(完整版)高考化学综合实验探究
专题71 探究性综合实验(学生版)-十年(2013-2022)高考化学真题分项汇编(全国通用)
1．【2022年北京卷】某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应资料：i ．Mn 2+在一定条件下被Cl 2或ClO -氧化成MnO 2(棕黑色)、24MnO -(绿色)、4MnO -(紫色)。
ii ．浓碱条件下，4MnO -可被OH -还原为24MnO -。
iii ．Cl 2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO 的氧化性随碱性增强而减弱。
实验装置如图(夹持装置略)序号物质aC 中实验现象通入Cl 2前通入Cl 2后I水得到无色溶液产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化II5%NaOH 溶液产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀专题71 探究性综合实验（1）B 中试剂是___________。
（2）通入Cl 2前，II 、III 中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为___________。
（3）对比实验I 、II 通入Cl 2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是___________。
（4）根据资料ii ，III 中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因： 原因一：可能是通入Cl 2导致溶液的碱性减弱。
原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将24MnO -氧化为4MnO -。
①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因___________，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。
②取III 中放置后的1 mL 悬浊液，加入4 mL40%NaOH 溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。
溶液紫色变为绿色的离子方程式为___________，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO 2被___________(填“化学式”)氧化，可证明III 的悬浊液中氧化剂过量；③取II 中放置后的1 mL 悬浊液，加入4 mL 水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是___________。
④从反应速率的角度，分析实验III 未得到绿色溶液的可能原因___________。
2021年北京高考化学实验探究题讲解——探究MnO2和浓盐酸的反应
的顺序是 KCl>KBr>KI ，从原子结构角度说明理由
。
Cl—、Br—、I—都是第VIIA族的离子，
还原反应：MnO2+2e-+4H+=Mn2++2H2O 从上到下电子层数逐渐增加，离子原子 半径逐渐增大，离子的还原性逐渐增强
氧化反应：2X— —2e—=X2
同浓度的KCl、KBr和KI还原性越来越强，反应所需氧化剂的氧化性 减弱，最低c(H+)按照KCl、KBr和KI越来越小。
氧化反应中：降低反应物的浓度或增大 还原反应中：增大还原产物的浓度或减 生成物的浓度，还原剂的还原性减弱。 小反应物的浓度，氧化剂的氧化性减弱。
加热
MnO2+4H++2Cl— ==Mn2+ +Cl2 +2H2O
已知：氧化剂的氧化性越强、还原剂 的还原性越强，反应就越容易发生.
④补充实验证实了③中的分析。
还原反应：2H++2e—= H2↑ 氧化还原：Ag—e—=Ag+
Ag+ +I—=AgI↓,因为AgI 溶解度最小使得Ag还原性增强的最多，反应能 够发生。
比较AgX的溶解度，AgI 溶解度最小，Ag++I-= AgI↓使得Ag还原 性增强的最多，使得2Ag+2H+=2Ag++ H2↑反应得以发生 。
还原型，
Eθ值越大，电对的氧化型氧化性越强，还原型还原性越弱；
非标准状态，用下列公式进行计算：
（Z为电对中得失电子的数目）
（2021北京19）某 小 组 探 究 卤 素 参 与 的 氧 化 还 原 反 应 ， 从 电极反应角度分析物质氧化性和还原性的变化规律。
高考理综化学大题训练二综合实验设计
综合实验设计、探究与评价全国卷高考题1．（15分）（2017 新课标Ⅱ-28）水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件.某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧.实验步骤及测定原理如下：Ⅰ．取样、氧的固定：用溶解氧瓶采集水样.记录大气压及水体温度.将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI ）混合,反应生成MnO(OH) 2,实现氧的固定.Ⅱ．酸化,滴定：将固氧后的水样酸化,MnO(OH) 2被I —还原为Mn 2+,在暗处静置5min,然后用标准Na 2S 2O 3溶液滴定生成的I 2（2S 2O 32—+I 2=2I —+S 4O 62—）. 回答下列问题：（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面,这样操作的主要目的是 . （2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为 .（3）Na 2S 2O 3溶液不稳定,使用前需标定.配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和 ；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用,其目的是杀菌、除 及二氧化碳.（4）取水样经固氧、酸化后,用a mol L ﹣1Na 2S 2O 3溶液滴定,以淀粉溶液作指示剂,终点现象为 ；若消耗Na 2S 2O 3溶液的体积为b mL,则水样中溶解氧的含量为 mg L ﹣1. （5）上述滴定完成后,若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏 .（填“高”或“低”）2．（15分）（2017 新课标Ⅰ-26）凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量.已知：333333NH H BO NH H BO +===⋅；333433NH H BO HCl NH Cl H BO ⋅+===+ 回答下列问题：（1）a 的作用是 .（2）b 中放入少量碎瓷片的目的是 .f 的名称是 .（3）清洗仪器：g 中加蒸馏水；打开1k ,关闭23k k 、,加热b ,蒸气充满管路；停止加热,关闭1k g ，中蒸馏水倒吸进入c ,原因是 ；打开2k 放掉水,重复操作2~3次.（4）仪器清洗后,g 中加入硼酸（33H BO ）和指示剂.铵盐试样由d 注入e ,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d ,关闭3k d ，中保留少量水.打开1k ,加热b ,使水蒸气进入e .①d 中保留少量水的目的是 .②e 中主要反应的离子方程式为 ,e 采用中空双层玻璃瓶的作用是 . （5）取某甘氨酸（252C H NO ）样品m 克进行测定,滴定g 中吸收液时消耗浓度为1mol L c -⋅的盐酸mL V ,则样品中氮的质量分数为 %,样品的纯度≤ %.3．（15分）（2017 新课标Ⅲ-27）重铬酸钾是一种重要的化工原料,一般由铬铁矿制备,铬铁矿的主要成分为FeO Cr 2O 3,还含有硅、铝等杂质.制备流程如图所示： 回答下列问题：（1）步骤①的主要反应为： FeO Cr 2O 3+Na 2CO 3+NaNO 3Na 2CrO 4+Fe 2O 3+CO 2+NaNO 2 . 上述反应配平后FeO Cr 2O 3与NaNO 3的系数比为 .该步骤不能使用陶瓷容器,原因是 .（2）滤渣1中含量最多的金属元素是 ,滤渣2的主要成分是 及含硅杂质.