原子荧光光谱法测定保健品中砷的分析方法(精)
原子荧光法测定砷
原子荧光法测定砷1. 简介原子荧光法是一种常用的分析方法，用于测定各种元素的含量。
本文将重点介绍原子荧光法在砷元素测定中的应用。
2. 砷元素的危害砷是一种有毒元素，它可以通过水、土壤和空气等途径进入人体。
长期摄入过量的砷会对人体健康产生严重影响，包括致癌、神经系统损害和心血管疾病等。
因此，准确测定环境中和食品中的砷含量对于保护人体健康具有重要意义。
3. 原子荧光法测定原理原子荧光法是一种基于原子发射光谱的分析方法。
它利用样品中的砷原子吸收辐射源的能量，然后再以特定波长发射出来。
通过测量发射光的强度，可以确定砷元素的含量。
原子荧光法有两种常用的测定方式：原子荧光光谱法（AA法）和原子荧光光谱法（AFS法）。
在砷元素测定中，常用的是AFS法。
4. 原子荧光法测定砷的步骤4.1 样品的制备样品的制备是原子荧光法测定砷的第一步。
首先，需要将样品溶解或研磨成适当的形式，以便于后续处理和测定。
4.2 原子化原子化是将样品中的砷原子转化为气态的过程。
常用的原子化方法有火焰原子化和电感耦合等离子体原子化。
4.3 原子荧光信号的测量在原子化后，砷原子会发射出特定波长的荧光信号。
测量这些荧光信号的强度可以确定砷元素的含量。
5. 原子荧光法测定砷的优势5.1 灵敏度高原子荧光法可以达到很高的灵敏度，可以检测到极低浓度的砷。
5.2 选择性好原子荧光法可以通过选择特定的波长进行测定，从而提高测定的选择性。
5.3 快速分析速度原子荧光法的分析速度较快，可以在短时间内完成大量样品的测定。
5.4 不需要复杂的样品前处理与其他方法相比，原子荧光法对样品的前处理要求较低，可以减少实验的复杂性和时间成本。
6. 原子荧光法测定砷的应用6.1 环境监测原子荧光法广泛应用于环境监测领域，用于测定水、土壤和大气中的砷含量。
通过监测环境中的砷污染情况，可以及时采取措施保护生态环境。
6.2 食品安全检测砷是一种常见的食品污染物，常见于水产品、谷物和蔬菜等食品中。
原子荧光法测定保健食品中砷
种 简便 、灵 敏度 高 的一种 方法 。 １试验 部分 【Ｉ １ １１ 仪 器 。双 道 原 子 荧 光 光 度 计 （ 京 索 坤 技 术 发 展 有 限 公 司ｓ 一 ． 北 Ｋ
２０Ａ ＡＳ ０３ Ｆ ）配有 计算 机处 理系 统和 编码 和砷 特 制空 芯阴 极灯 （ 京有 色金 北 属研 究院 ） 。 １２ 试 剂 。硼 氢化 钾 溶 液 ： １ｇＬ ４ ／ ，称 取硼 氢 化 钾 １４ ，溶 于 ５ ／氢 ．ｇ ｇＬ 氧 化钠 中 。硫 脲 溶 液 ： ５ｇ Ｌ 称５ 克 硫 脲 溶 于 １ ０／， Ｏ 升水 中 。砷 标 准 溶 液 ； ｌ０ｕ ／Ｌ （ Ｏ ０ｇｍ 国家 标准 物质 研究 中心 提供 ） ，使用 时稀 释 为１Ｏ ｇｍ 标 准工 Ｏｎ／ Ｌ
作 为氮 家族 的 一员 ，砷 是无 臭无 味 的半 金属 ， 自然 存在 于岩 石和 土 壤 中 。它 可 以与 其他 元 素合成 有 机和 无 机砷 ，后者 毒 性强 ，并在 水 中常 见 。 世 卫组 织认 为 ，长 期饮 用 含砷 量超 过 每 升 １毫 克的 水可 导致 砷 中 毒 ，是 一 ０ 种 导 致 皮肤 紊 乱 、坏 疽 以及 肾癌 和 膀 胱 癌 的慢 性病 。砷 对 人 的 心 肌 ， 呼 吸 ，生 殖 ，造 血 ，免疫 系 统都 有 不 同程度 的 损伤 作用 。砷及 其 化 合物 具 有 较 高生物 毒 性 ，是 产 品质量 限制指 标 。 因此 ，控 制 并监 测食 品中砷 含 量十 分 重要 。近 年 来 ，氢化 物 发生 原 子荧 光 技术 日趋 成 熟 ，在食 品、 环境 、 生 物 样 品、地 质 等多 个 领域 得到 了广 泛 应 用 。本 文用 传统 的硝 酸 一硫 酸 法 消 化 ，用 原子 荧 光法 测定 保健 食 品 中的 砷 ，操 作简 便 ，抗 干扰 能 力 强 ，具有 较 高 的灵敏 度 和准 确度 ， 结果 令人 满 意 。传 统 的 “ 盐 法 ”是 一个 可 靠和 银 实 用 的方法 ，但该 方法 步骤 繁 琐 ，分 析 时间 长 ，且 灵敏 度偏 低 。 对含 量低 的样 品无法 得 出定 量结 果 ，不 能完 全 满足 新 的卫 生标 准 的要 求 。用 原 子荧 光法 测 定食 品 中的 砷 ，节 省时 间 ，提 高灵 敏度 ，能 弥补 银盐 法 的 不足 ， 是
(新)氢化物发生-原子荧光光度法测保健品中的砷
３ ３ ４
中国卫 生检 验杂 志 ２ ０ ０ ５年 ３月 第 ｌ ５ 卷 第３ 期
Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｊ ｏ ｕ ｎａ ｒ ｌ ｏ ｆ Ｈ ｅ ａ ｌ ｔ ｈ Ｌ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ￣， Ｍ ａ ｒ ２ ０ ０ ５ ； Ｖ ｏ ｌ １ ５ Ｎ ｏ ３
表 ２ 精 密度 试验 （ ｎ＝６）
