2甲基3甲氧基苯甲酸的制备方法与流程

2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酸

市场参考价格

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制备方法与流程

本发明涉及一种化合物的制备方法，尤其是一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法。

背景技术：

2-甲基-3-甲氧基苯甲酸是农药、医药工业中重要的有机合成中间体，尤其是高效低毒农药甲氧虫酰肼的重要中间体。2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的合成方法有多种，其中应用较为广泛的一种是以3-硝基-2-甲基苯甲酸为原料，经还原、重氮化、甲氧基化，得到2-甲基-3-甲氧基苯甲酸。但是，以3-硝基-2-甲基苯甲酸为原料，该原料来源困难，价格贵，工业化成本高。另外一种方法是以2,6-二氯甲苯为原料，经醚化、氰化、水解得到2-甲基-3-甲氧基苯甲酸。由于采用剧毒的氰化物作为催化剂，存在较多问题，且有较多的三废，因此也不适宜工业化生产。

如何提供一种路线简洁且产率高的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法是本领域技术人员需要解决的技术问题。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是提供一种路线简洁且产率高的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法。

本发明为解决上述技术问题提出的一种技术方案是：一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方

法，具体步骤包括：

A.在反应釜中加入适量的甲醇钠溶液、2,6-二氯甲苯、二甲基甲酰胺和亚铜盐搅拌升温，温度控制在80℃～150℃进行反应，反应完全后冷却至室温，过滤去除铜盐，滤液减压精馏后回收二甲基甲酰胺，得到2-甲基-3-氯苯甲醚；

B.在另一个反应釜中加入将适量的四氢呋喃和镁，温度控制在30℃～60℃加入溴乙烷和2-甲基-3-氯苯甲醚的混合液，反应20min～40min后，温度控制在40℃～60℃逐滴加入2-甲基-3-氯苯甲醚，滴加完毕后保温反应1.5h～2.5h，然后冷却至-15℃～-5℃，逐批加入干冰，温度控制在0℃～20℃保温反应2h～4h，然后将反应液倒入冰水中，加酸调整ph值至1，分层后在有机层中回收四氢呋喃，再在剩余物中加碱调整ph值至12，用活性炭进行脱色，滤液加酸调整ph值至1，析出白色粉末即为2-甲基-3-甲氧基苯甲酸。

所述步骤B中，四氢呋喃的重量份为700～900，镁的重量份为30～50，干冰的重量份为70～80，溴乙烷的重量份为2～4；所述溴乙烷和2-甲基-3-氯苯甲醚的混合液中的2-甲基-3-氯苯甲醚的重量份为1～2，逐滴加入的2-甲基-3-氯苯甲醚的重量份为248～249。

所述亚铜盐是氯化亚铜或氰化亚铜。

所述甲醇钠溶液的浓度为30%。

所述步骤B中调整ph值的酸是浓度为10%的盐酸溶液。

所述步骤B中调整ph值的碱是浓度为5%的氢氧化钠溶液。

所述步骤B中析出白色粉末经离心甩干干燥后得到成品。

所述2,6-二氯甲苯与甲醇钠的摩尔比为1︰1.35～1︰0.9。

所述亚铜盐的质量是2,6-二氯甲苯和甲醇钠总质量的0.2%～0.5%。

所述二甲基甲酰胺的质量是对2,6-二氯甲苯和甲醇钠总质量的60%～100%。

本发明具有积极的效果：本发明的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法以甲醇钠和2,6-二氯

甲苯为原料路线简洁，反应流程短，二甲基甲酰胺作为溶剂易于回收，可以反复循环利用，且可以有效提高产率，有利于降低成本。本发明的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法适于工业化大批量生产。

附图说明

图1是本发明实施例中的反应式（1）。

图2是本发明实施例中的反应式（2）。

具体实施方式

实施例1

本实施例的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法的具体步骤包括：

A.在反应釜中加入浓度为30%的甲醇钠溶液180kg、2,6-二氯甲苯161kg、二甲基甲酰胺161kg和氯化亚铜0.5kg，搅拌升温，温度控制在100℃进行反应，反应16h后冷却至室温，过滤去除铜盐，滤液减压精馏后回收二甲基甲酰胺，得到无色透明的2-甲基-3-氯苯甲醚液体。步骤A的反应式（1）如下：

B.在另一个反应釜中加入四氢呋喃400kg和镁20kg，温度控制在40℃加入1kg溴乙烷和

0.5kg 2-甲基-3-氯苯甲醚的混合液，反应30min后，温度控制在50℃逐滴加入2-甲基-3-氯苯甲醚124.5kg，滴加完毕后保温反应2h，然后冷却至-10℃，逐批加入干冰35kg，温度控制在10℃保温反应3h，然后将反应液倒入冰水中，加浓度为10%的盐酸溶液调整ph 值至1，分层后在有机层中回收四氢呋喃，再在剩余物中加浓度为5%的氢氧化钠溶液调整ph值至12，用活性炭进行脱色，滤液加浓度为10%的盐酸溶液调整ph值至1，析出白色粉末，离心甩干，干燥后得到成品2-甲基-3-甲氧基苯甲酸，测得实际含量为98.8%。步骤B的反应式（2）如下：

实施例2

本实施例的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法的具体步骤包括：

A.在反应釜中加入浓度为30%的甲醇钠溶液270kg、2,6-二氯甲苯161kg、二甲基甲酰胺200kg和氯化亚铜0.5kg，搅拌升温，温度控制在120℃进行反应，反应15h后冷却至室温，过滤去除铜盐，滤液减压精馏后回收二甲基甲酰胺，得到无色透明的2-甲基-3-氯苯甲醚液体。

B.在另一个反应釜中加入四氢呋喃400kg和镁20kg，温度控制在45℃加入1kg溴乙烷和

0.5kg 2-甲基-3-氯苯甲醚的混合液，反应40min后，温度控制在55℃逐滴加入2-甲基-3-氯苯甲醚124.5kg，滴加完毕后保温反应2.5h，然后冷却至-10℃，逐批加入干冰40kg，温度控制在20℃保温反应2.5h，然后将反应液倒入冰水中，加浓度为10%的盐酸溶液调整ph值至1，分层后在有机层中回收四氢呋喃，再在剩余物中加浓度为5%的氢氧化钠溶液调整ph值至12，用活性炭进行脱色，滤液加浓度为10%的盐酸溶液调整ph值至1，析出白色粉末，离心甩干，干燥后得到成品2-甲基-3-甲氧基苯甲酸，测得实际含量为98.3%。实施例3

本实施例的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法的具体步骤包括：

A.在反应釜中加入浓度为30%的甲醇钠溶液240kg、2,6-二氯甲苯161kg、二甲基甲酰胺180kg和氰化亚铜0.5kg，搅拌升温，温度控制在110℃进行反应，反应完全后冷却至室温，过滤去除铜盐，滤液减压精馏后回收二甲基甲酰胺，得到无色透明的2-甲基-3-氯苯甲醚液体。

B.在另一个反应釜中加入四氢呋喃400kg和镁20kg，温度控制在40℃加入1kg溴乙烷和

0.5kg 2-甲基-3-氯苯甲醚的混合液，反应40min后，温度控制在45℃逐滴加入2-甲基-3-