（3）步骤④调滤液2的pH 使之变 （填“大”或“小”）,原因是 （用离子方程式表示）.（4）有关物质的溶解度如图所示．向“滤液3”中加入适量KCl,蒸发浓缩,冷却结晶,过滤得到K 2Cr 2O 7固体.冷却到 （填标号）得到的K 2Cr 2O 7固体产品最多. ℃ ℃ ℃℃步骤⑤的反应类型是 .（5）某工厂用m 1 kg 铬铁矿粉（含Cr 2O 3 40%）制备K 2Cr 2O 7,最终得到产品 m 2 kg,产率为 ×100%.4．(2016·新课标全国卷Ⅰ)氮的氧化物(NO x )是大气污染物之一,工业上在一定温度和催化剂条件下用NH 3将NO x 还原生成N 2.某同学在实验室中对NH 3与NO x 反应进行了探究.回答下列问题： （1）氨气的制备①氨气的发生装置可以选择上图中的_________,反应的化学方程式为_______________.②欲收集一瓶干燥的氨气,选择上图中的装置,其连接顺序为：发生装置→______(按气流方向,用小写字母表示). （2）氨气与二氧化氮的反应将上述收集到的NH3充入注射器X中,硬质玻璃管Y中加入少量催化剂,充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好).在一定温度下按图示装置进行实验.5、2016新课标2卷某班同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质.回答下列问题：（1）分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体,均配制成L的溶液．在FeCl2溶液中需加入少量铁屑,其目的是________.（2）甲组同学取2mL FeCl2溶液,加入几滴氯水,再加入1滴KSCN溶液,溶液变红,说明Cl2可将Fe2+氧化.FeCl2溶液与氯水反应的离子方程式为_______.（3）乙组同学认为甲组的实验不够严谨,该组同学在2mLFeCl2溶液中先加入煤油,再于液面下依次加入几滴氯水和l滴KSCN溶液,溶液变红,煤油的作用是______.（4）丙组同学取10 LKI溶液,加入LFeCl3溶液混合.分别取2mL此溶液于3 支试管中进行如下实验：①第一支试管中加入1mLCCl4充分振荡、静置,CCl4层呈紫色；②第二只试管中加入1滴K3溶液,生成蓝色沉淀：③第三支试管中加入1滴KSCN溶液,溶液变红.实验②检验的离子是_____（填离子符号）；实验①和③说明：在I- 过量的情况下,溶液中仍含有______（填离子符号）,由此可以证明该氧化还原反应为______.（5）丁组同学向盛有H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的FeCl3溶液,溶液变成棕黄色,发生反应的离子方程式为________；一段时间后．溶液中有气泡出现,并放热,随后有红褐色沉淀生成.产生气泡的原因是______；生成沉淀的原因是______（用平衡移动原理解释）.6、2016新课标3卷过氧化钙微溶于水,溶于酸,可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂.以下是一种制备过氧化钙的实验方法.回答下列问题：（一）碳酸钙的制备（1）步骤①加入氨水的目的是_______.小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大,有利于____.（2）下图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是______（填标号）.a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b．玻璃棒用作引流c．将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁d．滤纸边缘高出漏斗e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液呈____性（填“酸”、“碱”或“中”）.将溶液煮沸,趁热过滤.将溶液煮沸的作用是___________.（4）步骤③中反应的化学方程式为________,该反应需要在冰浴下进行,原因是_________.（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是_______.（6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品.该工艺方法的优点是______,产品的缺点是_______.7、(2015·新课标全国卷Ⅰ)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其K1=×10￣2,K2=×10￣5.草酸的钠盐和钾盐易溶于水,而其钙盐难溶于水.草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色,熔点为101 ℃,易溶于水,受热脱水、升华,170 ℃以上分解.回答下列问题：(1)甲组同学按照如图所示的装置,通过实验检验草酸晶体的分解产物.装置C中可观察到的现象是,由此可知草酸晶体分解的产物中有.装置B的主要作用是.(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO,为进行验证,选用甲组实验中的装置A、B和如图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验.①乙组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序为A、B、.装置H反应管中盛有的物质是.②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是.(3)设计实验证明：①草酸的酸性比碳酸的强.②草酸为二元酸.8、(2015·新课标全国卷Ⅱ)二氧化氯(ClO2,黄绿色易溶于水的气体)是高效、低毒的消毒剂.回答下列问题：(1)工业上可用KClO3与Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2,该反应氧化剂与还原剂物质的量之比为.(2)实验室用NH4Cl、盐酸、NaClO2(亚氯酸钠)为原料,通过如图过程制备ClO2：①电解时发生反应的化学方程式为.②溶液X中大量存在的阴离子有.③除去ClO2中的NH3可选用的试剂是(填标号).a.水b.碱石灰c.浓硫酸d.饱和食盐水(3)用如图装置可以测定混合气中ClO2的含量：Ⅰ.在锥形瓶中加入足量的碘化钾,用50 mL水溶解后,再加入3 mL稀硫酸；Ⅱ.在玻璃液封装置中加入水,使液面没过玻璃液封管的管口；Ⅲ.将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；Ⅳ.将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中；Ⅴ.用0 mol·L￣1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液(I2+2SO32−2I2￣+SO62−),指示剂显示终点时共用去 mL硫代硫酸钠溶液.在此过程中：4①锥形瓶内ClO2与碘化钾反应的离子方程式为.②玻璃液封装置的作用是.③V中加入的指示剂通常为,滴定至终点的现象是.④测得混合气中ClO2的质量为g.(4)用ClO2处理过的饮用水会含有一定量的亚氯酸盐.若要除去超标的亚氯酸盐,下列物质最适宜的是(填标号).a.明矾b.碘化钾c.盐酸d.硫酸亚铁9、(2014·新课标全国卷Ⅰ)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味.实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：实验步骤：在A中加入 g异戊醇、 g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片.开始缓慢加热A,回流50 min.反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143 ℃馏分,得乙酸异戊酯 g.回答下列问题：(1)仪器B的名称是.(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是,第二次水洗的主要目的是.