仪器分析复习题(1)

一. 光分析复习题

1. 原子吸收分光光度法对光源的基本要求是什么？为什么要求用锐线光源？

原子吸收分光光度法对光源的基本要求是光源发射线的半宽度应小于吸收线的半宽度；发射线中心频率恰好与吸收线中心频率

V0相重合。

原子吸收法的定量依据使比尔定律，而比尔定律只适应于单色光，并且只有当光源的带宽比吸收峰的宽度窄时，吸光度和浓度的线性关系才成立。然而即使使用一个质量很好的单色器，其所提供的有效带宽也要明显大于原子吸收线的宽度。若采用连续光源和单色器分光的方法测定原子吸收则不可避免的出现非线性校正曲线，且灵敏度也很低。故原子吸收光谱分析中要用锐线光源。

2. 原子吸收分光光度计主要由哪几部分组成？各部分的功能是什么？

原子吸收分光光度计由光源、原子化系统、分光系统和检测系统四部分组成.

光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。

原子化系统的功能是提供能量，使试样干燥，蒸发和原子化。

分光系统的作用是将所需要的共振吸收线分离出来。

检测系统将光信号转换成电信号后进行显示和记录结果。

3. 可见分光光度计的分光系统放在吸收池的前面，而原子吸收分光光度计的分光系统放在原子化系统(吸收系统)的后面，为什么? 可见分光光度计的分光系统的作用是将来自光源的连续光谱按波长顺序色散，并从中分离出一定宽度的谱带与物质相互作用，因此可见分光光度计的分光系统一般放在吸收池的前面。

原子吸收分光光度计的分光系统的作用是将所需要的共振吸收线分离出来，避免临近谱线干扰。为了防止原子化时产生的辐射不加选择地都进入检测器以及避免光电倍增管的疲劳，单色器通常配置在原子化器之后。

4.原子荧光光度计与原子吸收光度计的主要区别是什么？

主要区别有两点:⑴AFS需要使用高强度空心阴极灯⑵AFS的检测器和光源之间要有一定的夹角，不在一条光路上。

5. 原子吸收分光光度计和紫外可见分子吸收分光光度计在仪器装置上有哪些异同点?为什么?

二种分光光度计均由光源、单色器、吸收池（或原子化器）、检测器和记录仪组成。但在设计位置上是不同的。单色器放在原子化器后面是为了避免火焰中非吸收光的干扰。

前者光源→原子化器→单色器→检测→记录

后者光源→单色器→吸收池→检测→记录

6基于吸收原理的分析方法是（4）

(1) 原子荧光光谱法

(2) 分子荧光光度法

(3) 光电直读光谱法

(4) 紫外及可见分光光度法

7. 以光栅作单色器的色散元件，若工艺精度好，光栅上单位距离的刻痕线数越多，则：（1）

(1) 光栅色散率变大，分辨率增高

(2) 光栅色散率变大，分辨率降低

(3) 光栅色散率变小，分辨率降低

(4) 光栅色散率变小，分辨率增高

8 可以概述两种原子光谱( 吸收、发射)产生机理的是（3）

(1)能量使气态原子外层电子产生发射光谱

(2)辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁

(3)能量与气态原子外层电子相互作用

(4)辐射能使原子内层电子产生跃迁

9.某平面反射光栅的适用波长范围为600~200nm, 因此, 中心波长为460nm的一级光谱将与波长为__230nm__的二级光谱相重叠。

10.原子吸收光谱法测定背景干扰包括分子吸收和光散射两部分, 石墨炉原子化器比火焰原子化器的背景干扰严重。

11. 原子吸收线的宽度主要受多普勒变宽和劳伦兹变宽因素的

影响。

12.原子发射光谱激发源的作用是提供足够的能量使试样 ___蒸发___ 和___激发__ 。

13.使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线，称为 ____

共振线___。

14. 在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是 （3）

(1)原子光谱

(2)分子光谱 (3)可见分子光谱

(4)红外光谱

15. 某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两

条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 （3）

(1) Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm

(2) Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm

(3) Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm

(4) Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm

16.光栅摄谱仪的色散率,在一定波长范围内 （1）

(1) 随波长增加,色散率下降

(2) 随波长增加,色散率增大

(3) 不随波长而变

(4) 随分辨率增大而增大

17. 原子吸收光谱法测定某元素的灵敏度为0.01

µg mL -1/1%A ，为使测量误差最小，需要得到0.436的吸收值，在此情况下待测溶液的浓度应为多少？

解：灵敏度表达式为：

%1/0044.01-=

gmL A

c S μ 100.10044

.0436.001.00044.0-=⨯=⨯=gmL A S c μ 18. 若光栅的宽度为50.0 mm ， 每毫米有650条刻线，则该光栅的一级光谱的理论分辨率是多少？一级光谱中波长为310.030

nm 和310.066 nm 的双线能否分开？

解：分辨率为：

N k R ⋅=∆=λ

λ 325000.506501=⨯⨯=R

nm R 0095.032500

048.31032500)066.310030.310(21==+==∆λλ 即理论分辨率为32500的光栅能够分开波长差为0.0095 nm 的

谱线，310.030 nm 和310.066 nm 的双线波长差为0.036 nm ，所

以能够分开。

19.一块宽为 50mm ，刻痕密度为 2400mm -1 的光栅，在二级光

谱中的分辨能力为多少？

在 240.00nm 附近能分辨的两波长差为多少？

解：解：R = nN = 2×50×2400 = 2.4×105

∆λ= λ/R = 240.00 / (2.4×105) = 0.001 nm

20.用原子吸收法测定元素M , 试样的吸收值读数为0.435, 现于

9 份试样溶液中加入1份100×10-6mol/L 的标准溶液,测得吸收值

为0.835,计算试样溶液中M 的浓度是多少?

解： A x ＝Kc x

A s+x ＝K [（9c x ＋100×1）／10]

A x ／A s+x ＝10c x ／（9c x ＋100）

c x =100A x ／10A s+x － 9A x ＝100×0.435／（10×0.835－9×0.435）

＝9.81×10-6 mol/L

二. 电分析复习题 1.

2.溶出伏安法若溶出时的工作电极发生_氧化_反应, 则为__阳极

溶出_溶出伏安法; 发生_还原_反应, 则为_阴极溶出_溶出伏安

法。

3. 库仑分析法可以分为_控制电位库仑分析法_法和_____库仑滴

定法__法两种。库仑分析的先决条件是__电流效率100%___, 它

的理论依据为_法拉第定律_。

4. 确定电极为正负极的依据是 （ 1 ）

（1）电极电位的高低

（2）电极反应的性质