国家标准《锌精矿化学分析方法 第24部分:可溶性锌量的测定 火焰原子吸收光谱法》-预审稿-编制说明
《锌精矿》标准
YS/T 320—200X前言本标准是对YS/T320-1997《锌精矿》的修订。
与YS/T320-1997标准相比,主要有如下变动:1.引用GB××××标准中对238U、226Ra、232Th、40K的要求。
2.增加对汞的限量要求,镉由≤0.3%修改为≤0.30%。
3.氟、锑、锡的含量不作要求,由供需双方商定。
4.对检验批进行了修改。
本标准自实施之日起,同时代替YS/T320-1997。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本标准由葫芦岛有色金属集团有限公司负责起草。
本标准主要起草人:本标准由全国有色金属标准化技术委员会重金属分技术委员会负责解释。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:——YS/T320-1994、YS/T320-1997。
锌精矿1 范围本标准规定了锌精矿的要求、试验方法、检验规则、包装和运输。
本标准适用于硫化型锌矿经浮选而制得的锌精矿,也可适用于其他方法选得的锌精矿,供炼锌用。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注年代的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注年代的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 8151.1~GB8151.15 锌精矿化学分析方法GB/T 8170 数值修约规则GB/T 14261 散装浮选锌精矿取样、制样方法GB××××有色金属矿产品天然放射性核素限制3 要求3.1 产品分类锌精矿按化学成分分为一级品、二级品、三级品和四级品。
3.2 化学成分锌精矿的化学成分应符合表1的规定。
表1 锌精矿化学成分 %3.3 锌精矿中的银、硫为有价元素,应报出数据。
3.4 锌精矿中的镉、汞为有害元素,其含量应分别不大于0.30%、0.06%,并报出数据。
火焰原子吸收光谱法测定葡萄糖酸锌颗粒中锌的含量
火焰原子吸收光谱法测定葡萄糖酸锌颗粒中
锌的含量
火焰原子吸收光谱法是一种常用的金属元素分析方法,可以用于测定葡萄糖酸锌颗粒中锌的含量。
该方法的基本原理是通过将样品中的锌原子转化为气态锌原子,并通过火焰中的气态锌原子吸收特定波长的光线进行测定。
以下是使用火焰原子吸收光谱法测定葡萄糖酸锌颗粒中锌的含量的步骤:
1. 样品前处理:将葡萄糖酸锌颗粒样品进行溶解或者适当稀释,以获得合适的测定浓度。
2. 仪器校准:使用一系列已知浓度的锌标准溶液进行仪器的校准,根据锌标准溶液的吸光度与锌浓度的关系,建立标准曲线。
3. 样品测定:取适量样品溶液,进行火焰原子吸收光谱测定。
通过仪器上的光源产生特定波长的光线,经过火焰后进入光路,经过样品吸收后被光电倍增管接收,并转化为电信号。
根据样品吸光度与锌浓度的关系,计算出样品中锌的含量。
4. 质量控制:进行质量控制,可以通过加入已知浓度的锌标准溶液进行回收率测试,确保测定结果的准确性和可靠性。
需要注意的是,在进行火焰原子吸收光谱法测定时,应注意控制火焰的温度和稳定性,避免有干扰物质的存在,以及对吸光度测定条件的精确定位。
同时,还应进行样品的前处理和仪器的校准等工作,以确保测定结果的准确性和可靠性。
火焰原子吸收光谱测定葡萄糖酸锌口服液中锌含量
大 学 化 学Univ. Chem. 2024, 39 (1), 142收稿:2023-06-27;录用:2023-07-11;网络发表:2023-07-19 *通讯作者,Email:*******************•化学实验•doi: 10.3866/PKU.DXHX202306056火焰原子吸收光谱测定葡萄糖酸锌口服液中锌含量许锦帆1,朱信宇1,杨科1,杨尔文1,赵之翰1,陈秋同1,李泓毅1,程晋凯1, 孙一骏1,王京1,3,陈朗星1,2,唐安娜1,2,*1南开大学化学学院,天津 3000712南开大学分析科学研究中心,天津市生物传感与分子识别重点实验室,天津 3000713南开大学化学国家级实验教学示范中心,天津300071摘要:“火焰原子吸收光谱”是本科生仪器分析实验教学中的重要实验之一。
原子吸收光谱用于实际样品中某一特定元素的定量测定,具有测定准确度高、精密度高和选择性好等优点。
葡萄糖酸锌口服液是生活中常见的口服补锌类非处方药,通过本科生自主实验,建立火焰原子吸收实验方法,测定葡萄糖酸锌口服液中锌含量,方法简便、易于操作。
通过该自主实验,培养学生利用课堂所学理论知识解决实际问题的能力,实现“学以致用,用以促学”的育人目标。
关键词:自主实验;原子吸收光谱;锌含量 中图分类号:G64;O6Determination of Zinc Content in Zinc Gluconate Oral Solution by Flame Atomic Absorption SpectrometryJinfan Xu 1, Xinyu Zhu 1, Ke Yang 1, Erwen Yang 1, Zhihan Zhao 1, Qiutong Chen 1, Hongyi Li 1, Jinkai Cheng 1, Yijun Sun 1, Jing Wang 1,3, Langxing Chen 1,2, Anna Tang 1,2,*1College of Chemistry, Nankai University, Tianjin 300071, China.2 Tianjin Key Laboratory of Biosensing and Molecular Recognition, Research Center for Analytical Sciences, Nankai University, Tianjin 300071, China.3 National Demonstration Center for Experimental Chemistry Education, Nankai University, Tianjin 300071, China.Abstract: Flame atomic absorption spectrometry (FAAS) is an important experiment in instrumental analysis laboratory teaching for undergraduates. Atomic absorption spectroscopy (AAS) is used to