片剂和注射剂中药物含量测定

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药物制剂的分析ppt课件

W测
占标示量百分含量=
100% V S标
（容量分析）
占标示量百分含量= （光度分析）
A D 10
E1% 1cm
S标
100
%
含量表示方法及合格范围不同
原料% 片剂标示量的%
阿司匹林 ≥99.0 VitB1 ≥99.0(干燥品) VitC ≥99.0 肌苷 98.0~102.0(干) 红霉素 ≥920单位/g
杂质限量的要求不同
阿司匹林 “水杨酸”≤0.1% 阿司匹林片 “水杨酸”≤0.3%
测定结果表示方法
原料药: % (w/w)
片剂: 占标示量百分含量=
W测 Wn n 100%
W样 S标
（容量分析）
A D V Wn
占标示量百分含量=
E1% 1cm
100
n W样
S标
100%
制
（光度分析）
剂注射剂:
95.0~105.0 90.0~110.0 93.0~107.0 93.0~107.0 90.0~110.0
(2) 干扰组分多 (要求方法具有一定的专属性)
附加成份赋形剂、稳定剂、稀释剂、抗氧剂、防腐剂、
着色剂、调味剂
复方制剂复方磺胺甲恶唑
碘胺甲恶唑甲氧苄氨嘧啶
3. 药物制剂分析的特点
(1) 制剂含有附加剂，干扰样品测定 (2) 样品测定前往往需要一定的前处理 (3) 应当结合原料药和辅料进行制剂分析 (4) 需要更专属和更灵敏的测定方法 (5) 制剂往往需要进行特殊检查 (6) 应考虑复方制剂中各组分间的干扰 (7) 往往需要进行阴性对照
片剂的一般检查
① 外观、色泽和硬度
③ 崩解时限
固体制剂在规定的介质中崩解溶散至≤2mm的碎粒（或溶化、软化）所需时间的限度。

片剂和注射剂的含量分析.

SO24
[ O ] HSO4-
S4O62-
碘量法溴量法铈量法亚硝酸钠法
排除 1 加掩蔽剂
丙酮或甲醛
NaHSO3
CH3 CO
CH3
H CO
H
CH3 C
SO3Na
CH3
OH
H
SO3Na
C
H
OH
Na2SO3
CH3 CO
CH3
HAc
CH3
C
SO3Na
+
NaAc
CH3 OH
注甲醛亦是还原剂，其作掩蔽剂时，宜选氧化电位低的氧化剂测定药物
1．抗氧剂
常用的抗氧剂有：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、维生素等。
干扰：氧化还原法；维生素C干扰紫外分光光度法。
排除的方法：加入掩蔽剂法
加丙酮法
NaHSO3 + O
CH 3 C
CH3
HO C
CH3
NaO3S
CH3
加甲醛法
NaHSO3 + HCHO
HC H
OH SO3Na
加酸分解法
知识点：药物制剂分析
情境十二：药物制剂分析任务二：常用制剂分析
课程：药品检验技术
一、片剂和注射剂的含量分析
1．片剂中常见附加剂的干扰和排除
（一）糖类
淀粉、糊精、蔗糖、乳糖为常用稀释剂，乳糖及多糖分解的葡萄糖具还原性，干扰氧化还原滴定。排除改用氧化电位稍低的氧化剂同时做阴性对照试验
（二）硬脂酸镁（常用的润滑剂） 1、镁离子干扰配位滴定法
溶剂油
干扰：油中杂质甾醇、三萜类有UV吸收
排除
（1）主药量大，取样量少稀释后直接测定（以空白溶剂油作空白对照）（2）柱色谱或TLC法分离后测定（3）萃取后HPLC法测定

药学专业-药物分析-第六章-药物的含量测定

2.测定方法：取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显蓝色在30s内不褪，即得。每1ml碘滴定液(0.1 mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。
3.数据处理：维生素C的百分含量为
因的芳伯氨基定量发生重氮化反应，反应式为：
用永停滴定法指示终点，由消耗亚硝酸钠滴定液的用量计算盐酸普鲁卡因的含量。
2.测定方法。取本品约0.6g，精密称定，照永停滴定法（2005年版附录ⅦA），在15～25℃，用亚硝酸钠滴定液 (0.1 mol/L)滴定。每1ml的亚硝酸钠滴定液(0.1 mol/L)相当于27.28mg的C13H20N2O2·HCl。
测定。 1.测定原理。将本品溶于中性乙醇后，以酚酞为指示剂，用0.1mol/L氢氧
化钠液直接滴定。滴定反应式如下：
2.测定方法。取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠液(0.1mol/L)滴定。每 1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。
cx为待测成分的浓度； Ax为待测成分的峰面积（或峰高）； cR为对照品的浓度； AR为对照品的峰面积（或峰高）。
2.内标法加校正因子精密称取对照品和内标物质，分别配成溶液，精密量
取各溶液，配成测定校正因子所用的对照溶液，取一定量注入仪器，记录色谱图，测量对照品和内标物质的峰面积（或峰高），按下式计算校正因子f：
量计算。
取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸氯苯胍25 mg），置50 ml棕色量瓶中，加甲醛 30 ml，振荡使溶解，用甲醛稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在352 nm波长处测定吸收度。另取盐酸氯苯胍对照品约25 mg，同法测定，计算即得。

