循环法测铁氰化钾
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仪器分析实验报告
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(五)实验名称:循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程
姓名*** 学号:***
同组人员(小组) ***
一.实验目的
1.学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理及方法。
2.学会使用伏安仪。
3.掌握用循环伏安法判断电极反应过程的可逆性。
二.实验原理
起始电位Ei为+0.8V(a点),然后沿负的电位扫描(如箭头所指方向),当电位至Fe(CN)63–可还原时,即析出电位,将产生阴极电流(b点)。其电极反应为:Fe(III)(CN)63–+e–——►Fe(II)(CN)64–随着电位的变负,阴极电流迅速增加(bgd),直至电极表面的Fe(CN)63-浓度趋近零,电流在d点达到最高峰。然后迅速衰减(dgg),这是因为电极表面附近溶液中的Fe(CN)63-几乎全部因电解转变为Fe(CN)64-而耗尽。当电压开始阳极化扫描时,由于电极电位仍相当的负,扩散至电极表面的Fe(CN)63-仍在不断还原,故仍呈现阴极电流。当电极电位继续正向变化至Fe(CN)64-的析出电位时,聚集在电极表面附近的还原产物Fe(CN)64-被氧化,其反应为:Fe(II)(CN)64–e–—►Fe(III)(CN)63–。这时产生阳极电流(igk),阳极电流随着扫描电位正移迅速增加,当电极表面的Fe(CN)64-浓度趋于零时,阳极化电流达到峰值(j点)。扫描电位继续正移,电极表面附近的Fe(CN)64-耗尽,阳极电流衰减至最小(k点)。当电位扫至+0.8V时,完成第一次循环,获得了循环伏安图。(如下图)
三.仪器和试剂
电化学工作站(CHI660A伏安仪),三电极系统(工作电极,辅助电极,参比电极)
铁氰化钾标准溶液:2.0×10-2mol/L、氯化钾溶液:1.0mol/L
四.实验步骤
1.打开电化学工作站和计算机的电源。
2.工作电极抛光:用Al2O3粉将玻碳电极表面抛光,然后用蒸馏水清洗,待用。
3.铁氰化钾试液浓度与电流的关系:在10mL的小烧杯中,移取0.1mol/L的KNO3溶液5.0mL,置电极系统于其中,再准确连续加入铁氰化钾标准溶液。记录伏安图。
4.扫描速度与电流的关系:使用上述溶液,记录扫描速度为25,50,100,200mV/s的伏安图。
五.实验数据的记录与处理
1·相同扫描速度下不同浓度溶液进行扫描
2·对同一浓度溶液进行不同扫描速度的扫描图
六.结果与讨论
1.结论 ipa/ipc ≈ 1 ,表明K3Fe(CN)6在KCL溶液中电极反应过程可逆
ΔE=0.085,理论值ΔE=0.056,实验值与测量值接近。
2.讨论 1. 铁氰化钾浓度与峰电流ip是什么关系?而峰电流(ip)与扫描速度(v) 又是
什么关系?
2. 峰电位(Ep)与半波电位(E1/2)和半峰电位(Ep/2)相互是什么关系? 解:(1)浓度与峰电流成ip正比,ip与扫描速度v的1/2次方成正比。
(2)Ep=E1/2±1.109RT/nF
|Ep-E1/2|=2.218RT/nF