高效离子色谱法简介
离子色谱法(IC)
![离子色谱法(IC)](https://img.taocdn.com/s3/m/25366b55af1ffc4ffe47ac48.png)
离子色谱法(IC)一、离子色谱(IC)基本原理离子色谱是高效液相色谱(HPLC)的一种,其分离原理也是通过流动相和固定相之间的相互作用,使流动相中的不同组分在两相中重新分配,使各组分在分离柱中的滞留时间有所区别,从而达到分离的目的。
二、离子色谱仪的结构离子色谱仪一般由四部分组成,即输送系统、分离系统、检测系统、和数据处理系统。
输送系统由淋洗液槽、输液泵、进样阀等组成;分离系统主要是指色谱柱;检测系统(如果是电导检测器)由抑制柱和电导检测器组成。
离子色谱的检测器主要有两种:一种是电化学检测器,一种是光化学检测器。
电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培、和积分安培;光化学检测器包括紫外-可见和荧光。
电导检测器是IC的主要检测器,主要分为抑制型和非抑制型(也称为单柱型)两种。
抑制器能够显著提高电导检测器的灵敏度和选择性,其发展经历了四个阶段,从最早的树脂填充的抑制器到纤维膜抑制器,平板微膜抑制器和先进的只加水的高抑制容量的电解和微膜结合的自动连续工作的抑制器。
三、离子色谱基本理论离子色谱主要有三种分离方式:离子交换离子排斥和反相离子对。
这三种分离方式的柱填料树脂骨架基本上都是苯乙烯/二乙烯苯的共聚物,但是树脂的离子交换容量各不相同,以下就主要介绍离子交换色谱的分离机理。
在离子色谱中应用最广的柱填料是由苯乙烯-二乙烯基苯共聚物制得的离子交换树脂。
这类树脂的基球是用一定比例的苯乙烯和二乙烯基苯在过氧化苯酰等引发剂存在下,通过悬浮物聚合制成共聚物小珠粒。
其中二乙烯基苯是交联剂,使共聚物称为体型高分子。
典型的离子交换剂由三个重要部分组成:不溶性的基质,它可以是有机的,也可以是无机的;固定的离子部位,它或者附着在基质上,或者就是基质的整体部分;与这些固定部位相结合的等量的带相反电荷离子。
附着上去的集团常被称作官能团。
结合上去的离子被称作对离子,当对离子与溶液中含有相同电荷的离子接触时,能够发生交换。
正是后者这一性质,才给这些材料起了“离子交换剂”这个名字。
离子色谱简介
![离子色谱简介](https://img.taocdn.com/s3/m/0bb15b70bf1e650e52ea551810a6f524ccbfcbb2.png)
离子色谱简介离子色谱简介一、概述离子色谱(Ion Chromatography,简称IC)是一种基于离子交换原理的分离技术,其主要应用于分离,鉴别和定量离子样品中的主要组分和微量成分。
二、原理离子色谱是利用离子交换色谱柱、离子色谱系统和检测器联用的方法。
色谱柱通常由高度交联的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂组成。
样品通过色谱柱时,被分离成不同的离子,其分离形式有树脂洗脱法和满载洗脱法等。
最终,通过检测器检测到分离的离子,并定量分析测定目标离子的含量。
三、应用领域离子色谱在环境、农业、食品、制药、生物医学、化工等领域的分析应用非常广泛。
例如,在环境领域,离子色谱可用于污水中阴离子的测定;在食品领域,可用于食品添加剂和污染物的检测。
在制药领域,离子色谱可用于药物成分的鉴定等。
四、设备构成离子色谱由注射器、色谱柱、检测器和计算机等部分构成。
其中色谱柱是整个离子色谱系统的核心部分,不同的离子需要使用不同的柱剂和不同的色谱柱进行分离。
检测器通常使用电导率检测器或荧光检测器。
五、优点和局限性离子色谱具有分离速度快、分离效率高、检测灵敏度高等优点。
但离子色谱在分离无机离子的情况下,对有机物的排除效果较差,同时离子色谱法在分离分子量大于500的有机物质分离效果也较差,局限性比较明显。
六、发展趋势在仪器设备技术不断更新改进的情况下,离子色谱仪器在后期的发展趋势会越发智能化、高速化、更加简单方便等方面取得更多的进步。
同时,总体而言,离子色谱仪器的应用领域还有很大的扩展空间,可以更广泛的应用于冶金、石油、化学工业中,有着极大的前景。
生活饮用水中硫酸盐的测定 离子色谱法-概述说明以及解释
![生活饮用水中硫酸盐的测定 离子色谱法-概述说明以及解释](https://img.taocdn.com/s3/m/b8653a5bcd7931b765ce0508763231126edb7737.png)
生活饮用水中硫酸盐的测定离子色谱法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述随着人们生活水平的提高,对生活饮用水质量的要求也越来越高。
硫酸盐是一种常见的水质污染物,它可能会对人体健康造成影响。
因此,对生活饮用水中硫酸盐的测定变得尤为重要。
离子色谱法作为一种快速、准确、灵敏且可靠的分析方法,被广泛应用于水质分析领域。
本文将介绍离子色谱法在测定生活饮用水中硫酸盐的原理、方法和应用,以期提高人们对水质监测和保障饮用水安全的意识。
1.2 文章结构文章结构部分的内容可以包括以下几点:1. 离子色谱法的原理和应用:介绍离子色谱法的基本原理和在测定硫酸盐中的应用情况。
