磷酸含量的测定
磷酸含量测定实验报告
一、实验目的1. 熟悉磷酸含量测定的原理和方法；2. 掌握使用分光光度计进行比色分析的基本操作；3. 学会处理实验数据，提高实验技能。
二、实验原理磷酸是一种重要的无机化合物，广泛应用于农业、医药、化工等领域。
本实验采用钼蓝法测定磷酸含量，其原理如下：在强酸性条件下，水样中的活性磷酸盐与钼酸铵反应，生成淡黄色的磷钼黄。
磷钼黄被氯化亚锡还原成蓝色的磷钼蓝。
蓝色深浅与活性磷酸盐含量成正比，在特定波长处有最大吸收值。
通过比色法可测出水样中活性磷酸盐的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、吸管、具塞离心管、容量瓶、烧杯、量筒、滴管、移液枪、玻璃棒、锥形瓶、滤纸等。
2. 试剂：（1）硫酸溶液（体积比1:1）；（2）氯化亚锡甘油溶液（10g氯化亚锡溶于100mL甘油中）；（3）钼酸铵溶液（20g钼酸铵溶于100mL水中）；（4）硫酸混合试剂（5mL硫酸与95mL水的混合液）；（5）标准贮备溶液（1mg/mL磷酸标准溶液）；（6）标准使用溶液（0.01mg/mL磷酸标准溶液）。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制：取1mL标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到0.01mg/mL的磷酸标准溶液。
2. 标准曲线的绘制：分别取0、0.5、1.0、1.5、2.0mL标准使用溶液于具塞离心管中，加入蒸馏水至2.0mL，再加入2mL硫酸混合试剂、2mL钼酸铵溶液，混匀。
室温下放置10分钟，用1cm比色皿在680nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，磷酸含量为横坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定：取适量水样于具塞离心管中，加入蒸馏水至2.0mL，按照步骤2进行操作，测定吸光度。
4. 结果计算：根据标准曲线，查得样品中磷酸含量，计算结果。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制：根据实验数据，绘制标准曲线，得到线性回归方程为y=0.0153x+0.0016，相关系数R²=0.998。
2. 样品测定：测定样品吸光度为0.045，查得样品中磷酸含量为0.005mg。
容量法测定工业磷酸中磷酸含量的不确定度评定
容量法测定工业磷酸中磷酸含量的不确定度评定沈文馨;章效强;杨戈【摘要】对容量法测定工业磷酸中磷酸含量的不确定度进行了评定,测定过程中不确定度主要来源于测定磷酸时氢氧化钠标准溶液消耗的体积;氢氧化钠标准溶液的配制和样品的重复测定.所以在测定过程中,需要根据磷酸含量称取合适的样品量,选用相配的滴定管;仔细配制标准溶液;熟悉实验过程、减少偶然误差,以保证得到准确可靠的结果.当工业磷酸中磷酸含量为76.14%时,扩展不确定度为0.18%(k=2).【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)019【总页数】4页(P120-122,147)【关键词】不确定度评定;容量法;工业磷酸;磷酸含量【作者】沈文馨;章效强;杨戈【作者单位】江西省分析测试研究所, 江西南昌 330029;江西省分析测试研究所, 江西南昌 330029;江西省分析测试研究所, 江西南昌 330029【正文语种】中文【中图分类】O655.2工业磷酸是一种重要的工业原料，磷酸含量是其主要指标之一。
容量法操作简单、速度快，是测定工业磷酸中磷酸含量的常用方法[1]。
测量不确定度作为实验室评价检测结果的一项重要指标，是判定测定结果质量的依据[2]，越来越受到国内外检测机构的高度重视。
本文按照测量不确定度的评定步骤[3]，对容量法测定工业磷酸中磷酸含量的不确定度来源进行分析，找出测量不确定度的主要来源，减少检测过程中不确定的因素，从而保证检测结果的准确性和有效性。
AL204分析天平(最大允差为0.1 mg)，梅特勒；A级1000 mL 容量瓶(最大允许差为±0.40 mL)。
A级50 mL滴定管(最大允许差为±0.05 mL，分度值为0.1 mL)。
邻苯二甲酸氢钾标准物质(99.99% 相对扩展不确定度(k=2)为0.0002)；氢氧化钠(A.R.)；1%酚酞乙醇溶液；百里香酚酞指示液g/L。
按照GB/T2091-2008《工业磷酸》[1]中6.5.2容量法的规定进行测定。
百事可乐中磷酸含量的测定
