山梨酸钾含量测定19页
《山梨酸钾含量测定》课件
山梨酸钾口服半数致死量（LD50）为10g/kg，毒性比食盐还要低。
安全性评价
山梨酸钾被广泛用于食品、药品、化妆品等领域，被认为是安全有效的防腐剂 之一。在使用过程中，严格按照国家规定的限量标准使用，安全性可以得到保 障。
02
山梨酸钾含量测定方 法
高效液相色谱法
总结词
高效液相色谱法是一种常用的分离和检测方法，具有高分离效能、高灵敏度、高选择性等优点。
测定波长选择
选择适当的测定波长，确保准 确测定山梨酸钾含量。
标准曲线绘制
使用不同浓度的山梨酸钾标准 品绘制标准曲线，以便于样品
含量计算。
数据记录与处理
记录实验数据，并进行必要的 计算和处理，得出样品中山梨
酸钾的含量。
04
结果分析
数据处理
01
02
03
原始数据整理
将实验过程中获得的所有 数据整理成表格，便于后 续分析。
实验过程中应定期校准仪器，确保测量准确度。
实验操作应严格按照操作规程进行，避免操作不当导致 误差。
实验结果应进行数据分析和处理，排除异常值和误差， 确保结果的可靠性。
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《山梨酸钾含量测定》ppt 课件
contents
目录
• 山梨酸钾简介 • 山梨酸钾含量测定方法 • 实验操作步骤 • 结果分析 • 注意事项
01
山梨酸钾简介
山梨酸钾的性质
01
白色至浅黄色鳞片状结 晶、颗粒或结晶性粉末 。
02
无臭或微带刺激性气味 。
03
易溶于水，溶于乙醇、 丙酮。
04
加热时分解，在酸性条 件下稳定，在碱性条件 下加热易分解。
结果报告
食品中苯甲酸钠、山梨酸钾的测定数据处理
图-1标准物质色谱图表-1标准物质色谱图积分结果积分结果序号峰名称保留时间峰面积峰高相对峰面积相对峰高样品量min mAU*min mAU % %1 2.780 1.436 8.774 0.87 3.99 n.a.2 3.090 0.068 0.304 0.04 0.14 n.a.3 3.893 0.069 0.267 0.04 0.12 n.a.4 山梨酸钾11.583 59.573 94.722 36.17 43.02 0.15565 苯甲酸钠16.460 103.564 116.092 62.88 52.73 0.1553总和: 164.710 220.159 100.00 100.00表-2 标准溶液的测定峰面积（单位:mAU*min）0.02mg/ml 0.04mg/ml 0.08mg/ml 0.16mg/ml 0.32mg/ml 山梨酸钾 5.771 14.91 28.717 59.573 123.639 苯甲酸钠10.277 24.129 52.067 103.564 214.488山梨酸钾图-3 待测物质色谱图表-4 待测物质积分结果分析积分结果序号峰名称保留时间峰面积峰高相对峰面积相对峰高样品量min mAU*min mAU % %1 1.683 2.843 3.058 4.00 0.57 n.a.2 2.243 5.267 93.777 7.41 17.38 n.a.3 2.290 14.124 174.078 19.88 32.27 n.a.4 2.360 13.416 115.601 18.89 21.43 n.a.5 2.630 1.363 17.059 1.92 3.16 n.a.6 2.697 0.562 11.160 0.79 2.07 n.a.7 2.830 0.243 3.887 0.34 0.72 n.a.8 2.933 1.076 10.714 1.51 1.99 n.a.9 2.980 0.959 9.079 1.35 1.68 n.a. 10 3.467 2.141 5.633 3.01 1.04 n.a. 11 3.980 0.660 4.566 0.93 0.85 n.a. 12 4.0674.6204.666 6.50 0.86 n.a. 13 山梨酸钾 11.397 11.04838.135 15.55 7.07 0.0289 14 11.640 12.716 48.085 17.90 8.91 n.a. n.a.苯甲酸钠n.a. n.a.n.a.n.a.n.a.n.a. 总和:71.037 539.499 100.00 100.00待测物质的积分结果中，保留时间为11.397min 有检测信号，与标准物质的积分结果进行对比，此处为山梨酸钾的检测信号，说明待测物质中含有山梨酸钾。
食品中山梨酸含量的测定
学号1苏州市职业大学毕业论文题目食品中山梨酸含量的测定学生姓名：朱韵玲专业班级：13工业检验与分析学院 (部)：教育与人文学院校内指导教师：陈一虎（老师）校外指导教师：唐伯泰（管理）完成日期： 2016 年 3 月目录一、前言1、山梨酸的介绍2、山梨酸的应用3、使用山梨酸的注意事项二、实验部分1、实验原理2、仪器与试剂三、山梨酸钾的探究方式1.吸收光谱与测量波长的测定2.氧化反应的温度测定3.山梨酸钾的显色酸度4.山梨酸钾的显色剂用量5.工作曲线四、山梨酸钾的样品测定1.样品溶液的测定与制备2.精密度的实验3.关于山梨酸钾的样品分析五、结论测定食品中山梨酸的含量朱韵玲（教育与人文学院13工业检验与分析）【摘要】：食品中的山梨酸如果超标严重，被人们长期使用，对人的身体健康有潜在的威胁，比如会在一定程度上抑制骨骼生长，肾和肝脏上也会受到一定的损伤。
因此对于山梨酸钾的含量测定是非常的重要。
测定方式应采用分光光度法，山梨酸，可以作为氧化剂，从而获得氧化产物丙二醛，然后得到的氧化产物和硫代巴比妥酸进行显色反应。
测定毫升浓度为L的H2SO4溶液效果最佳的条件是：1.吸收波长是530nm;2.氧化反应的温度测定控制在60摄氏度；3.山梨酸钾的显色剂用量为。
0 ~ µg/mL范围山梨酸浓度呈线性相关，吸光度与浓度之间的线性范围（山梨酸µμg／ml）的关系：A=+，R2=，回收率为%～%。