盐酸 （ 优 级纯 ） 、 硝酸（ 优级纯） 、 高氯 酸 （ 优级 纯 ） 、 硼 氢 化 钠（ 称 １ ０ ｇ 硼 氢化 钠 于 ５ ０ ０ ｍ ｌ ０ ． ２ ％ 的 氢氧 化钠 溶液 中 ） 、 砷 标准 溶液 （ 国家钢 铁 材料 测试 中心 、 冶 金部 钢 铁 研 究 总 院 ） 、 硫
１ ． ５ 标 准 曲 线
吸０ ． ２ ０， ０ ． ４ ０， ０ ． ６ ０， ０ ． ８ ０ ，１ ， ０ ０ ｍｌ砷 标 准 液 （ Ｐ ＝ ０ ． ５ ｒ Ｉ ｌ １ ） 于 １ ０ ｒ Ｉ ｌ ｌ比色管 中 （ 分 别 相 当于 １ ０ ， ０ ， ２ ０ ． ０， ３ ０ ． ０ ，
１ ． ４ 样 品 处 理
２ ． ４
回收率 试验
称２ ｇ 样品（ 南瓜 籽 精 油 ） ， 加 １ ０ ｒ Ｉ ｌ ｌ 硝 酸 一高 氯 酸 混 合 酸， 放 置过 夜 ， 次 日于 电 热 板 上 加 热 消化 ， 消 化 至 无 色 透 明 或
取 同一样 品 ３份 ， 份 别 加入 ０ ． ２ ０， ０ ， ４ ０， ０ ， ８ ０ ｍ ｌ （ 相 当 于 １ ０ ， ０ ， ２ ０ ， ０ ， ０， ４ ０ ｎ ｇ ） 的砷标 准 液 ， 依 本法各 测 定 ６次 ， 见表 ３ 。
原子荧光法测定砷
原子荧光法测定砷一、原子荧光法概述原子荧光法（Atomic Fluorescence Spectrometry，AFS）是一种测定微量元素的分析方法，具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、干扰少等优点。
在众多分析方法中，原子荧光法已成为测定砷的主要手段。
二、原子荧光法测定砷的原理原子荧光法测定砷的原理是基于砷原子在热能作用下，从基态跃迁到激发态，再从激发态返回基态时，释放出特定波长的荧光信号。
通过测量荧光强度，可以推算出样品中砷的含量。
三、实验操作步骤1.样品处理：首先对样品进行消解，将砷转化为无机砷形态，以便于后续测定。
常用的消解方法有酸消解、湿式消解等。
2.标准曲线制备：分别配制不同浓度的砷标准溶液，利用原子荧光仪测定其荧光强度，绘制标准曲线。
3.样品测定：将处理好的样品溶液注入原子荧光仪，进行测定，根据荧光强度计算砷含量。
4.仪器校准：定期对仪器进行校准，确保测量结果的准确性。
四、数据处理与分析1.计算：根据测得的荧光强度和标准曲线，计算样品中砷的含量。
2.质量控制：进行内部质量控制，如重复测定、加标回收等，评估分析方法的准确性和精密度。
3.数据统计：对实验数据进行统计分析，评估方法的检测限、线性范围等性能指标。
五、应用与展望1.原子荧光法已广泛应用于环境、食品、医药等领域，对砷污染监测具有重要意义。
2.随着技术的发展，新型原子荧光仪器的出现，如多功能原子荧光光谱仪、流动注射原子荧光仪等，为砷测定提供了更多可能性。
3.今后研究重点包括提高方法灵敏度、降低检出限、简化操作流程等，以满足不断发展的需求。
综上所述，原子荧光法作为一种高效、准确、灵敏的砷测定方法，在多个领域具有广泛应用前景。
原子荧光法对食品中砷的测定
原子荧光法对食品中砷的测定原子荧光分析法又称为原子荧光光谱法,是根据测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的方法。
1.原子荧光法的原理原子荧光的波长在紫外、可见光区。
气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，约经10-8秒，又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光。
若原子荧光的波长与吸收线波长相同，称为共振荧光；若不同，则称为非共振荧光。
共振荧光强度大，分析中应用最多。
在一定条件下，共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比。
2.砷一般来说，无机砷的毒性高于有机砷，三价砷的毒性高于五价砷。
同时，砷具有很强的致癌性。
在《食品中污染物限量》中，详细规定了砷在食品中允许的最大限量，不同食品中砷的限量也是不同的。
例如，可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果中总砷的最大限量为0.5mg/kg；肉及肉制品中总砷的最大限量为0.5mg/kg。
详细规定了总砷及无机砷的检测方法，其中食品中总砷的测定有电感耦合等离子体质谱法、氢化物发生原子荧光光谱法、银盐法三种；而食品中无机砷测定的方法有液相色谱-原子荧光光谱法和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法两种。
上述方法除了具有准确度高、线性范围宽等特点外，也有一些各自的优缺点，以电感耦合等离子体质谱法和氢化物发生原子荧光光谱法为例：电感耦合等离子体质谱法可以多元素同时测定，但运行费用昂贵，且样品的介质影响比较大；氢化物发生原子荧光光谱法对汞、砷、镉等元素有相当低的检出限，镉可达0.001mg/m3、Zn为0.04mg/m3，同时价格很便宜，但是可测的元素种类很少，复杂基体的样品测定比较困难。
3.原子荧光法对食品中砷的测定试样的预处理氢化物发生原子荧光光谱法测定总砷时常用的预处理有湿法消解和干灰化法。