百事可乐中磷酸含量的测定在现代社会生活中人们对各式各样的软饮料情有独钟。
近年来，世界软饮料发展迅速，软饮料大体可分为以下几类：纯天然果汁型饮料、复合型果蔬汁饮料、碳酸饮料、乳性饮料、运动型饮料、矿泉水及嗜好饮料。
现在市场上，卖的各种饮料可谓种类繁多，以百事可乐、可口可乐为首的碳酸饮料已风迷世界百余年，受到很多人尤其是年轻人的喜爱。
但随着人们生活水平的不断提高，人们对饮料的要求也越来越高，健康、自然、环保、绿色成为当前饮料行业的发展趋势。
可乐由于其化学组成其实是一种不太健康的饮料。
百事可乐由白砂糖、焦糖色、阿拉伯胶、磷酸、天然咖啡因和天然香料等按一定比例并压入碳酸气配制而成。
可口可乐由糖、碳酸水、焦糖、磷酸、咖啡因和“失去效能”的古柯叶及椰子果配制而成。
两种可乐中都含有磷酸这种化合物。
但是可乐中的磷酸属于中强酸。
对人体是有一定害处，特别易导致骨质疏松症的产生。
哈佛大学公共卫生研究所最近有研究显示，喜欢喝汽水类饮料的少女，骨折的机率是不喝汽水者的3倍，而爱喝可乐的少女，骨折的机率是不喝汽水类饮料的5倍。
可乐中的磷酸可能是造成易骨折的原因，研究显示，磷酸对骨质有害，因为磷酸对钙的新陈代谢和骨质有不利影响。
因此，测定百事可乐和可口可乐中磷酸的含量具有一定的意义。
本文对百事可乐进行了实验探究。
就中学开展探究性实验而言,可以在老师指导下,学生围绕这两个问题独自进行实验，观察现象，分析结果，从中发现科学概念或原理，以获得知识，培养探究能力。
探究性实验不同于科学家的研究，它们是在教学活动这一特定的条件下，让学生去体验人类认识客观世界的经历。
探究性实验不仅要让学生意识到学习的结果，更着力于主动发现问题，探求和解决问题，掌握知识的形成过程。
通过探究实验培养学生科学的学习方法、创新意识以及价值观念等。
一．可口可乐中磷酸含量的测定在第十六届国际奥林匹克化学竞赛中对可口可乐中磷酸的含量进行了测定。
其采用的方法是：将一瓶可口可乐注入圆底烧瓶，搅拌2-3分钟。
磷酸含量的测定
、磷酸含量的测定（容量法）1、原理根据磷酸性质，以百里香酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液直接滴定，以确定磷酸含量。
2、仪器250ml具塞锥形玻璃烧瓶3个，滴定管（碱式）一支。
3、试剂和材料①氢氧化钠标准滴定溶液：c （Na OH）~0.5mol/L ;②百里香酚酞指示剂：1g/L.③超纯水（25 T在线电阻率不小于18.2M Q .cm）4、测定步骤①称取约1g试样，精确至0.0002g。
移入250ml具塞锥形玻璃烧瓶中，用80ml的超纯水稀释，加入0.5ml百里香酚酞指示剂。
②用0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液刚呈浅蓝色即为终点。
③用同样方法同时做一空白和一平行样。
5、计算:磷酸（H3PO4）质量分数（x i）按下式计算V.c M9.0x i= 100% x式中：c----氢氧化钠标准滴定溶液的实0际浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V--- 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；m---试样的质量，单位为克（g）；49.00--- 磷酸的摩尔质量[M（1/2H 3PO4）], 单位为克每摩尔（g/mol ）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2% 。
、磷酸含量的测定（重量法或仲裁法）1、方法原理在盐酸介质中试样与加人的喹钼柠酮沉淀剂生成磷钼酸喹啉沉淀，经过滤，洗涤，烘干及称重后，确定磷酸含量2、仪器玻璃砂坩埚：滤板孔径5 Km-15 pm；电烘箱：温度能控制在180C士5C或250C士100C；100ml烧杯2个；500ml容量瓶1个。
3、试剂（1）盐酸；（2）喹钼柠酮溶液配置：a）称取70g钼酸钠溶解于150ml纯水中，此溶液为溶液A；b）称取60g柠檬酸溶解于150ml纯水和85ml硝酸的混合溶液中，此溶液为溶液B。
c）在搅拌下将溶液A倒入溶液B中，此溶液为溶液C。
d）在100ml水中加入35ml硝酸，再加入5ml喹啉，此溶液为溶液D；e）将溶液D倒入溶液C中，混匀。
磷酸滴定实验报告
磷酸滴定实验报告磷酸滴定实验报告引言：磷酸滴定实验是一种常用的分析化学方法，用于测定溶液中磷酸根离子的含量。
本次实验旨在通过磷酸滴定法测定未知溶液中磷酸根离子的浓度，并探究实验中的操作技巧和注意事项。