quantitatively determine a specific element in real samples, which has the advantages of high accuracy, precision, and selectivity. Zinc gluconate oral solution is a common over-the-counter zinc supplement in daily life. Through independent experiments of undergraduates, a simple and easy-to-operate FAAS method is established to determine the zinc content in zinc gluconate oral solution. This experiment aims to cultivate students’ ability to apply theoretical knowledge learned in class to solve practical problems, and achieve the educational goal of “learning for application, and application to promote learning”.Key Words: Independent experiment; Atomic absorption spectrometry; Zinc content1 自主实验选题南开大学实验教学中心积极鼓励本科生开展自主实验,培养学生在基础仪器分析实验教学的基础上进行深度学习;提高学生的创新性意识、自主能动性和积极性;培养学生将理论知识与实际应用相结合,解决生活中一些实际问题的能力[1]。
火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中锌方法对比
化学化工C hemical Engineering火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中锌方法对比施白妮,段玲敏(云南省有色地质局地质地球物理化学勘查院,云南 昆明 650216)摘 要:以国家标准方法为基础,对铁矿石样品采用不同的溶剂来溶解样品,在对其含锌量分别进行测试,文章采用国标(萃取)和加氨水的方法,分别进行试验,两种方法对比,不仅简化了操作流程,而且误差小,具有较高的准确性和可靠性。
关键词:铁矿石;原子吸收光谱法;测定中图分类号:TS255.7 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2019)24-0162-2Comparison of methods for determination of zinc in iron ore by FAASSHI Bai-ni, DUAN Ling-min(Institute of geogeophysical and chemical exploration, yunnan bureau of nonferrous geology, Kunming 650216, China)Abstract: Based on the national standard method, the iron ore sample is dissolved by different solvents, the zinc content is tested separately, the article uses the national standard (extraction) and ammonia method, the two methods are compared, not only simplifies the operation process, but also has a small error, with high accuracy and reliability.Keywords: iron ore; atomic absorption spectroscopy; measurement铁矿石中含有较为丰富的元素,其中锌是较为常见的元素,由于锌属于重金属,在钢铁冶炼过程中极易发生融化而集中于底部,引起炉衬的开裂,进而引起安全事故及经济损失。
锌离子的鉴定国标标准原吸
锌离子的鉴定国标标准原吸原子吸收光谱法中锌的测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了工业循环冷却水中锌的测定方法。
本标准适用于工业循环冷却水中锌含量为0.1~20.0mg/L的测定,也适用于各种工业用水、原水及生活用水中锌含量的测定。
2引用标准GB/T4470 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB6682分析实验室用水规格和试验方法GB6819溶解乙炔3术语本标准中涉及到火焰原子吸收光谱术语见GB/T4470。
4方法原理工业循环冷却水样品,经雾化喷入火焰,锌离子被热解为基态原子,以锌共振线213.9nm为分析线,以空气-乙炔火焰测定锌原子的吸光度。
水中各种共存元素和加入的水处理药剂对锌的测定均应无干扰。
5试剂和材料本试验所用水应符合GB6682中二级或三级水的规格。
所用试剂在没有注明其他要求时均指分析纯试剂。
试验中所用乙炔气应符合GB6819之规定。
5.1硝酸(GB626);5.2硝酸(GB626)溶液:1+1;5.3硝酸(GB626)溶液:1+499;5.4锌标准溶液:5.4.1锌标准溶液Ⅰ:称取锌粒1.000g,精确至0.0002g。
放置于100mL烧杯中,加入10mL水和20mL硝酸溶液(5.2),在电炉上慢慢加热溶解,冷却后转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此标准溶液1.00mL含锌1.00mg。
5.4.2锌标准溶液Ⅱ国家技术监督局1993-08-06批准1994-07-01实施移取锌标准溶液Ⅰ(5.4.1)5.0mL,放入100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此标准溶液1.00mL含锌0.050mg。
5.4.3锌标准溶液Ⅲ:移取锌标准溶液Ⅱ(5.4.2)5.0mL,放入50mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此标准溶液1.00mL含锌0.0050mg (需当天配制)。