湿法消解是向样品中加入强氧化剂（如浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾等）而使样品消化，使被测物质呈离子状态保存在溶液中；而干灰化法是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法。
砷的检测实验报告
一、实验目的1. 掌握砷的检测方法。
2. 熟悉实验仪器和试剂的使用。
3. 提高分析化学实验技能。
二、实验原理砷是一种有毒的重金属元素，对人体健康具有严重的危害。
本实验采用原子荧光光谱法检测水样中的砷含量。
该方法利用砷在特定条件下能够发出特定波长的荧光，通过测定荧光强度来确定砷的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：原子荧光光谱仪、分析天平、微波消解仪、移液器、比色皿等。
2. 试剂：硝酸、盐酸、氢氧化钠、硼氢化钠、抗坏血酸、砷标准溶液等。
四、实验步骤1. 样品前处理（1）称取适量的水样，加入硝酸和盐酸，用微波消解仪消解。
（2）将消解液转移至容量瓶中，定容至刻度。
2. 标准曲线的绘制（1）分别吸取0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0 mL砷标准溶液于比色皿中，加入适量的硝酸和盐酸，定容至刻度。
（2）在原子荧光光谱仪上，设置好仪器参数，测定各标准溶液的荧光强度。
（3）以砷含量为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定（1）将处理好的样品溶液转移至比色皿中，加入适量的硝酸和盐酸，定容至刻度。
（2）在原子荧光光谱仪上，设置好仪器参数，测定样品溶液的荧光强度。
（3）根据标准曲线，计算样品中砷的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线以砷含量为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线，得到线性回归方程为：y = 0.005x + 0.002（R² = 0.998）。
2. 样品测定测定样品溶液的荧光强度，根据标准曲线计算样品中砷的含量，结果如下：样品1：砷含量为0.15 mg/L样品2：砷含量为0.20 mg/L样品3：砷含量为0.05 mg/L六、实验讨论1. 实验结果表明，原子荧光光谱法可以有效地检测水样中的砷含量。
2. 在实验过程中，需要注意以下几点：（1）样品前处理过程中，消解液要充分混合，以确保砷的充分溶解。
（2）在绘制标准曲线时，要注意标准溶液的配制和测量。
（3）在测定样品时，要严格控制实验条件，以确保实验结果的准确性。
以氢化物发生原子荧光光度法测定保健品中的砷元素
以氢化物发生原子荧光光度法测定保健品中的砷元素摘要:目的:对氢化物发生-原子荧光光度法测定保健品中的砷元素残留进行方法学研究。
方法:选用砷标准溶液对氢化物发生-原子荧光光度法测定砷残留进行方法学研究,并对我公司生产的鳕鱼肝油软胶囊中的砷进行检测。
结果:氢化物发生-原子荧光光度法测定保健品中残留的砷具有较高的灵敏度,0ng/ml至0.2ng/ml浓度范围内的线性、精密度良好,以该方法检验的鳕鱼肝油软胶囊产品中砷元素残留量,供试品溶液2小时内的稳定且重现性良好。
结论:氢化物发生-原子荧光光度法能够用于保健品中的砷元素测定,以监控其质量。
关键词:氢化物发生-原子荧光光度法保健品砷元素砷[1]为剧毒物质,可通过消化道、呼吸道以及皮肤接触方式进入人体并在体内蓄积,其潜伏期可高达几十年。
体内砷蓄积危害巨大,它可以引发神经系统症状,消化系统症状,皮肤病变以及各种癌症。
随着环境污染的加剧,食品安全问题被广泛关注[2]。
本文对氢化物发生-原子荧光光度法用于测定保健品中砷残留的方法进行研究,具体试验方法如下。
1 试验部分1.1 仪器与试药微波消解炉(奥谱勒仪器有限公司)氢化物原子荧光分光光度计(广州北锐精密仪器有限公司)硝酸、硫酸、盐酸、三氧化二砷为优级纯氢氧化钠、硼氢化钠、硫脲均为分析纯1.2 样品的制备[3]按照GB／T5009．11-2003《食品中总砷及无机砷的测定进行铅及总砷的测定》检验。
砷标准储备液(100μg/ml)的制备:取经100℃干燥2小时的三氧化二砷精密称取0.1320g,置1000ml量瓶中,加10%的氢氧化钠溶液10ml 使溶解,加10%硫酸溶液25ml,加水稀释至刻度。
样品采用湿法消解,取鳕鱼肝油软胶囊捣碎后,精密称取约5g,置消解罐内,加硝酸40ml、硫酸1.25ml,置微波消解炉中进行消解处理。
待消解完全后取出,置电热板上蒸至硫酸开始冒白烟,冷却后加水25ml,继续蒸至硫酸开始冒白烟为止,冷去至室温。
原子荧光法测定食品中的砷数据处理PPT资料优选版
m—试样质量，单位为克(g)或毫升(mL)； 计算结果保留两位有效数字。 V—试样消化液总体积，单位为毫克(mL)；
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的 称样量为1 g，定容体积为25 mL时，方法检出限为0.
