仪器分析通用检出限的计算方法
仪器检出限计算公式
仪器检出限计算公式仪器检出限是科学研究中常用的一个概念，它用于表示仪器或方法能够可靠地检测到的最低浓度或最小含量。
在实际的科学研究和分析中，准确地确定仪器检出限是非常重要的，因为它直接关系到测量结果的可信度和准确性。
仪器检出限的计算公式如下：检出限=3σ/S其中，σ表示样品的标准偏差，S表示样品的灵敏度或者信号的噪声比。
首先，我们需要确定样品的标准偏差。
标准偏差是用来描述数据的分散程度的一项统计指标。
它的计算公式是σ=sqrt(Σ((Xi-Xmean)²)/(n-1))，其中Xi表示每个样品的测量值，Xmean表示样品测量值的平均数，n表示样品数量。
其次，我们需要确定样品的灵敏度或者信号的噪声比。
灵敏度是指仪器对目标物质的响应能力，一般用信号强度来表示。
信号的噪声比是指目标信号相对于噪声水平的大小。
如果信号噪声比较小，意味着仪器在低浓度下对目标物质的检测能力较差，相反，如果信号噪声比较大，则表示仪器对目标物质的检测能力较好。
最后，根据上述计算公式，我们可以得到仪器的检出限。
该数值表示的是，当样品浓度低于检出限时，仪器将无法可靠地检测到目标物质的存在。
仪器检出限的计算非常重要，它对于科学研究的可靠性和准确性起着至关重要的作用。
在实际的科学研究中，我们通过计算仪器的检出限，可以帮助我们确定仪器的测量范围和灵敏度。
如果一个仪器的检出限较低，说明它可以可靠地检测到非常低浓度的目标物质，这将有助于我们对样品的分析和研究。
相反，如果一个仪器的检出限较高，那么在低浓度下的样品分析可能会出现误差，导致结果的不准确性。
因此，在科学研究中，合理计算仪器的检出限是非常重要的。
只有通过准确确定仪器的检出限，我们才能够获得可靠和准确的实验结果，从而为科学研究的进展提供有力的支持。
所以，我们要认真对待仪器检出限的计算，尽量提高仪器的灵敏度，以保证实验数据的可靠性和准确性，为科学研究的推进做出贡献。
(完整版)检出限的详细计算方法
1. 关于检测限（limit of detection, LOD）的定义:在样品中能检出的被测组分的最低浓度（量）称为检测限，即产生信号（峰高）为基线噪音标准差k倍时的样品浓度，一般为信噪比（S/N）2:1或3:1时的浓度，对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。
目前，一般将检测限定义为信噪比（S/N）3:1时的浓度。
2. 计算公式为：D=3N/S （1）式中：N——噪音; S——检测器灵敏度；D——检测限而灵敏度的计算公式为：S=I/Q （2）式中：S——灵敏度；I——信号响应值；Q——进样量将式（1）和式（2）合并，得到下式：D=3N×Q/I (3)式中：Q——进样量；N——噪音；I——信号响应值。
I/N即为该进样量下的信噪比（S/N），该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得，一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。
这样检测限的计算方法就变得非常方便了。
3. 计算方法：实际计算时，检出限有2种表示方法：一种是进样瓶中样品检测限，一种是针对原始样品的方法检出限。
1）对第一种检测限，只要知道进样量和信噪比即可计算。
如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得)，则其检测限为：D =（3×1 mg L-1）/300 = 0.01 mg/L。
也可用绝对进样量表示，若进样体积为10 ul，则其检测限为：D = 3×（1 mgL-1×10 ul）/300 = 0.1 ng。
2）对第二种表示方法，需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。
仍按前述样品计算，若取样量为5克，最后定容体积为5 mL，则方法检测限为：D = 0.01 mgL-1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。
即当原始样品中待检物质的浓度为0.01mg/kg时，若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时,进样瓶中样品的浓度可达0.01mg/L （假定回收率为100%）,此时，在其它给定的分析条件下，能产生3倍噪声强度的信号。
检出限的计算
检出限的计算
检出限的计算：首先做出仪器的检测极限，然后在空白样品中加入检测极限浓度的检测极限，检测极限的检测。
极限3-5伴随仪器。
在连续三天内得到十个数据，计算出十个数据的标准差。
