植物样品中氮磷钾含量的测定
植株全氮、全磷、全钾的测定
植株全氮、全磷、全钾的测定一、待测液的制备(H2SO4—H2O2消煮法)二、植株全氮的测定(H2SO4—H2O2消煮,蒸馏法)三、植株全磷的测定(H2SO4—H2O2消煮,钒钼黄比色法)四、植株全钾的测定(H2SO4—H2O2消煮,火焰光度法一、待测液的制备(H2SO4—H2O2消煮法)1 H2SO4—H2O2消煮原理植物样品在浓H2SO4溶液中,经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后,易分解的有机物则分解,然后再加入H2O2,H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧,具有强烈的氧化作用,可继续分解没被H2SO4破坏的有机物,使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时,样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐,故可用同一消煮液分别测定N、P、K(植株中K以离子态存在)。
2 主要仪器:万分之一电子天平、0.5 mm筛、三角瓶(50ml)或消煮管、移液管(5、10ml)+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶(100ml)2 试剂:浓硫酸(GB T625):化学纯、比重1.8430%H2O2(GB 6684):阴凉处存放3 操作步骤称取烘干、磨细的植物样品(过0.5 mm筛)0.19g,置于50ml三角瓶(或消煮管)底部(勿将样品粘附在瓶颈上),加浓硫酸5mL,摇匀(最好放置过夜),瓶口盖一弯颈小漏斗,在电炉上先缓缓加热,待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度(在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时,时间约30min,待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至400℃)。
消煮至溶液呈均匀的棕黑色时,取下三角瓶,稍冷后提起弯颈漏斗,滴加30%H2O210滴,并不断摇动三角瓶。
再加热(微沸)约7-10 min,取下,稍冷后重复滴加30%H2O25~10滴,再消煮。
如此反复进行3-5次,每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热5-10min(以赶尽剩余的H2O2),取下三角瓶冷却,用少量水冲洗漏斗,洗液流入三角瓶中。
植株全氮、全磷、全钾的测定
植株全氮、全磷、全钾的测定一、待测液的制备(H2SO4—H2O2消煮法)二、植株全氮的测定(H2SO4—H2O2消煮,蒸馏法)三、植株全磷的测定(H2SO4—H2O2消煮,钒钼黄比色法)四、植株全钾的测定(H2SO4—H2O2消煮,火焰光度法一、待测液的制备(H2SO4—H2O2消煮法)1 H2SO4—H2O2消煮原理植物样品在浓H2SO4溶液中,经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后,易分解的有机物则分解,然后再加入H2O2,H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧,具有强烈的氧化作用,可继续分解没被H2SO4破坏的有机物,使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时,样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐,故可用同一消煮液分别测定N、P、K(植株中K以离子态存在)。
2 主要仪器:万分之一电子天平、0.5 mm筛、三角瓶(50ml)或消煮管、移液管(5、10ml)+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶(100ml)2 试剂:浓硫酸(GB T625):化学纯、比重1.8430%H2O2(GB 6684):阴凉处存放3 操作步骤称取烘干、磨细的植物样品(过0.5 mm筛)0.19g,置于50ml三角瓶(或消煮管)底部(勿将样品粘附在瓶颈上),加浓硫酸5mL,摇匀(最好放置过夜),瓶口盖一弯颈小漏斗,在电炉上先缓缓加热,待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度(在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时,时间约30min,待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至400℃)。
消煮至溶液呈均匀的棕黑色时,取下三角瓶,稍冷后提起弯颈漏斗,滴加30%H2O210滴,并不断摇动三角瓶。
再加热(微沸)约7-10 min,取下,稍冷后重复滴加30%H2O25~10滴,再消煮。
如此反复进行3-5次,每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热5-10min(以赶尽剩余的H2O2),取下三角瓶冷却,用少量水冲洗漏斗,洗液流入三角瓶中。
