《仪器分析》学习指南

第二章 光分析法导论
一、基本要求 了解电磁辐射的性质 了解玻尔兹曼能级分布公式 了解原子光谱和分子光谱 了解发射光谱、吸收光谱和荧光光谱 了解组成光学分析仪器的基本部件及其功能
二、常用术语 电磁波谱、原子光谱和分子光谱、吸收光谱、发射光谱和荧光光谱
三、重点内容 电磁辐射的波动性和微粒性 物质的激发途径 原子光谱和分子光谱的特征 光学仪器的基本构件和功能
四、难点 玻尔兹曼能级公式，激发的途径
第三章 紫外及可见吸收光谱法
一、基本要求 掌握吸光度与浓度的关系 了解紫外可见分光光度计的构成 理解有机化合物分子的电子跃迁类型 了解单波长、双波长紫外可见分光光度计的原理及组成部件的作用 掌握紫外可见吸收光谱定量测定的方法 掌握紫外可见吸收光谱可用于共轭体系有机化合物的研究 理解测量误差与分光光度计性能的关系 理解分子荧光光谱的基本原理及影响荧光强度的因素 掌握荧光强度与浓度关系的定量公式 了解荧光光谱仪的基本构件及作用
三、重点内容 红外吸收光谱产生的条件 基团频率区、指纹区及影响位移的因素 基团频率区和指纹区的主要吸收带 激光拉曼光谱法的原理 拉曼光谱法和红外光谱法的比较 拉曼光谱法用于研究会引起分子极化率变化的非极性基团和对称性振动的方法，红外光
谱用于研究会引起分子偶极矩变化的极性基团和不对称性振动的方法。二者均为分子光谱， 研究物质分子的振动和转动特性。拉曼光谱法适用于研究水溶液中测定有机化合物的骨架。
二、基本概念和术语 裂解 氮规则
三、重点内容 质谱仪 真空系统、样品导入系统、电离源、质量分析器、检测器和数据处理系统 质谱图 质谱表示分子离子、碎片离子的质量与强度的关系。 分子离子峰、同位素离子峰、碎片离子峰
四、难点 如何判断分子离子峰和确定分子式
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郑州大学仪器分析实验指导
院系：化学系 专业：化学、应化 实验课：仪器分析实验（1） 2010 年 5 月
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15 反相液相色谱中影响分离度的主要 4 因素
单扫描示波 仪 高效液相色 谱仪
16 同位镀汞膜—阳极溶出伏安法饮用 4 水中铜、铅、镉的同时测定
电化学工作 站
Fra Baidu bibliotek
设计实验两个(选作，题目由下列中 选): *峰面积及校正因子的测定 *电位法测定离子选择性系数 KBr,Cl *恒电流库仑分析法测定铬（Ⅵ） *原子吸收光谱法测定钙时磷酸根 的干扰及消除 *乳剂特性曲线的绘制 *紫外分光光度法同时测定苯甲酸
四、难点 扩散电流方程式的推导；极谱波方程式的推导与应用；单扫描极谱、脉冲极谱和溶出伏
安法如何改变电压施加方式，减少残余电流和增大电解电流来提高信噪比。
第十一章 电导分析法（自学）
第十二章 色谱分析法
一、基本要求 了解色谱流出曲线和术语 理解柱效的意义及其计算方法
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理解速率方程对实际分离的指导意义 掌握分离度的计算以及影响分离度的重要参数 了解气相色谱法和液相色谱的优点及适用范围 理解气相色谱主要操作条件选择的原则 了解常用气相色谱检测器的原理、优缺点及适用范围 理解液相色谱分离方式的原理、适用的分析对象和选择原则 掌握常用定性和定量方法的优缺点 二、基本概念和术语 分配系数、分配比、相比和标准偏差 检测器灵敏度、检测限和线性范围 分离度 三、重点内容 色谱法及其特点
红外光谱仪和拉曼光谱仪的基本构造 四、难点
影响基团频率位移的因素 有机化合物红外光谱图解析 有机化合物不饱和度的计算
第五章 原子发射光谱分析法
一、基本要求
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理解光谱项的含义及表示方式 了解几种常用光源和用途 理解电子跃迁的选择定则 了解摄谱仪的工作原理和特点 掌握原子发射光谱法的定性、定量方法及其应用 二、基本概念和术语 自吸和自蚀、基体效应和光谱缓冲剂、灵敏线、最后线和分析线、乳剂特性曲线、内标 法、分析线对 三、重点内容 光谱项符号和选择定则 激发光源 摄谱仪 定性和定量分析方法及应用 内标法公式 四、难点 光谱项符号的写法 跃迁选律 罗马金公式和内标法原理
第八章 电位分析法
一、基本要求 掌握电位分析法的原理和离子选择电极的特性 了解离子选择电极电位的能斯特表达式 掌握定量分析方法 掌握离子选择电极内阻与离子计输入阻抗的关系 了解电位滴定法中求终点体积或电位的方法