药物含量测定

2.非水滴定法
三、辅料对药物的干扰与消除
1、片剂中常见附加剂的干扰和排除
（2）硬脂酸镁排除（1）改变pH pH＜9 pH＞12 （2）提取分离法（3）掩蔽法
硬脂酸镁 MgC 2 O 4 硬脂酸
草酸
Mg2+不与EDTA反应 Mg2+ → Mg(OH)2↓
（4）改用其他测定方法，如UV法
注射液
（2）剩余滴定法
（V
注射剂含量 V样标示量
0
V） T F 每支容量 100%
（1）糖类（具还原性）干扰氧化还原滴定
排除不用强氧化还原剂或改用非氧化还原测定方法
三、辅料对药物的干扰与消除
1、片剂中常见附加剂的干扰和排除
（2）硬脂酸镁干扰 1.配位滴定法
Mg
2 EDTA 2 Na
EDTA
Mg 2 Na
9.7 < pH < 12
四、含量测定结果的计算
1. 容量分析法
（1）直接滴定法
标示量% TVF 平均片重 W 标示量 100%
片剂
（2）剩余滴定法
标示量% T（V0 V）F 平均片重 W 标示量 100%
四、含量测定结果的计算
1. 容量分析法
（1）直接滴定法
注射剂含量 VTF 每支容量 V样标示量 100%
三、辅料对药物的干扰与消除
1、片剂中常见附加剂的干扰和排除
（3）滑石粉
干扰:混浊排除:用适当溶剂将被测物溶解后，过滤滑石粉等不溶物
三、辅料对测定的干扰及排除
2、注射剂中常见附加剂的干扰和排除
（1）抗氧剂

药物分析：片剂和注射剂的一般检查

-（⼀）⼀般检查1.⽚剂1）外观、⾊泽和硬度完整光洁、均匀和适宜；2）重量差异的检查指按规定称量⽅法测得每⽚的重量与平均⽚重之间的差异程度。

（1）重量差异限度见表平均⽚重重量差异限度0.30g以下 ±7.5%0.3g以上（含0.3g） ±5%（2）检查法：取药⽚20⽚，精密称定总重量，求平均⽚重X后，再分别精密测定各⽚的重量。

每⽚重量和平均⽚重相⽐较（凡⽆含量测定的⽚剂，每⽚重量应与标⽰⽚重⽐较），超出重量差异限度的药⽚不得多于2⽚，并不得有⼀⽚超出限度的⼀倍。

糖⾐⽚与肠溶⽚应在包⾐前检查⽚芯的重量差异，符合规定后⽅可包⾐。

包⾐后不再检查重量差异。

（3）注意事项：避免吸湿和污染。

凡规定检查含量均匀度的⽚剂不再进⾏重量差异的检查。

3）崩解时限的检查：指固体制剂在规定的介质中，以规定的检查⽅法进⾏检测，崩解溶散⾄⼩于2.0mm碎粒（或溶化、软化）所需的时间限度。

（1）检查装置：升降崩解仪，附录ⅩA（2）检查⽅法：⽚剂、糖⾐⽚、薄膜⾐⽚或浸膏⽚、肠溶⾐⽚、泡腾⽚各有规定和⽅法。

凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再进⾏崩解时限检查。

2.注射剂的⼀般检查1）装量检查灌封注射液式应按表适当增加装量，保证注射液⽤量不少于标⽰量。

除另有规定外，供多次⽤量的注射液，每⼀容器的装量不得超过10次注射量，增加的装量应能保证每次注射⽤量。

（1）检查⽅法 2.0ml或以下者，取供试品5⽀；2~10.0ml，3⽀；10.0以上者，2⽀。

⼲燥注射剂（预经标化），不得少于其标⽰量。

⽆菌粉末的装量差异检查⽅法：5⽀，除去标签、铝盖、容器外壁⽤⼄醇洗净、⼲燥，开启时注意避免玻璃等异物落⼊，分别迅速称定，倾出内容物，容器可⽤⽔、⼄醇洗净，在适宜条件下⼲燥，再分别称定。

