ICP-OES测定钢铁及合金钢中酸溶硅
微波溶解-ICP测定生铁中的硅解读
微波溶解－ICP测定生铁中的硅、锰、磷检测中心一分析站曹孝先陈海岚摘要：本方法采用微波溶样装置溶解较难溶的生铁试样，然后用ICP光谱仪测定其中的硅、锰、磷等元素。
经过一系列酸度试验、工作条件选择、准确度试验、精密度试验等，结果表明，该方法的精密度和准确度良好。
研究显示，把微波溶样和ICP联合起来测定生铁中的各元素的方法是一个快速实用的分析方法，满足生产上的需要。
关键词：微波溶样ICP分析生铁硅锰磷前言：微波溶样具有使试样分解完全、快速、损失少、空白低、等特点，是一项新型的溶样手段，将它与先进的分析技术－ICP结合起来应用，能缩短传统溶样的周期、简化步骤，弥补湿法溶样上的不足之处，同时用ICP联合测定试样中各元素，在保证分析准确度和精密度的前提下，大大地提高了劳动生产率，降低分析成本，本方法适用范围是：硅≤0.7%、锰≤1.0%、磷≤0.10%。
两者应用的结合，互相补充，扩大了ICP的分析面，提高工作效率，是化学湿法分析向仪器化发展的一个方向。
1、试验部分1.1仪器MK－I型压力自控微波溶样装置、PE OPTIMA 3000型等离子光谱仪1.2主要试剂硝酸（1＋3）1.3 试验方法称取试样0.5000g于60毫升的特氟隆消解罐中，加硝酸（1＋3）15毫升，待激烈反应完毕后，盖上溶样盖，置于微波溶样装置内（同时测4只，呈放射状排列），调节好压力零点，设定好微波工作条件，开始溶样。
达到预定的消解时间后，自动停止，冷却至室温后，将消解罐内的试样用中速滤纸过滤，洗涤数次，直至洗尽，试液和滤液收集在100毫升容量瓶中，定溶至刻线，摇匀。
此溶液为试验溶液，将试验溶液印入ICP等离子体炬焰中分析，记录测定含量。
2、结果和讨论2.1 微波溶样条件试验在固定微波功率（100％）和溶样酸用量的情况下，一次溶解4只样品，进行消解时间和消解压力试验，试验结果见表1从表1看：压力设为2档，消解时间为4分钟，试样即溶解；升高压力设定，或增加消解时间，试样虽能打开，但不安全因素也增加。
铌铁中主次元素铌、钽、硅、磷、铝、钛的测定ICP—OES法
品 Ｇ Ｓ Ｂ ０ ３— ２ ２ ０ ２— ２ ０ ０ ８ 、 Ｙ Ｓ Ｂ Ｃ ２ ５ ６ １ ９— ９ ３ 。
１ ． ３ 样 品处 理
准确称样事先干燥处理粒度小于 １ ２ ０目的样 品０ ． １ ０ ｇ ， 精 确至 ０ ． ０ ０ ０ １ ｇ ； 置于 ２ ５ ０ ｍ ｉ 聚 四氟 乙 烯烧 杯 中， 加 Ｈ Ｆ １ ． ０ ｍ ｌ ， 在 不 断摇 动 下 滴 加 硝 酸
４份 ０ ． ０ ５ ｇ 铌 铁标 样 Ｇ Ｓ Ｂ ０ ３— ２ ２ ０ ２— ２ ０ ０ ８ ， 标 准值
见表 ２ ， 按样品分解方法处理 ， 转移人 １ ０ ０ ｍ Ｌ的塑 料容量瓶 中， 加入钇 （ Ｙ ） 元素储备液 （ ０ ． １ ｍ ｇ ／ ｍ １ ） ２ ｍ ｌ ， 按表 ３ 加入标准溶液制备工作 曲线 。 表 ２ 铌铁 标准样 品标准 值 （ ％）
开启 Ｉ Ｃ Ｐ光谱仪 ， 点火稳定 ３ ０ ｍ ｉ ｎ以上 ， 依次 引入标准系列进行测定 ， 绘制工作曲线 ， 线性相关
性Ｉ ＞０ ． ９ ９ ９ ， 则进 行 试 样测 定 ， 否则 重 新 配 制 标 准 系列 。将 处理 好 的 样 品 溶液 引 人 测试 ， 直 接 读 出 各元 素分 析结 果 。
表 ３ 工 作标 准溶 液的 制备
最后 确 定 样 品 分 解 方 案 ： ０ ． １ ｇ样 品 加 １ ． Ｏ ｍ ｌ Ｈ Ｆ， ｌ Ｏ ｍ ｌ 硝 酸溶 解 ， 加饱 和硼 酸 ｌ Ｏ ｍ ｌ 。
２ ． ２ 分 析谱 线的选 择 与 内标 元素 的确 定
对于铌铁中铌 来说 ， 基体其它组分 的干扰对 分析结果影 响很小 ， 但 由于铌为 主元素 ， 含量在 ４ ０ ％一 ７ ５ ％， 为提高测定的精密度 ， 需要引入内标 元素 ， 钇（ Ｙ） 在理论 上 和铌元 素无 相 近 的特 性 ， 不
ICP-OES法测定硅钢中的硅、锰、磷含量
０ 引 言 硅钢 是 电力 、电子 和 军 事工 业 不 可 缺少 的重 要
软磁 合金 ，主要 用于各 种 电机 、发 电机 和变 压器 的铁 芯 。它 和金属 材料 一 样 ，其 磁 性性 能 主 要 由其 内部 组织 结构所 控 制 ，组织 结 构 的确立 又 与 其 合金 元 素 密切 相关 ”’ 。现在 对硅 钢 中元 素含 量 测 定 的研 究 也越来 越 多 ，比如 采 用辉 光 光 谱 法 和火 花 直读 光 谱 法进 行测 定 。硅 钢 中硅 元 素含 量 高 ，磷 元 素 含 量较 低 。国标 对 于 钢 中硅 元 素 含 量 大 于 １．０％ 时 ， 需采 用高 氯酸脱 水重 量法 测定硅 元素 含量 。虽然 该
摘 要 ：介 绍 了采 用 电感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 法 （ＩＣＰ—ＯＥＳ）同 时 测 定 高 硅 钢 中 硅 、锰 、磷 含 量 的 方 法 。
样 品 经 过 硝 酸 和 少 量 氢 氟 酸溶 解 后 ，经 电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 在 约 ０．８ ｍｏｌ／Ｌ的 酸 介 质 中进 行 测
关 键 词 ：电感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 法 ；硅 钢 ；硅 ；锰 ；磷
中 图分 类 号 ：ＴＧ１１５．３
文 献 标 识 码 ：Ａ
文 章 编 号 ：１００６—５００８（２０１６）０１—００４２—０３
ｄｏｉ：１０．１ ３６３０／ｊ．ｃｎｋｉ．１３—ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ１７２．２０１６．Ｏ１１１
