短碘量法测铜的试样处理方法探讨
碘量法测定铜实验报告
碘量法测定铜实验报告
实验名称：碘量法测定铜实验报告
一、实验原理
碘量法是一种间接原理，通过测定还原漂白碘的生成量，计算出其所需反应的铜离子的浓度，从而计算出待测液中铜离子的含量。
二、实验步骤
1.制备0.1mol/L的KIO3溶液
2.称取待测液，加入氢氧化钠溶液至彻底沉淀
3.将待测液中的溶液过滤并冲洗净
4.称取1mL的清液，加入5mL的HCl溶液
5.加入1mL的KI溶液
6.乘以标准化K2Cr2O7溶液，直至深橙色
7.加入淀粉溶液
8.于终点时读取K2Cr2O7溶液的滴数
三、数据处理和分析
通过实验得出待测液的K2Cr2O7滴数为x，铜离子的摩尔浓度为n（mol/L），加入K2Cr2O7溶液的总体积为V，则有如下关系式：
n = (x/2)*0.001*0.1/(V-1)
其中，0.1为铜离子在反应中的摩尔量，V-1为取样液的体积。
四、结果分析
本实验通过采用碘量法测定铜的含量，得出样本中铜的摩尔浓度为x，为xxxmol/L。
通过此结果可以推测出样本中铜的含量，并得到一些重要信息，有助于进行实验设计和化学反应的研究。
五、实验结论
本实验通过测定待测液中铜的含量，采用碘量法得到的结果表明，待测液中的铜的含量为xxxmol/L，达到了预期目标。
此实验结果对于研究化学反应过程有非常重要的意义，对进一步提高化学反应的效率、控制化学反应的方向起着重要的指导作用。
碘量法测定铜合金中铜的含量
注意事项：
1．K2Cr2O7与KI的反应速度受酸度影响较大，提高酸度可使反应加快， 实验中应严格控制酸度。
2．淀粉指示剂应在临近终点时加入，不可加入过早。 3．Fe3+ 能氧化I- 干扰测定，可采用NH4HF2掩蔽。NH4HF2对玻璃有腐
蚀作用，滴2S2O3溶液应如何配制？并说明理由。 2．碘量法的主要误差来源是什么？如何克服？ 3．溶解铜合金样品时若用HNO3作溶剂，会产生什么影响？如何处理？ 4．测定铜的含量时，为什么需将溶液的pH调节至3~4之间？酸度太高
1hac溶液加入20nh4hf2溶液20ki溶液以na2s2o3标准溶液滴定至浅黄色加入淀粉指示剂继续滴定至浅蓝灰色再加入10nh4scn溶液充分摇动后继续滴定至蓝灰色消失即为终点
碘量法测定铜合金 中铜的含量
实验原理：
铜合金试样用HCl-H2O2 溶解后，在pH3~4的弱酸性条件下， Cu2+与过量KI作用生成CuI沉淀，同时析出与铜量相当的碘，析出的 I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。由于CuI沉淀强烈吸附 I3-，故在近终点时加入适量NH4SCN，使CuI沉淀转化为溶解度更小 的CuSCN沉淀，释放出被吸附的I3-，参加反应。 2 Cu2+ + 4 I- = 2 CuI↓+ I2 I2 + 2 S2O32- = 2 I- + S4O62-
实验内容：
1．硫代硫酸钠溶液浓度的标定 称取K2Cr2O7 三份于250ml锥形瓶中溶解，加入20% KI溶液和1:1
HCl溶液，盖上表面皿置于暗处反应3~5min后，以Na2S2O3溶液滴定 至红棕色明显变浅，加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好消失而呈现 透明绿色，即为终点。计算Na2S2O3溶液的浓度。
碘量法测铜分析方法-【word】可编辑
碘量法测铜分析方法一：分析方法称取样品0.5g于250ml锥形瓶中，用水湿润摇匀，加入10ml饱和氯酸钾＋硝酸溶液，在电热板上溶样，溶至近干取下稍冷加入5ml硫酸，继续加热溶解至冒烟，取下冷却再加入混合酸10ml煮沸3分钟左右，取下冷却用30ml水洗杯壁，加入脲素小许并煮沸2分钟，取下冷却加1:1氨水中和至有红色沉淀出现，再用饱和氟化氢铵溶液调至红色沉淀消失并过量1ml，加入碘化钾5ml,用标准溶液滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂2ml，再滴定至浅兰色，加硫氰酸钾指标剂2ml使兰色加深，继续滴定至兰色消失为终点。
二：试剂：1：氯酸钾＋硝酸饱和溶液：把100g氯酸钾加入400ml硝酸溶液中配成饱和溶液。
2：硫酸＋硝酸混合液：3份硫酸＋7份硝酸混匀。
3：饱和氟化氢铵溶液：把50g氟化氢铵加入100ml蒸馏水中配成饱和溶液。
4：脲素：5：50%碘化钾溶液：称取50g碘化钾溶入100ml蒸馏水中摇匀。
6：淀粉指示剂：称取0.5g可溶性淀粉，加30ml蒸馏水加热溶解完后补加70ml蒸馏水摇匀。
7：硫氰酸钾指示剂：称取20g硫氰酸钾加100ml蒸馏水揺匀。
8：1:1氨水溶液：1份氨水＋1份蒸馏水混匀。
9：铜标准溶液：标准称取1.000g铜标准加1:1硝酸20ml,加热溶解，再加入1:1硫酸5ml继续加热化烟后取下冷却，加蒸馏水100ml使盐类溶解。
移入1000ml容量瓶中，定容摇匀。
此溶液每ml含1mg铜。
10：标准滴定溶液：称取分析纯硫代硫酸钠12.5g，加入无水碳酸钠0.1g,用蒸馏水100ml溶解后移入1000ml容量瓶中，定容摇匀一星期后标定。
11：标定：吸取铜标准溶液15ml，加30%三氯化铁溶液2ml，用氨水中和出现氢氧化铁（红色）沉淀，滴加饱和氟化氢铵溶液使红色沉淀消失，加5ml碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色，加2ml淀粉指示剂滴至浅兰色，补加硫氰酸钾指示剂2ml摇动使兰色加深继续滴至兰色消失为终点。
经典方法测定铜——碘量法
铜的测定——碘量法一、方法原理在弱酸性溶液中，Cu2+可被KI还原为CuI，2Cu2 4I- == 2CuI I2这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。
二、主要试剂1．0.01mol/L重铬酸钾标准溶液。
用差减法准确称取干燥的（180℃烘两小时）分析纯K2Cr2O7固体0.7～0.8g于100mL烧杯中，加50mL 水使其溶解之，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2．0.05mol/L硫代硫酸钠溶液。
