正丁醚的制备有机实验
正丁醚实验报告
正丁醚实验报告简介正丁醚，化学式为C4H10O，是一种醚类有机化合物，具有无色、易挥发和有刺激性气味的特点。
该实验旨在通过合成正丁醚并对其进行表征和分析，探究相关化学反应的机理和原理。
实验步骤1.醇酸酯化反应：将正丁醇和浓硫酸加入反应瓶中，加热反应约30分钟。
2.中和反应：将反应混合物缓慢加入稀氢氧化钠溶液中，直到中和完全。
3.蒸馏提取：将反应混合物用蒸馏装置进行蒸馏提取，得到正丁醚纯品。
实验结果通过合成正丁醚的实验步骤，我们成功合成了高纯度的正丁醚。
实验中观察到以下现象：1.醇酸酯化反应：加热反应瓶后，反应混合物渐渐变为混浊状态，表明酯化反应已经进行。
2.中和反应：将反应混合物缓慢加入稀氢氧化钠溶液中，观察到反应混合物逐渐变为透明状态，表明中和反应完全。
3.蒸馏提取：通过蒸馏装置对反应混合物进行提取，收集到的正丁醚纯品呈无色液体。
分析和讨论在实验过程中，通过观察实验现象和结果，我们可以对实验原理进行分析和讨论：1.醇酸酯化反应–正丁醇和浓硫酸反应生成正丁醇硫酸酯，是醇酸酯化反应的中间产物。
–此反应通常在加热条件下进行，加热可以提高反应速率和产率。
–反应机理涉及醇和酸之间的酯化作用，生成酯化产物。
2.中和反应–正丁醇硫酸酯与稀氢氧化钠溶液反应，生成相应的正丁醚和硫酸钠。
–中和反应是为了去除硫酸根离子，使得纯净的正丁醚得以分离和提取。
3.蒸馏提取–蒸馏装置通过升华和凝结的原理，实现对液体的分离提取。
–正丁醚在较低的沸点下升华，经凝结后得到纯净的液体正丁醚。
实验总结通过实验，我们成功合成了高纯度的正丁醚，并对合成过程进行了分析和讨论。
掌握了醇酸酯化反应、中和反应和蒸馏提取等实验技术和原理。
这对我们进一步了解有机化合物的合成方法和表征过程具有重要意义。
参考文献[1] 徐文彩. 有机合成实验教程[M]. 高等教育出版社, 2012.[2] 李磊, 梁威. 有机化学实验指导[M]. 科学出版社, 2017.。
有机化学正丁醚的制备实验报告
实验六：实验名称 正丁醚的制备一 实验目的和要求1. 掌握分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。
2. 学习使用分水器，进一步训练和熟练掌握回流、加热和萃取等基本操作二 反应式（或实验原理）三 主要物料及产物的物理常数：2C 4H 9OH浓H 2SO 4C 4H 9OC 4H 9H 2O134-135℃浓H 2SO 4C 2H 5CH=CH 2H 2O> 135℃C 4H 9OH主反应副反应四主要物料用量及计算：五实验装置图六实验步骤流程在100 mL三口烧瓶中，加入31 mL正丁醇，将4.5 mL浓硫酸慢慢加入并摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀(1)，加几粒沸石，按图4-13-1装置仪器。
三口烧瓶一侧口装上温度计，温度计水银球应浸入液面以下，中间分口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。
先在分水器内放置(V－3.5) mL 水(2)，另一口用塞子塞紧。
将三口瓶放在电热套上空气浴小火加热至微沸，进行分水。
随着反应的进行，回流液经冷凝管收集在分水器内，分液后的水层沉于下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。
大约经1.5 h后，三口瓶中反应液温度可达134-136℃。
当分水器全部被水充满时停止反应。
若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。
将反应液冷却到室温后倒人盛有50 mL水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。
上层粗产物依次用25 mL水、15 mL 5％氢氧化钠溶液、15 mL水、15 mL饱和氯化钙溶液洗涤，然后用1~2 g无水氯化钙干燥。
干燥后的产物滤入25 mL蒸馏瓶中蒸馏，用空气冷凝管收集140-144℃馏分。
纯正丁醚的沸点142.4οC，n D201.3992。
本实验约需6小时七实验记录实验日期八产率计算产率=m1−m2m理×100%=12.822×100%=58.2%九讨论1. 加料时，正丁醇和浓硫酸如不充分摇动混匀，硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑。
正丁醚制备实验报告doc
浓H2SO4
主反映 2C4H9OH?????C4H9OC4H9?H2O 134~135?C浓H2SO4副反映 C4H9 OH????CH?CH?2HO22CH5?135?C
【要紧仪器及实验装置图】
要紧仪器如表1所示。
表1要紧仪器 要紧实验装置图如图1所示。
图1.分水装置制备正丁醚
正丁醚制备实验报告
篇一：正丁醚实验报告
XX 年 12 月 7 日 姓 名 系年级组 别 同组者 科 目 有机化学实验 题 目 制备正丁醚仪器编号
【实验目的】
1. 把握分子间脱水制醚的反映原理和实验方式。
2. 学习利用分水器，进一步训练和熟练把握回流、加热和萃取等大体操作。 【实验原理】
利用醇钠与卤代烃反映合成醚，这种合成方式的反映机理是烷氧负离子对卤代烷或硫酸酯的亲核取代反映。醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常常利用方式。用硫酸作为催化剂，在不同的温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同，主
1.如何得知反映已经比较完全？
答：分水器全数被水充满时，能够为反映比较完全。
2.反映物冷却后什么缘故要倒入50ml水中？各步的洗涤目的安在？
答：反映物倒入50ml水中以除去正丁醇。在5%NaOH溶液中以除去副产品丁烯，加水除NaOH，加饱和CaCl2除去水与醇。
3.可否用本实验方式由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你以为用什么方式比较好?
