重结晶注意事项
重结晶的原理及其应用论文
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重结晶的原理及其应用论文引言重结晶是一种常见的纯化和分离技术,广泛应用于化学、生化、药学等领域。
本文将介绍重结晶的原理及其在实际应用中的一些典型案例。
重结晶的原理重结晶是通过溶质在溶剂中溶解并随后再结晶出来的过程。
其基本原理可以总结如下: 1. 溶解:将固体物质溶解在合适的溶剂中,形成溶液。
2. 结晶:通过控制温度、浓度等条件,使溶液中的溶质再结晶出来形成固体晶体。
3. 分离:通过过滤、离心等方法将固体晶体与溶剂分离。
重结晶的原理是基于溶剂溶解力的温度依赖性。
随着温度的升高,溶剂的溶解力也增大,溶剂可以溶解更多的溶质。
而当温度降低时,溶剂的溶解力减小,溶质在溶剂中的溶解度也降低,从而形成固体晶体。
重结晶的应用重结晶作为一种纯化和分离技术,在许多领域都有着广泛的应用。
下面将介绍一些重结晶在不同领域的应用案例。
化学领域在化学合成中,重结晶常用于提高纯度、去除杂质以及分离同分异构体等目的。
一些有机合成中间体、药物原料等需要在反应后经过重结晶得到较高纯度的产物。
生化领域在生物化学实验中,重结晶可以用于纯化蛋白质、核酸等生物大分子。
通过对溶液pH值、离子强度等条件的调节,可以实现对目标分子的选择性结晶,提高其纯度和活性。
药学领域重结晶在药学中有着重要的应用。
药物的重结晶可以去除杂质、提高药物纯度和稳定性,从而改善药物的药效和质量。
此外,重结晶技术还可以用于药物晶型的控制,通过调节结晶条件可以得到不同晶型的药物,从而影响药物的溶解性、稳定性等性质。
材料科学领域在材料科学中,重结晶可以改变材料的晶体结构和晶粒大小,从而影响材料的性质。
通过控制重结晶过程中的温度、溶液浓度等因素,可以获得具有特定晶体结构和性能的材料。
重结晶的优势和注意事项重结晶作为一种纯化和分离技术,具有以下优势: - 高纯度:重结晶可以去除溶液中的杂质,获得高纯度的产物。
- 可控性:通过控制温度、浓度等条件,可以控制重结晶过程中晶体的形态和晶粒大小。
重结晶详细讲解及注意问题
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重结晶1、重结晶溶剂的选择选择溶剂时,必须考虑到被溶物质的成分与结构。
因为溶质往往易溶于结构与其近似的溶剂中。
极性物质较易溶于极性溶剂,而难溶于非极性溶剂中。
溶剂的最后选择,只能用实验方法决定。
其方法是:取0.1 g待结晶的固体粉末于一小试管中,用胶头滴管逐滴加入溶剂,并不断振荡。
若加入的溶剂量达1ml仍未见全溶,可小心加热混合物至沸腾(必须严防溶剂着火!)。
若此物质在1ml冷的或温热的溶剂中已全溶,则此溶剂不适用。
如果该物质不溶于1 ml沸腾溶剂中,则继续加热,并分批加入溶剂,每次加入0.5 ml并加热至沸。
若加入溶剂量达到4 ml,而物质仍然不能溶解,则必须寻求其他溶剂。
如果该物质能溶解在1~4 ml的沸腾的溶剂中,则将试管进行冷却观察结晶析出情况,如果结晶不能自行析出,可用玻璃棒摩擦溶液液面下的试管壁,或再辅以冰水冷却,以使结晶析出。
若结晶仍不能析出,则此溶剂也不适用。
如果结晶能正常析出,要注意析出的量,在几个溶剂用同法比较后可以选用结晶回收率最好的溶剂来进行重结晶。
重结晶提纯法的一般过程:选择溶剂溶解固体趁热过滤去除杂质晶体的析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥1、溶剂选择理想的溶剂必须具备下列条件:(1)不与被提纯物质起化学反应。
(2)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质。
(3)对杂质溶解非常大或者非常小(前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去)。
(4)容易挥发(溶剂的沸点较低),易与结晶分离除去。
(5)能结出较好的晶体。
(6)无毒或毒性很小,便于操作。
(7)价廉易得。
选择合适的溶剂试验方法:取0.1g目标物质于一小试管中,滴加约1mL溶剂,加热至沸。
若完全溶解,且冷却后能析出大量晶体,这种溶剂一般认为可以使用。
如样品在冷时或热时,都能溶于1mL溶剂中,则这种溶剂不可以使用。
若样品不溶于1mL沸腾溶剂中,再分批加入溶剂,每次加入0.5mL,并加热至沸。
重结晶注意事项
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科技名词定义中文名称:重结晶英文名称:recrystallization定义:固态金属及合金在加热(或冷却)通过相变点时,从一种晶体结构转变为另一种晶体结构的过程。
重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。
重结晶可以使不纯洁的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此别离。
重结晶的效果与溶剂选择大有关系,最好选择对主要化合物是可溶性的,对杂质是微溶或不溶的溶剂,滤去杂质后,将溶液浓缩、冷却,即得纯制的物质。
混合在一起的两种盐类,如果它们在一种溶剂中的溶化度随温度的变化差异很大,例如硝酸钾和氯化钠的混合物,硝酸钾的溶化度随温度上升而急剧增加,而温度升高对氯化钠溶化度影响很小。
则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩,首先析出的是氯化钠晶体,除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后,可得纯硝酸钾。
重结晶往往需要进行屡次,才能获得较好的纯化效果。
和重结晶纯化化学试剂的操作中,溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。
选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题:1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反响。
例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂;醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂,也不宜用作氨基酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶化能力,而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶化能力大大减小。
3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶化度甚大,在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中,在结晶和重结晶时不随晶体一同析出;或是溶化度甚小,在欲纯化的化学试剂加热溶化时,很少在热溶剂溶化,在热过滤时被除去。
4. 选择的溶剂沸点不宜太高,以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体外表不简单除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有:水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
