十二烷基硫酸钠的综合实验实验报告
实验一 十二烷基硫酸钠的制备
注意事项
⑴氯磺酸具有强烈的腐蚀性,取样时必须小心并在通风橱中进行,所用仪器必须干燥无水。 ⑵加入氯磺酸到冰浴中的烧杯中时,务必不使冰水进入烧杯。 ⑶将反应完后的产物倒入30g碎冰上时,必须在通风橱中进行。
实验一十十二烷基硫酸钠的制备
性剂的合成方法。掌握含固量、表面张力和泡沫性能的测定方法及有关仪器的使用方法。
实验原理
硫酸化是有机化合物分子中引入-OSO3H基的化学过程,生成C-O-S键。十二烷基硫酸酯钠是硫酸酯盐类阴离子表面活 性剂的典型代表。它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好,能被微生物降解,耐碱、耐硬水,但在强酸性溶液中, 容易发生水解,稳定性较磺酸盐差。十二烷基硫酸酯钠是由月桂醇与氯磺酸反应,再加碱中和而成。具体反应式如 下: C12H25OH+ClSO3H→C12H25OSO3H+HCl C12H25OSO3H+NaOH→C12H25OSO3Na+H2O
实验步骤
在通风橱中将9.5ml冰乙酸放入一个清洁而干净的烧杯中,在冰浴上冷却烧杯及内存物,再加 3.5ml氯磺酸到烧杯中, 继续冷却。在5分钟内慢慢地将10g以液体形式或极细固体的十二烷醇加入到盛有冰乙酸和氯磺酸的烧杯中,搅拌 30分 钟,直至所有的醇都溶解及反应完毕。假如未全溶,则将烧杯从冰浴中取出,继续搅拌至完全溶解。把反应烧杯中的 物质倒在30g碎冰上,然后将30g正丁醇加至碎冰—产物的混合物中,并充分地搅拌3分钟。在剧烈搅拌下,慢慢地加 入3.0ml饱和的碳酸钠溶液,使溶液对红色石蕊试纸呈碱性。 当反应呈碱性后,加入10g固体无水碳酸钠(这些碳酸钠不会溶解)。将丁醇从水层表面倾出至 250ml分液漏斗中。再 加20ml正丁醇到原先反应烧杯的水溶液中,并很好搅拌,静置,再将丁醇倾至滴液漏斗中。将分液漏斗静置 5分钟, 分出水层。 把丁醇溶液倒入一个干燥的400ml烧杯中,用电热板在低温档加热,蒸发正丁醇直至得到一个厚而白的残留物为止。 (注意避免加热过猛) 停止加热,冷却得到的产物,称其重量。
洗手液配置实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解洗手液的基本成分及作用;2. 探讨不同成分对洗手液性能的影响;3. 优化洗手液的配方,提高其清洁效果和护肤性能;4. 为洗手液的生产和研发提供参考依据。
二、实验材料1. 基础原料:十二烷基硫酸钠(SDS)、椰油酰胺丙基甜菜碱(CAPB)、月桂基硫酸钠(LS)、甘油、三乙醇胺;2. 护肤成分:维生素E、氨基酸;3. 调味剂:香精、色素;4. 辅助材料:水、防腐剂、乳化剂;5. 仪器:电子天平、搅拌器、烧杯、滴管、移液管、容量瓶、试管、酒精灯、加热器等。
三、实验方法1. 配制基础配方:按照一定比例称取SDS、CAPB、LS等表面活性剂,加入水中搅拌均匀,形成基础配方;2. 添加护肤成分:在基础配方中加入维生素E、氨基酸等护肤成分,搅拌均匀;3. 调整pH值:使用三乙醇胺调整洗手液的pH值,使其在弱碱性范围内;4. 乳化:加入乳化剂,在搅拌器的作用下,使洗手液形成稳定的乳液;5. 调味与着色:根据需要加入香精、色素,搅拌均匀;6. 加热杀菌:将洗手液加热至75℃,保持30分钟,进行杀菌处理;7. 冷却与灌装:将杀菌后的洗手液冷却至室温,进行灌装。
四、实验步骤1. 准备实验材料,按照实验要求称取基础原料;2. 将称取的基础原料加入烧杯中,加入适量的水,搅拌溶解;3. 按照实验要求,将护肤成分加入基础配方中,搅拌均匀;4. 使用三乙醇胺调整洗手液的pH值,使其在弱碱性范围内;5. 加入乳化剂,在搅拌器的作用下,使洗手液形成稳定的乳液;6. 根据需要,加入香精、色素,搅拌均匀;7. 将洗手液加热至75℃,保持30分钟,进行杀菌处理;8. 冷却洗手液至室温,进行灌装;9. 样品封存,标记实验编号。
五、实验结果与分析1. 不同表面活性剂对洗手液性能的影响:- SDS:具有良好的清洁效果,但刺激性较大;- CAPB:清洁效果较好,刺激性较小;- LS:清洁效果一般,刺激性较小。
2. 护肤成分对洗手液性能的影响:- 维生素E:具有良好的抗氧化性能,对皮肤有一定的滋润作用;- 氨基酸:具有良好的保湿性能,有助于保护皮肤屏障。
十二烷基硫酸钠检验记录
十二烷基硫酸钠检验记录第一 页【性状】 本品为 。
结论:【鉴别】 ⑴ 取本品的水溶液(1→10),照钠盐的鉴别反应试验检查,a:取铂丝,用盐酸润湿后,蘸取供试品,再无色火焰中燃烧, 。
b:取供试品的中性溶液,加醋酸氧铀锌试液, 。
(规定:a:火焰应显鲜黄色;b:应生成黄色沉淀)结论:⑵ 加盐酸酸化,小火加热沸腾20分钟,a: 取上述供试品溶液,加氯化钡试液,分离,沉淀放于适 量盐酸中,搅拌, ;放于适量硝酸中 ;b: 取上述供试品溶液,加醋酸铅试液,;分离,沉淀防于氢氧化钠试液中搅拌, 。
c:取供试品溶液,加盐酸, 。
(规定:a加氯化钡试液,应即生成白色沉淀;沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
b加醋酸铅试液,应即生成白色沉淀; 沉淀应在氢氧化钠试液中溶解。
c加盐 酸,不生成白色沉淀(与硫代硫酸盐区别))结论:【检查】 室温: 相对湿度:碱度 取本品 g,加水100ml溶解后,加酚红指示液2滴,并用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定。
消耗盐酸滴定液(0.1mol/L) 。
(规定:不得过0.60ml)结论:氯化钠 精密称取本品 g,加水50ml使溶解,加稀硝酸调节pH值至 (调节pH值至6.5~10.5),加铬酸钾指示液2ml,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。
每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的NaCl。
消耗硝酸银滴定液(0.1mol/L)的毫升数: ml;硫酸钠 仪器:箱型电阻炉分析天平精密称取本品 g,加水10ml使溶解后,加乙醇100ml,加热至近沸2小时,趁热滤过,滤渣用煮沸的乙醇100ml洗涤后,再加水150ml溶解,并洗涤容器,水溶液 加盐酸10ml加热至沸,加25%氯化钡溶液10ml,放置过夜,滤过,滤渣用水洗至不再显氯化物反应,备用,检验人: 复核人: 年 月 日十二烷基硫酸钠检验记录第 二 页在500~600℃空坩埚恒重: g / g依炽灼残渣检查法将上述残渣炭化后,置 500~600℃灰化30分钟后,降温至300℃后取出放置干燥器中,放置30分钟使至室温,称定重量,再重复灰化直至恒重:g / g遗留残渣量:遗留残渣与氯化钠的总量:(规定: 遗留残渣与氯化钠的总量不得过8.0%) 结论:未酯化醇 仪器:干燥箱分析天平精密称取本品 g,加水100ml使溶解后,加乙醇100ml,用正己烷提取3次,每次50ml,必要时加氯化钡以助分层,合并正己烷层,用水洗涤3次,每次50ml,再用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液在水浴上蒸干,备用,105℃干燥至恒重空称量瓶重: g /g将上述蒸干残渣置 105℃干燥30分钟后,置干燥器中,放置30分钟使至室温称定重量: g ;遗留残渣量:计算:(规定:含未酯化醇不得过4.0%) 结论:总醇量 仪器:干燥箱分析天平精密称取本品 g,加水150ml使溶解后,加盐酸50ml,小心加热回流4小时,冷却,溶液用乙醚提取2次,每次75ml,合并乙醚层,在水浴上蒸干,备用,105℃干燥至恒重空称量瓶重: g /g将上述蒸干残渣置 105℃干燥30分钟后,置干燥器中,放置30分钟使至室温称定重量: g检验人: 复核人:年 月 日十二烷基硫酸钠检验记录第 三 页 遗留残渣量:计算:(规定:含总醇量不得少于59.0%) 结论:检验人: 复核人: 年 月 日。