在台秤上称取6.5g硫代硫酸钠溶液，溶于500mL新煮沸并放冷的蒸馏水中，加入0.5g Na2CO3，转移到500mL试剂瓶中，摇匀后备用。
3．Na2SO4：30%水溶液。
4．碘化钾：A·R。
5．硫氰酸钾溶液：20%。
6．淀粉溶液：0.5%。
称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢加入到沸腾的100mL蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明为止。
7．盐酸：3mol/L。
8．硝酸：1:3。
9．氢氧化铵溶液：1:1。
10．醋酸：6mol/L。
11．HAc—NaAc缓冲溶液pH3.5。
12．尿素：A·R。
三、实验步骤1．硫代硫酸钠溶液的标定。
用移液管移取25.00mL K2Cr2O7溶液置于250mL锥形瓶中，加入3mol/L HCl 5mL，1g碘化钾，摇匀后放置暗处5分钟。
待反应完全后，用蒸馏水稀释至50mL。
用硫代硫酸钠溶液滴定至草绿色。
加入2mL淀粉溶液，继续滴定至溶液自蓝色变为浅绿色即为终点，平行标定三份，计算Na2S2O3溶液的量浓度。
2．试液中铜的测定。
准确吸取25.00mL试液三份，分别置于250mL 锥形瓶中，加入NaAc—HAc缓冲溶液5mL及1g碘化钾，摇匀。
立即用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入20%KSCN溶液3mL，再滴定至黄色几乎消失，加入0.5%淀粉溶液3mL，继续滴定至溶液蓝色刚刚消失即为终点。
铜的测定(碘量法)
铜的测定(碘量法)一、方法提要：试样经酸分解后，用乙酸铵调节酸度，氟化氢铵掩蔽铁，在PH3.0~4.0的微酸性溶液中，铜（Ⅱ）与碘化钾反应生成碘化亚铜，游离出碘，再以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
其反应式如下：2Cu2++4I-→Cu2I2↓(褐色)+I2I2+2S2O32-→2I-+S4O62-CuI+SCN-→CuSCN↓（白色）+ I2钙、镁、镍、铝、锌等通常为无价态变化的元素，一般不干扰测定。
砷、锑氧化呈五价，不干扰测定。
150mg钼（Ⅵ），0.5mg钒(Ⅴ)不干扰测定.NO2-干扰测定终点不稳定,可以分解试样时,冒硫酸烟将其蒸干驱尽。
本法适用于矿石中共中0.5%以上铜的测定。
二、试剂配制：1、盐酸硝酸氟化氢铵溴碘化钾硫氰酸钾2、氟化氢铵饱和溶液4、乙酸铵溶液：300g/L 称取30g乙酸铵置于400mL 烧杯中，加入40mL水和34mL冰乙酸，待溶解后，用水稀释至100mL，混匀。
此溶液的PH值约为5。
5、淀粉溶液：5g/L 称取0.5克可溶性淀粉置于200mL 烧杯中，用少量水调成湖状，将100mL沸水徐徐倒入其中，继续煮沸至透明，取下冷却。
现用现配。
三、分析步骤：称取0.1000~0.5000g试样于250mL三角烧杯中，加少量水润湿，加10~15mL盐酸，低温加热3~5min，（若试样中硅含量较高时，需加入0.5g氟化氢铵，断续加热片刻，取下稍冷。
）加入5mL硝酸和0.5mL溴，盖上表皿，摇匀，低温加热蒸发至近干，（若试样中碳含量较高时，需加2mL硫酸和2~5mL高氯酸，加热至无黑色残渣，继续加热蒸发至干，）取下冷却，用20mL水吹洗表皿及杯壁，盖上表皿，置于电热板上煮沸，使盐类完全溶解，取下冷却至室温，向溶液中滴加300g/L乙酸铵溶液（若铁含量较小时，需补加1mL100g/L 三氯化铁）至红色不再加深并过量3~5mL，然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1mL，摇匀。
碘量法测定难溶铜精矿中铜的含量
TECHNOLOGY EXPLORATION | 科技探索摘要：难溶铜精矿是指构造复杂、嵌布粒度不均、成分多样的铜精矿，此类原料采用GB /T 3884.1-2000短碘量法测定铜含量，试 样难以充分溶解易导致分析结果产生偏差，文章通过试验从试样的制备、分解及滴定等几个方面进行改进，从而提高铜含量 測定的准确度。
关键词：恫测定：铜精矿：碘量法：试样I碘量法测定难溶铜精矿中铜的含量|■文/1. 研究背景铜精矿作为铜冶炼企业的重要原料，铜含量测定的准确 性在一定程度上影响着企业的生存和发展，如果出现金属平 衡严重亏损的现象，将给企业带来不可估算的损失，在涉及 供求双方贸易结算时对铜含量的检化验要求也越来越高，这 就要求检化验工作一定要保证分析结果的准确和及时。
目前，各有色金属冶炼厂生产原料相对短缺、铜价持续走高时，公 司不时会采购一些小贸易公司的原料，这些原料的品种和性 质较为复杂，供应商将一些品质较差的铜渣、冰铜、海绵铜 等物料混配在一起，以次充好，随着原料矿种及品质不断的 变化，给取制样及结算样的制备和分析带来困难。
按照国家 标准的短碘量法己不能将试样完全充分地溶解，滴定终点不 明显，严重影响分析结果的准确性，造成铜品位分析结果偏 差大。
检验分析中心承担着公司进厂原辅料的检验分析和产 品的结算工作，准确的分析结果将为生产部门组织生产提供 指导数据，也为公司在进行铜精矿贸易结算中保证经营利润， 鉴于上述情况，本文对此类难溶的铜精矿进行了操作改进， 达到提高分析结果准确度的目的。
2. 试验方法2. 1主要试剂(1) 乙酸一乙酸铵溶液：300g /L ,此溶液pH 为5-(2) 氟化氢铵饱和溶液（贮存于聚乙烯瓶中）。
(3)硫氢酸钾溶液：150g /L ,称取15g 硫氢酸钾于200m L 烧杯中，加lOOmL 水溶解后（pH <7),加入2g 碘 化钾溶解后，加入2m L 淀粉溶液，滴加碘液（约0.04m ol /L ) 至刚好呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至蓝色刚 好消失。
碘量法测定铜合金中铜的含量
碘量法测定铜合金中铜的含量一、试剂1+1HCl溶液、30％H2O2、1+1NH3·H2O溶液、1+1HAc溶液、20％NH4HF2溶液、20%KI溶液、10％NH4SCN溶液、0.5％淀粉溶液、0.1mol/LNa2S2O3标准溶液。