水稻植株氮磷钾含量测定
水稻植株中氮、磷、钾含量的测定是农业研究和生产中的重要内容,它有助于了解作物的营养状况,指导合理施肥。
以下是常用的测定方法:
1. 样品采集:
选取代表性的水稻植株,剪取叶片或全株作为样品。
将样品清洗干净,去除表面的灰尘和杂质。
将清洗后的样品在60-80°C的烘箱中烘干至恒重,然后磨细备用。
2. 氮含量测定(凯氏定氮法):
称取一定量的细粉样品,放入凯氏定氮仪的消化管中。
加入硫酸和催化剂,加热消化至样品完全分解,冷却后加入蒸馏水。
将消化液移至蒸馏装置中,加入碱液,进行蒸馏,收集蒸馏出的氨气。
用酸性指示剂和标准酸溶液滴定收集到的氨水,根据滴定体积计算氮含量。
3. 磷含量测定(钼蓝比色法):
将烘干磨细的样品与浓硫酸和高锰酸钾混合,加热消化。
待消化液冷却后,加入钒钼酸钠溶液和抗坏血酸,进行还原。
在一定波长下,使用分光光度计测定溶液的吸光度,根据标准曲线计算磷含量。
4. 钾含量测定(火焰光度计法):
将烘干磨细的样品与浓硫酸混合,加热灰化。
将灰化后的样品溶解在水中,过滤。
使用火焰光度计测定滤液中的钾离子浓度,根据标准曲线计算钾含量。
以上方法需要专业的仪器设备和操作技能,一般在实验室环境下进行。
测定结果可以帮助农业工作者评估水稻植株的营养状态,指导施肥管理。
植物全氮、磷、钾的测定
植物全氮、磷、钾的测定植物中氮、磷、钾的测定包括待测液的制备和氮磷钾的定量两大步骤。
植物全氮待测液的制备通常用开氏消煮法(参考有机肥料全氮的测定)。
植物全磷、钾可用干灰化或其他湿灰化法制备待测液。
本书介绍H2SO4—H2O2消煮法,可用同一份消煮液分别测定氮、磷、钾以及其它元素(如钙、镁、铁、锰等)。
一、植物样品的消煮(H2SO4—H2O2法)方法原理植物中的氮磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。
消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾等元素的定量。
本法采用H2O2加速消煮剂,不仅操作手续简单快速,对氮磷钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度,但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2或氮的氧化物而损失。
试剂:(1)硫酸(化学纯、比重1.84)(2)30%H2O2(分析纯)操作步骤:(1)常规消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3~0.5g(准确至0.0002g)装入100m l开氏瓶的底部,加浓硫酸5m l,摇匀(最好放置过夜),在电炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下,稍冷后加6滴H2O2,再加热至微沸,消煮约7—10 分钟,稍冷后重复加H2O2再消煮,如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热约10分钟,除去剩余的H2O2,取下冷却后,用水将消煮液无损转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干燥滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
(2)快速消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3~0.5g(称准至0.0002g),放入100m l 开氏瓶中,加1ml水润湿,加入4ml浓H2SO4摇匀,分两次各加入H2O22ml,每次加入后均摇匀,待激烈反应结束后,置于电炉上加热消煮,使固体物消失成为溶液,待H2SO4发白烟,溶液成褐色时,停止加热,此过程约需10 分钟。
氮磷钾含量测定
氮磷钾含量测定一、氮磷钾含量测定的重要性氮磷钾那可是植物生长的“三大金刚”呢!就像我们人吃饭需要各种营养一样,植物生长也离不开氮磷钾。
氮能让植物的叶子长得绿油油的,就像给植物穿上了一件翠绿的衣服;磷呢,可以让植物的根扎得更深更稳,就像给植物打了一个牢固的地基;钾能够让植物更加健壮,增强它抵抗病虫害的能力,就像给植物请了一个保镖。
所以呀,测定氮磷钾的含量是超级重要的,这关系到农作物能不能茁壮成长,也关系到咱们的农业收成呢。
二、测定氮磷钾含量的常见方法1. 氮含量测定方法凯氏定氮法。
这个方法就像是一场化学魔术表演。
首先把样品和浓硫酸一起加热,让里面的氮元素都变成铵盐。
这就好比把隐藏在样品里的氮元素都给揪出来,让它们变成我们能检测的铵盐形式。
然后再用碱把铵盐转化成氨气,通过检测氨气的量就能算出氮的含量啦。
不过这个方法有点麻烦,需要很多步骤,而且操作的时候要特别小心浓硫酸,就像对待一个脾气暴躁的小怪兽一样。
水杨酸 - 次氯酸盐比色法。
这个方法相对简单一些。
把样品处理好后,加入水杨酸和次氯酸盐,然后就会发生一些化学反应,最后通过比色的方法来确定氮的含量。
就像给氮元素穿上了一件有颜色的衣服,然后根据衣服的颜色深浅来判断氮的多少。
2. 磷含量测定方法钼酸铵分光光度法。
这个方法很有趣呢。
把样品处理后,加入钼酸铵试剂,磷就会和钼酸铵发生反应,生成一种有颜色的化合物。
然后用分光光度计来检测这个化合物的吸光度,根据吸光度和磷含量的关系就能算出磷的含量啦。