将这个偏差乘以3.14就是该方法的检测极限。
检查验证的限制，添加检测的限制浓度空白样本标记，回收率达到60%，偏差小于30%。
方法检测限值，根据您的标准样品处理方法再确定，根据浓度的相加（处理前）计算，有时根据多次测量的标准差计算。
回收率取决于你自己的要求，一般是80%到120%，就像我们自己的70%一样。
60%不计，低浓度的偏差会较大，因为使用的材料不一定是绝对空白，要达到60%好，检测极限是不同的定量极限，数量限制的回收率必须在80%~120%之间。
方法检出限的计算公式
方法检出限的计算公式
方法检出限是指在一种实验方法中，能够可靠地检测到目标物质
存在的最低浓度。
计算方法检出限的公式如下：
方法检出限= 3.3 × (标准偏差/斜率)
其中，标准偏差是由实验数据得到的标准差，斜率是曲线拟合得
到的方法曲线的斜率。
需要注意的是，这个计算公式是基于高斯分布的统计原理得出的，假设信号噪音比较低，数据点的分布符合正态分布。
如果实验中的测
量数据点分布不符合正态分布，或者信号噪音比较高，那么计算得到
的方法检出限可能会有所偏差。
此外，方法检出限还会受到其他因素的影响，比如仪器灵敏度、
基线噪音水平、样品基质的影响等。
在实际应用中，还需要注意这些
影响因素，并进行适当的修正和校准，以提高方法检出限的准确性和
可靠性。
拓展：
除了上述的计算方法检出限的公式，还有其他方法可以用于计算方法检出限，比如最小可检测浓度法、信号与噪音比法等。
这些方法的具体计算公式和使用条件可能会有所不同，需要根据实际情况选择合适的方法进行计算。
另外，计算方法检出限时还需要考虑到实际应用的需求和要求。
在某些实验中，可能对低浓度的检测要求更高，此时需要采取更敏感的方法或者设备，以提高方法检出限。
总之，方法检出限的计算是一项重要的工作，可以帮助确定是否可以可靠地检测到目标物质的存在，对实验结果的准确性和可靠性具有重要意义。
仪器检出限、方法检出限、样品检出限及测定下限的概念及出别
[导读]长期以来，各个领域的检测人员针对检出限概念、估算方法及在各个不同领域的应用都进行了大量的探讨。
在实际应用中，仪器检出限、方法检出限及样品检出限及测定下限的概念经常混乱检出限是分析测试的重要指标，对于仪器性能的评价和方法的建立都是重要的基本参数之一。
在日常检测过程中，检出限为具体量度指标，特别是在痕量分析中，痕量分析误差与样品含量相对于检出限的倍数相关联。
检出限的确定对于分析方法的选择具有重要意义。
对检出限的忽视有可能导致检测结果的不确定度增大。
长期以来，各个领域的检测人员针对检出限概念、估算方法及在各个不同领域的应用都进行了大量的探讨。
像分析仪器在测定过程中存在与噪音相区别的小信号检出问题，同时也存在着分析方法能可靠测定物质最低含量的界限问题，这两个概念有着本质的不同。
在实际应用中，仪器检出限、方法检出限及样品检出限及测定下限的概念经常混乱。
在检验检疫行业中，进出口产品的种类繁多，涉及的领域也是多种多样，对检测人员的要求高，为保障进出口产品质量把关服务的有效进行，合理的使用仪器分析，科学有效的评估仪器分析，都要求在仪器的检出限等各项指标上有个清晰完整的认识。
为理清在检出限概念和层次上的认识，本文将对检出限的概念、分类和影响因素进行详尽的探讨。
一、检出限的概念1947年，德国人Hkaiser首次提出了有关分析方法检出限的概念，并提出检出限和分析方法的精密度、准确度一样，也是评价一个分析方法测试性能的重要指标。
国际纯粹与应用化学联合会( IU-PAC) 于1975年正式推行使用检出限的概念及相应估算方法，于1998年又发表了《分析术语纲要》对检出限检出，检出限的定义为：某特定方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量，公式表示为：欧盟《执行关于分析方法运行和结果解释的欧盟委员会指令》(2002/657/EC)的最新检测限的概念 CCα和 CCβ检测限( >>α) 是指大于等于此浓度限，将以α误差概率得出阳性结论。
检出限详细计算方法
1.关于检测限〔 limit of detection, LOD〕的定义 :在样品中能检出的被测组分的最低浓度〔量〕称为检测限，即产生信号〔峰高〕为基线噪音标准差 k 倍时的样品浓度，一般为信噪比〔 S/N〕2:1 或 3:1 时的浓度，对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。
目前，一般将检测限定义为信噪比〔S/N〕3:1 时的浓度。
2.计算公式为：D=3N/S（1〕式中：N——噪音 ; S——检测器灵敏度； D——检测限而灵敏度的计算公式为：S=I/Q（2〕式中：S——灵敏度； I——信号响应值； Q——进样量将式（1〕和式（2〕合并，得到下式：D=3N× Q/I(3)式中：Q——进样量； N——噪音； I——信号响应值。