(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后(填标号).a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是.(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是.(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是(填标号).(7)本实验的产率是(填标号).% % % %(8)在进行蒸馏操作时,若从130 ℃便开始收集馏分,会使实验的产率偏(填“高”或“低”),其原因是.10、2014全国II卷28（15分）某小组以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料,在活性炭催化下,合成了橙黄色晶体X.为测定其组成,进行如下实验.①氨的测定：精确称取wgX,加适量水溶解,注入如图所示的三颈瓶中,然后逐滴加入足量10%NaOH溶液,通入水蒸气,将样品液中的氨全部蒸出,用V1mLc1mol·L—1的盐酸标准溶液吸收.蒸氨结束后取下接收瓶,用c 2 mol·L —1NaOH 标准溶液滴定过剩的HC l,到终点时消耗V 2mLNaOH 溶液.②氯的测定：准确称取样品X,配成溶液后用AgNO 3标准溶液滴定,K 2CrO 4溶液为指示剂,至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag 2CrO 4为砖红色）. 回答下列问题：（1）装置中安全管的作用原理是 .（2）用NaOH 标准溶液滴定过剩的HCl 时,应使用 式滴定管,可使用的指示剂为 .（3）样品中氨的质量分数表达式为 .（4）测定氨前应该对装置进行气密性检验,若气密性不好测定结果将 （填“偏高”或“偏低”）.（5）测定氯的过程中,使用棕色滴定管的原因是 ；滴定终点时,若溶液中c (Ag ＋)=×10—5 mol·L —1,c (CrO 42—)为 mol·L —1.（已知：K sp (Ag 2CrO 4)=×10—12） （6）经测定,样品X 中钴、氨和氯的物质的量之比为1:6:3,钴的化合价为 ,制备X 的化学方程式为 ；X 的制备过程中温度不能过高的原因是 . 跟踪练习1．（13分）（2017 北京-26）TiCl 4是由钛精矿（主要成分为TiO 2）制备钛（Ti ）的重要中间产物,制备纯TiCl 4的流程示意图如下： 资料：TiCl 4及所含杂质氯化物的性质化合物 SiCl 4 TiCl 4 AlCl 3 FeCl 3 MgCl 2 沸点/℃ 58 136 181（升华）316 1412 熔点/℃ ﹣69 25 193304714 在TiCl 4中的溶解性互溶﹣微溶难溶（1）氯化过程：TiO 2与Cl 2难以直接反应,加碳生成CO 和CO 2可使反应得以进行. 已知：TiO 2(s) +2Cl 2(g)=TiCl 4(g)+O 2(g) △H 1=+mol ﹣12C(s) + O 2(g)=2CO(g) △H 2=﹣mol ﹣1 ①沸腾炉中加碳氯化生成TiCl 4（g ）和CO （g ）的热化学方程式： .②氯化过程中CO 和CO 2可以相互转化,根据如图判断：CO 2生成CO 反应的△H 0（填“＞”“＜”或“=”）,判断依据： .③氯化反应的尾气须处理后排放,尾气中的HCl和Cl2经吸收可得粗盐酸、FeCl3溶液,则尾气的吸收液依次是 .④氯化产物冷却至室温,经过滤得到粗TiCl4混合液,则滤渣中含有.（2）精制过程：粗TiCl4经两步蒸馏得纯TiCl4.示意图如下：物质a是 ,T2应控制在 . 2．（12分）（2017 江苏-16）铝是应用广泛的金属.以铝土矿（主要成分为Al2O3,含SiO2和Fe2O3等杂质）为原料制备铝的一种工艺流程如下：注：SiO2在“碱溶”时转化为铝硅酸钠沉淀.（1）“碱溶”时生成偏铝酸钠的离子方程式为 .（2）向“过滤Ⅰ”所得滤液中加入NaHCO3溶液,溶液的pH (填“增大”、“不变”或“减小”).（3）“电解Ⅰ”是电解熔融 Al2O3,电解过程中作阳极的石墨易消耗,原因是.（4）“电解Ⅱ”是电解Na2CO3溶液,原理如图所示．阳极的电极反应式为,阴极产生的物质A的化学式为.（5）铝粉在1000℃时可与N2反应制备AlN.在铝粉中添加少量NH4Cl固体并充分混合,有利于AlN的制备,其主要原因是 .3．（15分）（2017 江苏-19）某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag（金属层中其他金属含量过低,对实验的影响可忽略）.已知：①NaClO溶液在受热或酸性条件下易分解,如：3NaClO═2NaCl+NaClO3②AgCl可溶于氨水：AgCl+2NH3H2OAg(NH3)2++Cl﹣+2H2O③常温时 N2H4H2O(水合肼)在碱性条件下能还原Ag(NH3)2+：4Ag(NH3)2++N2H4H2O═4Ag↓+N2↑+4NH4++4NH3↑+H2O（1）“氧化”阶段需在80℃条件下进行,适宜的加热方式为.（2）NaClO 溶液与 Ag 反应的产物为 AgCl、NaOH 和 O2,该反应的化学方程式为 . HNO3也能氧化Ag,从反应产物的角度分析,以HNO3代替NaClO的缺点是 .（3）为提高Ag的回收率,需对“过滤Ⅱ”的滤渣进行洗涤,并 .（4）若省略“过滤Ⅰ”,直接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水,则需要增加氨水的用量,除因过量NaClO与NH3H2O反应外（该条件下NaClO3与NH3H2O不反应）,还因为.（5）请设计从“过滤Ⅱ”后的滤液中获取单质Ag的实验方案：（实验中须使用的试剂有：2mol L﹣1水合肼溶液,1mol L﹣1H2SO4）.4、（18分）（2017 天津-9）用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I﹣),实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液.Ⅰ准备标准溶液a．准确称取AgNO3基准物（）后,配制成250mL标准溶液,放在棕色试剂瓶中避光保存,备用. b．配制并标定100mL L﹣1 NH4SCN标准溶液,备用.Ⅱ滴定的主要步骤a．取待测NaI溶液于锥形瓶中.b．加入 L﹣1 AgNO3溶液(过量),使I﹣完全转化为AgI沉淀.c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂.d．用L﹣1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+,使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后,体系出现淡红色,停止滴定.e．重复上述操作两次．三次测定数据如下表：实验序号123消耗NH4SCN标准溶液体积/mLf．数据处理回答下列问题：（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液,所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有 .（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是 .（3）滴定应在pH＜的条件下进行,其原因是 .（4）b和c两步操作是否可以颠倒,说明理由.（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为 mL,测得c(I﹣) = mol L﹣1.（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步,应进行的操作为.（7）判断下列操作对c(I﹣)测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）①若在配制AgNO3标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,则测定结果.②若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,则测定结果.5、工业上常用铁质容器盛装冷浓硫酸.