重结晶注意事项
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重结晶注意事项重结晶是实验室中常用的纯化和分离化学物质的方法,在进行重结晶实验时,需要注意以下事项:1. 实验前准备:准备好所需的试剂和器耐。
试剂必须是干净的且无杂质,器耐必须清洁干净并干燥,以确保实验的准确性和可靠性。
2. 溶剂选择:选择适当的溶剂可以提高结晶的效率和纯度。
通常情况下,溶剂应具有与分离物质良好的溶解度和易于挥发的特性。
3. 溶解物质:将待结晶的化合物溶解在热溶剂中,必须注意控制溶解度,避免过量的物质进入溶液中,以免不必要的损失。
4. 过滤溶液:在溶液冷却至室温后,需要使用适当的过滤器将溶液过滤,以去除可能的固体杂质和杂质。
记得保持过滤器的清洁和干燥。
5. 结晶条件:为了促使结晶的进行,通常需要适当的降温或搅拌。
在降温过程中,可以使用冰水浴或冷冻机来控制温度。
搅拌可以加快溶质的析出速度。
6. 结晶收集:结晶形成后,需要将其收集。
可以使用适当的工具,如玻璃棒或玻璃纤维过滤器,轻轻地将结晶物沉积在容器底部。
7. 结晶干燥:收集的结晶物需要进行干燥,可以使用烘箱或真空干燥器来加快干燥过程。
干燥时间取决于结晶物的性质和所用的溶剂。
8. 结晶产率:结晶的产率可以通过称量结晶物的质量来确定。
较高的结晶产率意味着较高的纯度。
9. 结晶的鉴定:最后,必须对结晶物进行鉴定,以确定其纯度和纯化效果。
可以使用相关的物理和化学方法,例如熔点测定、红外光谱和质谱等。
在进行重结晶实验时,需要密切注意这些事项,以确保实验的准确性和结果的可靠性。
此外,还需要遵守实验室的安全规定,戴好实验手套和护目镜,以确保个人安全和实验室环境的安全。
实验二-重结晶答案
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注意——重结晶只适宜杂质含量在 5% 以下的固体有 机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的, 必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。
三、实验步骤
1、溶剂选择:水 2、制热饱和溶液
天平称取 2 g 乙酰苯胺样品,放于 150 锥形瓶中,加入 约 70 水,用电热套加热至沸腾。用玻璃棒搅动,使固体 溶解。若有未全溶固体,可补加少量热水,至全溶 (可能 会有不溶杂质)。 3、脱色
➢ 溶剂不应与重结晶物质发生化学反应; ➢ 重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而 ➢ 低温时溶解度小; ➢ 杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小; ➢ 溶剂应容易与重结晶物质分离; ➢ 溶剂应无毒,不易燃,价格合适并有利于回收利用。
2、制热饱和溶液
制热饱和溶液时,溶剂可分批加入,边加热边搅拌,在溶剂沸点温度下, 至固体完全溶解后,再多加2O%左右 (这样可避免热过滤时,晶体在漏斗上 或漏斗颈中析出造成损失)。切不可再多加溶剂,否则会损失产品或冷后析不 出晶体 (有机溶剂需要回流装置)。
一、实验目的
重结晶
1、了解重结晶原理,初步学会用重结晶方法提纯固 体有机化合物。 2、掌握热过滤和抽滤操作。 重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段。
二、基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。 一般是温度升高, 溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质 及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液 中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,或者相 反,从而达到分离、提纯之目的。
结晶和重结晶的操作
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结晶和重结晶的操作引言:重结晶是提纯固体有机化合物的常用方法之一。
是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程,又称再结晶。
原理:固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高,溶解度增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。
重结晶的注意事项:一溶剂的选择:被提纯的化合物,在不同溶剂中的溶解度与化合物本身的性质以及溶剂的性质密切相关,通常是极性化合物易溶于极性溶剂,非极性化合物易溶于非极性溶剂。
所以溶剂的选择要注意,通常情况下,通过实验的方法进行选择:(1)不与被提纯的化合物发生化学反应(2)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质;对杂质的溶解非常大或者非常小(前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去)(3)容易挥发(溶剂的沸点较低),易与结晶分离除去(4)无毒或毒性很小,便于操作,价廉易得(5)适当时候可以选用混合溶剂二,重结晶的操作。
1首先通过试验结果或查阅溶解度数据计算被提取物所需溶剂的量,在将被提取物晶体置于锥形瓶中,加入较需要量稍少的适宜溶剂,加热到微微沸腾一段时间后,若未完全溶解,可再添加溶剂,每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾,直至被提取物晶体完全溶解(但应注意,在补加溶剂后,发现未溶解固体不减少,应考虑是不溶性杂质,此时就不要再补加溶剂,以免溶剂过量)。
如需脱色,待溶液稍冷后,加入活性炭,煮沸5-10min。
2接着我们进行过滤,常用的过滤方法有常压过滤、减压过滤和热过滤三种。
(1)常压过滤最为简便,在玻璃漏斗内壁紧贴一张折成锥形的滤纸,用玻棒转移溶液进行过滤。
乙醇重结晶操作方法
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乙醇重结晶操作方法乙醇重结晶是一种将乙醇溶液中的杂质去除,获得纯度较高的乙醇晶体的方法。
下面将具体介绍乙醇重结晶的操作方法。
一、实验器材及试剂准备:1. 实验器材:量筒、烧杯、玻璃棒、磁力搅拌器、漏斗、过滤纸、玻璃棉、玻璃瓶等。
2. 试剂:工业纯乙醇、蒸馏水。
二、步骤:1. 将一定质量的乙醇溶液倒入烧杯中,溶液的浓度根据自己的实际需要来确定。
通常建议使用浓度在95%以上的乙醇溶液。
2. 启动磁力搅拌器,加热烧杯中的溶液,使其保持在较高的温度,通常可在60-70之间。
3. 加热一定时间后,即可看到溶液发生结晶现象。
等待结晶后,将烧杯放置在室温下,待溶液冷却时,晶体会进一步生长。
4. 用玻璃杯或烧杯形状的容器盛装一定量的蒸馏水,放入冰箱冷藏。
此步骤用于制备冷却水。
5. 将冰箱中的冷却水倒入烧杯中,让其持续冷却。
冷却过程中,晶体会进一步生长,其中纯度较高的乙醇晶体将逐渐形成。
6. 将烧杯中的溶液倒入漏斗中,底部放置过滤纸,收集晶体。
通常,我们可以将晶体放在玻璃棉上,以提高晶体的纯度。
7. 将晶体用蒸馏水洗涤,以去除附着在晶体表面的杂质。