I/N 即为该进样量下的信噪比（S/N〕，该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得，一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。
这样检测限的计算方法就变得非常方便了。
3.计算方法：实际计算时，检出限有 2 种表示方法：一种是进样瓶中样品检测限，一种是针对原始样品的方法检出限。
1〕对第一种检测限，只要知道进样量和信噪比即可计算。
如进样瓶中样品浓度为 1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得 )，那么其检测限为：D =〔3× 1 mg L〕-1/300 = 0.01 mg/L。
也可用绝对进样量表示，假设进样体积为10ul，那么其检测限为：D = 3 〔×1 mgL-1 × 10〕ul/300 = 0.1 ng。
2〕对第二种表示方法，需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。
仍按前述样品计算，假设取样量为 5 克，最后定容体积为 5mL，那么方法检测限为：D = 0.01 mgL-1× 5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。
即当原始样品中待检物质的浓度为时，假设取样量为 5g,样品经前处理后定容体积为 5mL 时,进样瓶中样品的浓度可达〔假定回收率为100%〕,此时，在其它给定的分析条件下，能产生 3 倍噪声强度的信号。
检出限及其计算方法
检出限及其计算方法一、检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。
所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。
检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外，还与仪器的稳定性及噪声水平有关。
在灵敏度计算中没有明确噪声的大小，因而操作者可以将检测器的输出信号，通过放大器放到足够大，从而使灵敏度相当高。
显然这是不妥的，必须考虑噪声这一参数，将产生两倍噪声信号时，单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。
则：D = 2N / S式中：N——噪声（mV或A）；S——检测器灵敏度；D——检出限，其单位随S不同也有三种：Dg=2N / Sg, 单位为mg/mlDv=2N / Sv, 单位为ml/mlDt=2N / St, 单位为g/s有时也用最小检测量（MDA）或最小检测浓度（MDC）作为检测限。
它们分别是产生两倍噪声信号时，进入检测器的物质量（g）或浓度(mg/ml)。
不少高灵敏度检测器，如FID、NPD、ECD等往往用检出限表示检测器的性能。
灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标，前者越高、后者越低，说明检测器性能越好。
从而可见，测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。
他是分析方法的一个综合性的重要计量参数。
二、检出限的计算方法1）在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限（D.L）。
这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。
D.L = 4.6σ式中：σ —空白平行测定（批内）标准偏差（重复测定20次以上）。
2) 国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）对分析方法的检出限D.L作如下规定。
在与分析实际样品完全相同的条件下，做不加入被测组分的重复测定（即空白试验），测定次数尽可能多（试验次数至少为20次）。
算出空白观测值的平均值Xb和标准偏差Sb。
检出限是什么？如何计算？影响因素有哪些？
于1975年正式推行使用检出限的概念及相应估算方法，于1998年又发表了《分析术语纲要》对检出限检出，检出限的定义为：某特定方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量，公式表示为：欧盟《执行关于分析方法运行和结果解释的欧盟委员会指令》(2002/657/EC)的最新检测限的概念CCα和CCβ检测限( >>α)是指大于等于此浓度限，将以α误差概率得出阳性结论。