定 。对 样 品 溶解 方 法 、酸 介 质 的 选 择 做 了 相 关 的 试 验 ，采 用 溶 解 标 准 物 质 建 立 校 准 曲 线 ，同 时 进 行 了 一
系 列 的 精 密 度 、准 确 度 和 加 标 回收 实 验 。 实 验 结 果 表 明 ，该 方 法 简 便 、快 速 ，各 元 素 精 密 度 ＲＳＤ 均 小 于 ３．５％ ，加标 回 收 率 为 ９５％ ～１０５％ ，准 确 度 良好 ，结 果 满 足 要 求 。
铁钢渣萃取活性硅化肥的实验研究
铁钢渣萃取活性硅化肥的实验研究作为钢铁冶炼的“废物”，铁钢渣的数量及处置已成为环境问题。
此刻，工业废弃物包括炉渣的削减和循环利用引发了社会的极大关注。
尽管铁钢渣已普遍用于建筑及城市基础工程，但用于农业领域的报导却很少见。
铁钢渣由于含有许多对农作物有利的元素如硅、镁及，因此极可能成为植物养分的来源。
专门是这种渣中含有大量硅，而硅是水稻、甘蔗、木薯及谷物所需的重要微量营养元素。
将铁钢渣用于农作物，不仅有利于农作物生长，而且也能提高农作物抗击病虫害的免疫力。
在稻田利用铁钢渣的许多研究称，用这种渣可使水稻增产。
砂石、土壤及矿物里也含有大量硅，但这些硅都是非活性二氧化硅。
大体上，植物只吸收活性硅，而且是从土壤溶液中吸收硅，量很少。
二氧化硅自然转化成活性硅被植物吸收需通过很长时刻（1年）。
本研究通过对铁钢渣的加酸水解，调查了活性硅的可萃性。
采纳衰减全反射傅里叶变换红外光谱（ATR FT-IR）、电感耦合等离子光学放射光谱测定法（ICP-OES）及X-射线荧光光谱测定法（XRF）对从渣中萃取的活性硅进行了验证。
1、背景炉渣按冶炼工艺进行分类。
炼铁生成的炉渣称为“铁渣”，而顶吹氧气及炼钢生成的炉渣称为“钢渣”。
通常生产1t铁产生300kg铁渣，生产1t钢产生80-100kg钢渣。
铁渣及钢渣均含有硅酸盐，即硅酸钙、硅酸铝、硅酸镁和其他各类化合物。
因铁渣及钢渣物理及化学性质不同，因此用途也不同。
铁渣及钢渣中的矿物成份如SiO2、CaO、MgO、Mn及其他微量养分能阻碍植物的生长。
植物所能吸收的活性硅称为“原硅酸”，只含1个硅原子，其分子式为H4SiO4。
2、研究结论、铁渣及钢渣成份本研究所用铁渣及钢渣样品取自泰国春武里（chonburi）的钢铁厂。
钢渣是电炉炼钢炉渣。
两种渣的成份如表1所示。
渣的要紧成份是CaO、SiO2及Fe2O3，可用作植物养分的硅含量相当多，铁渣与钢渣的要紧区别是铁含量不同。
铁渣中Fe2O3约为50%，而钢渣中为26%。
氢氧化钠碱熔ICP-_OES_测定土壤和沉积物中铝铁硅
1研究背景目前国内对土壤和沉积物中铝、铁、硅的测定的方法主要有HJ 974-2018 土壤和沉积物11种元素的测定（碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法[1]）、土壤和沉积物无机元素的测定（波长色散X 射线荧光光谱法HJ 780-2015[2]）。
其中HJ 974-2018碱熔溶解样品熔样温度高、提取步骤复杂，四硼酸锂和偏硼酸锂价格较氢氧化钠贵，且铂金坩埚价格昂贵，实验室无法大量配备，不宜进行批量生产操作；HJ 780-2015虽然制样简便，但检出限较高，标准品不易获得[3]，且配备有X 射线荧光光谱仪的实验室相对较少，该方法不易推广使用。
本文采用镍坩埚代替了铂金坩埚，以氢氧化钠作为溶剂[4]，热水提取，探究土壤和沉积物样品在不同熔样温度、不同熔剂比例、不同熔样时间以及不同王水溶解提取液的量关系，确立最佳的测试条件。
该方法具有熔样温度低、熔样时间短、分析成本低、可批量生产等特点。
2实验部分2.1主要设备及试剂（1）镍坩埚：30mL ；（2）氢氧化钠（NaOH）：国药，分析纯；（3）硝酸：ρ（HNO 3）=1.42g/mL，优级纯；（4）盐酸：ρ（HCl）=1.19g/mL，优级纯；（5）电感耦合等离子发射光谱仪：耐高盐雾化器；（6）马弗炉：可控温；（7）无水乙醇：ρ（CH 3CH 2OH）=0.789g/mL。
2.2 仪器参数ICP-OES 8300电感耦合等离子体发射仪器（美国珀金埃尔默），其工作条件见表1。
2.3 试样的制备称取0.25g（精确到0.1mg）样品于坩埚中，加入几滴无水乙醇湿润样品[5]，再加入2.5g 氢氧化钠，混匀后加盖，同时用坩埚盖垫在坩埚底部放入马弗炉，防止坩埚底部沾污，650℃熔融，保温15min，取出坩埚，待坩埚冷却后，将坩埚放入盛有约150mL 热水的烧杯中，热水溶解约5～10min，用超纯水洗净坩埚，再向浸出液中加入25mL1:1王水溶液，放置反应约1h，待溶液澄清后转移至500mL 容量瓶定容待测，按相同步骤制备空白样品。
ICP-OES测定氧化铁粉中硅、磷等微量元素
ICP-OES测定氧化铁粉中硅、磷等微量元素席玉婷;崔贯英【摘要】采用ICP-OES法测定氧化铁粉中的Si、P、Al、Mn、S元素.利用浓盐酸低温加热分解样品,并采用标准曲线法绘制工作曲线,相关系数可达0.999 9,相对标准偏差均小于5％.试验结果表明,该测定方法精密度较高,结果准确可靠,误差小,灵敏度高.【期刊名称】《天津冶金》【年(卷),期】2016(000)001【总页数】3页(P53-55)【关键词】IICP-OES;氧化铁粉;硅;磷;微量元素【作者】席玉婷;崔贯英【作者单位】天津轧一冷轧薄板有限公司技术中心,天津300270;天津轧一冷轧薄板有限公司技术中心,天津300270【正文语种】中文冷轧分厂酸洗线生产的副产品氧化铁粉，是酸再生的回收产品，可用作磁性材料。
以前氧化铁粉按废品处理，价值低廉，目前通过检测其各项技术指标，冷轧厂可以根据产品质量以市场价出售，充分发挥氧化铁粉的价值。