求出每1瓶（⽀）的装量与平均装量。

⽐较，应符合表的规定。

3）澄清度检查除另有规定外，按照卫⽣部标准规定进⾏检查，应符合规定。

4）⽆菌检查：附录ⅪH项下的⽆菌检查法进⾏检查，应符合规定。

药物分析十八章-制剂分析

第十八章
药物制剂分析
符合质量标准的原料药
赋形剂、稀释剂
附加剂（稳定剂、防腐剂、着色剂）
不同制剂
基本要求
与原料药相比，制剂分析的难点？制剂质量控制的特殊要求？
掌握制剂分析的特点,片剂和注射剂的常规检查项目，片剂、注射剂中常见附加成分的干扰与排除方法、含量测定结果的计算。
第一节药物制剂类型及其分析特点
溴液（0.05mol/L）相当13.01mg的司可巴比妥钠 (分子量：260.27），计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。
0.1025 13.01 （25.00 17.94） 0.1 3.0780 0.1536 1000 20 100% 94.33% 标示量% 0.1
紫外分光光度法测定片剂含量：精密称取片剂10片，重量为3.5622g，研细。取上述片粉适量，精密称定重量为： 0.0433g，置250ml量瓶中，加规定剂量使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml容量瓶中，加规定溶剂稀释至刻度，摇匀，在 257nm处测定溶液的吸光度为0.485. 1% 已知：药物吸收系数（E1cm )为715，片剂标示量为每片0.30g)
片剂(0.3mg/片）
注射剂
酸性染料比色法
含量测定结果的计算方法不同
原料药：
m测得量百分含量＝ m取样量
×100％
片剂：
每片含量标示量的 ×100％＝百分含量标示量
＝
m测得量 ×平均片重 m取样量
标示量
×100％
含量表示方法及合格范围不同片剂原料% 标示量的% 阿司匹林≥99.0 95.0～105.0 VitB1 ≥99.0(干燥品) 90.0～110.0 VitC ≥99.0 93.0～107.0 肌苷 98.0～102.0(干) 93.0～107.0 红霉素 ≥920单位/g 90.0～110.0

片剂含量测定公式

片剂含量测定公式片剂是一种常见的固体制剂形式，广泛应用于制药工业。

片剂的质量是制药过程中一个重要的品质参数，也是对药物含量准确性的直接反映。

因此，对片剂的含量进行测定是必要的。

本文将介绍片剂含量测定的公式以及其相关原理和步骤。

1.标准比例法：片剂含量=(样品中所含药物质量/标准品中所含药物质量)×标准品浓度这种方法是通过相对比例的方式来计算样品中所含药物的质量。

首先将样品中所含的药物与标准品进行比较，然后通过标准品中的浓度来计算片剂的含量。

2.酸碱滴定法：片剂含量=(酸滴定液消耗体积-小样盛装容器的酸滴定液消耗体积)×酸的浓度)×分子量/样品质量酸碱滴定法是一种常用的测定含量的方法，特别适用于碱性药物。

该方法是通过酸滴定液与样品中的碱性成分反应来确定药物含量的。

3.溶液浓度法：片剂含量=(所用标准溶液消耗体积×(标准溶液浓度-标准品背面应减去的溶液体积))/样品质量溶液浓度法是一种通过溶解片剂样品来测定含量的方法。

该方法是通过测定所需标准溶液的消耗量来计算药物含量的。

这些公式都是基于不同的原理和方法进行计算的，具体选择哪种公式取决于样品的性质和实际情况。

在进行片剂含量测定时，需要先准备好标准品和样品。

标准品是含有已知浓度药物的样品，可以用作测定的参照物。

样品则是待测药物的实际制剂，需要在合适的条件下进行测定。

测定过程一般包括以下几个步骤：1.准备工作：首先要准备好所需的仪器和试剂，包括分析天平、比色皿、滴定管、计量瓶等。

根据公式所需的量取相应的试剂。

2.样品制备：将样品按照一定比例取样，经过研磨、筛网等处理，制备好适合测定的样品。

3.测定步骤：a.将适量的样品溶解于适量的溶剂中，形成均匀的溶液。

b.将溶液经过适当的预处理，如稀释、过滤等，以便于后续的测定。

c.根据选择的方法和公式，进行测定操作。

d.根据测定公式，计算出样品中药物的含量。

4.数据处理：对测得的数据进行统计和分析，计算出样品中药物的平均含量和标准差等参数。

片剂和注射剂中药物含量测定

2. 紫外分光光度法
（1）吸收系数法
（2）对照法
98：83．对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10m1，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数( )为715计算，即得。若样品称样量为m(g)，测得的吸收度为A，则含量百分率的计算式为（A）
排除改用氧化电位稍低的氧化剂硫酸亚铁高锰酸钾滴定法硫酸亚铁片硫酸铈滴定法氧化剂氧化电位
KMnO4 + 1.51 V Ce(SO4)2 + 1.44 V HNO3 + 0.94 V FeCl3 + 0.77 V I2 + 0.54 V
A. B. C. D. E.
例：利血平的含量测定方法为：对照品溶液的制备精密称取利血平对照品20mg，置100ml量瓶中，加氯仿4ml使溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取5m1，置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备精密称取本品0.0205g，照对照品溶液同法制备。
例：丙酸睾酮注射液含量测定 USP（21）柱色谱——UV法 ChP（2000）甲醇提取——HPLC法例：碘化油注射液含量测定
△
例：黄体酮注射液含量测定 ChP（2000）甲醇提取——HPLC法
（3）助溶剂：助溶剂有苯甲酸钠、枸橼酸钠等。没有一般分析方法，根据药物本身性质考虑，如咖啡因注射液，在酸性下用碘量法测定时，苯甲酸在酸性下析出，不产生干扰。
建议选则方法：主药量大，附加成份不干扰容量法或重量法测定主药可溶于有机溶剂有机溶剂提取后测定主药量少光谱法或色谱法