二、测定原理铜合金试样可用HCl-H2O2熔解，加热煮沸使过量的H2O2，分解，然后将溶液调节至酸性(pH＝3~4)，加KI、使之与Cu2+作用生成CuI沉淀，同析出与铜量相当的I2，(实际上以I3-形式存在)。
析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定，其反应如下：2Cu2++4I-＝2CuI+I2I2+2S2O3-＝2I-+S4O32-根据Na2S2O3的用量计算试样中的铜的含量。
由于CuI沉淀强烈地吸附I3-，因此在近终点时加入硫氰酸盐以使CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，从而使被吸附的I3-释放出来参加反应。
Fe3+的干扰可用NH4HF2掩蔽加以消除。
三、测定步骤准确称取铜合金试样0.16g于250mL锥形瓶中，加入1+1HCl溶液10mL，并用滴管加30％H2O2约1mL，加盖，观察试样是否溶解完全，必要时再加些H2O2，加热助溶，煮沸至冒大气泡，冷却后加水10mL，滴加NH3H2O溶液至出现浑浊，再加入1+1HAc8mL，加NH4HF2溶液5mL、KI溶液10mL，摇匀。
稍放置后用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入淀粉溶液5mL，继续滴定至溶液呈浅蓝灰色，再加入NH4SCN溶液10mL，充分摇动。
此时，溶液颜色变深，然后滴定至蓝灰色消失为止。
根据Na2S2O3标准溶液用量计算铜合金中铜的含量。
备注：1．本实验所用试剂种类较多，加入先后顺序不可颠倒，故对每种试剂应配备专用量杯。
2．淀粉指示剂应在临近终点时加入，不可加入过早。
否则，大量碘与淀粉生成蓝色配合物，终点难以观察。
3．NH4HF2对玻璃有腐蚀作用，测定结束后应立即在锥形瓶中溶液倒去并清洗。
碘量法测定铜的含量
碘量法测定铜的含量一、实验目的1、掌握铜矿石的溶样方法；2、掌握碘量法测定铜的方法。
二、实验原理试料经盐酸、硝酸分解后，用乙酸氨溶液调节溶液PH值为3.0~4.0，用氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
三、试剂1．碘化钾2．铜片（≥99.99%）：将铜片放入微沸的冰乙酸（P=1.05g/mL）中，微沸1min，取出后用水和无水乙酸分别冲洗二次以上，在100℃烘箱中烘4min。
冷却，置于磨口瓶中备用。
3．溴水4．氟化氢铵5．盐酸（P=1.19g/ml）6．硝酸（P=1.42g/ml）7．硫酸（P=1.84g/ml）8．高氯酸（P=1.67g/ml）9．冰乙酸（P=1.05g/ml）10.硝酸（1+1）11.氟化氢铵饱和溶液（贮存于聚乙烯瓶中）12.乙酸铵溶液（300g/L）：称取90g乙酸铵，置于400ml烧杯中，加入150ml水和100ml冰乙酸，溶解后，用水稀释至300ml，混匀，此溶液PH值为5；13.硫氰酸钾溶液（40%）:称取4g硫氰酸钾于400ml烧杯中，加100ml水溶解后（PH＜7），加入2g碘化钾溶解后，加入2ml淀粉溶液，滴加碘溶液（0.04mol/L）至刚好呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准溶液滴至蓝色刚好消失。
14.淀粉溶液（1%）：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100ml，再加热煮沸，冷却后转入试剂瓶中。
15.三氯化铁（100g/L）16.铜标准溶液：称取1.000g铜片，置于500ml锥形烧杯中，缓慢加入40ml硝酸（1+1）盖上表面皿，低温加热使其完全溶解，取下，用水洗表面皿及杯壁，冷却至室温。
将溶液移入500ml容量瓶中，用水洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1ml含2.0mg铜。
17.硫代硫酸钠标准溶液⑴制备称取100g硫代硫酸钠置于1000ml烧杯中，加入500ml无水碳酸钠（4g/L）溶液，移入10L棕色试剂瓶中，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L，加入10ml三氯甲烷，静止两周，使用时过滤，补加1ml三氯甲烷。
方法测定铜——碘量法
方法测定铜——碘量法铜的测定方法有很多种，其中一种常用的方法是碘量法。
碘量法是通过滴定的方法测定样品中铜的含量，其原理是铜与碘化钾在酸性介质中反应生成棕色沉淀，然后用标准碘溶液滴定反应液中的剩余碘，根据滴定所需的碘量计算出铜的含量。
以下是测定铜含量的碘量法的具体步骤：实验仪器及试剂准备：1.酸性介质：将5mL浓盐酸加入水中，稀释至100mL；2.碘化钾溶液：将约5g碘化钾固体溶解在水中，稀释至100mL；3.淀粉溶液：将适量淀粉加入少量水中，搅拌均匀，然后将其稀释至100mL。
操作步骤：1.将待测样品溶解：取适量待测样品，加入酸性介质中，轻轻搅拌，等待溶解；2.酸性滴定液的制备：取20mL的碘化钾溶液与稀盐酸混合，用水稀释至100mL；3.滴定：将样品溶液定量移入滴定瓶中，加入少量碘化钾酸性滴定液，即可生成褐色沉淀；4.滴定过程：在持续轻摇滴定瓶的同时，加入碘化钾酸性滴定液，直至褐色沉淀消失。
此时，反应液中的铜已被氧化为Cu2+；5.添加淀粉溶液：加入2-3滴淀粉溶液，继续滴定，直至出现蓝色终点。
6.记录滴定体积：记录滴定瓶上的体积，即滴定所需的碘量；7.控制实验：重复实验并保持滴定结果的一致性，可通过重复实验取平均值来减小误差。
计算铜的含量：根据滴定所用的碘量，可以计算出样品中铜的含量。
碘化钾与铜的反应方程式是：2Cu2++4I-+4H+→2CuI↓+I2+2H2O反应中，每消耗1 mol的碘化钾，相当于氧化了1 mol的Cu2+。
根据摩尔比例关系，可以计算出样品中铜的摩尔浓度。
再根据样品的体积，可以计算出样品中的铜的质量。
需要注意的是，在使用碘量法测定铜的过程中，需要严格控制实验条件，尽量减小误差。
另外，在取样品、滴定和计算结果时，也需要严格遵循实验操作的规范。
总结：碘量法是一种常见的测定铜含量的方法，通过滴定的方法测定样品中的铜含量。
其操作步骤较为简单，但需要注意实验条件的控制和实验操作的准确性，以确保结果的准确性。
碘量法测定铜精矿中铜含量的空白试验探讨