氧化铁粉要求测定的微量元素很多，优级的氧化铁粉硅，磷，钙，锰氧化物含量要求小于（0.01%～0.02%）。
日本制定了相应的分析方法标准，采用分光光度法、原子吸收光谱法测定。
本文研究了电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定氧化铁粉中的微量元素，ICP-OES分析法具有线性范围宽、可多元素同时测定等突出优点，本文对准确度、精密度等进行了实验研究。
2.1 仪器部分SPECTRO BLUE型ICP-OES（德国斯派克公司）；AL204电子分析天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司），分度值为0.000 1 g；DK-98-Ⅱ型电子万用炉（天津市泰斯特仪器有限公司）DH-101电热恒温鼓风干燥箱（天津市中环实验电炉有限公司），高纯氩气（纯度≥99.999%）。
2.2 试剂部分盐酸（优级纯），硝酸（优级纯）、过氧化氢（分析纯）、超纯水、氧化铁粉标样。
Si标准溶液：500 mg/L；P标准溶液：1 000 mg/L；Mn标准溶液：1 000mg/L. Al标准溶液：1 000mg/L；S标准溶液：1 000mg/L。
ICP-OES
Ｋ ｕ ｎ ｇ ａ ｎ ｇ Ｋ ｅ ｊ ｉ
Ｉ Ｇ Ｐ — ＯＥ Ｓ法测定 天然微合金铁粉 中 硅 、锰 、磷 的含量
孙 肖媛 曾海梅 段 开会 赵 绥 吴航 兵 陈 涛 （ 昆钢技 术 中心）
摘 要 提 出了 用 电感 耦 合 等 离子体 原 子 发 射 光谱 法 （ Ｉ Ｃ Ｐ — ｏ Ｅ ｓ ） 测 定 天 然微 合 金 铁 粉 中硅 、锰 、磷 含 量 的
Ｉ ｘ ｇ ／ ｍＬ ） ，锰 （ ２ ０ ｇ ／ ｍ Ｌ ） ，磷 （ ２ ０ ｔ ｘ ｇ ／ ｍ Ｌ ） ；实验用 试 剂均为分析纯 以上 ，水为二次去离子水 。 １ ． ３ 实验 方法
１ ． ３ ． １试 样分 解
称取 ０ ． ２ ０ ０ ０ｇ 样 品于 １ ０ ０ｍ Ｌ钢量瓶 中，加入 ２ ５
光谱 干 扰其 中一 类 是 谱 线 重 叠 干 扰 ， 由 于 ｉ —
分别 加入 ２ ５ ｍ Ｌ盐 酸 （ １ ＋ ３ ） ，８ ｍ Ｌ硝酸 ，得到混 合 液 。然后 将六 份混合 液 分别 于低 温加热 至纯 铁完 全 溶解 ，冷 却至 室 温 ，分别 将六 份 溶解 液转 移 到 １ ０ ０ ｍ Ｌ容量瓶 中定 容到刻度 ，摇匀 ，分别 得到含铁 的六
测 定 ，溶 解一次 样 品就能对 多元 素进行 测定 ，省 时
省 力 ，且 只用 到盐 酸和硝酸 两种 化学试 剂 ，既降低
了成本又减少 了对环境 的污染 。
２ ０ １ ５ 年第 ４ 期
孙 肖媛 ， 曾 海 梅 ，段 开 会 等 ： Ｉ Ｃ Ｐ —ＯＥ Ｓ法 测 定 天 然 微 合 金 铁 粉 中硅 、 锰 、磷 的含 量
ｍ Ｌ盐酸 （ １ ＋ ３ ） ，在 约 １ ２ ０ ＂ １ ２ 温度下 加热 ，至试样溶 解 ，再加入 ８ ｍ Ｌ硝酸 ，约 １ ２ ０℃温度下 加热 ，至试
ICP-OES法和目视比色法测定一级水中可溶性硅的方法比较刘亚平李梓瑶刘璐李晓龙
ICP-OES法和目视比色法测定一级水中可溶性硅的方法比较刘亚平李梓瑶刘璐李晓龙发布时间：2023-07-04T08:44:42.775Z 来源：《中国科技人才》2023年8期作者：刘亚平李梓瑶刘璐李晓龙[导读] 比较ICP-OES法与目视比色法测定一级水中可溶性硅的差异性，从而提出一种比国标方法更加快速、精度高的分析方法—ICP-OES 法测定一级水中可溶性硅含量。
河北省地质环境监测院/河北省地质资源环境监测与保护重点实验室河北石家庄 050000摘要：比较ICP-OES法与目视比色法测定一级水中可溶性硅的差异性，从而提出一种比国标方法更加快速、精度高的分析方法—ICP-OES法测定一级水中可溶性硅含量。
关键词：ICP-OES法；目视比色法；测定；一级水；可溶性硅实验室用水质量的好坏直接影响到检验检测结果的准确性，因此判定实验用水规格是否达标就显得尤为重要[1]。
而对其质量的判断一般均按照国家标准 GB/T 6682— 2008《分析实验室用水规格和试验方法》进行，该标准将分析实验室用水共分三个级别：一级水、二级水和三级水。
对有严格分析试验要求的一级水来说，一项重要的质量指标就是可溶性硅含量。
针对其检验，国标GB/T 6682— 2008采用目视比色法进行，该方法分析时间长，前处理操作对环境条件要求高，所用试剂多，目视误差大，而采用ICP-OES法（电感耦合等离子体发射光谱法）进行测定，分析时间短、操作简单，所用试剂少，污染少，不需要前处理，准确性好。
下面将这两种分析方法作一对比。
1 GB/T6682－2008国家标准测定方法目视比色法1.1 制剂的制备1.1.1二氧化硅标准溶液（1000mg/L）厂家：国家有色金属及电子材料分析测试中心1.1.2二氧化硅标准使用液（10mg/L）：量取1.00mL二氧化硅标准溶液（1000mg/L）于100mL聚乙烯容量瓶中，用一级水稀释至刻度，播匀，临用前配制。
icp-oes法分析钒铁中的硅、磷、铝含量
标样 空白 B1 B2 B3 B4 B5 B6
Si相对含量% 0
1.244 1.890 1.008 0.678 0.260 1.420
P相对含量% 0
的YSBC18882-11钒铁标样、0.2g的 YSBC28637-2011钒铁标样、0.16g的 YSBC18682-08钒铁标样、0.16g的 ECRM591-1钒铁标样、0.1g的JSS750-2 钒铁标样和0.2g的DH2506钒铁标样， 在7个烧杯中各加入10mL优级纯硝酸、 20ml纯水，于电热板上低温溶解，待样 品溶解完全后继续煮沸5min，取下烧 杯，冷却后定容至100mL容量瓶中加纯 水至刻度，摇匀，待用。