二、基本概念和术语 能斯特响应和实际斜率、电位选择系数、不对称电位、酸差和碱差
三、重点内容 电位分析法的原理 定量分析方法 指示电极为 pM 或 pH 离子选择电极，参比电极为饱和甘汞电极 标准曲线法 体系简单，用于大量样品的测定，测定时加入离子强度调节剂 标准加入法 体系较复杂，组成不清楚，用于少量样品的测定 Gran 作图法 用于低浓度的测定，通常需作空白校正 误差：测量主响应离子的活度时，干扰离子所产生的相对误差 电位测量的误差所产生的浓度相对误差
电流与时间的关系或浓度与时间的关系 it i010 kt ct c010 kt
被测物质电解沉积的分数 x 1 10kt
电重量分析法 库仑分析法 四、难点 分解电压和超电位，电解方程式，阳极干扰反应及其影响因素，库仑滴定中依电极反应 确定法拉第定律中的 n 值。
第十章 伏安法和极谱分析法
一、基本要求 掌握直流极谱法的基本原理 掌握尤考维奇方程和极谱波方程 掌握直流极谱法的优点和不足 了解循环伏安法的原理及其应用 了解单扫描极谱法、脉冲极谱法和阳极溶出伏安法的原理
序
应开实验项目
学时
目的与要求
所用仪器
号
1 分光光度法测定邻二氮菲—Fe(Ⅱ) 4
要求学生掌握这些方法 分光光度计
络合物的络合比
的基本原理、仪器基本结
构及主要部件功能；掌握
2 原子吸收光谱法测定自来水中镁的 4 定性及定量方法 ；掌握各 原 子 吸 收 分
含量
种 方 法 的 特 点 及 适 用 范 光光度计
二、基本概念和术语
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棱镜的色散率和分辨率、光栅的色散率和分辨率、光栅方程、吸收曲线、摩尔吸光系数、 生色团、红移效应和助色团、单重态和三重态、振动弛豫和系间跨跃、荧光猝灭 三、重点内容
朗伯比尔（吸收）定律、吸收光谱 带光谱和分子跃迁类型 紫外-可见分光光度计的类型和应用 测量误差与透光度读数的关系 双波长分光光度法的原理 分子荧光和磷光的产生原理 影响荧光强度的因素和荧光强度与浓度的关系 影响化学发光的因素 化学发光强度与浓度的关系 四、难点 偏离比尔定律的原因 吸光度读数与浓度测量相对误差的关系 示差分光光度法的原理
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了解电极的类型及能斯特方程表达式 了解三种传质过程 二、基本概念和术语 液接电位、标准电极电位和条件电位、电极的类型和名称、浓差极化和电化学极化 三、重点内容 电池是化学能与电能相互转变的装置。比较原电池和电解池 能斯特方程 电极-溶液界面的传质过程 对流、电迁移和扩散 四、难点 浓差极化和电化学极化的特征 三种传质过程
围；初步具有应用各种仪
3 原子荧光光度法测定汞
4 器分析方法解决实际问题 原子荧光光
的能力。
度计
4 红外光谱分析——定性鉴定未知物 4
红外光谱仪
5 库仑滴定法（三氧化二砷的测定） 4
库仑仪
6 法测定化肥中的硝酸态氮
4
7 气相色谱分析
4
紫外-可见分 光光度计 气相色谱仪
8 光谱定性及半定量分析（矿样中铅、 4 锌、锡、铍的分析）（摄谱）
二、基本概念和术语 半波电位，底液，毛细管常数和扩散电流常数，氧波，残余电流，极大波
三、重点内容 直流极谱法 如何获得台阶形锯齿状的极谱波，扩散电流与被测物质浓度的关系（扩散电流方程 ----尤考维奇方程式），定量方法，极谱波方程式，配离子的稳定常数和配位数 直流极谱法固有的不足 用汞量和时间，灵敏度，分辨率，ir 降 单扫描极谱法和脉冲极谱法 溶出伏安法和循环伏安法的原理和应用
第一章 绪论
一、基本要求 了解分析化学的发展，了解仪器分析的分类和特征
二、重点内容 分析化学、仪器分析、分析仪器的概念 仪器分析的分类 分析仪器一般由信号发生器、检测器（传感器）、信号处理器及读出装置四个基本构件。 学习目的 为了解决实际问题（当然也需要理论和知识储备） 学习方法 不断学习和实践，加深对不同方法原理和基本概念的理解 通过不同方法的比较，培养总结问题和分析问题的能力 理解和记忆相结合 查阅相关文献，参加专家讲座，扩大知识面，培养创新精神
第六章 原子吸收分光光度法
一、基本要求 了解原子谱线的轮廓和影响谱线宽度的因素 了解火焰和石墨炉原子化的原理 掌握原子吸收测量的必要条件 了解原子吸收光谱仪的主要构件及作用 掌握原子吸收光谱法的实验条件选择及定量方法
二、基本概念和术语 谱线轮廓、峰值吸收系数和半宽度，自然宽度、多普勒变度（无规则热运动）和洛伦兹