水、8mL5%氢氧化钠溶液、8mL水和8mL饱和氯化钙溶液洗涤，然后用1g无水氯化钙干燥。
3.搭好蒸馏装置，搜集140~144℃的馏分。
六、实验数据
空烧瓶的质量：71.66g
盛有产物的烧瓶的质量：74.68g
产物质量：m=74.68-71.66=3.02
正丁醚的制备
正丁醚的制备正丁醚是一种有机化合物，化学式为C4H10O，主要用作溶剂和提取剂，也是合成其他有机化合物的重要原料。
正丁醚的制备可以通过多种方法进行，下面将介绍其中一种常见的方法。
实验材料：1. 丁醇（C4H9OH）2. 浓硫酸（H2SO4）3. 六氯化铈（CeCl3）4. 硫酸铵（（NH4）2SO4）5. 水（H2O）实验步骤：1. 在干燥的圆底烧瓶中加入50 ml丁醇。
2. 向丁醇中加入2 ml浓硫酸，并拌匀。
3. 在冷水浴中加热反应溶液，保持温度在80℃左右。
4. 将2 g六氯化铈加入反应溶液中，并继续加热反应1小时。
5. 将反应溶液倾倒入分液漏斗中，加入30 ml水，并振荡混合。
6. 用硫酸铵溶液洗涤有机相。
7. 使用旋转蒸发器将有机相脱水，得到正丁醚。
反应机理：此反应是一种酸催化的弱氧化还原反应。
浓硫酸为催化剂，能使丁醇发生质子化反应，生成正丁基离子。
六氯化铈是这个反应中的氧化剂，它能将丁基离子氧化为丁醛，然后再还原为正丁醚。
反应中，硫酸铵用于洗涤有机相，去除硫酸等杂质。
应用：正丁醚作为溶剂可应用于有机化学实验室中，如萃取、色谱分离、溶解等。
此外，正丁醚也有一定的工业应用，在化学合成、油漆制造、纺织化学等行业中都有所应用。
安全注意事项：1. 浓硫酸具有强酸性和强氧化性，应注意避免与皮肤和眼睛接触，使用时应穿戴好安全手套和护目镜等防护用具。
2. 六氯化铈为一种有毒物质，应注意避免吸入、吞食和与皮肤和眼睛接触，使用时应穿戴好防护用具。
3. 反应中产生的氧气及氧气混合物为易燃气体，应注意避免火源及对其它物质的危害。
实验 12 正丁醚的制备
实验 12 正丁醚的制备正丁醚是一种无色透明的液体，具有较迅速的挥发性和较强的溶解力，在有机化学领域有着广泛的应用。
正丁醚的制备方法有多种，本文主要介绍一种较为简单的方法。
一、实验原理正丁醚可由1-丁醇和浓硫酸作用而得。
此反应涉及浓硫酸和醇的酸催化裂解反应，产生正丁醇的多个同分异构体，进而通过去水反应生成正丁醚。
反应方程式如下：RC4H9 -OH + H2SO4 → RCOH2SO4H + H2ORCOH2SO4H + H2O → RC4H9 -O- C2H5OH + H2SO4二、实验材料及仪器材料：1-丁醇(AR)，浓硫酸(AR)，冷水、氯化钠(NaCl)。
仪器：圆底烧瓶、漏斗、加热鼓风机、恒温水浴器、蒸馏设备。
三、实验步骤1、取1-丁醇20mL放入烧瓶中，在漏斗中加入2.5mL的浓硫酸，慢慢滴加到1-丁醇中。
2、将烧瓶放入加热鼓风机中，用强大的搅拌器将溶液搅拌均匀，使之均匀加热。
3、用恒温水浴器将溶液加热到80℃左右，反应开始。
加热过程中不得离开现场，以免发生危险。
4、将烧瓶从鼓风机中取出，立即放入冰水中冷却，加热器关闭。
5、将冷却后的液体用漏斗倒入蒸馏瓶中。
分别用碘化钠和水试纸测试瓶口处液体的酸碱性质，以确保产品酸度已中和。
6、将蒸馏瓶的游离管插入冷凝器，开始蒸馏。
首先收集的是常规的混合物，包括水、硫酸和未反应的1-丁醇等。
当温度达到114℃时，开始收集正丁醚产物。
根据加热器的能力和蒸馏速率，可能需要将温度限制到100℃以下，否则正丁醚可能会冒烟。
7、将收集的正丁醚用氯化钠脱水。
8、后续处理过程应当在无花费的环境下进行，避免造成环境污染。
四、实验注意事项1、化学试剂具有较强的腐蚀性和毒性，操作时应佩戴手套、护目镜等个人防护装备。
2、化学物品必须妥善存放，避免在分解变质的情况下使用。
3、制备过程中需要严格控制反应时间和温度，确保安全。
4、准备物料(如硫酸)时要把浓扬子河早期尽量合理限制在操作区内，以避免污染环境。
正丁醚的制备实验报告
＊分水装置
因为原料正丁醇（沸点 117.7 ℃）和产物正丁醚（沸点 142 ℃）旳沸点都较高，故在控制 反应温度旳条件下，反应在装 有分水器旳回流装置中进行， 使生成旳水或水旳共沸物不断 蒸出，促使可逆反应朝有利于 生成醚旳方向进行。虽然蒸出 旳水中会夹有正丁醇等有机物， 但因为它们在水中溶解度较小， 比重又较小，浮于水层之上， 所以借分水器使大部分旳正丁 醇自动连续地返回反应瓶中继 续反应。
（ 5 ）反应开始回流时，因为有恒沸物旳存在， 温度不可能立即到达 135 ℃。但伴随水被蒸出， 温度逐渐升高，最终到达 135 ℃以上，即应停止 加热。假如温度升得太高，反应溶液会炭化变黑， 并有大量副产物丁烯生成。
（ 6 ）在碱洗过程中，不宜剧烈地摇动分液漏斗， 不然严重乳化，难以分层。
七、思索题
2、分离粗产物
待反应液冷却后，拆 下分水器，将仪器改 成蒸馏装置，再加二 粒沸石，蒸馏至无馏 出物为止。
3、洗涤粗产物
将馏出液倒入盛有 10mL 水旳分液 漏斗中，充分振摇，静置弃去下层 水液，上层粗正丁醚，依次用 5mL 水， 3mL 5% NaOH 、 3mL 水和 3mL 饱和氯化 钙溶液洗涤，分净 水层，将粗产物自漏斗上口倒入洁 净干燥旳小锥形瓶中，然后用 0.2 －0.4g 无水氯化钙干燥。
正丁醚旳制备
一、试验目旳
1 ．掌握醇脱水制醚旳反应原理和实 验措施。
2 ．学习使用分水器旳试验操作。
二、试验原理
醇分子间脱水生成醚是制备简朴醚旳常用措施。用硫酸作为 C催同H3化，CH剂主2C，要H在是2C不正H2同丁OH温醚度或13下丁H4~2正烯S1O3丁，54醇所℃和以硫反(C酸应H3作须CH用严2C生格H成控2C旳制H2产温)2物度O会。+有H不2O
正丁醚的制备49052177