8. 最后,将清洗后的晶体用过滤纸包裹起来,放入高温烘箱中进行干燥。
一般来说,我们将晶体置于80的恒温烘箱中烘干,直到晶体质量保持不变为止。
三、注意事项:1. 实验操作需严格遵守安全规范,避免与火源接触和口服。
2. 操作时,要防止乙醇溅到皮肤上,避免皮肤受到刺激。
3. 在加热溶液时,需要适时搅拌,以保持均匀加热,防止溶液发生剧烈沸腾。
4. 冷却过程中,可以适当调整冷却速度和温度,以找到适于晶体生长的条件。
5. 晶体盛装过程中,注意避免晶体接触到空气,以避免晶体受到湿气的影响。
6. 烘干过程中,温度不宜过高,以免造成晶体烘烤变色或烧焦。
7. 操作结束后,要及时清理实验器材和工作台面,避免乙醇残留和其他污染物造成的交叉污染。
通过以上操作方法,可以较为简便地对乙醇进行重结晶处理,获得较高纯度的乙醇晶体。
乙酸钠重结晶实验注意事项
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乙酸钠重结晶实验注意事项《乙酸钠重结晶实验注意事项》做乙酸钠重结晶实验啊,就像照顾一个超级挑剔的小宝贝,得处处小心。
我第一次做这个实验的时候,那叫一个手忙脚乱。
首先,原料得选好。
乙酸钠要是有杂质可就麻烦大了,我当时拿到那包乙酸钠,还特意凑近看了看,心里嘀咕着:“你可别给我使坏啊。
”要是有不溶性杂质,得提前过滤掉,就像把混进宝贝队伍里的小坏蛋揪出来。
溶解乙酸钠的时候也有讲究。
水的温度很关键,不能太热也不能太冷。
我把水加热的时候,眼睛紧紧盯着温度计,就怕它一下子窜高了。
这水温就像给乙酸钠洗澡的水温,得刚刚好。
我先试着加了一点乙酸钠到水里,那家伙,一进去就像个调皮的孩子,开始慢慢溶解。
我就一点点地加,边加边搅拌,这搅拌的速度也不能太快,不然就像在锅里搅龙卷风,会把溶液溅得到处都是;也不能太慢,不然乙酸钠溶解不均匀。
我当时搅拌得手都酸了,还得时刻注意着溶液的状态。
接着就是趁热过滤啦。
这一步可不能磨蹭,我赶紧把滤纸折好放进漏斗,动作要快,不然溶液一凉,乙酸钠就会在滤纸或者漏斗上析出,那就像在管道里堵了一块石头,实验就没法顺利进行了。
我小心翼翼地把溶液倒进漏斗,眼睛盯着滤液,心里默默祈祷:“顺顺利利啊。
”然后就是冷却结晶了。
我把滤液放在一边,静静地看着它。
这时候可别去乱动它,得让它安安静静地待着,就像哄小孩睡觉一样。
我有个同学就因为心急,老去摇晃容器,结果结晶出来的乙酸钠形状乱七八糟,像一群没排好队的小士兵。
最后就是抽滤啦,把结晶和母液分离开。
我把布氏漏斗安装好,打开真空泵,看着晶体被慢慢抽干,心里那叫一个成就感爆棚。
不过这时候也要注意,别把晶体吸得太干,不然就像把小宝贝的水分都抽光了,晶体可能会变得不那么漂亮。
做完这个实验,我才知道,每个步骤都像多米诺骨牌一样,一环扣一环,一个不小心就会前功尽弃。
所以做乙酸钠重结晶实验,一定要有耐心,细心地照顾好每一个环节,这样才能得到漂亮又纯净的乙酸钠晶体,就像精心呵护的花朵终于绽放出美丽的花朵一样。
重结晶适用条件,操作流程
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重结晶适用条件,操作流程全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:重结晶是一种常见的纯化技术,常用于从混合溶液中分离出纯净的晶体。
它可以去除不纯物质、提高产物纯度,并使产物结晶颗粒更均匀。
下面我们将详细介绍重结晶的适用条件和操作流程。
### 一、适用条件1. 原料溶液必须是可结晶的。
即原料溶液中的溶质在溶液中有溶解度限度,超过这个限度就会析出结晶。
2. 溶解度差异要足够大。
原料溶液中的不纯物质的溶解度与纯物质的溶解度之间要有明显的差异,以便在结晶时将不纯物质排除。
3. 结晶温差足够大。
通常情况下,结晶体系的饱和度随着温度的升高而增大,因此在结晶过程中需要有足够大的温度差异以促进结晶。
4. 结晶物质的溶解度应随温度的增加而增大。
结晶物质的溶解度随温度的升高而增加,这样在结晶过程中结晶体系的饱和度会随着温度升高而增大,有利于结晶的进行。
### 二、操作流程#### 第一步:制备溶液将待结晶的物质加入适量溶剂中,加热搅拌溶解,直至完全溶解,如有不溶物可过滤掉。
#### 第二步:结晶过程逐渐降低温度,直至产生结晶。
可在溶液中加入一种晶种,促进结晶的进行。
#### 第三步:过滤利用滤纸将产生的结晶固体和溶剂分离,保留结晶固体。
#### 第四步:洗涤用适量洗涤液洗涤结晶固体,去除溶剂和残留的不纯物。
#### 第五步:干燥将洗净的结晶固体置于通风干燥的环境中,直至完全干燥。
#### 第六步:收集结晶物将完全干燥的结晶物收集存放于干燥密封的容器中,避免潮湿影响结晶物的质量。
### 三、注意事项1. 结晶过程中要注意控制温度,不要过快或者过慢,以免影响结晶效果。
2. 尽量使用纯净的溶剂进行结晶,避免溶剂中的不纯物对结晶产物的影响。
3. 在结晶过程中要注意搅拌均匀,促使晶种的形成和结晶的进行。
第二篇示例:重结晶是一种常用的纯化技术,通过对溶质晶体溶解和再结晶的过程,可以使杂质得以分离,从而提高晶体的纯度。
重结晶适用于很多领域,如化工、生物工程、制药等。
2024年关于重结晶问题的探讨与总结样本(二篇)
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2024年关于重结晶问题的探讨与总结样本重结晶是一种常用的分离纯化技术,在化学实验中被广泛应用。
本文将探讨重结晶的原理与方法,并总结其应用中需要注意的一些标准。
一、重结晶的原理与方法1. 重结晶的原理:重结晶是利用物质的溶解性差异,在适当的条件下使溶液中的溶质结晶出来,从而实现分离和纯化的目的。
2. 重结晶的方法:常见的重结晶方法主要有溶剂结晶法、溶剂对冷却法、溶剂对蒸发法、溶剂对稀释法等。
(1)溶剂结晶法:溶剂结晶是将溶质溶解于适宜的溶剂中,通过加热使其溶解,然后缓慢冷却使溶质结晶出来。
(2)溶剂对冷却法:溶剂对冷却法是通过在有机溶剂或水中逐渐加入溶质,使其溶解,然后通过冷却使溶质结晶。
(3)溶剂对蒸发法:溶剂对蒸发法是将溶质溶解在溶剂中,然后将溶剂加热蒸发,使溶质结晶。
(4)溶剂对稀释法:溶剂对稀释法是将溶质溶解在少量溶剂中,然后逐渐加入大量的稀释剂,使溶质逐渐饱和并结晶。
二、重结晶应用中的注意事项1. 选择合适的溶剂:合适的溶剂应具备以下特点:有足够的溶解度、结晶温度适宜、易于去除、无毒无害。
2. 控制结晶速度:结晶速度过快往往会导致产物杂质含量较高,因此应尽量控制结晶速度,采取缓慢冷却或逐渐加入稀释剂的方法。
3. 过滤与洗涤:重结晶之后,需要将结晶物进行过滤和洗涤,以去除溶剂和杂质。
过滤时应注意,采用合适的滤纸和滤料,过滤速度要适当。
4. 干燥与纯化:过滤后的结晶物需要进行适当的干燥和纯化处理。
干燥时要避免过高的温度和过长的时间,以免影响产物的纯度。
5. 重结晶的重复结晶:如果重结晶后产物仍有杂质,可以再次进行重结晶,以进一步提高产物的纯度。
三、总结与展望重结晶是一种常用的分离纯化技术,其原理简单,并且成本较低,因此在实验室和工业生产中得到广泛应用。
然而,重结晶的成功与否往往取决于多个因素,如溶剂的选择、结晶速度的控制、过滤和洗涤的操作等。
在实际操作中,需要综合考虑这些因素,并根据实际情况进行调整。
重结晶操作流程及注意事项