【关键词】：山梨酸；测定；分光光度Food in the sorbic acid content is determined [Abstract]: Sorbic acid in foods if severely overweight, peopleuse for a long time, is a potential threat to human body health, for example, in a certain extent, inhibit bone growth, kidney and liver will also have a certain damage. Therefore, the determination of the content of acid in food can not be ignored. In this paper, the content of the content of the acid in food is divided by spectrophotometry. The hydrogen peroxide sulfuric acid solution is the acid, which can be used as the oxidant to oxidize the system to obtain the oxidation product malondialdehyde, and then the oxidation product and the reaction of the color of the reaction of the acid are obtained. The optimum conditions for the determination of the H2SO4 solution with mL concentration of L is that the absorption wavelength is 530nm; the 2 oxidation reaction temperature is controlled at 60 degrees Celsius; the 3 color reagent dosage is . 0 ~ µg / ml range of sorbic acid concentration was linear correlation, between the absorbance and the concentration of linear range (the relationship of sorbic acid µ mu g / ml): A=+ was recovered rate was % - %.[Key words]: spectrophotometry; hydrogen peroxide sulfuric acid; hydrogen peroxide sulfuric acid测定食品中山梨酸的含量朱韵玲（教育与人文学院13工业检验与分析）一、前言1.山梨酸的介绍我们在选购食品时，经常看到的配料中有写山梨酸的字样，我们的第一反应可能是梨当中的人某一物质，山梨酸作为一个食品添加剂，同样也用于非常多的行业。
防腐剂之山梨酸钾.pptx
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安全性
原因？
➢不 饱 和 脂 肪 酸 （ 盐 ） 它 可 以 被 人 体 的 代 谢 系 统 吸 收 而 迅 速 分 解 为
二氧化碳和水，在体内无残留。
1/2 1/40 ➢ 其毒性仅为食盐的
，是苯甲酸钠的
但过量摄入也会影响人体新陈代谢的平衡。
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用量 （1）肉、鱼、蛋、禽类制品 0.075g/kg
山梨酸钾
英文名 Potassium sorbate 化学式 CH3CH=CHCH=CHCOOK 分子式 C6H7KO2
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物理性质 颜色：白色至浅黄色 气味：无臭或微有臭味 熔点：133~135 含量:98%~102% 密度:1.363 PH值：1%的山梨酸钾为7~8
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应用范围
用于食品、饮料、酱菜、烟草、 医药、化妆品、农产品、宠物 家禽饲料等行业中，从发展趋势
看，其应用范围还在不断扩大。
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制备方法
主要采用中和法：以山梨酸为原料，与碳酸钾 或氢氧化钾进行中和反应而得
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巴豆醛和乙烯酮法 • 特点：廉价收率高但乙烯酮有毒性沸点低，催化剂有毒
无效
厌氧性芽孢菌与嗜酸乳杆菌等有益微生物几乎无效 其抑止发育的作用比杀菌作用更强，从而达到有效地延长食品的保存时间，并保持原有食品的风味
5-10倍。 其防腐效果是同类产品苯甲酸钠的
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影•PH响因素
•温度 •空气 •对细菌的选择性 •卫生条件和微生物的数量
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水 67.6g/100ml
食品中山梨酸钾快速检验方法
食品中山梨酸钾快速检验方法方法1 仪器与试剂1.1 仪器PCS多功能食品安全性检测仪，水浴锅，722E型分光光度计，组织捣碎机。