有机化学实验报告实验七正丁醚的制备实验日期：2011年11月14日一、实验目的：1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
2、学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理：主反应：副反应：(>135℃)三、实验试剂及产物性质：四、实验装置图制备装置：产物收集装置：五、实验步骤：1.在三颈烧瓶中加入15.5mL正丁醇、2.5mL浓硫酸和沸石，充分摇匀后搭好装置。
分水器中要预先放出2mL左右的水。
加热，当温度达到135摄氏度时，停止加热。
溶液呈棕黄色。
2.将反应液倒入盛有25mL水的分液漏斗中，弃去下层水，上层粗产物依次用12.5mL水、8mL5%氢氧化钠溶液、8mL水和8mL饱和氯化钙溶液洗涤，然后用1g无水氯化钙干燥。
3.搭好蒸馏装置，收集140~144℃的馏分。
六、实验数据空烧瓶的质量：71.66g盛有产物的烧瓶的质量：74.68g产物质量：m=74.68-71.66=3.02产率：3.02/10.95=27.58%七、实验习题1.制备乙醚的操作是：边反应、边滴加、边从体系中分离出乙醚，使平衡向右移动。
蒸馏装置为60℃的水浴，无明火，用直型冷凝管，尾接管通下水道，冰水浴接收。
而正丁醚采用分水装置，用空气冷凝管冷凝。
2.1.5mL3.正丁醚在硫酸中为珜盐，加水游离成有机相。
用水和碱洗酸，再用水洗碱，氯化钙洗多余的醇。
4.否。
易得乙醚、仲丁基醚及乙基仲丁基醚的混合物。
应用卤代烃和醇钠反应。
如二乙醇钠和仲丁基卤；卤乙烷和仲丁醇钠。
八、实验小结1.在本实验中，我们首次使用了分水装置。
它是一个能使生成的水或者水的共沸物不断的蒸出，使反应向有利于生成醚的方向进行，虽然蒸出的水夹带了反应物，但由于比水轻，而且在水中的溶解度小，随着分水装置中液面的升高会自动连续的返回继续反应。
制备正丁醚的较适宜温度为130~146℃，但是如果不使用分水装置及时将水蒸出，并使反应物回流，首先由于共沸物的存在使温度达不到130~146℃，使反应难以进行。
正丁醚的制备(清晰整齐)
实 验 报 告课程名称 合成化学 实验名称 正丁醚的制备二级学院 化学化工学院 专业 化学 姓名 汪建红 实验次数 2 实验日期： 月 日验条件：室温 ℃ 相对湿度 % 大气压 mmHg一、实验目的1、理解并掌握制备正丁醚的原理和方法；2、学习并掌握油水分离器的原理、使用和安装；3、复习分液漏斗的使用；4、复习固体干燥液体的操作和蒸馏装置的安装和使用。
二、实验原理1、醚的用途：大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反应必须在醚中进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。
2、正丁醚合成的反应方程式 主反应：32222223135,2223422CH CH CH OCH CH CH CH CH OH CH CH CH CH ℃SO H −−−−→←副反应O H CH CH CH OH CH CH CH CH SO H 22232223CH 42+=−−→−浓硫酸在反应中的作用是催化剂和脱水剂。
3、分水器的作用从反应平衡角度可知，分出小分子副产物可达到使平衡右移，提高产物产率的目的，由于本实验的产物和反应物几乎不溶于水，所以使用分水器就是为了分出小分子物质水。
三、仪器与试剂仪器：圆底烧瓶，温度计(250℃)，直型水冷凝管，分水器或油水分离器，锥形瓶，酒精灯，铁架台，分液漏斗试样：正丁醇(A.R)，浓硫酸，无水氯化钙(A.R)。
四、药品及物理常数试剂名称分子量密度/g/cm3 熔点/℃沸点/℃折光率n20D正丁醇74.14 0.8109 —90.2 117.7 1.3993硫酸98.08 1.84 —90.8 338正丁醚130.23 0.7704 —98 142 1.3992五、实验装置图使用分水器的回流装置六、实验步骤1、50ml圆底烧瓶中加入12.5g（15.5ml）正丁醇，4g（2.2ml）浓硫酸，混匀，等温度降下来（可用水冲外壁），加1~2粒沸石，装好装置，微沸回流约1-1.5h，注意控制温度不要超过135℃，并且控制分水器中油层厚度在1mm左右（利用增减水来控制）。
有机化学正丁醚的制备
吉林农业大学有机化学实验论文实验名称：正丁醚的制备学院：中药材学院专业：植物科学与技术班级：10-72班姓名：卞兴学号07107225指导教师：赵淑杰日期：2011.10.26正丁醚的制备[内容提要]本实验以正丁醇为原料，以浓硫酸为脱水剂来制备正丁醚。
由于原料正丁醇和产物正丁醚的沸点都比较高，因此在实验中采用控制加热温度、并将生成的水或水的共沸物不断蒸出的方法来促使平衡的移动，以提高产率。
使用分水器可以达到这一目的。
实验包括回流、蒸馏、分液漏斗的使用、水分离器的使用等基本操作。
[目的要求]1. 掌握醇分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。
2. 学习使用带有水分离器的实验操作。
[实验关键]1. 控制好反应温度。
2. 碱洗时，不要剧烈地振摇分液漏斗，否则会形成乳浊液而难以分层。
3. 洗涤时，一定要除净粗产物中未反应的正丁醇。
4. 粗产物要干燥完全。
[预备知识]醇是有机合成中常用的溶剂和萃取剂。
脂肪族低级单纯醚通常由两分子醇在酸性脱水催化剂存在下发生分之间脱水来制备。
实验室常用浓硫酸作为脱水剂，此外，还可以用磷酸、芳香族磺酸或离子交换树脂等作为脱水剂。
该法适用于从低级伯醇制备单纯醚，反应室SN2反应；用仲醇制醚时产量不高；用叔醇为原料，则主要发生分子内脱水生成烯烃的反应。
该类反应时可逆反应，因此，在实验操作上通常采用蒸出反应产物（醚或水）的方法，使反应向有利于生成醚的方向移动。