2. 生活饮用水中硫酸盐的来源和影响:分析生活饮用水中硫酸盐的来源,以及高浓度硫酸盐对人体和环境的影响。
3. 硫酸盐测定方法的比较和优劣:对比不同测定方法的优缺点,说明为什么选择离子色谱法作为测定生活饮用水中硫酸盐的最佳方法。
4. 实验步骤和结果分析:描述使用离子色谱法测定生活饮用水中硫酸盐的具体实验步骤和分析结果。
5. 结果讨论和展望:对实验结果进行深入分析,讨论可能的影响因素和下一步研究方向。
1.3 目的本文旨在探讨生活饮用水中硫酸盐的测定方法,特别是离子色谱法在此领域的应用。
通过对硫酸盐在生活饮用水中的重要性进行分析,我们将介绍离子色谱法的基本原理和操作步骤,以及其在硫酸盐测定中的具体应用和优势。
通过本文的研究,我们旨在为生活饮用水质检测提供更准确、快速和可靠的分析方法,进一步保障人们的健康和安全。
2.正文2.1 离子色谱法简介离子色谱法是一种通过离子交换树脂将待测样品中的离子分离后进行分析的方法。
它是一种高效、灵敏度高的分析技术,广泛应用于水质分析、环境监测、食品安全等领域。
离子色谱法的原理是利用离子交换树脂对待测样品中的离子进行分离和定量测定。
在离子色谱仪中,样品经过预处理后注入到色谱柱中,通过流动相使样品中的离子逐个被分离出来,并在检测器中进行检测和定量分析。
离子色谱仪工作原理和用途
![离子色谱仪工作原理和用途](https://img.taocdn.com/s3/m/9c1aa8d1112de2bd960590c69ec3d5bbfd0ada3c.png)
离子色谱仪工作原理和用途定义:离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
工作原理分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。
适用于亲水性阴、阳离子的分离。
例如几个阴离子的分离,样品溶液进样之后,首先与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换(即被保留在柱上),如用NaoH作淋洗液分析样品中的F-、CI-和S042-,保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的0H-基置换并从柱上被洗脱。
对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱,这就是离子色谱分离过程,淋出液经过化学抑制器,将来自淋洗液的背景电导抑制到最小,这样当被分析物离开进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。
用途离子色谱主要用于环境样品的分析,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。
另外在食品、卫生、石油化工、水及地质等领域也有广泛的应用。
经常检测的常见离子有:阴离子:F-,C1-,Br-,N02-,P043-,N03-,S042-,甲酸,乙酸,草酸等。
阳离子:1i+,Na+,NH4+,K+,Ca2+,Mg2+,Cu2+,Zn2+,Fe2+,Fe3+等。
离子色谱仪分离测定常见的阴离子是它的专长,一针样品打进去,约在20分钟以内就可得到7个常见离子的测定结果,这是其他分析手段所无法达到的,关于阳离子的测定离子色谱法与AAS和ICP法相比则未显示出优越性。
离子色谱
![离子色谱](https://img.taocdn.com/s3/m/635c7b7e01f69e314332946e.png)
离子色谱的原理定义:离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
工作原理分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。
适用于亲水性阴、阳离子的分离。
例如几个阴离子的分离,样品溶液进样之后,首先与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换(即被保留在柱上),如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-,保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱。
对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱,这就是离子色谱分离过程,淋出液经过化学抑制器,将来自淋洗液的背景电导抑制到最小,这样当被分析物离开进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。
用途离子色谱主要用于环境样品的分析,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。
另外在食品、卫生、石油化工、水及地质等领域也有广泛的应用。
经常检测的常见离子有:阴离子:F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42-,甲酸,乙酸,草酸等。
阳离子:Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。
