离子色谱测试塑料中溴含量不确定度的评定
离子色谱测定矿泉水中溴酸盐含量的不确定度评定
平ｐ＝Ｏ．９５，查ｔ分布表得扩展因子如＝２．０１，故得
Ｕ＝ｋｕ。＝０．９０℃
７不确定度报告
电热鼓风恒温干燥箱温度偏差测量结果的扩展不确
万方数据
《计ｔ与测试技术渺１０年第∞卷第７期
离子色谱测定矿泉水中溴酸盐含量的不确定度评定
Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ
ｏｆ Ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｉｎ Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｏｎ ｔｈｅ Ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ Ｂｒｏｍａｔｅ ｉｎ Ｍｉｎｅｒａｌ ＷａＷｒ ｂｙ ＩＣ
何珊丽
粱波
（中山市质量计量监督检测所，广东中山５２８４０３）
线使用液。将各浓度标准曲线使用液上机测量并绘制标 准曲线，最后将样品进行测量并进行数据处理。 ３不确定度来源分析及各分量的计算 ３．１测量结果重复性带来的不确定度（Ａ类不确定度）
根据检定证书，该可调移液器在１０００／－Ｌ校准点上ｕ ＝０．３％，ｋ＝２。该可调移液器的标准不确定度为“４＝
３弘Ｌ÷２＝１．５肛Ｌｏ Ｕｒ４＝１．５÷１０００＝０．００１５
表１标准不确定度一览表
由生产商提供的资料得该容量瓶的容积范围：
１００ｍＬ±０．１ｍＬ，采用均匀分布，“７＝０．１÷√３＝Ｏ．０５７７
Ｕｒ７＝０．０５７７÷１００＝０．０００５７７ ｍＬ
４１：！三，定 度分量ｌ‘ｒ
ｕｒ（ｘ） ｜‘ｒ（ｄａ） 标液过程
不确定度来源 ’”～“一一
样品测量重复性 基准物质的称取和稀释定容配制成１０００ｐｌｍａ
参考文献
合成相对标准不确定度： Ⅱ烈（ｘ）＝√Ｕｒ（菇）２＋／Ｚｒ（ｄ）２ ＝￣／（２．７６２６×１０—２）２＋（３．３４８ Ｘ １０—３）２＝０．０２７８
５扩展不确定度的评定
［１］ＣＢ／Ｔ ８５”一２００８（饮用天然矿泉水的测定方法）Ｉｓ］． ［２］ＪＪＦ １０５９—１９９９（测量不确定度评定与表示）Ｅｓ】． 作者简介：何珊丽，女，工程师。工作单位：广东省中山市质量计量监督检
离子色谱法测定水中溴化物的不确定度研究
ｆ 文献标识码】 Ｂ
【 文章编 号】 １ ３— ４ ７ ２ １ ）８ ０ ４ 一 ２ ０ ３ ６ （０ ０ ０ — ０ ２ ｏ ０
离子色谱法是 目前测定水 中阴离子 的一 种很好 的分 析
方法 ， 具 有 多 离 子 同时 测 定 、 它 高效 、 敏 、 择 性 好 和 用 样 灵 选
【 摘要 Ｊ 对 离子色谱法测定水 中溴化物的不确定度进行分析， 找出影响不确定度的因素 ， 对不确定度进行研究 ， 给出不确
定 度 ， 实反 映 测 量 的置 信 度 和 准 确性 。 如
【 关键词 】 离子色谱法； 溴化物 ； 不确定度
【 中图分类号】 Ｔ １ ． ＋ Ｑ２ ５ ２ ４
ｃ ＝（ ） 言 ’ 。 ｉ 【 ￡
一
＝
ａ ； ） Ⅱ 自 （ ｍ
一
４ １２ 仪器读数 的误差引起的不确 定度分量 ｕ 的计算 ， ． ． 均
＋ 作者简介： 国（９ ３ １ 许 １７ ．２～） 女 ， ， 硕士， 工程师 ， 主要从事环境监测方面的研究 。
河 南 化 工
・
４ ・ ２
Ｈ Ｎ Ｎ Ｃ Ｅ Ｃ ＬＩ Ｄ Ｓ Ｒ Ｅ Ａ Ｈ ＭＩＡ Ｎ Ｕ Ｔ Ｙ
２ １ ４月 ０ ０年
第２ ７卷
第 ４期（ ） 下
离 子 色 谱 法 测 定 水 中溴 化 物 的 不 确 定 度 研 究
许 国 。 小扬 陈
（ 广州 市环 境 监 测 中心 站 ， 州 ，１０ ０ 广 ５０ ３ ）
测 结 果 的完 整 报 告 应 包 含 测 量不 确 定 度 ， 以定 量地 说 明 检 测 结 果 的质 量 。我 国 从 １９ ９ ９年 起 ， 客 户 要 求 提 供 测 量 不 确 在
离子计检定结果不确定度评定
离子计检定结果不确定度评定1 依据文件JB/T 6245—1992 实验室离子计JB/T 6858—1993 pH 计和离子计试验方法 JJF 1059—1999 测量不确定度评定与表示 JJG757—200X 离子计检定规程离子计用直接输入标准值的方法检定，主要项目是示值误差检定。
仪器检定/校准测量结果不确定度的评定应该按照检定/校准的实际结果进行，本文暂以检定规程规定的允许值进行分析评定。
(其结果是检定合格的仪器结果不确定度评定的最大值，一般大于实际的结果，在符合检定规程规定的条件下，离子计示值误差检定/校准结果的不确定度一般也可直接使用本评定结果)。
2 离子计示值误差检定结果不确定度 2.1 数学模型pX = E/k +d ⑴式中：pX — 被检定离子计示值 E — 输入标准电位值 K — 电化学转换系数 d — 离子计示值误差 2.2 不确定度计算公式由于采用直接测量法进行检定，方法的不确定度可以不予考虑；在规程规定的环境条件下进行检定，环境温度、湿度等影响可以忽略；人员操作的影响和被检定仪器的变动性体现在测量的重复性中。
电化学转换系数的误差可以忽略。
由此可知离子计示值误差检定结果测量不确定度主要是计量标准器的不确定度和仪器重复测量的不确定度两项。
由公式（1）导出u pX 2()=∂∂∂∂()()()()()()pX E u E pX d u d ⎡⎣⎢⎤⎦⎥+⎡⎣⎢⎤⎦⎥22⑵式中：u pX ()— 仪器示值检定测量不确定度 u E () — 标准电位的不确定度 u d () — 检定时重复测量的不确定度由∂∂()()pX E =1k ；∂∂()()pX d =1故： u pX 2（）=(())()u E ku d 22+ ⑶ 2.3 检定结果标准不确定度分量2.3.1 标准器的标准不确定度a ） 公式 ⑶ 的kE u )(项是标准器的输入量的标准不确定度。
当以0.01级电位差计为标准器时。
30离子色谱不确定度评定-14.8.31
