[Word]固体红外光谱实验报告

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KBr压片法测定固体样品的红外光谱

一、实验目的

1、掌握红外光谱分析法的基本原理。

、掌握Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。 2

3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。

4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。

5、通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。

二、仪器及试剂

1 仪器:美国热电公司 Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪;HY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具;磁性样品架;红外灯干燥器;玛瑙研钵。

2 试剂:苯甲酸样品(R);KBr(光谱纯);无水丙酮;无水乙醇。

三、实验原理

红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下:

(1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。

(2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构;

(3)图谱解析

-1?首先在官能团区(4000,1300cm)搜寻官能团的特征伸缩振动;

-1?再根据“指纹区”(1300,400cm)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。

图1 仪器的基本结构

四、实验步骤

1. 红外光谱仪的准备

(1)打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定 30 分钟以上，方可测定;

(2)打开电脑，选择win98系统，打开OMNIC E.S.P软件;在Collect菜单下的Experiment Set-up 中设置实验参数;

-1-1(3)实验参数设置:分辨率 4 cm，扫描次数 32，扫描范围 4000-400 cm;纵坐标为Trnsmittnce

2(固体样品的制备

(1)取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再加入约150mg干燥且已研磨成细粉的KBr一起研磨至二者完全混合均匀，混合物粒度约为2μm以下(样品与KBr的比例为1:100~1:200)。

(2)取适量的混合样品于干净的压片模具中，堆积均匀，用手压式压片机用力加压约30s，制成透明试样薄片。

3(样品的红外光谱测定

(3)小心取出试样薄片，装在磁性样品架上，放入Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的样品室中，在选择的仪器程序下进行测定，通常先测KBr的空白背景，再将样品置于光路中，测量样品红外光谱图。

(4)扫谱结束后，取出样品架，取下薄片，将压片模具、试样架等擦洗干净置于干燥器中保存好。

4(数据处理

(1)对所测谱图进行基线校正及适当平滑处理，标出主要吸收峰的波数值，储存数据后，打印谱图。

(2)用仪器自带软件对图谱进行检索，并判别各主要吸收峰的归属，得出化合物的结构，并与已知结构进行对比。

五、实验数据记录及分析

具体苯甲酸样品的红外谱图见附图，以下表1是对谱图的分析:

表1 苯甲酸的特性吸收及对应基团(KBr压片)

-1特征吸收峰/cm 振动类型对应基团

706.8 669.8 -CH 苯环上的碳氢的面外弯曲振动

1179.4 1127.1 1067.8 -CH 苯环上的碳氢的面内弯曲振动

1289.8 -C-O 碳氧键伸缩振动

1421.4 -C-O-H 碳氧氢的变形振动

1590.2左右四呈个

-C=C- 碳碳双键振动

马鞍状的吸收峰

1688.6 -C=O 羰基的伸缩振动

苯环上碳氢面外弯

-CH 1800~2300四个吸收峰

曲振动泛频率吸收带

3007.8 2835.0 2674.5 2558.3 -OH -OH缔合

3068.0 -CH 苯环上的碳氢伸缩振动

从我做的样品的红外谱图可以看出，我的谱图中样品的透过率比较高，也就是说样品的吸收率比较低，而造成谱图这样的原因是因为在将样品与KBr的时候要求一般是质量比为1:100-1:200，而我在将样品加入到KBr中时由于第一次操作的原因没有掌握诀窍，导致加入样品量比较少而造成谱图不是很完美。另外在标峰的过程中有一些比较小的峰没有标出来。六、思考题

1(为什么测试粉末固体样品的红外光谱时选用KBr制样?有何优、缺点?

答:在测试粉末固体样品的红外光谱时选用KBr制样是因为KBr对红外没有吸收，另外在压片时呈现的是透明色，不会影响红外光的透过。选用KBr的优点就是KBr对红外没有吸收，压片时呈透明色不会阻碍红外光的透过，另外就是KBr价格比较便宜。缺点是KBr属于盐类物质，不能测定含有水分的物质。并且受空气中水分影响较大，在测定时需要烘干的操作。

2(用FT-IR仪测试样品的红外光谱时为什么要先测试背景?

答:FT-IR仪测试样品的红外光谱时要先测试背景是因为空气中含有较多量的CO和HO会影响测定结果的准确性，所以在测定样品之前需要先测定背景。22 3(如何用红外光谱鉴定饱和烃，不饱和烃和芳香烃的存在?

答:红外光谱鉴定饱和烃，不饱和烃和芳香烃是根据红外光谱的峰的位置进-1行判定的。对于饱和烃来说，-C-H伸缩振动接近3000 cm，-C-H弯曲振动在

-1-11380 cm和1480 cm附近。对于烯烃来说，有三个重要的吸收带，=C-H伸缩

-1-1振动略大于3000 cm，峰尖锐，强度中等;-C= C-伸缩振动频率在1650 cm 附

-1-1近;乙烯基型化合物在990 cm和910 cm附近有两个很强的-CH= CH面外振2

-1动带;对于炔烃来说，?C-H伸缩振动3300 cm， C? C伸缩振动频率在

-1-12260-2100 cm附近，?C-H弯曲振动642-615cm;对于芳烃来说，=C-H伸缩-1-1振动在3000 cm有三个吸收峰，芳环的骨架(C= C)伸缩振动有1600 cm、1500 -1-1-1cm、1450 cm3个吸收带，=C-H面外弯曲振动为900-650 cm。

4(醇类、羧酸和脂类化合物的红外光谱有何区别?

-1答:对于醇类来说，O-H伸缩振动在3300 cm附近，吸收带强而宽，C-O -1-1伸缩振动在1260-1000 cm强度大。对于羧酸来说，O-H伸缩振动在3000 cm

-1-1附近，吸收带强而宽;C=O伸缩振动在1700 cm附近;C-O伸缩振动在1250 cm

-1附近;O-H弯曲振动在1440-1395 cm附近。对于脂类来说，C=O伸缩振动在-1-11740 cm附近;C-O-C伸缩振动在1300-1000 cm有两个吸收带。

七、实验感想