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重结晶操作流程及注意事项英文回答:Recrystallization Procedure.Recrystallization is a purification technique used to obtain a pure solid compound from an impure mixture. The process involves dissolving the impure compound in a suitable solvent, heating the solution to dissolve the compound, and then cooling the solution slowly to allow the pure compound to crystallize. The crystals are thenfiltered and washed to remove any remaining impurities.The general procedure for recrystallization is as follows:1. Choose a suitable solvent. The solvent should dissolve the impure compound at a high temperature but not dissolve it at a low temperature.2. Dissolve the impure compound in the solvent. Heatthe solution until the compound is completely dissolved.3. Filter the solution to remove any insoluble impurities.4. Cool the solution slowly. As the solution cools, the pure compound will crystallize out of the solution.5. Filter the crystals and wash them with a small amount of cold solvent.6. Dry the crystals.注意事项。
重结晶的实验步骤
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重结晶的实验步骤重结晶实验步骤一、实验目的重结晶是一种常用的纯化和分离技术,通过溶解混合物中的固体物质,然后再结晶出纯净的晶体。
本实验旨在学习和掌握重结晶的基本原理和操作步骤。
二、实验仪器和试剂1. 仪器:蒸馏装置、恒温水浴、烧杯、漏斗、热板、玻璃棒等。
2. 试剂:待结晶物质、溶剂。
三、实验步骤1. 准备工作:(1) 清洗仪器:将使用的玻璃仪器用洗涤剂和去离子水反复清洗,确保无杂质。
(2) 准备溶剂:选择合适的溶剂,使待结晶物质能够在高温条件下溶解,而在低温下结晶出来。
溶剂的选择应根据待结晶物质的性质来确定。
(3) 准备待结晶物质:将待结晶物质研磨成细粉末,以增加其溶解速度。
2. 溶解待结晶物质:(1) 称取一定量的待结晶物质,放入烧杯中。
(2) 加入足够的溶剂,用玻璃棒搅拌均匀,使待结晶物质完全溶解。
3. 过滤杂质:(1) 在过滤纸上放置漏斗,将溶解好的液体倒入漏斗中。
(2) 过滤时要注意漏斗内的液面不要超过漏斗颈部,以免溶液溢出。
4. 结晶:(1) 将过滤后的溶液转移到结晶容器中,如烧杯或结晶皿。
(2) 将结晶容器放入恒温水浴中,调节温度使其逐渐降低。
(3) 当溶液温度降至待结晶物质的溶解点以下时,开始出现晶体。
(4) 继续保持恒温水浴,使晶体逐渐增多。
5. 分离晶体:(1) 将结晶容器取出,晾凉后将晶体用玻璃棒或玻璃棒尖轻轻刮下,放在滤纸上排干。
(2) 用滤纸包裹晶体,轻轻压干,以去除残余溶液。
6. 干燥晶体:(1) 将滤纸上的晶体转移到干燥皿或烧杯中,放入烘箱或恒温器中进行干燥。
(2) 干燥条件应根据晶体的性质和溶剂的挥发性来确定,一般可用中低温加热。
7. 称重记录:(1) 将干燥后的晶体放在电子天平上称重,记录质量。
(2) 若需要,可用红外光谱、紫外光谱等方法对晶体的纯度进行检验。
8. 清洗仪器:(1) 用洗涤剂和去离子水反复清洗使用过的玻璃仪器。
(2) 清洗后的仪器应晾干并放回原处。
重结晶注意事项范文
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重结晶注意事项范文重结晶(recrystallization)是一种常用的物质分离与纯化方法,适用于有机物或无机物的固体物质。
其基本原理是通过加热溶液使其溶解,然后通过冷却使目标物质从溶液中重新结晶出来,以此达到分离和纯化的目的。
然而,重结晶的操作过程中需要注意一些关键的事项,以确保成功分离纯化目标物质。
以下是重结晶操作时需要注意的事项:1.选择合适的溶剂:选择合适的溶剂是重结晶的关键。
溶剂应该是可挥发的,且在常温下不能溶解待分离物质,但在高温下能够完全将待分离物质溶解。
此外,溶剂还应具有较低的沸点以便于挥发。
通常,可以通过进行溶解度试验来确定合适的溶剂。
2.控制结晶条件:结晶条件的选择对于重结晶的成功至关重要。
大多数情况下,将溶液加热至接近沸点能够使溶质更好地溶解,促进晶体的生长。
但过高的温度可能导致目标物质挥发或分解,因此应该控制温度在适宜范围内进行。
3.使用适当的种子晶体:种子晶体在重结晶中起到催化晶体生长的作用。
使用适量的种子晶体可提高晶体的纯度和产量。
种子晶体可以通过几种方法制备,如在冷却过程中添加少量的原始溶液或直接加入少量的已经重结晶的产品。
4.搅拌和冷却速率:在加热溶液期间,搅拌有助于均匀加热溶液以保持均匀温度分布,并促进目标物质的溶解。
冷却过程中的搅拌有助于晶体形成,避免结晶产物附着在容器壁上或形成大颗粒的情况。
此外,控制冷却速率也影响着晶体的生长情况,过快的冷却速率可能导致偏析晶体或生成小颗粒。
5.光照和杂质控制:在重结晶过程中,避免暴露于光线下,因为光线可能导致目标物质的降解或由杂质物质引起的不良反应。
同时,应注意减少或消除杂质物质的存在,以提高纯度。
可以通过滤液、洗涤、重结晶多次等方式降低杂质。
6.结晶产物的分离与干燥:成功结晶后,需要将晶体与溶剂分离开来。
可采用过滤、离心等方式进行分离,并尽量将晶体表面附着的溶液去除。
随后,晶体需要进行干燥以去除残留的溶剂,可以通过空气干燥或真空干燥等方式进行。
关于重结晶问题的探讨与总结(3篇)
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关于重结晶问题的探讨与总结重结晶是一种常用的化学分离技术,广泛用于分离纯化有机化合物、天然产物和无机物等。
本文将探讨重结晶的原理、影响因素、实验操作步骤和应用领域,并对其进行总结和评价。
一、重结晶的原理重结晶是根据溶解度的差异将混合物中的一种或多种组分以晶体的形式从混合物中分离出来的方法。
其基本原理是在高温下将混合物溶解,然后通过降温使其中一种或多种组分结晶析出,从而实现分离纯化的目的。
重结晶的原理主要有两个方面。
首先,重结晶是利用溶剂溶解度随温度的变化而变化的特性。
一般来说,随着温度的升高,溶解度增大,结晶度减小;而随着温度的降低,溶解度减小,结晶度增大。
其次,重结晶是利用溶质的溶解度与溶剂的选择性溶解能力的差异。
通过选择合适的溶剂,可以使目标物质在其中溶解度较大,而其他杂质则溶解度较小,从而实现分离纯化。
二、重结晶的影响因素1. 溶剂选择:溶剂的选择对于重结晶过程起到至关重要的作用。