离子色谱仪最小检出浓度的测量结果不确定度评估1、 概述1.1测量依据：JJG823-2014 《离子色谱仪检定规程》 1.2计量标准：离子标准溶液、游标卡尺 1.3被测对象：DIONEX ICS-1000型离子色谱仪1.4测量方法：提高记录仪灵敏度到有明显的噪声，选取合适的检测离子浓度，进样测定其峰高，则待测离子的最小检出浓度可按下式计算：2/25L n C H cV H =2、 测量模型2/25L n C H cV H =式中：C L ——最小检测浓度（μg/mL ）H n —— 噪声峰高（记录仪格数或实测高度mm ） c ——样品浓度（μg/mL ）H ——样品峰高（记录仪格数或实测高度mm ）3、不确定度传播律取对数：()(2)()()()(25)()L n In C In In H In c In V In In H =+++--222222222()()()()()()()()()crel L rel rel rel rel rel n rel n rel rel u C c c u c c V u V c H u H c H u H =+++ 灵敏系数：()1rel c c = ()1rel n c H = ()1rel c H =- ()1rel c V = 则：22222()()()()()crel L rel rel rel n rel u C u c u V u H u H =+++ 4、标准不确定度分析及评定4.1 标准溶液引起的相对标准不确定度分量()rel u c标准溶液由上级标物中心提供，其相对不确定度为2%（k =2），则2%()1%2rel u c == 4.2、噪声峰高引起的相对标准不确定度分量()rel n u H4.2.1、 游标卡尺的测量准确度引起的标准不确定度分量1()n u H游标卡尺示值允许误差±0.02mm ，按均匀分布计算，则1()0.0115n u H mm == 4.2.2、游标卡尺的测量引起的标准不确定度分量2()n u H游标卡尺测量记录划线估计存在±0.1mm 的对线测量误差，按均匀分布计算，则2()0.058n u H mm == 4.2.3、以上两项合成：()0.0591n u H mm === 本次测量H n =5.24mm,则：()()/0.0591/5.24 1.13%rel n n n u H u H H === 4.3、进样体积引入的标准不确定分量()rel u V4.3.1 移液器或移液管取液体积引入的相对不确定度分量1()rel u V移液器的体积刻度是重要的不确定度来源之一，所以移液器取样体积对应的容量允差为±2%，按均匀分布计算，则1()rel u V =≈ 1.2% 4.3.2 容量瓶体积引入的相对不确定度分量2()rel u V容量瓶体积对应的容量允差为±0.2%，按均匀分布计算，则2()rel u V =≈ 0.12% 4.3.3微量进样器进样体积引起的相对标准不确定度分量3()rel u V微量进样器进样25μL 对应的容量允差为±4.0%，按均匀分布计算，则3()rel u V =≈ 2.31% 4.3.4 以上几项合成为()rel u V == 2.6%4.4 标准溶液样品峰高引起的相对标准不确定度分量()rel u H6次测量的定量测量重复性误差一般不大于1.5%，则()0.61%rel u H == 5、 合成标准不确定度5.1标准不确定度分量一览表5.2 合成标准不确定度()crel L u C ===3%6、相对扩展不确定度()()rel L crel L U C ku C == 2×3% = 6% （k =2） 7、校准和测量能力（CMC ）该项目的最小检测浓度的CMC 为：U rel （C L ）= 6%。
离子色谱仪器的不确定度比对
离子色谱仪器的不确定度比对【摘要】随着经济的快速增长，科学技术的不断发展，在离子分析方面，科学家研究出离子色谱仪器，使科学领域又跨进了一大步。
但是，在不确定度对比方面还是存在一定的问题，所在本文针对离子色谱仪器的不确定度对比这方面进行研究。
【关键词】离子色谱仪器；不确定度对比一、前言离子色谱仪器为生产技术的发展提供了基础条件，这项技术给人们的生活水平的提升带来了有力的条件，仪器在不确定度对比上还是不太完善，相信通过不断的改良，这个问题会不断的客服。
二、测量误差与测量不确定度概念分析测量结果测量结果是指.由测量所得到的而赋予被测量的值，在给出测量结果时，应说明它是示值0未修正测量结果或已修正测量结果。
还应表明它是否是若干个值的平均值，测量误差测量误差是指.测量结果减去被测量的真值。
误差按其性质，可分为随机误差和系统误差，随机误差是指.测量结果与在重复性条件下，对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值之差，其特点是，在同一测量条件下，多次测量同一量值时，绝对值和符号以不预定方式变化，其性质是个体不确定，总体服从一定的规律。
系统误差是指.在重复条件下，对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量的真值之差，特点是，在同一测量条件下，多次测量同一量值时，绝对值和符号保持不变，或在条件改变时，按一定规律变化。
系统误差按对误差的掌握程度分为已定系统误差和未定系统误差，已定系统误差是指误差绝对值和符号为固定的系统误差，未定系统误差是指误差绝对值和符号未能确定的系统误差，但通常可估计出误差范围。
测量不确定度是指.表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数，此参数可以是标准偏差或其倍数，也可以是给定概率下置信区间的半宽，此处的测量结果应理解为被测量之值的最佳估计。
从概念上来说，测量误差与测量不确定度完全不同，但在应用上却相辅相成，在检定中按最大允许误差和，原则进行量值传递，仪器按标称值使用，检定和使用都方便，在实际的检定中，经常出现仪器的示值误差超出其最大允许误差，其实际值的扩展不确定度却小于其最大允许误差。
离子色谱不确定度
离子色谱仪检出限不确定度评定根据检定规程所规定的检定条件与检定方法，对离子色谱仪进行测量结果的不确定度评定如下： 1．概述1.1测量依据：JJG 823-2014 离子色谱仪计量检定规程。
1.2环境条件：温度（10-30）℃；相对湿度 ≤85%。
1.3测量标准：离子色谱仪检定装置 1.4被测对象：离子色谱仪2. 离子色谱仪的检出限测量结果的不确定度分析仪器在正常运行下，选取相应的检测离子浓度（Cl -—0.5mg/L ；Li ＋－0.2 mg/L ）进行测定，并记录色谱图，用色谱峰高、基线噪声和定量环体积，按公式计算检出限。