片剂和注射剂中药物的含量测定.

硬脂酸镁
硬脂酸根、苯甲酸盐、羧甲基纤维素钠干扰高氯酸滴定
干扰消除方法
被测药物含量>>硬脂酸含量，干扰可以忽略；脂溶性有机碱性药物，碱化萃取分离后，滴定。
无水草酸的醋酐溶液，与硬脂酸镁的镁离子形成沉淀，且游离的硬脂酸在醋酐溶液中不显酸性，以孔雀绿为指示剂，高氯酸为滴定液，适用于叔胺类药物或含氮杂环类药物的片剂测定。
知识点：片剂和注射剂中药物的含量测定
情境十二：药物制剂分析任务二：常用制剂的分析
课程：药品检验技术
常见干扰及排除
糖类硬脂酸镁抗氧剂 ▪加入掩蔽剂
▪加酸分解 ▪加入弱氧化剂氧化 ▪利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异进行测定溶剂油 ▪有机溶剂稀释法 ▪萃取法 ▪柱色谱法
糖类
淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等是固体制剂的稀释剂，具有还原性，干扰氧化还原滴定：高锰酸钾法、溴酸钾法等。
加酸分解
Na2S2O3 + 2HCl → 2NaCl + H2S2O3(加热) → SO2↑ + H2O NaHSO3+HCl → NaCl + H2SO3 (加热) → SO2↑ + H2O 磺胺嘧啶钠注射液本品为磺胺嘧啶钠的灭菌水溶液。【规格】 (1)2ml∶0.4g (2)5ml∶1g 【含量测定】精密量取本品适量(约相当于磺胺嘧啶钠0.6g)，照永停滴定法(附录ⅦA)，用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于27.23mg的C10H9N4NaO2S。
硬脂酸镁
固体制剂常用的润滑剂，以硬脂酸镁(C36H70O4Mg)和棕榈酸镁
(C32H62O4Mg)为主的混合物。
干扰作用

药物制剂含量测定的特点

2、溶出度（dissolution）
定义：在规定条件下药物从片剂等制剂
中溶出的速率和程度。
检查对象：难溶性药物凡检查溶出度的制剂不再检查崩解时限
测定方法：取供试品6片置于溶出仪的转篮（或烧杯）中，在37℃士0.5°C的温度下，在规定的转速、介质中依法检查，在规定的时间内测定其溶出或释放的量。（1）篮法（2）浆法（3）小杯法
片剂指药物与适宜的辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的固体制剂。以口服普通片为主，另以含片、咀嚼片、阴道泡腾片、缓释片、控释片与肠溶片等。
一、性状：外观完整光洁，色泽均匀。
二、鉴别试验：采用过滤、离心、提取等操作排除辅料干扰，再依据药物的性质，参考原料药的鉴别方法，用化学法、光谱法、色谱法等不同原理的分析方法，组成一组鉴别试验。
肠溶衣片：在盐酸溶液（9→1000）中检查
2小时，每片均不得有裂缝、崩解或软化现象；
在磷酸盐缓冲液（pH6.8）中检查，1小时内应全
部崩解。
泡腾片：取1片置于200ml水中，水温15~25oC，
应有大量气泡放出，当片剂或者碎片周围气体停止逸出时，片剂应崩解、溶解或者分散在水中，无聚集的颗粒剩留。除另有规定外，按上述方法检查6片，每片均应在5min内崩解。
（二）分析项目要求不同
1、药物制剂性状分析的特点 2、药物制剂鉴别的特点原料药：按药典规定项目逐项检验，均要合格。鉴别首选化学法。制剂：用合格原料药制备，故原料药的检查项目在制剂分析中一般不再重复；如需鉴别，无干扰时采用原料药的鉴别方法，有干扰时排除干扰后采用原方法或改用其他方法。鉴别首选光谱法、色谱法。
5延长药物的生物利用度片剂胶囊剂注射剂栓剂酊剂软膏剂乳膏剂糊剂眼用制剂丸剂植入剂糖浆剂气雾剂粉雾剂喷雾剂膜剂颗粒剂口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂散剂耳用制剂鼻用制剂洗剂冲洗剂灌肠剂搽剂涂剂涂膜剂凝胶剂贴剂等栓剂酊剂软膏剂乳膏剂糊剂眼用制剂丸剂植入剂糖浆剂气雾剂粉雾剂喷雾剂膜剂颗粒剂口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂散剂耳用制剂鼻用制剂洗剂冲洗剂灌肠剂搽剂涂剂涂膜剂凝胶剂贴剂等21种