6仪器原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。
6.1原子吸收光谱仪,WNA-1型金属套玻璃高效雾化器,应配有锌空心阴极灯,空气-乙炔预混合燃烧器,背景扣除校正器(本标准推荐使用连续光谱氘灯扣除背景)、打印机或记录仪等。
HJ491-2019土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法方法验证
方法验证报告项目名称:土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定方法名称:《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》HJ491-2019报告编写人:参加人员:审核人员:报告日期:1、实验室的基本情况1.1 人员情况实验室检测人员已通过标准《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》HJ491-2019的培训,熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等,考核合格,得到公司技术负责人授权上岗。
表1 参加验证的人员情况登记表1.2 检测仪器/设备情况表2 主要仪器基本情况1.3 检测用试剂情况表3 主要试剂及溶剂基本情况1.4环境设施和条件情况实验室具有校准合格的温湿度计,环境可以控制在标准要求范围内,满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施,符合实验室安全内务的要求。
2、实验内容2.1方法原理及适用范围2.1.1方法原理土壤和沉积物经酸消解后,试样中铜、锌、铅、镍和铬在空气-乙炔火焰中原子化,其基态原子分别对铜、锌、铅、镍和铬的特征谱线产生选择性吸收,其吸收强度在一定范围内与铜、锌、铅、镍和铬的浓度成正比。
2.1.2适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的火焰原子吸收分光光度法。
本标准适用于土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的测定。
当取样量为0.2g、消解后定容体积为25mL时,铜、锌、铅、镍和铬的方法检出限分别为1mg/kg、1mg/kg、10mg/kg、3mg/kg、4mg/kg,测定下限分别为4mg/kg、4mg/kg、40mg/kg、12mg/kg、16mg/kg。
2.2样品2.2.1样品采集和保存:按照《土壤环境监测技术规范》HJ/T166-2004的相关技术要求,采集土壤样品11kg,按标准要求进行保存。
2.2.2样品制备除去样品中的异物(枝棒、叶片、石子等),按照HJ/T166的要求,将采集的样品在实验室中风干、破碎、过筛,保存备用。
锡化学分析方法 铜、铅、锌、镉、银、镍和钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法-最新国标
锡化学分析方法第1部分:铜、铅、锌、镉、银、镍和钴含量的测定火焰原子吸收光谱法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围本文件描述了锡锭中铜、铅、锌、镉、银、镍、钴含量的测定方法。
本文件适用于锡锭中铜、铅、锌、镉、银、镍、钴含量的测定方法。
各元素测定范围见表1:2规范性引用文件本文件没有规范性引用文件3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理试料以盐酸,硝酸溶解,以盐酸-氢溴酸排除大量锡。
在盐酸-硝酸混合酸介质中,于原子吸收光谱仪波长Cu324.7nm、Pb283.3nm、Zn213.9nm、Cd228.8nm、Ag328.1nm、Ni232.0nm、Co240.7nm处,分别测量铜、铅、锌、镉、银、镍、钴的吸光度。
5试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
5.1盐酸(ρ=1.19g/mL)。
5.2硝酸(ρ=1.42g/mL)。
5.3硫酸(1+1)。
5.4盐酸—氢溴酸混合酸:盐酸+氢溴酸(1+1)。
5.5盐酸-硝酸混合酸:盐酸+硝酸(3+1),现用现配。
5.6盐酸(1+1)。
5.7硝酸(1+1)。
5.8硝酸(2+1)。
5.9铜标准贮存溶液:称取1.0000g金属铜(w Cu≥99.99%),置于250mL烧杯中,加入40mL硝酸(5.7),盖表皿,低温加热至完全溶解,冷却。
移入1000mL容量瓶中,加入50mL硝酸(5.2),用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含1mg铜。
5.10铅标准贮存溶液:称取1.0000g金属铅(w Pb≥99.99%),置于250mL烧杯中,加入60mL硝酸(5.8),盖表皿,低温加热至完全溶解,煮沸除去氮的氧化物,冷却。
移入1000mL容量瓶中,加入30mL硝酸(5.2),用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含1mg铅。
锌精矿国家检测标准
锌精矿是一种重要的非金属矿物,广泛应用于冶金、化工、建材等领域。
为了保证锌精矿的质量和安全性,国家出台了一系列的检测标准。
本文将介绍锌精矿国家检测标准的相关内容。
一、锌精矿的定义和分类锌精矿是指含锌量较高的矿石,一般为硫化锌矿物。
按照锌含量的不同,锌精矿可分为高锌矿、中锌矿和低锌矿。
二、锌精矿的检测项目1.锌含量:锌含量是锌精矿的重要指标,直接关系到锌精矿的质量和使用效果。
国家规定锌含量应达到90%以上。
2.硫含量:硫是锌精矿中的一种有害元素,会对环境和健康造成影响。
国家规定锌精矿中硫含量应控制在1.5%以下。
3.水分含量:水分含量是锌精矿的重要指标之一,直接影响到锌精矿的使用效果和质量。
国家规定锌精矿中的水分含量应控制在5%以下。
4.杂质含量:锌精矿中的杂质包括铁、铜、铅、镉等元素,这些元素会对锌精矿的使用效果和质量造成影响。
国家规定锌精矿中杂质含量应控制在一定范围内。
三、锌精矿的检测方法1.化学分析法:化学分析法是锌精矿检测的主要方法之一,通过化学试剂对锌精矿中的元素进行分析。
2.X射线荧光光谱法:X射线荧光光谱法是一种无损检测方法,可以快速准确地测定锌精矿中的元素含量。
3.红外光谱法:红外光谱法是一种基于分子振动的检测方法,可以快速准确地测定锌精矿中的水分含量。
四、锌精矿的检测标准国家对锌精矿的检测标准进行了明确规定,主要包括以下几个方面:1.锌含量:锌含量应达到90%以上。