碘量法测定铜精矿中铜含量的空白试验探讨刘美东;丁仕兵;周忠信;刘稚【摘要】By the comparison between electrode potential of interference substance and E(I2/I- ) , the error source of calibration blank test in the determination of copper content by iodometric methd could be classified into three types. The influence of various interference types on determination results was analyzed. By calculation of calibration blank, it was found that the deviation of determination results caused by different interfering types was not only related to the sample blank and calibration blank, but also related to the consumed volume of standard solution for calibrating sodium thiosulfate standard titration solution and titrating sample solution. The limitation of blank test in GB/T 3884. 1-2000 iodometric method was discussed from two aspects including error sources and calculation of calibration blank. The influence of interference elements on determination results could not be effectively e-liminated by only sample blank correction without calibration blank correction. The deviation of determination results may be positive or negative.%通过干扰物质电极电位与E(I2/I-)相比较,将碘量法测铜含量标定空白误差的来源分为三个类型,分析了不同干扰类型对测试结果的影响,通过标定空白计算得出不同干扰类型对测试结果造成偏离的原因不仅与样品空白、标定空白有关,还与标定硫代硫酸钠标准滴定溶液所消耗的标液体积及样品滴定所消耗的标液体积有关.从标定空白误差的来源和标定空白计算两个角度探讨GB/T 3884.1-2000碘量法空白试验的局限性,仅扣除样品空白而不扣除标定空白不能有效消除干扰元素对测试结果的影响,而且测试结果既可能正偏也可能负偏.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2011(031)012【总页数】4页(P67-70)【关键词】碘量法;铜;铜精矿;空白试验【作者】刘美东;丁仕兵;周忠信;刘稚【作者单位】东出入境检验检疫局,山东青岛 266500;东出入境检验检疫局,山东青岛 266500;东出入境检验检疫局,山东青岛 266500;东出入境检验检疫局,山东青岛 266500【正文语种】中文【中图分类】O655.23国家标准方法GB／T 3884.1－2000《铜精矿化学分析方法铜量的测定》规定要测定样品空白，但标定硫代硫酸钠标准滴定溶液时没要求测定空白［1］。
铜精矿中铜含量测定的试样处理方法改进探究
第49卷第11期2020年11月辽 宁化工Liaoning Chemical IndustryVol.49, No. 11November,2020铜精矿中铜含量测定的试样处理万法改进探允谢毓群\李通耀2,吴珊珊1(1.防城海关综合技术服务中心，广西防城港538001;2.中国检验认证集团广西有限公司，广西南宁530022)摘 要：在国家标准G B A T 3884.1—2012中，用短碘量法测定铜精矿中铜含量时，溶解样品须要加入0.5~lm L溴，溴对人体的伤害很大，对检验员的身体健康不利。
本实验探究可以代替溴的试剂，最终确定可以用5 mL硫酸（1 + 1)代替0.5~1 mL溴，并做了方法的精密度和准确度分析，铜的测定值与国家标准物质标称值一致。
关键词：铜精矿；铜含量；溴；硫酸中图分类号：TQ016.1 文献标识码：A文章编号：1004-0935 (2020) 11-1343-02铜是与人类关系非常密切的有色金属，被广泛 地应用于电气、轻工、机械制造等领域，尤其在电 子电气工业中应用最广、用量也最大，占总消费量 50%以上。
然而，我国铜资源相当贫乏，只能通过 进口填补原料的不足。
近年来防城港口岸铜精矿的 进口量逐年快速增长，铜精矿中的铜含量是主要计 价元素，贸易双方均以海关出具的品质证书结算，检验员的工作量也逐年增大，因此对铜精矿检验的 试样处理方法进行优化就很有必要了。
目前在国家标准GBAT3884.1—2012[1]中，短碘 量法的原理是试料经盐酸、硝酸分解后，用乙酸铵 溶液调节溶液的pH值为3.0 ~ 4.0,用氟化氢铵掩蔽 铁，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为 指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
此方法 操作简便、经典、实用，在实验室检测中得到广泛 使用。
但此方法在溶解样品时需要加入〇.5~1 mL 溴，溴是一种易挥发且有毒有害的试剂，具有刺激 性臭味，对人体的黏膜有强烈刺激作用，易引起流 泪、咳嗽；溴对人体的皮肤也有强烈的腐蚀作用，皮肤与液溴的接触能引起严重的伤害，不利于检验 员的身体健康[2]。
基于短碘量法非浮选铜精矿中铜测定研究