这就像是通过看这个化合物颜色的“亮度”来知道磷有多少。
钒钼酸铵比色法。
和钼酸铵分光光度法有点类似,也是让磷和试剂反应生成有颜色的物质,然后通过比色来确定磷含量。
不过这里用的试剂是钒钼酸铵,就像换了一种魔法药水来和磷做反应一样。
3. 钾含量测定方法火焰光度法。
这就像是让钾元素在火焰里跳舞一样。
把样品处理成溶液后,喷到火焰里,钾元素在火焰里会发出特定波长的光,通过检测这个光的强度就能算出钾的含量。
植物全氮、全磷、全钾含量的测定
...... . . . 实验报告课程名称: 土壤学实验 指导老师: 倪吾钟 成绩:__________________实验名称: 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生: 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求1. 掌握植物样品消煮液制备方法;2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。
二、 实验容和原理1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法在浓H 2SO 4溶液中,植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后,易分解的有机物则分解。
再加入H 2O 2 ,H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧,具有强烈的氧化作用,可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物,使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时,样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐,植株中K 以离子态存在。
故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。
2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在,被测物浸提剂中的NH 4+,在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应,生成水溶性染料靛酚蓝,其深浅与溶液中的NH 4+-N 含量呈正比,线性围为0.05-0.5mg/l 之间。
3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在,在酸性条件下,正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应,形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。
溶液黄色稳定,黄色的深浅与磷的含量成正相关。
4. 植株全钾的测定——火焰光度计法消煮待测液中难容硅酸盐分解,从而使矿物态钾转化为可溶性钾。
待测液中钾主要以专业: 农资1202 姓名: 平帆学号: 3120100152 日期: 2015.3.27 地点: 农生环B249装订线钾离子形式存在,用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
三、 实验器材与仪器样品:三叶草,取于东七教学楼南侧,研磨过18目筛备用;试剂:浓硫酸、300g/l H 2O 2、6mol/l NaOH 溶液、0.2%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液(准确称量0.3142g 经105℃干燥2h 的氯化铵(NH 4Cl ),用少量水溶解,移100mL容量瓶中,用吸收液稀释至刻度。
植株氮、磷、钾测定
1 植株氮、磷、钾测定(H2SO4—H2O2消煮法)一.仪器:三角瓶小弯颈漏斗100mL容量瓶二.试剂:1.浓硫酸2.过氧化氢三.操作步骤:称取烘干、磨碎植物样品0.5xxxg左右,置于150mL小口三角瓶里,(或消煮管里)滴入少许水湿润样品,然后,加8mL浓硫酸轻轻摇匀,(最好放置过夜),瓶口放一弯颈小漏斗,在电炉(或消煮炉)上先小火消煮,待硫酸分解冒大量白烟后,再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下,(三角瓶上没有什么杂物)稍冷后加10滴过氧化氢,摇匀,再加热至微沸,消煮约5分钟取下,稍冷后,重复加过氧化氢(每次减少2滴)再消煮,直到消煮溶液呈无色或清亮后,取下,冷却。
用少量水冲洗弯颈漏斗,洗液流入三角瓶,将消煮液无损地洗入100mL容量瓶中,用水定容,摇匀。
放置澄清后供氮、磷、钾测定。
同时做空白试验。
四.注意事项:1.加过氧化氢时,直接滴入瓶底溶液中,否则将影响N、P、K的比色测定。
2.过氧化氢不宜过早加入,每次用量不可过多,加入后的消煮温度不要太高,只要保持消煮液微沸即可。
1.1 植株全氮测定(定氮仪法)一.试剂:1. 甲基红—溴甲酚绿混合指示剂:0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红放到玛瑙研钵中混合加入100mL乙醇(95%乙醇),研磨至指示剂全部溶解。