为研究铁质材料与热浓硫酸的反应,某学习小组进行以下探究活动：探究一：(1)将已除去表面氧化物的铁钉(碳素钢)放入冷浓硫酸中,10分钟后移入硫酸铜溶液中,片刻后取出观察,铁钉表面无明显变化,其原因是 .(2)另取铁钉放入一定量浓硫酸中加热,充分反应后得到溶液X并收集到干燥气体Y.①甲同学认为X中可能含有Fe3+和Fe2+.若要确认其中的Fe2+,应选用 (填序号).a．KSCN溶液 b．铁氰化钾溶液 c．盐酸②乙同学取448 mL(标准状况)气体Y通入足量溴水中,发生反应的离子方程式为 ,充分反应后,加入足量BaCI2溶液,经适当操作后得干燥固体 g.可推知气体Y中SO2的体积分数为 .探究二：据探究一所测SO2的体积分数,丙同学认为气体Y中可能还含有CO2和Q气体,因此设计了下列实验装置(图中夹持仪器省略,实验前已将装置中空气排尽)进一步探究.(3)装置A中的现象是 ,其作用是 .(4)为判断CO2是否存在,需将装置M添加在 .(填序号)；a．A之前 b．A～B之间 c．B～C之间 d．C～D之间若存在CO2,则产生CO2气体的反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 .(5)若C中固体变红,D中固体变蓝,则Q是 (填化学式),产生该气体的原因是 .(6)若某气体可能由CO2、SO2、H2中的一种或多种组成,经测定其中氧的质量分数为50%,则该气体的组成可能为 (填序号).、SO2 c.H2、CO2、SO2、CO2、H2。
2025届高中化学高考复习学案：创新探究类综合实验
创新探究类综合实验（答案在最后）1.能根据不同情景、不同类型实验特点评价或设计解决问题的简单方案。
2．建立解答探究类综合实验的思维模型。
类型一探究物质组成、性质类综合实验1.物质性质探究类实验的类型(1)根据物质性质设计实验方案(2)根据物质的结构(或官能团)设计实验方案2．探究实验中常见操作及原因操作目的或原因沉淀水洗除去××(可溶于水)杂质沉淀用乙醇洗涤a.减小固体的溶解度；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥冷凝回流防止××蒸气逸出脱离反应体系；提高××物质的转化率控制溶液pH 防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××溶解等“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶”稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度加过量A 试剂使B 物质反应完全(或提高B 物质的转化率等)温度不高于××℃温度过高××物质分解(如H 2O 2、浓硝酸、NH 4HCO 3等)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na 2SO 3等)或促进××物质水解(如AlCl 3等)减压蒸馏(减压蒸发)减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H 2O 2、浓硝酸、NH 4HCO 3等)蒸发、反应时的气体氛围抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl 3溶液时需在HCl 气流中进行，加热MgCl 2·6H 2O 制MgCl 2时需在HCl 气流中进行等)配制某溶液前先煮沸水除去溶解在水中的氧气，防止××物质被氧化反应容器中用玻璃管和大气相通指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大【教考衔接】典例[2023·湖北卷，18]学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。
高考化学化学实验综合题分项训练(新高考原卷版)
化学实验综合题1．（2022·浙江卷）氨基钠(2NaNH )是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。
简要步骤如下：Ⅰ.在瓶A 中加入100mL 液氨和()3230.05g Fe NO 9H O ⋅，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ.加入5g 钠粒，反应，得2NaNH 粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品2NaNH 。
已知：2NaNH 几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
3222Na+2NH =2NaNH +H ↑ 223NaNH +H O=NaOH+NH ↑22234NaNH +3O =2NaOH+2NaNO +2NH请回答：(1)()323Fe NO 9H O ⋅的作用是_______；装置B 的作用是_______。
(2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。
(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。
为防止速率偏大，可采取的措施有_______。
(4)下列说法不正确．．．的是_______。
A ．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使()323Fe NO 9H O ⋅均匀地分散在液氨中B ．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N 处点火，如无火焰，则反应己完成C ．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品2NaNHD ．产品2NaNH 应密封保存于充满干燥氮气的瓶中(5)产品分析：假设NaOH 是产品2NaNH 的唯一杂质，可采用如下方法测定产品2NaNH 纯度。
从下列选项中选择最佳操作并排序_______。
准确称取产品2NaNH xg ()()()→→→→计算 a.准确加入过量的水b.准确加入过量的HCl 标准溶液c.准确加入过量的4NH Cl 标准溶液d.滴加甲基红指示剂(变色的pH 范围4.4～6.2)e.滴加石蕊指示剂(变色的pH 范围4.5～8.3)f.滴加酚酞指示剂(变色的pH 范围8.2～10.0)g.用NaOH 标准溶液滴定h.用4NH Cl 标准溶液滴定i.用HCl 标准溶液滴定2．（2022·广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用HAc 表示)。
高考化学综合题专题复习【化学反应原理】专题解析及详细答案
⾼考化学综合题专题复习【化学反应原理】专题解析及详细答案⾼考化学综合题专题复习【化学反应原理】专题解析及详细答案⼀、化学反应原理1．某校化学课外兴趣⼩组为了探究影响化学反应速率的因素，做了以下实验。
(1)⽤三⽀试管各取5.0 mL、0.01 mol·L－1的酸性KMnO4溶液，再分别滴⼊0.1 mol·L－1 H2C2O4溶液，实验报告如下。
①实验1、3研究的是_________对反应速率的影响。
②表中V＝_________mL。
(2)⼩组同学在进⾏(1)中各组实验时，均发现该反应开始时很慢，⼀段时间后速率会突然加快。
对此该⼩组的同学展开讨论：①甲同学认为KMnO4与H2C2O4的反应放热，温度升⾼，速率加快。
②⼄同学认为随着反应的进⾏，因_________，故速率加快。
(3)为⽐较Fe3＋、Cu2＋对H2O2分解的催化效果，该⼩组的同学⼜分别设计了如图甲、⼄所⽰的实验。
回答相关问题：①装置⼄中仪器A的名称为_________。
②定性分析：如图甲可通过观察反应产⽣⽓泡的快慢，定性⽐较得出结论。
有同学提出将CuSO4溶液改为CuCl2溶液更合理，其理由是____________________________________。
③定量分析：如图⼄所⽰，实验时以收集到40 mL⽓体为准，忽略其他可能影响实验的因素，实验中需要测量的数据是_______________。