1.2试剂①重铬酸钾-硫酸溶液：60mol/L重铬酸钾与0.15mol/L硫酸以1：1混合②5g/L硫代巴比妥酸溶液：称取0.50g硫代巴比妥酸溶于20mL蒸馏水中，加1.0mol/L NaOH溶液10mL，完全溶解以后，加1.0mol/L HCl溶液1mL，用蒸馏水稀释至100mL，摇匀。
③山梨酸钾标准液(1000mg/L)：准确称取山梨酸钾0.2500g于100mL烧杯中，用蒸馏水溶解后，移入250mL容量瓶中，定容至刻度。
④浓硫酸：分析纯3 操作步骤3.1 样品预处理固体样品：固体样品可食部分粉碎，取5g加45mL蒸馏水，捣碎机捣成匀浆，取匀浆2g于50mL试管蒸馏水定容至50mL，摇匀，过滤。
液体样品：称取5g样品（浓缩果汁取2.5g加蒸馏水至5mL），加水45mL摇匀，称取2g于50mL试管中，试管蒸馏水定容至50mL，摇匀。
3.2 测定方法样品处理：吸取试样处理液2ml于10ml比色管中，加入2.0mL重铬酸钾-硫酸溶液，摇匀后至100℃水浴中加热7min，冷水流冷却后加5g/L硫代巴比妥酸溶液2.0mL，摇匀，继续加热10min，冷却后用蒸馏水稀释至刻度。
空白对照：空白管内用2mL浓硫酸代替重铬酸钾溶液，其余步骤与样品处理相同。
波长的选择：用0.5mg/L的山梨酸钾标准溶液，加入山梨酸检测试剂后显色处理，用PCS多功能食品安全性检测仪进行光谱扫描，生成的红色衍生物在532nm 处具有巨大吸收峰。
样品测定：采用1cm比色皿，于532nm波长处测定溶液的吸光度。
3.3 标准曲线的制备准确吸取1000mg/L山梨酸钾标准液0.0ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8 ml、1.0ml、1.2 ml、1.4ml于100mL容量瓶中用水定容。
分别吸取1.0ml于相应10ml 比色管中，按样品测定方法操作，以山梨酸钾浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。
山梨酸钾的用量标准
山梨酸钾的用量标准
山梨酸钾是一种常用的食品添加剂,氯化物含量是一项重要指标。
在山梨酸钾国家标准ＧＢ13736—92中规定氯化物测定方法为目视比色法,但在实际操作中,当试样中氯化物含量与标准相接近时,往往很难判定结果是大于还是小于标准。
另外,当试样中氯化物含量超过标准时,不能得出确切的数据,这不符合计量认证的要求。
为此,作者探讨用校正曲线法,通过测定试样和标准液的吸光度来求得试样中氯化物含量的准确数值,获得满意的效果,现将结果报告如下。
1 材料与方法1.1 仪器及试剂72 1型分光光度计,其余仪器及试剂同国标法。
1.2 操作步骤1.2 .1 试样处理同国标法。
1.2 .2 校正曲线绘制于7支50ｍＬ具塞比色管中分别加入0、0 .1、0 .3、0 .5、0 .7、0 .9、1.0ｍＬ盐酸(0 .0 1ｍｏｌ/Ｌ)标准溶液,然后分别加入6ｍＬ(1+10 )硝酸溶液,稀释到50ｍＬ,摇匀,再分别加入0 .1ｍｏｌ/Ｌ硝酸银溶液1ｍＬ,摇匀。
室温放置30ｍｉｎ后于4 2 0ｎｍ波长,用1ｃｍ比色皿,蒸馏水调零,测定吸光度,绘制校正曲线。
山梨酸钾（学名己二烯-(2，4)-酸钾；2,4-己二烯酸钾），是无色至白色鳞片状结晶或结晶性粉末，无臭或稍有臭味。
在空气中不稳定。
能被氧化着色。
分子量150.22。
有吸湿性。
易溶于水、乙醇。
俗称：防腐剂
ChI=1/C6H8O2.K/c1-2-3-4-5-6(7)8;/h2-
5H,1H3,(H,7,8);/q;+1/ p-1/b3-2+,5-4+。
食品添加剂检验(1)
梨酸及山梨酸钾的测定山梨酸是一种直链不饱和脂肪酸，可参与人体内的正常代谢，并被同化而产生CO2和水，所以几乎对人体没有毒性。
山梨酸与山梨酸钾是目前国际上公认的安全防腐剂,已被很多国家和地区广泛使用。
硫代巴比妥酸比色法紫外分光光度法气相色谱法硫代巴比妥酸比色法硫代巴比妥酸比色法1、原理样品中的山梨酸在酸性溶液中，用水蒸汽蒸馏出来，然后用K2Cr2O7氧化成丙二醛和其它产物，丙二醛与硫代巴比妥酸反应，生成红色物质，颜色的深浅与山梨酸含量成正比。
（530nm下测定）2、操作方法⑴样品制备称取100g左右的样品→加蒸馏水250ml→在高速捣碎机上打浆→定容500ml→过滤→收集滤液⑵山梨酸的提取准确吸取两份滤液各20ml→分别放入两个250ml蒸馏瓶中→一个瓶加1ml磷酸、无水硫酸钠20g、水70ml、玻璃珠3粒→另一瓶加1N NaOH5ml、无水硫酸钠20g、水70ml、玻璃珠3粒→蒸馏→分别用装有10ml0.1N NaOH的100ml容量瓶接收馏液→当馏液收集到80ml停止蒸馏，用少量水洗涤冷凝管→定容→分别吸10ml溶液→分别置于两个100ml容量瓶→用0.01N NaOH定容→供样液、空白测定用⑶测定准确吸样液、空白液2ml→于25ml比色管中→加水3ml→加2ml（K2Cr2O7+硫酸）混合液→在100℃水浴5分钟→加0.5%硫代巴比妥酸2ml→沸水浴加热7分钟→冷却→定容→于1cm比色杯在530nm处比色⑷标准曲线绘制X1——样品中山梨酸钾的含量，g／kg；X2——样品中山梨酸的含量，g／kg；c——试样液中含山梨酸钾的浓度，mg／mL；m——称取匀浆相当于试样的质量，g；2——用于比色时试样溶液的体积，mL；250——样品处理液总体积，mL1.34——山梨酸钾换算为山梨酸的系数。
紫外分光光度法原理：样品经氯仿(三氯甲烷)提取后，再加人碳酸氢钠，使山梨酸形成山梨酸钠而溶于水溶液中。
纯净的山梨酸钠水溶液在254nm处有最大吸收，经紫外分光光度计测定其吸光度后即可测得其含量。
山梨酸钾检验作业指导书
山梨酸钾检验作业指导书1 目的制定本公司山梨酸钾的采购及验收标准，以保证本公司生产产品的质量。