2.1数学模型：HVc H C N 252min ⨯=式中：min C ---最小检出量，μg/mL ； N H ---基线噪声峰，μS ； c ---标准溶液浓度，μg/mL ； H ---标准溶液的色谱峰高，μS ； V ---进样体积，μL 。
2.2 标准不确定度的评定：2.2.1根据数学模型，检出限的不确定度将取决于标准溶液浓度的不确定度、测量峰高的不确定度、定量环体积的不确定度和测量基线噪声的不确定度。
2.2.2方差由于C 、N H 、V 和H 之间相互独立，根据数学模型和不确定度的传递原理，得出：22222min min )()()()()(⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡=⎥⎦⎤⎢⎣⎡H H u V V u H H u C C u C C u N N 2.2.3标准不确定度的评定2.2.3.1检定溶液浓度的相对标准不确定⎥⎦⎤⎢⎣⎡C C u )(：该项标准不确定主要由标准物质的标准不确定度、二次稀释产生的标准不确定度和稀释过程中环境温度等因素引起的标准不确定度等组成。
以氯检定溶液0.5mg/L 为例，将GBW （E ）080268 Cl -溶液标准物质1000mg/L 进行2:100和5:200分二次稀释而得到0.50mg/L 。
离子色谱的不确定度分析
离子色谱的不确定度分析作者：徐伟来源：《中国科技博览》2016年第30期[摘要]本文详细论述了用标准氯离子溶液检测离子色谱仪最小检测浓度时的最小检测浓度测量不确定度评定方法。
[关键词]不确定度；最小检测浓度；测量重复性中图分类号：O657.7+5 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）30-0087-01离子色谱，一种分析阴离子和阳离子的液相色谱方法，是高效液相色谱（HPLC）的一种。
在日常检测中主要被用于环境样品的分析，包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子，与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。
本文将详细论述使用标准氯离子溶液检测离子色谱仪最小检测浓度时的最小检测浓度测量不确定度评定方法。
一、测量方法综述根据规程要求，选取合适的色谱条件，待仪器稳定记录基线30min ，得基线峰峰值。
以0.5mg/L氯离子标准溶液进样得色谱图，由色谱峰高和基线噪声按公式计算得出最小检测浓度（依据JJG823—2014）。
其数学模型为：（1）式中：Cmin———最小检测浓度，；HN———基线噪声峰峰值，uS；C———标准溶液浓度，；H———标准溶液的色谱峰高，us；V———进样体积，uL。
由于C、HN、V和H 之间相互独立，根据数学模型和不确定度的传递原理，计算方差得出：二、标准不确定度来源（一）配置标准溶液时引入的不确定度。
主要是由标准物质的标准不确定度、二次稀释产生的标准不确定度和稀释过程中环境温度等因素引起的标准不确定度等组成（二）测量基线噪声的相对不确定度。
对仪器的基线噪声的不确定度，主要是检测器工作稳定性的不确定度。
（三）测量氯峰高的相对标准不确定度。
主要由测量峰高A 类标准不确定度的标准不确定度为来源。
（四）定量环体积的相对不确定度三、标准不确定度评定标准溶液（1000mg/L）经两次稀释得到氯离子溶液浓度为0.5mg/L的样品溶液。
NIM离子色谱不确定度
根据测量模型列出uc(y)的表达式 求灵敏系数ci=∂f/∂xi 评定u(xi) 计算ui(y)=|ci|u(xi) 不相关 分量间相关否？ 相关
uc( y ) = ∑ u 2 ( y ) i
Uc(Y)=
uc(y) 必要时给出νeff
2 ∑ ui ( y ) +相关项分量
离子色谱不确定度评定
根据检定规程所规定的检定条件与检定方法，对 离子色谱仪进行检定结果的不确定度分析如下： 一．概述 1.1测量依据：JJG 823-2014 离子色谱仪计量检定规 程。 1.2环境条件：温度（10-30）℃；相对湿度 ≤85%。 1.3测量标准：离子色谱仪检定装置 1.4被测对象：离子色谱仪
正态分布情况下概率p与k值间的关系
P K
0.50 0.67 0.68 1 0.90 1.645 0.95 0.9545 0.99 0.9973 1.960 2 2.576 3
常用非正态分布时的k 值及 B类评定的标准不确定度u(x) 分布类别 三角 梯形 矩形(均匀) 反正弦 两点
p (%)
100 100 100 100 100
-校准证书， -仪器的漂移， -经检定的测量仪器准确度等级， -根据人员经验推断的极限值等。 （5）合成标准不确定度：由在一个测量模型中各 输入量的标准测量不确定度获得的输出量的标准 测量不确定度。
Y = f ( X 1 , X 2 ,, X N )
当测量结果是由若干个其他量的值求得时，按 其各量的方差和协方差算得的标准不确定度。
3 = 1.73% 。一般仪器分
二 离子色谱仪的检出限测量结果的不确定度 分析
仪器在正常运行下，选取相应的检测离子浓度 （Cl-：0.5mg/L；Li＋：0.2 mg/L）进行测定，并记 录色谱图，用色谱峰高、基线噪声和定量环体积， 按公式计算检出限。 2.1数学模型：
固定污染源废气 溴化氢的测定 离子色谱法测量不确定评估报告
固定污染源废气㊀溴化氢的测定㊀离子色谱法测量不确定评估报告王洪艳ꎬ王桂芬ꎬ魏春娇摘㊀要:识别溴化氢测定结果不确定性的来源ꎬ明确评定方法ꎬ溴化氢采用酸碱溶液为采样液采集ꎬ阴离子分离柱分离ꎬ过滤后直接进样分析ꎬ本方法前处理简便ꎬ分析灵敏度高ꎬ满足环境监测分析要求ꎮ关键词:离子色谱仪ꎻ不确定度一㊁测定原理固定污染源有组织废气和无组织排放监控点空气中的溴化氢ꎬ用吸收液吸收形成溴离子经离子色谱分离ꎬ电导检测器检测ꎮ根据保留时间定性ꎬ峰高或峰面积定量ꎮ二㊁建立数学模型采用最小二乘法对标准溶液浓度(ｘ)和色谱峰面积(ｙ)进行线性回归ꎬ得线性回归方程为ｙ＝ａ＋ｂｘꎬ其中:ｙ为峰面积(μｓ∗ｍｉｎ)ꎻａ为截距ꎻｂ为斜率ꎻｘ为标准溶液浓度(ｍｇ/Ｌ)ꎮ由此可得ｘ的不确定度主要来源于ｙ㊁ａ和ｂꎮ废气中溴化氢质量浓度公式:ρ(ＨＢｒ)＝(ρ１＋ρ２)ˑ５０Ｖｎｄˑ８０.９７９.