药用硼砂含量测定方法

药用硼砂含量的测定

一、目标要求

1. 掌握甲基红指示剂的终点判断

2. 巩固酸碱滴定法中强碱弱酸盐测定原理。

3. 学会正确观察终点的方法。

二、仪器和试剂

仪器：分析天平、酸式滴定管（50ml ）、量筒（100ml ）、锥形瓶（250ml ）、水浴锅。

试剂：硼砂 、盐酸标准液（0.09100mol/L ）、甲基红指示剂。

三、基本原理

Na 2B 4O 7·10H 2O （Mr381.2）是一个强碱弱酸盐，其滴定产物硼酸是一很弱的酸（K a =7.3×10-10）。并不干扰盐酸标准溶液对硼砂的测定。在计量点前，酸度很弱，计量点后，盐酸稍过量时溶液pH 值急剧下降，形成突跃。反应式如下： Na 2B 4O 7 + 2HCl + 5H 2O → 2NaCl + 4H 3BO 3

计量点时pH=5.1，可选用甲基红为指示剂。按下式计算硼砂的质量分数。

2472247

2

1010()(%)100%

2000

HCl Na B O H O

Na B O H O s cV M m ω⋅⋅⨯=

⨯⨯

m s 为硼砂试样质量 g ; V HCl ml 。

四、操作步骤 1. 滴定管的准备

(1) 将酸式滴定管洗净，并检查是否漏水；

(2) 若不漏水，则用蒸馏水和刚配制的HCl 润洗酸式滴定管三次，洗液分别从滴定管两端弃去，然后将滴定管装满待测液，赶去尖端的气泡。

(3) 调节滴定管内溶液的凹月面在0刻度处，静置1min ，在记录本上记录最初读数，准确读数至小数点后两位。 2. 药用硼砂的称量

用直接称量法精确称取已烘干备用的药用硼砂0.3800-0.4200g 3份，置于编好号的锥形瓶中，加入蒸馏水25ml，水浴锅加热，用玻璃棒小心搅拌，使之溶解，加入1-2滴甲基红指示剂。

3. 药用硼砂中硼砂含量的测定

(1) 将已准备好的酸式滴定管放置好；

(2) 从滴定管中将HCl溶液滴入锥形瓶中，不断振摇。滴至锥形瓶中溶液颜色由黄色恰好变为橙红色半分钟不褪色为终点。读数。

(3) 按照上述方法，平行测定3次，分别计算出药用硼砂的含量。

五、数据记录

附：相对极差计算公式

样品含量保留四位有效数字，相对极差保留三位有效数字。