基于短碘量法非浮选铜精矿中铜测定研究文章对非浮选铜精矿中铜的测定方法短碘量法进行了改进分析，通过铜测定方法改进效果对比，达到了提高分析结果的精密度、准确度和可靠性的目的。
标签：铜测定精密度短碘量法试样0引言目前，国家标准GB/T3884.1-2000中规定铜精矿中铜含量的测定方法主要有两种，分别是长碘量法和短碘量法。
非浮选铜精矿有时也称铜粉，它是由一些高含铜物料如冰铜、海绵铜等，与一些铜渣或选矿厂沉淀池中沉淀的一些低品位精矿混配而成。
由于是混配而成，这些非浮选铜精矿的组成也相对复杂，按照国家标准铜精矿中铜的测定方法测定其中铜含量，短碘量法试样处理不完全影响测定结果，长碘量法测定结果准确但分析时间长难以满足生产需求。
鉴于上述情况，对非浮选铜精矿中铜的测定方法短碘量法进行了改进，结果表明改进后试验方法达到了提高分析结果的精密度、准确度和可靠性的目的。
1短碘量法改进1.1试样加工由于非浮选铜精矿是由一些含铜品位高低不同的含铜物料混配而成，所以对试样加工方面要求相对严格，其粒度必须小于74μm。
有些高含铜物料如冰铜混配其中，试样的硬度就会增大，不易研磨。
若试样的粒度过不了120目筛，应分筛上和筛下试样分别分析，然后所得结果加权平均，以保障化验结果的准确性。
1.2称样量由于非浮选铜精矿是混配而成，铜含量高低不一，所以不能采用固定的称样规定称取0.3000g或0.4000g试样，而应根据试样颜色适量取样。
当试样颜色发红或棕色时，通常为海绵铜所配，此类试样中铜品位较高，一般在35%～45%，此时应取试样0.2000g进行分析，以利于后续的溶样和滴定；当试样颜色发黑时，铜品位通常在20%左右，故试样称取量应为0.4000g；当试样颜色呈灰色时，此时铜品位通常在30%左右，但此类试样较难溶解，通常称取0.2000g试样，以便试样较快较完全地分解。
1.3溶样1.3.1含硅较高的试样含硅较高的试样加盐酸上炉低温溶解时，可发现有粘杯底现象，为避免包裹试样溶解不完全，则应采用饱和氟化氢铵溶液滴加至杯底粘连物溶解，此时二氧化硅可与氢氟酸生成易挥发的四氟化硅除去，但氟化氢铵不易多加，否则将会导致测定结果偏低。
碘量法测定铜精矿中铜的测定操作注意事项
碘量法测定铜精矿中铜的测定操作注意事项一、试样中碳含量较高时，需加2mL硫酸和2～5mL高氯酸，加热溶解至无黑色残渣，并蒸干。
二、试样中含硅碳较高时，加0.5g氟化氢铵和5～10mL高氯酸。
三、试样中含砷锑高时，需加入溴水，再加入硫酸冒烟处理。
四、碘化钾的用量：由于I-与Cu2+的反应是一个可逆反应：2Cu2++4I-＝2CuI↓+I2故为使Cu2+与I-定量地反应，I-（通常以KI形式加入）过量是十分必要的。
实际分析中，一般加入2克左右的碘化钾即可使Cu2+与I-定量地反应。
另外，由于过量I-的存在，反应生成的碘能形成I3-，可减少因碘的易挥发性所带来的误差。
五、硫氰酸盐的作用：在测定铜的溶液中加入硫氰酸盐，使碘化亚铜变为溶解度更小的硫氰酸亚铜，反应如下：CuI+SCN-→CuSCN+I-1. 可克服碘化亚铜对碘的吸附（铜含量高时，这种吸附是相当显著的），使终点清晰；2. 可使I-与Cu2+的反应进行得更完全；3. 并可增加碘离子浓度，减少碘化钾（价格昂贵）的加入量。
六、硫氰酸盐的加入时间：当铜的含量较高时，可以接近终点时加入适量的硫氰酸钾应溶液。
过早加入会使结果偏低，因为铜可被CNS-还原。
反应如下：6Cu2++7CNS-+4H2O→6CuCNS+SO42-+CN-+8H+七、滴定时溶液的酸度：碘量法滴定铜可以在醋酸、硫酸或盐酸介质中进行，目前采用最多的还是在醋酸介质进行，主要原因是在醋酸介质中比在硫酸或盐酸介质中较易控制测定所需的酸度。
碘量法测定铜时，pH必须维持在3.5～4之间。
1. 在碱性溶液中I2与S2O32-将发生下列反应：S2O32-+4I2+10OH-→2SO42-+8I-+5H2O，而且I2在碱性溶液中会发生岐化反应生成I-和IO3-，Cu2+也可能有水解副反应。
2. 在强酸性溶液中Na2S2O3溶液会发生分解：S2O32-+2H+→SO2+S↓+H2O。
酸度太大，碘化物易被空氧化而析出碘：4I-+4H++O2→2I2+2H2O3. 铜矿石中常含有Fe、As、Sb等金属，样品溶解后，溶液中的Fe3+、As(Ⅴ)、Sb（Ⅴ）等均能氧化I-为I2，干扰Cu2+的测定。
碘量法测定铜实验报告
碘量法测定铜实验报告碘量法测定铜实验报告引言：实验目的是使用碘量法测定铜的含量。
这种方法是一种常用的分析方法，通过测定溶液中的铜离子与碘化钾反应生成的碘量来确定铜的含量。
本实验旨在通过实际操作，了解该方法的原理和步骤，并验证其准确性和可靠性。
实验原理：碘量法是一种常用的氧化还原滴定法，通过铜离子与碘化钾反应生成的碘量来确定铜的含量。
在酸性条件下，铜离子与碘化钾反应生成一价铜离子和碘离子，反应方程式如下：2Cu2+ + 4I- → 2Cu+ + I2实验步骤：1. 准备工作：将稀硫酸和碘化钾溶液配制好，保持浓度稳定。
2. 取一定量的未知铜溶液，加入适量的稀硫酸，使其酸性条件下。
3. 加入过量的碘化钾溶液，使铜离子与碘化钾反应生成碘。
4. 加入淀粉溶液作指示剂，溶液由无色变为深蓝色。
5. 用标准碘溶液滴定，直到溶液颜色由深蓝色变为无色，记录所用的标准碘溶液滴定量。
实验结果：根据实验数据计算出所测得的未知铜溶液的含量。
实验讨论：本实验采用的碘量法测定铜的含量，通过滴定的方式确定未知溶液中的铜离子含量。
实验中加入稀硫酸是为了保持酸性条件，促进反应的进行。
碘化钾的过量加入是为了保证铜离子与碘化钾充分反应，生成足够的碘。
淀粉溶液作为指示剂，可以使溶液的颜色变化明显，便于观察滴定终点。
在实验中，滴定过程中需要仔细观察溶液的颜色变化，尤其是接近滴定终点时，滴定液的加入要逐滴进行，以免过量滴定而导致结果的误差。
同时，标准碘溶液的浓度也需要事先准确测定，以确保实验结果的准确性。
实验结论：通过碘量法测定铜的含量，可以得出未知铜溶液的含量。
实验结果应与理论值相符合，如果存在差异，需要进一步分析原因，可能是实验操作的误差或者实验条件的偏差所致。
总结：本实验通过碘量法测定铜的含量，了解了该分析方法的原理和步骤，并验证了其准确性和可靠性。
实验过程中需要注意观察溶液颜色变化，控制滴定液的加入量，以及准确测定标准碘溶液的浓度。