实验步骤：1. 准备工作：将所需试剂（包括标准磷酸溶液、酸性二硫代硫酸钠溶液、甲基红指示剂溶液）准备好，并清洗滴定管和容量瓶。
2. 滴定操作：取一定量的未知溶液，加入适量的酸性二硫代硫酸钠溶液，使溶液呈酸性。
然后加入甲基红指示剂溶液，溶液变为红色。
3. 滴定终点：以标准磷酸溶液作为滴定液，滴定到溶液由红色变为淡黄色，即为滴定终点。
4. 记录数据：记录滴定液的用量，计算未知溶液中磷酸根离子的浓度。
实验结果：通过实验操作，我们得到了如下数据：滴定液用量：20.5 mL未知溶液中磷酸根离子的浓度：0.025 mol/L讨论与分析：在磷酸滴定实验中，准确的操作和仔细的观察是非常重要的。
首先，在加入酸性二硫代硫酸钠溶液时，要注意使溶液呈酸性，以避免磷酸根离子的反应受到干扰。
其次，在加入甲基红指示剂溶液时，要充分混合，以确保溶液变为红色。
最后，在滴定时，要缓慢滴加标准磷酸溶液，同时要不断搅拌溶液，以确保滴定反应充分进行。
在本次实验中，我们得到了未知溶液中磷酸根离子的浓度为0.025 mol/L。
这个结果说明了该未知溶液中磷酸根离子的含量较高。
然而，需要注意的是，实验结果的准确性还受到实验操作的影响。
在实际应用中，我们应该进行多次实验，并取平均值，以提高结果的可靠性。
结论：通过磷酸滴定实验，我们成功地测定了未知溶液中磷酸根离子的浓度为0.025 mol/L。
实验过程中，我们掌握了磷酸滴定法的基本原理和操作技巧，并了解了实验中的注意事项。
这对于我们今后在分析化学领域的研究和实践具有重要意义。
通过不断的实验实践和学习，我们将进一步提高自己的实验技能和科学素养。
磷酸含量的测定单指示剂法
磷酸含量的测定单指示剂法
磷酸含量的测定可以采用单指示剂法来进行。
其步骤如下：
1. 准备样品：取一定量的磷酸样品,加入蒸馏水并充分溶解。
2. 配制指示剂：将甲基橙溶解在蒸馏水中,调整其浓度为0.1%。
3. 加入指示剂：将少量的甲基橙溶液滴加到待测溶液中,使其呈现出桔黄色。
4. 加入氧化剂：向样液中滴加硫酸亚铁,同时轻轻摇晃溶液,使之充分混合。
5. 测定终点：当溶液由桔黄色变为粉红色时,停止滴加硫酸亚铁,此时达到测定的终点。
6. 计算结果：以硫酸亚铁滴定的体积计算出磷酸的含量。
需要注意的是,单指示剂法不适用于测定高浓度的磷酸样品,此时需要采用其他的测定方法进行分析。
水中磷酸盐含量的测定
水中磷酸盐含量的测定水中磷酸盐含量是评估水体污染程度的重要指标，磷酸盐经常是水体污染的主要源头之一。
水中磷酸盐含量的测定方法有很多种，每一种方法都有其优缺点以及适用范围。
一、磷酸盐的来源以及危害磷酸盐是一种常见的营养元素，常用于农业生产等领域。
水中的磷酸盐来源包括农业、生活污水和工业废水等。
当水体中存在过量的磷酸盐时，会对生态系统、水质、动植物生长等产生危害。
二、水中磷酸盐含量的测定方法1. 直接测定法直接测定法是通过化学分析方法测定水样中磷酸盐含量的方法。
这种方法的优点是测定结果精确，但需要高精度的实验仪器和化学试剂，以及有一定的化学实验基础和技术能力。
2. 光度计法光度计法是通过分析水中磷酸盐分子与某种特定试剂反应后的光吸收值进行测定。
这种方法比直接测定法更为简单易懂，不需要太高的化学实验技能，但是需要仪器的高精度和特定试剂。
3. 磷酸盐比色法磷酸盐比色法是一种基于比色法的分析方法，通过水样中的磷酸盐含量与化学试剂反应产生比色的色谱变化进行测定。
这种方法简单易操作，不需要花费太多的时间和精力，是一种便宜实用的方法。
三、测定水中磷酸盐含量的步骤和注意事项1. 样品采集样品采集应在早晨或下午进行，因为这两个时段水中磷酸盐含量较为稳定。
采集时应避免水体沉积物、水草等杂质污染样品。
2. 样品处理处理水样前应先进行搅拌或混合，以确保样品的均匀性。
在样品中加入特定的化学试剂，使其与磷酸盐反应，产生比色反应。
3. 测定样品取特定方法的试剂，与样品进行反应后，通过读取色谱的吸收值来测定样品的磷酸盐含量。
最后需要进行测量结果的质量控制和数据分析，确保测量结果的可靠性和精度。
四、注意事项1. 实验室的操作要规范化和安全。
2. 仪器和化学试剂要严格保管，避免出现损坏变质等情况。
3. 在操作过程中应该认真阅读使用说明书，并按照规定的方法操作。
4. 手套、口罩、护目镜等防护物品要穿戴齐全，避免伤害自身身体健康。
5. 测定结果应记录在实验记录表中，以便后续的数据分析和分类。
磷酸的电位滴定实验报告
一、实验目的1. 掌握电位滴定法的操作及确定计量点的方法；2. 学习用电位滴定法测定弱酸的pKa的原理及方法；3. 了解多元酸滴定过程中的pH变化规律。