离子色谱仪分离测定常见的阴离子是它的专长,一针样品打进去,约在20分钟以内就可得到7个常见离子的测定结果,这是其他分析手段所无法达到的,关于阳离子的测定离子色谱法与AAS和ICP法相比则未显示出优越性。
离子色谱的基本操作一、淋洗液的配制:阳离子——20mM的MSA(甲磺酸)。
配制:2.6mlMSA(分析纯即可)溶解在2升的淋洗液瓶中。
《离子色谱分析法》课件
![《离子色谱分析法》课件](https://img.taocdn.com/s3/m/03097240773231126edb6f1aff00bed5b8f3735e.png)
分离
样品在色谱柱中进行分离,不同 的离子根据其特性被分离出来。
离子色谱仪的维护与保养
定期清洗色谱柱
根据使用情况,定期清洗色谱柱,以保持其分离效果和使用寿命。
定期校准检测器
为了保证检测结果的准确性,应定期对检测器进行校准。
保持仪器清洁
定期清洁仪器表面和内部部件,防止污染和堵塞。
建立维护档案
记录仪器的使用和维护情况,方便管理和追踪。
食品工业
用于检测食品中的添加剂、农药残留等,保 障食品安全。
生物医学
用于研究生物体内离子的变化,辅助疾病诊 断和治疗。
工业生产
在化工、制药等领域,用于产品质量控制和 生产过程监控。
提高离子色谱分析法的准确度和灵敏度的方法
01
优化样品前处理
采用先进的样品前处理技术,如 固相萃取、膜过滤等,降低基质 干扰,提高待测离子的提取率。
废水处理
在废水处理过程中,离子色谱分析法可用于检测 废水中的有害离子,如重金属离子和硫化物等, 确保废水达标排放。
大气污染监测
离子色谱分析法可用于监测大气中的气溶胶和气 体中的阴阳离子,了解大气污染状况和来源。
在食品检测中的应用
食品添加剂检测
01
离子色谱分析法可用于检测食品中的添加剂,如甜味剂、防腐
离子色谱分析法的应用领域
环境监测
用于检测水、土壤、空气等环境样品中 的阴阳离子,如硝酸根、硫酸根、氯离
子等。
制药
用于药物的分离和纯化,以及药物中 杂质的检测和控制。
食品分析
用于检测食品中的无机离子和有机酸 ,如水果、蔬菜、饮料等中的硝酸根 、硫酸根、磷酸根等。
其他领域
样品准备
根据分析目的和样品类型,进行 适当的样品处理,如稀释、过滤
高效离子色谱
![高效离子色谱](https://img.taocdn.com/s3/m/f7c5b23ce97101f69e3143323968011ca300f7ea.png)
高效离子色谱
高效离子色谱(High-Performance Ion Chromatography,HPIC)是一种用于分离和分析离子化合物的色谱技术。
该技术通过离子交换柱来分离混合物中的离子,并通过离子检测器来检测和定量目标离子。
与传统离子色谱相比,高效离子色谱有更高的分离效率和分析速度。
它可以在更短的时间内完成样品的分离和分析,提高实验效率。
同时,高效离子色谱也具有更高的分辨率和灵敏度,可以检测到更低浓度的离子。
高效离子色谱在环境监测、生化分析、医药检测等领域有广泛的应用。
它可以用于分析水样中的离子污染物,例如阴离子(如硝酸根、硝酸、氯离子等)和阳离子(如钠离子、镁离子、钾离子等)。
此外,高效离子色谱还可用于分析生物样品中的离子,如蛋白质中的氨基酸和核苷中的核苷酸。
总之,高效离子色谱是一种高效、灵敏和可靠的离子分析技术,广泛应用于科研和工业实验室中。
它对于研究离子化合物的分布、浓度以及它们在环境和生物体中的影响具有重要的意义。
离子类高效液相色谱法
![离子类高效液相色谱法](https://img.taocdn.com/s3/m/7953520fa6c30c2259019e5a.png)
离子类高效液相色谱法1308102-19 彭陈摘要:离子色谱是高效液相色谱的一种,是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。
离子色谱的分离机理主要是离子交换。
分离方式有3种:离子交换色谱,离子排斥色谱和离子对色谱。
其中离子交换色谱用低容量的离子交换树脂,分离机理主要是离子交换;离子排斥色谱用高容量的树脂,分离机理主要是离子排斥;离子对色谱用不含离子交换基团的多孔树脂,分离机理主要是基于吸附和离子对的形成。
一,离子对色谱离子对色谱法是将一种(或多种)与溶质分子电荷相反的离子(称为对离子或反离子)加到流动相或固定相中,使其与溶质离子结合形成疏水型离子对化合物,从而控制溶质离子的保留行为。
在色谱分离过程中,流动相中待分离的有机离子A+(也可以是带负电子的离子)与固定相或流动相中带相反电荷的对离子B-结合,形成离子对化合物A+B-,然后在两相间进行分配:若固定相为有机相,流动相为水溶液,就构成反相离子对色谱,此时A= 的分布系数B-为:当流动相的pH值、离子强度、有机改性剂的类型、浓度及温度保持恒定时,k'与对离子的浓度[B- ]w成正比。
因此通过调节对离子的浓度,就可改变被分离样品离子的保留时间Tr。
离子对色谱法,特别是反相离子对色谱法解决了以往难以分离混合物的分离问题,诸如酸、碱和离子、非离子的混合物,特别是一些生化试样如核酸、核苷、儿茶酚胺、生物碱以及药物等的分离。
另外,还可以借助离子对的生成给试样引入紫外吸收或发荧光的基团,以提高检测的灵敏度。