第四章 红外分光光度法
一、基本要求 理解红外吸收光谱产生的两个条件 掌握有机化合物的基团频率和指纹区的特征吸收带 了解影响基团频率位移的因素 了解红外光谱仪和傅里叶变换红外光谱仪的基本组成部件的作用及特点 典型有机化合物的红外光谱图的解析 了解激光拉曼光谱法的原理和应用范围
二、基本概念和术语 振动频率、伸缩振动、弯曲振动和振动自由度、选律、基频和倍频
第十三章 其它仪器分析方法
核磁共振波谱法（NMR） 一、基本要求
理解核磁共振波谱法的基本原理 理解化学位移产生的原因及影响因素 了解核磁共振波谱仪的主要构件及功能 了解有机化合物一级图谱的偶合分裂规律 理解 H1 谱正确解析有机化合物的结构 二、基本概念和术语
饱和 体系的净能量吸收为零，共振信号吸收，此现象称为饱和。 纵向驰豫、横向驰豫、化学位移、化学全同与磁全同 三、重点内容 核磁共振波谱法是研究具有磁性质的原子核对射频辐射吸收的方法，涉及能量的吸收和 两能级间的跃迁。 在外加磁场中，核的进动频率和核磁共振吸收
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二、基本概念和术语 分解电压、极化和超电位、阳极去极剂和阴极去极剂、化学需氧量
三、重点内容 电解方式 控制电流电解和控制电位电解 电解方程式 V＝E 反 + + iR＝[ (Ea + a)–(Ec + c ) ] + ir 两种金属离子共存时完全分离应控制的电位范围 控制电位电解过程中电流与时间的关系
选择性和热力学性质 柱效和速率理论 基本分离方程式 相对保留值，柱效计算方程及范氏方程，分离度和基本分离方程（可估算色谱分析 所用的时间） 定性分析（保留值或文献值）和定量分析（归一化法、标准曲线法、内标法） 气相色谱固定相，填充柱和开管柱的比较 高效液相色谱的分离模式（液固色谱、正相键合色谱、反相键合色谱、离子交换色谱及 离子色谱、尺寸排阻色谱） 高效液相色谱和气相色谱的比较（分析对象、分离效率、改变选择性的主要途径、平衡 时间、操作温度、仪器设备） 四、难点 从基本色谱分离方程式得出的结论 色谱热力学因素和动力学因素，分析对分离的影响 色谱分离方程式的推导 柱温在分离过程中起的作用
变宽（不同原子间碰撞） 三、重点内容
火焰原子化法和非火焰原子化法 原子吸收的测量 原子吸收分光光度计 测量条件的选择（干扰及其消除） 定量分析方法及应用 四、难点 影响谱线变宽的因素 峰值吸收的测量 原子吸收法定量测定中的干扰及消除方法
第七章 电化学分析法导论
一、基本要求 掌握原电池和电解池的构成 根据能斯特方程表示电极电位与电极表面溶液活度的关系
发射光谱仪
9 光谱定性及半定量分析（矿样中铅、 4 锌、锡、铍的分析）（译谱）
映谱仪
10 极谱法测定矿石中的铅、锌
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通用极谱仪
11 分子荧光光度法测定镁
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12 离子选择电极 Gran 作图法测定饮 4 用水中的氟
分子荧光分 光光度计
智能离子计
13 化学发光法测定三价铬和六价铬
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化学发光仪
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14 示波极谱法测定锌中微量铅
四、难点 为什么要求离子计有很大的输入电阻 影响电位分析法定量分析的因素 误差的来源
第九章 电解分析法和库仑分析法
一、基本要求 了解电解原理 掌握电解方程式及其含义 掌握控制电流电解和控制电位电解过程的特点 了解电重量分析中影响析出物性质的因素 了解电重量分析法中阳极干扰反应及其消除方法 掌握法拉第定律 掌握库仑滴定法的原理和应用
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核磁共振波谱仪 化学位移 屏蔽效应 化学位移及表示方式 应、磁各项导性效应和氢键 自旋偶合、裂分和偶合常数 四、难点 一级图谱的偶合自旋裂分的规律 解析 H1 核磁共振波谱图时需注意的事项
影响化学位移的因素如电负性、共轭效
质谱分析法
一、基本要求 理解质谱法原理 了解质谱仪的主要部件及功能 了解离子的主要类型及其相应的峰 了解重要有机化合物的裂解规律 学会质谱图的解析，确定有机化合物的结构