2 适用范围本标准规定了本公司生产所用山梨酸钾的技术要求、试验方法、检验规则和标签、包装、贮存的要求。
3 参考引用标准GB13736 食品添加剂山梨酸钾4 检验标准及方法4.1 检验标准4.1.1 原料供应商首先向本公司提供“三证两报告一标准”。
“三证”：指营业执照、卫生许可证、生产许可证；“两报告”：产品出厂检验报告、经权威机构认证的产品检验报告单；“一标准”：指质量指标执行标准。
4.1.2 外观本品为白色或微黄色结晶粉末(鳞片状或颗粒状)。
4.1.3 理化指标4.2检验方法4.2.1外观：在自然光线条件下用目视测定，根据4.1.2的规定作出判断。
4.2.2 含量测定：按GB 13736规定方法执行。
4.2.3 干燥减量测定：按GB 13736规定方法执行。
4.2.4 澄清度测定：按GB 13736规定方法执行。
4.2.4游离碱试验：按GB 13736规定方法执行。
5 检验规则5.1 组批同批进货、同一规格的产品视为一批作一次验收；不同批次分别验收。
5.2 抽样每批抽1袋取样，用钥匙从每桶取样20g左右，分成2份，注明产品名称、批号、生产日期等，一份供检验用一份作为留样备查（保存到该批次产品使用6个月后）。
5.3检验分类5.3.1来料检验来料检验项目为外观、干燥减量测定，应逐批进行检验。
5.3.2 型式检验5.3.2.1 出现下列情况之一时，应进行型式检验（1）出现较大质量问题时；（2）正常生产时，每年至少进行一次型式检验。
5.3.2.2 型式检验项目为本作业指导书规定的全部检验项目。
5.4 合格批判定5.4.1如果在检验中有一项指标不符合标准，应加倍取样，重新检验，复检结果如有一项不符合标准，则整批产品为不合格品。
5.4.2 未密封或包装不完整的产品应拒收。
5.4.3 超过保质期的产品应拒收。
6 标志、包装、运输和贮存6.1 包装上应有牢固清晰的标志，内容应包括：“食品添加剂”字样、产品名称、生产厂名和地址、商标、生产和食品卫生许可证号、产品标准号和标准名称、保质期、生产日期和批号、净含量、使用说明。
食品中山梨酸含量的测定
学号134305121苏州市职业大学毕业论文题目食品中山梨酸含量的测定学生姓名：朱韵玲专业班级：13工业检验与分析学院(部)：教育与人文学院校内指导教师：陈一虎（老师）校外指导教师：唐伯泰（管理）完成日期：2016 年 3 月目录一、前言1、山梨酸的介绍2、山梨酸的应用3、使用山梨酸的注意事项二、实验部分1、实验原理2、仪器与试剂三、山梨酸钾的探究方式1.吸收光谱与测量波长的测定2.氧化反应的温度测定3.山梨酸钾的显色酸度4.山梨酸钾的显色剂用量5.工作曲线四、山梨酸钾的样品测定1.样品溶液的测定与制备2.精密度的实验3.关于山梨酸钾的样品分析五、结论测定食品中山梨酸的含量朱韵玲（教育与人文学院13工业检验与分析）【摘要】：食品中的山梨酸如果超标严重，被人们长期使用，对人的身体健康有潜在的威胁，比如会在一定程度上抑制骨骼生长，肾和肝脏上也会受到一定的损伤。
因此对于山梨酸钾的含量测定是非常的重要。
测定方式应采用分光光度法，山梨酸，可以作为氧化剂，从而获得氧化产物丙二醛，然后得到的氧化产物和硫代巴比妥酸进行显色反应。
测定1.4毫升浓度为0.15mol/L的H2SO4溶液效果最佳的条件是：1.吸收波长是530nm;2.氧化反应的温度测定控制在60摄氏度；3.山梨酸钾的显色剂用量为4.0mL。
0 ~ 1.066µg/mL范围山梨酸浓度呈线性相关，吸光度与浓度之间的线性范围（山梨酸µμg／ml）的关系：A=0.3715c+0.0047，R2=0.9998，回收率为99.0%～101.1%。
【关键词】：山梨酸；测定；分光光度Food in the sorbic acid content is determined[Abstract]: Sorbic acid in foods if severely overweight, people use for a long time, is a potential threat to human body health, for example, in a certain extent, inhibit bone growth, kidney and liver will also have a certain damage. Therefore, the determination of the content of acid in food can not be ignored. In this paper, the content of the content of the acid in food is divided by spectrophotometry. The hydrogen peroxide sulfuric acid solution is the acid, which can be used as the oxidant to oxidize the system to obtain the oxidation product malondialdehyde, and then the oxidation product and the reaction of the color of the reaction of the acid are obtained. The optimum conditions for the determination of the H2SO4 solution with 1.4 mL concentration of 0.15mol/L is that the absorption wavelength is 530nm; the 2 oxidation reaction temperature is controlled at 60 degrees Celsius; the 3 color reagent dosage is 4.0mL. 0 ~ 1.066 µ g / ml range of sorbic acid concentration was linear correlation, between the absorbance and the concentration of linear range (the relationship of sorbic acid µ mu g / ml): A=0.3715c+0.0047 was recovered rate was 99.0% - 101.1%.