【答案】温度 4.0产物Mn2+可能对该反应具有催化作⽤分液漏⽃控制阴离⼦相同，排除阴离⼦的⼲扰收集40mL⽓体所需时间【解析】【分析】（1）①、②作对⽐实验分析，其他条件相同时，只有⼀个条件的改变对反应速率的影响；（2）探究反应过程中反应速率加快的原因，⼀般我们从反应放热，温度升⾼，另⼀个⽅⾯从反应产⽣的某种物质可能起到催化作⽤；（3）⽐较Fe3＋、Cu2＋对H2O2分解的催化效果，阳离⼦不同，尽量让阴离⼦相同，减少阴离⼦不同造成的差别，催化效果可以从相同时间内收集⽓体体积的多少或者从收集相同体积的⽓体，所需时间的长短⼊⼿。
2025届高三化学二轮复习++第4讲+物质制备综合探究实验++课件
科学实验及探究活动的作用
全国乙，T27；
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第4讲
物质制备综合探究实验
课标要求
核心考点
五年考情
1.认识科学探究是进行科学解释和发
现、创造和应用的科学实践活动。
2.学习研究物质性质，探究反应规
无 机 物 的
律，进行物质分离、检验和制备等不 制 备 综 合
同类型化学实验及探究活动的核心思 探究实验
MnO2(未配平)，
△
MnCl2＋Cl2↑＋
CuSO4＋SO2↑＋2H2O。
＋KMnO4
＋HCl
＋
＋KCl。
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第4讲
物质制备综合探究实验
装置
说明
常见应用
①优点：温度容易控制，受热均匀，便于反
应充分进行。
装置丙可用于制取
②适用范围：反应温度低于100 ℃。
③水浴可用[6]
油浴
代替，适用于反应温
3. 固固、气固加热型或固体物质受热分解型
装置
说明
①适用范围：气固反应；气体氛围中的固体物质分解等。
甲
②硬质玻璃管：可直接用酒精灯或酒精喷灯加热，加热时表面不
能[9] 有水珠
；若反应剧烈且放热较多时，应在硬质玻璃管内
乙
丙
放一瓷舟，固体放在瓷舟中，防止硬质玻璃管炸裂；若固体直接
放在硬质玻璃管内，应放在其中间位置，以堆放、稍加平摊为
装置
常见应用
说明
①优点：长颈漏斗构造简单，无需检漏。
②注意：a.漏斗颈[3] 必须
乙
插入溶液中。
b.该装置不能添加易
装置乙可用于制
取H2、CO2等
长颈漏斗＋大试 挥发、易被氧化、强吸水性的液体试剂。
2021届高考化学复习：专题三 有机制备实验(综合实验)(有答案和详细解析)
专题三有机制备实验（综合实验）知识梳理：“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。
常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。
(1)分离液体混合物的方法方法适用条件实例说明萃取互不相溶的液体混合物分离CCl4和水等分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出蒸馏两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大分离酒精和水在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸(2)典型装置①反应装置②蒸馏装置③高考真题中出现的实验装置特别提醒球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。
强化训练1．(2020·全国卷Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。
茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(K a约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。
实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。
索氏提取装置如图所示。
实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。
萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。
回答下列问题。
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是__________________。
圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒__________。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是____________________。
与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。
与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是____________________。
“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏水、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。
探究浓度对化学平衡移动的影响(课件)高考化学实验
(3) 向氨水中加入少量NaOH固体，平衡向 逆反应方向 移动，此时发
生的现象是
有气体放出
。
课堂检测
1、在密闭容器中进行反应：CO2(g)+C(s) ⇋2CO(g) △H﹥0达到平衡后，改变下 列条件，则指定物质的浓度及平衡如何变化？ (1)增大c(CO2)，平衡_正__向__移___动 ,c(CO) _增__大___。 (2)加入更多碳，平衡 不移动 ,c(CO) 不变 。 (3)增大c(CO)，平衡逆___向__移__动_ ,c(CO2) 增大 。
实验目的 通过实验探究，了解浓度对化学平衡状态的影响。 初步学会用变量控制法研究化学反应规律。 能运用规律解释生产、生活和科学实验中的实际问题。
实验准备
仪 器
试管、试管夹、烧杯、量筒、胶头滴管、秒表、温度计
0.005mol/LFeCl3 、 0.015mol/LKSCN溶液、1mol/LKSCN溶
谢谢欣赏
实验内容
【实验2】探究浓度对化学反应速率的影响
实验研究对象 （化学方程式
）
Cr2O72－(橙色)＋H2O ⇋ 2CrO42－＋2H＋(黄色)
单一变量 实验操作
反应物浓度 试管①：5mL 0.1mol/LK2Cr2O7溶液(对照组） 试管②：5mL 0.1mol/LK2Cr2O7溶液+ 5mL 6mol/L硫酸 试管③：5mL 0.1mol/LK2Cr2O7溶液+ 5mL 6mol/LNaOH
课堂检测
2.对于可逆反应:FeCl3+3KSCN⇌Fe(SCN)3+3KCl的理解不正确的是( D) A.增大FeCl3的浓度,平衡向正反应方向移动 B.增大KSCN的浓度,平衡向正反应方向移动 C.增大Fe(SCN)3的浓度,平衡向逆反应方向移动 D.增大KCl的浓度,平衡向逆反应方向移动
高考化学综合题专题复习【化学反应速率与化学平衡】专题解析及答案
高考化学综合题专题复习【化学反应速率与化学平衡】专题解析及答案一、化学反应速率与化学平衡1．某研究小组对碘化钾溶液在空气中发生氧化反应的速率进行实验探究。
（初步探究）示意图序号温度试剂A现象①0°C0.5mol∙L−1稀硫酸4min左右出现蓝色②20°C1min左右出现蓝色③20°C0.1mol∙L−1稀硫酸15min左右出现蓝色④20°C蒸馏水30min左右出现蓝色（1）为探究温度对反应速率的影响，实验②中试剂A应为______________。
（2）写出实验③中I-反应的离子方程式：_____________________。
（3）对比实验②③④，可以得出的结论：_______________________。
（继续探究）溶液pH对反应速率的影响查阅资料：i.pH＜11.7时，I-能被O2氧化为I2。
ii.pH= 9.28时，I2发生歧化反应：3I2+6OH-=IO3-+5I-+3H2O，pH越大，歧化速率越快。
（4）小组同学用4支试管在装有O2的储气瓶中进行实验，装置如图所示。
序号⑤⑥⑦⑧试管中溶液的pH891011放置10小时后的现象出现蓝色颜色无明显变化分析⑦和⑧中颜色无明显变化的原因_______。
（5）甲同学利用原电池原理设计实验证实pH=10的条件下确实可以发生I-被O2氧化为I2的反应，如图所示，请你填写试剂和实验现象。
试剂1______________。
试剂2______________。
实验现象：___________________________。