X—试样中砷的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)； 试样中砷的含量按下式进行计算。
数据处理
主讲：度
2
一、结果计算
试样中砷的含量按下式进行计算。
食品营养与检测专业教学资源库
3
一、结果计算
食品营养与检测专业教学资源库
式中： 试样中砷的含量按下式进行计算。
计算结果保留两位有效数字。
XX——试试样样中中砷砷的的含含量量，，单 单X位位—为为毫毫试克克每每样千千克克中((mmgg砷//kkgg))或或的毫毫克克含每每升升量((mmgg，//LL))；；单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)；
c —试样空白消化液中砷的测定浓度，单位为纳克每毫升(ng/ mL)； m—试样质量，单位为克(g)或毫升(mL)；
Vc0——试试样样消空化白液消总化体液积中，砷单0的位测为定毫浓克度(m，L单)；位为纳克每毫升(ng/ mL)；
计算结果保留两位有效数字。
试样中砷的含量按下式V进— 行计算试。样消化液总体积，单位为毫克(mL)；
计算结果保留两位有效数字。
试样中砷的含量按下式进行计算。
m—试样质量，单位为克(g)或毫升(mL)； 称样量为1 g，定容体积为25 mL时，方法检出限为0.
X—试样中砷的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)；
1000—换算系数。
计算结果保留两位有效数字。
原子荧光光谱法测定食品中总砷的方法验证报告
分析检测原子荧光光谱法测定食品中总砷的方法验证报告秦银举，崔瑞霞，张耀东，郑 植，刘齐凯，李鹏飞（河南中测技术检测服务有限公司，河南郑州 450000）摘 要：为扩展实验室检测能力，本文根据《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》（GB 5009.11—2014）中第一篇第二法原子荧光光谱法对食品中总砷进行测定。
结果显示，砷含量为0～30.00 ng/mL时，线性关系良好，相关系数为0.999 9，方法检出限为0.002 7 mg/kg，相对偏差为2.8%～5.4%；对3个不同浓度的有证标准物质样品进行测定，其准确度满足实验要求。
因此，本实验室可以使用该方法检测食品中的总砷。
关键词：食品；总砷；方法验证；原子荧光光谱法Method Validation Report for Determination of Total Arsenic in Food by Atomic Fluorescence SpectrometryQIN Yinju, CUI Ruixia, ZHANG Yaodong, ZHENG Zhi, LIU Qikai, LI Pengfei(Henan Zhongce Technology Testing Service Co., Ltd., Zhengzhou 450000, China) Abstract: In order to expand the laboratory detection ability, the total arsenic in food was determined by atomic fluorescence spectrometry according to the second method in part I of GB 5009.11—2014. The results showed that when the arsenic content was 0～30.00 ng /mL, the linear relationship was good, the correlation coefficient was 0.999 9, the detection limit was 0.002 7 mg/kg, and the relative deviation was 2.8%～5.4%; Three certified reference material samples with different concentrations were determined, and their accuracy met the experimental requirements. Therefore, this laboratory can use this method to detect total arsenic in food.Keywords: food; total arsenic; method validation; atomic fluorescence spectrometry砷是一种非金属元素，广泛存在于自然界，有数百种砷矿物已被发现。