９ˑＤ三㊁不确定度来源的识别根据实验过程ꎬ识别不确定度来源ꎬ基于分析方法㊁检测设备工作原理和以往大量分析工作中积累的经验ꎬ认为离子色谱法测定固定污染源废气溴化氢的不确定度的来源主要包括以下方面:样品溶液中待测物浓度的不确定度㊁样品溶液体积的标准不确定度㊁采样流量Ｈ的标准不确定度㊁采样时间ｔ的标准不确定度ꎮ四㊁标准不确定度分量的量化标准不确定度分量汇总表:ｕｘꎬｒｅｌ＝ｕ２ｒｅｌ(ｃ)＋ｕ２ｒｅｌ(ｖ)＋ｕ２ｒｅｌ(Ｈ)＋ｕ２ｒｅｌ(ｔ)(一)样品溶液中待测物浓度的不确定度分析１.溴离子标准溶液引入的不确定度ｕｒｅｌ(ｃ１)取１.００ｍＬ溴离子标准溶液(１０００ｍｇ/Ｌꎬ坛墨质检)于１００ｍＬ容量瓶中ꎬ用纯水定容至刻度ꎮ标准溶液浓度计算数学模型:Ｃ＝ＣＢｒ－ˑＶ１/Ｖ１００数学模型里各量互不相关ꎬｕｒｅｌ(ＣＢｒ－) １０００ｍｇ/Ｌ溴离子标准物质的相对标准不确定度Ｂ类不确定度ꎬ正态分布ꎬ由标准物质证书提供ꎬ为０.００６７ꎮｕｒｅｌ(ｖ１) １ｍＬ移液管引起的相对标准不确定度ꎬ来源:ａ.移液管允许误差０.００５ｍＬꎬ属Ｂ类不确定度㊁矩形分布ꎬ相对标准不确定度为０.００２９ꎻｂ.移液管重复性误差ꎬ属于Ａ类不确定度ꎬ由十次移液计算出相对标准偏差获得ꎬ为０.００１９ꎻｃ.温度变化引起的不确定度ꎬ属Ｂ类不确定度㊁矩形分布ꎻ假设实验室温度变化范围在ʃ５ħꎬ相对标准不确定度为０.０００６ꎮ上述３项合成ｕｒｅｌ(ｖ１)＝０.００３５ꎮｕｒｅｌ(ｖ１００) １００ｍＬ容量瓶引起的相对标准不确定度ꎬ来源:ａ.容量瓶允许误差０.０８ｍＬꎬ属Ｂ类不确定度ꎬ矩形分布ꎬ相对标准不确定度为０.０００５ꎻｂ.充满液体至容量瓶刻度的变动性误差ꎬ属于Ａ类不确定度:重读十次充满称重ꎬ计算出相对标准偏差为０.０００３ꎻｃ.温度变化引起的不确定度ꎬ属Ｂ类不确定度ꎬ矩形分布ꎻ假设实验室温度变化范围在ʃ５ħ相对标准不确定度为０.０００６ꎮ上述３项合成ｕｒｅｌ(ｖ１００)＝０.０００８ꎮ因此:ｕｒｅｌ(１)＝０.００７６ꎮ２.线性回归方程拟合引入的标准不确定度ｕｒｅｌ(ｃ２)对３个不同浓度的标准溶液(ｎ＝３)分别进行测定ꎬ记录峰高ꎬ以峰高对浓度进行直线回归计算ｘ的标准差ꎮ测量值及中间计算结果如下ꎮ标液浓度(ｘｉ)０.２０㊁１.００Ｌ㊁２.００ｍｇ/Ｌ时ꎬ峰面积(ｙｉ)分别为０.００８㊁０.０７４㊁０.１５１μｓ∗ｍｉｎꎬ由回归直线计算出的峰面积(ｙᶄｉ)分别为０.００８㊁０.０７３㊁０.１５４(μｓ∗ｍｉｎ)ꎬ(ｙｉ－ｙᶄｉ)２分别为０㊁１ˑ１０－６㊁９ˑ１０－６ꎮ因此ð(ｙｉ－ｙᶄｉ)２为１ˑ１０－５ꎮｘ平均值为１.０７ꎬｙ平均值为０.０７７７ꎬｒ＝０.９９９９ꎬ截距ｂ＝－０.００８ꎬ斜率ａ＝０.０８１ꎬ回归直线方程ｙ＝ｂ＋ａｘ按贝塞尔公式计算回归直线的标准偏差:Ｓ＝０.００２２４ꎬＸ的标准偏差:Ｓ(ｘ)＝０.０１６４ꎮｕｒｅｌ(２)＝０.０１６４/１.０７＝０.０１５３３.样品测量重复性引入的不确定度ｕｒｅｌ(ｃ３)对样品进行６次重复测定ꎬ计算出相对标准偏差为０.０２１ꎮ４.分析仪器的不确定度ｕｒｅｌ(ｃ４)由仪器检定证书提供ꎬ该仪器的ＲＳＤ为０.３％ꎬ属Ｂ类不确定度ꎬ正态分布ꎬｕｒｅｌ(４)＝０.３％ː３＝０.００１样品溶液中待测物浓度Ｃ的相对标准不确定度合成ｕｒｅｌ(ｃ)＝０.０２７１ꎮ(二)样品溶液体积的标准不确定度分析样品定容体积为２００ｍＬꎬ２００ｍＬ容量瓶的不确定度来源:ａ.容量瓶允许误差０.１５ｍＬꎬ属Ｂ类不确定度ꎬ矩形分布ꎬ相对标准不确定度为０.０００４３４ꎻｂ.容量瓶重复性误差ꎬ属Ａ类不确定度ꎬ重复１０次量取ꎬ统计出相对标准偏差为０.００７４ꎻｃ.温度变化引起的不确定度ꎬ属Ｂ类不确定度ꎬ矩形分布ꎬ假设实验室温度变化范围在ʃ５ħꎬ相对标准不确定度３.０３ˑ１０－６ꎮ合成上述不确定度分量:ｕｒｅｌ(Ｖ)＝０.００７４１ꎮ(三)采样流量Ｈ的标准不确定度分析按检定证书ꎬ采样器的流量误差为３.０％ꎬ属Ｂ类不确定度ꎬ均匀分布ｕｒｅｌ(Ｈ)＝０.０１７３ꎮ(四)采样时间ｔ的标准不确定度分析按检定证书ꎮ采样时间误差最大为２.５％ꎬ属Ｂ类不确定度ꎬ均匀分布ｕｒｅｌ(ｔ)＝０.０１４４ꎮ五㊁计算合成标准不确定度综上所述ꎬ对离子色谱测定固定污染源中溴化氢的浓度的测量相对标准不确定度的评估如下:ｕｘꎬｒｅｌ＝０.０３５９ꎬｕ＝１.０１ˑ０.０３５９＝０.０３６３ｍｇ/ｍ３ꎮ六㊁扩展不确定度离子色谱仪分析由于在实测中采用测量两次取平均值的方法ꎬ因此其测量不确定度为正态分布ꎬ包含因子ｋ＝２ꎬ因此扩展不去认定度如下:Ｕ＝０.０３６３ˑ２＝０.０７ｍｇ/ｍ３ꎬｋ＝２ꎮ七㊁评定结果表示测定结果:(１.０１ʃ０.０７)ｍｇ/ｍ３ꎬｋ＝２ꎮ作者简介:王洪艳ꎬ王桂芬ꎬ魏春娇ꎬ大连华信理化检测中心有限公司ꎮ４８１。
离子色谱仪的测量不确定度评定
离子色谱仪的测量不确定度评定
摘要：依据JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》和JJF1059.1-1999《测量不确定度评定与表示》对离子色谱的测量结果的不确定度进行评定，分析了离子色谱不
确定度的来源及其种类，对不确定度分量及合成不确定度和扩展不确定度进行了
评定。
关键词：离子色谱；不确定度；评定
1 概述
1.1 技术依据：JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》
以1000μg/mL的水中氯离子溶液标准物质稀释到0.04μg/g的工作标准溶液为例，需经过两次稀释，分别为250：1，100：1在稀释过程中所用到的玻璃量器分别为：
1）刻度吸管1ml，其最大允差为±0.007ml，容量瓶250ml，其最大允差为±0.15ml；
2）刻度吸管1ml，其最大允差为±0.007ml；容量瓶100ml，其最大允差为±0.15ml；
稀释溶液引起的不确定度主要来源于玻璃量器本身不确定度以及操作过程中环境的影响（根据经验，环境影响因素引起的不确定度远小于玻璃量器本身误差所引起的不确定度，故
在计算过程中可省略）。
由此，稀释溶液引起的不确定度计算如下：
配制过程服从均匀分布，则
7 扩展不确定度
当k=2时，离子色谱仪最小检出浓度（Cl-﹑I- ﹑NO2-﹑Li+）测量结果的扩展不确定度为：
8 结果表示
离子色谱仪（0～10.0）μg/g U=6.0%（k=2）
参考文献：
[1]JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》
[2]JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》
[3]CNAS－CL07：2011《测量不确定度的要求》。
离子色谱法测量结果的不确定度评定