2.硫含量:硫含量应控制在1.5%以下。
3.水分含量:水分含量应控制在5%以下。
4.杂质含量:杂质含量应控制在一定范围内。
五、锌精矿的检测机构为了保证锌精矿的质量和安全性,国家对锌精矿的检测机构进行了认证和监管。
目前,国内具有权威检测资质的机构主要有中国矿业大学、中国地质大学、中国矿业联合会等。
六、结语锌精矿是一种重要的非金属矿物,其质量和安全性直接关系到相关行业的发展和人民群众的生活质量。
国家对锌精矿的检测标准进行了明确规定,相关机构也在不断提升检测技术和服务水平,为保障锌精矿的质量和安全性作出了积极的贡献。
国家标准GB_锌精矿化学分析方法锡量的测定
4 工作场所主要手传振动源的识别
4.1 工作场所主要手传振动源的识别的目的在于对振动进行评价和控制,其内容包括了解振源的形式
国家质量技术监督局2000一01一05批准
2000一06一01实施
GB/T 17958- 2000
及其特性 ,接触手传振动的人员确认,风险程度的定量分析 。 4.2 手传振动源的识别首先要列出作业场所中所有使人暴露于手传振动的工艺、机械(或工具),这些 工艺、机械(或工具)具有需要操作者握持或引导的振动手柄、控制部位 、工件或其他振动的表面 。在工作 中常见的使人暴露于手传振动的工艺、机械(或工具)见附录 Ao 4.3 对每项使操作者暴露于手传振动的工作任务,确认操作者的工作岗位及人数。对每种产生振动危 害的机械 (或工具)等 ,测定其有代表性的振动量 。对新投入使用的机械 ,也可采用其生产厂提供的技术 资料中的振动数据。 4.4 对操作者接触手传振动的测量与评价按GB/T 14790进行。在进行手传振动测量评价的同时还应 对每个振源在人所承受的总振动负荷(TVB)中所占的比例进行分析。
5., 总则 对被 认 定 为主要手传振动源的各种工艺、机械(或工具)使用方面的详细资料进行汇总 ,这些资料应
包括使用目的、使用方式及使用理 由。 5.1.1 首先在考虑一个特定的生产功能或任务时应当确定其主要目标或功能,并考察这种工艺所提供 的功能的必要性。 5.1.2 其次是把工艺过程分解成若干基本的单元、工艺或阶段,注意那些产生振动危害(其他一些危害 如肌肉紧张或噪声也要考虑)的基本单元、工艺或阶段 。 5.1.3 采用系统分析的方法以确定能防止和减少振动危害的最佳费用一效果的方案。 5.1.4 减少手传振动暴露的基本方法一般按下列顺序进行:
锌精矿中锌的测定
锌精矿中锌的测定1范围适用锌精矿中锌的测定,测定范围30.00%~60.00%。
2方法提要试样以硝酸-氯酸钾溶解,沉淀分离铁、锰、铅等共存元素,滤液中加入掩蔽剂掩蔽少量干扰元素,在PH5~6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。
3试剂3.1氯酸钾3.2抗坏血酸3.3醋酸钠(结晶)3.4硝酸(ρ1.42g/ml)3.5氨水(ρ0.90g/ml)3.6醋酸(ρ1.04g/ml)3.7盐酸(1+1)3.8无水乙醇3.9氨水(1+1)3.10硫酸铵溶液(30%)3.11氟化钾溶液(20%)3.12碳酸铵溶液(饱和)3.13硫脲溶液(饱和)3.14醋酸-醋酸钠缓冲溶液(PH5.5~6.0):200g醋酸钠(3.3)溶于水中,加入10ml醋酸(3.6)用水稀释至1000ml摇匀.3.15甲基橙指示剂3.16二甲酚橙(0.5%)3.17锌标准溶液(2mg/ml):称取2.0000g金属锌(≥99.99%)于250ml 烧杯中,加盐酸(3.7)20ml,加热溶解后移入1000ml容量瓶,用水定容,摇匀.3.18 EDTA标准溶液:3.18.1配制:称取乙二胺四乙酸二钠3.5g于400ml烧杯中,加水加热溶解,冷却后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;3.18.2标定:吸取20.00ml锌标准溶液(3.15)以下同5.2.3;按式(1)计算EDTA对锌的滴定系数;T= M / V (1)式中:T……EDTA对锌的滴定系数,g/ml;M……吸取锌标准溶液中所含锌量,g;V……标定时消耗EDTA标准溶液的体积,ml;取三次标定结果的平均值为滴定系数,三次标定结果的极差值,应不大于0.000005g/ml。
否则重新标定。
4试样4.1样品应通过0.100mm 孔筛。
4.2样品预先在105℃±5℃烘干1h,置于干燥器中冷却至室温。
5分析步骤5.1试料称取0.2g±0.0001g试料。
火焰原子吸收法测锌元素含量的范围
火焰原子吸收法测锌元素含量的范围火焰原子吸收法测锌元素含量的范围摘要:实验表明:在原子吸收测试岩矿样品中锌元素含量时,待测锌元素试样(含量在0.10%~10.00%之间)溶解完全用5%硝酸介质定容至100毫升后,严格控制原子吸收仪的工作条件以及试液稀释倍数,在含量1.00%~10.00%之间与EDTA容量法相比无明显误差。
在原子吸收测试过程中,燃烧头高度控制在6mm,空气流量控制在6L/min,乙炔流量控制在1L/min,试液稀释倍数不超过20倍的条件下,所测结果准确有效。
关键词:锌元素原子吸收测试 EDTA容量法锌(Zinc)是一种化学元素,化学符号是Zn,原子序数是30,是一种浅灰色的过渡元素。
锌(Zinc)是第四"常见"的金属,仅次于铁、铝及铜,外观呈现银白色,在现代工业中对于电池制造上有不可磨灭的地位,为一相当重要的金属。
目前,国家标准规定含量在0.10%~1.00%之间使用原子吸收法[1,2]检测,含量在1.00%~13.00%之间使用EDTA容量法[3,4]检测。
本实验中,在严格保证原子吸收仪处在测试锌元素最佳工作条件的前提下,插入不同含量范围的国家标准物质,平行比对,再与不同含量范围的使用EDTA容量法检测的样品数据进行比对,得出含量在0.10%~10.00%之间的锌元素样品均可使用原子吸收法进行测定,误差值在国家标准规定的范围之内。
一、实验部分1.仪器与试剂盐酸;硝酸:浓、1+1。
锌标准贮存溶液:准确称取0.2500g金属锌(99.99%)置于200 ml烧杯中,加入10ml硝酸(1+1),盖上表面皿,置于电热板上低温加热至完全溶解,煮沸驱除氮化物,冷至室温。
移入500ml容量瓶中,加10ml硝酸(1+1),以水稀释至刻度,混匀。
此溶液1 ml含500 ug 锌。
低温保存,使用时用5%硝酸溶液稀释至所需浓度。
锌标准系列溶液:分别移取0.4 ml、1 ml、2ml锌标准贮存溶液于100ml容量瓶中,用5%硝酸溶液稀释至刻度,混匀。
火焰原子吸收法连续测定土壤样品中的铜、铅、锌、钴、镍
Z n
G0
Ni
结 果发 现两 种体 系 中 c 、b z 、0 N 的测 定 结果 u P 、n c 、 i
13 实验方 法 .