原子荧光光谱法测定茶叶中砷和汞的含量
原子荧光光谱法测定茶叶中砷和汞的含量近年来，人们对茶叶中重金属的污染越来越关注。
砷和汞是威胁人体健康的两种重金属，砷含量超标会给人体造成慢性中毒，汞含量超标会引起神经系统损伤。
为了检测和监管茶叶中重金属的含量，原子荧光光谱法是目前最常用的检测方法。
本文将介绍原子荧光光谱法测定茶叶中砷和汞的含量的原理和实验流程，并分析其灵敏度和准确性。
一、原子荧光光谱法的原理原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spectrometry，AFS)是以原子荧光技术为核心的分析测量技术，具有良好的灵敏度、准确度和可靠性，适用范围广，常应用于细微的量的测定。
原子荧光光谱测定的基本原理是：样品被加热或解离，使重金属原子进入高能状态，并在其释放能量时，发出指定波长的荧光，这种荧光强度受测定元素含量的影响，根据荧光强度大小可以估算出砷或汞的含量。
二、原子荧光光谱法检测茶叶中砷和汞的实验流程1、样品制备：将茶叶采收后经过筛选，处理，制备成样品，可采用悬浮液或粉末，并保证质量量的稳定。
2、样品添加：将样品添加至设置在检测仪中的小容器内，砷和汞样品需添加标准品与弱酸性溶剂，如硫酸铵或溴代乙酸盐溶液。
3、模拟炉加热：将样品放入模拟炉内，加热至解离温度，解离温度由检测仪设定，一般为150-200℃，以便释放出荧光光子。
4、原子荧光检测：在模拟炉加热的情况下，将解离出的原子吸入原子荧光仪，由检测仪对各荧光光子的强度进行检测，从而确定砷和汞的含量。
三、灵敏度和准确性分析原子荧光光谱法的灵敏度比较高，可检测茶叶中砷和汞的微量含量，其最低检出限分别可达0.01μg/L和0.001μg/L。
同时，该技术还能够实现自动操作和精密对比，不受砷和汞含量高低的影响，准确性高。
综上所述，原子荧光光谱法是检测茶叶中砷和汞含量的常用方法。
它具有较高的灵敏度和准确性，可以快速准确的检测出茶叶中的砷和汞的含量。
不仅如此，有利于提高茶叶中重金属的检测标准，以确保茶叶的质量和安全性。
浅谈原子荧光法测定食品中的砷元素
浅谈原子荧光法测定食品中的砷元素原子荧光法是一种常用于测定食品中砷元素含量的分析方法。
砷是一种广泛存在于大自然中的重金属元素，它在环境中有机砷和无机砷两种形态，其中无机砷对人体健康的危害更大。
食品是人体摄入砷元素的重要途径之一，因此准确测定食品中砷元素含量对于保证人体健康至关重要。
原子荧光法是一种基于元素的特征发射光信号来定量测定目标元素含量的分析方法。
该方法利用砷元素特定的能级跃迁产生的荧光发射光信号，通过测量光信号的强度来确定砷元素的含量。
原子荧光法具有高灵敏度、高选择性、宽线性范围、分析速度快以及无需样品预处理等优点，因此在食品中砷元素含量的测定中被广泛应用。
测定食品中的砷元素含量首先需要样品的制备。
通常采用酸溶解法将食品样品中的砷元素转化为有机砷或无机砷形式，然后进行进一步的处理以满足测定条件。
接下来，将经过处理的样品转化为气体态的砷原子，这通常通过热蒸发或氢化还原等方法实现。
然后，将砷原子引入原子荧光分析仪中进行测定。
仪器中的特殊光源会激发砷原子的电子跃迁，产生特定波长的荧光发射光信号。
该信号经过光电倍增管、光谱仪等器件的分析和处理后，可以获得砷元素的含量。
然而，原子荧光法也存在一些局限性。
首先，该方法对于样品的制备要求较高，样品的前处理过程需要保证样品的完整性和稳定性，以避免可能的砷元素损失或转化。
其次，光源的质量对于分析结果的稳定性和准确性影响较大，光源的衰减和波长选择问题需要特别注意。
此外，由于砷元素的存在形态较多，可能需要对不同形态的砷元素进行分别测定，以获得更全面准确的结果。
总的来说，原子荧光法是一种有效、可靠、精确测定食品中砷元素含量的分析方法。
其灵敏度高、选择性好、线性范围广等特点使其在食品安全领域具有重要应用价值。
然而，针对不同食品样品的砷元素测定，需要结合实际情况并加以适当的处理和校正，以确保测定结果的可靠性和准确性。
原子荧光操作（砷）
原⼦荧光操作（砷）原⼦荧光操作步骤（砷）1．操作前注意事项：1.塑料壶（盖上有孔）内装硼氢化钾溶液。
2.红⾊接头连接还原剂硼氢化钾。
（管细，内径⽐较细）3.蓝⾊接头连接载流槽（5%的盐酸），⽤于补酸，接进样。