检测能力(CCβ)是指样品中物质以β误差概率能被检测、鉴别和/或定量的最小含量。
对于未建立容许限的物质，检测能力是以1-β可信度能被检测出来的最低浓度。
如果容许限已经建立，检测能力就是以1-β可信度能被检测到的容许限浓度。
二、检出限的不同分类1、美国国家标准局的分类 2 / 6(1)仪器检出限: 即相对于背景，仪器检测的可靠最小信号。
通常用信噪比(S/N) 表示，当(S/N)≥3时，定义为仪器检出限。
(2)方法检出限: 即某方法可检测的最小浓度。
通常用外推法可以求得。
即在低浓度范围内选三个浓度(C1、C2、C3) ，对每一浓度水平分别重复测定，求出各浓度水平的标准偏差S1、S2、S3，用线性回归法做出拟合曲线，延长该线与纵坐标相交于S0(浓度为零时空白样品的标准偏差)。
3S0则定义为方法检出限。
(3)样品检出限: 指相对于空白可检测的样品的最小含量。
它定义为三倍空白标准偏差，即3σ空白( 或3S空白)。
2、国内检出限分类 国内有研究人员刘菁和冉敬等也把检出限分类为仪器检出限、方法检出限和样品检出限。
田强兵将检出限分为了仪器检出限、方法检出限和仪器的测定下限和方法的测定下限。
三、检出限的介绍及影响因素1、仪器的检出限 仪器检出限是指在规定的仪器条件下，当仪器处于稳定状态时，仪器本身存在着的噪音引起测量读数的漂移和波动。
仪器检出限的水平可对同类仪器之间的信噪比、检测灵敏度、信号与噪音相区别的界限及分析方法进行测量所能达到的最低限度等方面提供依据。
检出限的详细计算方法【范本模板】
1. 关于检测限（limit of detection, LOD）的定义:在样品中能检出的被测组分的最低浓度(量)称为检测限，即产生信号（峰高)为基线噪音标准差k倍时的样品浓度，一般为信噪比（S/N）2：1或3:1时的浓度,对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。
目前,一般将检测限定义为信噪比（S/N）3:1时的浓度。
2. 计算公式为：D=3N/S (1)式中：N-—噪音; S-—检测器灵敏度；D—-检测限而灵敏度的计算公式为:S=I/Q （2）式中:S-—灵敏度；I—-信号响应值；Q——进样量将式（1)和式（2）合并,得到下式：D=3N×Q/I (3）式中:Q-—进样量;N——噪音；I—-信号响应值。
I/N即为该进样量下的信噪比（S/N），该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得，一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算.这样检测限的计算方法就变得非常方便了。
3。
计算方法:实际计算时，检出限有2种表示方法:一种是进样瓶中样品检测限,一种是针对原始样品的方法检出限。
1)对第一种检测限，只要知道进样量和信噪比即可计算.如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300（由工作站分析获得),则其检测限为：D =（3×1 mg L—1）/300 = 0。
01 mg/L。
也可用绝对进样量表示,若进样体积为10 ul,则其检测限为：D = 3×(1 mgL-1×10 ul)/300 = 0.1 ng。
2）对第二种表示方法，需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积.仍按前述样品计算，若取样量为5克,最后定容体积为5 mL，则方法检测限为：D = 0.01 mgL—1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。
即当原始样品中待检物质的浓度为0。
01mg/kg时，若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时，进样瓶中样品的浓度可达0.01mg/L(假定回收率为100%）,此时，在其它给定的分析条件下,能产生3倍噪声强度的信号。
5种典型仪器方法检出限计算方法
5种典型仪器⽅法检出限计算⽅法
即便是同⼀仪器，在不同的检测领域可能计算⽅法检出限的⽅法也不⼀样，以下是常⽤的⼏种：
1
通⽤的⽅法
MDL=3SD
MDL——⽅法检出限；
SD——n次平⾏测定的标准偏差（⼀般n≥5）。
2
⾊谱法
测定低含量样品，以3倍的信噪⽐作为⽅法检出限，10倍信噪⽐作为⽅法检测下限。
3
滴定法
⼀般根据所⽤的滴定管产⽣的最⼩液滴（可按0.05mL）的体积来计算，计算公式为：
λ ——被测组分与滴定液的摩尔⽐；