(装滴瓶)2. 2%硼酸溶液:20g硼酸溶于1L水中(P H4.5—5.5之间)。
3. 10 N氢氧化钠:400g氢氧化钠溶于1L水中。
4. 0.2N硫酸标准溶液的配制及标定:吸6mL浓硫酸置于1L容量瓶用水定溶。
标签上写0.2N硫酸。
然后,标定,用三个150mL三角瓶分别称(经1600C烘干2小时)无水碳酸钠0.2xxxg左右,分别加30mL水溶解,分别加2滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂,(用尖端没有玻璃球的那一种酸式滴定管滴定)用0.2N硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色,再煮沸2—3分钟逐尽CO2,冷却后继续滴定至溶液突变为葡萄酒红色为终点。
植物氮、磷、钾全量分析
植物氮、磷、钾全量分析作者:土肥大观网 | 发布时间:2009/11/27 8:59:50 | 人气:302植物中氮、磷、钾测定包括待测液制备和氮、磷、钾定量2大步骤。
1植物全氮、磷、钾含量测定—待测液制备(H2SO4+H2O2消煮法)1.1适用范围:本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
1.2方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。
消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾等元素的定量。
采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有于扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。
但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
1.3试剂1.3.1硫酸(化学钝,比重1.84);+1.3.2 30%H2O2(分析纯)。
1.4主要仪器设备1.4.1消煮炉1.5 操作步骤称取植物样品(0.5mm)0.3 g ~0.5g(称准至0.0002g)装入100mL开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45mL,摇匀,放置过夜。
第二天在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加10滴H2O2,再加热至微沸,消煮约7~10min,稍冷后重复加H2O2,再消煮。
如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热约10min,除去剩余的H2O2。
取下冷却。
用水将消煮液无损地转移入100mL容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
1.6注意事项1.6.1所用的H2O2应不含氮和磷。
H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。
植物全氮、全磷、全钾含量的测定
- - 实验报告课程名称: 土壤学实验 指导老师: 倪吾钟 成绩:实验名称: 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名: 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求1. 掌握植物样品消煮液制备方法;2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。
二、 实验内容和原理1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法在浓H 2SO 4溶液中,植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后,易分解的有机物则分解。
再加入H 2O 2 ,H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧,具有强烈的氧化作用,可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物,使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时,样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐,植株中K 以离子态存在。
故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。
2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在,被测物浸提剂中的NH 4+,在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应,生成水溶性染料靛酚蓝,其深浅与溶液中的NH 4+-N 含量呈正比,线性范围为0.05-0.5mg/l 之间。