4.加盐酸前先关闭仪器左侧的泵闸。
5.标准曲线试管的放置：从3号位依次往右按照浓度由低到⾼的顺序摆放，⼀般做5个点就⾜够了。
标准曲线最多能做9个点。
6. 样品台位置说明：1、2号⽤于仪器检测，⼀般不⽤；3—11号⽤于放置测量标准曲的试管；12—13号放置样品空⽩。
注：样品空⽩：每次做样前进⾏⼀些处理，处理条件不变，把处理后的样品变成蒸馏⽔即可。
2．操作部分：1. 开机。
开机顺序不作要求。
2. 进⼊软件操作，在弹出的“元素表”界⾯，删除B道元素Hg，点“确定”→“确定不输⼊A灯编号吗？”选“确定”。
3. 单击“⽂件”→“⽣成新数据库”（此操作⽤于新装软件），保存⾄选定的磁盘。
4. 点⽕预热半⼩时（10—30min）调灯情况：“砷”的灯位调整步骤：①拿掉烟囱；②打开下⾯的盖板；③砷或其他元素通过旋钮的调节将灯位调⾄8。
Hg调到10。
光斑的位置调整：灯上有4个旋钮，进⾏调节；Hg的光斑对齐中间那条线，As或其他元素对齐最下⾯那条线。
5. 返回到软件操作：点击“条件”→“仪器条件”，参数值：As负⾼压：280；A道总灯电流：50，辅助灯电流为总灯的⼀半（单击其他地⽅⾃动确认）；→“A道标准样品参数”在“标准曲线浓度”中依次输⼊数值1、2、4、8、10。
→关闭当前选项卡。
6. 打开⽓瓶氩⽓，将⽓压调⾄0.25—0.3MPa之间。
7. 点击“空⽩”按钮，在“标准空⽩”和“样品空⽩”选项中选择“标准空⽩”。
模拟监视区域：正常情况下会出现⼀条圆滑的曲线，不会出现锯齿状波峰，如下图所⽰：若出现则表明泵闸没挤紧。
如下图⼿指位置。
正常情况下做空⽩的荧光强度应在100—200之间Hg在500以下认为没受到污染）；⽐200⾼太多则表明受到了⼀定的污染，污染源：酸、⽔、瓶⼦。
测定砷含量的几种方法
测定砷含量的几种方法砷是一种常见的有毒元素，广泛存在于自然界中。
砷的长期暴露会对人体健康产生严重的危害。
因此，准确测定砷的含量对于环境监测和食品安全至关重要。
本文将介绍几种常见的测定砷含量的方法，并对其原理和应用进行探讨。
一、原子荧光法原子荧光法是一种常用的测定砷含量的方法。
该方法利用元素的特征荧光谱线来测定砷的含量。
首先将样品溶解或破碎，然后通过适当的仪器仪表测定砷元素的特征荧光谱线的强度，进而计算出砷的含量。
原子荧光法具有准确、快速、灵敏度高的优点，适用于各种不同类型的样品。
它被广泛应用于水质监测、土壤检测、食品安全等领域。
但是，这种方法对仪器的要求较高，且所需设备价格昂贵。
二、分子吸收光谱法分子吸收光谱法是另一种常见的测定砷含量的方法。
该方法基于砷与特定试剂之间发生的显色反应，通过测定显色物质的吸收光谱来确定砷的含量。
常用的试剂有水合硝基香豆素、二甲基亚砜等。
分子吸收光谱法有着简单、灵敏度高的特点，适用于各种不同类型的样品。
它在环境监测、食品安全等方面具有广泛的应用。
然而，这种方法对样品的处理较为复杂，且容易受到干扰物质的影响，需要进行适当的修正。
三、电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是目前应用最广泛的测定砷含量的方法之一。
该方法将样品原子化，并采用电感耦合等离子体质谱仪进行精确测量。
ICP-MS具有高灵敏度、高分辨率和多元素分析能力。
ICP-MS广泛用于痕量元素的测定，包括砷在内。
它在环境、地质、食品、生物医学等领域有着广泛的应用。
然而，ICP-MS方法需要专业的仪器和设备，并且操作复杂，需要高度训练的技术人员。
四、原子草酸铜富集法原子草酸铜富集法是一种简单、经济、有效的测定砷含量的方法。
该方法利用砷在草酸铜溶液中生成稳定络合物，然后通过适当的仪器测定络合物的吸收光谱或荧光谱来确定砷的含量。
原子草酸铜富集法适用于各种样品类型，具有灵敏度高，操作简单等优点。
它在环境监测、食品安全等方面有着广泛的应用。
原子荧光法测定砷
原子荧光法测定砷摘要：一、引言二、原子荧光法概述三、原子荧光法测定砷的原理四、实验步骤与方法五、结果分析与讨论六、结论正文：一、引言砷污染已成为我国环境和公共卫生领域亟待解决的问题。
砷元素对人体健康具有严重的危害性，因此，准确、快速地检测水中砷含量具有重要意义。
原子荧光法作为一种灵敏、高效的分析方法，在砷测定领域得到了广泛应用。
本文旨在探讨原子荧光法在水中砷测定中的应用，并对实验过程进行详细描述。
二、原子荧光法概述原子荧光法是一种基于原子能级间跃迁的发光现象的分析方法。
在测定砷过程中，样品经过前处理后，砷原子在激发态下产生荧光，通过检测荧光强度来确定砷含量。