十二烷基硫酸钠表面活性剂的临界胶束浓度的测定及温度影响因素的分析
设计性实验报告实验名称十二烷基硫酸钠表面活性剂的临界胶束浓度的测定及温度影响因素的分析实验报告人学号班级同组人实验日期年月日室温大气压指导老师评分1、前言1.1表面活性剂的作用、意义及应用表面活性剂(surfactant),是指具有固定的亲水亲油基团,在溶液的表面能定向排列,并使表面张力显著下降的物质。
表面活性剂由于具有润湿或抗粘、乳化或破乳、起泡或消泡以及增溶、分散、洗涤、防腐、抗静电等一系列物理化学作用,使得它具有这些基本功能的表面活性剂相应地可用作润湿剂、渗透剂、发泡剂、稳泡剂、乳化剂、分散剂、增溶剂、洗涤剂、清洗剂等。
再由表面活性剂的基本性质和基本功能可以产生多种派生功能, 主要有柔软、平滑、匀染、缓染、抗静电、杀菌、防霉、防腐、防锈、缓蚀、消泡、破乳、凝聚、增稠、降粘、防水、防油、驱油、浮选、光亮、整平电镀、防结块、防结晶、增塑、抗氧化、催化、离子交换等。
具有这些派生功能的表面活性剂相应地可用作纺织柔软剂、匀染剂、抗静电剂、杀菌剂、防锈剂、消泡剂、破乳剂、增稠剂、防水剂、驱油剂、电镀添加剂、催化剂等。
表面活性剂应用领域十分广泛,主要部门有工业清洗、金属工业、纺织印染、汗料、颜料、染料、造纸、皮革、塑料、橡胶、建筑、建材、化工、采矿、石油、化妆品、食品、感光、农药、农业、微生物、环保、能源、分析化学、有机合成等[1]表面活性剂都是由极性和非极性两部分组成的,若按离子的类型来分,可分为以下三类(1)阴离子型表面活性剂:羧酸盐(如肥皂,C17H35COONa)、烷基硫酸盐[如十二烷基硫酸钠,CH3(CH2)11SO4Na ]、烷基磺酸盐[十二烷基苯磺酸钠,CH3(CH2)11C6H5SO3Na ]等(2)阳离子型表面活性剂:主要是铵盐,如十二烷基二甲基叔铵[CH3(CH2)11N(CH3)2]和十二烷基二甲基氯化铵[CH3(CH2)11N(CH3)2Cl ](3) 非离子型表面活性剂如聚氯乙烯类1.2 CMC测定的原理及方法表面活性剂进入水中,在低浓度时呈分子状态,并且三三两两地把亲油基团靠拢而分散在水中。
SDS研究实验报告
SDS研究实验报告一、研究背景及目的对于那些生物体内含量高、易于分离结晶获得纯品的蛋白,可以通过测定氨基酸序列,借助各种氨基酸的分子量求出蛋白的分子量,并与质谱等手段相互结合,得到精确可信的分子量。
但对于那些含量少,不易分离的蛋白,无法实现结晶,就必须借助其他手段测定其分子量。
要找到能够测定分子量的实验手段,首先要考虑那些能够将不同分子按照其各自的分子量分离的技术。
在众多的技术当中,密度梯度离心、层析、电泳都与物质的分子量有关。
其中,超速离心机造价高,使用过滤层析色谱测分子量要做标准曲线,柱长要求高,且这些方法不够准确。
因此,电泳技术成为了实现分子量测定这一目的的最佳选择。
但是,在活性电泳中,影响蛋白前迁移率的因素有蛋白质的电荷性质、分子大小和形状。
要测定分子量,就要消除电荷、分子形状对蛋白迁移率的影响,即使得各种蛋白的电荷、形状不存在显著差异。
对于电荷,使各分子不带电违背电泳的基本原理,而使各分子带点完全相同是无法实现的,因此考虑使其带上大量电荷,从而让分子之间的电荷差异可以忽略。
在活性电泳中,改变样品的带电情况依靠的是缓冲液pH的变化,显然不能够使分子大量带电,这就表明必须向电泳体系中引入其他物质,与蛋白分子定量等量结合,且不改变分子量差异造成泳动差异。
对于分子形状,考虑到功能性蛋白大多是球形粒子,要保持形状不变,就要实现对蛋白的包裹性结合。
而蛋白表面的电荷分布情况千差万别,依靠电荷性质无法结合形成稳定的复合物。
考虑到蛋白质中含有大量的疏水氨基酸,可以通过疏水作用结合,这就要造成蛋白变性,是疏水基团充分暴露出来,分子不能在维持球型而变成棒状,因此,所选择的物质还需要能够维持复合物形状的统一。
基于以上考虑,科学家选择了双亲性物质,既能通过疏水作用与蛋白定量结合成牢固的复合物,又能借助亲水性在溶液中良好分散。
新技术的发明常以原有技术作为基础。
在活性电泳中,采用碱性体系,依靠浓缩效应实现了样品的浓缩,大大提高了分析的精度。
十二烷基硫酸钠的制备与纯度测定
实验25 十二烷基硫酸钠的制备与纯度测定一、实验目的1.了解表面活性剂基本概念、分类、性质和用途。
2.掌握十二烷基硫酸钠的制备原理和制备方法。
3.掌握十二烷基硫酸钠纯度测定方法。
二、实验原理1.十二烷基硫酸钠制备先由月桂醇与氯磺酸进行磺化反应,生成磺酸酯,然后用氢氧化钠与磺酸酯进行中和反应,生成十二烷基硫酸钠。
其反应式如下:122531225312253122532C H OH + ClSO H C H OSO H + HCl C H OSO H + NaOH C H OSO Na + H O →↑→十二烷基硫酸钠是阴离子硫酸酯类表面活性剂的典型代表,为白色至微黄色粉末,具有轻微的特殊气味,易溶于水,无毒,熔点为180~185 ℃(分解)。
由于它具有良好的乳化性、起泡性、水溶性、可生物降解、耐碱、耐硬水,并且在较宽pH 的水溶液中的稳定性和易制备、价格低廉等特点,一直被广泛的应用于化妆品、洗涤剂、纺织、造纸、采油等工业领域。
2.酸碱滴定法测定十二烷基硫酸钠的纯度十二烷基硫酸钠在强酸性溶液中水解生成十二醇和硫酸:2412254212252424H SO2C H SO Na + 2H O 2C H OH + H SO + Na SO ⎯⎯⎯⎯→ 通过样品和空白实验所耗NaOH 标准溶液的体积差,可求出十二烷基硫酸钠的质量分数。
三、主要仪器与试剂1.仪器天平,电动搅拌器,电热套,四口烧瓶(250 mL ),滴液漏斗(60 mL ),烧杯,烧瓶,碱式滴定管,氯化氢吸收装置,温度计,量筒,回流冷凝管。
2.试剂月桂醇,氯磺酸,氢氧化钠,硫酸,无水乙醇,酚酞,广泛pH 试纸。
四、实验步骤安全预防:浓硫酸、氯磺酸的腐蚀性很强,使用时要带橡胶手套,在通风橱内量取。
氯磺酸遇水会分解,所用玻璃仪器必须干燥。
氯化氢有腐蚀性,其吸收装置要密封好。
乙醇有挥发性,易燃,避免明火。
1.十二烷基硫酸钠的制备在装有氯化氢的吸收装置、温度计、电动搅拌器和滴液漏斗的250 mL 四口烧瓶中加入62 g 月桂醇,控温25 ℃,在充分搅拌下用滴液漏斗于30 min 内缓慢滴加24 mL 氯磺酸,滴加时温度不要超过30 ℃,注意起泡沫,勿使物料溢出。