溶剂的选择应考虑以下几个方面:首先,目标物质在其中的溶解度应较大,以便将其有效溶解;其次,溶剂应与目标物质之间具有较大的溶解度差异,以便将杂质与目标物质进行分离;最后,溶剂应具有较低的沸点和易于蒸发,以便从结晶产物中去除。
2. 温度控制:温度的控制对于重结晶过程也非常重要。
在重结晶过程中,通常需要将溶解物质加热至适当的温度以便使其溶解,然后将溶液冷却至适当的温度以使其结晶。
温度的控制精度和方法直接影响到结晶的质量和产率。
3. 搅拌速度:搅拌速度会影响混合物的溶解和结晶速率。
如果搅拌速度过快,会导致混合物过度溶解,从而影响结晶的产率和质量;而搅拌速度过慢,则会导致溶质和溶剂之间的质量传递速度过慢,从而影响结晶的速率和形态。
4. 结晶时间:结晶时间是指溶解物质溶解后,冷却过程中形成结晶的时间。
结晶时间的长短会直接影响到结晶的产率和晶体的形态。
如果结晶时间过短,可能导致晶体形态不规则,晶体杂质含量较高;而结晶时间过长,则可能导致结晶产率较低。
重结晶操作流程及注意事项
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重结晶操作流程及注意事项英文回答:Recrystallization is a commonly used technique in chemistry to purify solid compounds. It involves dissolving the compound in a suitable solvent and then allowing it to slowly crystallize out of the solution. This process helps to remove impurities and obtain a pure sample of the compound.The general procedure for recrystallization involves the following steps:1. Choose a suitable solvent: The solvent should be able to dissolve the compound at high temperatures but have limited solubility at lower temperatures. This ensures that the compound will crystallize out of the solution during cooling.2. Dissolve the compound: Add the compound to a beakeror flask and add the chosen solvent. Heat the mixture gently to dissolve the compound completely. If necessary, use a hot plate or water bath to speed up the dissolution process.3. Filter the solution: Once the compound is completely dissolved, filter the solution to remove any insoluble impurities. Use a Buchner funnel or filter paper to separate the solution from the solid impurities.4. Cool the solution: Transfer the filtered solution toa clean container and allow it to cool slowly. This can be done by placing the container in an ice bath or simply allowing it to sit at room temperature. As the solution cools, crystals of the compound will start to form.5. Collect the crystals: Once the solution has cooled and crystals have formed, collect the crystals byfiltration. Use a vacuum filtration setup or a simple gravity filtration setup to separate the crystals from the remaining solution.6. Wash and dry the crystals: Wash the collected crystals with a small amount of cold solvent to remove any remaining impurities. Then, allow the crystals to dry completely. This can be done by air drying or using a desiccator.It is important to note some key points and precautions during the recrystallization process:1. Use the minimum amount of solvent necessary to dissolve the compound. This helps to maximize the yield and purity of the crystals.2. Avoid rapid cooling or stirring during the crystallization process, as this can lead to the formation of small crystals or impurities being trapped within the crystal lattice.3. If the compound has a high melting point, it may be necessary to use a solvent with a higher boiling point or employ a solvent mixture to achieve successful recrystallization.4. It is important to handle the crystals carefully to avoid contamination. Use clean tools and avoid touching the crystals with bare hands.5. If the recrystallization process is not yielding pure crystals, additional purification techniques such as column chromatography or distillation may be required.中文回答:重结晶是化学中常用的一种技术,用于纯化固体化合物。
重结晶的方法和注意事项