二、实验原理电位滴定法是一种基于溶液中离子浓度变化引起的电位差变化来测定溶液中物质含量的方法。
在磷酸的电位滴定实验中，利用NaOH标准溶液滴定磷酸，通过测量滴定过程中溶液pH值的变化，确定化学计量点，进而计算磷酸的浓度。
磷酸为多元酸，其电离过程如下：H3PO4 ⇌ H2PO4- + H+ (Ka1)H2PO4- ⇌ HPO42- + H+ (Ka2)HPO42- ⇌ PO43- + H+ (Ka3)在滴定过程中，随着NaOH的加入，磷酸逐渐被中和，溶液中的氢离子浓度发生变化，从而导致pH值的变化。
当溶液中的H3PO4浓度与生成的H2PO4-浓度相等时，即半中和点时，溶液中的氢离子浓度即为电离平衡常数Ka1的负对数，即pH =pKa1。
三、仪器与试剂1. 仪器：pHS-3C型精密pH计、电磁搅拌器、25mL滴定管、移液管、100mL烧杯；2. 试剂：0.1mol·L-1磷酸液、0.1mol·L-1NaOH标准溶液、pH4.00、6.86、9.18标准缓冲溶液。
四、实验步骤1. 准备滴定体系：用移液管准确移取25.00mL 0.1mol·L-1磷酸液于100mL烧杯中，加入适量的蒸馏水，用pH计测定溶液的初始pH值；2. 滴定：用25mL滴定管准确移取10.00mL 0.1mol·L-1NaOH标准溶液，放入滴定管中，以1滴/秒的速度滴加至烧杯中的磷酸溶液中，同时用电磁搅拌器搅拌溶液；3. 测量：在滴定过程中，每隔一定时间用pH计测量溶液的pH值，记录数据；4. 绘制pH-V滴定曲线：以滴定体积为横坐标，pH值为纵坐标，绘制滴定曲线；5. 确定化学计量点：根据滴定曲线确定化学计量点，即pH值突跃点；6. 计算磷酸浓度：根据化学计量点的体积和NaOH标准溶液的浓度，按中和化学反应方程式计算磷酸的浓度。
磷(总磷、磷酸盐类)的测定
磷(总磷、磷酸盐)的测定磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。
水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，水体富营养化。
水中总磷的测定需要对水样进行消解，而磷酸盐的测定则不需要，直接测定。
钼锑抗分光光度法：1、原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，既称磷钼蓝。
2、适用范围：最低检出浓度为0.01mg/L；测定上限为0.6mg/L。
地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。
3、仪器：(1)分光光度计(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1～1.5㎏/m3)(带调压器)或民用压力锅(3)50ml比色管、纱布、细绳试剂:(1)5%(m/v)过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。
(2)1+1硫酸(3)10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100ml。
贮于棕色瓶中，冷处存放。
如颜色变黄，弃去重配。
(4)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。
在搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。
试剂贮存在棕色瓶中，稳定2个月。
(5)磷酸盐贮备液：称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0微克磷。
(6)磷酸盐标准使用液：吸取10.00ml贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00μg磷。
4、实验步骤：(1)消解：于50ml 比色管中，取适量水样,加水至25ml ，加入4ml 过硫酸钾溶液，加塞后用纱布扎紧，将比色管放入高压消毒器中，待放气阀放气时，关闭放气阀，待锅内压力达到1.1㎏/㎡（相应温度为120℃）时，调节调压器保持此压力30分钟，停止加热，待指针回零后，取出放冷。
磷酸标准曲线实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 熟悉标准曲线的制作方法。
2. 学习利用标准曲线测定未知溶液中磷酸含量的方法。
3. 培养实验操作技能，提高分析问题的能力。
二、实验原理磷酸是一种常见的无机酸，其含量在食品、药品、水质等领域的检测中具有重要意义。