[Key words]: spectrophotometry; hydrogen peroxide sulfuric acid; hydrogen peroxide sulfuric acid测定食品中山梨酸的含量朱韵玲（教育与人文学院13工业检验与分析）一、前言1.山梨酸的介绍我们在选购食品时，经常看到的配料中有写山梨酸的字样，我们的第一反应可能是梨当中的人某一物质，山梨酸作为一个食品添加剂，同样也用于非常多的行业。
山梨酸钾检验记录(2020版药典)
山梨酸钾检验记录文件编号：第1 页共3页名称山梨酸钾规格批号包装生产单位供应单位检验项目全检检验依据检验仪器【性状】本品为(白色或类白色鳞片状或颗粒状结晶或结晶性粉末)；本品在水中（易溶），在乙醇中（微溶）。
项目结论：【鉴别】(1) 取本品0.1g，加水10mL使溶解，加丙酮1mL，滴加稀盐酸使成酸性后，加溴试液2滴，摇匀，（应能使溴试液褪色）。
项目结论：(2) 取本品，加水制成每1ml中含0.2mg的溶液，量取适量，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1mL 中含2ug的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在（264nm）的波长处应有最大吸收峰项目结论：（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集688图）一致（通则0402）。
项目结论：（4）本品的水溶液（应显钾盐的火焰反应）（通则0301）项目结论：【检查】酸碱度取本品1.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液2滴，（如显淡红色），加盐酸滴定液（0.1mol/L）0.25ml，淡红色（应消失）；（如无色），检验者：年月日复核者：年月日加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）0.25ml，（应显淡红色）。
项目结论：溶液的澄清度与颜色取本品0.20g，加水5ml溶解后，依法检查（通则0901与通则0902），溶液（应澄清无色；如显色，与黄色3号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深）项目结论：氯化物取本品0.40g，加水15ml使溶解，边搅拌边加稀硝酸10ml，滤过，用水10ml分次洗涤残渣，合并滤液和洗液，加水制成约40ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液7.0ml 制成的对照液比较，〔不得更浓（0.018%）。
项目结论：硫酸盐取本品1.05g，加水30ml使溶解，边搅拌边加稀盐酸2ml，滤过，用水8ml分次洗涤，合并滤液和洗液，加水使成约40ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液4.0ml制成的对照液比较，〔不得更深（0.038%）〕。
山梨酸钾的测定
山梨酸钾的测定山梨酸的测定一、山梨酸的简介山梨酸分子式 C6H8O3,俗名花揪酸，学名 2, 4-己二烯酸，又名2 ,4一己二始酸或清凉茶酸，是一种双重不饱和脂肪族直链单梭酸。
它是无色或白色针状或粉末状结晶，无臭或微带刺激性臭味毒性很低，仅为苯甲酸的K，易升华 (60?开始升华)，相对密度1.2034，熔点1345?，沸点228?，闪点1267?，几乎无嗅，有徽酸味，几乎不溶于水，能溶于多种有机溶剂。
山梨酸水溶液在加热时与水形成共沸物，山梨酸在空气中易氧化着色。
它能阻止细菌繁殖，能抑制酵母菌、祥菌和嗜氧菌生长。
二、山梨酸的主要特点1、防霉效果良好。
山梨酸及钾盐的防霉能力明显高于苯甲酸及盐类，山梨酸钾的防霉效果是苯甲酸钠的5—10倍。
山梨酸的用量一般在0(2—1(0克/千克之间。
2、产品毒性低、安全性高。
山梨酸盐的毒副作用只是苯甲酸盐的1/4.食盐的1/2。
山梨酸及钾盐在人体内的安全使用范围为:每天每千克体重的使用量不超过25毫克。
3、不改变食品特性。
山梨酸是一种不饱和脂肪酸，进入人体后，参与人体的新陈代谢过程，代谢产物为二氧化碳和水。
所以，山梨酸可以看作是食品的一部分，在食品中应用，不会破坏食品的色、香、味和营养成分。
4、应用范围宽广。
山梨酸及钾盐可以用于饮料、酒、调味品、肉制品、水产制品、酱腌菜等多种食品的防腐之中，且对水果保鲜也有效果。
5、使用方便。
在使用山梨酸及钾盐时，可以直接添加，也可以喷洒或者浸渍。
正是由于其具有使用灵活的特点，所以，联合国粮农组织、世界卫生组织、美国、英国、日本以及中国、东南亚国家，都推荐山梨酸及钾盐作为多种食品的防腐保鲜剂。
三、山梨酸在食品中应用山梨酸作食品防腐剂可使食物长期保存,并能有效地保持原味、原色而不变质 ,能防止真菌萦殖 ,抑制醉母、嗜氧菌、霉菌等生长.山梨酸为酸性防腐剂, 在酸性介质中对微生物有良好的抑制作用, 随着 pH 值的增大, 其防腐效果下降, 适用于 pH 值 5.5 以下的食品防腐。
山梨酸钾的测定（硫代巴比妥酸比色法）
山梨酸钾的测定(硫代巴比妥酸比色法)(1)、原理该红色化合物红色深浅与丙二醛浓度成正比，并于波长530nm处有最大吸收，课进行比色测定。