二,离子交换色谱法以及离子色谱法(1)离子交换色谱法离子交换色谱利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力差异来实现分离。
离子交换色谱的固定相一般为离子交换树脂,树脂分子结构中存在许多可以电离的活性中心,待分离组分中的离子会与这些活性中心发生离子交换,形成离子交换平衡,从而在流动相与固定相之间形成分配,固定相的固有离子与待分离组分中的离子之间相互争夺固定相中的离子交换中心,并随着流动相的运动而运动,最终实现分离。
高效离子色谱法分离、检测低聚果糖
![高效离子色谱法分离、检测低聚果糖](https://img.taocdn.com/s3/m/a49f2c392af90242a895e5a3.png)
,
( T e c h n o l o g y C e n t e r , Q u nt a u m H i - T e c h( C h i n a ) B i o l o g i c a l C o . L t d . , J i a n g me n 5 2 9 0 8 1 , C h i n a )
关键词 :低 聚果糖 ;高效阴离子色谱 ;定性定 量检 测
S e p a r a t i o n a n d An a l y s i s o f F r u c t o o l i g o s a c c h a r i d e s b y Hi g h — P e fo r r ma nc e An i o n E x c h a n g e Ch r o ma t o g r a p h y
A b s t r a c t : A ig h h - p e f r o r ma n c e a n i o n e x c h ng a e c h r o ma t o g r a p h i c( H P AE C ) me t h o d f o r he t na a l y s i s o f f r u c t o o l i g o s a c c h a r i d e
( F OS ) h a s b e e n d e v e l o p e d , u s i n g a C a r b o P a c P A2 0 c o l u mn nd a a P AD d e t e c t o r . T h i s me ho t d c l e a r l y s e p ra a t e d l a l he t G F n
离子色谱方法及应用
![离子色谱方法及应用](https://img.taocdn.com/s3/m/c98a389685868762caaedd3383c4bb4cf6ecb743.png)
离子色谱方法及应用离子色谱方法及应用高迎新离子色谱(简称IC-Ion Chromatography)是高效液相色谱(简称HPLC-High Performance Liquid Chromatography)的一种,是用于分离能在水中解离成有机和无机离子的一种液相色谱方法。
从20世纪70年代中期问世以来,很快成为水溶液中阴、阳离子的重要分析手段。
应用范围从分析水中常见的阴、阳离子和有机酸类,发展到分析极性有机化合物以及生物样品中的糖、氨基酸、肽、蛋白质等。
一、离子色谱方法的特点对离子型化合物的测定是经典分析化学的主要内容。
对阳离子的分析已有一些快速而灵敏的分析方法,如原子吸收、高频电感偶合等离子体发射光谱和X射线荧光分析等。
而对于阴离子的分析长期以来缺乏快速灵敏的方法。
一直沿用经典的容量法、重量法和光度法等。
这些方法操作步骤冗长费时,灵敏低且易受干扰。
而发展起来的离子色谱克服了以上缺点,具有快速、灵敏度高、选择性好、可同时测定多组分的优点。
可以说,离子色谱对阴离子的分析是分析化学中的一项新突破。
1快速、方便对7种常见阴离子(F-、Cl-、Br-、NO3-、NO2-、SO42-、PO43-)和六种常见阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)的分析时间小于10min。
如采用高效分离柱对上述七种常见阴离子的分离时间只需3min。
2 灵敏度高离子色谱分析的浓度范围为μg/L~ mg/L。
当进样量为50μl时,常见阴离子的检出限小于是10μg/L。
如增加进样量并采用小孔径柱(2mm直径)或在线浓缩时,检出限可达10-12g/L。
3 选择性好IC法分析无机和有机阴、阳离子的选择性主要由选择适当的分离和检测系统来达到的。
由于IC的选择性,对样品的前处理要求简单、一般只需做稀释和过滤。
4 可同时测定多种离子化合物与光度法、原子吸收法相比,IC的主要优点是只需很短的时间就可同时检测样品中的多种成分。
离子色谱法(IC)
![离子色谱法(IC)](https://img.taocdn.com/s3/m/25366b55af1ffc4ffe47ac48.png)
离子色谱法(IC)一、离子色谱(IC)基本原理离子色谱是高效液相色谱(HPLC)的一种,其分离原理也是通过流动相和固定相之间的相互作用,使流动相中的不同组分在两相中重新分配,使各组分在分离柱中的滞留时间有所区别,从而达到分离的目的。
二、离子色谱仪的结构离子色谱仪一般由四部分组成,即输送系统、分离系统、检测系统、和数据处理系统。