3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在,在酸性条件下,正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应,形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。
溶液黄色稳定,黄色的深浅与磷的含量成正专业: 农资1202姓名: 平帆学号: 3120100152 日期: 2015.3.27地点: 农生环B249装订线相关。
4. 植株全钾的测定——火焰光度计法消煮待测液中难容硅酸盐分解,从而使矿物态钾转化为可溶性钾。
待测液中钾主要以钾离子形式存在,用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
三、 实验器材与仪器样品:三叶草,取于东七教学楼南侧,研磨过18目筛备用;试剂:浓硫酸、300g/l H 2O 2、6mol/l NaOH 溶液、0.2%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液(准确称量0.3142g 经105℃干燥2h 的氯化铵(NH 4Cl ),用少量水溶解,移100mL容量瓶中,用吸收液稀释至刻度。
植物全氮磷钾的测定
植物全氮、磷、钾含量测定—待测液制备(H2SO4+H2O2消煮法)本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
试剂:浓硫酸(化学钝,比重1.84);30%H2O2 (分析纯)300g/L操作步骤:称取磨细烘干植物样品(0.5mm筛)0.1000 g ~0.2000g,装入100mL开氏瓶或消煮管的底部,先用水湿润样品,然后加浓H2SO4 5mL,摇匀,放置过夜。
第二天,在瓶口放弯颈漏斗,在消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加10滴H2O2,并充分摇动消煮管。
再加热至微沸,消煮约10~20min,稍冷后重复加H2O25-10滴,再消煮。
如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热约10min,除去剩余的H2O2。
取下冷却。
用水将消煮液无损地转移入100mL容量瓶中,冷却至室温后定容。
用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
植物全氮测定——半微量蒸馏法试剂:NaOH溶液:10mol/L、H3BO3—指示剂溶液:20g /L、酸标准溶液(c(HCI或1/2 H2SO4):0.01mol/L。
H3BO3—指示剂溶液:20g H3BO3溶于1L水中,每升H3BO3溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂5ml,调ph至微紫色。
甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100ml乙醇中。
仪器设备:蒸馏装置或半自动蒸馏仪。
蒸馏:1、检查蒸馏装置是否漏气,并通过水的馏出液将管道洗净。
2、打开蒸馏仪开关,空蒸30分钟。
准确吸取定容后的消煮液10.00mL,注入半微量蒸馏器的消化管内。
3、另取150mL三角瓶,内加5mL H3BO3指示剂溶液,放在冷凝管下端,管口置于H3BO3液面以上3~4cm处,然后向蒸馏器内慢慢加入20mL NaOH溶液,通入蒸气蒸馏(注意开放冷凝水,勿使馏出液的温度超过40'C)。
(完整版)植物中总磷氮测定方法
植株全氮、磷、钾测定方法一、植物全氮测定(一)H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。
消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。
采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。
但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
3、试剂(1)硫酸(化学纯,比重1.84);(2)30% H2O2(分析纯)。
4、主要仪器设备。
消煮炉,定氮蒸馏器。
5、操作步骤称取植物样品(0.5mm)0.3~0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加班10滴H 2O2(3),再加热至微沸,消煮约7~10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。
如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。
取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释(1)所用的H2O2应不含氮和磷。
H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。
在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。
(2)称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。
称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。