ρ ——滴定液的质量浓度，g/ml；
V0 ——滴定管所产⽣的最⼩液滴体积，ml；
M 0 ——滴定液的摩尔质量，g/mol；
V1 ——被测组分的取样体积，ml；
M1 ——被测项⽬的摩尔质量，g/mol；
k ——当为⼀次滴定时，k＝1；当为反滴定或间接滴定时，k＝2。
4
分光光度法
在没有前处理的情况下，可以以扣除空⽩值后的与 0.01 吸光度相对应的浓度值作为检出限，按以下公式进⾏计算。
MDL = 0.01/ b
b——回归直线斜率。
5
离⼦选择电极法
当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空⽩电位且平⾏于浓度轴的直线相交时，其交点所对应的浓度值即为该离⼦选择电极法的检出限。
(完整版)检出限的详细计算方法
1. 关于检测限（limit of detection, LOD ）的定义: 在样品中能检出的被测组分的最低浓度（量）称为检测限，即产生信号（峰高）为基线噪音标准差k倍时的样品浓度，一般为信噪比（S/N）2:1 或3:1 时的浓度，对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。
目前，一般将检测限定义为信噪比（S/N）3:1 时的浓度。
2. 计算公式为：D=3N/S （1）式中：N――噪音；S ――检测器灵敏度；D一一检测限而灵敏度的计算公式为：S=I/Q （2 ）式中：S――灵敏度；I ――信号响应值；Q进样量将式（1）和式（2）合并，得到下式：D=3NX Q/I （3）式中：Q进样量；N噪音；I ――信号响应值。
I/N即为该进样量下的信噪比（S/N）,该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得，一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。
这样检测限的计算方法就变得非常方便了。
3. 计算方法：实际计算时，检出限有2 种表示方法：一种是进样瓶中样品检测限，一种是针对原始样品的方法检出限。
1）对第一种检测限，只要知道进样量和信噪比即可计算。
如进样瓶中样品浓度为1 mg/L, 在此浓度下的信噪比为300（由工作站分析获得)，则其检测限为：D = (3X 1 mg L-1 ) /300 = 0.01 mg/L 。
也可用绝对进样量表示，若进样体积为10 ul ,则其检测限为：D = 3 X(1 mgL-1 X 10 ul ) /300 = 0.1 ng 。
2)对第二种表示方法，需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。
仍按前述样品计算，若取样量为5 克，最后定容体积为5 mL,则方法检测限为：D = 0.01 mgL-1 X 5 mL/5 g = 0.01 mg/kg 。
即当原始样品中待检物质的浓度为0.01mg/kg时，若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时,进样瓶中样品的浓度可达0.01mg/L(假定回收率为100%) , 此时，在其它给定的分析条件下，能产生3 倍噪声强度的信号。
检出限的详细计算方法0001
1.关于检测限（limit of detection, LOD ）的定义：在样品中能检出的被测组分的最低浓度（量）称为检测限，即产生信号（峰高）为基线噪音标准差k倍时的样品浓度，一般为信噪比（S/N）2:1或3:1时的浓度，对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。
目前，一般将检测限定义为信噪比（S/N） 3:1时的浓度。
2.计算公式为：D=3N/S （1）式中：N——噪音；S ——检测器灵敏度；D一一检测限而灵敏度的计算公式为：S=I/Q （2）式中：S——灵敏度；I——信号响应值；Q-一进样量将式（1）和式（2）合并，得到下式：D=3NX Q/I （3）式中：Q-一进样量；N-一噪音；I——信号响应值。
I/N即为该进样量下的信噪比（S/N），该信噪比可通过工作站对图谱进行白动分析获得，一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。
这样检测限的计算方法就变得非常方便了。
3.计算方法：实际计算时，检出限有2种表示方法：一种是进样瓶中样品检测限，一种是针对原始样品的方法检出限。
1）对第一种检测限，只要知道进样量和信噪比即可计算。
如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为 300（由工作站分析获得)，则其检测限为：D = (3X 1 mg L-1 ) /300 = 0.01 mg/L 。