输送系统由淋洗液槽、输液泵、进样阀等组成;分离系统主要是指色谱柱;检测系统(如果是电导检测器)由抑制柱和电导检测器组成。
离子色谱的检测器主要有两种:一种是电化学检测器,一种是光化学检测器。
电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培、和积分安培;光化学检测器包括紫外-可见和荧光。
电导检测器是IC的主要检测器,主要分为抑制型和非抑制型(也称为单柱型)两种。
抑制器能够显著提高电导检测器的灵敏度和选择性,其发展经历了四个阶段,从最早的树脂填充的抑制器到纤维膜抑制器,平板微膜抑制器和先进的只加水的高抑制容量的电解和微膜结合的自动连续工作的抑制器。
三、离子色谱基本理论离子色谱主要有三种分离方式:离子交换离子排斥和反相离子对。
这三种分离方式的柱填料树脂骨架基本上都是苯乙烯/二乙烯苯的共聚物,但是树脂的离子交换容量各不相同,以下就主要介绍离子交换色谱的分离机理。
在离子色谱中应用最广的柱填料是由苯乙烯-二乙烯基苯共聚物制得的离子交换树脂。
这类树脂的基球是用一定比例的苯乙烯和二乙烯基苯在过氧化苯酰等引发剂存在下,通过悬浮物聚合制成共聚物小珠粒。
其中二乙烯基苯是交联剂,使共聚物称为体型高分子。
典型的离子交换剂由三个重要部分组成:不溶性的基质,它可以是有机的,也可以是无机的;固定的离子部位,它或者附着在基质上,或者就是基质的整体部分;与这些固定部位相结合的等量的带相反电荷离子。
附着上去的集团常被称作官能团。
结合上去的离子被称作对离子,当对离子与溶液中含有相同电荷的离子接触时,能够发生交换。
正是后者这一性质,才给这些材料起了“离子交换剂”这个名字。
离子色谱法的基本原理
![离子色谱法的基本原理](https://img.taocdn.com/s3/m/c017062758fafab069dc0257.png)
废液
阴离子交换膜
H2O, H2 电极 (-)
OHOH-
H2 + OH-
H2O
H2O
至检测器
H2O
2. 离子色谱仪
➢检测系统--检测方式
电导检测器
▪ 检测具有电导性化合物的通用型检测器 ▪ 离子色谱最常用的检测器
电化学(安培法)
▪ 在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应
紫外-可见光度法
纯水或来自检 测器的流体
电极 (+) H2O , O2
H+ H+ H+ + O2
H2O
阳离子交换膜
H2O Na+ Y+ X- Na+ CO32-
(样品, 淋洗液)
H+H+ Na+ Y+
H+ H+ + CO32-
H+ + X-
H2CO3 H+X-
阳离子交换膜
废液
Na+OH- , H2
NYa+ + OH- H2 + OH-
Minutes
标准曲线
50
100
150
200
250
样品浓度
• 校正曲线只有在建立这条曲线的浓度范围内有效,高或低 于这些点都可能引起计算错误
检测器响应
灵敏度问题
所希望的检测范围
最低浓度标样
样品浓度
线性问题 最高浓度标样
Thank you !
离子色谱法
1 离子色谱法的基本原理 2 离子色谱仪 3 离子色谱的应用
1. 离子色谱法的基本原理
1. 离子色谱法的基本原理
8.离子色谱法
![8.离子色谱法](https://img.taocdn.com/s3/m/d19bff0ccc17552707220868.png)
8.离子色谱法8.1基本原理8.2离子色谱仪8.3实验技术8.4实验离子色谱法(IC)是以离子型化合物为分析对象的液相色谱法。
与普通液相色谱法的不 同之处是它通常使用离子交换剂固定相和电导检测器。
20世纪70年代中期,在液相色谱高 效化的带动下,为了解决无机阴离子和阳离子的快速分析,由Small等人发明了现代离子色 谱法(或称高效离子色谱法)。
即采用低交换容量的离子交换柱,以强电解质作流动相分离无 机离子,然后用抑制柱将流动相中被测离子的反离子除去,使流动相电导降低,从而获得高 的检测灵敏度。
这就是所谓的双柱离子色谱法(或称抑制型离子色谱法)。
1979年,Gjerde 等用弱电解质作流动相,因流动相自身的电导较低,不必用抑制柱,因此称作单柱离子色谱 法(或称非抑制型离子色谱法)。
狭义的IC通常指以离子交换柱分离与电导检测相结合的离子交换色谱法(IEC)和离子 排斥色谱法(ICE)。
离子抑制色谱法(ISC)和离子对色谱法(IPC)采用的是通常的高效液 相色谱体系,因其分析对象是离子,在离子色谱法中也进述。
IC因灵敏度高,分析速度快,能实现多种离子的同时分离,而且还能将一些非离子型化 合物转变成离子型化合物后测定,所以在环境化学、食品化学、化工、电子、生物医药、新 材料研究等许多科学领域都得到了广泛的应用。
可以用IC的分离方式分析的物质除无机阴离子(包括阳离子的配阴离子)和无机阳离子 (包括稀土元素)外,还有有机阴离子(有机酸、有机磺酸盐和有机磷酸盐等)和有机阳离 子(胺、吡啶等),以及生物物质(糖、醇、酚、氨基酸和核酸等)。
8.1 基本原理8.1.1离子交换剂及分离原理8.1.2离子色谱法的分类及应用8.1.1 离子交换剂及分离原理8.1.1.1 离子交换剂离子交换剂是离子色谱中应用最广泛的固定相,它们是一种具有可交换离子的聚合电解 质,能参与溶液中离子的交换作用而不改变本身一般物理特性。