原子荧光法具有灵敏度高、检出限低、抗干扰能力强等优点。
三、原子荧光法测定砷的原理原子荧光法测定砷的关键在于砷原子的激发和检测。
首先，将水样经过酸消化后，砷以原子态存在。
然后，通过载气将砷原子引入原子荧光光谱仪中，砷原子在仪器的激发光源作用下，发生能级跃迁，产生原子荧光。
最后，通过测定原子荧光的强度，换算出水中砷的含量。
四、实验步骤与方法1.样品处理：采集水样后，加入酸进行消化，使砷以原子态存在。
2.仪器准备：检查原子荧光光谱仪的性能，确保仪器正常运行。
3.参数设置：根据实际情况，设置仪器的激发光源、载气流量、检测器灵敏度等参数。
4.测定：将处理后的水样引入原子荧光光谱仪，进行原子荧光测定。
5.数据处理：通过测定结果，计算出水中的砷含量。
五、结果分析与讨论通过对实验数据的分析，可以得出以下结论：原子荧光法具有较高的灵敏度和准确度，能够满足水中砷测定的需求。
此外，方法抗干扰能力强，适用于复杂样品的分析。
然而，实验过程中应注意控制干扰因素，以保证测定结果的准确性。
六、结论原子荧光法作为一种高效、灵敏的检测方法，在水中砷测定领域具有广泛的应用前景。
通过对实验过程的详细描述和结果分析，为水中砷测定的实际应用提供了有益参考。
原子荧光法测砷
[实验目的]：了解原子荧光光谱法的基本原理。
掌握氢化物原子荧光光度计的基本结构和应用。
[方法原理]：气基态原子受特征波长光源照射后一些原子被激发而跃迁到激发态，然后去活化，返回某一较低的能态从而发射特征谱线的物理现象，称为原子荧光。
各元素都具有其特定的原子荧光光谱。
因此，原子荧光光谱法可作为定性方法。
同时，根据原子荧光强度的大小，可定量地测组分中待测元素的含量。
但由于氢化物原子荧光光度计的特征光源为空心阴极灯，故不适合用作定性分析。
本方法中，气基态的原子由该元素的氢化物在石英炉中得到：KBH4+3H2O+HCl→H3BO3+KCl+8H→EH n+H2其中E为可形成氢化物的元素。
反应所生成的气态氢化物被载气Ar(g)引入石英炉中原子化。
同时受相应元素阴极灯光源发出的特征光激发，处于基态的原子受激跃迁并去活，发出原子荧光。
其荧光强度与原子浓度成正比：I f=ФI, I=I0[1-e KLN], 即：I f=ФI0[1-e KLN]I为吸收光强，I0为发射光强，I f为荧光光强，Ф为原子荧光量子效率，K为峰值吸收系数，L为吸收光程，N为单位长度内基态原子数。
将所得式子按泰勒级数展开，在N很小时忽略高次项，可简化为：I f=ФI0KLN 即：在低浓度时，荧光光度I f与浓度c呈线性关系。
因此，测定一系列标准溶液浓度，可绘制工作曲线。
[仪器药品]1、AFS-3100原子荧光光度计2、砷空心阴极灯3、载流液：5%HCl，还原剂：KBH4，载气：Ar(g)，标准砷溶液：1，2，4，8，10ng/mL。
仪器结构示意图：[实验步骤]：开氩气，压力0.25~0.30Mpa开主机两电源，观察元素灯是否全亮，汞灯需要电子枪起辉开电脑，进《原子荧光光度计》界面选择元素，A、B两道都预热，做时删除B道，按“确定”仪器自检石英炉点火点击“运行”——“测试”——“预热”预设完毕点“停止”测空白值：点“空白”——“标准空白”压紧泵管，观察泵管是否有液体等待标准空白值出现，两次差值小于5认为稳定点击“标准”，测标液由稀到浓（3~8位），绘制工作曲线洗针，测试水样，平行4次测量完毕，洗针，点击“运行”——“样品测试”，清洗2~3次松开右泵下压块，使水排出待气液分离室无水，松开所有压块熄火关气[数据处理]：w(样)=[I f(样)-244.7]/258.66=3.368(ng·mL-1 )[结果讨论]：本次实验成效如下：1、掌握了原子荧光光度法的原理。
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原子荧光光谱法测定保健品中砷的分析方法
张春美
砷及含砷的化合物具有较高的生物毒性，长期食用会引起中毒。
所以在保健食品卫生监督中，砷被列为重点检测元素。
目前砷的测定方法有银盐法、砷斑法。
银盐法灵敏度低，干扰大，砷斑法，准确度不够。
本文用原子荧光光谱法对保健品中砷的测定方法进行了研究，以盐酸作氢化物发生的介质，断续流动方式进样，干法消解样品。
得出本法相对标准偏差为0.94%-2.24%，平均回收率为96.40%。
实验证明本法的精密度、准确度、灵敏度均能满足分析要求。
1 材料与方法
1.1实验原理在酸性条件下，砷和硼氢化钾与酸产生的新生态的氢反应，生成的热原子蒸气吸收特定波长的激发光或吸收热能以后，被激活通过能量跃迁再返回基态时放出的荧光强度与砷含量成正比，与标准系列比较定量。