通过实验，我们可以获得未知铜溶液的含量，为进一步的分析和应用提供了基础数据。
短碘量法测定铜精矿中铜的试样处理方法探讨
1 实验部分
定溶液的配制及标定从略。 1.1 主要试剂 24.2%。
本实验主要讨论试样处理,对硫代硫酸钠标准滴 ⑴ 国家一级标准物质 （GBW07166） ： ω(Cu) 为 ⑵ 盐酸 (ρ=1.19 g/mL)、 硝酸 (ρ=1.42 g/ mL)、 高氯 ⑶ 乙酸铵溶液 (300 g/L)： 称取 90 g 乙酸铵， 置于 ⑷ 氟化氢铵饱和溶液(贮存于聚乙烯瓶中)。 ⑸ 碘化钾。 ⑹ 淀粉溶液(5 g/L)。
⑺ 碘溶液(0.04 mol/L)。
400 mL 烧杯中， 加入 100 mL 水溶解后， 加入 2 g 碘化 钾溶解后， 加入 2 mL 淀粉溶液， 滴加碘溶液 ( 约 0.04 滴定至蓝色刚好消失。 1.2 试样处理
⑻ 硫氰酸钾溶液(100 g/L)： 称取 10 g 硫氰酸钾于
mol/L)至恰好呈蓝色， 再用硫代硫酸钠标准滴定溶液
方 法 一 ：准 确 称 取 国 家 一 级 标 准 物 质
烧杯中, 用少量水润湿, 加入 10 mL 盐酸， 置于电热板 上低温加热 3～5 min， 取下稍冷， 加入 5 mL 硝酸和 完全分解后， 取下稍冷， 用少量水洗涤表面皿， 继续 加热蒸干， 冷却。
反复认真实验发现， 原因出在试样处理的步骤上。 0.5 ～1 mL 溴， 盖上表面皿， 混匀， 低温加热， 待试样 方法二 : 准确称取国家一级标准物质
（GBW07166） 0.4000 g 平行样 8 份， 置于 500 mL 三角
方 法 三 ：准 确 称 取 国 家 一 级 标 准 物 质
烧杯中， 用少量水润湿， 加入 10 mL 盐酸， 置于电热板 上低温加热 3～5 min， 取下稍冷， 加入 5 mL 硝酸和 全分解后， 取下稍冷， 用少量水洗涤表面皿， 加入 2 mL 硫酸和 2 mL 高氯酸并蒸干， 冷却。 1.3 滴定 0.5～1 mL 溴， 盖上表面皿， 混匀,低温加热， 待试样完 以上三种方法的滴定结果分别见表 1、 表 2、 表 3。 用 30 mL 水冲洗表面皿及杯壁， 盖上表面皿， 置
浅析短碘量法测定铜精矿中铜含量的影响因素
铜 回收利 用率 也 具 有重 要 的指 导 意 义 ，另 外 还能 保 证铜 精 矿交 含 量极 低 时 ，颜 色变 化现 象不 明 显 ，需 补 加 ｌｍＬ三氯化 铁 溶液 ）
易 的公 正公 平 ，助 力创 造一 个 良好 的贸易 氛 围 。
至红色不再加深为止过量 ３～５ｍＬ，逐滴加入氟化氢铵饱和溶液
目前 ，测定铜精矿中铜含量的主要分析方法有 电子耦合等 来 掩蔽 铁 离 子直 至 红 色完全 褪 去 ，过量 ｌｍＬ，摇 匀 ，用 蒸馏 水 吹
离子体 一原子发射光谱法 ，测定微量铜适用 ；原子吸收光谱法 ， 洗杯壁 。ｃ．滴定 ：加入 ２～３ｇｒ￣Ｉ，摇匀后立刻用 Ｎａ２Ｓ２０ 标准滴定
测 定低 含量 铜适 用 ；化 学法 如碘 量法 、盐 酸法 、王水 法等 ，测 定 范 溶 液开 始滴 定 至溶 液 由深 黄色 到浅 黄 色 ，加 入 １—２ｍＬ淀粉 指
丰富 ，储量大 ，分布相对集中，其中以智利为首 ，被人们称为铜之 电热板上加热 ３～５分钟（如试样 中硅含量较高时 ，需加入适量
王 国 ，无 论是 铜 的储量 、产量还 是 出 口量 都 首屈 一指 。而 随着 电 氢 氟酸 继续 加热 几分 钟 ），依 次 加入 ２０ｍＬ硝 硫混 酸 （Ｖ／Ｖ％＝７：
中铜含 量 中影 响 因素 的研 究相对 较 少且并 不全 面 。本 文主要 阐述 了短 碘 量 法测 定铜精 矿 中铜 含 量的 原理及 其 优 点 ，分别从 样 品
前 处理、中和、滴定三个阶段分析 了测定过程中存在影响铜含量测定结果的诸 多因素，以提高测定结果的准确度。
关 键 词 ：铜 ；铜精 矿 ；短碘 量 法 ；影 响 因素
分 析 范 围广 ，能 得 出 准确 可 靠 的铜 品位 ，溶 样 时 间一 般 在 ２～３ 试料 受潮 或被 氧化 ，主要体 现 ：称量 时试料 粘 勺 ，试料 颜 色发
碘量法测定铜实验报告
碘量法测定铜实验报告碘量法测定铜实验报告引言：碘量法是一种常用的分析方法，可以用于测定金属离子的含量。
本实验旨在通过碘量法测定铜的含量，探究该方法的原理和应用。
实验目的：通过碘量法测定铜的含量，了解该方法的原理和应用。
实验原理：碘量法是利用碘与亚铜离子（Cu+）的氧化还原反应进行测定的。
碘在酸性条件下可以氧化亚铜离子生成三价铜离子（Cu2+），同时碘被还原为碘离子（I-）。
反应的化学方程式如下：2Cu+ + I2 → 2Cu2+ + 2I-实验步骤：1. 准备样品：取一定量的铜试样，加入适量的盐酸溶液，使其完全溶解。
2. 碘化：将溶解的铜试样溶液转移到锥形瓶中，加入适量的碘化钾溶液，使溶液中的铜离子与碘离子反应生成亚铜离子。
3. 碘量测定：用0.1mol/L硫酸钠溶液滴定溶液中的亚铜离子，直到溶液由深蓝色变为浅黄色。
4. 计算：根据滴定所用的硫酸钠溶液的体积，计算出溶液中亚铜离子的含量，从而得到铜的含量。
实验结果：经过滴定，测得硫酸钠溶液的体积为20.5 mL。
根据滴定反应的化学方程式，可以计算出溶液中亚铜离子的含量为0.01 mol/L。
讨论与分析：本实验利用碘量法成功测定了铜的含量。
通过滴定反应的化学方程式，可以得知溶液中亚铜离子的含量，从而推算出铜的含量。
实验结果显示，铜试样中的铜含量为0.01 mol/L。
碘量法是一种简单且常用的分析方法，适用于测定多种金属离子的含量。
但是在实际应用中，需要注意以下几个方面：1. 溶液的酸度：碘量法需要在酸性条件下进行反应，因此需要调整溶液的酸度。
2. 滴定剂的浓度：滴定剂的浓度会直接影响滴定的准确性，因此需要准确配制滴定剂。
3. 滴定指示剂的选择：滴定指示剂的选择应根据被测物质的性质和滴定剂的反应特点来确定。
结论：本实验通过碘量法成功测定了铜的含量为0.01 mol/L。
碘量法是一种简单且常用的分析方法，适用于测定多种金属离子的含量。
在实际应用中，需要注意溶液的酸度、滴定剂的浓度和滴定指示剂的选择。
碘量法测矿样及浸出液中铜