离子色谱法测量结果的不确定度评定李韬;吕品一;李林璘【摘要】本文分析了离子色谱仪泵流量、最小检测浓度测量过程中不确定度的来源，并对其测量结果不确定度进行评定。
%This paper analyzed the uncertainty sources of the IC pump flow rate,the minimum detecta-ble concentration and evaluated their measurement uncertainty.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2016(000)005【总页数】4页(P57-60)【关键词】离子色谱仪;泵流量;最小检测浓度;不确定度【作者】李韬;吕品一;李林璘【作者单位】吉林省计量科学研究院吉林省计量测试仪器与技术重点实验室，长春 130103;吉林省计量科学研究院吉林省计量测试仪器与技术重点实验室，长春130103;吉林省计量科学研究院吉林省计量测试仪器与技术重点实验室，长春130103【正文语种】中文离子色谱仪是由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统等部分组成的。
基于样品中各组分离子在色谱柱固定相和流动相间分配和吸附特性的差异，不同离子被流动相先后洗脱分离进入检测器，并按先后次序得到各待测离子的信号强度。
根据各组分的保留时间和响应值(峰高或峰面积)进行定性和定量分析。
离子色谱主要用于环境样品的分析，包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子，与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。
离子色谱法作为一种高效分离测定方法也广泛的应用在在食品、卫生、石油化工、水及地质等领域。
近年来，随着离子色谱仪的普及，各厂家不同型号的；离子色谱仪大量涌现。
为评定离子色谱仪测量结果的可靠性，增强测量结果之间的可比性，本文依据JJG823-2014《离子色谱仪》国家计量检定规程，对离子色谱仪泵流量、最小检测浓度、定量重复性的测量结果的不确定度进行了评定。
色谱实验中测量不确定度评价规则理论
色谱实验中测量不确定度评价规则理论前言测量不确定度是在实验之中测量而得,不确定度是一个数值范围,并且是被赋予分散性质,被测量是落入了一个分散区间,在这个区间中含有正确的测得值。
在日常实验中正确掌握测量不确定度是十分必要的。
本文是基于色谱实验中测量不确定度的评价，供广大读者讨论。
文中如有错误观点，欢迎指正。
测量不确定度从词义上理解，意味着对测量结果可信性、有效性的怀疑程度或不肯定程度，是定量说明测量结果的质量的一个参数。
实际上由于测量不完善和人们的认识不足，所得的被测量值具有分散性，即每次测得的结果不是同一值，而是以一定的概率分散在某个区域内的许多个值。
虽然客观存在的系统误差是一个不变值，但由于我们不能完全认知或掌握，只能认为它是以某种概率分布存在于某个区域内，而这种概率分布本身也具有分散性。
测量不确定度就是说明被测量之值分散性的参数，它不说明测量结果是否接近真值。
2002年版中国药典已经将《药品检测结果不确定度评定指导原则》收录，目前正在社会征求意见。
未来是否强制执行也不得而知，不过在日常测量中考虑测量不确定度是一个大趋势，特别是作为色谱人一定要站得更高一些，看的更远一些！1、色谱实验中测量不确定度来源色谱实验中测量不确定度来源的识别应从分析测量过程入手，从影响测量结果的因素考虑，即对测量方法、测量系统和测量程序作详细研究，为此应尽可能画出测量系统原理或测量方法的方框图和测量流程图。
测量结果不确定度的一般来源有：随机性不确定度和模糊性不确定度。
随机性随机性的不确定度可以用测量列结果（观测值）的统计分布来进行估算，并且以实验标准偏差表征，主要是条件不充分导致的。
主要分为随机性导致的不确定度和系统导致的不确定度。
下表是色谱实验中随机性不确定度的举例。
模糊性模糊性的不确定度可以用其它方法（根据经验或其它信息的假定概率分布）来进行估算，并且也以标准偏差表征。
主要是物本身概念不明确导致的。
下表是色谱实验中模糊性不确定度的举例。
能量色散X射线荧光光谱法测定PVC塑料中铅、铬、汞、镉、溴含量的不确定度评定
３ ． ２ 不确定度的来源 从分析过程可以看出 ， 影响 ｘ一 射线荧光光谱法测 量结果 的不 确定 度来 源 主要 有 ： 测 量 重 复 性 引起 的不 确 定度 ； 绘制 工作 曲线 引起 的不确定 度 ； 绘制 工作 曲线 所 用 标准 物质 的不确 定度 ； 测 量 过 程 所用 仪 器 以及 环 境条 件
ｘ射线 荧光 光谱仪 ： Ａ Ｒ Ｌ Ｑ Ｕ Ａ Ｎ Ｔ ’ ｘ， 美国 Ｔ ｈ ｅ ｎ ｎ ｏ ｉ ｆ ｓ ｈ —
ｅ ｒ 公司；
果进行测量不确定度评估 ， 所 以测量 不确定度的宣贯和
应 用 是实 验 室认 可 中一项 重要 内容 。为 了适应 不确定 度
Ｐ Ｖ Ｃ标 准物 质 ： ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｉ ｔ ｃ ａ ｌ ｓ ｅ ｒ ｖ ｉ ｃ ｅ ｓ ， ｉ ｎ ｃ 。
左鸦 飞等 ： 能 量 色散 Ｘ射 线 荧光 光 谱 法 测定 ＰＶ Ｃ 塑料 中铅 、 铬、 汞、 镉、 溴 含 量 的 不确 定度 评定
能量 色散 Ｘ射 线 荧 光光 谱 法 测定 Ｐ Ｖ Ｃ塑 料 中铅 、 铬、 汞、 镉、 溴含 量 的不 确 定 度评 定
左 鹏 飞 李桂 景 周利 英 常 云芝 刘 丽娜 王 娟 金 静 峰
Ｘ Ｒａ ｙ Ｆｌ ｕ ｏ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎ ｃ ｅ Ｓ ｐｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ
Ｚ ｕ ｏ Ｐ ｅ ｎ ｇ ｆ ｅ ｉ Ｌ ｉ Ｇ ｕ ｉ ｊ ｉ ｎ ｇ Ｚ ｈ ｏ ｕ Ｌ ｉ ｙ ｉ ｎ ｇ Ｃ ｈ ａ ｎ ｇ Ｙ ｕ ｎ ｚ ｈ ｉ Ｌ ｉ ｕ Ｌ ｉ ｎ ａ Ｗａ ｎ ｇ Ｊ ｕ ａ ｎ Ｊ ｉ ｎ Ｊ ｉ ｎ ｇ ｆ ｅ ｎ ｇ
采用最小二乘法对标准样 品的测量数据进行线性 回 归， 回归方程 ：
离子色谱仪器的不确定度比对