(2)．试剂。
（1）硫代巴比妥酸溶液（2）重铬酸钾-硫酸混合液（3）山梨酸钾标准溶液（4）山梨酸钾标准使用溶液(3)．仪器（1）721型分光光度（2）组织捣碎机。
（3）10mL比色管。
4、分析步骤（1）样品的处理：称取100g样品，加蒸馏水200mL，于组织捣碎机中捣成匀浆。
称取此匀浆100g，加蒸馏水200mL继续捣碎1min，称取10g于250mL容量瓶中定容摇匀，过滤备用。
山梨酸钾标准曲线的绘制取6个10ml比色管编号 1 2 3 4 5 6加山梨酸钾标液2ml 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 ug/ml重铬酸钾-硫酸溶液ml 2 2 2 2 2 2100℃水浴7min硫代巴比妥酸溶液（ml） 2 2 2 2 2 2100℃水浴10min立即取出迅速用冷水冷却，在分光光度计上以530nm 测定吸光度，并绘制标准曲线。
（3）样品的测定吸取样品处理液2mL 于10mL 比色管中， 加2.0mL 重铬酸钾-硫酸溶液，于100℃水浴中加热7min ，立即加入2.0mL 硫代巴比妥酸溶液，继续加热10min ，立即取出迅速用冷水冷却，在分光光度计上以530nm 测定吸光度。
从标准曲线中查出相应浓度。
5、结果计算式中：X1—样品中山梨酸钾的含量，g/kg ；X2— 样品中山梨酸的含量，g/kg ；C —试样液中含山梨酸钾的浓度，mg/mL ；M —称取匀浆相当于试样的质量，g ；2—用于比色时试样溶液的体积，mL ；250—样品处理液总体积，mL 。
M C X 250×=134.1=12X X。
山梨酸钾检验原始记录
供试液：称取试样g，加水约30ml溶解，边搅拌边，加稀盐酸2ml，滤过，用水8 m l分次洗涤，合并滤液和洗液，加水使成约40ml，加25%氯化钡溶液5.0mL，加水稀释至刻度，摇匀即得。
对照液：取ml硫酸钾标准溶液于另一只比色管中，同法处理，即得；
将上述两管溶液放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较。
检验日期：；检验人：；
□是□否
符合规定
（4）
仪器：傅立叶变换红外光谱仪、编号：；
山梨酸钾对照品来源：，批号：；
本品的红外光吸收图谱与光谱级688图的红外吸收图谱。
检验日期：；检验人：；
□是□否
符合规定
三、检查
酸碱度
仪器：电子天平、编号：；
试液：酚酞指示液批号：；
氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）批号：；
结果：供试液____于对照液
检验日期：；检验人：；
□是□否
符合规定
检验员/日期： 复核员/日期：
编号: JD-RSGB1011-3
检验操作记录
品 名
山梨酸钾
批 号
取样日期
取样量
规 格
/
剂 型
/
检品来源
检验依据
企业标准JD-STB1011
检验项目
操作过程
结果/结论
重金属
仪器：电子天平、编号：；
箱式电阻炉、编号：；
对照溶液：取标准砷溶液ml，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5.0ml与酸性氯化亚锡试液5滴，室温放置10分钟，加无砷锌粒2g，立即将已装妥的导气管密塞于测砷瓶上，并将测砷瓶置
℃水浴中，反应45分钟；
将上述两张溴化汞试纸取出比较。
食品中防腐剂苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的测定.
实验 9.3 食品中防腐剂苯甲酸(钠和山梨酸(钾的测定薄层色谱法一、实验目的掌握薄层色谱定性和斑点面积半定量测定法。
学会制备聚酰胺薄层板。
二、仪器吹风机层析缸玻璃板 10×18cm 玻璃板 50×80 cm 微量注射器10μL喷雾器三、试剂与试样聚酰胺粉 200目乙醚可溶淀粉无水硫酸钠盐酸溶液6mol • L-14%氯化钠酸性溶液于 4%氯化风俗溶液中加入少量mol • L-1盐酸溶液展开剂:(1正丁醇:氨水:无水乙醇 =7:1:2(2异丙醇:氨水:无水乙醇 =7:1:2显色剂:0.04%溴甲酚紫的 50%乙醇溶液用0.1mol • L-1氢氧化钠调至 PH=8苯甲酸标准溶液:精密称取苯甲酸 0.2000g ,用少量乙醇溶解后移入 100mL 容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度摇匀,此溶液每亳升相当于 2mg 苯甲酸。
山梨酸标准溶液:精密称取山梨酸 0.2000g ,用少量乙醇溶解后移入 100mL 容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度摇匀,此溶液每亳升相当于 2mg 山梨酸。
试样酱油、水果汁、果酱等四、实验步骤1、试样提取—试样溶液的制备称取 2.5g 混合均匀的试样,置于 25mL 带塞量筒中,加0.5mL , 6 mol• L-1盐酸酸化,用乙醚提取两次 (15mL 、 10mL 每次振摇 1min , 将上层乙醚提取液吸入另一25mL 带塞量筒中, 合并乙醚提取液。
用 3mL4%氯化钠酸性溶液洗涤两次,静置15min ,乙醚层通过无水硫酸钠脱水后过滤于 25mL 容量瓶中。
加乙醚稀释至刻度,摇匀。
吸取 10.00mL 乙醚提取液分两次置于 10mL 离心管中, 在约 40℃水浴上除去乙醚, 加入 0.1mL 乙醇溶解残渣,制成试样测定液备用。
2、聚酰胺粉板的制备称取 1.6g 聚酰胺粉,加 4g 可溶性淀粉,加 15mL 水,研磨 3~5min,使其均匀即可涂10×18cm 厚度 0.3mm 的薄层板两块。
山梨酸(钾)的测定