一、实验部分 1.仪器、材料及试剂 iCAP6000系列ICP-OES光谱仪，氩 气（99.999%），烧杯（250mL），硝酸 （优级纯），容量瓶（100mL） 2.仪器的参数条件 样品选项：样品冲洗时间（20s）， 重复次数（2次） 分析最大积分时间：短波范围 （15s），长波范围（5s） 样品泵：冲洗泵（100rmp），分析 泵速（50rmp），泵稳定时间（5s）， 光源设置：RF功率（1100w），辅 助气流量（0.5L/min），垂直观测高度 （12mm） 2.工作曲线的绘制 （1）标准溶液的制备 1号烧杯中不加入标样作为试剂 空白，在2-7号烧杯中依次称量0.36g
成分 1
2
3
4
5
6
7
8
9 10 RSD%
Si 2.27 2.21 2.25 2.32 2.33 2.29 2.22 2.24 2.30 2.29 1.806 P 0.083 0.085 0.087 0.079 0.080 0.088 0.086 0.085 0.084 0.082 3.484 Al 1.25 1.28 1.32 1.24 1.21 1.28 1.26 1.22 1.30 1.27 2.719
211171116_电感耦合_等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）测定高硅铝合金中的7种元素
世界有色金属 2023年 1月下140化学化工C hemical Engineering电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES ）测定高硅铝合金中的7种元素张晓曼，吴 思，周 磊（安徽省铝制品质量监督检验中心，安徽 濉溪 ２３５１００）摘 要：实验采用氢氧化钠溶解高硅铝合金之后加入过氧化钠继续反应溶解，再加入盐酸，运用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＯＥＳ）测定高硅铝合金中硅、铁、铜、硼、钛、镁、锌７种元素的含量，该方法能完全溶解样品特别是硼、钛含量高的高硅铝合金样品。
通过基体匹配的方法配制系列标准溶液，试验结果良好，线性关系大于０．９９９５，回收率９５．１％~１０５．２％。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱；高硅铝合金；碱溶（过氧化钠）中图分类号：ＴＧ１１５．３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２３）０２－０１４０－３Determination of seven elements in high silicon aluminum alloy by inductively coupledplasma atomic emission spectrometryZHANG Xiao-Man, WU Si, ZHOU Lei（Ａｎｈｕｉ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｑｕａｌｉｔｙ ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ ａｎｄ ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ｃｅｎｔｅｒ， Ｓｕｉｘｉ ２３５１００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｉｎ ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ， ｓｏｄｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｄｉｓｓｏｌｖｅ ｔｈｅ ｈｉｇｈ ｓｉｌｉｃｏｎ ａｌｕｍｉｎｕｍ ａｌｌｏｙ，ｓｏｄｉｕｍ ｐｅｒｏｘｉｄｅ ｗａｓ ａｄｄｅｄ ｔｏ ｃｏｎｔｉｎｕｅ ｔｏ ｒｅａｃｔ ａｎｄ ｄｉｓｓｏｌｖｅ． Ａｎｄ ｔｈｅｎ ａｄｄｅｄ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ， Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｓｅｖｅｎ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｏｆ ｓｉｌｉｃｏｎ， ｉｒｏｎ， ｃｏｐｐｅｒ， ｂｏｒｏｎ， ｔｉｔａｎｉｕｍ， ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ａｎｄ ｚｉｎｃ ｉｎ ｈｉｇｈ ｓｉｌｉｃｏｎ ａｌｕｍｉｎｕｍ ａｌｌｏｙ ｉｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ＩＣＰ－ＯＥＳ ｍｅｔｈｏｄ． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｃａｎ ｃｏｍｐｌｅｔｅｌｙ ｄｉｓｓｏｌｖｅ ｓａｍｐｌｅｓ， ｅｓｐｅｃｉａｌｌｙ ｈｉｇｈ－ｓｉｌｉｃｏｎ ａｌｕｍｉｎｕｍ ａｌｌｏｙ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｉｔｈ ｈｉｇｈ ｂｏｒｏｎ ａｎｄ ｔｉｔａｎｉｕｍ ｃｏｎｔｅｎｔｓ． Ａ ｓｅｒｉｅｓ ｏｆ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｍａｔｒｉｘ ｍａｔｃｈｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ． Ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｗｅｒｅ ｇｏｏｄ， ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ｗａｓ ｇｒｅａｔｅｒ ｔｈａｎ ０．９９９５， ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗａｓ ９５．１％~１０５．２％Keywords: Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ； Ｈｉｇｈ ｓｉｌｉｃｏｎ ａｌｕｍｉｎｕｍ ａｌｌｏｙ； Ａｌｋａｌｉ ｓｏｌｕｔｉｏｎ （ｓｏｄｉｕｍ ｐｅｒｏｘｉｄｅ）收稿日期：２０２２－１２基金项目：２０１９年安徽省市场监督管理局科技计划项目 编号：２０１９ＭＫ０１２。
