离子色谱测试塑料中溴含量不确定度的评定

段， 已广泛 的应用于药检 、 环保、 地质 、 石油化工等各个领域 ， 它可作为定量分析 、 参与结构分析 、 参与定性分析 的检测 手段 ， 特别在 定量分析 的领域 是 必备 的分析仪器 。
关键 词 ： 离 子 色谱 ； 卤素； 不确定度评定 ； 标 准 不确 定 度 分 量
本文通过离子色谱定量分析 了塑料粒子 中溴元 素的含
＝ ＝
０． ０１ ｍＬ
样 品溶 液 的定 容体 积 ， ｍ Ｌ ；
ｄ 一 稀释 因子 。
其 相对不 确定 度 ｕ ｒ ｅ ｌ （ ” ） 为： ¨ ㈩ ＝ “ ｒ ｅ ｌ ｌ —
４ 实验 数 据
＝Ｏ ． Ｏ ｌ ｍ ｌ ：０ ０． ０ — １ ％
称 取 样 品 质 量 ｍ ＝０ ． ５ ０ １ ｇ ， 样 品溶 液 的定 容 体 积
ｆ １ １
、
ｍ
不确 定度 为 Ｕ＝０ ． ０ ２ ｍ Ｌ ，９ ５ ％置 信 度 的包 含 因子 ｋ １ （ ）
＝
式中： 一 塑 料样 品 中溴元素 的含量 ， ｍ ｇ ／ ｋ ｇ ；
Ｃ 一样 品溶液 中溴元 素 的浓 度 ， ｍｇ ／ Ｌ ；
２ 。其标 准不确定 度 ｕ ８ （ ） 为：
６ ． １ 样 品制 备引人 Ｂ类相 对不 确定 度 ｕ ６ ． １ ． １ 样 品称量 电子 天平 引人 的示值误 差 Ｕ Ｂ （ ｍ） 由电子天平 的校准 证书查 得 电子天 平 的扩张 不确 定
弹静 置 吸 收 ３ ０ ｍ ｉ ｎ ； 将 吸 收好 的样 品溶 液转 移到 容 量瓶
：
．
碳 酸氢钠 、 碳 酸钠 、 氢 氧化 钠均 为优级 纯 ； 实 验用水 为 去离子 水 。
３ 数学 模型
６ ． １ ． ２ ｌ Ｏ Ｏ ｍ Ｌ容 量 瓶 的容 量误 差 引 起 的标 准 不 确 定 度
（ ）
溴 含量 测定 计算公 式 如下 ：
：
６ ． １ ． ２ ． １ ｌ Ｏ Ｏ ｍ Ｌ容 量瓶根 据 Ｊ Ｊ Ｇ １ ９ ６— ９ ０进行 校 准 ， 扩 张
量， 应用现代统计学理 论对检测结果进行 了不确定度评定 ， 分析了测试误差 的来源 ， 确定 了测定结果 的置信 区间。
１ 测定 方法
产生不确 定度 的 因素通 常包括 检测 仪 器 、 实 验环 境 、 标准 物质 、 人 员操作 和分 析方法 ， 其 中分析 方法 带来 的不
确定 性较为 复杂 ， 而且 具 有 一定 的 随机 性 。本 文 分 析 了 标 准 曲线 、 测试重 复性 引起 的 Ａ类 不确 定 度 以及 溶 液 制
Ｂｒ ｏ ｍｉ ｎ ｅ Ｃｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｂ ｙ ｌ ｏ ｎ Ｃｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ
王 宁 贾朝 辉
赵金 月
（ 上海金 发科技发展有限公司实验室 ， 上海 ２ ０ １ ７ １ ４ ）
摘 要： 评定测试方法的不确定度是对检测数据 客观真实性 的评价 ， 是 国家计量认 证评审对实验室 的要 求。离子色谱作 为一种快 捷 பைடு நூலகம் 准确 的测试手
《 计量ｓ浏试技术》 ２ ｏ ３年 第 ４ ０誊第５期
离子 色 谱 测试 塑 料 中溴 含量 不确 定 度 的评 定
Ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ Ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｆ ｏ Ｕ ｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ Ａ ｓ ｓ ｅ ｓ ｓ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｔ ｅ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇ ｆ ｏ Ｐ ｌ ａ ｓ ｉ ｔ ｃ ｓ ｆ ｏ
＝
６ ． １ ． ２ ． ２ 液体 温度 系数 引起 的标准 不确 定度 Ｕ Ｂ ， （ ）
１ ０ ０ ｍ Ｌ ， 氧 弹燃 烧 并 经 过 滤 后 的样 品直 接 定 容 而未 经
根据玻 璃量器 检定 规 程 Ｊ Ｊ Ｇ１ ９ ６—２ ０ ０ ６规定 ， 检 定 或 校 准是在 室温 ２ ０ ｃ 【 ＝ 环 境 条件 下 进 行 的 。而实 验 是 在 （ ２ ０
±１ ０ ） ℃条件 下 进行 的。 因为 液 体 的 体 积膨 胀 系 数 远 大
于玻璃容 量瓶 ， 因此 只需 考 虑前 者 即可 。水 的体 积 膨 胀
稀释 ， 故 ｄ＝１ ， 仪 器 直 接输 出样 品溶 液 中溴 元素 的浓 度 Ｃ ， ｃ的平 均值 为 ８ ． ７ ８ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 将 以上数 据代 人 式 （ １ ） 得 塑
备、 系 列标准溶 液带来 的 Ｂ类 不确 定度 。
６ 不确 定度分 量的评 定
样 品采用 氧 弹燃烧 的方 法 进行 前 处 理 ， 用 电子 天 平 称取 ０ ． ５ ｇ的均 匀 样 品 至石 英 坩 埚 ； 向 氧 弹 中加 入 ２ ０ ｍ ｌ 吸收液 ， 吸 收液 的组 成 为 １ ７ ． ５ ｍ ｍ ｏ ｌ Ｎ ａ ２ Ｃ Ｏ ＋７ ｍ ｍ ｏ ｌ Ｎ ａ Ｈ Ｃ Ｏ ３ ＋ｌ Ｏ ｍ ｍ ｏ ｌ Ｎ ａ Ｏ Ｈ， 并 向氧弹 中充 氧 到 １ ． ６ ＭＰ ａ ， 点 燃 氧
中， 定容 至 ｌ Ｏ Ｏ ｍ ｌ ； 离 子色 谱检 测 ； 计算 结果 。
２ 主要 仪器 与试 剂
度为 Ｕ＝ ０ ． ５ ｍ ｇ ， ９ ５ ％置信 度 的包 含 因子 ｋ （ ｍ） ＝２ ， 其标
准不确 定度 （ ｍ） 为： （ ｍ） ＝ ： ｎ ａ ｇ ： ０ ． ２ ５ ｍ ｇ
电子天 平 ： Ｂ ｓ一 ２ ５ ， 赛 多利 斯 ；
离 子 色谱 ： Ｉ Ｃ一１ １ ０ ０， ｔ ｈ ｅ ｒ ｍ ｏ ； 溴元素标准溶液 ： １ Ｌ ，国家标准物质研究 中心 ；
称重 为 ０ ． ５ ｇ ， 其相对 不确 定度 ｕ ｒ ｅ ｌ （ ｎ ｔ ） 为：
ｕ ， ｍ） ： ：０ ． ２ ５ ａ ｒ ｇ “ ｒ ｅ ｌ 叫 — 一 ０５ ０ ５％ ｇ ０． ｕ‘