④山梨酸钾使用液：准确移取山梨酸钾标准液 25mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻 度线，此溶液1mL相当于10ug山梨酸钾。
3. 实验步骤
（1）样品处理：称取1g溶解的果冻样品到 100mL容量瓶中，用70℃以上的热水5060mL溶解，多次振荡彻底溶解后冷却至室 温，用蒸馏水定然至刻度。
（2）测定：分别吸取0、0.2、0.4、0.6、0.8 、1.0mL山梨酸钾标准使用液于25mL比色管 中，加1mL样品于另一比色管中，将所有比 色管加水至2mL，再分别加入1mL重铬酸钾 溶液、1mL硫酸溶液，沸水浴7min，取出后 立即加入2mL硫代巴比妥酸溶液，继续沸水 浴10min，取出用冷水冷却，于532nm处比 色测定。
山梨酸是一种直链不饱和脂肪酸，可参 与人体内的正常代谢，并被同化而产生CO2 和水，所以几乎对人体没有毒性。山梨酸与 山梨酸钾是目前国际上公认的安全防腐剂， 已被很多国家和地区广泛使用。
分子式：C6H8O2
1. 实验原理 山梨酸及其盐类，在硫酸-重铬酸钾
的氧化作用下产生丙二醛，丙二醛与硫代 巴比妥酸作用产生红色化合物，其红色深 浅与丙二醛浓度成正比，并于波长530nm 处有最大吸收。
2. 实验试剂
①硫代巴比妥酸溶液：准确称取0.5g硫代巴 比妥酸于100mL容量瓶中，加入20mL蒸馏水 ，然后再加入10mLNaOH溶液（1mol/L）， 充分摇匀。使之完全溶解后再加入11mLHCl （ 1mol/L ），用水稀释至刻度。此溶液要在 临用前再配制，配制后在6h内使用。
②重铬酸钾-硫酸混合液：以0.1mol/L重铬酸钾 和0.15mol/L硫酸以1:1的比
山梨酸钾的测定
度线，此溶液1mL相当于10ug山梨酸钾。
3. 实验步骤 （1）样品处理：称取1g溶解的果冻样品到 100mL容量瓶中，用70℃以上的热水5060mL溶解，多次振荡彻底溶解后冷却至室
温，用蒸馏水定然至刻度。
（2）测定：分别吸取0、0.2、0.4、0.6、0.8 、1.0mL山梨酸钾标准使用液于25mL比色管 中，加1mL样品于另一比色管中，将所有比 色管加水至2mL，再分别加入1mL重铬酸钾
溶液、1mL硫酸溶液，沸水浴7min，取出后
立即加入2mL硫代巴比妥酸溶液，继续沸水 浴10min，取出用冷水冷却，于532nm处比 色测定。
1. 实验原理
山梨酸及其盐类，在硫酸-重铬酸钾
的氧化作用下产生丙二醛，丙二醛与硫代
巴比妥酸作用产生红色化合物，其红色深
浅与丙二醛浓度成正比，并于波长530nm
处有最大吸收。
2. 实验试剂 ①硫代巴比妥酸溶液：准确称取0.5g硫代巴 液（1mol/L）， 充分摇匀。使之完全溶解后再加入11mLHCl （ 1mol/L ），用水稀释至刻度。此溶液要在
临用前再配制，配制后在6h内使用。
②重铬酸钾-硫酸混合液：以0.1mol/L重铬酸钾
和0.15mol/L硫酸以1:1的比例混合。 ③山梨酸钾标准溶液：准确称取250mg山梨酸 钾于250mL容量瓶中，用蒸馏水溶解并定容， 此溶液1mL相当于1mg山梨酸钾。
④山梨酸钾使用液：准确移取山梨酸钾标准液
25mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻
山梨酸钾检测方法
山梨酸钾检测方法山梨酸钾检测方法有以下2种方法：⑴非水滴定法（仲裁法）①实验原理：山梨酸钾与高氯酸作用生成高氯酸钾白色沉淀，通过高氯酸标准溶液消耗的量，求出山梨酸钾的含量，从而由山梨酸钾的量除以1.33就可以换算成山梨酸的量。
②操作步骤：将样品干燥后，准确称取约0.3g（精确至0.0002g）于有48mL冰乙酸和2mL醋酐的碘量瓶中，加2滴结晶紫冰乙酸指示溶液，用高氯酸标准溶液滴定至溶液紫色变蓝色即为终点。
同时做空白试验。
③计算公式：X= ，式中，X:样品中山梨酸钾的质量含量；c：高氯酸标准溶液的实际浓度，mol/L;v：样品消耗高氯酸标准溶液的体积，mL；v:空白消耗高氯酸标准溶液的体积，mL；0.1502：与1.00mL高氯酸标准溶液（c=1.00mol/L）相当的以克表示的山梨酸钾的质量；m：样品质量，g。
④换算：山梨酸的含量x=X/1.33。
⑵双相滴定法①实验原理：山梨酸钾用水溶解后，加入与水不相溶的乙醚，用盐酸标准溶液滴定。
由于在滴定过程中反应生成的山梨酸在水中溶解度小，而在乙醚中的溶解度大，这样可以将滴定生成的山梨酸不断萃取到有机相中，从而降低山梨酸的离解，使滴定反应进行完全。
②操作步骤：将样品干燥后，准确称取1.5g（精确至0.002g）于250mL锥形瓶中，加25mL水溶液溶解，加50mL乙醚，10滴溴甲酚绿-甲基橙（1+1）混合指示剂水溶液。
用盐酸标准溶液滴定，充分振荡，水层由蓝绿色经淡黄绿色、黄色至明显橙红色为终点。
同时做空白试验。
③计算公式：X= ，式中，X:样品中山梨酸钾的质量含量；c：盐酸标准溶液的实际浓度，mol/L;v：样品消耗盐酸标准溶液的体积，mL；v :空白消耗盐酸标准溶液的体积，mL；0.1502：与1.00mL盐酸标准溶液（c=1.00mol/L）相当的以克表示的山梨酸钾的质量；m：样品质量，g。
④换算：山梨酸的含量x=X/1.33。
山梨酸，苯甲酸的检测方法？苯甲酸检测方法啊试剂：1. 中性稀乙醇（对酚酞指示液显中性）2. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）3. 酚酞指示液4. 基准邻苯二甲酸氢钾仪器装置：试样制备： 1. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
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标定：