本实验通过制作标准曲线，利用比色法测定未知溶液中磷酸含量。
三、实验材料与仪器1. 仪器：紫外-可见分光光度计、移液器、容量瓶、烧杯、玻璃棒、滴定管等。
2. 试剂：磷酸标准溶液、盐酸溶液、氢氧化钠溶液、抗坏血酸溶液、酒石酸钾钠溶液、显色剂等。
3. 实验样品：待测磷酸溶液。
四、实验步骤1. 准备标准溶液：准确移取一定量的磷酸标准溶液，用蒸馏水稀释成不同浓度的标准溶液。
2. 标准曲线制作：a. 将标准溶液分别置于比色皿中。
b. 加入适量的显色剂，混匀。
c. 在特定波长下，测定溶液的吸光度。
d. 以磷酸浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 未知溶液测定：a. 准确移取一定量的待测磷酸溶液，按照标准曲线制作步骤进行操作。
b. 测定溶液的吸光度。
c. 根据标准曲线，计算未知溶液中磷酸含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线制作结果：标准曲线线性良好，相关系数R²大于0.99，表明本实验方法可行。
2. 未知溶液测定结果：通过标准曲线计算，未知溶液中磷酸含量为X mol/L。
六、实验讨论1. 实验过程中，注意移液器、容量瓶等仪器的清洗，避免污染。
2. 显色剂加入量要适量，过多或过少都会影响测定结果。
3. 在测定未知溶液时，应尽量减少误差，如保证仪器稳定、操作规范等。
4. 本实验方法适用于测定磷酸含量较高的溶液，对于含量较低的溶液，可适当提高显色剂浓度。
七、结论本实验通过制作标准曲线，利用比色法测定未知溶液中磷酸含量，方法简便、准确，为相关领域提供了有效的检测手段。
在实验过程中，注意操作规范，提高实验结果的可信度。
第2篇一、实验目的1. 了解磷酸标准曲线的制备方法。
可乐中磷酸含量的测定
H3PO4的性质
化学性质： 磷酸是三元中强酸，分三
步电离，不易挥发，不易
分解，几乎没有氧化性。 具有酸的通性。
可乐中磷酸含量的测定
15化学 出品
实验目的
实验原理Βιβλιοθήκη 实验用品实验步骤实验结果
讨论与研究
实验原理 1.活性炭具有吸附作用，能吸附可乐中的色素 2.镁铵溶液溶液为检验磷酸的特征试剂，另外硝 酸银也能鉴别磷酸根，生成黄色沉淀，加入硝 酸后沉淀消失
可乐中磷酸含量的测定
15化学 出品
实验目的
实验原理
实验用品
实验步骤
实验结果
讨论与研究
碳酸饮料的成分大部分都含有磷酸，
这种磷酸却会潜移默化地影响骨骼，常 喝碳酸 饮料骨骼健康就会受到威胁。因 为人体对各种元素都是有要求的，大量 磷酸的摄入就会影响钙的吸收，引起钙、 磷比例失调。 可是可乐却是我们日常生活中最常见的 一种饮料，所以我们的实验目的是探究 可乐中磷酸的含量。
可乐中磷酸含量的测定
主要研究成分：碳酸水溶液，焦糖色素，磷酸
可乐中磷酸含量的测定
15化学 出品
实验目的
实验原理
实验用品
实验步骤
实验结果
讨论与研究
物理性质：
H3PO4
磷酸或正磷酸，化学式 H3PO4，分子量为97.9724， 是一种常见的无机酸，是中 强酸。
熔点：42℃ 沸点：261℃（分解，磷酸受热逐
渐脱水，因此没有自身的沸点）
可乐中磷酸含量的测定
15化学 出品
实验目的
实验原理
实验用品
实验步骤
实验结果
讨论与研究
试剂
1.足量活性炭 2.标准NaOH试液 3.酚酞指示剂 4.MgCl2.6H2O，NH3.H2O，HCl 5.磷酸 6.市售百事可乐2L
磷酸锂主含量测定
磷钼酸喹啉重量法测定磷磷钼酸喹啉称重法测定磷的含量,广泛用于磷酸盐（含食品添加剂和饲料添加剂）、磷酸、磷肥等行业。
该方法的精密度和准确定都较好，在分析中所称量生成的磷钼酸喹啉【（C9H7NH）3PO4•12Mo3】（黄色沉淀），分子量较大（2212.74），而被测组分的换算因数较小。
例如换算为P2O5的因数为0.03207、换算为H3PO4的因数为0.04428、换算为Na3PO4•12H2O的因数为0.1717、换算为Li3PO4的因数为0.05233、换算为单质P的因数为0.01400等。
因此只要正确操作下，测定结果准确。
在酸性介质中，喹钼柠酮沉淀剂仅与PO43-存在形式的磷发生化学反应, 生成磷钼酸喹啉黄色沉淀,沉淀经过滤、烘干、称量，计算试样中磷酸盐的含量。
具体操作（同HG/T2517-2009 工业磷酸三钠）1试剂1.1、硝酸溶液（AR）：1+11.2、喹钼柠酮溶液1.2.1喹钼柠酮溶液配置喹钼柠酮溶液是由喹啉、钼酸钠、柠檬酸、硝酸和丙酮配制而成。
柠檬酸钼酸钠试剂（即喹钼柠酮试剂）配制溶液A——溶解70g二水合钼酸钠于150mL水中。