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重结晶的方法和注意事项1. 重结晶方法原则与“相似相溶“背道而驰,大极性的东西,用中等极性的溶剂结晶;小极性的东西,用大极性的溶剂。
这样,有一半以上的情况是适合的。
2. 溶剂筛选2.1 纯溶剂法:先试石油醚(正己烷),乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水,再试:丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。
如果还不行,就只好混合了。
2.2 混合溶剂法:用过量热的良溶剂溶解,加热,缓慢加入不良溶剂至有浑浊,静置冷却到析出固体。
实验室常用的配伍是乙酸乙酯和石油醚。
2.3 溶剂筛选操作方法:在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物,加入0.5mL根据上述规律所选择溶剂,加热沸腾几分钟,看溶质是否溶解。
若溶解,用自来水冲试管外测,看是否有晶体析出。
如果长时间加热仍有不溶物,可以静置试管片刻并用冷水冷却试管(勿摇动)。
如果有物质在上层清液中析出,表示还可以增加一些溶解。
若稍微浑浊,表示溶剂溶解度太小;若没有任何变化,说明不溶的固体是一种东西,已溶物质又非常易溶,不易析出。
3. 重结晶常规操作3.1加热法:在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂, 装上球冷, 加热10分钟,若仍有不溶物, 继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30%溶剂。
滴加不良溶剂, 至出现混浊(必要的时候加入晶种)撤除加热, 自然冷却到室温(不要极速冷冻降温)或者更低阿温度,过滤得固体。
3.2 常温法:用可溶溶剂使固体正好溶解,再缓慢滴加不良溶剂, 至固体缓慢析出。
3.3减少溶剂降温法:用低沸点溶剂(常用的是乙醚)使固体刚溶解, 用水泵抽真空, 使溶剂缓慢减少,同时温度会降低, 固体慢慢析出。
3.4 用溶解度高的较低沸点溶剂溶解固体,然后加入溶解度低的较高沸点溶剂(固体此时尚未析出),在减压下旋干,溶解度高的溶剂由于沸点低首先蒸发出来,固体慢慢析出。
(例:二氯甲烷/正己烷)4.重结晶经验4.1 溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。
否则易产生溶质液化分层现象。
甲基叔丁基醚重结晶步骤
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甲基叔丁基醚重结晶步骤1. 引言甲基叔丁基醚(MTBE)是一种广泛应用于燃料添加剂、溶剂和反应中间体的化合物。
重结晶是一种常用的纯化技术,通过溶解和再结晶过程,可以获得高纯度的甲基叔丁基醚。
本文将介绍甲基叔丁基醚重结晶的步骤和相关注意事项。
2. 实验材料•甲基叔丁基醚样品•溶剂(例如乙醇、乙酸乙酯等)•烧杯•磁力搅拌器•滤纸•烘箱或空气流动干燥器3. 步骤步骤1:准备工作1.将所需的实验材料准备好,并确保实验室操作台面整洁。
2.戴上适当的防护装备,如实验手套、护目镜等。
步骤2:溶解MTBE样品1.在一个干燥的烧杯中称取适量的MTBE样品。
2.向烧杯中加入足够的溶剂,使MTBE样品能够完全溶解。
3.使用磁力搅拌器在室温下搅拌溶液,直到MTBE样品完全溶解。
步骤3:过滤杂质1.将滤纸折叠成适当大小的过滤漏斗,并将其放置在干燥的漏斗支架上。
2.将溶液倒入过滤漏斗中,通过重力过滤的方式去除杂质。
3.确保过滤后的溶液收集在一个干净的容器中。
步骤4:结晶1.将过滤后的溶液放置在一个适当大小的容器中。
2.如果需要,可以使用冷却浴或冷冻器来降低溶液温度,以促进结晶。
3.慢慢加入少量新鲜制备好的结晶剂(如活性炭),并轻轻搅拌,直到观察到结晶开始形成。
注意避免加入过量的结晶剂。
步骤5:收集结晶1.使用玻璃棒或类似工具轻轻搅拌结晶,以促进结晶的形成。
2.将结晶溶液静置一段时间,以便更多的结晶形成。
3.使用过滤漏斗和滤纸将结晶分离出来。
可以使用洗涤剂或溶剂清洗过滤后的结晶,以去除杂质。
步骤6:干燥和纯化1.将分离出来的湿结晶放置在烘箱或空气流动干燥器中,以去除残余的溶剂和水分。
2.在适当温度下进行干燥,直到得到干燥、纯净的甲基叔丁基醚结晶。
4. 注意事项•实验室操作时应注意安全,并遵循相关实验室规范和操作规程。
•在操作过程中要小心处理有机化合物,避免接触皮肤和吸入有害气体。
•使用合适的防护装备,并确保实验室通风良好。
•在溶解MTBE样品时,应确保样品完全溶解,并避免加入过量的溶剂。
简述重结晶的步骤
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简述重结晶的步骤
重结晶是化学实验中的一种精确纯化方法,可以通过去除杂质来提高化合物的纯度。
重结晶步骤简单,但需要一定的实验技能和经验。
下面将简要介绍重结晶的步骤和注意事项。
1. 选择溶剂:选择合适的溶剂非常重要,它必须与所需化合物有良好的溶解度,但有时也必须要与杂质有很小的溶解度。
常见的选择溶剂是醇类、醚类和酮类。
2. 溶解化合物:将化合物加入少量溶剂中,混合均匀,直到化合物完全溶解。
3. 去除杂质:使用过滤器或其他方法去除不溶于溶剂中的杂质。
4. 结晶:通过慢慢加热、旋转圆底烧瓶、热板等方式,使化合物逐渐凝结形成结晶。
可以根据化合物的溶解度、结晶速度、温度等因素来调整结晶的速度和条件。
一旦结晶开始形成,就可以停止加热并让其自然结晶。
5. 过滤:将得到的结晶物通过过滤器去除溶剂。
6. 干燥:为了去除残留的溶剂,可以将结晶物放在烘箱中或暴露在空气中待干燥。
需要注意的是,重结晶的过程中一定要注意安全,特别是加热、过滤和干燥阶段。
还需要保持实验环境的清洁和卫生,避免化学品的污染和交叉污染。
此外,化合物的选择也是重要的。
有些化合物难以重结晶,因为它们很容易分解或形成氢键等结构,水解,多肽等化合物就较难进行重结晶。
而有些化合物则需要多次重结晶才能达到所需的纯度。
总之,重结晶是一种纯化方法,可以用于去除化合物中的杂质,提高化合物的纯度。
正确的步骤和实验技巧可以保证实验的成功和化合物的纯度。
重结晶原理及注意事项
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重结晶原理及注意事项重结晶(recrystallization)是利用固体产物在溶剂中的溶解度与温度有关,不同物质在相同溶剂中的溶解度不同,达到产物与其他杂质分离纯化的目的。
重结晶是制药企业进行固体产物纯化最常用的操作。
好的重结晶工艺可以提供高产量的合格产品,并尽量避免二次重结晶消耗的人力,物力,最大可能的降低生产成本。
重结晶原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高,溶解度增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。
重结晶过程溶剂选择在结晶和重结晶纯化的操作中,溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。
要选择适宜的溶剂应注意以下几个问题:1.不与被提纯物质起化学反应;2.选择的溶剂对要纯化的化学试剂在较高温度时应具有较大(或者较小)的溶解能力,而在较低温度时对要纯化的化学试剂的溶解能力大大减小(或者增大)。