植物样品全氮磷钾测定
植株全氮、磷、钾测定方法一、植物全氮测定(一)H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要,有化剂,但3、试剂(1(245H2SO45ml,摇匀(,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。
取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释(1)所用的H2O2应不含氮和磷。
H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。
在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。
(2)称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。
称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。
(3)加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。
(4)上机分析准备的试剂指示剂溶液:取10ml指示剂储备液加入500ml容量瓶,加入4ml磷酸盐缓冲液。
用蒸馏水定容。
在分析前一天准备此试剂。
(一般1L能分析200个样品)123(1(2(3)水杨酸-硫酸:30g水杨酸溶于1L浓硫酸中。
也可以该用含苯酚的浓硫酸:40g苯酚溶于1L浓硫酸中。
4、仪器设备。
同上。
5、操作步骤称取磨细烘干样品(过0.25mm筛)0.1000~0.2000g或新鲜茎叶样品1.000~2.000g,置于100ml开氏瓶或消煮管中,先用水湿润内样品(烘干样),然后加水杨酸-硫酸10ml,摇匀后室温放置30min,加入Na2S2O3约1.5g,锌粉0.4g和水10ml,放置10 min,待还原反应完成后,加入混合加速剂2g,按土壤全氮测定方法进行消煮, 消煮完毕,取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
植株氮磷钾测定
植物体内全氮、磷、钾的测定一、实验原理作物体中的氮、磷、钾通过硫酸和H2O2消化,使有机氮化物转化成铵态氮,各种形态磷化物转化成磷酸,N、P、K均转变成可测的离子态(氮转化为NH4+,磷转化为H3PO4,钾为K+)。
然后采用相应的方法分别测定。
磷的测定原理(钒钼黄比色法):在酸性条件下,溶液中的磷酸根与偏钒酸盐和钼酸盐作用形成黄色的钒钼酸盐。
黄色深浅与溶液中磷浓度呈正比。
此法要求酸度0.04—1.6N(以0.5—1.0N最好);测磷浓度范围0—20mg/kg,比色波长460—490nm,磷浓度低时选用较短的波长,反之可选较长的波长。
钾的测定原理(火焰光度法):含钾溶液雾化后与可燃气体(如:汽化的汽油等)混合燃烧,其中的钾离子(基态)接受能量后,外层电子发生能级跃迁,呈激发态,由激发态变成基态过程中发射出特定波长的光线(称特征谱线)。
单色器或滤光片将其分离出来,由光电池或光电管将特征谱线具有的光能转变为电流。
用检流计测出光电流的强度。
光电流大小与溶液中钾的浓度呈正比,通过与标准溶液光电流强度的比较求出待测液中钾的浓度。
二、仪器与试剂仪器:分析天平(0.0001)、凯氏定氮仪、分光光度计、火焰光度计、消煮管、容量瓶(50ml)移液管(5、10、20ml)消煮及定氮试剂:1.浓硫酸2.30%H2O 23. 10mol/L NaOH:称400.0gNaOH溶解于1L蒸馏水中4. 显色剂:称0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红,溶于95%乙醇且定容至100ml5. 2%硼酸:称样品20.0gH3BO2溶于1L蒸馏水中6. 硼酸指示剂:取显色剂20 ml与1L2%硼酸溶液混合均匀7.0.02N H2SO4 (0.01 mol/L)标准溶液:量取浓H2SO42.83ml定容至5 L8. 0.01N H2SO4 :将0.02N H2SO4稀释1倍(7.8合并: 1.413ml定容到5L)测P、K试剂:1.钒钼酸试剂:25.0克钼酸铵〔(NH4)2Mo7O2• 4H2O〕溶于400ml水中,另取1.25克偏钒酸铵(NH4VO3)溶于300ml沸水中,冷却后加入250ml浓HNO3,冷却后,将钼酸铵溶液慢慢地混入偏钒酸铵溶液中,边混边搅拌,用水稀释至1升。
植物氮磷钾测定方法
植物氮磷钾测定方法
嘿,你知道植物氮磷钾咋测定不?其实不难哦!先把植物样本弄碎,然后用特定的试剂去处理。
这就好比做饭,把食材准备好才能做出美味佳肴嘛!在这个过程中,一定要注意操作规范,不然数据可就不准确啦!那可就糟糕透了!
测定过程的安全性那是相当重要。
你想想,要是不小心弄出啥危险,那可不得了。
所以得小心试剂的使用,别乱碰乱倒。
稳定性也不能忽视,得保证每次测定的条件都差不多,这样结果才可靠嘛!就像搭积木,得稳稳当当的,不然一推就倒啦!
这测定方法的应用场景可多啦!农业上,能帮农民伯伯知道土地缺啥营养,好对症下药。
科研上,也能让科学家研究植物的生长规律。
多棒啊!优势也很明显,简单快捷,成本还不高。
难道不是吗?
给你说个实际案例哈。
有个农场,用了这个测定方法,发现土壤缺钾。
赶紧补钾,结果庄稼长得那叫一个好。
这效果,杠杠的!