也可用绝对进样量表示，若进样体积为10 ul ,则其检测限为：D = 3 X(1 mgL-1 x 10 ul ) /300 = 0.1 ng 。
2)对第二种表示方法，需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。
仍按前述样品计算，若取样量为5克，最后定容体积为5 mL 贝U方法检测限为:D = 0.01 mgL-1 x 5 mL/5 g = 0.01 mg/kg 。
即当原始样品中待检物质的浓度为 0.01mg/kg时，若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时，进样瓶中样品的浓度可达0.01mg/L (假定回收率为100%，此时，在其它给定的分析条件下，能产生 3倍噪声强度的信号。
仪器检出限和分析方法检出限
检出限、测定限、最佳测定范围、校准曲线及分析空白第一节：检出限1.检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。
所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。
检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外，还与仪器的稳定性及噪声水平有关。
在灵敏度计算中没有明确噪声的大小，因而操作者可以将检测器的输出信号，通过放大器放到足够大，从而使灵敏度相当高。
显然这是不妥的，必须考虑噪声这一参数，将产生两倍噪声信号时，单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。
则：D = 2N / S式中：N---噪声（mV或A）；S---检测器灵敏度；D---检出限，其单位随S不同也有三种：Dg=2N / Sg, 单位为mg/mlDv=2N / Sv, 单位为ml/mlDt=2N / St, 单位为g/s有时也用最小检测量（MDA）或最小检测浓度（MDC）作为检测限。
它们分别是产生两倍噪声信号时，进入检测器的物质量（g）或浓度(mg/ml)。
不少高灵敏度检测器，如FID、NPD、ECD等往往用检出限表示检测器的性能。
灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标，前者越高、后者越低，说明检测器性能越好。
从而可见，测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。
他是分析方法的一个综合性的重要计量参数。
2. 检出限的计算方法1）在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限（D.L）。
这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。
D.L = 4.6σ式中：σ—空白平行测定（批内）标准偏差（重复测定20次以上）。
2) 国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）对分析方法的检出限D.L作如下规定。
在与分析实际样品完全相同的条件下，做不加入被测组分的重复测定（即空白试验），测定次数尽可能多（试验次数至少为20次）。
检出限的详细计算方法
1. 关于检测限（limit of detection, LOD）的定义:在样品中能检出的被测组分的最低浓度（量）称为检测限，即产生信号（峰高）为基线噪音标准差k倍时的样品浓度，一般为信噪比（S/N）2:1或3:1时的浓度，对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。
目前，一般将检测限定义为信噪比（S/N）3:1时的浓度。
2. 计算公式为：D=3N/S （1）式中：N——噪音; S——检测器灵敏度；D——检测限而灵敏度的计算公式为：S=I/Q （2）式中：S——灵敏度；I——信号响应值；Q——进样量将式（1）和式（2）合并，得到下式：D=3N×Q/I (3)式中：Q——进样量；N——噪音；I——信号响应值。
I/N即为该进样量下的信噪比（S/N），该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得，一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。
这样检测限的计算方法就变得非常方便了。
3. 计算方法：实际计算时，检出限有2种表示方法：一种是进样瓶中样品检测限，一种是针对原始样品的方法检出限。