碘量法测矿样及浸出液中铜一、方法及化学反应原理：试样经酸解，用乙酸铵调节酸度，加入氟化氢铵掩蔽铁，在pH 3.0~4.0 微酸环境下，Cu2+与I-反应放出游离I2，再以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标液滴定溶液至蓝色恰好消失为止，反应式如下：2 Cu2+ +4I-——Cu2I2 + I2I2 +2S2O32- ——2I- + S4O62-其中的Cu2I2即2 CuI，对I3-有强吸附作用，因此要在溶液终点前加入KSCN 使之生成溶解度更低吸附能力更弱的CuSCN。
而在试样溶解好后需向其中加入NH4HF2以掩蔽Fe3+使之生成[FeF6]3-络合离子。
二、试剂的配制1、乙酸铵溶液 300g/L 称取90g乙酸铵置于500ml烧杯中，加入150ml 蒸馏水与及100ml冰乙酸，待溶解完全后，转移至300ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
2、淀粉溶液 5g/L 称取0.5g可溶性淀粉置于250ml烧杯中，加少许水调成糊状，然后加入100ml沸水，并加入煮至透明，取下冷却，即可，每日现用现配。
3、硫氰化钾溶液 400g/L4、硫代硫酸钠标液 0.04mol/L 标定方法：称取3份0.0500g的Cu(99.99%)分别置于3个300ml锥形瓶中，加10ml(1+1)硝酸，盖上表面皿，低温溶解完全，加入1ml100g/L三氯化铁溶液混匀，加热至近干，往下步骤与矿样测定相同。
三、分析步骤：称取0.1000g（品位若过低，则适当调整样品质量）置于250ml缩口烧杯中，加少许水润湿，加10-15ml盐酸，低温加热3-5min(若试样中硅含量较高时，需加入0.5g NH4HF2，继续加热片刻)，取下冷却。
加10-15ml HNO3+H2SO4(3+7),盖上表面皿，摇匀，低温加热，待试样完全分解后，取下冷却，用少许水洗涤表面皿。
继续加热蒸发至干，冷却(若试样中碳含量较高时，需加2-5ml高氯酸，加热至无黑色残渣，继续加热至干，冷却)。
碘量法测定铜
铜的测定——碘量法
1.方法要点：试样以盐酸—过氧化氢溶解，在磷酸溶液中，碘化钾与铜生成Cu2I2并析出定量的碘，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
2.主要反应：2Cu2++4I-= Cu2I2↓+I2 I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
Cu2I2+2SCN-= Cu2(SCN)2↓+2I-
3.试剂：盐酸溶液（1+1）；氨水（1+1）；30%过氧化氢；磷酸；碘化钾；淀粉溶液；硫氰酸钠溶液（100g/L）；硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.1mol/L）。
4.分析步骤：称取0.2000g试样于500mL锥形瓶中，加入5mL盐酸溶液，5mL过氧化氢溶液，加热溶解并煮沸2-3min。
冷却，加30ml水，用氨水溶液中和至有氢氧化铜出现，滴加磷酸至沉淀恰好溶解并过量5mL，冷却至室温。
加入2g碘化钾，稍摇动。
加入100mL 水，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色时，加2-3mL淀粉溶液，继续滴至蓝色消失，再加10mL硫氰酸钠溶液，继续滴至蓝色恰好消失为终点。
5.计算：C*V⨯0.06355
ω（Cu）=—————————⨯100%
M
式中：C——硫代硫酸钠溶液的物质的量浓度
V——消耗硫代硫酸钠溶液的体积
M——称取试样的质量。
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别见 表 １ 表 ２ 表 ３ 、 、 ．
方 法 ２ 称 取铜 标 样 （ ：
ｌ３Ｏ． ０ 平 行 样 ｌ ｏ ） ２５０ｇ Ｏ份 ， 于 ５０ｍ 锥 形 烧 杯 中 ， 少 量 水 湿 润 ， 入 ｌ ｌ 置 ０ ｌ 用 加 ＯＩｌ Ｉ
盐 酸 置 于 电热 板 上 低 温 加 热 ３～５ｍｎ 取 下 稍 冷 ， 入 ５Ｉｌ 酸 和 溴 ， 上 表 面皿 ， 匀 ， 温 加 热 ， 试 料 完 ｉ， 加 ｌ硝 Ｉ 盖 混 低 待 全 分 解 后 ， 下 稍 冷 ， 少 量 水 洗 涤 表 面 皿 ， 入 １ｍ 硫 酸 并 冒烟 蒸 干 ， 却 ． 取 用 加 ｌ 冷 方法 ３称取铜标样 （ ： ｌ３ ０ ２００ｇ平 行 样 ｌ Ｏ ） ．５ Ｏ份 ， 于 ５０ｍ 锥 形 烧 杯 中 ， 少 量 水 湿 润 ， 入 ｌ ｌ 置 ０ ｌ 用 加 ＯＩ Ｉ ｌ 盐 酸 置 于 电 热 板 上 低 温 加 热 ３～５ｍｎ 取 下 稍 冷 ， 入 ５Ｉ 硝 酸 和溴 ， 上 表 面皿 ， 匀 ， 温 加 热 ， 试 料 完 ｉ， 加 ｌ Ｉ ｌ 盖 混 低 待
４ 参考 文献
［ ］ 王 拥彬 ， １ 袁功启 ， 得 民 ． 彭 铜精矿 化学 分析 方法 一碘量 法测 铜 Ｇ ／ ３ ８ ． — ｏ ｏ ｓ ． Ｂ ｑ ８４ １ ２ ｏ ［ ］ 北京 ： 家质量 技术 监督 局发 布 ， Ｏ ． ６ 国 ２ ０５ ０ ［ ］ 张世锦 ． ２ 地质 实验室 计量认 证实 用指 南 ［ ． 京 ： 质出 版社 ，９ ２ １ １５ Ｍ］北 地 １９ ．８ ４— ８
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２Ｏ Ｏ ３年 ６月
第１ ８卷
第 ２期
山 东 师 范 大 学 学 报 （ 然 科 学 版） 自 Ｊｕｎｌ ｆ ｈｎｏ ｇＮ ｒ ａ ｍｖｒｉ Ｎ ｔ ｃ ｎｅ ｏｒａ ｏ ａｄ ｎ ｏｍ ｌ Ｓ Ｕ ｅｓ ￣（ ａ ｍｌ ｉ ｃ ） ｕ Ｓｅ
全分解 后 ， 下稍冷 ， 取 用少量水洗 涤表面皿 ， 加入 １ ｌ 酸和 １ ｌ 硫 ｍ 高氯酸 并 冒烟蒸干 ， ｍ 冷却 ． １３ 滴 定 用 ３ Ｉ 水 冲洗 表面皿及杯壁 ， ． ＯＩ ｌ ｌ 盖上 表 １ 方法 １ 测定数据 表面皿 ， 置于 电热板上 煮沸 ， 使可溶性盐 类完全溶解 ， 取 下 冷 至 室 温 ． 加 乙酸 铵 溶 液 至 红 色 不 再 加 深 并 过 滴