植物氮磷钾的测定方法真的超实用。
能帮我们更好地了解植物的需求,让植物茁壮成长。
这难道不是一件很棒的事情吗?。
水稻植株氮磷钾含量测定
水稻植株氮磷钾含量测定
水稻植株的氮、磷、钾含量可以通过以下步骤进行:
样品准备:从田间选取代表性的水稻植株,将其清洗干净并晾干,然后将其研磨成粉末状样品。
氮含量测定:可以使用凯氏氮测定法、凯氏硫酸铵氮测定法或者Kjeld ahl法来测定水稻植株中的氮含量。
磷含量测定:可以使用酸解-钼酸铵比色法或者ICP-OES等方法来测定水稻植株中的磷含量。
钾含量测定:可以使用火焰原子吸收光谱法(FAAS)或者ICP-OES等方法来测定水稻植株中的钾含量。
数据处理:根据测定结果计算出水稻植株中氮、磷、钾的含量,并进行数据统计和分析。
在进行实验时,需要注意样品的处理和测定方法的选择,确保实验操作的准确性和结果的可靠性。
植物全氮、磷、钾的测定
植物全氮、磷、钾的测定1、植物样品的消煮(1)H2SO4-H2O2消煮法试剂配制(1)浓H2SO4(三级,比重1.84);(2)30%H2O2(二级)。
操作步骤称取通过0.5mm筛的烘干植物样品0.5×××~1.××××g,置于250ml或300ml的开氏瓶中,先用少量水冲洗粘附在瓶颈上的样品,然后加8~12ml浓H2SO4,摇匀(最好放置过夜),放在消煮炉上先小火消煮(为什么?消煮管上要加回流装置!),待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后趁热(为什么?)加6~10滴H2O2,再加热至微沸,消煮约10分钟,稍冷后趁热重复加H2O2,再消煮。
如此重复共3~5次,每次添加的H2O2应逐次减少,消煮到溶液呈无色或清亮后,再加热约10分钟,除去剩余的H2O2。
取下,冷却。
将消煮液定量地转移入100ml容量瓶中,用水定容。
用无磷钾的滤纸过滤到三角瓶中,或放置澄清后供氮、磷、钾的测定。
每批消煮的同时进行空白试验,以校正试剂误差。
(2)H2SO4-HClO4消煮法试剂配制(1)浓H2SO4:三级,无氮,比重1.84。
(2)60%的高氯酸。
操作步骤称取过0.5mm筛的植物干样0.5×××~1.××××g ,放入250ml或300ml开氏瓶中,加入少量的水摇匀使样品湿润,加8~12ml浓H2SO4和10~15滴HClO4,混匀后消煮5~8分钟(消化时硫酸不能冒烟),如果消煮液变得透明,则表示消化完全。
如果消化液仍是黑色或棕色,则表示高氯酸的用量不够,此时可把开氏瓶取下冷却,然后再补加60%高氯酸1~2滴(加入量切不可太多,应视消化液颜色的深浅而定,以免引起氮的损失),再在消化炉上消化至消化液呈透明状。
冷至温热时,将消煮液无损的转入100ml容量瓶中,用水多次洗涤,冷却后定容。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
植物样品中氮磷钾含量的测定
①样品的消煮:称取植物样品(0.5 mm过筛)0.3~0.5 g(称准至
0.0002 g)装入100 mL消煮管的底部,加浓H2SO4 8 mL,摇匀(最好放置过夜),在消煮炉上先170℃小火加热30 min,待H2SO4发白烟后再逐步升高温度至300℃加热样品。
当溶液呈均匀的棕黑色时取下,稍冷后加入10滴30%H2O2,再继续消煮约10 min左右,重复上步操作,但每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,加入30mL蒸馏水,再加热10 min,除去剩余的H2O2。
取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100 mL容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
②消煮液全氮含量的测定:植物样品经开氏消煮、定容后,吸取部分消煮液碱化,使铵盐转变成氨,经蒸馏,用H3BO3吸收,硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定,以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。
试剂:400 g/L NaOH溶液;20 g/L H3BO3-指示剂溶液;0.01 mol/L 盐酸标准溶液;仪器设备为蒸馏装置。
蒸馏吸取定容后的消煮液5~10 mL(V2),注入半微量蒸馏器的内室。
另取150 mL三角瓶,内加5 mL 2%H3BO3指示剂溶液(若为包括硝态氮的待测液,应加约6 mL的400 g/L NaOH溶液),通过蒸气蒸馏待馏出液体积约达50~60 mL时,停止蒸馏,用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管末端。