1）对第一种检测限，只要知道进样量和信噪比即可计算。
如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得)，则其检测限为：D =（3×1 mg L-1）/300 = 0.01 mg/L。
也可用绝对进样量表示，若进样体积为10 ul，则其检测限为：D = 3×（1 mgL-1×10 ul）/300 = 0.1 ng。
2）对第二种表示方法，需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。
仍按前述样品计算，若取样量为5克，最后定容体积为5 mL，则方法检测限为：D = 0.01 mgL-1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。
即当原始样品中待检物质的浓度为0.01mg/kg时，若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时,进样瓶中样品的浓度可达0.01mg/L （假定回收率为100%）,此时，在其它给定的分析条件下，能产生3倍噪声强度的信号。
仪器分析通用检出限的计算方法
仪器分析通用检出限的计算方法——摘自欧盟2002/657/EC中关于CCα、CCβ的计算方法1 概念1.1 检出限的基本概念检出限(Detection Limit, DL或Limit of Detection, LOD)是衡量一个分析方法及测试仪器 灵敏度的重要指标，国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)确定的定义是：检出限为某特定方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量。
所谓“检出”是指定性检出 ，即判定样品中存在有浓度高于空白的待测物质。
美国化学学会 (ACS) 将这一定义简明地 概括为：检出限是一个分析方法能够可靠地检测出被分析物的最低浓度。
《食品卫生检验方 法 理化部分 总则》附录A检验方法中技术参数和数据处理中对检出限的表述为：“把3倍空白值的标准偏差（测定次数n≥20）相对应的质量或浓度称为检出限”［1］检出限可分为仪器检出限和方法检出限1.1.1 仪器检出限(Instrument Detection Limit,IDL)仪器检出限是指无样品基质存在，不考虑任何样品前处理步骤的影响，在与样品测定完全相同的分析条件下，分析仪器能够检测的被分析物的最低浓度或最低量，这个浓度或量与特定的仪器能够从背景噪音中辨别的最小响应信号相对应。
因此，其值总是比方法检出限要低。
仪器检出限一般用于不同仪器的性能比较。
1.1.2 方法检出限(Method Detection Limit,MDL)方法的检出限是指一个给定的分析方法在特定条件下能以合理的置信水平检出被测物的最小浓度，它是表征分析方法的最主要的参数之一。
分析方法随机误差的大小不但与仪器噪声有关，而且决定了方法全过程所带来的误差总和，与样品性质、预处理过程都有关系。
为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差，可采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量(通常配制浓度接近于空白值的标准溶液)，通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限，计算公式如下:在确定仪器检出限和方法检出限时的区别在于：仪器检出限直接是对标准溶液或试剂空白，按照样品的仪器分析条件进行测定；而方法检出限则需要将标准溶液添加到空白样品中，或者是对不添加被分析物的空白样品（基体和样品一致），按照给定分析方法的全过程进行预处理和测定。
检出限及其计算方法
检出限及其计算方法一、检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。
所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。
检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外，还与仪器的稳定性及噪声水平有关。
在灵敏度计算中没有明确噪声的大小，因而操作者可以将检测器的输出信号，通过放大器放到足够大，从而使灵敏度相当高。
显然这是不妥的，必须考虑噪声这一参数，将产生两倍噪声信号时，单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。