与推荐值相符 , 结果令人满意。但是 H 1 H O ~ C一 N
收稿 日期 :0 8—1 20 2—1 7 作者简介 : 微 (9 1 ) 女 , 王 1 8一 , 硕士研究生 , 助理工程师 , 主要从事分析检测工作 。
火焰原子吸收法连续测定土壤样品中的铜、 锌、 镍 铅、 钴、
王 微
( 辽宁有色地质测试 中心 , 辽宁 沈阳 10 2 ) 1 11
摘
要: 采用王水溶解土壤样品 , 用火焰原 子吸收法连续测定铜 、 、 、 、 铅 锌 钴 镍五种元 素 , 比了两 对 种消解体系 , 化了盐酸复溶 体系 , 优 优化 了仪 器的使 用条件 , 法检 出限为 C .4l 方 u11 g・ a
中 图分 类 号 :13 S5 文献 标 识 码 : A
随着 地质 调查 工 作 的进 一 步 深 入 , 对地 质实 验 室 的分析 测试 技术也 相应 的提 出 了更 准 、 快 、 方 更 更 便 的要求 。 目前检 测铜铅 锌钴镍 一般 采用 微波 消解
1 3 1 样 品 的 前 处 理 ..
移 去表 面 皿 , 发 至 干 。取 下 冷 却 , 入 浓 盐 酸 5 蒸 加 mL 用水 冲洗杯 壁 , , 加热 至 沸腾 , 冷却 后 移 入 5 0mL
l 实验部分
1 1 仪器 与试 剂 .
Hale Waihona Puke 容量瓶中, 用水稀释到刻度 , 摇匀 , 澄清后与原子荧
光 同时测 定 。
将土壤样品风干、 粉碎 , 10目筛。称取经过 过 0
hj491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法
hj491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法《HJ491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》是中国环境监测标准中关于土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍、铬等元素含量测定方法的技术规范。
本文将对该标准进行详细介绍,包括测定原理、样品处理、仪器设备和操作步骤等方面的内容。
一、测定原理该标准采用火焰原子吸收分光光度法测定土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍、铬的含量。
具体原理如下:1.原子化:将样品中的金属元素转化为自由原子状态。
样品经过干燥、研磨和酸溶等预处理后,通过高温火焰或电石炉原子化装置,使金属元素转化为气态自由原子。
2.吸收:利用特定波长的光源,选择与待测元素的吸收线相对应的波长,通过火焰中的原子蒸汽吸收入射光的能量。
3.检测:测定吸收光的强度,通过比较样品和标准溶液之间的吸收差异,计算出待测元素的浓度。
二、样品处理1.采样:按照相关规范进行土壤和沉积物的采样,并注意避免污染和氧化。
2.预处理:将采样的土壤和沉积物样品进行干燥、研磨和筛分等预处理步骤,以获得均匀的样品粉末。
3.溶解:取适量的样品粉末加入酸性溶剂(如硝酸-盐酸混合液),在适当条件下进行酸溶解,使金属元素转化为可测定的形式。
三、仪器设备进行该测定方法需要以下仪器设备:1.原子吸收分光光度计:用于测量样品中金属元素的吸收光谱。
2.火焰原子化装置:用于将样品中的金属元素转化为气态自由原子状态。
3.标准溶液:用于建立校准曲线和质控样品。
四、操作步骤1.准备标准溶液:根据需要测定的元素,配制一系列浓度递增的标准溶液。
2.校准曲线:将标准溶液进行原子吸收分光光度计测定,并建立元素浓度与吸光度之间的线性关系。
3.样品处理:按照前述的样品处理方法,将土壤和沉积物样品转化为可测定的形式。
4.原子化和吸收:使用火焰原子化装置将样品中的金属元素原子化,通过原子吸收分光光度计测量吸收光谱,并记录吸光度数值。
锌精矿中锌量测定方法的改进
锌精矿中锌量测定方法的改进发布时间:2021-10-14T05:37:25.438Z 来源:《城镇建设》2021年第15期作者:黄艳词[导读] 文章以GB/T 8151.1-2012为基础,黄艳词身份证号码:45273019901008****摘要:文章以GB/T 8151.1-2012为基础,对锌精矿中锌量测定采用的EDTA滴定法进行改进。
试样用氟化物、盐酸、硝酸和硫酸分解,氨水沉淀分离铁、锰、铅等共存元素,滤液中加入掩蔽剂掩蔽少量的干扰元素,在pH值5~6范围的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙作为指示剂,用Na2EDTA标准滴定溶液滴定。
测得结果为锌、镉含量,扣除隔量,从而获得锌精矿中最终的锌量。
改进后的测定方法操作方便,且可保证测定结果的准确性,在锌精矿的锌量测定中具有实际应用价值。
关键词:锌精矿;锌量测定;EDTA滴定法锌精矿是工业生产中一种重要的原料,如何快速且准确地测定出锌精矿中的锌量,对锌金属工业的发展具有重要的意义。
锌精矿中锌量的测定方法,主要是依据锌量的高低来选择,具体有EDTA滴定法、极谱法、原子吸收光谱法、荧光光谱法等。
由于锌精矿中一般锌量的范围是在30%~60%之间,因此目前行业内较常用EDTA滴定法这一测定方法来测定锌量。
但由于这一测定方法在实际分析检测过程中,需要进行两次沉淀过滤,滤液体积较大,使得后续处理较为麻烦,且需要对沉淀进行溶解,二次沉淀过滤时也容易出现损失,从而降低结果的准确性。
对此,本文以GB/T 8151.1-2012为基础,试样用氟化物、盐酸、硝酸和硫酸分解,氨水沉淀分离铁、锰、铅等共存元素,大部分锌能很好地存留在滤液中,滤液再经过浓缩,用EDTA滴定,便可得到滤液中的锌量。
整个分析过程,锌的量在一个闭环中检测,基本不会存在损失的情况,且操作较简单、便捷。
1 试样与试剂1.1 试样试样粒度应不大于100。
试样应在105℃±5 ℃烘箱中烘干1 h,并置于干燥器中冷却至室温备用。
hj 491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法
hj 491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法文章标题:深度解析hj 491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法目录:1. 引言2. HJ 491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法2.1 什么是HJ 491-2019标准?2.2 为什么要测定土壤和沉积物中的铜、锌、铅、镍、铬含量?2.3 火焰原子吸收分光光度法的原理及应用2.4 HJ 491-2019标准在环境监测中的作用3. 我对HJ 491-2019标准的个人观点和理解4. 总结和回顾---引言在环境保护和监测领域,对土壤和沉积物中的重金属元素含量进行准确测定至关重要。