十二烷基硫酸钠表面活性剂的临界胶束浓度的测定及温度影响因素的分析资料
设计性实验报告实验名称十二烷基硫酸钠表面活性剂的临界胶束浓度的测定及温度影响因素的分析实验报告人学号班级同组人实验日期年月日室温大气压指导老师评分1、前言1.1表面活性剂的作用、意义及应用表面活性剂(surfactant),是指具有固定的亲水亲油基团,在溶液的表面能定向排列,并使表面张力显著下降的物质。
表面活性剂由于具有润湿或抗粘、乳化或破乳、起泡或消泡以及增溶、分散、洗涤、防腐、抗静电等一系列物理化学作用,使得它具有这些基本功能的表面活性剂相应地可用作润湿剂、渗透剂、发泡剂、稳泡剂、乳化剂、分散剂、增溶剂、洗涤剂、清洗剂等。
再由表面活性剂的基本性质和基本功能可以产生多种派生功能, 主要有柔软、平滑、匀染、缓染、抗静电、杀菌、防霉、防腐、防锈、缓蚀、消泡、破乳、凝聚、增稠、降粘、防水、防油、驱油、浮选、光亮、整平电镀、防结块、防结晶、增塑、抗氧化、催化、离子交换等。
具有这些派生功能的表面活性剂相应地可用作纺织柔软剂、匀染剂、抗静电剂、杀菌剂、防锈剂、消泡剂、破乳剂、增稠剂、防水剂、驱油剂、电镀添加剂、催化剂等。
表面活性剂应用领域十分广泛,主要部门有工业清洗、金属工业、纺织印染、汗料、颜料、染料、造纸、皮革、塑料、橡胶、建筑、建材、化工、采矿、石油、化妆品、食品、感光、农药、农业、微生物、环保、能源、分析化学、有机合成等[1]表面活性剂都是由极性和非极性两部分组成的,若按离子的类型来分,可分为以下三类(1)阴离子型表面活性剂:羧酸盐(如肥皂,C17H35COONa)、烷基硫酸盐[如十二烷基硫酸钠,CH3(CH2)11SO4Na ]、烷基磺酸盐[十二烷基苯磺酸钠,CH3(CH2)11C6H5SO3Na ]等(2)阳离子型表面活性剂:主要是铵盐,如十二烷基二甲基叔铵[CH3(CH2)11N(CH3)2]和十二烷基二甲基氯化铵[CH3(CH2)11N(CH3)2Cl ](3) 非离子型表面活性剂如聚氯乙烯类1.2 CMC测定的原理及方法表面活性剂进入水中,在低浓度时呈分子状态,并且三三两两地把亲油基团靠拢而分散在水中。
十二烷基硫酸钠的综合实验实验报告
分类号密级UDC专业设计实验十二烷基硫酸钠的综合实验学生姓名王晓彤学号************指导教师张宏宇陆晓兰专业应用化学年级08级同组者王倩赖思瑾聂本敬邱垂延中国海洋大学化学化工学院十二烷基硫酸钠的综合实验【实验背景及原理】具有明显“两亲” 性质的分子,即含有亲油的足够长的(大于10-12个碳原子)烃基,又含有亲水的极性基团(通常是离子化的)。
由这一类分子组成的物质称为表面活性剂,如肥皂和各种合成洗涤剂等,表面活性剂分子都是由极性部分和非极性部分组成的,若按离子的类型分类,可分为三大类:①阴离子型表面活性剂,如羧酸盐(肥皂),烷基硫酸盐(十二烷基硫酸钠),烷基磺酸盐(十二烷基图1 表面活性剂在水中的行为苯磺酸钠)等;②阳离子型表面活性剂,主要是胺盐,如十二烷基二甲基叔胺和十二烷基二甲基氯化胺;③非离子型表面活性剂,如聚氧乙烯类。
图2 十二烷基硫酸钠水溶液的物理性质和浓度的关系表面活性剂进入水中,在低浓度时呈分子状态,并且三三两两地把亲油基团靠拢而分散在水中。
当溶液浓度加大到一定程度时,许多表面活性物质的分子立刻结合成很大的集团,形成“胶束”,如图1所示。
以胶束形式存在于水中的表面活性物质是比较稳定的。
表面活性物质在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度(critical micelle concentration),以CMC表示。
在CMC 点上,由于溶液的结构改变导致其物理及化学性质(如表面张力,电导渗透压,浊度,光学性质等)同浓度的关系曲线出现明显的转折。
这个现象是测定CMC的实验依据,也是表面活性剂的一个重要特性。
图2给出了十二烷基硫酸钠水溶液的物理性质和浓度的关系。
1、十二烷基硫酸钠主要性质和用途十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl benzo sulfate,代号AS)是重要的脂肪醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂。
脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体,易溶于水。
泡沫丰富,去污力和乳化性都比较好,有较好的生物降解性,耐硬水,适于低温洗涤,易漂洗,对皮肤的刺激性小。
十二烷基硫酸钠表面活性剂的制备及性能研究
十二烷基硫酸钠表面活性剂的制备及性能研究实验七十二烷基硫酸钠表面活性剂的制备及性能研究一、实验目的1、了解表面活性剂的基本性质及应用2、学习表面活性剂的分离纯化技术、学习表面活性剂性质的测试方法 3二、实验背景十二烷基硫酸钠, 别名为月桂醇硫酸钠, 是阴离子硫酸酯类表面活性剂的典型代表, 由于它具有良好的乳化性、起泡性、可生物降解、耐碱及耐硬水等特点, 广泛应用于化工、纺织、印染、制药、造纸、石油、化妆品和洗涤用品制造等各种工业部门。
表面活性剂的开发与应用已成为一个非常重要的行业,通过本综合实验让学生掌握表面活性剂研究的最基本实验技术和知识。
三、仪器和药品仪器:三口烧瓶,搅拌装置,分液漏斗,旋转蒸发器,抽滤装置,容量瓶(50mL),红外光谱分析仪,核磁共振,表面张力测定仪。
药品:正十二醇,氨基磺酸,尿素,浓硫酸,无水乙醇,氢氧化钠,乙醚,氯化钠,重蒸馏水。
四、实验提示1、查阅文献资料,依据实验室提供的条件,设计制备十二烷基硫酸钠的实验方案。
2、提出产物鉴定方法。
3、提出测定表面活性剂表面张力、临界胶束浓度的方法。
4、写出研究报告。
五、思考题1、采用氨基磺酸进行磺化反应的优点是什么,2、盐的加入对表面张力及临界胶束浓度有什么影响,六、参考文献[1]、陈敏,崔庆飞,氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠综合实验. 实验技术与管理,2007, 24(4): 35-37.[2]、陈联群, 李春兰, 叶莲, 等. 十二烷基硫酸钠的提纯与纯度测定. 内江师范学院学报, 2005, 20(6): 35-37.