(溶剂对要纯化物质溶解度的温度敏感性高);3.对杂质的溶解非常大或者非常小(前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去);4.选择的溶剂沸点不宜太高,以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽;5.能给出较好的晶体;6.无毒或毒性很小,便于操作;7.价廉易得;8.适当时候可以选用混合溶剂。
重结晶过程常用溶剂1.常用溶剂用于结晶和重结晶的常用溶剂有:水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
此外,甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。
二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大,当找不到其它适用的溶剂时,可以试用。
但往往不易从溶剂中析出结晶,且沸点较高,晶体上吸附的溶剂不易除去,是其缺点。
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科技名词定义中文名称:重结晶英文名称:recrystallization定义:固态金属及合金在加热(或冷却)通过相变点时,从一种晶体结构转变为另一种晶体结构的过程。
晶的过程。
重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。
重结晶的效果与溶剂选择大有关系,最好选择对主要化合物是可溶性的,对杂质是微溶或不溶的溶剂,滤去杂质后,将溶液浓缩、冷却,即得纯制的物质。
混合在一起的两种盐类,如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大,例如硝酸钾和氯化钠的混合物,硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加,而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。
则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩,首先析出的是氯化钠晶体,除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后,可得纯硝酸钾。
重结晶往往需要进行多次,才能获得较好的纯化效果。
和重结晶纯化化学试剂的操作中,溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。
选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题:1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。
例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂;醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂,也不宜用作氨基酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力,而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大,在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中,在结晶和重结晶时不随晶体一同析出;或是溶解度甚小,在欲纯化的化学试剂加热溶解时,很少在热溶剂溶解,在热过滤时被除去。
4. 选择的溶剂沸点不宜太高,以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有:水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
此外,甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。
二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的溶解能力大,当找不到其它适用的溶剂时,可以试用。
但往往不易从溶剂中析出结晶,且沸点较高,晶体上吸附的溶剂不易除去,是其缺点。
乙醚虽是常用的溶剂,但是若有其它适用的溶剂时,最好不用乙醚,因为一方面由于乙醚易燃、易爆,使用时危险性特别大,应特别小心;另一方面由于重结晶滤纸叠法1乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出,以致影响结晶的纯度。
在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构,因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。
极性物质易溶于极性溶剂,而难溶于非极性溶剂中;相反,非极性物质易溶于非极性溶剂,而难溶于极性溶剂中。
这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。
如:欲纯化的化学试剂是个非极性化合物,实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小,异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂,这时一般不必再实验极性更强的溶剂,如甲醇、水等,应实验极性较小的溶剂,如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。
适用溶剂的最终选择,只能用试验的方法来决定。
下表可供选择溶剂时参考。
若不能选择出一种单一的溶剂对欲纯化的化学试剂进行结晶和重结晶,则可应用混合溶剂。
混合溶剂一般是由两种可以以任何比例互溶的溶剂组成,其中一种溶剂较易溶解欲纯化的化学试剂,另一种溶剂较难溶解欲纯化的化学试剂。
一般常用的混合溶剂有:乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六环和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等,最佳复合溶剂的选择必须通过预试验来确定。
众重结晶减压过滤装置所周知,重结晶是有机合成中一项非常基本,但是又非常重要的技术,它原理简单、使用方便,但是真的要做好重结晶,不是那么容易的事,尤其是溶剂的选择,以及在出现乳化现象时的处理等等都有很深的学问,这里转一个关于重结晶技术的文章,希望对大家有所帮助!原理固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高,溶解度增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。
关于可以应用重结晶法的讨论假设布氏漏斗一固体混合物由9.5克被提纯物A和0.5克杂质B组成,选择某溶剂进行重结晶,室温时A、B在此溶剂中的溶解度分别为SA和SB,通常存在下列三种情况:(1)室温下杂质较易溶解(SB>SA)。
设在室温下SB=2.5克/100ml,SA=0.5克/100ml,如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为 9.5克/100ml,则使用100ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶。