离子色谱仪器的不确定度比对王晓香;王文佳;崔晓庆;刘娟;施超欧【摘要】随着仪器的自动化程度越来越高,在仪器分析过程中,人工操作部分越来越少.所以仪器所处的实际状态水平,将对检测结果产生较大的影响.研究了不同离子色谱仪在相同色谱条件下,对同一样品的分离分析,并对测量过程中产生不确定度的影响因素:标准溶液浓度产生的不确定度、样品重复测定产生的不确定度、标准曲线线性拟合产生的不确定度、温度变化产生的不确定度等进行了分析,并对检测结果进行对比.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2012(002)003【总页数】5页(P82-86)【关键词】仪器比对;不确定度;离子色谱【作者】王晓香;王文佳;崔晓庆;刘娟;施超欧【作者单位】中国科学院寒区旱区环境与工程研究所冰冻圈科学国家重点实验室,兰州730000;华东理工大学分析测试中心,上海200237;中国科学院寒区旱区环境与工程研究所冰冻圈科学国家重点实验室,兰州730000;华东理工大学分析测试中心,上海200237;华东理工大学分析测试中心,上海200237【正文语种】中文【中图分类】O657.7+5;TH833现代化学分析过程已由完全的手工操作逐渐被自动化的仪器分析所取代，不仅节约了大量的人力资源且大大提高了生产效率。
然而，自动化程度越高的分析仪器，检测结果越容易受到仪器所处状态的影响，如噪音水平，仪器平衡状况等。
这就对仪器分析工作者提出了更高的要求。
研究了不同离子色谱仪在相同色谱条件下，对同一样品的分离分析中各种目标离子在不同仪器上检测结果的不确定度。
分析了整个测量过程中不确定度的影响因素，从待测成分的峰面积、线性方面进行对比分析，研究了仪器的实际状况对检测结果的影响［1－2］，提出了将分析误差降低至最小的方法。
ICS－3000型离子色谱仪（阴阳双系统，美国戴安），含AS自动进样器、AM管理器，EG淋洗液发生器（KOH，MSA），SP单泵＋DP四单元泵。
离子色谱仪检定及整机性能不确定度评定
化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第30卷，第1期2021年1月V ol. 30，No. 1Jan. 202167doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2021.01.014离子色谱仪检定及整机性能不确定度评定王树加1，黎佩珊2，陈晓丽1，陈佩丽1，苏秋成1（1.中国科学院广州能源研究所，广州 510640； 2.广州特种承压设备检测研究院，广州 510100)摘要 介绍电导检测器离子色谱检定方法。
采用氯离子标准物质，使用泵流量设定值误差、流量稳定性、基线噪声、基线漂移、最小检测浓度、线性相关性、整机性能定性定量重复性等参数对离子色谱仪进行检定。
同时用5 μg ／mL 氯离子为检测离子，结合JJF 1059.1–2012 《测量不确定度评定与表示》对整机性能不确定度来源进行考察。
结果表明：在置信区间为95%时（包含因子k =2），氯离子的质量浓度为（4.94±0.35）μg ／mL 。
经不确定度分析，标准工作曲线拟合引入的不确定度最大，其次是样品的重复随机测试过程。
关键词 离子色谱仪；检定；整机性能；不确定度中图分类号：O657.7 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2021)01–0067–05Verification of ion chromatograph and evaluation of uncertainty of overall performanceWang Shujia 1, Li Peishan 2, Chen Xiaoli 1, Chen Peili 1, Su Qiucheng 1(1. Guangzhou Institute of Energy Conversion ， Chinese Academy of Sciences, Guangzhou 510640, China; 2. Guangzhou Special Pressure Equipment Inspection and Research Institute, Guangzhou 510100, China)Abstract The verification method of ion chromatograph was introduced. Chloride ion was used as the standard material, the pump flow setting error value, flow stability, baseline noise, baseline drift, minimum detection concentration, linear correlation, qualitative and quantitative repeatability of the whole machine were used for verification ion chromatograph. At the same time, 5 μg ／mL chloride ion was used as the detection ion, according to JJF 1059.1–2012 Evaluation and Expression of Uncertainly in Measurement, the source of uncertainty of the overall performance in the measurement process was evaluated. The result showed that when the confidence interval was 95% (the contains factor k was 2), the standard quality control sample of chloride ion was (4.94±0.35) μg ／mL. After uncertainty analysis, the uncertainty introduced by the standard working curve fitting was the largest, followed by the repeated random testing process of samples.Keywords ion chromatograph; verification; overall performance; uncertainty离子色谱是高效液相色谱的一种，主要应用于阴阳离子的分析检测，可以同时测定多种离子［1］，利用待测组分的保留时间进行定性［2］，以色谱峰高或峰面积进行样品的定量［3］。