其结构为在交联的高分子骨架上结合可解离的离子基团。
离子色谱原理
![离子色谱原理](https://img.taocdn.com/s3/m/b92d3f14770bf78a652954fd.png)
.离子色谱基础离子色谱 (Ion Chromatography) 是高效液相色谱 (HPLC)的一种,是剖析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。
一、离子色谱的基来源理离子色谱的分别机理主假如离子互换,有 3 种分别方式,它们是高效离子互换色谱(HPIC)、离子排挤色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。
用于 3 种分别方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物,但树脂的离子互换功能基和容量各不同样。
HPIC 用低容量的离子互换树脂,HPIEC用高容量的树脂,MPIC 用不含离子互换基团的多孔树脂。
3 种分别方式各鉴于不一样分别机理。
HPIC的分别机理主假如离子互换,HPIEC主要为离子排斥,而 MPIC 则是主要鉴于吸附和离子对的形成。
1、高效离子互换色谱应用离子互换的原理,采纳低互换容量的离子互换树脂来分别离子,这在离子色谱中应用最宽泛,其主要填料种类为有机离子互换树脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚体为骨架,在苯环上引入磺酸基,形成强酸型阳离子互换树脂,引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子互换树脂,此互换树脂拥有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理构造,以便于迅速达到互换均衡,离子互换树脂耐酸碱可在任何 pH 范围内使用,易重生办理、使用寿命长,弊端是机械强度差、易溶胀易、受有机物污染。
硅质键合离子互换剂以硅胶为载体,将有离子互换基的有机硅烷与基表面的硅醇基反响,形成化学键合型离子互换剂,其特色是柱效高、互换均衡快、机械强度高,弊端是不耐酸碱、只宜在 pH28 范围内使用。
离子互换色谱是最常用的离子色谱。
2、离子排挤色谱它主要依据Donnon 膜排挤效应,电离组分受排挤不被保存,而弱酸则有必定保存的原理,制成离子排挤色谱主要用于分别有机酸以及无机含氧酸根,如硼酸根碳酸根和硫酸根有机酸等。
它主要采纳高互换容量的磺化H 型阳离子互换树脂为填料以稀盐酸为淋洗液。
3、离子对色谱离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料,可用苯乙烯二乙烯苯树脂或十八烷基硅胶(ODS),也实用C8 硅胶或 CN,固定相流动相由含有所谓对离子试剂和含适当有机溶剂的水溶液构成,对离子是指其电荷与待测离子相反,并能与之生成疏水性离子,对化合物的表面活性剂离子,用于阴离子分别的对离子是烷基胺类如氢氧化四丁基铵氢氧化十六烷基三甲烷等,用于阳离子分别的对离子是烷基磺酸类,如己烷磺酸钠,庚烷磺酸钠等对离子的非极性端亲脂极性端亲水,其CH2 键越长则离子对化合物在固定相的保存越强,在极性流动相中,常常加入一些有机溶剂,以加速淋洗速度,此法主要用于疏水性阴离子以及金属络合物的分离,至于其分别机理则有 3 种不一样的假说,反相离子对分派离子互换以及离子互相作用。
第八章 高效液相色谱各种方法(离子色谱等)
![第八章 高效液相色谱各种方法(离子色谱等)](https://img.taocdn.com/s3/m/18e353996bec0975f465e2ab.png)
离子色谱是20世纪70年代发展起来的一项 新的液相色谱技术,是离子交换色谱的一种特 殊形式。 以无机、特别是无机阴离子混合物为 主要分析对象, 固定相:离子交换树脂 流动相:电解质溶液 检测器:一般为电导检测器
(1) 双柱离子色谱 淋洗液→泵→进样器→分离柱→抑制柱→电 导检测器→记录仪 通过抑制柱除去流动相的电解质背景,只有被检 离子在检测器上产生讯号。
例:以阴离子交换树脂为分离柱,阳离子交换 树 脂 为 抑 制 柱 , NaHCO3 为 流 动 相 , 分 离 F- 、Cl-混合液。
NaF 2R-HCO3 + 交换: NaCl R-F +2NaHCO3 R-Cl
凝胶过滤
{
固定相:亲水性凝胶 (如葡聚糖、凝胶)
流动相:水系溶剂
(如缓冲溶液,水等)
应用:分离聚合电解质,多肽等。
凝胶渗透
{
固定相:疏水性凝胶 (聚苯乙烯等) 流动相:非水系有机溶剂 (如四氢呋喃)
应用:测定聚合物的分子量分布。
讨论: ① B以下分子随溶剂流出,其他均在此 之前,不会残留 ② 不能进行梯度洗脱 ③ 严格按分子大小顺序流出,易定性 ④ 柱容量有限,大小过于接近者 (<10%)不能分离 ⑤ 谱带宽度大致相等
原理: 采用交换容量非常低的特制离子交换树脂 为固定相, 在分离柱后,用另外一支抑制柱来消除淋 洗液的高本底电导; 采用电导检测器检测流出组分。快速分离 分析微量无机离子混合物; 各种抑制装置及无抑制方法的出现,发展 迅速.