药物分析含量测定结果计算

药物分析含量测定结果的计算原料药以实际百分含量表示：片剂片剂的含量测定结果常用含量占标示量的百分比表示：标示量%═%100⨯标示量每片的实际含量═%100⨯⨯标示量平均片重取样量测得量m m注射液注射液的含量测定结果一般用实测浓度占标示浓度的百分比表示：1. 原料药含量测定结果的计算（1）滴定分析法① 直接滴定法：（无空白）T ——滴定度(g/mL)，每毫升滴定液相当于被测组分的克数 V ——滴定时，供试品消耗滴定液的体积（mL ） F ——浓度校正因子W ——供试品的质量 (g)例1：P 93 例题例2：非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g 加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠液（0.1010mol/L ）滴定，用去20.00mL 。

每1mL 亚硝酸钠液（0.1mol/L ）相当于17.92mg 的C 10H 13O 2N 。

计算非那西丁的含量为（E ）A. 95.55%B. 96.55%C. 97.55%D. 98.55%E. 99.72% %100⨯=WTVF百分含量%72.99%1003630.0101.01010.000.2092.17%3=⨯⨯⨯⨯=-非那西丁%100⨯=取样量测得量百分含量m m %100%⨯=标示实测标示量c c 标准实际c c F =② 剩余滴定法（做空白）V 0——滴定时，空白消耗滴定液的体积（mL ）其他符号的意义同直接滴定法含量计算公式例1：P 94 例题例2：精密称取青霉素钾供试品0.4021g ，按药典规定用剩余碱量法测定含量。

先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00mL ，回滴时消0.1015mol/L 的盐酸液14.20mL ，空白试验消耗0.1015mol/L 的盐酸液24.68mL 。

求供试品的含量，每1mL 氢氧化钠液(0.1mol/L)相当于37.25mg 的青霉素钾。

（2）紫外分光光度法① 吸收系数法例——P 122：（1）对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg ，精密称定，置250mL 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50mL 溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5mL ，置100mL 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10mL ，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm 的波长处测定吸收度，按C 8H 9NO 2的吸收系数( )为715计算，即得。

药物分析总论第六章药物的含量测定

D
100%
V注W射
1 标示量
2019/7/13
26
例子
维生素B12注射液规格为0.1mg／m1，含量测定如下：精密量取本品7.5m1，置25ml量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，混匀，置lcm石英池中，以蒸馏水为空白，在 361±1nm波长处吸收度为0.593，按 E11c%m为207计算维生素B12按标示量计算的百分含量为
药物分析学总论
第四章药物的含量测定
1
本章要求
熟悉药物及其制剂的含量限度表示方法掌握容量分析法的特点、原理与含量计算方法掌握UV法测定药物含量的原理、测定方法与计算掌握HPLC法和GC法的系统适用性试验、含量计算熟悉常用HPLC、GC色谱柱、检测器、条件的选择熟悉药物含量测定分析方法的验证实验了解荧光分光光度法和原子吸收分光光度法的应用

1 标示量
注射液体积
2019/7/13
17
例子
取阿司匹林片10片，称总重，研细后称取适量，精密称定，加中已性知乙：醇102片0m重l后3.0，84迅0速g，用取0.片1m粉o0l/.L29N08agO，H供滴试定品至及终空点白。试精验密加用分0入别.00消5.1m耗mo硫ol/lL/酸LH滴N2S定aOO液H4滴（40定0m.0至l5，0终置1点5水m，o浴同l/中L时）加用2热空3煮.8白4沸试m1l验、5分进3钟行9.8，校8放m正l冷。，每，1规m格l 00.1.3mgo/片l/L NaOH相当于18.02mg阿司匹林。
浓度校正因子F：实际工作中配制的滴定液浓度与药典
中的规定浓度不一致，须对滴定液浓度校正
F＝ C实际 C规定
含量计算公式
含量％＝ V T F 100% W