[3]、Alissa J. Prosser, Elias I. Franses, Newthermodynamic/electrostatic models of adsorption andtension equilibria of aqueous ionic surfactant mixtures: application to sodium dodecylsulfate/sodium dodecyl sulfonate systems, Journal of Colloid and Interface Science, 2003, 263:606-615The synthesize and properties study of sodium dodecyl sulfateThe experiment purposes1、Understanding the basic properties and application of surfactant2、Study the technology of isolation and purification for surfactant3、Study the measuremenst of surfactant propertiesBackgroundSodium dodecyl sulfate, SDS, other names for laurel sulfate, is a common type of anionic surfactant. It has excellent emulsifying, foaming property, biodegradability, good alkaline resistance, and hard water instance, etc. SDS is widely used in non-phosphorus washing powder,liquid detergents and home washing products, textile, printing and dyeing industry, petrochemical products, and industrial hard surface cleaning agents, etc. SDS is widely used in many fields such as chemical industry, textile, dyeing, pharmaceutical, paper making, oil field, detergent, cosmetic, personal hygiene aid industries and fields. Developing and application of surfactant has become an important field. The purpose of the comprehensive experiment is to Understanding the basic experiment technology and knowledge.Instruments and reagentsInstruments and apparatus: three-necked flask, agitator, pressure funnel,separalory funnel, rotaryevaporator, filtration apparatus, volumetric flask (50mL), FT-IR spectrometer, NMR equipment, surface tension meter.Reagents: dodecanol, aminosulfonic acid, urea, sulfuric acid, anhydrous alcohol, sodium hydroxide, ethyl ether, Sodium chloride, distilled water.The notice of experiment1、Consulting literature material and based on the Conditionprovided by laboratory, design the scheme of preparing SDS2、Proposes appraisal method of the product3、Proposes measurement methods for surface tension, criticalmicelle concentration 4、Provide the thesis.Question1、What is the advantages of the sulfonation reaction used aminosulfonic acid as sulfonation reagent?2、What is the effects of salt on surface tension and critical micelle concentration?Reference[1]、Chen M. Cui Q. F. The syntheses experiment of synthesis of sodium dodecyl sulfate from aminosulfonic acid, Experimental Technology and Management, 2007, 24(4): 35-37. [2]、Chen L. Q. Li C. L. Ye L. Zeng P. Zhu Y. P. Purification and purity determination of sodium dodecyl sulfate, Journal of Neijiang Teachers College, 2005, 20(6): 35-37.[3]、Alissa J. Prosser, Elias I. Franses, Newthermodynamic/electrostatic models of adsorption and tension equilibria of aqueous ionic surfactant mixtures: application to sodium dodecyl sulfate/sodium dodecyl sulfonate systems, Journal of Colloid and Interface Science, 2003, 263: 606-615合成步骤1、向配有搅拌装置的三口烧瓶中加入含40 mL正十二醇(过量部分起稀释作用),混合均匀的9.7g氨基磺酸和2.4g尿素,再滴加少量浓硫酸,在105~110 oC 下搅拌反应70 min,用30%的NaOH溶液处理,放尽NH3后倒出即得到粗产品。
十二烷基硫酸钠的合成及通用液体洗涤剂的制备
二、实验原理
ROH+SO3(H2SO4· SO3)→ROSO3H
ROH+ClSO3H→ROSO3H+HCl ROSO3H+NaOH→ROSO3Na+H2O 或ROH+H2NSO3H→ROSO3NH4
脂肪醇硫酸酯在酸、碱条件下不耐热,特别在 酸性介质中硫酸酯将水解为硫酸而加速水解。
ROSO3Na+H2O→ROH+NaHSO4
25℃ 30%NaOH
C12H25OSO3Na
H2O2 漂 白
产 品
测含固率
2、液体洗涤剂的制备
H2O + PVA 95℃ 溶解 降 温至 60℃ 其 它辅 料 降 温至 40℃ 产 品 调 pH = 9 C12H25OSO3Na
四、注意事项
1、因氯磺酸遇水会分解,故所用玻璃仪器 必须干燥。 2、氯磺酸为腐蚀性很强的酸,使用时必须 戴好橡皮手套在通风橱内量取。 3、双氧水在此实验中起漂白作用。