则：D = 2N / S式中：N——噪声（mV或A）；S——检测器灵敏度；D——检出限，其单位随S不同也有三种：Dg=2N / Sg, 单位为mg/mlDv=2N / Sv, 单位为ml/mlDt=2N / St, 单位为g/s有时也用最小检测量（MDA）或最小检测浓度（MDC）作为检测限。
它们分别是产生两倍噪声信号时，进入检测器的物质量（g）或浓度(mg/ml)。
不少高灵敏度检测器，如FID、NPD、ECD等往往用检出限表示检测器的性能。
灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标，前者越高、后者越低，说明检测器性能越好。
从而可见，测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。
他是分析方法的一个综合性的重要计量参数。
二、检出限的计算方法1）在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限（D.L）。
这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。
D.L = 4.6σ式中：σ —空白平行测定（批内）标准偏差（重复测定20次以上）。
2) 国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）对分析方法的检出限D.L作如下规定。
在与分析实际样品完全相同的条件下，做不加入被测组分的重复测定（即空白试验），测定次数尽可能多（试验次数至少为20次）。
算出空白观测值的平均值Xb和标准偏差Sb。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
仪器分析通用检出限的计算方法
——摘自欧盟2002/657/EC中关于CCα、CCβ的计算方法
1 概念
1.1 检出限的基本概念
检出限(Detection Limit, DL或Limit of Detection, LOD)是衡量一个分析方法及测试仪器 灵敏度的重要指标，国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)确定的定义是：检出限为某特定方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质
的最小浓度或量。
所谓“检出”是指定性检出 ，即判定样品中存在有浓度高于空白的待测物质。
美国化学学会 (ACS) 将这一定义简明地 概括为：检出限是一个分析方法能够可靠地检测出被分析物的最低浓度。
《食品卫生检验方 法 理化部分 总则》附录A检验方法中技术参数和数据处理中对检出限的表述为：“把3倍空白值的标准偏差（测定次数
n≥20）相对应的质量或浓度称为检出限”
［1］检出限可分为仪器检出限和方法检出限
1.1.1 仪器检出限(Instrument Detection Limit,IDL)
仪器检出限是指无样品基质存在，不考虑任何样品前处理步骤的影响，在与样品测定完全相同的分析条件下，分析仪器能够检测的被分析物的最低浓度或最低量，这个浓度或量与特定的仪器能够从背景噪音中辨别的最小响应信号
相对应。
因此，其值总是比方法检出限要低。
仪器检出限一般用于不同仪器的性能比较。
1.1.2 方法检出限(Method Detection Limit,MDL)
方法的检出限是指一个给定的分析方法在特定条件下能以合理的置信水平检出被测物的最小浓度，它是表征分析方法的最主要的参数之一。
分析方法随机误差的大小不但与仪器噪声有关，而且决定了方法全过程所带来的误差总和，与样品性质、预处理过程都有关系。
为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差，可采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量(通常配制浓度接近于空白值的标准溶液)，通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限，计算公式如下:
在确定仪器检出限和方法检出限时的区别在于：仪器检出限直接是对标准溶液或试剂空白，按照样品的仪器分析条件进行测定；而方法检出限则需要将标准溶液添加到空白样品
中，或者是对不添加被分析物的空白样品（基体和样品一致），按照给定分析方法的全过程进行预处理和测定。
2.被测样品最低检出浓度
X L=C L×V×n/m
式中:C L————方法的检出限；
V——进入仪器分析被测溶液的体积；
n——被测溶液的稀释倍数；
m——称取试样的质量；
说明：如果检测方法标准中指出了该方法的检出限，可以直接引用。