易容盐含量的测定分析

易溶盐含量的测定

铁路TBJ 102-96

蒸干法（蒸发残渣）

第20.2.1条本试验方法适用于各类土。

第20.2.2条仪器设备。

一、分析天平：称量200g，感量0.0001g；

二、其他：电炉、烘箱、水浴、蒸发皿、玻三角、移液管、表面皿

等。

第20.2.3条试验步骤

一、用移液管吸取浸出液50～100ml（视含盐浓度而定）于预先称量的蒸发皿中，将蒸发皿放在水浴上，架上泥三角，再盖表面皿，加热蒸了至干。

当残渣呈黄褐色时，可用10％H2O2（按第20.9.2条配制），每次1～2ml，反复润湿蒸干处理，直至颜色消失为止。当测定结果偏高时，可在土浸出液中加入定量的Na2CO3溶液于另一个预先称量的蒸发皿中作为空白一起蒸干，测定加入Na2CO3的数量。通过空白试验从计算中减去。

二、将蒸干的残渣移入烘箱中，控制在105～110℃温度烘干2～4h，然后取出放入干燥器中，使冷却至室温后迅速在分析天平上称量。

第20.2.4条计算

式中mo------风干土的质量，g；

m1-----蒸发皿的质量，g；

m2------蒸发皿与残渣总量，g；

w------风干土含水量,%；

V o-----土浸出液的总体积，ml；

V1------吸取土浸出液的体积，ml；

计算至0.01％。

称取通过1mm筛孔的烘干土样50～100g，精确至0.01g，放入干燥的1000ml广口塑料瓶中（或1000ml三角瓶内），按土水比例1：5加入不含二氧化碳的蒸馏水（即把蒸馏水煮沸10分钟，迅速冷却），盖好瓶塞，在振荡机上（或用手剧烈振荡）3分钟，立即进行过滤。

采用抽气过滤时，滤前须将滤纸剪成与平底瓷漏斗底部同样大小，并平放在漏斗底上，先加少量蒸馏水抽滤，使滤纸与漏斗底密接，然后换上另一个干洁的抽滤瓶进行抽滤。抽滤时要将土悬浊液摇匀后倾入漏斗，使土粒在漏斗底上铺成薄层，填塞滤纸孔隙，以阻止细土粒通过，在往漏斗内倾入土悬浊液前须先行打开抽扎设备，轻微抽气，可避免滤纸浮起，以致滤液浑浊，漏斗上要盖一表皿，以防水汽蒸发，如发现滤液浑浊，须反复过滤至澄清为止。

第一节总固体、溶解性固体

总固体水中所含固体是水样在一定温度下（为适合一般条件，以105～110℃为标准）蒸发至干燥时所余留的固体物的总量，是

溶解性固体与悬浮物固体（包括胶状体）的总称。它的组成包括有机化合物、无机化合物及各种生物体。

仪器磁蒸发皿容量为100ml，在105～110℃烘干恒重；

万分之一天平；

水浴锅。

测定方法一、用移液管准确吸取振荡均匀的水样100ml（或50ml），注入预先在105～110℃烘干并恒重的蒸发皿中，放在水浴锅上蒸干。

二、蒸发皿移入105～110℃烘箱内，烘3h后，冷却称重。

三、如此反复操作，直至前后两次称重相差不超过0.0010g为止。总固体mg/l(毫克/升)＝（w2-w1）×1000×1000/V

w1----蒸发皿重量（g）;

w2----蒸发皿和总固体重量(g);

V ------水样体积（ml）.

溶解性固体：水中所含溶解性固体，是指滤掉悬浮固体物后的滤液，经105～110℃蒸发、干燥所得的固体残留物。因为经过滤的水样，不仅含有溶解性物质，而且还有某些不溶解的固体细粒、液体和微生物，所以溶解性固体实际上是包括水中可滤过而不易挥发物质的总和。

测定方法：一、将水样充分振荡，用中速滤纸过滤后，（弃去最初10ml滤液）根据含量大小用移液管酌情适量滤液25～100ml，注入预先在105～110℃烘干并恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。

若蒸干后的残渣呈黄褐色，需加入10％H2O21～2ml，反复处理至黄褐色消失为止。

二、将蒸干后的残渣移到烘箱内，在105～110℃下烘2～4h，取出置于干燥器内冷却0.5h后，在万分之一天平上称重，再烘1h，冷却称重。如此反复操作，直至前后两次称重相差不超过0.0010g为止。

溶解性固体（mg/l）=(w2-w1)×1000×1000/V

W2----蒸发皿和溶解性固体重量（g）;

W1----蒸发皿重量（g）；

V-----水样体积（ml）。

悬浮性固体＝总固体－溶解性固体

注意事项：一、当水中含有大量钙、镁之硫酸盐及氯化物时，使用上述测定步骤不能得出正确的结果。为此，需要在试验水样蒸干前加入20ml1%碳酸钠溶液，使钙、镁盐转化成碳酸盐，然后，在180℃恒温下干燥后称重，即得比较正确的结果。此时计算公式为：溶解性固体（mg/l）=[w2-(w1+w3)×1000×1000]/V

w3----加入20ml1％碳酸钠的重量（g）;

w2----蒸发皿、溶解性固体及20ml碳酸钠的总重量（g）;

w1及V同前。

二、加入碳酸钠之量应大于溶解性固体重量的1～2倍，因此在测定高含盐量的水样时，应酌情增加碳酸钠的用量。

三、蒸干法测量溶解性固体是一个比较粗略的方法，影响因素较多。残渣除可溶性盐外，还可能含有可溶盐的结晶水、有机物、胶体

硅、铝等，所以往往比实测离子总和偏高。

氯离子

氯离子在天然水中普遍存在，（通常与钠、钙镁等化合而存在，氯化钾在一般水中存在的可能性较小，但有时存在矿水中）。其来源有以下几种：

一、水源流过含有氯化物的地层；

二、水源受生活污水或工厂废水污染；

三、受潮水及海面上风流的影响。这时水中氯化物含量会增高，

当超过250mg/l时，将使水质具有显著的盐味。

其测定方法通常采用汞量法、电位滴定法和银量法。本规程采用硝酸银容量法，其原理是采用“分级沉淀的原理”，铬酸钾作指示剂，向含有氯离子的水溶液中加入硝酸银溶液，因在25℃水溶液中，氯化银的溶度积为1.56×10-10而铬酸银的溶度积为9×10-12,因此,只有当氯离子完全被沉淀后,铬酸根离子才开始沉淀。等当点时，过理的硝酸银与指示剂作用生成红色铬酸银沉淀，表明作用已达到终点，反应式如下：

NaCl+AgNO3→AgCl↓(白色沉淀)+NaNO3

2AgNO3+K2CrO4→Ag2CrO4↓(红色沉淀)+2KNO3

试剂：5％铬酸钾指示剂；0.05N硝酸银标准溶液。

测定方法：一、取测定碳酸盐和重碳酸盐后的水样（或总固体含