离子色谱仪最小检测浓度的不确定度评定
离子色谱仪最小检测浓度的不确定度评定发表时间：2020-07-23T07:36:50.434Z 来源：《中国科技人才》2020年第7期作者：吴昊[导读] 介绍对离子色谱仪电导检测器（阴离子和阳离子）、电化学测器和紫外检测的最小检测浓度的测量不确定度评定方法，建立了测量过程中各不确定度分量的测量模型，对不确定度的来源进行了分析，并给出了实际评定不确定度的过程。
吴昊贵州省计量测试院贵州省贵阳市 550001摘要：介绍对离子色谱仪电导检测器（阴离子和阳离子）、电化学测器和紫外检测的最小检测浓度的测量不确定度评定方法，建立了测量过程中各不确定度分量的测量模型，对不确定度的来源进行了分析，并给出了实际评定不确定度的过程。
关键词：离子色谱仪；检测器；最小检测浓度；测量不确定度1 概述JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》代替了JJG823-1993《离子色谱仪检定规程》。
此次修订对仪器的检测器进行了分类。
将检测器分为：电导检测器、电化学检测器和紫外可见检测器。
所使用的标准物质也做了相应的调整。
作为仪器重要技术指标的最小检测浓度，计算公式做了修改。
1.1测量依据：JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》。
1.2环境条件：温度室温（15～30）℃，检定过程中室内温度变化不超过2℃；室内相对湿度应在（5～85）%范围内。
1.3测量标准：1.3.1电导检测器：阴离子检测器为水中氯根离子溶液标准物质，标准值为1000μg/mL，相对不确定度为0.7%，k=2；阳离子检测器为锂离子溶液标准物质标准值为1000mg/L，相对不确定度为2%，k=2。
1.3.2电化学检测器：碘离子溶液标准物质，标准值为1000mg/L，相对不确定度为2%，k=2。
1.3.3 紫外检测器：亚硝酸根离子溶液标准物质，标准值为1000mg/L，相对不确定度为1%，k=2。
1.4测量方法：依据规程测量条件，导入规程要求浓度的相应溶液标准物质，用测得样品峰高与基线噪声按计算最小检出浓度。
离子色谱法中溴化物检出限的确定
差甚远。 方法二：
检出限是某特定分析方法在给定的置信度内可
《全 球 环 境 监 测 系 统 水 监 测 操 作 指 南 》中 规 定 ：
以从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量，是 给定置信水平为9 5 % 时 ，样品测定值与零浓度样品
对分析方法进行质量评价的重要指标。而检出限的 的测定值有显著性差异[3]，即为检出限，见式(1):
均方根值计算。
测量的标准偏差（空白测定次数必须足够多，2 0 次
收 稿 日 期 ：2017-02-23 作 者 简 介 ：王 曰 华 ，女 ， 1981年 出 生 ，2004年 毕 业 于 山 西 大 学 食 品 科 学 与 工 程 专 业 ，本 科 ，工 程 师 ，主 要 从 事 环 境 监 测 样 品 分 析 工 作 。
方法三： 国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC)规 定 ，对
高度； 2)
度 的 1/2;
各种光学分析方法可用式(2)计算检出限[4]:
峰/半 峰信噪比，用某一段基线噪声平均高
MDL = K 等
(2)
3 ) 均方根(RMS)信噪比，用某一段基线噪声的式中:M D L 为方法的最低检出浓度；S△为空白多次
计算方法很多，且没有明确的规定。本文就离子色
MDL = 4. 6Sb
(1)
谱法中溴化物检出限的确定进行举例。
气相色谱-质谱法测定聚乙烯塑料中十溴二苯醚的不确定度评定
气相色谱-质谱法测定聚乙烯塑料中十溴二苯醚的不确定度评定发布时间：2021-04-14T08:20:33.909Z 来源：《中国科技人才》2021年第6期作者：王娅许娟娟汪菊苟怡何苗黄博[导读] 多溴联苯（PBBs，polybrominated biphenyls）和多溴二苯醚（PBDEs，Polybrominated Diphenyl Ethers）都属于溴化阻燃剂，已被广泛用于电子电器设备，自动控制设备，建筑材料和纺织品等商品化产品。
绵阳市产品质量监督检验所四川绵阳 621000摘要：采用气相色谱-质谱法检测聚乙烯塑料中十溴二苯醚的含量，对检测结果的测量不确定度进行分析，对不确定度的各分量进行评定，并计算合成标准不确定度与扩展不确定度。
最终结果的不确定度主要来源是样品前处理过程、校准曲线及测量重复性等。
聚乙烯塑料中十溴二苯醚检测结果表示为（685±92）mg/kg，k=2。
关键词：气相色谱-质谱；塑料；十溴二苯醚；不确定度引言多溴联苯（PBBs，polybrominated biphenyls）和多溴二苯醚（PBDEs，Polybrominated Diphenyl Ethers）都属于溴化阻燃剂，已被广泛用于电子电器设备，自动控制设备，建筑材料和纺织品等商品化产品。
它们在环境中的残留周期长，难分解，不易挥发，易在生物以及人体脂肪中蓄积，对人体的主要危害为影响免疫系统、致癌、损害大脑及神经组织等。
因此，世界各国纷纷出台法令禁止此类物质的使用，我国也已经出台法规禁止此类物质在电子电器产品中使用。
气相色谱质谱法（GCMS）是测定电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚含量的最常用方法之一，该方法操作较复杂，引起测定结果不确定度因素较多，根据《JJF1059-1999测量不确定度评定与表示》[1]、CNAS-GL06：2006 《化学分析中不确定度的评估指南》[2]国际ISO出版的“测量不确定度表示导则”[3]，本文以日常检测中检出率最高的十溴二苯醚为例分析了聚乙烯塑料中阻燃剂的测定不确定度的来源。