• 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精 密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴， 用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
测定：
• （2）将样品干燥后,准确称取约0.3g(精确至0.000 2g)于 有48mL冰乙酸和2mL醋酐的碘量瓶中,加2滴结晶紫冰乙 酸指示溶液,用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变 蓝色为终点。同时做空白试验。
实验注意事项：
• 1、浓高氯酸是强氧化剂,与有机物接触或碰撞即易发生爆炸,配制时
一是要注意不与纸屑,木屑,有机溶剂(酒精,汽油)接触； • 2、不能将醋酐直接加入高氯酸中； • 3、配制好的高氯酸滴定液应放在棕色瓶中避光保存。若滴定液颜色
变黄，说明已有部分分解，不能使用； • 4、冰乙酸溶解KHP时可水浴温热促使溶解； • 5、实验仪器不能带有水分，应严格干燥； • 6、高氯酸滴定液的表面张力较大，沿滴定管壁流动时较缓慢； • 7、滴定样品与标定高氯酸滴定液时的温差应小于5℃。
• 区分效应：能区分酸碱强弱的效应 • 区分性溶剂：能区分酸碱强弱的效应的溶剂
二、实验条件的选择
• 山梨酸钾呈弱碱性 • 解决方法：在酸性溶剂中能增强其碱性 • 溶剂：冰醋酸（醋酐） • 滴定剂：高氯酸的冰醋酸溶液
2、试剂和溶液
• a. 冰乙酸 • b. 醋酐 • c. 高氯酸标准滴定溶液: c(HClO4)＝0.100mol/L • d. 结晶紫冰乙酸指示溶液:2g/L
pKa＝5.8 pKa＝8.2 pKa＝8.8 pKa＝9.4
二、实验条件的选择
HCLO4 + HAc H2SO4 + HAc HCL + HAc
HNO3 + HAc
H2Ac+ + CLO4－
H2Ac+ + SO42－
强
H2Ac+ + CL－
H2Ac+ + NO3－
注：在HAc溶液中，四种酸的强度不相等 HAc碱性＜H2O，无法全部接受四种酸离解出的质子生成 H2Ac+，表现出酸性差别
3、实验步骤
• （1）高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制与标定 • 配制： • 取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）
750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温 下缓缓滴加醋酐24ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放 冷，加无水冰醋酸使成1000ml，摇匀，放置24小时。
强度相近
注：在稀的水溶液中，四种酸的强度几乎相等 四种酸在水中 全部解离，碱性较强的H2O可全部接受其质子，定量生成 H3O+ ，更强的酸在水溶液中都被均化到H3O+水平
二、实验条件的选择
在冰醋酸中：
HClO4 + HAc = H2Ac+ + ClO4H2SO4 + HAc = H2Ac+ + HSO4HCl + HAc = H2Ac+ + ClHNO3 + HAc = H2Ac+ + NO3-
山梨酸钾有危害么？
• 对于食品中加入的山梨酸钾是一种正常的 食物添加剂，以于防腐作用，这个对于人 体影响不是太大的，但也不要过多的食用， 特别是小孩是过敏性体质更要注意少食用 为佳。
• 平时选用零食时最好是天然的，或是加添 加剂和防腐剂较少的食物为佳。
山梨酸钾的用途
山梨酸钾属酸性防腐剂，在接近中性（PH6.0-6.5)的 食品中仍有较好的防腐作用，目前已广泛地用于食品、 饮料、酱菜、烟草、医药、化妆品、农产品、饲料等行 业中。
二、实验条件的选择：酸的选择
常见的酸：
HClO4 H2SO4 HCl HNO3
二、实验条件的选择：酸的选择
• 1．拉平效应
HCLO4 + H2O H2SO4 + H2O HCL + H2O HNO3 + H2O
H3O+ + CLO4－ H3O+ + SO42－ H3O+ + CL－ H3O+ + NO3－
学习情境一 山梨酸钾的质量检验 任务二 山梨酸钾含量的测定
案例引入：长江乳业因添加山梨酸钾被罚 董事长等5
人被刑拘
• 2019年9月3日晚，镇江市质监局接到举报，称长江乳业非法使用食品添 加剂山梨酸钾（一种防腐剂），现代快报于9月5日、9月6日、9月25日 对此进行连续报道。
• 镇江市政府召开新闻发布会，通报了有关长江乳业超范围使用食品添加 剂问题的查处情况。现代快报记者从发布会上了解到，长江乳业被罚款 159万余元，企业5名相关责任人被刑拘。
山梨酸钾质量百分含量：
xc(vv0)0.1501200 m
式中:V---试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,mL; V0---空白消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,mL; c---高氯酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; m---试样的质量,g; 0.1502---与1.00mL高氯酸标准滴定溶液〔c(HClO4)=1.000mol/L 〕相当的以克表示的山梨酸钾的质量。
山梨酸钾含量的测定
• 目的与要求：
• 1.掌握山梨酸钾主成份含量测定的原理与方 法。
• 2.熟悉利ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ结晶紫指示剂判断滴定终点的方 法。
山梨酸钾测定方法
• 非水滴定法(仲裁法) • 双相滴定法
一、非水滴定法测定山梨酸钾
• 1、基本原理 • 山梨酸钾与高氯酸作用,生成高氯酸钾白
色沉淀,通过高氯酸标准滴定溶液消耗的量, 求出山梨酸钾含量。