ROSO3Na+NaHSO4+H2O→ ROH+H2SO4+Na2SO4
设计洗洁精配方时,应根据洗涤方式、污垢 特点、被洗物特点以及其他功能要求进行设 计,具体可归纳为:
(1)基本原则
①对人体无害; ②能有效地洗净并除去动植物的油垢; ③清洁剂和清洗方式不损伤餐具、炊具及其他器物; ④用于洗涤蔬菜、瓜果时,应无残留物,也不影响 外观和原有风味; ⑤发泡性能良好,泡沫洁白细腻; ⑥应能有效地杀灭有害细菌而不危害人体健康; ⑦产品长期储①洗洁精应配制成具有一定浓度和粘度的透明状液 体; ②设计配方时,一定要充分考虑表面活性剂的配伍 效应以及各种助剂的协同作用。如阴离子表面活性 剂(烷基聚氧乙烯醚硫酸酯盐)与非离子表面活性 剂(烷基聚氧乙烯醚)复配后,产品的泡沫性和去 污能力均好。配方中加入乙二醇单丁醚,则有助于 去除油污。加入月桂酸二乙醇酰胺可以增泡和稳泡, 并可减轻对皮肤的刺激,增加介质的粘度。羊毛脂 类衍生物可滋润皮肤。调整产品粘度主要使用无机 电介质,如NaCl;
sds实验报告
sds实验报告SDS 实验报告一、实验目的本实验旨在研究十二烷基硫酸钠(Sodium Dodecyl Sulfate,SDS)的相关性质和应用,通过一系列实验操作和分析,深入了解其在化学和生物领域的重要作用。
二、实验原理SDS 是一种阴离子表面活性剂,具有良好的乳化、分散和增溶性能。
其分子结构由一个长链的烷基和一个硫酸根离子组成。
在水溶液中,SDS 分子会形成胶束,其临界胶束浓度(Critical Micelle Concentration,CMC)是一个重要的参数。
SDS 可以与蛋白质等生物大分子相互作用,破坏其结构和功能,常用于蛋白质的变性和电泳分析。
三、实验材料与仪器1、实验材料十二烷基硫酸钠(SDS)氯化钠去离子水牛血清白蛋白(BSA)考马斯亮蓝 G-250 试剂2、实验仪器电子天平磁力搅拌器恒温水浴锅紫外可见分光光度计电泳仪及配套装置四、实验步骤1、制备不同浓度的 SDS 溶液准确称取一定量的 SDS 固体,用去离子水配制成浓度分别为 001、005、01、05、10 mol/L 的溶液。
2、测定 SDS 溶液的表面张力使用表面张力仪,在恒温条件下,分别测定不同浓度 SDS 溶液的表面张力,并记录数据。
3、确定 SDS 的临界胶束浓度(CMC)以表面张力对 SDS 浓度作图,曲线的转折点所对应的浓度即为CMC。
4、 SDS 对蛋白质的变性作用配制一定浓度的 BSA 溶液,分别加入不同量的 SDS 溶液,使其终浓度分别为 0、01、05、10、20%。
将混合溶液在恒温水浴中孵育一段时间后,取出冷却。
5、测定蛋白质变性后的吸光度采用考马斯亮蓝 G-250 法测定变性后蛋白质溶液的吸光度,以未加SDS 的 BSA 溶液作为对照,计算蛋白质的变性程度。
6、 SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDSPAGE)制备 SDSPAGE 凝胶,包括分离胶和浓缩胶。
取适量处理后的蛋白质样品,加入上样缓冲液,煮沸变性。
(十二烷基硫酸钠的合成及应用)
六、各试剂的性质和用途:
1、十二烷基硫酸钠:阴离子表面活性剂, 白色或微黄色粉末,在弱酸性水溶液中或高 温水中有水解倾向,低温洗涤性能好。其作 用是发泡、洗涤、乳化作用。 2、6501(尼纳尔):脂肪酰二乙醇胺(1: 1型),非离子表面活性剂,淡黄色至棕色 粘稠液体,结构式如下: RCON(CH2CH2OH)2 R=C12~C14 其用途是阴离子表面活性剂的稳泡剂。
n-C12H25OSO3 Na + H2O
三、实验操作:
在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和气体吸收装 置的250ml圆底烧瓶中,加入23.3g月桂醇 (0.125mol),室温下慢慢滴加16g氯磺酸 (0.125mol)[1],约15min滴完,此时瓶内有固体 状物析出。升温到40~45ْC,变为浅棕色溶液, 在此温度下继续搅拌2h,冷却至室温,慢慢滴加 30%的氢氧化钠溶液,温度上升,产物越来越粘 稠,当pH=7时,耗去氢氧化钠约30g,此时为半 固态黄色产物。然后缓慢滴加12mL30%的双氧 水[2],搅拌半小时,得浅白色的粘稠十二烷基硫 酸钠产品。其固含量约46%。
七、注意事项:
[1]、由于氯磺酸的强烈挥发性,称料应在 通风柜中进行,并装入恒压漏斗中滴加。 氯磺酸的滴加速度要慢,否则由于产生大 量的气泡容易引起冲料。 [2]、 滴加双氧水也易引起冲料,应小心进 行。
八、思考题
1、十二烷基硫酸钠属于何种类型的表面活 性剂? 2、加入氢氧化钠中和后,为何还要加入双 氧水? Nhomakorabea
3、AES又名脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠 属阴离子表面活性剂,半固态,白色或黄色粘稠 液体,其在低温下水溶液仍可保持透明。结构式 如下: RO(CH2CH2O)3SO3Na R=C12~C14 其用途是增溶-发泡、去污等。 4、十二烷基苯磺酸钠:阴离子表面活性剂,黄 色油状液对氧化剂十分稳定,故适用于加氧化漂 白剂的洗涤配方,其润湿渗透力强,乳化力、脱 脂力强。 5、苯甲酸:防腐。 6:食盐:增稠。 7、双氧水:漂白剂。
消泡剂的制备及应用实验报告
消泡剂的制备及应用实验报告一、实验目的本实验旨在掌握消泡剂的制备方法和应用技巧,了解消泡剂在化学实验中的作用和应用范围。
二、实验原理消泡剂是一种能够去除液体表面产生的气泡,防止液体溢出和混浊的化学试剂。
常见的消泡剂有十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵等。
本实验采用十二烷基硫酸钠作为消泡剂,其制备方法如下:将10克硫酸钠和10克十二烷基硫酸分别加入100ml去离子水中,加热至70℃左右搅拌至完全溶解后,将两种溶液缓慢倒入滴加漏斗中,在搅拌下滴加到底部。
静置后收集上层透明液体即可得到十二烷基硫酸钠。
三、实验步骤1.准备所需试剂:硫酸钠、十二烷基硫酸、去离子水。
2.将10克硫酸钠和10克十二烷基硫酸分别加入100ml去离子水中,加热至70℃左右搅拌至完全溶解。
3.将两种溶液缓慢倒入滴加漏斗中,在搅拌下滴加到底部。
4.静置后收集上层透明液体即可得到十二烷基硫酸钠。
5.将制得的消泡剂用于化学实验中,根据实验需要适量添加即可。
四、实验结果通过本实验制备得到的十二烷基硫酸钠消泡剂可以有效地去除化学反应过程中产生的气泡,防止液体溢出和混浊,提高了实验效率和准确性。
在化学实验中广泛应用于各种反应体系中,特别是在气相色谱、离子色谱等分析技术中具有重要作用。
五、注意事项1.制备过程中需保持环境清洁卫生,避免杂质污染试剂。
2.操作时需注意安全,避免接触皮肤和吸入有害气体。
3.制备得到的消泡剂需保存在干燥阴凉处,避免阳光直射和高温。
4.使用消泡剂时需根据实验需要适量添加,过量使用会影响实验结果。
六、结论本实验通过制备十二烷基硫酸钠消泡剂,掌握了消泡剂的制备方法和应用技巧,了解了消泡剂在化学实验中的作用和应用范围。
在化学实验中广泛应用,具有重要的实际意义。