HJ 491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法正是为了解决这一问题而制定的标准。
本文将深入探讨该标准的内容和意义,以及火焰原子吸收分光光度法的原理及应用,希望能为读者提供全面、深刻的了解。
---HJ 491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法2.1 什么是HJ 491-2019标准?HJ 491-2019标准是由我国环境保护部发布的对土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍、铬元素含量进行测定的规范。
该标准的发布旨在保护环境、维护生态平衡,确保土壤和沉积物中重金属元素的安全标准,为相关管理部门和企业提供科学依据。
2.2 为什么要测定土壤和沉积物中的铜、锌、铅、镍、铬含量?土壤和沉积物是地球上重要的自然资源,其中的重金属元素含量直接关系到生态环境和人类健康。
铜、锌、铅、镍、铬是常见的重金属元素,它们的过量积累会导致土壤污染、水体污染,甚至对植物和动物造成伤害。
及时准确地测定土壤和沉积物中的这些元素含量至关重要。
2.3 火焰原子吸收分光光度法的原理及应用火焰原子吸收分光光度法是一种常用的重金属元素分析方法,其原理是基于原子在特定波长下吸收光线的特性。
锌精矿化学分析方法
锌精矿化学分析方法第23部分: 可溶性锌含量的测定火焰原子吸收光谱法编制说明锌精矿化学分析方法第23部分可溶性锌含量的测定火焰原子吸收光谱法编制说明1 任务来源根据国标委[2018]60号文件的精神,以及全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《锌精矿化学分析方法第23部分可溶性锌含量的测定火焰原子吸收光谱法》等14项标准任务落实会会议的通知”(有色标委[2019]21号)及相关会议纪要的文件精神,《锌精矿化学分析方法第23部分可溶性锌含量的测定火焰原子吸收光谱法》由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司起草,桂林矿产地质研究院有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司等单位协助起草。
项目计划编号:(-T-610),完成年限2020年。
2 工作过程2.1进度安排2019年3月23日~27日全国有色金属标准化技术委员会在株洲市组织召开了《锌精矿化学分析方法第16部分可溶性铅含量的测定火焰原子吸收光谱法》等14项标准任务落实会议,会议确定了标准制定的起草单位和参与验证单位,落实了标准计划项目的进度安排和分工。
1、会议上确定了由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司起草。
2、样品由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、山东恒邦冶炼集团负责制备、准备(包括均匀性、粒度等)、提供。
需提供5个水平试验样品和1个练习样品。
3、2019年10月15日前由主起草单位将样品和试验报告发给一验和二验单位,随即开展验证工作。
2.2 讨论会2020年月全国有色金属标准化技术委员会在召开《锌精矿化学分析方法第23部分可溶性锌含量的测定火焰原子吸收光谱法》行业标准第一次工作会议。
会议对六个分标准讨论稿、试验报告及验证报告进行分析和讨论,并安排了系列标准研究的后续工作。
2.3 预审会2.4 审定会2.5 实验部分实验部分见附件1:试验报告3 准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的要求进行编写的。
GB20424《重金属精矿产品中有害元素的限量规范》征求
GB 20424《重金属精矿产品中有害元素的限量规范》征求意见稿编制说明一、任务来源2002年初,由宁波出入境检验检疫局就《我国亟需制订矿产品进口强制性标准》上报国务院有关部门,报告中提到在进口的多种重金属精矿产品中出现砷、镉、铅等有害成分含量较高的问题,由于目前无相应的标准,海关难以将这些有害物质拒之门外。
2005年,由全国有色金属标准化技术委员会组织,由中国有色金属工业标准计量质量研究所等七家单位牵头完成标准审定并报批至国家标准化管理委员会,2006年该标准由国家质检总局、国家标准化管理委员会批准发布,2007年2月正式实施。
该标准目前已经实施五年之久,在此期间对控制砷、镉、铅等有害成分发挥了重要作用。
但是由于近年来有色金属工业快速发展,重金属精矿对国外的依存度越来越高,其中铜精矿达到70%以上,铅锌精矿均达到30%以上,镍精矿达到78%以上。
这就决定了,今后很长一个时期,我们必须充分利用海外资源。
另外,由于国家对环境的要求越来越高,各大企业对环保和回收系统技术升级大大加强,尤其像一些镉等重金属,本身属于一种重要的有价副产品,在当前及今后冶炼加工企业竞争日益激烈的条件下,其的有效回收率将在一定程度上决定了企业的经济效益,企业对它们的回收利用更为重视。
近年来,国内出入境系统及部分企业普遍反应从国外进口的一些品位较高的优质精矿资源,由于镉含量部分超标,而不能正常入境,给企业造成一定的经济损失。
考虑到该标准已经标龄达到五年以上,国内外矿源及冶炼技术水平等变化,全国有色金属标准化技术委员会应部分行业发展要求提出修订此项标准,目前该计划已经由国家标准化管理委员会下达,计划号为-Q-610。
二、制订原则1、充分考虑环境环保要求,以维护国家和人民身心健康为宗旨;2、充分考虑国内现存的冶炼技术条件及重金属元素的回收利用工艺条件;3、充分考虑国内外现实精矿技术条件,考虑进口精矿的供应条件;4、充分考虑国内外企业竞争条件,维护国内企业经济效益。
锌精矿中锌量测定
锌精矿化学分析方法EDTA容量法测定锌量1 范围本标准规定了锌精矿中锌量的测定方法。
本标准适用于锌精矿、混合锌精矿中锌量的测定。
测定范围5%~70%。
2 方法提要试料用酸溶解,硫酸冒烟,在氧化剂存在下用氨水沉淀分离铁、锰、铅、铝等元素,滤液加硫脲掩蔽铜,氟化铵消除少量铁、铝等元素的干扰,于pH 5.5~6.0的六次甲基四胺溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定锌、镉合量,锌量在测定镉量后换算减去而得。