若将此滤液冷却至室温时可析出A9g(不考虑操作上的损失)而B仍留在母液中,A 损失很小,即被提纯物回收率达到94%。
如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为47.5克/100ml,则只要使用20ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶,这时滤液可析出A9.4克,B仍可留在母液中,被提纯物的回收率高达99%。
由此可见,如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小,或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化大,这两方面都有利于提高回收率。
(2)杂质较难溶解(SB chang),可以将A完全溶解后直接过滤,将B过滤掉。
(3)两者溶解度相等(SA=SB)。
设在室温下皆为2.5克/100ml,若也用100ml溶剂重结晶,仍可得到纯A7克。
但如果这时杂质含量很多,则用重结晶分离产物就比较困难。
在A 和B含量相等时,重结晶就不能用来分离产物了。
从上述讨论总可以看出,在任何情况下,杂质的含量过多都是不利的(杂质太多还会影响结晶速度,甚至妨碍结晶的生成)。
一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机混合物。
选择溶剂的条件(1)所选溶剂不与设备被提纯物质起化学反应(2)在较高温度时能溶解大量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质。
使被提纯物质热易溶,冷难溶。
(3)对杂质的溶解非常大或者非常小(前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去)(4)容易挥发(溶剂的沸点较低),易与结晶分离除去(5)能给出较好的晶体(6)无毒或毒性很小,便于操作(7)价廉易得,回收率高。
(8)适当时候可以选用混合溶剂选择好溶剂后进行溶解通过试验结果或查阅溶解度数据计算被提取物所需溶剂的量,在将被提取物晶体置于锥形瓶中,加入较需要量稍少的适宜溶剂,加热到微微沸腾一段时间后,若未完全溶解,可再添加溶剂,每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾,直至被提取物晶体完全溶解(但应注意,在补加溶剂后,发现未溶解固体不减少,应考虑是不溶性杂质,此时就不要再补加溶剂,以免溶剂过量)。
一、溶剂量的多少,应同时考虑两个因素。
溶剂少则收率高,但可能给热过滤带来麻烦,并可能造成更大的损失;溶剂多,显然会影响回收率。
故两者应综合考虑。
一般可比需要量多加20%左右的溶剂(有人认为一般可比需要量多20—100%的溶剂)。
二、可以在溶剂沸点温度时溶解固体,但必须注意实际操作温度是多少,否则会因实际操作时,被提纯物晶体大量析出。
但对某些晶体析出不敏感的被提纯物,可考虑在溶剂沸点时溶解成饱和溶液,故因具体情况决定,不能一概而论。
例如,本次实验在100℃时配成饱和溶液,而热过滤操作温度不可能是100℃,可能是80℃?也可能是90℃?那么在考虑加多少溶剂时,应同时考虑热过滤的实际操作温度。
三、为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒,应在锥形瓶上装置回流冷凝管,添加溶剂可从冷凝管的上端加入。
四、若溶液中含有色杂质,则应加活性炭脱色,应特别注意活性炭的使用。
五、乗热过滤\\n(1)若为易燃溶剂,则应防止着火或防止溶剂挥发。
(2)应注意滤纸的折叠方法及操作要领(包括漏斗的预热、滤纸的热水润湿等);应洗净抽滤瓶,注意和滤纸的大小、滤纸的人润湿等操作,开始不要减压太甚,以免将滤纸抽破(在热溶剂中,滤纸强度大大下降)。
六、结晶(1)将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却(如滤液已析出晶体,可加热使之溶解),析出晶体,再用冷水充分冷却。
必要时,可进一步用冰水或冰盐水等冷却(视具体情况而定,若使用的溶剂在冰水或冰盐水中能析出结晶,就不能采用此步骤)。
(2)有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物存在,使结晶不易析出,或有时因形成过饱和溶液也不析出晶体,在这种情况下,可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面,使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易;或者投入晶种(同一物资的晶体,若无此物质的晶体,可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体),供给定型晶核,使晶体迅速形成。
(3)有时被提纯化合物呈油状析出,虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化,但这样的固体往往含有较多的杂质(杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大;其次,析出的固体中还包含一部分母液),纯度不高。
用大量溶剂稀释,虽可防止油状物生成,但将使产物大量损失。
这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解,然后慢慢冷却。
一当油状物析出时便剧烈搅拌混合物,使油状物在均匀分散的状况下固化,但最好是重新选择溶剂,使其得到晶形产物。
七、抽气过滤(减压过滤)(1)装置中各仪器的名称和用途介绍。
(2)减压过滤程序介绍:剪裁合符规格的滤纸放入漏斗中→用少量溶剂润湿滤纸→开启水泵并关闭安全瓶上的活塞,将滤纸吸紧→打开安全瓶上的活塞,再关闭水泵→借助玻棒,将待分离物分批倒入漏斗中,并用少量滤液洗出粘附在容器上的晶体,一并倒入漏斗中→再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止→打开安全瓶上的活塞,再关闭水泵→用少量溶剂润湿晶体→再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止(必要时可用玻塞挤压晶体,此操作一般进行1—2次)。
如重结晶溶剂沸点较高,在用原溶剂至少洗涤一次后,可用低沸点的溶剂洗涤,使最后的结晶产物易于干燥(要注意该溶剂必须是能和第一种溶剂互溶而对晶体是不容或微溶的)。
抽滤所得母液若有用,可移至其它容器内,再作回收溶剂及纯度较低的产物。
八、结晶的干燥在测定熔点前,晶体必须充分干燥,否则测定的熔点会偏低。
固体干燥的方法很多,要根据重结晶所用溶剂及结晶的性质来选择:(1)空气凉干(不吸潮的低熔点物质在空气中干燥是最简单的干燥方法)。
(2)烘干(对空气和温度稳定的物质可在烘箱中干燥,烘箱温度应比被干燥物质的熔点低15~20℃。
(3)用滤纸吸干(此方法易将滤纸纤维污染到固体物上)(4)置于干燥器中干燥重结晶提纯法一、实验目的:通过实验让学生能熟练掌握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体的操作方法,其中包括以下几点:(1)样品的溶解,突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安全注意事项。