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６ ． １ ． ２ ． ２ 液体 温度 系数 引起 的标准 不确 定度 Ｕ Ｂ ， （ ）
１ ０ ０ ｍ Ｌ ， 氧 弹燃 烧 并 经 过 滤 后 的样 品直 接 定 容 而未 经
根据玻 璃量器 检定 规 程 Ｊ Ｊ Ｇ１ ９ ６—２ ０ ０ ６规定 ， 检 定 或 校 准是在 室温 ２ ０ ｃ 【 ＝ 环 境 条件 下 进 行 的 。而实 验 是 在 （ ２ ０
中， 定容 至 ｌ Ｏ Ｏ ｍ ｌ ； 离 子色 谱检 测 ； 计算 结果 。
２ 主要 仪器 与试 剂
度为 Ｕ＝ ０ ． ５ ｍ ｇ ， ９ ５ ％置信 度 的包 含 因子 ｋ （ ｍ） ＝２ ， 其标
准不确 定度 （ ｍ） 为： （ ｍ） ＝ ： ｎ ａ ｇ ： ０ ． ２ ５ ｍ ｇ
量， 应用现代统计学理 论对检测结果进行 了不确定度评定 ， 分析了测试误差 的来源 ， 确定 了测定结果 的置信 区间。
１ 测定 方法
产生不确 定度 的 因素通 常包括 检测 仪 器 、 实 验环 境 、 标准 物质 、 人 员操作 和分 析方法 ， 其 中分析 方法 带来 的不
确定 性较为 复杂 ， 而且 具 有 一定 的 随机 性 。本 文 分 析 了 标 准 曲线 、 测试重 复性 引起 的 Ａ类 不确 定 度 以及 溶 液 制
６ ． １ 样 品制 备引人 Ｂ类相 对不 确定 度 ｕ ６ ． １ ． １ 样 品称量 电子 天平 引人 的示值误 差 Ｕ Ｂ （ ｍ） 由电子天平 的校准 证书查 得 电子天 平 的扩张 不确 定
弹静 置 吸 收 ３ ０ ｍ ｉ ｎ ； 将 吸 收好 的样 品溶 液转 移到 容 量瓶
备、 系 列标准溶 液带来 的 Ｂ类 不确 定度 。
６ 不确 定度分 量的评 定
样 品采用 氧 弹燃烧 的方 法 进行 前 处 理 ， 用 电子 天 平 称取 ０ ． ５ ｇ的均 匀 样 品 至石 英 坩 埚 ； 向 氧 弹 中加 入 ２ ０ ｍ ｌ 吸收液 ， 吸 收液 的组 成 为 １ ７ ． ５ ｍ ｍ ｏ ｌ Ｎ ａ ２ Ｃ Ｏ ＋７ ｍ ｍ ｏ ｌ Ｎ ａ Ｈ Ｃ Ｏ ３ ＋ｌ Ｏ ｍ ｍ ｏ ｌ Ｎ ａ Ｏ Ｈ， 并 向氧弹 中充 氧 到 １ ． ６ ＭＰ ａ ， 点 燃 氧
Ｂｒ ｏ ｍｉ ｎ ｅ Ｃｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｂ ｙ ｌ ｏ ｎ Ｃｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ
王 宁 贾朝 辉
赵金 月
（ 上海金 发科技发展有限公司实验室 ， 上海 ２ ０ １ ７ １ ４ ）
摘 要： 评定测试方法的不确定度是对检测数据 客观真实性 的评价 ， 是 国家计量认 证评审对实验室 的要 求。离子色谱作 为一种快 捷 、 准确 的测试手
《 计量ｓ浏试技术》 ２ ｏ ３年 第 ４ ０誊第５期
离子 色 谱 测试 塑 料 中溴 含量 不确 定 度 的评 定
Ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ Ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｆ ｏ Ｕ ｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ Ａ ｓ ｓ ｅ ｓ ｓ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｔ ｅ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇ ｆ ｏ Ｐ ｌ ａ ｓ ｉ ｔ ｃ ｓ ｆ ｏ
±１ ０ ） ℃条件 下 进行 的。 因为 液 体 的 体 积膨 胀 系 数 远 大
于玻璃容 量瓶 ， 因此 只需 考 虑前 者 即可 。水 的体 积 膨 胀
稀释 ， 故 ｄ＝１ ， 仪 器 直 接输 出样 品溶 液 中溴 元素 的浓 度 Ｃ ， ｃ的平 均值 为 ８ ． ７ ８ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 将 以上数 据代 人 式 （ １ ） 得 塑
段， 已广泛 的应用于药检 、 环保、 地质 、 石油化工等各个领域 ， 它可作为定量分析 、 参与结构分析 、 参与定性分析 的检测 手段 ， 特别在 定量分析 的领域 是 必备 的分析仪器 。
关键 词 ： 离 子 色谱 ； 卤素； 不确定度评定 ； 标 准 不确 定 度 分 量
本文通过离子色谱定量分析 了塑料粒子 中溴元 素的含
＝ ＝
０． ０１ ｍＬ
样 品溶 液 的定 容体 积 ， ｍ Ｌ ；
ｄ 一 稀释 因子 。
其 相对不 确定 度 ｕ ｒ ｅ ｌ （ ” ） 为： ¨ ㈩ ＝ “ ｒ ｅ ｌ ｌ —
４ 实验 数 据
＝Ｏ ． Ｏ ｌ ｍ ｌ ：０ ０． ０ — １ ％
称 取 样 品 质 量 ｍ ＝０ ． ５ ０ １ ｇ ， 样 品溶 液 的定 容 体 积
电子天 平 ： Ｂ ｓ一 ２ ５ ， 赛 多利 斯 ；
离 子 色谱 ： Ｉ Ｃ一１ １ ０ ０， ｔ ｈ ｅ ｒ ｍ ｏ ； 溴元素标准溶液 ： １ Ｌ ，国家标准物质研究 中心 ；
称重 为 ０ ． ５ ｇ ， 其相对 不确 定度 ｕ ｒ ｅ ｌ （ ｎ ｔ ） 为：
ｕ ， ｍ） ： ：０ ． ２ ５ ａ ｒ ｇ “ ｒ ｅ ｌ 叫 — 一 ０５ ０ ５％ ｇ ０． ｕ‘
：
．
碳 酸氢钠 、 碳 酸钠 、 氢 氧化 钠均 为优级 纯 ； 实 验用水 为 去离子 水 。
３ 数学 模型
６ ． １ ． ２ ｌ Ｏ Ｏ ｍ Ｌ容 量 瓶 的容 量误 差 引 起 的标 准 不 确 定 度
（ ）
溴 含量 测定 计算公 式 如下 ：
：
６ ． １ ． ２ ． １ ｌ Ｏ Ｏ ｍ Ｌ容 量瓶根 据 Ｊ Ｊ Ｇ １ ９ ６— ９ ０进行 校 准 ， 扩 张
ｆ １ １
、
ｍ
不确 定度 为 Ｕ＝０ ． ０ ２ ｍ Ｌ ，９ ５ ％置 信 度 的包 含 因子 ｋ １ （ ）
＝
式中： 一 塑 料样 品 中溴元素 的含量 ， ｍ ｇ ／ ｋ ｇ ；
Ｃ 一样 品溶液 中溴元 素 的浓 度 ， ｍｇ ／ Ｌ ；
２ 。其标 准不确定 度 ｕ ８ （ ） 为：