用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色(终点的颜色应和
空白测定的滴定终点相同)。
与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定、以校正试剂和滴定误差。
结果计算:
ω(N)=c(V-V0)×0.014×D×100/m; (公式2.6)式中: ω(N)—植物全氮的质量分数(%);
c—酸标准溶液的浓度(mol/L);
V—滴定试样所用的酸标准液体积(mL);
V0—滴定空白所用的酸标准液(mL);
0.014—N的摩尔质量(kg/mol);D—分取倍数(即消煮液定容体积V1/吸取测定的体积V2)。
③消煮液全磷含量的测定:采用钒钼黄吸光光度法,样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐,待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长400~490 nm处用吸光光度法测定。
磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。
此法的优点是操作简便,可在室温下显色,黄色稳定,在HNO3、HClO4和H2SO4等介质中都适用,对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格,干扰物少,在可见光范围内灵敏度较低,适测范围约为(1~20 mg/L P),故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中磷的测定。
试剂:(1)钒钼酸铵溶液:25.0 g钼酸铵(分析纯)溶于400 mL水中,必要时可适当加热,但温度不得超过60℃。
另将1.25 g偏钒酸铵(分析纯)溶于300 mL沸水中,冷却后加入250 mL浓HNO3(分
析纯)。
将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵溶液中,不断搅匀,最后加水稀释至1 L,贮于棕色瓶中。
(2)NaOH溶液(C=6 mol/L):24.0 g NaOH溶于水,稀释至100 mL。
(3)二硝基酚指示剂(ρ=2 g/L):0.2 g 2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100 mL水中。
(4)磷标准溶液ρ(50 mg/L):0.2195 g干燥的KH2PO4(分析纯)于水,加入5 mL浓HNO3,于1L容器瓶中定容。
主要仪器设备为分光光度计。
步骤:准确吸取定容,过滤或澄清后的消煮液5~20 mL(V2)(一般为10mL)放入50 mL容量瓶中,加2滴二硝基酚指示剂,滴加6 mol/L 的NaOH中和至刚呈微黄色,加入10.00 mL 钒钼酸铵试剂,用水定容(V3)。
15 min后,用1 cm光径的比色槽在波长440 nm处进行测定,以空白溶液(空白溶液消煮液按上述步骤显色),调节仪器零点。
校准曲线或直线回归方程:准确吸取50 mg/L的P标准液0,1,2.5,7.5,10,15 mL分别放入50 mL容量瓶中,按上述步骤显色,即得P 的标准系列溶液,与待测液一起进行测定,读取吸光度,然后绘制校准曲线或求直线回归方程。
结果计算:ω(P)=ρ(P)×V3×(V1/V2)×10-4/m(公式2.7)
式中:ω(P)—植物磷的质量分数(%);
ρ(P)—从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度,(mg/L);
V1—消煮液定容体积(mL);V2—吸取测定的消煮液体积
(mL);
V3—显色液体积(mL);m—称样量(g);10-4—将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数。
④消煮液全钾含量的测定:吸取定容后的消煮液10 mL放入50 mL 容量瓶中,用水定容50 mL。
直接在火焰光度计上测定,读取检流计读数。
标准曲线:准确吸取100 µL/LK标准溶液0,0.5,1.0,2.5,5.0,10,20 mL,分别放入50 mL容量瓶中,加入定容后的空白消煮液5或10 mL(使标准溶液中的离子成分和待测液相近),加水定容。
即得K的标准系列溶液。
以浓度最高的标准溶液定火焰光度计检流计的满度,然后从稀到浓依次进行测定,记录检流计读数,以检流计读数为纵坐标绘制标准曲线。
结果计算:
全K(%)=ρ·V·ts×10-4/m (公式2.8)式中:ρ—显色液K的质量浓度(µL/mL);V—显色液体积(mL);ts—分取倍数;m—干样品质量(g)。