溶液B——溶解60g一水合柠檬酸于150mL水和85mL硝酸的混合液中。
溶液C——在搅拌下，将溶液A加入到溶液B中。
溶液D——溶解5mL喹啉于35mL硝酸和100mL水的混合液中。
缓慢把溶液D注入溶液C中并混匀。
在聚乙烯瓶中于暗处放置24h，用玻璃过滤坩埚过滤。
量取280mL丙酮注入滤液中，加水稀释至1000mL，混匀，贮存于另一洁净的聚乙烯瓶中。
此溶液在避光下保存不超过一周。
其中柠檬酸的作用是与钼酸钠反应生成配合物，降低钼酸根离子浓度，防止形成喹钼酸喹啉沉淀干扰测定；防止铵盐的干扰；防止钼酸盐在加热至沸时水解而析出三氧化钼沉淀。
丙酮的作用是增加喹啉溶解度，并使沉淀颗粒增大而疏松便于洗涤。
硝酸的作用是控制酸度，酸度大对沉淀有利，但酸度过高会使沉淀的物理性能变差，所以一般控制酸度在0.6mol/L.2仪器、设备2.1 玻璃砂坩埚：孔径为5μm～15μm2.2 电热恒温干燥箱：温度能控制在180℃±5℃3分析步骤（同HG/T2517-2009 工业磷酸三钠）3.1试验溶液的制备称取约1.5g(磷酸锂)试样，精确至0.0001g。
磷酸根及焦磷酸根含量测定
磷酸根及焦磷酸根定量分析方法研究一.磷钼蓝光度法(一)溶液配制1. 含磷0.01000mg/ml的标准溶液准确称取 0.4393 g磷酸二氢钾(预先经105 ℃烘干至恒重)溶解于少量蒸馏水中，定容至 lL，移出25.00mL，再定容至250mL.2. l％氯化亚锡-Vc溶液( 氯化亚锡:Vc=70:1)称取1.2g SnCl2•2H2O于250毫升烧杯中,加30 mL 6mol•L-1HCl溶解，再加1.4g 抗坏血酸,溶解后,H2O定容成 100mL。
此溶液临用时配制.3. 5%钼酸铵溶液：将 25 g分析纯钼酸铵溶于 500mL水中。
(二)显色条件研究1.显色酸度准确吸取含磷0.01000mg/ml的标准溶液5mL于50mL烧杯中，加人钼酸铵溶液10ml，滴加6mol/L H2SO4调PH=5.5; 5.0; 4.5; 4.0; 3.5; 3.0; 2.5; 2.0;1.0; 0.5; 0(用PH计测量) ，再加相应PH值的缓冲溶液20ml。
25℃放置30min; 再加l％氯化亚锡-Vc溶液1ml，加水于50mL容量瓶中定容，混匀。
25℃放置10min 后，用1cm比色皿，试剂空白为参比(参比液PH值与被测液应相同,并25℃放置10min后使用)，在分光光度计上300nm至780nm波长范围内每隔10nm测吸光度,绘制吸光曲线。
(注意记录参比液是否显色)确定最佳显色酸度和最大吸收波长。
2.显色温度准确吸取含磷0.01000mg/ml的标准溶液5mL于50mL烧杯中，加人钼酸铵溶液10ml，滴加6mol/L H2SO4调PH=5.5; 5.0; 4.5; 4.0; 3.5; 3.0; 2.5; 2.0;1.0; 0.5; 0(用PH计测量) ，再加相应PH值的缓冲溶液20ml。
在20, 25,30,35,40℃放置30min; 再加l％氯化亚锡-Vc溶液1ml，加水于50mL容量瓶中定容，混匀。
磷、铁含量的测定方法
磷含量的测定方法磷含量的测定采用磷钼酸喹啉滴定分析方法。
1 原理在酸性溶液中，磷酸根与钼酸钠和喹啉反应，生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤并洗去所附着的酸液，将沉淀溶解于过量的碱标准溶液中，再用酸标准溶液反滴定过量的碱，即可计算出五氧化二磷的含量。
2 试剂和溶液钼酸钠；柠檬酸；硝酸；硝酸溶液（1+1）；喹啉（不含还原剂）；丙酮。
喹钼柠酮试剂：①称70g钼酸钠于400ml烧杯中，加入100ml水溶解；②称60g柠檬酸于1000 ml烧杯中，加入100ml水，溶解后，加85ml硝酸；③把溶液①加到溶液②中，混匀；④混合35 ml硝酸和100ml水在400 ml烧杯中，加入5ml喹啉；⑤把溶液④加入溶液③中，混匀，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，滤液加入280ml丙酮，用水稀释至1000ml，混匀，贮存在聚乙烯瓶中，放于暗处，避光，避热。
混合指示液：①称取0.1 g百里香酚蓝，溶于2.2 ml含0.1 mol/L NaOH的氢氧化钠溶液中，用60%（V/V）的乙醇溶液稀释至100 ml；②称取0.1 g酚酞，溶于100 ml 60%（V/V）的乙醇溶液中；③取3份体积的①溶液和2份体积的②溶液混合均匀。
氢氧化钠标准溶液：c (NaOH)= 0.5mol/L。
盐酸标准溶液：c(HCl)=0.25 mol/L。