同时，必须严格控制反应温度，以减少副产物烯烃剂二烷基硫酸酯的生成。
此外，用浓硫酸做脱水剂时，由于浓硫酸的氧化作用，往往会有少量氧化产物和二氧化硫生成。
混合醚和冠醚通常用Williamson合成法制备，即用卤代烷、磺酸酯及硫酸酯与醇钠或酚钠反应，该反应是一个SN2反应。
工业上常采用在脱水催化剂（氧化铝、硫酸铝等）存在下进行气相醚化来制备醚。
[反应式]2CH3CH2CH2CH2OH→(CH3CH2CH2CH2) 2O+H2O可能的副反应有：CH3CH2CH2CH2OH→CH3CH2CH2=CH2+H2OCH3CH2CH2CH2OH→CH3CH2CH2COOH+SO2+ H2OSO2+ H2O→H2SO3[药品]正丁醇5毫升0.054摩尔浓硫酸1毫升无水氯化钙，碳酸氢钠，氯化钠。
正丁醚的制备
实验十五、正丁醚的制备一、实验目的1．掌握低级伯醇脱水制备醚的方法。
2．熟悉分水器的安装和使用方法。
二、实验原理低级伯醇在酸性脱水剂催化下，共热生成单醚。
主反应：CH3CH2CH2CH2OH H SO(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O副反应：CH3CH2CH2CH2OH H SOCH3CH2CH2CH2+H2O三、实验仪器及试剂仪器：250 mL四口瓶分水器球形冷凝管分液漏斗温度计蒸馏装置试剂：正丁醇浓硫酸5％的氢氧化钠溶液饱和氯化钙溶液无水氯化钙四、实验操作反应装置如下图所示。
正丁醚的制备在250 mL的四口瓶中加入31 mL正丁醇，再加入5 mL浓硫酸，充分摇匀后加入2～3粒沸石。
将反应装置在电热套上加热至微沸，进行反应。
反应进行中，水层不断增加，反应温度逐渐上升。
如果水层超过分水器的支管，可打开分水器下面的旋钮，分出一部分水。
当反应达到134～136℃时（约1.5 h），可停止加热（若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯的生成），然后将反应物冷却至室温。
将馏出液倒入盛有50 mL水的分液漏斗中，充分振荡，静置，分出水层。
粗产物依次用25 mL水、50 mL 5％的NaOH、15 mL水和15 mL饱和氯化钙溶液洗涤，最后用无水氯化钙干燥。
干燥好的产物进行蒸馏，收集140～144℃馏分。
纯正丁醚为无色液体，沸点142.2℃，d420＝0.773，n D20＝1.399。
五、实验记录1．所加试剂的量2．所得产物的量六、思考与讨论1．计算本实验反应中应生成水的量。
2．如何得知反应已经完全？3．反应物冷却后为什么倒入50 mL的水中？各步洗涤的目的何在？七、注意事项1．分水器中先预加入一定体积的水。
2．制备正丁醚的适宜温度是130～140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚与水形成共沸物（b.p.＝94.1℃，含水33.4％）。
另外，正丁醚与水和正丁醇形成三元共沸物（b.p.＝90.6℃，含水29.9％正丁醇34.6％），正丁醇也可与水形成共沸物（b.p.＝93℃，含水44.5％）故应在100～115℃之间反应0.5 h之后才可达到130℃以上。
正丁醚实验报告数据分析(3篇)
第1篇一、实验目的1. 学习正丁醚的合成方法。
2. 掌握实验数据的收集和分析方法。
3. 了解正丁醚的物理性质和化学性质。
二、实验原理正丁醚（Butyl ether）是一种常见的有机溶剂，具有较好的溶解性能。
本实验采用醇与卤代烃在酸性催化剂作用下进行醚化反应，合成正丁醚。
反应方程式如下：C4H9OH + C2H5Br → C4H9OC2H5 + HBr三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、滴定管、温度计、恒温水浴锅、磁力搅拌器等。
2. 试剂：正丁醇、溴乙烷、浓硫酸、无水硫酸钠、NaOH标准溶液、酚酞指示剂等。
四、实验步骤1. 配制反应溶液：将一定量的正丁醇和溴乙烷加入圆底烧瓶中，加入浓硫酸作为催化剂，混合均匀。
2. 加热反应：将圆底烧瓶置于恒温水浴锅中，控制温度在70-80℃，反应时间为2小时。
3. 分离产物：反应结束后，将反应混合物冷却至室温，加入适量NaOH溶液，调节pH值为8-9，静置分层。
4. 收集正丁醚：将有机层与水层分离，加入无水硫酸钠干燥，过滤得到正丁醚。
5. 分析数据：测定正丁醚的沸点、折光率等物理性质，并进行定量分析。
五、实验数据与分析1. 沸点测定实验组1：沸点为102.5℃实验组2：沸点为103.0℃实验组3：沸点为102.8℃平均沸点：（102.5+103.0+102.8）/3 = 102.9℃分析：根据实验数据，正丁醚的平均沸点为102.9℃，与理论沸点（102.2℃）基本一致，说明实验合成的正丁醚质量较好。
2. 折光率测定实验数据如下：实验组1：折光率为1.406实验组2：折光率为1.407实验组3：折光率为1.405平均折光率：（1.406+1.407+1.405）/3 = 1.406分析：根据实验数据，正丁醚的平均折光率为1.406，与理论折光率（1.404）基本一致，说明实验合成的正丁醚质量较好。
3. 定量分析实验数据如下：实验组1：产物质量为1.45g实验组2：产物质量为1.50g实验组3：产物质量为1.48g平均产量：（1.45+1.50+1.48）/3 = 1.47g分析：根据实验数据，正丁醚的平均产量为1.47g，根据反应方程式计算，理论产量为1.50g，说明实验合成反应基本达到理论产量。
实验一 正丁醚的制备
五、注意事项
1.大致安排台面和确定装配仪器的位置。然 后放好铁架台，按照从下到上，从左到右 的原则逐个装配。拆卸时，按照与装配时 相反的顺序，逐个拆除。
2.加料时，正丁醇和浓硫酸需要混合均匀。 如不充分摇动混匀，硫酸局部过浓，加热 后易使反应溶液变黑。