3 试剂3.1 市售试剂3.1.1 氯化铵。
3.1.2 氟化铵。
3.1.3过硫酸铵。
3.1.4 抗坏血酸。
3.1.5 盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.1.6硝酸(ρ1.42g/mL)。
3.1.7 硫酸(ρ1.84g/mL)。
3.1.8氨水(ρ0.89g/mL)。
3.2 溶液3.2.1 盐酸(1+1)。
3.2.2 硝硫混酸(65+35)。
3.2.3 氨性洗涤液:称取25g氯化铵溶于500mL热水中,加25mL氨水。
3.2.4硫脲饱和溶液。
3.2.5六次甲基四胺溶液(200g/L)。
3.3 指示剂3.3.1 二甲酚橙溶液(1g/L)。
3.4 标准溶液3.4.1 乙二胺四乙酸(EDTA)二钠标准溶液(0.055mol/L)。
4 试样所送试样量在50g以上,试样粒度不大于145µm。
5 分析步骤5.1 试料按表1称取试样。
表15.2 测定5.2.1 将试料(5.1)置于250mL烧杯中,用少量水润湿,加入15mL盐酸(3.1.5),加盖表皿,于低温处加热溶解5 min~10min,驱赶大部分硫化氢,加入10mL硝硫混酸(3.1.7),加热至冒浓烟,取下冷却,用约15mL水吹洗表皿及杯壁,加热溶解盐类。
5.2.2 取下,加入3g~5g氯化铵(3.1.1),加入0.3g~0.5g过硫酸铵(3.1.3),用氨水(3.1.8)中和至氢氧化物沉淀完全并过量5~10mL,加热煮沸2min,趁热用快速滤纸过滤于500 mL 锥形杯中,用热的氨性洗涤液(3.2.3)洗烧杯1次,洗沉淀2次。
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锌精矿化学分析方法第23部分: 可溶性锌含量的测定火焰原子吸收光谱法编制说明锌精矿化学分析方法第23部分可溶性锌含量的测定火焰原子吸收光谱法编制说明1 任务来源根据国标委[2018]60号文件的精神,以及全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《锌精矿化学分析方法第23部分可溶性锌含量的测定火焰原子吸收光谱法》等14项标准任务落实会会议的通知”(有色标委[2019]21号)及相关会议纪要的文件精神,《锌精矿化学分析方法第23部分可溶性锌含量的测定火焰原子吸收光谱法》由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司起草,桂林矿产地质研究院有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司等单位协助起草。
项目计划编号:(20182003-T-610),完成年限2020年。
2 工作过程2.1进度安排2019年3月23日~27日全国有色金属标准化技术委员会在株洲市组织召开了《锌精矿化学分析方法第16部分可溶性铅含量的测定火焰原子吸收光谱法》等14项标准任务落实会议,会议确定了标准制定的起草单位和参与验证单位,落实了标准计划项目的进度安排和分工。
1、会议上确定了由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司起草。
2、样品由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、山东恒邦冶炼集团负责制备、准备(包括均匀性、粒度等)、提供。
需提供5个水平试验样品和1个练习样品。
3、2019年10月15日前由主起草单位将样品和试验报告发给一验和二验单位,随即开展验证工作。
2.2 讨论会2020年月全国有色金属标准化技术委员会在召开《锌精矿化学分析方法第23部分可溶性锌含量的测定火焰原子吸收光谱法》行业标准第一次工作会议。
会议对六个分标准讨论稿、试验报告及验证报告进行分析和讨论,并安排了系列标准研究的后续工作。
2.3 预审会2.4 审定会2.5 实验部分实验部分见附件1:试验报告3 准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的要求进行编写的。
编制本标准的目的是以能满足《锌精矿化学分析方法第23部分可溶性锌含量的测定火焰原子吸收光谱法》准确快速测定要求为基础。
编制本标准的原则是准确、具有一定的先进性和操作简单性。
根据国情制订技术规范并力求与国外先进技术接轨。
4标准编写的目的和意义锌是建筑、交通、电子产品等的重要原料。
在我国有色金属消费中仅次于铜、铝。
锌精矿是各大锌冶炼厂主要原料。
锌精矿主要以硫化锌状态存在,同时还有可能以可溶性锌(硫酸锌+氧化锌+碳酸锌)及微量的难溶性锌类(硅锌矿,硅锌尖晶石)存在。
经浮选生产的锌精矿中可溶性锌(硫酸锌+氧化锌+碳酸锌)含量较低,一般不超过1%。
但是现在社会上一些不法供应商,为了追求高额利润,将一些含锌废料,如:提炼完钴的渣(含锌20%-30%),瓦斯灰(30%左右),含锌烟道灰(10%-40%),次氧化锌(40%左右)以及一些进口的含锌废料.......混入锌精矿中,以次充好。
这些含锌废料成本很低,远远低于硫化锌精矿的价格。
锌精矿中可溶性锌(硫酸锌+氧化锌+碳酸锌)的含量对于锌冶炼的生产过程影响很大。
直接影响烧结块的温度,脱硫率,及结块性,因此准确分析锌精矿中可溶性锌(硫酸锌+氧化锌+碳酸锌),对冶炼生产有很大的指导意义。
现行GB /T 8151锌精矿化学分析方法系列标准尚不完善,只有总锌量的测定方法,没有可溶性锌量(硫酸锌+氧化锌+碳酸锌)的测定方法,在现实贸易活动中存在系统技术漏洞,易被不诚信供应商利用,通过在锌精矿中掺加含锌渣料或锌氧化物,提高总锌量,来影响锌精矿价格。
我们调研了株洲冶炼厂,白银公司西北铅锌冶炼厂,葫芦岛锌厂,四川宏达,湖南水口山,云南驰宏锌锗,大连出入境检验局等企业及相关检验单位,了解到这种现象目前较为普遍。
由于没有标准检测手段,很多企业深受其害,有些企业明知道锌精矿里掺了假,苦于没有标准、权威的检测方法,提供不了数据证明;有些企业建立了自己的企业标准,但是供应商却以锌精矿国家标准里没有此检测项目为由,拒不认可,严重影响了贸易结算的顺利进行。
掺假行为不仅严重影响锌冶炼企业正常生产经营活动,正常生产锌精矿的矿山也受到掺假矿的冲击,严重损害了公平交易,扰乱了锌精矿正常贸易市场秩序。
综上所述,亟需尽快建立锌精矿中可溶性锌量(硫酸锌+氧化锌+碳酸锌)的分析方法标准,来规范锌精矿市场贸易,指导锌冶炼生产。
5国内外有关工作情况国内外尚未查询到已经发布的锌精矿中可溶性锌量的分析检测标准。