cmc实验报告
cmc实验报告CMC 实验报告一、实验目的本次实验的主要目的是研究和测定某种物质的临界胶束浓度(Critical Micelle Concentration,CMC)。
CMC 是表面活性剂在溶液中形成胶束的最低浓度,对于理解表面活性剂的性质和应用具有重要意义。
二、实验原理表面活性剂是一类在很低浓度时就能显著降低溶剂表面张力的物质。
当表面活性剂在溶液中的浓度较低时,分子主要以单体形式存在。
随着浓度的增加,表面活性剂分子会自发地聚集形成胶束。
在达到 CMC 之前,溶液的物理化学性质如表面张力、电导率、渗透压等随浓度的变化较为显著。
而当浓度超过 CMC 后,这些性质的变化趋于平缓。
本次实验通过测定溶液的表面张力和电导率来确定 CMC。
表面张力的测定采用吊环法,电导率的测定使用电导率仪。
三、实验仪器与试剂(一)实验仪器1、表面张力仪2、电导率仪3、恒温槽4、容量瓶(100ml、50ml)5、移液管(1ml、5ml、10ml)6、烧杯(50ml、100ml)(二)实验试剂1、十二烷基硫酸钠(SDS)分析纯2、去离子水四、实验步骤(一)表面张力的测定1、用去离子水清洗吊环和样品杯,然后用热风吹干。
2、打开表面张力仪,设置恒温槽温度为 25℃。
3、配制一系列不同浓度的 SDS 溶液。
用分析天平准确称取一定量的 SDS 固体,分别溶解于去离子水中,配制成浓度为 002mol/L、004mol/L、006mol/L、008mol/L、010mol/L、012mol/L、014mol/L、016mol/L、018mol/L、020mol/L 的溶液。
将配制好的溶液分别转移至100ml 容量瓶中,用去离子水定容至刻度,摇匀备用。
4、用移液管吸取 25ml 浓度最低的 SDS 溶液于样品杯中,将吊环浸入溶液中,待示数稳定后记录表面张力值。
5、按照浓度由低到高的顺序,依次测定各浓度溶液的表面张力。
每次测定前,用去离子水冲洗吊环和样品杯,并吹干。
实验六 十二烷基硫酸钠的合成及应用
实验六十二烷基硫酸钠的合成及应用(9学时)(综合性实验)一、实验目的(1)了解表面活性剂基本概念、分类、性质和用途;(2)掌握十二烷基硫酸钠表面活性剂的合成原理和合成方法;(3)掌握十二烷基硫酸钠纯度的测定方法;(4)掌握配制洗发香波的工艺。
二、实验方法由月桂醇与氯璜酸或氨基磺酸作用后经中和制得十二烷基硫酸钠;对十二烷基硫酸钠的纯度进行测定;以十二烷基硫酸钠为主表面活性剂,根据配方添加辅助表面活性剂和添加剂,复配成香波,并对之进行感观(外观、色泽、香气)、理化指标(pH值、粘度、泡沫、耐热稳定性、耐寒稳定性)的检测。
(一)十二烷基硫酸钠的合成(1)主要性质和用途十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl benzo sulfate,代号AS)是重要的脂肪醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂。
脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体,易溶于水。
泡沫丰富,去污力和乳化性都比较好,有较好的生物降解性,耐硬水,适于低温洗涤,易漂洗,对皮肤刺激性小。
十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。
熔点180~185℃,185℃分解。
易溶于水,有特殊气味,无毒。
它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好,能被生物降解,耐碱、耐硬水,但在强酸性溶液中易发生水解,稳定性较磺酸盐差;可做矿井灭火剂、牙膏起泡剂、洗涤剂、高分子合成用乳化剂、纺织助剂及其他工业助剂。
(2)合成原理由月桂醇与氯磺酸或氨基磺酸作用后经中和而制得。
其反应原理如下:(1) 用氯磺酸硫酸化C12H25OH+CIS03H →C12H25OS03H+HCl↑C12H25OS03H+NaOH →C12H25OS03Na+H2O(2) 用氨基磺酸硫酸化C12H25OH +NH2S03H →C12H25OS03 NH4(二)酸碱滴定法测定十二烷基硫酸钠的纯度十二烷基硫酸钠在强酸性溶液中水解生成十二醇和硫酸:H2SO42C12H25SO4Na+2H2O 2C12H25OH+H2SO4+Na2SO4通过样品和空白实验所耗NaOH标准溶液的体积差,可求出十二烷基硫酸钠的质量分数。
【精品】十二烷基硫酸钠的综合实验实验报告
【精品】十二烷基硫酸钠的综合实验实验报告一、实验目的1. 学习十二烷基烷基化反应的原理和反应条件,掌握十二烷基烷基化合成十二烷基硫酸钠的方法。
2. 探究十二烷基硫酸钠的性质及其在日常生活中的应用。
二、实验原理十二烷基硫酸钠是一种重要的表面活性剂,常用于洗涤剂、乳化剂等领域。
其制备原理为将己烷的右旋异构体十二烷基烷化生成十二烷基溴化物,再与硫酸钠反应生成十二烷基硫酸钠。
三、实验仪器和试剂仪器:磁力搅拌器、蒸馏水装置、电热水浴锅试剂:硫酸钠、己烷、醇酸试剂、浓硫酸、稀盐酸、氯仿、石油醚四、实验步骤1. 制备十二烷基溴化合物将100 mL 的己烷倒入一个带回流冷凝管的锥形瓶中,加入少量的醇酸试剂作为引发剂。
将磁力搅拌子置于瓶底,接通磁力搅拌器进行搅拌。
将氯苯加入锥形瓶中,通过回流冷凝管将温度控制在40℃-50℃,搅拌加热30分钟。
制得的混合溴化合物放置,产生两相分离。
将有机相转移到干净干燥的蒸馏瓶中。
2. 制备十二烷基硫酸钠将十二烷基溴化物溶液转移到一个带回流冷凝管的烧瓶中,加入30 mL 的浓硫酸。
将烧瓶放入水浴锅中,水浴温度控制在90℃,反应12小时。
反应完全后,取出烧瓶,倒入100 mL的冷水中,过滤收集沉淀,用稀盐酸反复洗涤沉淀,直至洗涤液呈酸性。
用蒸馏水洗涤沉淀,收集并干燥沉淀。
3. 对硫酸钠中十二烷基硫酸钠含量的测定取10 mL 的十二烷基硫酸钠溶液,加入适量的稀盐酸和氯仿,搅拌均匀,分液漏斗分离油层。
将水层与氯仿洗涤液反复混合,再分离油层。
将最后的氯仿溶液挥发至干燥,得到纯净的十二烷基硫酸钠。
4. 十二烷基硫酸钠的性质研究测定十二烷基硫酸钠的表面活性和乳化能力,并观察其在水中的溶解性。
五、实验结果与讨论1. 实验过程中所得到的十二烷基硫酸钠的分离沉淀应为白色固体。
2. 实验室鉴别可以通过测定其表面活性和乳化能力,同时也可以观察其在水中的溶解度。
3. 实验中制备十二烷基硫酸钠的反应时间可适当延长,以提高产率。
十二烷基硫酸钠
实验二十二烷基硫酸钠的合成十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl benzo sulfate,代号AS)是重要的脂肪醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂中文名称:十二烷基硫酸钠英文名称: Sodium Lauryl Sulfate其它中文名称:k12,sds,sls,发泡粉其它英文名称: dodecyl sulfate,sodium salt分子式: C12H25SO4Na分子量: 288.38十二烷基硫酸钠是一种白色或淡黄色微粘物,工业上常用于洗涤剂和纺织工业。