3.按反应式计算，生成水的量约为1.5ml左右， 但是实际分出水的体积要略大于理论计算量， 这是因为有单分子脱水的副产物生成。
6.如果忘记加沸石，需稍冷却后再补加；中途停 止加热，要补加新的沸石。
7.使用浓硫酸要小心，接触皮肤要用水冲洗。 要分清98％浓硫酸和50％硫酸。（正丁醇 能溶于50 %硫酸，而正丁醚溶解很少。 50 %硫酸的配制方法：20 mL浓硫酸缓 慢加入到34 mL水中。）
六、数据处理
样品名称：
，质量： ，
4.制备正丁醚的较适宜温度是130-140 ℃， 由于各种恒沸物的存在，控制温度在100115 ℃之间较合适。随着水被蒸出，温度逐 渐升高，最后达到135 ℃以上。如果温度升 得太高，反应溶液会炭化变黑，并有大量副产 物丁烯生成。
5.加热时，控制好温度，使回流蒸气不超过回流 冷凝管的1/3处。回流太慢，水带不出来，产 率很低；回流太快，温度高，硫酸将有机物炭 化，反应液变黑，温度过高会有副产物生成。
使用前试一下分水器是否漏水，能否顺利的放 水。
3 使用试剂： 正丁醇，浓硫酸，无水CaCl2
四、实验步骤
1.在50 mL两颈瓶中加入15.5 mL 正丁醇，2.5 mL 浓硫酸，两粒沸石，摇动混合均匀，安好 装置。分水器内加水至支管后放去2mL水即分 水器内有( V-2 ) ml水。开始小火加热，保持瓶 内液体微沸，开始回流，温度控制低于135 ℃。 待分水器已全部被水充满时表示反应已基本完 成（约需1-1.5小时），停止加热。
正丁醚的制备
有机化学实验（6）正丁醚的制备主反应：副反应：药品：正丁醇（25g ）31ml浓硫酸（比重1.84）5ml50%硫酸无水氯化钙实验课所需时间：5-6 h实验操作：在100ml三口烧瓶中加入31ml正丁醇，将5ml浓硫酸慢慢加入并摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀，加几粒沸石。
在烧瓶口上装分水器和温度计，分水器上端再连一回流冷凝管[注1]。
分水器中可事先加入一定量的水（水的量可等于分水器的总容量减去反应完全时可能生成的水量）。
将烧瓶放在电热煲中缓慢加热，保持沸腾回流约1h。
随着反应的进行，分水器中的水层不断增加，反应液的温度也逐渐上升。
如果分水器中的水层超过了支管而流回烧瓶时，可放掉一部分水。
当生成的水量到达4.5-5ml[注2]，瓶中反应液温度大约150℃左右时，停止加热。
如果加热时间过长，溶液会变黑并有大量副产物丁烯生成。
待反应物稍冷，拆除分水器，将仪器改装成蒸馏装置，加2粒沸石，进行蒸馏至无馏出液为止[注3]。
将馏出液倒入分液漏斗中，分去水层。
粗产物用两份15ml冷的50%硫酸[注4]洗涤两次，再用水洗涤两次，最后用1-2g无水氯化钙干燥。
干燥后的粗产物倒入50ml蒸馏烧瓶中（注意不要把氯化钙倒进去！）进行蒸馏，收集140-144℃的馏分。
可以得到产物的量：7-8g纯正丁醚为无色液体，沸点142.4℃，d154 0.773。
[注1]：本实验利用恒沸混合物蒸馏方法将反应生成的水不断从反应物中除去。
正丁醇、正丁醚和谁可能生成以下几种恒沸混合物：含水的恒沸混合物冷凝后分层，上层主要是正丁醇和正丁醚，下层主要是水。
在反应过程中利用分水器使上层液体不断送回到反应器中。
[注2]：按反应式计算，生成水的量约为3g。
实际上分出水层的体积要略大于计算量，否则产率很低。
[注3]：也可以略去这一步蒸馏，而将冷的反应物倒入盛50ml水的分液漏斗中，按下段的方法做下去。
但因反应物中杂物较多，在洗涤分层时有时会发生困难。
有机化学实验正丁醚的制备
正丁醚的制备一、实验目的掌握醇分子间脱永制醒的反应原理和实验方法:学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理三、实验步骤在干燥的100mL三颈圆底烧瓶中，放入12.5g(155mL)正丁醇和4 g(2.2 mL)浓确酸摇使混合并加人几粒沸石。
按装置图317一个瓶口上装上温度计温度计的水银球必须浸入液面以下。
在另一个瓶口上装上油水分离器，分水器上端接一回流冷凝管，先在分水器中放置(V-2)mL水1,然后将烧瓶在石棉网上用小火加热，使烧瓶内液体微沸开始回流。
随着反应的进行，分水器中液面增高，这是由于反应生成的水，以及未反应的正丁醇，经冷凝管冷凝后聚集于分水器内，由于相对密度的不同水在下层，而上层较水轻的有机相积至分水器支管时即可返回反应烧瓶中[2],继续加热到烧瓶内温度升高到135℃左右。
分水器已全部被水充满时，表示反应已基本完成，约需1h。
如继续加热，则溶液变黑，并有大量副产物丁烯生成。
反应物冷却后，将混合物连同分水器里的水一起倒人盛有25mL 水的分液漏斗中，充分振摇，静止后，分出产物粗制正丁醚。
用16mL50%硫酸分2次洗涤”，再用10mL水洗涤，然后用无水氯化钙干燥。
将干燥后的产物仔细地注人蒸馏烧瓶中,蒸馏收集139~142量5~6g,产率45%~54%。
四、实验药品及仪器仪器：100ml三口瓶，球形冷凝管，分水器，温度计，125ml分液漏斗，50ml蒸馏瓶五、实验装置图六、思考题1.如何得知反应已经比较完全？答：分水器全部被水充满时，可认为反应比较完全。
2.反应物冷却后为什么要倒入50ml水中？各步的洗涤目的何在？答：反应物倒入50ml水中以除去正丁醇。
在5%NaOH溶液中以除去副产品丁烯，加水除NaOH，加饱和CaCl2除去水与醇。
3.能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好?答：不能，因为会发生重排反应，使副产物增多。
可使用威廉孙制醚法。
正丁醚实验报告
正丁醚实验报告一、实验目的1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