离子色谱具有以下优点:
分析速度快:
可在数分钟内完成一个试样的分析;
离子色谱的原理及应用
![离子色谱的原理及应用](https://img.taocdn.com/s3/m/c38e1d5353d380eb6294dd88d0d233d4b04e3f74.png)
离子色谱的原理及应用1. 离子色谱的原理离子色谱(Ion Chromatography,IC)是一种分离和分析离子的方法。
其原理是利用离子交换剂对液相中的离子进行选择性吸附和解吸,实现离子的分离。
离子色谱的分离过程如下: 1. 样品预处理:将样品中的离子溶解于适当的溶剂中,并对样品进行预处理,如过滤和稀释等。
2. 进样:将经过预处理的样品通过进样装置进入色谱柱。
3. 色谱柱:离子色谱柱是离子色谱的核心部分,通过填充离子交换剂来实现离子的分离。
离子在色谱柱中与离子交换剂发生相互作用,不同离子的相互作用力不同,从而实现离子的分离。
4. 洗脱:通过改变洗脱剂的性质,使吸附在色谱柱上的离子释放出来。
不同离子的洗脱时间不同,从而实现离子的分离。
5. 检测:离子分离后,需要进行定性和定量分析。
常用的检测方法有导电检测器、光学检测器和质谱检测器等。
2. 离子色谱的应用离子色谱具有以下主要应用领域:2.1 环境分析•水质监测:离子色谱可用于监测水中各种离子的浓度,如阳离子(钙、镁、钠、钾等)和阴离子(硝酸根离子、亚硝酸根离子、氯离子等)。
这对于水质评估和环境保护具有重要意义。
•大气颗粒物分析:离子色谱可用于分离和分析大气颗粒物中的离子,如硫酸根离子、硝酸根离子和铵离子等。
这对于研究大气污染物的来源和影响具有重要意义。
2.2 制药和生物医学领域•药物分析:离子色谱可用于药物样品中离子的分离和分析,如药物中金属离子(钠、钾、镁等)和阴离子(磷酸根离子、硫代硫酸根离子等)的测定。
•生物样品分析:离子色谱可用于分离和分析生物样品中的离子,如人体血液和尿液中的电解质(钠、钾、氯等)和代谢产物(乳酸根离子、尿酸根离子等)的测定。
2.3 食品安全检测•食品中有害离子的检测:离子色谱可用于分离和分析食品中的有害离子,如重金属离子(铅、镉、铬等)和阴离子(亚硝酸根离子、亚硝酸盐等)的测定。
这对于保障食品安全和消费者的健康具有重要意义。
赛默飞离子色谱测氯离子
![赛默飞离子色谱测氯离子](https://img.taocdn.com/s3/m/fc1bc96c59fb770bf78a6529647d27284b7337cc.png)
赛默飞离子色谱法是一种常用的测定氯离子含量的方法,这种方法具有准确度高、灵敏度好、操作简便等优点。
下面我们将从以下几个方面详细介绍离子色谱测定氯离子过程:一、实验原理离子色谱是一种高效液相色谱,它能够分离测定溶液中的各种离子。
当含有不同浓度的氯离子混合物通过离子色谱柱时,不同浓度的氯离子会根据其不同的性质和大小在柱中分离,然后通过检测器转化为电信号,通过软件进行数据处理,得到氯离子的浓度。
二、实验材料准备1. 实验试剂:实验过程中需要用到去离子水、氯化钠溶液、硝酸溶液等试剂,这些试剂需要符合实验要求,保证其纯度和浓度。
2. 仪器设备:离子色谱仪、电导率仪、注射器等仪器设备是实验必不可少的工具。
三、实验步骤1. 样品处理:将样品溶液通过注射器注入离子色谱仪中,等待样品溶液通过色谱柱。
2. 数据分析:通过电导率仪检测色谱柱中的电流变化,再结合标准曲线,可以得出样品中氯离子的浓度。
四、实验结果分析通过离子色谱法测定的氯离子浓度与实际浓度进行对比,可以得出测定结果的准确性和可靠性。
同时,还可以根据实验过程中的误差来源进行分析,如试剂纯度、操作误差等,以提高实验的准确性和可靠性。
五、实验总结离子色谱法是一种常用的测定氯离子含量的方法,具有准确度高、灵敏度好、操作简便等优点。
在实验过程中,需要注意试剂的纯度和浓度,以及实验设备的维护和保养。
同时,还需要对实验过程中的误差来源进行分析,以提高实验的准确性和可靠性。
通过以上介绍,我们可以看到赛默飞离子色谱法在测定氯离子方面的优势和应用范围。
在实际应用中,我们还需要根据具体情况选择合适的测定方法,并严格按照实验要求进行操作,以确保测定的准确性和可靠性。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
[A]s[B]m = [B] [A] s m
=
V´r/ Ws ·
[B]m/[B]s
[B]m——[淋洗液] ,[B]s——[树脂交换容量]
2012/4/26 8
•离子交换平衡
K
A B
= V´r/ Ws · [B]m/[B]s=
V´r·[淋洗液] Ws·[树脂交换容量]
V´r= KAB · Ws·[树脂交换容量]/[淋洗液] ㏒V´r= ㏒KAB +㏒Ws+㏒ [树脂容量]-㏒ [淋洗液]
上式显示各种实验参数对保留体积的影响。树脂交 换容量越大,淋洗液浓度越小,保留体积越大;淋 洗液离子的电荷越高,淋洗能力越强
2012/4/26 9
•离子的选择性系数