（深入探究）较高温度对反应速率的影响小组同学分别在敞口试管和密闭试管中进行了实验⑨和⑩。
（6）对比实验⑨和⑩的现象差异，该小组同学对实验⑨中的现象提出两种假设，请你补充假设1。
假设1：_______________。
假设2：45°C以上I2易升华，70°C水浴时，c（I2）太小难以显现黄色。
高三化学高考备考一轮复习专题10综合实验探究课件
(3)实验中滴加稀盐酸的操作为_先__打__开__分__液__漏__斗__上__口__的__玻__璃__塞__(或__先__使__分___ _液__漏__斗__上__口__的__玻__璃__塞__的__凹__槽__对__准__漏__斗__上__的__小__孔__)_，__再__将__分__液__漏__斗__下__面__的___ _旋__塞__打__开__，__使__稀__盐__酸__缓__慢__滴__下___。 (4)已知气体产物中含有CO，则装置C中可观察到的现象是_试__管__内__有__银___ _镜__生__成___；装置F的作用为_除__去__甲__烷__中__的__H_C__l气__体__和__水__蒸__气___。
123456
请回答下列问题： (1)A装置可用漂白粉固体与浓盐酸反应制氯气，反应的化学方程式为 _C_a_(_C_l_O_)_2_＋__4_H_C_l_(_浓__)=_=_=__C_a_C_l_2＋__2_C__l2_↑__＋__2_H_2_O___。 (2)为了完成三氯化硼的制备，装置从左到右的连接顺序为__A_C_F_D__B_F_E__ (根据需要，仪器可不用，也可重复使用)。 (3)装置C的作用为_除__去__C__l2_中__混__有__的__H_C__l气__体__，__防__止__其__与__硼__发__生__副__反__应____ _(生__成__H__2与__C__l2_混__合__共__热__有__爆__炸__危__险__)_。
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4.醋酸亚铬水合物[Cr(CH3COO)2]2·2H2O是一种氧气吸收剂，为红棕色晶体， 易被氧化，微溶于乙醇，不溶于水和乙醚(易挥发的有机溶剂)。其制备装置及 步骤如图：
①检查装置气密性后，往三颈烧瓶中依 次加入过量锌粉、适量CrCl3溶液； ②关闭K2，打开K1，旋开分液漏斗的旋 塞并控制好滴速； ③待三颈烧瓶内的溶液由深绿色(Cr3＋)变为亮蓝色(Cr2＋)时，把溶液转移到装置乙 中，当出现大量红棕色晶体时，关闭分液漏斗的旋塞； ④将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥，称量得到2.76 g[Cr(CH3COO)2]2· 2H2O。
高考化学复习：实验探究(1)
高考化学复习：实验探究（1）1．学习小组为探究2+Co 、3+Co 能否催化22H O 的分解及相关性质，室温下进行了实验I~Ⅳ。
实验I 实验Ⅱ实验Ⅲ无明显变化溶液变为红色，伴有气泡产生溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体已知：()2+26Co H O ⎡⎤⎣⎦为粉红色、()3+26Co H O ⎡⎤⎣⎦为蓝色、()2-32Co CO ⎡⎤⎣⎦为红色、()3-33Co CO ⎡⎤⎣⎦为墨绿色。
回答下列问题：(1)配制-11.00mol L ⋅的4CoSO 溶液，需要用到下列仪器中的(填标号)。
a ．b ．c ．d ．(2)实验I 表明()2+26Co H O ⎡⎤⎣⎦(填“能”或“不能”)催化22H O 的分解。
实验Ⅱ中-3HCO 大大过量的原因是。
实验Ⅲ初步表明()3-33Co CO ⎡⎤⎣⎦能催化22H O 的分解，写出22H O 在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式、。
(3)实验I 表明，反应()()2+3++22222662Co H O +H O +2H 2Co H O +2H O ⎡⎤⎡⎤⎣⎦⎣⎦ 难以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析3+Co 、2+Co 分别与2-3CO 配位后，正向反应能够进行的原因。
实验Ⅳ：(4)实验Ⅳ中，A 到B 溶液变为蓝色，并产生气体；B 到C 溶液变为粉红色，并产生气体。
从A 到C 所产生的气体的分子式分别为、。
【答案】(1)bc(2)不能3HCO -与2Co +按物质的量之比4:1发生反应()2-2332224HCO Co Co CO 2CO 2H O -+⎡⎤+=+↑+⎣⎦，实验中3HCO -与2Co +的物质的量之比为32:3()3-232232232Co 10HCO H O 2Co CO 6H O+4CO +-⎡⎤++=+↑⎣⎦()3-332222Co CO 2H O 2H O O ⎡⎤⎣⎦+↑(3)实验Ⅲ的现象表明，Co 3+、Co 2+分别与23CO -配位时，()3+26Co H O ⎡⎤⎣⎦更易与23CO -反应生成()3-33Co CO ⎡⎤⎣⎦（该反应为快反应），导致()2+26Co H O ⎡⎤⎣⎦几乎不能转化为()2-32Co CO ⎡⎤⎣⎦，这样使得()3+26Co H O ⎡⎤⎣⎦的浓度减小的幅度远远大于()2+26Co H O ⎡⎤⎣⎦减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行(4)2CO 2O 【分析】本题探究2+Co 、3+Co 能否催化22H O 的分解及相关性质。
物质的检测综合实验探究---2023年高考化学一轮复习(新高考)
(3)实验开始时，先打开A中分液漏斗活塞，过一会儿，点燃D处酒精灯，这样操作的 目 的 是 _将__装__置__中__的__空__气__排__空__，__防__止__氧__气__与__C_u_反__应__，__影__响__实__验__结__果__ ， 当 Cu 充 分 反 应 ， 实验结束时，下列操作中应首先进行 的是__①____(填序号)。 ①停止滴加浓硝酸 ②熄灭酒精灯 ③从E装置中取出导气管
2.常见的离子检验方法 沉淀法(加入试剂产生沉淀)、气体法(加入试剂产生气体)、显色法(加入特征指示剂)、 转化法(转化成其他易检验的物质)等。 3.解答综合实验题的技巧 一道综合实验题往往是由几个相互独立又有相互关联的小实验组成的，解答此类试 题可按如下基本思路进行：
综合实验―分―析――、―拆――解→小实验―根――据―各――个―小 ――实―― 验―原―理 ―→确定基本操作及其先后顺序
(4)问题讨论： 若观察到f中溶液红色褪去，可采用最简单的补救措施是_添__加__N__a_O_H__溶__液___。否则 会使实验结果__偏__低___(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。实验中除有HF气体 外，可能还有少量SiF4(易水解)气体生成。若有SiF4生成，实验结果将__不__受__影__响___ (填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。理由是_S_i_F_4_气__体__进__入__f中__进__行__水__解__，__重__新___ _生__成__H_F_，__被__溶__液__吸__收__，__氟__元__素__没__有__损__失___。
D
无水CuSO4粉末 白色固体逐渐变为蓝色 分解产物中含有水蒸气
E
④_N_a_O__H_溶__液__
—
—
装置B用于检验SO2，可以用品红溶液褪色证明分解产物中含有SO2；装置C中 BaCl2溶液产生白色沉淀可以证明分解产物中含有SO3；装置E为尾气处理，应 填装的试剂为NaOH溶液。
高中化学高考精品备课教案：物质的性质、化学反应原理综合实验探究
化学实验基础（含答案）物质的性质、化学反应原理综合实验探究课标要求核心考点五年考情核心素养对接1.能预测物质的某些性质，并进行实验验证；能根据物质的特征反应和干扰因素选取适当的检验试剂。
2.能观察并如实记录实验现象和数据，进行分析和推理，得出合理的结论。
能说明假设、证据和结论之间的关系，用恰当形式表达和展示实验成果物质性质实验探究2021湖北，T18；2020全国Ⅰ，T27；2020全国Ⅲ，T261.变化观念与平衡思想：能运用化学反应原理分析影响化学变化的因素，学会运用变量控制的方法研究化学反应。