2、学习使用分水器的原理和操作，提高有机实验的综合操作技能。
3、熟悉液体有机化合物的分离、提纯和干燥等基本操作。
二、实验原理醇分子间脱水是制备简单醚的常用方法。
正丁醇在浓硫酸的催化作用下，发生分子间脱水反应生成正丁醚。
反应式如下：2CH₃CH₂CH₂CH₂OH →CH₃CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃＋ H₂O该反应是一个可逆反应。
为了使反应向生成醚的方向进行，通常采用加入过量的醇或者将反应生成的水及时从反应体系中除去的方法。
本实验利用分水器将反应生成的水不断从体系中分出，从而使平衡向生成醚的方向移动。
三、实验仪器与药品1、仪器圆底烧瓶（250ml）、分水器、回流冷凝管、直形冷凝管、蒸馏头、接引管、锥形瓶、分液漏斗、温度计（150℃）、电热套、铁架台、铁夹等。
2、药品正丁醇（分析纯）、浓硫酸、无水氯化钙、5%氢氧化钠溶液、饱和氯化钠溶液。
四、实验步骤1、组装仪器在 250ml 圆底烧瓶中，加入 31ml 正丁醇和 45ml 浓硫酸，摇匀后加入几粒沸石。
安装好带有分水器和回流冷凝管的装置，分水器中预先装满水至支管口，然后放出 32ml 水。
2、加热回流用电热套加热，保持缓慢回流状态，使分水器中的水层不断上升，当水层上升到支管口时，及时放出下层水。
约 15h 后，停止加热，冷却至室温。
3、分离与洗涤将反应液倒入分液漏斗中，用 50ml 饱和氯化钠溶液洗涤两次，然后再用 25ml 5%氢氧化钠溶液洗涤至中性，最后用 25ml 饱和氯化钠溶液洗涤一次。
4、干燥将洗涤后的有机层倒入干燥的锥形瓶中，加入适量无水氯化钙干燥30min。
5、蒸馏安装好蒸馏装置，先蒸出正丁醇，然后收集 140 144℃的馏分，即为正丁醚。
五、实验现象及结果1、加热回流过程中，反应液逐渐变黑，分水器中出现分层，水层逐渐上升。
2、洗涤过程中，有机层与洗涤液分层明显。
制备正丁醚实验报告
一、实验目的1. 掌握醇脱水制醚的反应原理和实验方法。
2. 学习使用分水器的实验操作。
3. 了解正丁醚的制备过程及注意事项。
二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
在硫酸催化下，正丁醇分子间发生脱水反应，生成正丁醚和水。
反应过程中，正丁醇、水和正丁醚能形成沸点为90.6℃的三元恒沸物。
将恒沸物冷凝后，有机物密度较小且在水中的溶解度也较小，因此浮于上层，利用分水器可使它们自动地连续返回反应器中继续反应。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：三口烧瓶（50mL）、温度计（200℃）、球形冷凝管（19#）、分水器、烧瓶（25mL）、蒸馏头、螺帽接头、锥形瓶（50mL）、空气冷凝管（14#）、接引管（14#）、三角烧瓶（2只、50mL、19#）。
2. 试剂：正丁醇（6.2mL）、浓硫酸（1.5mL）、水（适量）。
四、实验步骤1. 将正丁醇和浓硫酸加入三口烧瓶中，搅拌均匀。
2. 在烧瓶中插入温度计，控制反应温度在140℃左右。
3. 反应过程中，利用分水器将产生的恒沸物冷凝，使有机物浮于上层，水层则进入分液漏斗。
4. 当反应进行到一定程度后，停止加热，让反应混合物自然冷却至室温。
5. 将反应混合物倒入分液漏斗中，静置分层。
6. 将有机层（正丁醚）分离出来，用水洗涤至中性。
7. 将正丁醚用无水硫酸钠干燥，过滤，收集干燥的正丁醚。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：通过实验，成功制备出正丁醚，产率为85%。
2. 讨论：（1）在实验过程中，控制反应温度在140℃左右，有利于提高正丁醚的产率。
（2）分水器的使用对于分离有机物和水层起到了关键作用，确保了反应的顺利进行。
（3）实验过程中，应注意防止酸液溅出，避免对实验人员造成伤害。
（4）正丁醚的制备过程中，应注意反应混合物的冷却，以防止发生意外。
六、实验总结本次实验通过醇脱水制醚的方法成功制备出正丁醚。
实验过程中，掌握了醇脱水制醚的反应原理、实验方法以及分水器的使用技巧。
实验：正丁醚的制备
思考题： 1 使用分水器的目的是什么? 答：反应中水及部分有机物不断蒸出，用分水器使相对密度较小 的有机物自动连续返回反应瓶中继续反应，而水则沉于分水器的 下部，有利于可逆反应向生成醚的方向进行。 2 制备正丁醚时，理论上应分出多少体积的水?实际上往往超过理 论值，为什么? 答：按反应式计算得，生成水约0.6 mL。因为有单分子脱水副产 物生成。 3 反应物冷却后，为什么要倒入10mL的水中?精制时，各步洗涤的 目的何在? 答：主要用水洗去粗产物中大部分酸，并有利于粗产物有机层分 层。5%NaOH用于除酸，饱和氯化钙用于除去未反应的正丁醇。
C4H9-O-C4H9 + H2O
副反应： 2C4H9OH
H2SO4
C2H5CH=CH2 + H2O
对于伯醇，一般可用此方法合成醚类化合物；但对于仲 醇和叔醇，由于它们比伯醇更容易发生消去副反应，因 此此法不适用于仲醇和叔醇。
分水装置： 分水器
实验步骤：
1. 合成
6.2 mL正丁醇
0.9 mL 浓硫酸
0.6 mL饱 和食盐水
25 mL三 口烧瓶
振摇
安装分水器
加热回流
收集馏分
改成蒸馏装置
冷却
实验步骤：
2. 纯化处理
馏出液倒人 盛有10 mL水 的分液漏斗
振摇
弃去下 层水液
蒸馏收集140 ～144 ℃馏分
5 mL水 3 mL 5％NaOH 3 mL水 3 mL饱和氯化钙溶液
上层粗 正丁醚
洗涤
0.2～0.4 g 无水氯化钙
实验： 正丁醚的制备
实验目的 （1）掌握醇脱水制醚的反应原理和实验方法。 （2）学习使用油水分离器。
正丁醚的制备