ICP-AES内标法测定钢铁及其合金样品中的化学成分
ｄ ｖ ｌ ｐ ｄ ｂ ｓｎ ｎ ｒ ａ ｉ ｒ ｔ ｎ ｍｅｈ ｄ Ｉ ｄ ｕ ｗａ ｓ ｄ ａ ｌ ｅ ｌｍ ｅ ｔ ｔ ｅｉ ｔ ｒｅ ｅ ｃ ｏ ａｉｏ ａ ｅｏ ｅｅ ｔ ｄ ｅ ｅ ｏ ｅ ｙ ｕ ｉ ｇ ｉ ｅ ｌ ａｉ ｔ ｏ ． ｎ ｉ ｍ ｓｕ ｅ ｓｉｕ ｒ ｅ ｎ ．ｈ ｅ ｆ ｒ ｎ ｅ ｆ ｒ ｎ ｂ ｓ ｎ ｄ ｔｃ ｅ ｎ ｃ ｂ ｏ ｌ ｅ ｎ ｒ ｒ
进 内标 溶液 ， 另一支 进样 品溶 液 ， 进行 标准 曲线 的 先 绘 制 ， 测 定 样 品 中各 元 素 的含 量 ， 时做 空 白试 再 同
验。
０ ，．，．，．，００ ５． ｍｇ Ｌ， 余 元 素 的浓 度 ． ０５ １ ５ １．，０ ／ 其 ０ ０ ０ ０ 为 ０００１０５ １ ，．，００ｍｇ Ｌ ．，．，．，． ５０ １． ０ ／ 。将 混 合 标 准 系 列 溶 液 在 ＩＰ仪器 上 进 行 测定 ， Ｃ 以元 素 的激 发 光 强 度 （ 为纵 坐标 ， ｙ） 以元 素 浓度 （ ， ／ 为横 坐标 ｍｇ Ｌ） 进行线 性 回归 ， 回归 方程 、 线性 范 围和相关 系 数列 于
１２ 仪 器 工作条件 ．
除方法主要有基体分离法 、 掩蔽法 、 基体匹配法和 内
标法 。基 体分 离 和掩蔽 法步骤 繁琐 ， 操作 可行 性差 ， 易损 失样 品或 引入 新 的杂质 。基体 匹配 法是 目前 比 较 常用 的方法 ， 它需要 组分及 其 含量 已知 ， 但 而基体 物 质 的加 入 在一 定 程 度上 降 低 了校 准灵 敏 度 ， 会使 方 法检 出限增 大并 降低 测 量精密 度 Ｊ 。在金 属材 料
联系人 ： 龚思 维 ； － ｉ ｇ ｎｓ Ｅｍａｌ ｏ ｇｗ＠ｓｃｑｇｖ ｎ ： ｈ ｉ． ． ｏｃ 收 稿 日期 ：Ｏ ２ Ｏ＿ ２ ２ １— ４Ｉ １
铬铁中硅和磷含量的测定 酸溶、碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法
铬铁中硅和磷含量的测定通常可通过酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）进行。
这是一种常用的分析技木，适用于测定金属材料中微量元素的含量。
具体步骤包括：
1. **样品制备：** 将铬铁样品溶解在酸性溶液中，通常使用盐酸等溶剂进行酸溶，将其中的硅和磷转化为易被检测的形态。
2. **仪器操作：** 将制备好的样品溶液放入ICP-OES仪器中，通过高温等离子体激发原子，使其产生特征发射光谱。
3. **光谱分析：** 仪器测量并分析样品产生的发射光谱，从中识别硅和磷的特征峰，并根据标准曲线计算出其含量。
ICP-OES技术能够实现多元素同时检测，且具有快速、准确、灵敏度高的特点，在工业生产和质量控制过程中得到广泛应用。
需要注意的是，实验操作和结果解读需要由专业人员进行，以确保测试的准确性和可靠性。
ICP-OES法测定钢和铁中微量元素
昆钢科技. Kungang Keji 2021120206ICP-OES法测定钢和铁中微量元素李竞春陈燕燕（玉溪新兴钢铁有限公司质计中心）摘要电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）是化学分析的重要分析方法之一⑴-[2]o本文通过实践证明，采用新型的SPECTRO ARCOS SOP光谱仪能满足生铁及钢样分析的所需要求，具有较高的精密度和准确度，极好灵敏度和极快的分析速度。
本试验利用ICP-OES代替原有的化学分析方法对生铁及钢样中多元素含量进行测定，该方法能同时测定碑、铜、猛、钥、傑、磷、珞、硅等中低含量元素。
且方法简便、分析周期短、稳定性好、分析效率高、精密度和准确度良好。
关键词电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）化学分析生铁钢多元素1前言钢和铁都是铁碳合金，其中铁中杂质含量要元高于钢中，所以含碳较高的铁水或生铁以及废钢铁就成了炼钢的主要原料°含碳较高的铁水或生铁加入炼钢炉以后，经过供氧吹炼、加矿石、脱碳等工序，将铁水中的杂质氧化除去，最后加入合金，进行合金化，便得到钢水。
因此在钢铁冶炼过程中需要对生铁铁水以及得到的钢水中的元素组成进行定量分析。
目前常用的生铁中元素检测法主要有化学法、原子吸收光谱法及X荧光光谱法等，其中化学法操作复杂，试剂用量多，测定结果的稳定性稍差；原子吸收光谱法检测范围窄，不宜进行大批量多元素的检测分析；X荧光光谱法虽然克服了分析周期长，耗时费工的缺点，但由于采用压片法制样，分析结果受基体影响比较大，导致检测结果的准确性、重现性不理想。
因此，寻找一种精密度、灵敏度高，重现性好，测定范围宽，分析速度快,操作简便易行的生铁中多元素同步检测方法，对于提高大批量生铁中多元素定量分析的检测速度和检测准确性都具有十分重要的现实意义及良好的推广应用价值°2实验部分2.1仪器与试剂2.1.1德国SPECTRO ARCOS SOP光谱仪及附属设备（德国斯派克公司）。