在季铵型强碱阴离子交换树脂上,各阴离子的选择性系 数( KAB )次序为: ClO-4 ﹥I - ﹥HSO-4 ﹥SCN - ﹥CCL3COO - ﹥ CF3COO-=NO-3=Br- ﹥NO-2 =CN - ﹥ Cl - ﹥ BrO-3 ﹥ OH - ﹥HCO-3 ﹥ H2PO-4﹥IO-3﹥ CH3COO - ﹥F 在强酸型阳离子交换树脂上,各阳离子的选择性系数次 序为: Th4+ ﹥Fe3+﹥Al3+ ﹥Ba2+ ﹥Tl2+(SO42-)=pb2+ ﹥ Sr2+﹥Ca2+ ﹥Co2+ ﹥Ni2+=Cu2+ ﹥Zn2+=Mg2+ ﹥Uo22+(NO-3)2=Mn2+﹥Ag+﹥Cs+﹥Be2+(SO42-) =Rb+ ﹥Cd2+ ﹥ K+ ﹥NH+4 ﹥Na + ﹥H &[B]am/[B]as[A]bm
式中溶液相浓度用mmol/ml表示,树脂相浓度 用 mmol/g表示
2012/4/26 7
•离子交换平衡
被交换离子A的重量分配系数Dg=[A]s/[A]m V´r 校正保留体积 根据容量因子k´= K·Vs/Vm= 死体积 Vm [A]s·Ws(干树脂重量) = Dg·Ws/Vm = [A]m·Vm(流动相体积) V´r= Dg·Ws, Dg= V´r/ Ws K
检 测 器
2012/4/26
5
•离子色谱固定相(离子交换剂)
作为离子色谱固定相的离子交换剂是一类带有 离子交换功能基的固体微粒,其结构为在高分 子骨架上结合可解离的无机基团,在离子交换 反应中,离子交换剂的本体结构不发生明显变 化,仅由其带有的离子与外界同电性离子发生 等当量数的离子交换 色谱柱填充剂有:有机聚合物载体和无机载体 两种,前者应用广泛,如由苯乙烯-二乙烯基苯 共聚物制得的离子交换树脂填料;无机载体一般 为硅胶
3. 流动相离子色谱(MPIC)——吸附和离子对的形成
用于疏水性阴、阳离子以及金属络合物等的分离, 如Fe(CN)63-,BF4-,SCN-,I-,ClO4-等
2012/4/26 4
•离子色谱系统
进样阀 预 柱 分 析 柱
泵 淋 洗 液
抑 制 柱
采用全塑料系统, 无脉冲双往复泵, 用微处理机控制 泵速和温度补偿, 可在pH0~14范 围内使用
2012/4/26 10
•对各种离子选择系数估计的一般原则
高价离子 当量体积较小的离子 极化度较大的离子 与固定相相互作用较 强的离子 与淋洗液中其它成分 相互作用弱的离子 以上离子有较大的选 择性系数
2012/4/26
同价离子,浓度相同 时,随原子量增加与 树脂的亲和力增加, 因为离子的水合离子 半径随着原子量增加 而降低 不同价态离子,价态 高的离子亲和力强
2012/4/26 2
•离子色谱的应用
离子色谱自1975年问世以来,已有了惊人的发 展。目前离子色谱已广泛应用于环境、水文地 质、能源、化工冶金、半导体、食品、饮料、 生命科学等有关领域 主要用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类、氨 基糖类、氨基酸、核酸、蛋白质、糖蛋白等物 质的定性和定量分析。在超纯分析、价态和形 态分析方面,离子色谱法显示出独特的优越性 2010年版中国药典收载了离子色谱法
2012/4/26 6
•离子交换平衡
两个离子A和B的交换,可用方程表示: m表示溶液相 Am+BsAs+Bm(单价离子)
s表示树脂相
bAm+aBs bAs+aBm(不同电荷的离子) 平衡常数KAB =
[A]s[B]m [B]s[A]m
KAB也称选择系数, 是衡量被检离子 对离子交换树脂 亲和力大小的量 度
2012/4/26 12
•检测器
通用检测器(总体性能检测器)——对所有 离子都有响应。 例 电导检测器——使用最广泛 选择性检测器(溶质专一性检测器)——只 对某些离子有响应。 例 紫外-可见检测器,安培检测器
高效离子色谱法
姚彤炜 主讲
2012/4/26
1
一、概述
离子色谱(ion chromatography,IC)是由 经典的离子交换色谱发展而成的一种液相色 谱技术。利用物质在离子交换柱上迁移的差 异而达到分离,用于亲水性阴阳离子的测定 1975年Small等人在分析柱后接一根抑制柱来 扣除背景电导(即淋洗液离子),采用通用 而灵敏的电导检测器检测 ,使离子交换色谱 第一次能够快速分离和测定常见无机和有机 阴离子。后来就把这种方法称为离子色谱法
11
•常用淋洗液
分离阴离子用的淋洗液——弱酸的碱金属盐或碱溶 液(例 NaOH,Na2CO3/NaHCO3溶液) 分离阳离子用的淋洗液——甲烷磺酸溶液、无机酸 溶液(例 HCl,HNO3溶液) 分离过渡金属离子常用的淋洗液——添加有机络合 剂的淋洗液(例 EDTA,酒石酸盐,柠檬酸盐,乳 酸盐,α-羟基异丁酸盐等) 通过增加或减少洗脱液中酸碱溶液的浓度可以改变 洗脱液的洗脱能力,也可在洗脱液中加入适当比例 的甲醇、乙腈等有机改性剂,以改善色谱峰峰形
2012/4/26 3
•离子色谱分离方式
根据分离机理不同,IC的分离方式可分为: 1. 高效离子色谱(HPIC)——离子交换
用于无机阴阳离子、羧酸化合物(甲酸、乙酸、酒 石酸、草酸等)、碳水化合物、胺类化合物分析
2. 高效离子排斥色谱(HPIEC)——离子排斥
用于有机酸、氨基酸等分析,以及从有机物中分 离无机组分