属阴离子表面活性剂。
易溶于水,与阴离子、非离子复配伍性好,具有良好的乳化、发泡、渗透、去污和分散性能,广泛用于牙膏、香波、洗发膏、洗发香波、洗衣粉、液洗、化妆品以及制药、造纸、建材、化工等行业。
危害健康危害:对粘膜和上呼吸道有刺激作用,对眼和皮肤有刺激作用。
可引起呼吸系统过敏性反应。
燃爆危险:本品可燃,具刺激性,具致敏性。
遇明火、高热可燃。
受高热分解放出有毒的气体。
有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、硫化物、氧化钠。
接触处理皮肤接触:脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗。
眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。
就医。
吸入:脱离现场至空气新鲜处。
如呼吸困难,给输氧。
就医。
食入:饮足量温水,催吐。
就医。
灭火方法:消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。
灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
泄漏应急处理应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。
避免扬尘,小心扫起,置于袋中转移至安全场所。
若大量泄漏,用塑料布、帆布覆盖。
收集回收或运至废物处理场所处置。
工作操作注意事项密闭操作,加强通风。
操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。
配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。
倒空的容器可能残留有害物。
实验六SDS实验报告
实验六SDS实验报告1. 实验目的本实验旨在通过测定表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)的临界胶束浓度和表面张力,探究SDS在水溶液中的表面活性行为,并了解其对化学反应的影响。
2. 实验器材与试剂- 器材:电子天平、试剂瓶、磁力搅拌器、扩散管、毛细管- 试剂:SDS、高纯水、乙醇3. 实验原理SDS是一种阴离子表面活性剂,可降低液体表面的表面张力。
在水溶液中,SDS分子会聚合形成胶束,当胶束的浓度达到一定程度时,称为临界胶束浓度(CMC)。
4. 实验步骤4.1 测定临界胶束浓度(CMC)4.1.1 预处理检测毛细管- 用高纯水冲洗毛细管,确保其内外无气泡。
- 用乙醇洗净毛细管,提高其润湿性能。
4.1.2 制备一系列浓度的SDS溶液- 分别称取不同质量的SDS,溶解于一定体积的高纯水中,得到不同浓度的SDS溶液。
4.1.3 填充扩散管- 将预处理好的毛细管插入扩散管中,通过磁力搅拌器搅拌,保持溶液的均匀性。
- 用一定质量的SDS溶液填充扩散管。
4.1.4 扩散实验- 在一个固定温度下,记录SDS溶液从毛细管开始扩散到溶液终点的时间。
- 重复实验,取平均值。
4.1.5 绘制扩散时间与SDS浓度的曲线- 将浓度作为横坐标,扩散时间作为纵坐标。
- 根据曲线的拐点,确定临界胶束浓度。
4.2 测定表面张力4.2.1 准备SDS溶液- 用高纯水配制一定浓度的SDS溶液。
4.2.2 表面张力计测定- 将表面张力计的叶片浸入SDS溶液中。
- 阅读并记录表面张力计上的数值。
5. 实验结果与分析5.1 CMC的确定- 根据实验数据,绘制SDS浓度与扩散时间的曲线。
- 通过拐点的位置确定CMC的值。
5.2 表面张力的测定- 通过实验测得的表面张力值,分析SDS溶液的表面活性。
6. 结论- 经过实验测定,确定了SDS的临界胶束浓度。
- 测定了SDS溶液的表面张力,了解了SDS在溶液中的表面活性行为。
7. 实验中的注意事项- 实验过程中应注意安全,避免有害物质的接触。
高中洗手液配制实验报告
实验名称:高中洗手液配制实验实验日期:2023年4月15日实验地点:学校化学实验室实验目的:1. 了解洗手液的组成和作用。
2. 掌握洗手液的配制方法。
3. 学习化学实验的基本操作技能。
实验原理:洗手液是一种常用的清洁用品,主要由表面活性剂、保湿剂、香料、防腐剂等成分组成。
通过将表面活性剂与水混合,可以降低水的表面张力,使洗手液具有清洁和去油污的作用。
本实验旨在通过配制一定比例的洗手液,验证其清洁效果。
实验材料:1. 表面活性剂(十二烷基硫酸钠):10g2. 保湿剂(甘油):5g3. 香料:2滴4. 防腐剂(苯甲酸):1g5. 蒸馏水:100ml6. 烧杯:1个7. 玻璃棒:1根8. 量筒:1个9. 容量瓶:1个10. 标签:1张实验步骤:1. 称取10g十二烷基硫酸钠,放入烧杯中。
2. 加入5g甘油,用玻璃棒搅拌均匀。
3. 加入1g苯甲酸,继续搅拌均匀。
4. 用量筒量取100ml蒸馏水,缓慢倒入烧杯中,边倒边搅拌。
5. 待洗手液充分溶解后,加入2滴香料,搅拌均匀。
6. 将配制好的洗手液倒入容量瓶中,用蒸馏水定容至100ml。
7. 标签上注明洗手液的名称、配制日期和配制人。
8. 将洗手液存放在阴凉处,密封保存。
实验结果与分析:1. 实验过程中,表面活性剂、保湿剂、香料和防腐剂均能充分溶解于水中,说明洗手液的配制成功。
2. 通过实际使用,洗手液对皮肤具有一定的清洁和保湿作用,验证了洗手液的清洁效果。
3. 实验过程中,玻璃棒起到了搅拌的作用,有助于洗手液的充分溶解和混合。
实验结论:本实验成功配制了洗手液,验证了洗手液的清洁效果。
通过本次实验,我们掌握了洗手液的配制方法,提高了化学实验的基本操作技能。
实验反思:1. 在实验过程中,要注意称量精度,确保洗手液配制的准确性。
2. 在配制洗手液时,要注意操作顺序,避免因操作不当导致洗手液配制失败。
3. 实验过程中,要注意安全,避免发生意外。
实验拓展:1. 可以尝试改变洗手液的配方,研究不同成分对洗手液性能的影响。
用十二烷基硫酸钠脱除向日葵油中蜡分的实验室试验报告
用十二烷基硫酸钠脱除向日葵油中蜡分的实验室试验报告摘要:本文旨在探索使用十二烷基硫酸钠可以脱除向日葵油中的蜡分。
实验过程中,我们使用恒定容量的十二烷基硫酸钠与恒定的体积的向日葵油混合,然后在反应时间和温度恒定的情况下进行反应,用不同浓度的醋酸钠可以得到相应浓度的向日葵油中蜡分脱除率。
结果表明,当反应温度为121℃,反应时间为30分钟时,向日葵油中脱除的蜡分最大,达到65.8%。
意味着十二烷基硫酸钠是一种有效的脱蜡剂。
关键词:十二烷基硫酸钠;向日葵油;蜡分;脱除1、引言向日葵油是一种常见的食用油,它主要由三萜类混合而成,其中含有蜡脂类成分。
由于蜡脂类物质具有油脂分解抗氧化作用,所以向日葵油也具有抗氧化作用[1]。
然而,蜡脂类物质能够形成油质,影响油的稳定性[2],这会对油脂的品质、保存寿命和健康状况带来影响[3]。