工业硅中金属元素的ICP分析方法探讨
工业硅中金属元素的ICP分析方法探讨摘要：通过试验，提出了用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）分析硅中间金属元素的分析方法，分析研究了样品的溶样条件，各元素选用的最佳分析谱线，以及光谱仪的工作条件。
本文采用ICP-OES法对工业硅中铁、钙、铝三种金属元素的同时测定进行了试验研究。
对样品的化学处理、分析谱线的选择、准确度和精密度进行了系统试验，制定了快速准确、行之有效的测试方法。
关键词：工业硅；金属元素；ICP；酸溶工业硅被普遍应用在冶金、化工及电子等行业当中，并且在冶金行业中重点用来非铁基合金添加剂，能够增强基体金属的强度、硬度与耐磨程度。
当中铁、铝、钙是评价工业硅质量的关键杂质元素。
工业硅生产是能耗大户，工业硅固定资产投资项目建成投产后年综合能耗都在数万吨标准煤以上。
目前我国工业硅生产电耗平均在13000~14000kWh/t以上，而国外世界先进水平为11000～12000 kWh/t，我国工业硅生产电耗比国外先进水平高10%～20%，节能潜力巨大。
硅的化学分析法，铁含量的测定为1,10-二氮杂菲分光光度法；铝含量的测定为铬天青-S分光光度法；钙含量的测定一般为火焰原子吸收光谱法，这些方法分析周期长，耗费大量试剂和人力。
而电感耦合等离子体发射光谱法，简称（ICP-OES）法相比传统化学法具有灵敏度高，干扰小，线性范围宽，同时测定多种元素等优点，已成为现代分析测试技术中一个重要的检测手段，广泛地应用于多个领域。
试验结果表明，该方法测定的分析误差及精密度满足GB/T20975.25-2008技术要求，具有操作简便、周期短、系统误差小、多种元素同时测定等优点，检测结果准确可靠，适合大批量快速测定工业硅中金属元素的含量。
1.实验1.1实验仪器及工作条件725ES型电感耦合等离子发射光谱仪（美国安捷伦科技有限公司）；电热恒温水浴锅（上海一科仪器有限公司）；电子天平（万分之一）；高温马弗炉；聚四氟乙烯烧杯、容量瓶、表面皿；移液管；塑料漏斗、滴管。
ICP-OES法测试硅碳电池负极材料中的硅和杂质元素
ICP-OES法测试硅碳电池负极材料中的硅和杂质元素摘要：本文建立了一种通过高温灰化酸溶法来分解硅碳负极材料，对比了不同灼烧温度、分解温度、分解时间对试样分解的影响，确定了800℃温度下灰化2h、60℃下分解60min的工艺参数；同时研究了仪器的工作条件：雾化气流量：0.7L/min、射频功率：1300W；并对该方法的检出限和精密度进行分析，样品的回收率超过99%。
该方法操作便捷，检测限低，检测的准确度较高，同时成本较低，适用于硅碳负极材料硅和杂质元素的检测。
关键词：硅碳复合材料；高温灰化酸溶；ICP-OES法；杂质元素0 引言随着我国新能源领域的飞速发展，而负极材料作为锂离子电池的重要组成部分，其需求量也越来越大。
硅基负极材料被誉为最具潜力的新型负极材料。
但是，硅在充放电过程中可能会出现体积膨胀的情况，甚至出现粉体化现象，难以实现实际的应用。
而硅碳复合电极材料的出现则很好的解决这一问题，为了更有效的确定硅、碳的最优比例以及杂质元素的含量限度，需要开发一种能够准确的测定硅和杂质元素含量的方法。
本文采用ICP-OES测定法来测定硅碳负极材料中的硅和杂质的含量。
1实验1.1主要仪器725ES型电感耦合等离子发射光谱仪（美国安捷伦科技有限公司）；电热恒温水浴锅（上海一科仪器有限公司）；电子天平（万分之一）；高温马弗炉；聚四氟乙烯烧杯、容量瓶、表面皿；移液管；塑料漏斗、滴管。
1.2主要试剂1000μg/mL的铁、铝、锌、镍、铜标准储备溶液；500μg/mL硅标准溶液；去离子水（电阻率为18MΩ·cm）；99.99%纯度氩气；氢氟酸、硝酸等辅助试剂均为优级纯。
1.3仪器工作条件射频功率：1300W；雾化气流量：0.70L/min。
1.4实验方法1.4.1 溶液制备（1）混合元素标准溶液制备：各取10mL铁、铝、锌、镍、铜标准储备溶液等量混合均匀后，依次制备4.00μg/mL、2.00μg/mL、1.00μg/mL、0.50μg/mL、0.25μg/mL的铁、铝、钙、镍、铜混合元素标准溶液。
ICP-OES法测定压铸铝合金ADC12中的硅
科研开发2018·09170Chenmical Intermediate当代化工研究ICP-OES 法测定压铸铝合金ADC12中的硅＊张 娜（宁波谱尼测试技术有限公司 浙江 315000）摘要：经大量实验确定消解压铸铝合金ADC12的最佳酸配比及实验条件，采用ICP-OES法测定样品溶液中硅元素的含量。
确定了硅元素测定谱线为288.158nm，校准曲线线性相关系数可达0.9998；测定了硅方法检出限为0.0022mg/L；通过加标，测定结果的RSD＜1%（n=6），加标回收率在95%-104%之间。
与国家标准方法相比，此法实验步骤简便，分析成本低，用时短，结果好。