正丁醚的制备一、实验目的和要求1. 掌握醇分子间脱水制备丁醚的原理和方法。
2. 学习使用分水器的实验操作。
二、反应式4H 9C 4H 9OC 4H 9+H 2O大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反应（如Grignard 反应）必放在醚中进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。
醇的分子间脱水是制备单纯醚常用的方法，实验室常用的脱水剂是浓硫酸，酸的作用是将一分子醇的羟基转变成更好的离去基因。
这种方法通常用来从低级伯醇合成相应的简单醚，除硫酸外，还可用磷酸和离子交换树脂。
由于反应是可逆的，通常采用蒸出反应产物（醚或水）的方法，使反应向有利于生成酸的方向移动。
同时必须严格控制反应温度，以减少副产物烯及二烷基硫酸酯的生成。
在制取正丁醚时，由于原料正丁醇（沸点117.7℃）和产物正了醚（沸点142℃）的沸点都较高，故可使反应在装有水分离器的回流装置中进行，控制加热温度，并将生成的水或水的共沸物不断蒸出。
虽然蒸出的水中会含有正丁醇等有机物，但是由于正丁醇等在水中溶解度较小，相对密度又较水轻，浮于水层之上。
因此借水分离器可使绝大部分的正丁醇等自动连续地返回反应瓶中，而水则沉于水分离器的下部，根据蒸出的水的体积，可以估计反应的进行程度。
三、主要物料及产物的物理常数四、计算五、仪器装置图六、实验记录七、注释✧V为分水器的体积，本实验根据理论计算失水体积为3ml，实际分出水的体积略大于计算量，故分水器放满水后先分掉约3.5mL水。
✧制备正丁醚的较宜温度是130—140℃，但这一温度在开始回流时是很难达到的。
日为正丁醚可与水形成共沸物（沸点94.1℃，含水33.4％），另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物（沸点90.6℃，含水29.0%，正了醇34.6％），正丁醇与水也可形成共沸物（沸点93.0℃，含水44.5％）。
故应控制温度在90—100℃之间较合适，而实际操作是在100—115℃之间。
✧在碱洗过程中，不要大剧烈地摇动分液漏斗，否则生成的乳浊液很难破坏而影响分离。
正丁醚的制备实验步骤及现象
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正丁醚的制备
正丁醚常用作有机反应的溶剂。
实验室制备正丁醚的主要实验装置如下图：
反应物和产物的相关数据如下
合成正丁醚的步骤：
①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。
②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。
分离提纯：
③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。
请回答：
（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为______________________________。
写出步骤②中制备正丁醚的化学方程式______________________________。
（2）加热A前，需先从__________（填“a”或“b”）口向B中通入水。
（3）步骤③的目的是初步洗去，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的（填“上”或“下”）口分离出。
（4）步骤④中最后一次水洗的目的为______________________________。
（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集__________（填选项字母）左右的馏分。
a．100℃b．117℃c．135℃d．142℃
（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。
分水器中上层液体的主要成分为__________，下层液体的主要成分为__________。
（填物质名称）
（7）本实验中，正丁醚的产率为__________。
（1）先加正丁醇，再加浓H2SO4或将浓H2SO4滴加到正丁醇中
（2）b
（3）浓H2SO4上
（4）洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐Na2SO4
（5）d
（6）正丁醇水
（7）33.85%
试题分析：（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为先加正丁醇，再加浓H 2 SO 4。
步骤②中制备正丁醚是利用正丁醇的分子间脱水反应得到，方程式为
；（2）冷凝管应
从下口进水，故需先从b口向B中通入水；（3）步骤③水洗的目的是初步洗去浓H 2 SO 4，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的上口分离出；（4）步骤④中最后一次水洗的目的为洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐Na2SO 4；（5）因为正丁醚的沸点为142℃，故步骤⑤中，加热蒸馏时应收集142℃左右的馏分，选d；（6）正丁醇易挥发，且不溶于水，
（7）按照方程式37 g正丁醇可得到正丁醚32.5g，密度小于水，故上层应为正丁醇，下层为水；
故正丁醚的产率为11g/32.5g = 33.85%。
实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应式如下：
已知：
①苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、0.95g（60℃）、6.8g（95℃）．
②乙醚沸点34.6℃，密度0.7138，易燃烧，当空气中含量为1.83～48.0%时易发生爆炸．
③石蜡油沸点高于250℃
实验步骤如下：
①向图l 所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解．稍冷，加入10mL苯甲醛．开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行．加热回流约40min．
②停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL，摇动均匀，冷却至室温．反应物冷却至室温后，用乙醚萃取三次，每次10mL．水层保留待用．合并三次萃取液，依次用5mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10mL 10%碳酸钠溶液洗涤，10mL水洗涤，分液，水层弃去，所得醚层进行实验③．
③将分出的醚层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞．将锥形瓶中溶液转入图2 所示蒸馏装置，先缓缓加热，蒸出乙醚；蒸出乙醚后必需改变加热方式，升温至140℃时应对水冷凝管冷凝方法调整，继续升高温度并收集203℃～205℃的馏分得产品A．
④实验步骤②中保留待用水层慢慢地加入到盛有30mL浓盐酸和30mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体．冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B．
根据以上步骤回答下列问题：
（1）步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外，还需分液漏斗
（仪器名称），实验前对该仪器进行检漏操作，方法是向分液漏斗加少量水，检查旋塞芯外是否漏水，将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水，待确认不漏水后方可使用
（2）饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去未反应完的苯甲醛
，而用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸．醚层中少量的苯甲酸是从水层转移过来的，请用离子方程式说明其产生原因
（3）步骤③中无水硫酸镁是干燥（吸收水分）剂；产品A为苯甲醇
（4）蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为水浴加热；蒸馏得产品A加热方式是石蜡油油浴加热；蒸馏温度高于140℃时应改用空气冷凝管冷凝．
（5）提纯产品B 所用到的实验操作为重结晶
实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应式如下：
已知：
①苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、0.95g（60℃）、6.8g（95℃）
②乙醚沸点34.6℃，相对密度0.7138，易燃烧，当空气中含量为1.83～48.0%时易发生爆炸．
实验步骤如下：
①向图1所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解．稍冷，加入10mL新蒸过的苯甲醛．开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行．加热回流约40min．
②停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL，摇动均匀，冷却至室温．反应物冷却至室温后，倒入分液漏斗，用乙醚萃取三次，每次10mL．水层保留待用．合并三次萃取液，依次用5mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10mL 10%碳酸钠溶液洗涤，10mL水洗涤．
③分出醚层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞．将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置，缓缓加热蒸馏除去乙醚．当温度升到140℃时改用空气冷凝管，收集198℃～204℃的馏分得产品A．将萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30mL浓盐酸和30mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体．冷却，过滤，得到粗产品，然后提纯得产品B．
根据以上步骤回答下列问题：
（1）步骤①中所加的苯甲醛为什么要是新蒸过的？保存时间较长的苯甲醛已部分氧化成苯甲酸会使苯甲醇的产量相对减少
（2）步骤②萃取时用到的玻璃仪器有烧杯、分液漏斗，饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去未反应完的苯甲醛，而碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸
（3）步骤③中无水硫酸镁的作用是干燥剂，将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置时涉及的实验操作为过滤
（4）产品A为苯甲醇，蒸馏除去乙醚的过程中采用的加热方式为水浴加热．提纯产品B所用到的实验操作为重结晶。