实验46+用旋光仪测定糖溶液的浓度
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实验46 用旋光仪测定糖溶液的浓度
序 1911年,法国物理学家阿喇果(D. F. J Arago )发现,当偏振光通过石英晶体时,它的振动面会绕光的传播方向转过一定的角度。随后(1815年),法国物理学家毕奥(Jean-Baptiste Biot )在酒石酸中发现相同的现象,这种现象叫旋光效应。 旋光效应引起人们极大兴趣,近200年来,围绕产生旋光现象的原因、机理,科学家们进行了一系列大量探索,有力地推动了对物质结构的认识和有机化学的发展,与此同时,旋光现象也在化学、化工、物理、医学等领域有了大量应用。 【实验目的】
1) 了解旋光仪的结构和原理,观察旋光现象; 2) 学会用旋光仪测量蔗糖溶液浓度。 【实验器材】
圆盘旋光仪,试管,天平,量筒,烧杯,蒸馏水,蔗糖。 【实验原理】
平面偏振光在某些晶体或溶液中传播时,偏振光的振动面相对于原入射光的振动面旋转一个角度,晶体或溶液的这种性质称为旋光性.能够使平面偏振光的振动面发生旋转的物质,称为旋光性物质。 对于有旋光性的溶液,有
lc t λαψ][= (46-1)
其中:[]
t λα——旋光率。当入射光为λ,溶液温度为t 0
C,线偏振光通过1分米液柱时,
若没毫升溶液中含有1g 旋光物质,线偏振光振动面所产生的旋转角。对于蔗糖溶液,有:[]5.6620
5893=α ,它表明在测量温度为20°,所用光源的波长为5893A 时,该旋光物质的旋光率为66.5°。旋光率随不同的溶液而异,对于同一种溶液来说,它是随波长而异的常数,实验室的旋光仪常以钠光作光源,故波长已定。而温度的改变,对旋光率稍有影响,就大多数物质来讲,当温度升高摄氏1度时,旋光率约减小千分之几。
l ---- 液柱(试管)长度; c ---- 溶液浓度;
ψ---- 线偏振光通过l 长液柱时的旋转角。
若已知某溶液的旋光率,且测出溶液试管的长度l 和旋光度φ,可根据式1求出待测溶液的浓度,即
[]t
c l λ
φ
α=
(462)
通常溶液的浓度用100ml 溶液中的溶质克数来表示,此时上式改写成
100[]t
c l λ
φ
α=
⨯ (46-3) 在糖溶液浓度已知的情况下,测出溶液试管的长度l 和旋光度φ,就可以计算出该溶液比旋光率,即
[]100t
cl
λφ
α=
⨯ (46-4)
【旋光仪结构】
半荫片技术:偏振方向判断可以通过观察输出光亮度随检偏器旋转是否达到最亮或最暗来实现,最亮时输出光的偏振方向与检偏器起骗方向相同,最暗时输出光的偏振方向与检偏器起偏方向垂直。但是人的视觉对最亮或最暗的判断并不很准确,间断地通过最亮或最暗来判断偏振方向有很大误差。相比之下,人的视觉对明暗对比却比较敏感。半荫片技术就是利用人的这一视觉特点,将视场分成有明确界线的不同区域,通过光学技术将最亮或最暗的判断转化为在视场中是否存在分界线的判断。
由于视觉在暗视场中对明暗分界线最敏感,在视场有最小亮度时观察是否有分界线来判断偏振方向成为首选。所以常取图3(b )所示的视场为参考视场。并将此时检偏镜的位置作为刻度盘的零点,故称该视场为零度视场。
当放进了待测旋光液的试管后,由于溶液的旋光性,使线偏振光的振动面旋转了一定角度,使零度视场发生了变化,只有将检偏镜转过相同的角度,才能再次看到图3(b )所示的视场,这个角度就是旋光度,它的数值可以由刻度盘和游标上读出。
【实验内容】
1) 配制一定浓度的蔗糖溶液。 2) 接通电源预热,观察视场三分情况 3) 调节目镜手轮,使三分界限清晰。
4) 旋转刻度盘,使视场三分照度一致(暗场)。记录此时度盘示值()
0右左,αα。
5) 将盛满溶液的试管方入镜筒,观察视场变化。
6) 旋转刻度盘,使视场三分照度一致(暗场)。记录此时度盘示值(
)
11右左,αα。
7) 计算:2
101(2
1右右左左ααααψ-+-=
8) 代入(1),求浓度c. 9) 重复6次。 【注意事项】
中间为暗区两边为亮区 (a ) 中间为亮区两边为暗区 (c ) 三分视界消失 视场较暗
(b )
三分视界消失 视场较亮 (d ) 图3 转动检偏镜时,目镜中视场明暗变化
1.配置溶液时要注意天平的使用方法和溶液搅拌的方式。
2.每一种溶液配制时不要超过25ml。
3.溶液注满试管,旋上螺帽,两端不能有气泡,螺帽不宜太紧,以免玻璃窗受力而发生双折射,引起误差。
4.注入溶液后,试管及其两端均应擦拭干净方可放入旋光仪。
5.在测量中应维持溶液温度不变。试管的两端经精密磨制,以保证其长度为确定值,使用要十分小心,以防损坏试管。
6.试管中溶液不应有沉淀,否则应更换溶液。每次调换溶液,试管应清洁——先用蒸馏水荡涤试管,然后再用少许将要测试的溶液荡涤,并同上法操作。
7.实验完毕后务必将所用过的试管、烧杯、玻璃棒等用具置于镂空盘中用水冲洗干净!并将糖归置于防潮柜中。
【思考题】
1.测量糖溶液浓度的基本原理?
2.什么是旋光现象、旋光率?旋光率与哪些因素有关?