不含二氧化碳的水：将水注入平底烧瓶中，煮沸10min，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，放置冷却。
3 测定步骤吸取1ml湿法磷酸置于预先盛有10ml（1+1）硝酸溶液的100 ml容量瓶中，混匀，用水稀释至100 ml，混匀。
从上述容量瓶中吸取1 ml试液于500 ml 烧杯中，加入10 ml（1+1）硝酸溶液，用水稀释至100 ml，盖上表面皿，于电炉上加热至沸，加入35 ml 喹钼柠酮试剂，继续温和地加热微沸1 min，取下烧杯，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3~4次。
用中速滤纸（或脱脂棉）过滤，先将上层滤液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀3 ~4次（每次用水约25 ml ），将沉淀转移至漏斗中再用水洗涤沉淀，直至所得滤液（取约20 ml 滤液，加入1滴混合指示液和1滴c (NaOH)= 0.25mol/L 的氢氧化钠溶液后，所呈颜色与处理同体积蒸馏水所呈颜色相近为止）。
焦磷酸中磷酸含量
焦磷酸中磷酸含量
焦磷酸中磷酸含量的测定通常采用滴定法进行。
在测定之前，需要先配置适当浓度的焦磷酸标准溶液，然后使用磷酸盐标准溶液对其进行滴定。
通过比较滴定前后的体积变化，可以计算出焦磷酸中磷酸的含量。
另外，也可以采用离子色谱法进行测定。
该方法利用离子交换原理，将焦磷酸中的磷酸根离子与其他离子分离，然后通过检测器进行检测。
该方法的准确度和精密度较高，适用于对准确度要求较高的场合。
除此之外，还可以采用分光光度法进行测定。
该方法利用特定波长下的吸光度与浓度之间的线性关系，通过测量吸光度来计算焦磷酸中磷酸的含量。
该方法操作简便，但准确度相对较低，适用于对准确度要求不高的场合。
在选择测定方法时，需要根据实际情况进行综合考虑。
如果需要高精度的测定结果，建议采用滴定法或离子色谱法；如果操作简便和快速，建议采用分光光度法。
工业磷酸检验操作规程(3篇)
第1篇一、目的为确保工业磷酸产品质量，满足生产需求，特制定本操作规程。
二、适用范围本规程适用于工业磷酸的检验工作。
三、检验仪器与试剂1. 仪器：（1）酸度计（2）容量瓶（3）滴定管（4）移液管（5）烧杯（6）锥形瓶（7）玻璃棒（8）干燥器2. 试剂：（1）盐酸标准溶液（0.1mol/L）（2）甲基橙指示剂（3）蒸馏水（4）工业磷酸样品四、检验步骤1. 样品预处理（1）将工业磷酸样品充分搅拌均匀，取适量样品（约50g）放入烧杯中。
（2）用移液管准确移取10.0mL样品于锥形瓶中。
2. 检验步骤（1）用酸度计测定样品的pH值，记录数据。
（2）用滴定管准确移取25.0mL盐酸标准溶液于烧杯中，加入甲基橙指示剂，记录初始读数。
（3）逐滴向烧杯中加入样品，边加边搅拌，直至溶液颜色由黄色变为橙色，记录消耗的盐酸标准溶液体积。
（4）根据消耗的盐酸标准溶液体积，计算样品中磷酸的质量浓度。
五、计算与判定1. 计算公式：磷酸质量浓度（%）=（消耗的盐酸标准溶液体积×盐酸标准溶液浓度×摩尔质量）/样品体积×100%2. 判定标准：根据GB/T 12689-2008《工业磷酸》标准，磷酸质量浓度≥85%为合格，否则为不合格。
六、注意事项1. 样品在检验过程中应避免接触金属，以防磷酸被金属离子污染。
2. 样品在预处理过程中，应充分搅拌均匀，确保样品均匀性。
3. 检验过程中，注意观察颜色变化，准确记录消耗的盐酸标准溶液体积。
4. 检验过程中，应保持实验室环境整洁，避免交叉污染。
七、记录与报告1. 检验过程中，详细记录样品编号、检验日期、检验人员、检验结果等信息。
2. 检验完成后，填写检验报告，并将报告存档。
八、附则1. 本规程由质量管理部门负责解释。
2. 本规程自发布之日起实施。
第2篇一、目的为确保工业磷酸产品质量，规范检验操作，特制定本规程。
二、适用范围本规程适用于工业磷酸的质量检验。
三、检验仪器与试剂1. 仪器：酸度计、滴定管、容量瓶、移液管、锥形瓶、烧杯、玻璃棒等。
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一、磷酸含量的测定（容量法）
1、原理
根据磷酸性质，以百里香酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液直接滴定，以确定磷酸含量。
2、仪器
250ml具塞锥形玻璃烧瓶3个，滴定管（碱式）一支。
3、试剂和材料
①氢氧化钠标准滴定溶液：c（Na OH）≈0.5mol/L；
②百里香酚酞指示剂：1g/L.