关键词：ADC12；ICP-OES；硅元素中图分类号：O657.31 文献标识码：ADetermination of Silicon in Die Casting Aluminium Alloy ADC12 by ICP-OESZhang Na(Ningbo PONY Test Technical CO., LTD., Zhejiang, 315000)Abstract ：The optimum acid ratio and experimental conditions of die casting aluminium alloy ADC12 were determined by a large number ofexperiments, and the content of silicon in the sample solution was determined by ICP-OES. The measured spectral line of silicon is 288.158nm, The linear correlation coefficient of the calibration curve can reach 0.9998. The method detection limit of silicon was 0.0022 mg/L. The RSD of the results was<1%(n=6) and the recovery rate was between 95% and 104%. Compared with the national standard method, this method is simple, the analysis cost is low, the time is short, the result is good.Key words ：ADC12；ICP-OES ；Silicon压铸铝合金是一种重要的工业原料，对于压铸铝合金中硅元素的分析，根据国家标准方法，含量在0.001%～0.40%的试样采用钼蓝分光光度法，含量在0.30%～25.0%的试样采用重量法；理论上测定压铸铝ADC12中硅元素（9.6%～12%）的含量，应采用重量法测定，但该法分析程序繁琐、操作复杂、分析周期长，涉及的化学试剂较多，无法满足快速分析需求。
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ICP-OES测定钢铁及合金钢中酸溶硅闫蒲根，张荣荣，夏强(陕西地矿汉中地质大队有限公司检测中心，陕西汉中723000)Determination of Acid-soluble Silicon in the Steel and Alloy Steel by InductivelyCoupled Plasma Emission SpectrometryYan Pugen,Zhang Rongrong,Xia Qiang(Hanzhong Geological Team Co.Ltd Testing Center of Shaanxi Geology and Mine,Hanzhong723000,China)Abstract:An analytical method of the determination of acid-soluble Silicon in the steel and alloy steel by ICP-OES has been established.The silicon in steel and alloy steel was dissolved completely by using dilute sulfuric acid and oxidizing refractory material with low-concentration potassium permanganate solution and slow dissolution at low temperatures,which reduced the interference of multiple ions on the instrument;The consistency between the standard solution and the sample medium is guaranteed by the matrix matching.The detection limit of the Silicon method is0.03mg/L.The method used fewer reagents in order to reduce the complexity of the sample treatment.The silicon in steel and alloy steel was determined accurately.Keywords:inductively coupled plasma emission spectrometry；steel；alloy steel；acid-soluble silicon；potassium permanganate1引言目前，钢铁分析方法有国家标准GB/T223.5-2008[1]采用还原性硅钼酸盐分光光度法测定硅，硅测定范围0.010%~1.0%，分析步骤十分繁琐，且存在线性范围小、受实验条件影响大、稳定性差、检出限高和分析效率低等缺点，难以满足快速检测的要求。
与传统分析方法相比，电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)的分辨率高、基体干扰掩蔽效果好、简便快速，适合于底、中、高合金钢中硅含量的测定[2-5]。
本文建立了采用ICP-OES测定钢铁及合金钢中的硅含量分析方法。
2试验部分2.1仪器及工作条件ICAP7400电感耦合等离子体发射光谱仪(美国Thermo公司)，仪器工作条件见表1。
恒温电热板(北京市光明医疗仪器厂)；Sartoris210s分析天平(德国赛多利斯集团)；成都超普制水机。
2.2主要试剂硝酸、硫酸、高锰酸钾、亚硝酸钠，以上试剂均为分析纯；试验用水为二级蒸馏水。
表1ICP-OES仪器工作参数Tab.1Working parameters of the ICP-OES instrument工作参数设定条件工作参数设定条件RF功率1150W观察方式垂直辅助气流量0.5L/min垂直观察高度12.0mm雾化器流量0.7L/min泵稳定时间5s雾化器压力0.20~0.30Mpa积分时间20s氩气分压0.55~0.75Mpa积分次数3次泵速75样品冲洗时间20s2.3实验方法称取钢材试样0.10~0.40g试样，精确至0.0001g置于100mL 玻璃烧杯中，以及称取相应质量的纯铁(Si＜0.0001%)做全程试剂空白，加人30mL1+17硫酸溶液，加盖玻璃表面皿，回流消解，消解过程中不断补加水，保持溶液体积不变。