火焰原子吸收光谱法法测锌较经典,已广泛应用于其他物料。
目前国内外测定低含量锌的检测方法主要是原子吸收法、ICP法,考虑到原子吸收仪应用比较普遍,选择性较好,因此本法对低含量的锌选用火焰原子吸收光谱法,就样品浸出方式及共存元素干扰情况进行了深入研究,最终确定了分析步骤。
6 标准适用范围本部分适用于锌精矿化学分析方法第23部分可溶性锌含量的测定火焰原子吸收光谱法的测定。
测定范围:0.30%~10.00%。
7 标准制订的主要内容与依据见附件一《试验报告》。
8 协同试验8.1 样品的准备由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司等单位提供了5个水平的样品。
8.2 精密度试验在精密度试验方面,16个实验室(见表1)对5个水平的样品进行试验,根据国家标准GB/T 6379.2-2004确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法(ISO 5725-2:1994,IDT)的规定,对收到的全部数据进行了统计分析。
原始数据及统计结果见附件2。
表1 协同试验的实验室编号8.3 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得:表2 重复性限8.4 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表4数据采用线性内插法求得:表3 再现性限9 标准征求意见稿意见汇总与处理在协同试验和标准预审过程中,征求的意见以及对意见的分析处理,详见《意见汇总表》。
10 标准水平分析本标准在技术内容、文本结构上与相应的国内标准等同,具有国内先进水平。
11 与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系本标准符合相关现行法律、法规和强制性国家标准,没有冲突。
12 重大分歧意见的处理经过和依据无。
13 贯彻标准的要求和措施建议建议颁布本标准为推荐性行业标准,供相关组织参考采用。
14 废止现行有关标准的建议无15 其他应予说明的事项本标准遵守下列基础标准:GB/T 1.1标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则GB/T 20001标准编写规则第4部分:化学分析方法GB/T 17433冶金产品化学分析基础术语GB/T 11792测试方法的精密度在重现性或再现性条件下所得测试结果可接受的检查和最终测试结果的确定。
深圳市中金岭南有色金属股份有限公司 2020年3月15日附件一:试验报告1范围本部分规定了锌精矿中可溶性锌含量的测定方法。
本部分适用于锌精矿中可溶性锌含量的测定。
测定范围:0.10%~10.0%2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3 方法提要试料用氨水-氯化铵为溶剂,选择性浸出可溶性锌,加入适量抗坏血酸作为抑制剂,使硫酸锌、氧化锌、碳酸锌等可溶性锌与硫化锌实现有效分离。
在3%的硝酸介质中,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长锌213.9nm处测定锌的吸光度,按标准曲线法计算可溶锌的含量。
当锌含量大于2.0 %时,适当转动燃烧头角度,降低灵敏度进行测定。
4 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂,所用水均为蒸馏水。
4.1硝酸(ρ =1.40g/mL)4.2 硝酸(1+1)4.3氨水-氯化铵-抗坏血酸溶液:160g氯化铵固体、10g抗坏血酸溶于水加入浓氨水400mL,用水稀释至1000 mL。
4.4锌标准贮存溶液:称取1.0000g金属锌(w Zn≥99.99%)于250mL烧杯中,缓慢加入60mL(4.2)浓硝酸,盖上表皿,待剧烈反应完全后,低温加热至溶解完全,以少量水吹洗表皿及杯壁,煮沸驱除氮的氧化物,取下冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含1mg锌。
4.5锌标准溶液:移取10.00mL锌标准贮存溶液(4.4)于100mL容量瓶中,加入6mL硝酸(4.2),用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含100μg锌。
4.6锌标准溶液:移取1.00mL锌标准贮存溶液(4.4)于100mL容量瓶中,加入6mL硝酸(4.2),用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含10μg锌。
5 仪器5.1原子吸收光谱仪,附锌空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:——特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,锌的特征质量浓度不大于0.04µg/mL;——精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次,其吸光度的标准偏差应不超过其平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%;——工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分为5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.7。
5.2电热恒温水浴锅:6 试样6.1 试样粒度应不大于96µm。
6.2 试样应在105 ℃±5℃烘干2 h,并置于干燥器中冷却至室温备用。
7试验步骤7.1 试料称取0.10g试样,精确至0.0001g。
7.2 平行试验平行做两份试验。
7.3 空白试验随同试料做空白试验。
7.4 测定7.4.1 将试料置于250 mL烧杯中,加入100mL氨水-氯化铵-抗坏血酸溶液(4.3),置于70℃水浴锅(5.2)中加热浸取1h,间断搅拌,取下,冷却。
将溶液移至入250mL的容量瓶,用水定容至刻度,混匀。
用中速滤纸干过滤,弃去初滤液,保留中段滤液。
7.4.2 分取10mL滤液于100mL的容量瓶,补加6mL硝酸(4.2),用水定容至刻度,混匀。
使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长213.9nm处,与系列标准溶液同时,以水调零,测定锌的吸光度,从工作曲线上查得相应的锌浓度。