2.证据推理与模型认知：能理解、描述和表示化学中常见的认知模型，指出模型表示的具体含义，并运用理论模型解释或推测物质的组成、结构、性质与变化。
3.科学探究与创新意识：能根据文献和实际需要提出综合性的探究课题，根据假设提出多种探究方案，评价和优化方案，能用数据、图表、符号等处理实验信息化学反应原理实验探究2023湖北，T18；2023北京，T19；2022广东，T17；2021北京，T16；2021广东，T17；2021福建，T12；2019北京，T28命题分析预测1.近年来高考中有关物质的性质、化学反应原理的综合探究类实验题不断增多，考查考生科学探究与创新意识化学学科核心素养，难度较大，对考生的能力要求较高。
2.预计在2025年高考中有可能还会出现有关物质的性质、化学反应原理的综合探究类实验题，该类试题可能是化学实验题的命题新方向考点1物质性质实验探究1.研究物质性质的基本方法和程序（1）研究物质性质的基本方法：观察法、实验法、分类法、比较法等。
（2）研究物质性质的基本程序：2.物质性质实验方案的设计思路（1）验证物质性质实验方案的设计对物质具备的性质去求证，关键是设计出简洁的实验方案，要求操作简单、现象明显、安全可行。
（2）探索物质性质实验方案的设计分析物质结构特点或从所属类型的典型代表物去推测该物质可能具有的一系列性质，而后据此分别设计出合理的实验方案，去探索它可能具有的性质。
高中化学高考常考课本实验(超级详细)
高中化学教材常考实验总结一、配制一定物质的量浓度的溶液以配制100mL1.00mol/L的NaOH溶液为例：1、步骤：（1）计算（2）称量：4.0g（保留一位小数）（3）溶解（4）转移：待烧杯中溶液冷却至室温后转移（5）洗涤（6）定容：将蒸馏水注入容量瓶，当液面离刻度线1—2cm时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至凹液面最低点与刻度线在同一水平线上（7）摇匀：盖好瓶塞，上下颠倒、摇匀（8）装瓶贴标签：标签上注明药品的名称、浓度。
2、所用仪器：（由步骤写仪器）托盘天平、药匙、烧杯、玻璃棒、（量筒）、100mL容量瓶、胶头滴管3、注意事项：(1) 容量瓶：只有一个刻度线且标有使用温度和量程规格，只能配制瓶上规定容积的溶液。
（另外使用温度和量程规格还有滴定管、量筒(2) 常见的容量瓶：50 mL、100mL、250mL、500mL、1000mL。
若配制480mL与240mL溶液，应分别用500mL容量瓶和250mL容量瓶。
写所用仪器时，容量瓶必须注明规格，托盘天平不能写成托盘天秤！(3) 容量瓶使用之前必须查漏。
方法：向容量瓶内加少量水，塞好瓶塞，用食指顶住瓶塞，用另一只手的五指托住瓶底，把瓶倒立过来，如不漏水，正立，把瓶塞旋转1800后塞紧，再倒立若不漏水，方可使用。
（分液漏斗与滴定管使用前也要查漏）(4)命题角度：一计算所需的固体和液体的量，二是仪器的缺失与选择，三是实验误差分析。
溶液配制过程注意事项___1）用量筒取液体试剂时，洗量筒的液体不能再倒入烧杯中___2）烧杯及玻璃棒的洗涤液要倒入容量瓶___3）在液面接近容量瓶的刻度线1~2cm时，应改用胶头滴管___4）读数时，视线应与溶液的凹液面恰好相切_ _5）容量瓶是配制溶液的容器，不是装试剂用的___6）若用浓硫酸配制稀硫酸时，一定要注意将浓硫酸慢慢用玻璃棒引流到水中。
切不可相反操作！使用容量瓶时应注意以下几点：(1)容量瓶的容积是特定的，刻度不连续，所以一种型号的容量瓶只能配制同一体积的溶液。
物质制备综合实验探究(分层练习)-2024年高考化学一轮复习讲义+分层练习(解析版)
物质制备综合实验探究1下列有关气体制备的说法正确的是A.在实验室中，可用加热NH4Cl固体的方法制备氨气B.在实验室中，可用浓H2SO4分别与NaCl、NaBr、NaI反应制取HCl、HBr、HIC.可用Na2SO3固体与较浓的H2SO4反应制取SO2D.可用稀硝酸与FeS固体反应制取H2S【答案】C【解析】A．加热NH4Cl固体生成氨气和氯化氢，越冷两者又生成氯化铵固体，不能制备氨气，A错误；B．浓H2SO4具有强氧化性，碘离子具有还原性，浓硫酸会和碘离子发生氧化还原反应生成碘单质，不能生成碘化氢，B错误；C．Na2SO3固体与较浓的H2SO4发生复分解反应生成二氧化硫气体，可以制取SO2，C正确；D．硝酸具有强氧化性，会和硫离子发生氧化还原反应生成硫单质，不能生成硫化氢，D错误；故选C。
2实验室制备下列气体所选装置，制备试剂、除杂试剂及所选装置均正确的是(干燥、收集装置略)气体制备试剂除杂试剂所选装置A NH3NH4Cl--b、cB Cl2MnO2+浓HCl饱和NaCl溶液a、cC C2H4C2H5OH+浓H2SO4NaOH溶液b、cD C2H2电石+饱和NaCl溶液CuSO4溶液a、cA.AB.BC.CD.D【答案】D【解析】A．实验室中不能采用直接加热氯化铵制取氨气，应用浓氨水加热制取，故A错误；B．二氧化锰与浓盐酸加热生成氯气，氯气中混有挥发出的HCl气体，可用饱和食盐水除去，装置可选b、c，故B错误；C．乙醇与浓硫酸发生消去反应生成乙烯需要控制温度迅速升至170℃，因此装置中需用温度计控制反应温度，故C错误；D．电石和饱和食盐水常温下反应生成乙炔，因电石中含有硫化物，同时会生成硫化氢，可用硫酸铜溶液将硫化氢沉淀除去，装置应选a、c，故D正确；故选：D。
3实验室制备、纯化硝基苯需要用到下列装置，其中不正确的是()【答案】B【解析】A.将2甲基1丙醇和POCl3溶于盛在三口烧瓶的CH2Cl2中，搅拌、加热回流(反应装置中的球形冷凝管用于回流)，制备产物，A项正确；B.产生的HCl气体可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，导气管不能直接伸入NaOH溶液中，B项错误；C.分液收集CH2Cl2层需用到分液漏斗，振荡时需将分液漏斗倒转过来，C项正确；D.蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D项正确。
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2．(2019·成都模拟)砂质土壤分析中常用 Karl Fischer法是测定其中微量水含量，该方法原理是I2和SO2反应定量消耗水(假设土壤中其他成分不参加反应)，据此回答下列问题：(1)写出该反应的化学反应方程式：____________________________________________________________________________________。
步骤Ⅰ：消耗反应样品中的水下图是某同学在实验室模拟Karl Fischer法的实验装置图：(2)装置连接的顺序为a→__________(填接口字母顺序)；M仪器的名称为__________，其在实验过程中的作用是_______________________________________________________________________________。
(3)操作步骤为①连接装置并检查装置气密性，②装入药品，______________________________________________________；③关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞；④反应结束后，关闭分液漏斗活塞，继续通入N2，⑤取下D装置，……步骤④中继续通入N2的目的是________________________________________________________________________________。
步骤Ⅱ：测定剩余的碘向反应后的D装置加入蒸馏水，过滤，充分洗涤滤渣，并合并洗涤液和滤液，将其配成250.00 mL溶液，取25.00 mL 用0.20 mol·L－1 Na2S2O3标准液滴定剩余的碘单质，已知反应如下：2S2O2－3＋I2===S4O2－6＋2I－。
(4)Na2S2O3标准液应装在________(填“酸式”“碱式”)滴定管中；上述操作中，合并洗涤液和滤液的目的是____________________________________________________________________________________。
(5)滴定实验重复四次得到数据如下：实验①②③④消耗的标准液的体积/mL 18.37 20.05 19.95 20.0022样品土壤中水的含量为________%(计算结果保留小数点后一位)。