待溶解清澈后，用水稀释至60mL，小心将溶液加热至沸，滴加5%高锰酸钾溶液至析出水合二氧化锰沉淀，保持微沸2min，滴加1%硝酸钠至二氧化锰沉淀恰好溶解，并加热微沸5min使过量的亚硝酸钠溶液分解，取下冷却，冲洗表面皿后将溶液全部转移至100mL容量瓶中，用纯水定容，摇匀，上ICP-OES测试。
3结果与讨论3.1氧化剂的选择实验分别用5%高锰酸钾溶液和10%高氯酸为氧化剂氧化难溶物，高氯酸存在的多离子对仪器的干扰，使结果不稳定。
而采用5%高锰酸钾溶液作为氧化剂不存在以上情况。
3.2分析谱线的选择电感耦合等离子体发射光谱的激发和电离的能力可以产生较多的原子谱线和离子谱线，尤其是在样品浓度高、谱线繁多的情况下，谱线重叠已成为元素干扰的重要因素[2-3]。
试验对硅选择251.6nm作为分析线，信噪比为2500，而此谱线左右的锌和铁谱线251.6nm和251.7nm的信噪比分别为15和8，通过选择适当的背景可以扣除此干扰，进行校正。
3.3标准曲线配制准确移取硅标准0，2.5，5.0，7.5，10.0，12.5mL于六个50 mL带刻度的玻璃容量瓶中，加入5mL1+1HCL，用水定容、摇匀。
以硅的质量浓度为横坐标，对应的强度为纵坐标进行线性回归，线性回归方程为y=1675.8+56.21：相关系数为0.9998。
3.4方法检出限在仪器工作条件下对空白溶液连续测定10次，3倍标准偏差所对应的质量浓度为检出限，此方法中硅的检出限为0.03mg/L。
3.5准确度与精密度按照试验方法测定BH0702-(SiMnV)、GBW01208(碳素钢)和17-4PH型合金分别平行测定6次，结果见表2。
(下转第148页)[收稿日期]2019-04-22[作者简介]闫蒲根(1982-)，女(汉族)，山西忻州市五台县人，硕士研究生，工程师，主要研究方向为岩石矿物、材料和环境方面的分析。
图3结合ST随时间变化趋势图(以#1723转产RC37为例)Fig.3Bound styrene change trend chart结合苯乙烯从前牌号进入后面牌号需要20小时左右才能进入工程规格。
根据以上趋势，将过渡胶乳和下一牌号的正常胶乳区分出来，并依据实际将过渡胶乳以适合的掺合比例，在确保产品工程规格范围内掺至前后两个牌号的产品中，完成了连续生产品种切换的试产。
经过对连续生产品种切换方案的不断优化，生产工艺参数越来越成熟，最终应用到所有牌号的切换。
4切换方式优化的实施效果实施连续生产品种切换后，得到了以下这些方面的改善：4.1延长生产时间，将品种切换时间28D/Y，缩短至6~9d/Y常规高压水清洗时间；4.2生产灵活性增加，牌号的最短生产周期3~4天。
提高月度生产牌号的数量，从以前最初的生产1~2个牌号产品，提高至生产5~9个牌号。
4.3库存量的变化(如图4)自从实施连续生产品种切换后，产品库存逐年减少，减少流动资金以及贷款的利息。
4.4清洗费用的削减将14次高压水清洗减少至2~3次，清洗费用减少100~150万元/年。
图4自15~18年库存量变化趋势Fig.4inventory trend chart5结束语连续切换生产方式实施，达到我们最初创新改善的目的，提高单线生产的灵活性及生产能力，提高了行业竞争能力，不但满足销售需求，而且取得较好的经济效益。
参考文献[1]橡胶工业手册，化学工业出版社．[2]李绍芬．反应工程．化学工业出版社，1995，3．[3]张洪涛，黄锦霞．乳液聚合新技术及应用．化学工业出版社，2006，9．(本文文献格式：林海生，李存华．乳液丁苯橡胶生产装置品种切换方式的优化[J]．广东化工，2019，46(10)：146-148)(上接第168页)表2准确度与精密度试验结果(n=6)Tab.2Results of tests for accuracy and precision(n=6)%样品类型测定值平均值推荐值RSD RE BH0702-1SiMnV钢材(0.2000g)0.6350.6250.6440.6510.6450.6290.6380.64 1.56-0.31GBW01208碳素钢(0.4000g)0.2380.2480.2400.2430.2450.2550.2450.25 2.24 2.0017-4PH型合金(0.1000g)1.07 1.111.04 1.081.05 1.091.07 1.102.21-2.724结论本方法与传统比色法相比，干扰少，检出限低，准确度和精密度高，操作简单，成本低。
参考文献[1]GB223.5-2008钢铁酸溶硅和全硅的测定还原性硅钼酸盐分光光度法[S]．[2]高树峰，张海岩，张玉平，等．电感耦合等离子体发射光谱法测定氮化钒铁中8中杂质元素[J]．理化检验-化学分册，2014，50(7)：842-844．[3]马放钧，申黛瑞，苏明扬，等．电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽油中的铁、锰、铅和硅[J]．理化检验-化学分册，2016，52(9)：1076-1079．[4]高颂，庞晓辉，王桂军．电感耦合等离子体发射光谱法测定高铌钛合金中硼硅钨锰[J]．冶金分析，2013，33(11)：59-62．[5]周桂海，梁峙，胡宏卫．电感耦合等离子体原子发射光谱法低合金钢中恒量铌[J]．理化检验-化学分册，2016，52(10)：1211-1213．(本文文献格式：闫蒲根，张荣荣，夏强．ICP-OES测定钢铁及合金钢中酸溶硅[J]．广东化工，2019，46(10)：168)。