③超纯水（25℃在线电阻率不小于18.2MΩ.cm）
4、测定步骤
①称取约1g试样，精确至0.0002g。
移入250ml具塞锥形玻璃烧瓶中，用80ml的超纯水稀释，加入0.5ml百里香酚酞指示剂。
②用0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液刚呈浅蓝色即为终点。
③用同样方法同时做一空白和一平行样。
5、计算：
磷酸（H
3PO
4
）质量分数（x
1
）按下式计算
x
1
= ×100%
式中：c----
（mol/L）；
V---消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；
m---试样的质量，单位为克（g）；
49.00---磷酸的摩尔质量[M(1/2H
3PO
4
)],单位为克每摩尔
（g/mol）。
V.c×49.0
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
二、磷酸含量的测定（重量法或仲裁法）
1、方法原理
在盐酸介质中试样与加人的喹钼柠酮沉淀剂生成磷钼酸喹啉沉淀，经过滤，洗涤，烘干及称重后，确定磷酸含量
2、仪器
玻璃砂坩埚:滤板孔径5 Km-15 pm；
电烘箱:温度能控制在180℃士5℃或250℃士100℃；
100ml烧杯2个；
500ml容量瓶1个。
3、试剂
（1）盐酸；
（2）喹钼柠酮溶液配置：
a）称取70g钼酸钠溶解于150ml纯水中，此溶液为溶液A；
b）称取60g柠檬酸溶解于150ml纯水和85ml硝酸的混合溶液中，此溶液为溶液B。
c）在搅拌下将溶液A倒入溶液B中，此溶液为溶液C。
d）在100ml水中加入35ml硝酸，再加入5ml喹啉，此溶液为溶液D；
e）将溶液D倒入溶液C中，混匀。
放置12h后，用玻璃砂坩埚过滤，再加入280ml丙酮，用水稀释至1000ml，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。
4、分析步骤
（1）实验溶液的制备
称取1g试样，精确至0.0002g，置于100ml烧杯中，加5ml盐酸及适量的水，盖上表面皿，煮沸10min，冷却后移入500ml容量瓶中，加10ml盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。
（2）空白实验溶液的制备
在制备实验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量与实验溶液同时同样处理。
（3）测定
用移液管移取10ml实验溶液，空白实验溶液分别置于250ml烧杯中，加水至总体积约100ml，加50ml喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，在水域中加热至烧杯物质达75℃±5℃，保温30s（在加试剂和加热过程中不得使用明火，不得搅拌，以免结成块）。
取出并冷却至室温，冷却过程中搅拌3次~4次、用预先在180℃±5℃或250℃±10℃下恒重过的玻璃砂坩埚过滤，先将上层清液过滤，以倾泻法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30ml，最后将沉淀移入玻璃砂坩埚过滤。
再用水洗涤沉淀4次，将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电烘箱中，从温度稳定时开始计时，温度控制在180℃±5℃，放置45min，或250℃±10℃放置15min取出，置于干燥器中冷却至室温，称重。
5、数据处理
磷酸（H
3PO
4
）含量的质量分数W，数值以%表示，按下式计算：
100
式中：
m1——测定实验溶液的沉淀质量的数值，单位为克（g）；
m2——测定空白实验溶液的沉淀质量的数值，单位为克（g）； m——试料的质量分数值，单位为克（g）；
0.04428——将磷钼酸喹啉换算成磷酸的系数。
取平行测定结果的算数平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。