2．(2019·广州高三调研测试)实验室可用溢流法连续制备无水四氯化锡(SnCl4)。
SnCl4易挥发，极易发生水解，Cl2极易溶于SnCl4。
制备原理与实验装置图如下：Sn(s)＋2Cl2(g)===SnCl4(l)ΔH＝－511 kJ·mol－1可能用到的有关数据如下：物质Sn SnCl4CuCl2熔点/℃232 －33 498沸点/℃2260 114 993制备过程中，锡粒逐渐被消耗，须提拉橡胶塞及时向反应器中补加锡粒。
当SnCl4液面升至侧口高度时，液态产物经侧管流入接收瓶。
回答下列问题：(1)a管的作用是___________________________________________________ __________________。
(2)A中反应的离子方程式是___________________________________ _____________________________________。
(3)D的作用是_____________________________________________________ ___________________。
4.E中冷却水的作用是______________________________________________ ______________________。
(5)尾气处理时，可选用的装置是________(填标号)。
(6)锡粒中含铜杂质致E中产生CuCl2，但不影响F中产品的纯度，原因是____________________________________________________________。
(7)SnCl4粗品中含有Cl2，精制时加入少许锡屑后蒸馏可得纯净的SnCl4。
蒸馏过程中不需要用到的仪器有________(填标号)。
A．蒸馏烧瓶B．温度计C．接收器D．冷凝管E．吸滤瓶3．(2019·湖南名校高三大联考)镁及其化合物在研究和生产中具有广泛用途。
请回答下列问题：(1)氮化镁(Mg3N2)是由氮和镁所组成的无机化合物。
在室温下纯净的氮化镁为黄绿色的粉末，能与水反应，常用作触媒，实验室欲用如图1所示装置和药品制备少量氮化镁。
①A中盛装的是浓氨水，B中可盛装________，二者混合可制取氨气。
②已知氨气有还原性，能还原氧化铜，生成物之一是空气的主要成分，该反应的化学方程式为___________________________________________ _______________________________________________________________________________ ______________________。
③按照气流的方向从左至右连接装置：a接________、________接________、________接________。
④如果没有装有无水氯化钙的装置，可能发生反应的化学方程式为_____________________________________________________________________。
(2)碳酸镁可用作耐火材料、锅炉和管道的保温材料，以及食品、药品、化妆品、橡胶、墨水等的添加剂。
合成碳酸镁晶须的步骤如下：步骤1：配制0.5 mol·L－1 MgSO4溶液和0.5 mol·L－1 NH4HCO3溶液。
步骤2：用量筒量取500 mL NH4HCO3溶液于1000 mL广口烧瓶中，开启搅拌器，温度控制在50 ℃。
步骤3：将250 mL MgSO4溶液逐滴加入NH4HCO3溶液中，1 min内滴加完毕，然后用氨水调节溶液pH到9.5。
步骤4：放置1 h后，过滤，洗涤。
步骤5：在40 ℃的真空干燥箱中干燥10 h，得到碳酸镁晶须产品(MgCO3·n H2O，n＝1～5)。
①配制0.5 mol·L－1 MgSO4溶液500 mL，需要的仪器有托盘天平、药匙、烧杯、玻璃棒、量筒、胶头滴管、________。
②步骤3中加氨水后反应的离子方程式为_______________________________________________________________________________ _______________。
1．【辽宁省沈阳市东北育才学校2019届高三下学期第八次模拟】实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。
资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。
Ⅰ制备K2FeO4(夹持装置略)（1）A的作用_____________。
（2）在答题纸上将除杂装置B补充完整并标明所用试剂：________。
（3）在C中得到紫色固体的化学方程式为：______________。
Ⅱ探究K2FeO4的性质：取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生气体和溶液a。
为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案：方案Ⅰ取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶解，方案Ⅱ得到紫色溶液b，取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生（4）由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有_____离子，但该离子的产生不能判断一定是K 2FeO 4将Cl －氧化，还可能由___________________________产生(用离子方程式表示)。
（5）根据方案Ⅱ得出：氧化性Cl 2________FeO 42- (填“>”或“<”)，而K 2FeO 4的制备实验实验表明，Cl 2和FeO 42-的氧化性强弱关系相反，原因是__________________________。
4．【湖南省益阳市2019届高三4月模考】我国宋代沈括在《梦溪笔谈》中记载：信州铅山县有苦泉，流以为涧。
挹其水熬之，则成胆矾。
熬胆矾铁釜，久之亦化为铜”。
某化学兴趣小组为探究胆矾(42CuSO 5H O ⋅)的热分解产物，设计如图所示装置进行实验：已知：3SO 的熔点为16.8℃，沸点为46.8℃；2SO 的熔点为-72℃，沸点为-10℃. 请回答下列问题：（1）仪器a 的名称是____，a 中的棒香能复燃，说明热分解产物含有_________(填化学式)。
（2）A 中固体由蓝色变为黑色，B 中的现象是________________。
（3）C 中冰水的作用是_________________________。
（4）D 中品红溶液褪色，E 中有23SO -、24SO -生成，写出E 中生成24SO -的总的离子方程式：____。
（5）若生成3SO 和2SO 的物质的量之比为1：1，则胆矾热分解的化学方程式为_____________________。
（6）小组同学用滴定法测定某胆矾样品中4CuSO 的含量，取mg 样品配成100mL 溶液，每次取20.00mL ，消除干扰离子后，用0.1000mol/L 的EDTA(22H Y -)标准溶液滴定至終点，平均消耗EDTA 溶液VmL(滴定反应：22222Cu H Y CuY 2H +--++=+)。
①样品中4CuSO 的质量分数为________%(用含m 、V 的代数式表示)。
②下列操作会导致4CuSO 含量的测定结果偏高的是________(填选项字母)。
a ．未润洗锥形瓶b ．滴定终点时仰视读数c．滴定终点时滴定管尖嘴中有气泡5．【四川省泸州市2019届高三第三次教学质量诊断性考试】黄色超氧化钾(KO2)可作为宇宙飞船舱的氧源。
某学习小组设计以下实验探究KO2的性质，请回答相关问题：I.探究KO2与水的反应实验操作现象结论与解释（1）取少量KO2固体于试管中，滴加少量水，将带火星的木条靠近试管口，反应结束后，溶液分成两份快速产生气泡，木条复燃产生的气体是______ （2）一份滴加酚酞试液先变红后褪色可能的产物是______ （3）另一份滴加FeCl3溶液观察到__________II. 探究KO2与SO2的反应（4）正确的操作依次是___________________。
①打开K1通入N2 ，排尽装置内原气体后关闭②拆卸装置至实验完成③检查装置气密性，然后装入药品④打开分液漏斗活塞K2（5）A装置发生的化学方程式为____________________。