简述阿司匹林片剂含量测定《中国药典》采用的方法

简述阿司匹林片剂含量测定《中国药典》采用的方法阿司匹林片剂是一种常见的解热镇痛药，主要成分是阿司匹林。

为了确保阿司匹林药品质量，严格控制阿司匹林片剂中阿司匹林的含量是非常关键的。

《中国药典》提供了一种常用的阿司匹林片剂含量测定方法，以下是该方法的简述。

一、仪器设备紫外分光光度计：质量精密、稳定性好、响应灵敏的仪器设备，用于测定阿司匹林片剂中的阿司匹林含量。

常规实验工具：如移液管、称量器、研钵、胶头滴管、滤纸等。

试剂：浓盐酸、0.05mol/L磷酸盐缓冲溶液、0.05% N-苯基-α-萘乙酸甲酯乙醇溶液。

二、操作步骤1.取样。

将10片阿司匹林片剂粉碎并混合，取其中适量（粉末量相当于约1.0g阿司匹林），精确称量并置于研钵中。

2.制备试液。

使用滴管向钵中加入3mL浓盐酸，用胶头滴管加水至约50mL，加热至热水浴中溶解。

同时准备0.05mol/L磷酸盐缓冲溶液和0.05%N-苯基-α-萘乙酸甲酯乙醇溶液各10mL。

3.生成最大吸收波长表格。

在紫外可见分光光度计中以磷酸盐缓冲溶液为对照，在320-240nm范围内扫描样品并记录下吸收度。

计算吸收波长在240-280nm范围内的最大吸收波长。

4.测定样品吸光度。

用磷酸盐缓冲溶液将钵中药物（此时已经酸化）稀释至适当浓度，得到测量结果。

用阿司匹林溶解在苯并丙酮中做标准曲线。

阅读荧光和吸收测量值，在最大吸收波长处进行测量。

根据浓度计算阿司匹林含量。

三、注意事项1.使用滤纸过滤药液以确保准确性。

2.遵循仪器的操作规范，确保精度正确。

3.保证操作环境清洁，避免样品受到污染。

4.按照国家标准进行操作，杜绝不合格产生。

药物分析药物的含量测定

（5）务必注意经常保持硅胶的干燥，目的是保护光学元件和光电放大器系统不致受潮损坏而影响仪器的正常工作。
（6）仪器经过搬动请及时检查并纠正波长精度，并应经常校准波长精度。
第3节色谱分析法
色谱法的分离过程：是被分离组分在互不相溶的两相间
分配平衡的过程，由于混合物中各组分的分配系数不同，或被吸附剂吸附能力的不同，则被流动相携带移动的速度
2.流动相有机溶剂+水混合
一般为色谱纯试剂，经0.45um的微孔滤膜过滤，需脱气处理
（四）仪器的基本结构
日本岛津液相色谱仪
1.色谱柱
柱管-不锈钢，填充硅胶和化学键合固定相
内径4.6mm 长15cm、20cm和25cm的
三种，如安捷伦色谱柱、迪马
色谱柱、迪马钻石柱等。
色谱柱的维护
1.最好使用预柱保护分析柱； 2.大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2－7.5，尽量不超过该色谱柱的pH范围； 3.避免流动相组成及极性的剧烈变化； 4.样品要采用0.22或0.45μm滤膜过滤，流动相采用0.45μm滤膜过滤并脱气； 5.每次做完分析，要进行冲洗：分析用流动相中若无酸、碱、盐类物质，建
2.质量分析法
指用适当的方法将被测组分与试样中的其他组分分离，然后转化为一定的称量形式，以称质量计算该组分的含量的一种分析方法。
优点：准确度高、精密度好缺点：操作繁杂时、样品用量较多，有事专属性
较差因而，在药物分析中一般尽量避免采用。
二、光谱分析法
对照品比较法紫外-可见光光度法红外分光光度法原子吸收分光光度法荧光分析法火焰光度法
V F T 100% W 1000
3.滴定的分类
按反应方式分类：直接滴定法：滴定液与被测物质直接反应

药物含量测定

例：VC片中Vc的含量测定
实验数据：取样量：0.2347g; 碘滴定液(0.025mol/L):22.90ml; 平均片重：0.1193g; 标示含量：100mg/片
含量（%）=
22.90×8.806×0.5×0.1193
0.2347×100 2
× 100%
102.5%
需做空白试验校正的滴定法计算盐酸异丙嗪的含量测定
取样量：0.3003g; 滴定液浓度:0.1005mol/L；
99.1%
用量：9.33ml;
空白试验用量：0.10ml；T：32.09mg/ml
滴定法测含量
❖ 1，直接滴定（水杨酸的含量测定） ❖ 2，需做空白的直接滴定（盐酸异丙嗪的含量测定） ❖ 3，片剂的含量滴定（布洛芬片的含量测定） ❖ 4，注射剂的含量滴定（安乃近注射液的含量测定） ❖ 5，剩余滴定法（氯贝丁酯的含量测定）
×100%
供试品重量（g）×(1-水分或干燥失重百分数)
制剂含量=
实测的供试品量供试品的标示量
×100%
标示量
含量测定的基本规则
1、所用器具均应校正后使用；所用试液均应按药典规定配制；
2、称取或量取药品的量应符合规定要求； 3、称量挥发性或吸湿性的物质，必须用密封性好的容器进
行称量操作 4、测定必须排除干扰（专属性）； 5、结果起码要平行测定两次，合格，其结果应在允许的相
99.0%
吸收系数法——对乙酰氨基酚的含量测定
取样量：42.0mg; 定容：250ml,再取5ml，稀释至100ml L=1cm;E=715 A样=0.598
99.6%
高效液相含量测定——外标法
▪ 对照品和供试品溶液 ▪ 平行操作 ▪ 进样的质量（对）≈进样的质量（样） ▪ 操作简便，应用较多 ▪ 存在一定误差

