3 荧光光谱36038040042044046048050052054056020040060080010001200Em / nMEM=426.4nm200400600800100012001400EX / nmEX=364.2nm分析: 该配合物由于吸收了激发光中与它本身特征频率相同的光线,原子中的某些电子从基态中的最低振动能级跃迁到较高的某些振动能级,电子在同类分子或其它分子中撞击,消耗了一部分能量,从而下降到基态中的某些不同能级,同时发出比原来吸收的频率低、波长长的一种发射光(荧光)。