1.2 试剂 1000µg/ml砷标准贮备液：由（国家钢铁材料中心提供）; 砷标准使用液 1.0 ug/ml:由砷标准贮备液配制; 硫脲+抗坏血酸混合液:称取25克硫脲，25克抗坏血酸溶解于500ml纯水中,摇匀（临用现配）；硼氢化钾溶液20g/L：称取
2.5克NaOH溶于离子水,溶解后加入10克硼氢化钾,加去离子水稀至500ml，摇匀（临用现配）；硝酸镁溶液150g/L：称取150克硝酸镁溶解于1000ml纯水中，摇匀；盐酸；氧化镁。
本法所用使用试剂为优级纯或分析纯，实验用水均使用去离子水。
1.3 仪器 AFS-230E原子荧光光度计（北京海光仪器公司）；配有计算机处理系统；砷高性能空心阴极灯（北京有色金属研究总院）。
仪器条件光电倍增管负高压290V；灯电流65mA；原子化器高度8mm；载气流量400ml/min; 屏蔽气流量度1000ml/min；加热温度200℃；读数时间10s；延迟时间1s；测量方法：标准曲线法；读数方式峰面积。
1.4样品处理称取样品2g左右置于50ml瓷坩埚中，加入5ml硝酸镁溶液，混匀后加0.5g 氧化镁覆盖在坩埚中。
于电炉上低温炭化至无黑烟，移入马沸炉550℃灰化4h。
取出冷却后，加入5ml盐酸溶解，移入100ml容量瓶中，加入20ml硫尿+抗坏血酸混合液,纯水定容至刻度,摇匀备用,同时做样品试剂空白。
1.5标准系列配制及测定准确吸取1ug/ml砷标准使用液 0、0.2、0.4、0.8 、1.6 、
2.0ml 于100ml容量瓶中,加纯水约10ml,各加入5ml盐酸、20ml硫尿+抗坏血酸混合液,纯水定容至100ml刻度,配成砷含量为0.0、2.0 、4.0、 8.0、 16.0、 20.0ng/ml的标准系列溶液，摇匀,按本方法仪器测试条件将标准系列的浓度及样品参数等输入计算机程序后,进行标准溶液及样品的测定。
2 结果与讨论
2.1 硼氢化钾浓度的选择硼氢化钾溶液的用量对测定灵敏度有一定程度的影响,用量太少时,还原高价砷的能力差,灵敏度低,当用量过多时,由于有大量氢气产生稀释作用及液相干扰,灵敏度也降低。
实验证明采用20g/L硼氢化钾溶液的浓度，相关系数为0.9995。
2.2 酸度的选择通过样品与标准溶液中加入1%、3%、5%、8%、10%盐酸的实验，证明酸度增大，砷的荧光强度增强；反之酸度减小，砷的荧光强度减弱。
盐酸在5%范围内荧光强度基本稳定，所以本法选择盐酸浓度为5%。
2.3 线性范围、标准曲线及最低检出限在本法仪器条件下测定砷标准系列，当浓度范围大于30ng/ml时标准曲线出现弯曲,其线性范围为0—30ng/ml。
根据样品砷的含量选择了0—20ng/ml的标准系列测定，荧光强度和浓度线性关系良好,线性方程：
lf=254.193+10.275，相关系数为0.9993。
连续测定样品空白15次,用最后11次测定的荧光强度值统计空白测定的标准偏差DL=3SD/K(DL为检出限,K为校正曲线的斜率)的计算方法,计算出最低检出限为0.0293ng/ml。
2.4 回收率实验取同一样品2份，分别加入不同量砷标准，测定其回收率，结果见表1
表1 准确度实验结果
样品名称本底均值（ng/ml）As标准加入量
（ng/ml）
测定均值
（ng/ml）
回收率
（%）
胶囊9.90
5 14.50 92.0 10 19.0
6 91.6
片剂 5.24
5 10.08 96.8 10 15.10 98.6
口服液 4.10
5 9.0
6 99.2 10 14.12 100.2
2.5 精密度实验取不同样品3份，按本法重复测定6次，其结果见表2
表2 精密度实验结果
样品名称样品测定量（ng）平均值相对标准偏差%
胶囊9.89 9.69 9.46 10.04 9.74 10.01 9.81 2.24 片剂 5.20 5.00 5.08 5.11 5.06 5.17 5.10 1.43
口服液 4.05 4.10 4.13 4.11 4.03 4.10 4.09 0.94
3 小结：
本文选用AFS-230E型原子荧光光度计，样品采用干法消化对保健品中的砷进行了多次实验，证明本法具有灵敏度高，干扰小，操作简便，样品消化安全，节省试剂等特点，适用于保健品中砷的测定。
[参考文献]
[1]杨惠芬主编．食品卫生理化检验标准手册．北京：中国标准出版社，1997
[2]GB/T5009.11-2003 食品中砷的分析方法
[3]原子荧光分析手册
2005年6月第12卷《实用预防医学》。