片剂的质量检查实验报告

片剂的质量检查实验报告片剂的质量检查实验报告1. 引言片剂是一种常见的药物制剂形式，广泛应用于临床治疗中。

为了确保片剂的质量和安全性，质量检查实验是必不可少的环节。

本报告旨在介绍片剂的质量检查实验以及实验结果的分析。

2. 实验目的本次实验的目的是对片剂进行质量检查，包括外观检查、药物含量测定、溶解度测定和稳定性评价。

3. 实验方法3.1 外观检查外观检查是片剂质量检查的首要步骤。

我们对样品进行了外观观察，包括颜色、形状、大小、光泽等方面的评估。

3.2 药物含量测定药物含量测定是评估片剂药物含量是否符合规定标准的重要指标。

我们采用了高效液相色谱法（HPLC）对样品进行分析，测定片剂中活性成分的含量。

3.3 溶解度测定溶解度是评价片剂的溶解性能的指标之一。

我们采用了溶出度仪对样品进行溶解度测定，以评估片剂在不同介质中的溶解情况。

3.4 稳定性评价稳定性评价是评估片剂在储存期间质量变化的重要指标。

我们将样品置于不同条件下，包括高温、高湿和光照等，进行稳定性测试，以模拟片剂在实际使用环境中的情况。

4. 实验结果与讨论4.1 外观检查结果经过外观检查，样品的颜色均匀一致，形状规整，无明显破损或变形，光泽良好，符合片剂的外观要求。

4.2 药物含量测定结果药物含量测定结果显示，样品中的活性成分含量均在规定范围内，符合片剂的质量标准。

这表明样品制备工艺和质量控制符合要求。

4.3 溶解度测定结果溶解度测定结果显示，样品在不同介质中的溶解度良好，符合片剂的溶解性能要求。

这意味着片剂可以在胃肠道中迅速溶解，提高药物的吸收效果。

4.4 稳定性评价结果稳定性评价结果显示，样品在高温、高湿和光照条件下均未出现明显的质量变化，符合片剂的稳定性要求。

这表明样品在储存期间可以保持良好的质量和药效。

5. 结论通过对片剂的质量检查实验，我们得出以下结论：- 样品的外观符合片剂的外观要求；- 样品中的活性成分含量符合片剂的质量标准；- 样品在不同介质中的溶解度良好，符合片剂的溶解性能要求；- 样品在储存期间保持了良好的稳定性。

药物分析中的药物含量分析方法

药物分析中的药物含量分析方法药物含量分析是药物分析领域中一项十分重要的技术手段。

药物的含量分析主要用于确定药物制剂中活性成分的含量，以保证药物的质量和疗效。

本文将介绍常见的药物含量分析方法，包括定量分析法、滴定分析法、色谱分析法和光谱分析法。

1. 定量分析法定量分析法是药物含量分析的基础方法之一。

它基于物质的定量分析原理，通过实验测定药物含量的多少。

常用的定量分析方法有重量法、容量法和电位滴定法。

（1）重量法：将一定质量的药物样品称取，并进行溶解、稀释等处理后，通过质量差计算出药物的含量。

（2）容量法：通过向药物样品中滴加标准溶液，使溶液达到等量点（终点），从而推算出药物的含量。

（3）电位滴定法：利用反应溶液中的特定药物含量与溶液电压的关系，通过电位滴定仪进行电位滴定，从而确定药物的含量。

2. 滴定分析法滴定分析法是一种通过滴定试剂与药物样品反应来确定药物含量的方法。

常用的滴定法有酸碱滴定法、氧化还原滴定法和络合滴定法。

（1）酸碱滴定法：根据药物样品的酸碱性质，采用适当的滴定试剂进行滴定，并通过滴定量计算出药物的含量。

（2）氧化还原滴定法：利用药物与氧化剂或还原剂反应的氧化还原过程，通过滴定试剂的耗量推算出药物含量。

（3）络合滴定法：利用药物与滴定试剂之间形成络合物的特性，通过滴定试剂的耗量计算出药物的含量。

3. 色谱分析法色谱分析法是一种基于化学试剂在固定相上的吸附、分离和检测的方法。

常用的色谱法有气相色谱法（GC）、液相色谱法（HPLC）和薄层色谱法（TLC）。

（1）气相色谱法（GC）：将药物样品挥发成气态，通过在固定相上的分离和检测，确定药物的含量。

（2）液相色谱法（HPLC）：将药物样品溶解在溶剂中，通过在固定相上的分离和检测，确定药物的含量。

（3）薄层色谱法（TLC）：将药物样品涂抹在薄层板上，通过吸附、分离和检测，确定药物的含量。

4. 光谱分析法光谱分析法是一种根据药物与光的相互作用，通过测量药物对光的吸收、散射和发射等光学性质，来确定药物含量的方法。

药物分析重点

习题一、最佳选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案，一题一分)例1.片剂或注射液含量测定结果的表示方法是( )。