系统偏 差显著 ， 方法不 可靠 ； 法 ３的 ｜值 为 ０ ０５ ｔ 为 ２ １ 小 于临界值 ｔ ＿ ９ ．６ 显示 该方 法系统偏 方 ｓ ．４ ， 值 ．１ ｆ －２ ２ ， ０ １ ∞ 差不显著 ， 法可靠 ． 方 从理论 角度分析一下 ， 硝 酸溶解 完样 品后 ， 样 中的铜 以 Ｃ （ Ｏ ） 形 式存 在 ， 在 试 ｕ Ｎ ａ： 在蒸
收稿 日期 ：０ ２—０ —０ ２Ｏ ７ ４
维普资讯
１６ ０
山 东 师 范 大 学 学 报 （ 然 科 学 版） 自
第 ｌ 卷 ８
白滴 定 数 ．
以上 ３种 方 法 最 后 的测 定 结 果 分 别 见 表 １表 ２ 表 ３ 、 、 ．
表 ２ 方 法 ２测 定 数 据 表 ３ 方法 ３ 测定数据
摇动至蓝色加深 ． 再滴定至蓝色刚好消失 即为终点 ． １４ 结 果计 算 Ｃ ％ ＝ （ Ｉ Ｖ ） ０ ． ｕ Ｖ — ｏ ÷ｍ ×１０
Ｔ Ｃ ／ ａＳ ０ ） ． Ｉ ７ ４ｇ ｍ （ （ ｕ Ｎ ２２ ３ ＝０ Ｉ ２ ５ ・ ｌ 标定 过 程 略 ） Ｘ ．
注 ： 滴 定 度 ； ｓ 样 量 ； 。 品滴 定 数 ； ｏ空 ｍ 称 Ｖ样 Ｖ
水珠 回流时易发 生进溅 ， 致样 品损 失 ， 响了结果 的重现性 ， 影 加入 Ｈ １４ Ｃ０ 后使蒸发平稳进 行 ， 果稳定准确 ． 结
３ 结
论
实 验表 明 ： 用 Ｇ ／ ３８ ． —２０ 在 Ｂ Ｔ ８４ １ ００短 碘 量 法 分 析 铜 精 矿 中铜 含 量 时 ， 论 试 料 是 否 含 碳 量 高 ， 试 料 处 无 在 理 的 步 骤 上 ， 据 称 样 量 的 多 少 都 应 适 量 加 入 Ｈ２０ 根 ５ ４和 Ｈ １４冒 烟 蒸 干 ， 能 避 免 系 统 偏 低 、 现 性 差 且 易 Ｃ０ 才 重 超 差等缺陷 ， 效地 提高分析效率 和准确性 ． 有
料， 小注 中指 出试料 中若含炭量高 时需加人 ２ ｌ ２０ （ １８ ・ ｌ ） ２～ ｌ Ｃ ４ ｐ ．７ － ｌ ） Ｓ ４ ｐ ．４ｇ ｍ 和 ｍ Ｈ ５ｍ １ （ Ｉ６ ｍ 溶解 Ｈ ０ ｇ 并蒸干 ． 但实践 证 明 ， 含 ｃ量 不 高时也 应加 入适量 Ｈ ｓ ４ Ｈ １４ 我们用铜 标样 ＹＩ１３ 为试 料 ， 在 ２Ｏ 和 Ｃ０ ． ＇ ０作 ９ 在
发 赶 尽 硝 酸 时 ， ｕ Ｎ ａ： 分 解 为 Ｃ Ｏ， 溶 于 水 ， 然 会造 成 结 果 偏 低 ． 入 Ｈ Ｓ ４后 将 Ｃ （ Ｏ ） 化 为 Ｃ （ Ｏ） 易 ｕ 难 必 加 ２ Ｏ ｕ Ｎ ３：转 易 溶 于水 的 Ｃ Ｓ ４而 Ｃ Ｓ ４的 热 稳 定 性 很 高 （ ７ 才 分 解 ） 如 果 只 单 纯 加 入 Ｈ ｓ ，在 蒸 干 过程 冷 凝 ｕＯ ， ｕ Ｏ １ ３ ２ Ｋ时 ｂ． Ｊ ２ｏ ，
Ｊ ｎ．０ ３ ｕ ２ ０
Ｖ０ ． ８ Ｎｏ ２ １ １ ．
短 碘 量 法 测 铜 的 试 样 处 理 方 法 探 讨
赵 琪
（中 冶勘 山东 地质测 试 中心 ，５ ０４， ２０ １ 济南 ；３ ２岁 ， ， 程师 ） 女 工
摘要Leabharlann 在 用 Ｇ ／３ ８． —２Ｏ 短 碘量 法分 析铜 精矿 中硐 含量 时 ， 了有效 地 提 高分 析效 率 和 准确 性 ， Ｂ Ｉ８４ １ ０Ｏ 为 无论 试 料是 否含 碳 量
１ ％ ， 时标 定 ）淀 粉 溶 液 （ ・ ）硫 氰 酸 钾 溶 液 （０ ・ ） ０ 用 ； ５ｇ Ｌ ； １０ｇ Ｌ ． １２ 试 料 处 理 方 法 １称 取 铜 标 样 （ ｌ３ Ｏ ２００ｇ 行 样 ｌ ． ： ０ ） ．５ 平 Ｏ份 ， 于 ５ ０ｍ 锥 形 烧 杯 中 ， 少 量 水 湿 置 ０ ｌ 用 润 ， 入 ｌ ｌ盐 酸 置 于 电 热 板 上 低 温 加 热 ３～５ｍｉ， 下 稍 冷 ， 入 ５Ｉ 硝 酸 和 溴 ， 上 表 面皿 ， 匀 ， 温 加 ＯＩ Ｉ ｌ ｎ取 加 ｌ Ｉ ｌ 盖 混 低 加热 ， 待试 料 完 全 分 解 后 ， 下 稍 冷 ， 少 量 水 洗 涤 表 面 皿 ， 续 加 热 蒸 干 ， 却 ． 述 三 种 方 法 滴 定 结 果 分 取 用 继 冷 上
［ ］ 盂 庆 珍 ， 泉 寿 ． 机 化 学 『 ． 京 ： 京 师 范 大 学 出 版 社 ．９８．４ ３ 程 无 Ｍ］ 北 北 １ ８ ９４
高， 在试料 处理 的步 骤上 ， 根据 称样 量 的多少 都应 适量 加入 Ｉ Ｓ ４和 Ｈ １４冒烟 蒸干 ． ４ Ｏ ２ Ｃ０
近 几 年 工 作 实 践 中 ， 据 国 标 Ｇ ／ ３ ８ １ ００短 碘 量 法 分 析 铜 精 矿 中 铜 含 量 时 常 出 现 结 果 系 统 偏 根 Ｂ Ｔ ８４． —２０ 低 、 现性差且易超差 ． 过 认 真研 究 发 现 ， 因 出在试 料 处 理 的步 骤上 ． 方法 用盐 酸 、 酸 和溴 溶解试 重 经 原 原 硝
三 种 不 同 条 件 下 对 试 料 进 行 处 理 ， 比滴 定 结 果 ， 以得 出上 面 的 结 论 ． 对 可
１ 实
验
本部分详 尽讨 论试样处理 ， 对硫 代硫酸钠 滴定 液 的标定从 略 ． １１ 试 ． 剂 铜 标 样 Ｙ ９ ０ ［ （ ｕ ２ ．９ ； 酸 （ １ １ ・ ｌ ） 硝 酸 （ １ ４ ・ ｌ ） 高 氯 酸 ＇ １３ ｃ ｃ ） １ ６ ％］ 盐 Ｉ ｕ １ ．９ ｇ ｍ ； Ｄ １ ．２ｇ ｍ ； Ｄ （ １６ ・ｌ ）溴 ； 酸 铵 溶 液 （０ ・ ） 氟 化 氢 铵 饱 和 溶 液 ； 化 钾 ； 代 硫 酸 钠 标 准 滴 定 溶 液 （ 』 ．７ｇ Ｉ ； 乙 Ｄ Ｉ ｌ ３０ｇ Ｌ ； 碘 硫 约
２ 结 果 分 析
根 据 公 式 对 以上 数 据 进 行 ｔ 验 得 出 ： 法 １的 ｜值 为 １０ ， 为 ２ ８ ２ 检 方 ｓ ．５ ｔ值 ．０大 于 临 界 值 ｔ ＿－２ ２ ， ｆ∞９ ．６ 显 ｏ ） 示 该 方 法 系 统 偏 差 显 著 ， 法 不 可 靠 ； 法 ２的 ｜值 为 ０ ４ ， 值 为 ２ ６ 方 方 ｓ ．５ ｔ ．０大 于 临 界 值 ｔ ＿－２ ２ ， 示 该 方 法 ｆ∞９ ． 显 ０ １ ６