A.主药的含量%B.相当于标示量的%C.相当于质量的%D.g/100mlE.g/100g例2.麦芽酚反应用以鉴别的药物是( )。

A.硫酸链霉素B.硫酸庆大霉素C.盐酸氯丙嗪D. 青霉素钠E.地西泮例3.亚硝酸钠滴定法中加入适量溴化钾的作用是( )。

A.防止重氮盐分解B.防止亚硝酸逸失C.延缓反应D.加速反应E.使终点清晰例4.具有硫色素反应的药物是( )。

A.维生素AB.维生素EC.维生素B1D.维生素CE.维生素D例5.用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是( )A.铁丝B.铜丝C.银丝D.铂丝E.以上均不对例6.双相滴定法可适用的药物为( )A.阿司匹林B.对乙酰氨基酚C.水杨酸D.苯甲酸E.苯甲酸钠二、多项选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择所有正确答案，一题两分)例1.片剂的常规检查一般包括( )。

A.重量差异检查B.崩解时限检查C.溶出度检查D.含量均匀度检查E.释放度检查例2.注射剂中抗氧剂亚硫酸钠可干扰含量测定的方法( )。

A.亚硝酸钠滴定法B.酸碱滴定法C.碘量法D.紫外分光光度法E.HPLC具有β-内酰胺环结构的药物为( )A.醋氨亚砜B.硫酸阿托品C.普鲁卡因青霉素D.阿莫西林E.维生素D用直接滴定法测定阿司匹林含量( )A.反应摩尔比为1：1B.在中性乙醇溶液中滴定C.用盐酸滴定液滴定D.以中性红为指示剂E.滴定时应在不断振摇下稍快进行三、配伍选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个正确答案，每个备选答案可能被选择一次、多次或不被选择，一题一分A.紫外三点校正法B.生物学法C.非水溶液滴定法D.HPLCE.坂口反应1.维生素A的含量测定( )。

2.链霉素的鉴别试验( )。

3.硫酸阿托品原料药含量测定( )。

4.青霉素钾含量测定( )。

片剂含量测定公式

片剂含量测定公式一、公式片剂的含量可以通过药物物质的浓度与样品中所含物质的量之间的关系来计算。

一般而言，测定片剂的含量需要进行以下几个步骤：1.准备样品：将一定数量的片剂研磨，取出所需量的药物物质。

2.提取药物物质：将药物物质溶解在适当的溶剂中，通过撞击、超声或加热等方法提取药物物质。

3.测定吸光度：使用合适的分光光度计对提取液的吸光度进行测定。

4.构建标准曲线：使用不同浓度的标准溶液制备一系列浓度梯度，测定其吸光度，并绘制标准曲线。

5.测定未知样品的吸光度：使用相同的条件和方法，测定未知样品的吸光度。

6.计算未知样品中的物质含量：根据标准曲线，将未知样品的吸光度代入公式计算药物物质的含量。

药物物质的含量（mg/g）= (D/V) * (C/A)其中D为吸光度，即样品的吸光度值；V为提取液的体积，即取用的提取液体积，单位为mL；C为药物物质的浓度，即标准溶液中药物物质的浓度，单位为mg/mL；A为样品中所含药物物质的量，单位为g。

二、实例假设我们要测定一种含有甲基氨基甲酸美满胺（C10H15NO2）的片剂的含量。

首先，我们准备了10个片剂，将其研磨，并取出适量的药物物质。

然后，将药物物质溶解在10mL的溶剂中，通过超声提取药物物质。

接下来，通过分光光度计测定提取液的吸光度，并使用不同浓度的标准溶液制备了一系列浓度梯度，测定其吸光度并绘制出标准曲线。

在测定未知样品的吸光度时，我们使用了相同的条件和方法。

假设我们测得未知样品的吸光度为0.45，标准溶液中药物物质的浓度为0.02 mg/mL，样品中所含药物物质的量为0.05 g。

代入公式（药物物质的含量= (D/V) * (C/A)），即可计算出甲基氨基甲酸美满胺的含量为（0.45/10）*（0.02/0.05） = 0.09 mg/g。

三、注意事项在进行片剂含量测定时，需要注意以下几点：1.确保标准曲线的准确性和可靠性，标准曲线的拟合度应该高，相关系数应该接近12.提取过程中应该充分溶解和提取药物物质，以确保测定结果的准确性。