因此,向日葵油中的蜡脂类物质必须被有效地脱除才能提高油脂品质[4]。
目前常用的去蜡方法主要有化学法和物理法。
由于化学去蜡需要使用有毒物质,而物理去蜡也会损害油脂品质,所以两种方法都存在一定的局限性。
近年来,例如用橄榄油和热橄榄油溶解蜡脂类物质的方法[5],使用硅烷作为去蜡剂的方法[6]和使用有机磷衍生物的方法[7]都有一定的效果,但是这些方法也存在一定的局限性。
本实验旨在使用十二烷基硫酸钠(Sodium Dodecyl Sulfate)去除向日葵油中的蜡脂类物质,以改善油脂品质和食品安全。
2、实验材料和试验方法2.1验材料本实验中使用的材料有:新鲜向日葵油(99%纯度),十二烷基硫酸钠,溴化锂,碳酸钠,碳酸氢钠和碳酸氢钠。
2.2验方法(1)日葵油的制备:以每1000g新鲜向日葵油为样品,加入0.2g 十二烷基硫酸钠混合,在搅拌机搅拌3分钟至混合均匀。
(2)入水溶液:加入1500mL温水溶液,缓慢搅拌,直至混合物均匀。
(3)热:加热到121℃,保持30分钟。
(4) 中和:在反应结束后,加入适量碳酸氢钠,缓慢搅拌,直至与反应液完全中和。
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分类号密级UDC专业设计实验十二烷基硫酸钠的综合实验学生姓名王晓彤学号************指导教师张宏宇陆晓兰专业应用化学年级08级同组者王倩赖思瑾聂本敬邱垂延中国海洋大学化学化工学院十二烷基硫酸钠的综合实验【实验背景及原理】具有明显“两亲” 性质的分子,即含有亲油的足够长的(大于10-12个碳原子)烃基,又含有亲水的极性基团(通常是离子化的)。
由这一类分子组成的物质称为表面活性剂,如肥皂和各种合成洗涤剂等,表面活性剂分子都是由极性部分和非极性部分组成的,若按离子的类型分类,可分为三大类:①阴离子型表面活性剂,如羧酸盐(肥皂),烷基硫酸盐(十二烷基硫酸钠),烷基磺酸盐(十二烷基图1 表面活性剂在水中的行为苯磺酸钠)等;②阳离子型表面活性剂,主要是胺盐,如十二烷基二甲基叔胺和十二烷基二甲基氯化胺;③非离子型表面活性剂,如聚氧乙烯类。
图2 十二烷基硫酸钠水溶液的物理性质和浓度的关系表面活性剂进入水中,在低浓度时呈分子状态,并且三三两两地把亲油基团靠拢而分散在水中。
当溶液浓度加大到一定程度时,许多表面活性物质的分子立刻结合成很大的集团,形成“胶束”,如图1所示。
以胶束形式存在于水中的表面活性物质是比较稳定的。
表面活性物质在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度(critical micelle concentration),以CMC表示。
在CMC 点上,由于溶液的结构改变导致其物理及化学性质(如表面张力,电导渗透压,浊度,光学性质等)同浓度的关系曲线出现明显的转折。
这个现象是测定CMC的实验依据,也是表面活性剂的一个重要特性。
图2给出了十二烷基硫酸钠水溶液的物理性质和浓度的关系。
1、十二烷基硫酸钠主要性质和用途十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl benzo sulfate,代号AS)是重要的脂肪醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂。
脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体,易溶于水。
泡沫丰富,去污力和乳化性都比较好,有较好的生物降解性,耐硬水,适于低温洗涤,易漂洗,对皮肤的刺激性小。
十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。
它的泡沫性能,去污力,乳化力都比较好,能被生物降解,耐碱,耐硬水,但在强酸性溶液中易发生水解,稳定性较硫酸盐差。
可做矿井灭火剂,牙膏起泡沫剂,纺织助剂及其他工业助剂。
2、合成原理由月桂醇与氯磺酸或氯基磺酸作用后经中和而制得。
其反应原理如下:方法1:氯磺酸硫酸化C 12H25OH + ClSO3H→C12H25OSO3H + HClC 12H25OSO3H + NaOH→ C12H25OSO3Na + H2O方法2:用氨基磺酸硫酸化C 12H25OH + NH2SO3H →C12H25OSO3NH4当表面活性剂溶于水中后,不但定向地吸附在溶液表面,而且达到一定浓度时还会在溶液中发生定向排列而形成胶束。
表面活性剂为了使自己成为溶液中的稳定分子,有可能采取的两种途径:一是把亲水基留在水中,亲油基伸向油相或空气;二是让表面活性剂的亲油基团相互靠在一起,以减少亲油基与水的接触面积。
前者就是表面活性剂分子吸附在界面上,其结果是降低界面张力,形成定向排列的单分子膜,后者就形成了胶束。
由于胶束的亲水基方向朝外,与水分子相互吸引,使表面活性剂能稳定溶于水中。
随着表面活性剂在溶液中浓度的增长,球形胶束可能转变成棒形胶束,以至层状胶束。
后者可用来制作液晶,它具有各向异性的性质。
【仪器与试剂】电动搅拌器1台;电热套1台;托盘天平1台;氯化氢吸收装置1套;DDS-11A 型电导仪1台;260型电导电极1支;CS501型恒温水浴1套;三口烧瓶1个(250 mL);滴液漏斗1个(60 mL);烧杯3个(50 mL、250 mL、500 mL);温度计(100℃,150℃);量筒2个(10 mL,100 mL);容量瓶10个(100 mL) ;容量瓶1只(1000 mL) 。
月桂醇,氢氧化钠,氯化钾,尿素,氯磺酸,氯仿,甲醇,氢氧化钠溶液(5%,30%),硫酸硅胶G,广泛pH试纸,电导水。
【实验过程】1 十二烷基硫酸钠的合成1.1用氯磺酸硫酸化在装有氯化氢吸收装置,温度计和电动搅拌器的250mL 三口烧瓶中加入62 g 月桂醇,在25 ℃下充分搅拌用滴液漏斗于30 min 内缓慢滴加24 mL 氯磺酸,滴加时温度不要超过30 ℃,主意起泡沫,勿使物料溢出。
加完氯磺酸后,于(30 2)℃反应2小时,反应中产生的氯化氢气体用5%氢氧化钠溶液吸收。
硫酸化结束后,将硫酸化物缓慢的倒入盛有100 g冰和水的混合物的250 mL 烧杯中(冰:水=2:1),同时充分搅拌,外面用冰水浴冷却。
最后用少量冰和水把三口瓶中的反应物全部洗出。
稀释均匀后,在搅拌下滴加30%氢氧化钠溶液进行中和至pH值为7~8.5。
取样作薄层层析。
用50 mL 烧杯取2 g样品测固型物含量和泡沫性能。
1.2薄层层析用玻璃棒取少量样品放入试管中,配成2%的溶液,用毛细管滴样。
吸附剂:硅胶G展开剂:氯仿:甲醇(5%0.05mol/LH2SO4)=80:20展开高度:12cm显色剂:碘蒸汽2 电导法测定表面活性剂的临界胶束浓度本产品为白色或淡黄色固体,溶于水成半透明溶液。
1、用电导水或重蒸馏水准确配制0.01 mol L-1的KCl标准溶液。
2、取以上制备的十二烷基硫酸钠在80℃烘干3小时,用电导水或重蒸馏水准确配制0.002,0.006,0.007,0.008,0.009,0.010,0.012,0.014,0.018,0.020 mol L-1的十二烷基硫酸钠溶液各100 mL。
3、调节恒温水浴温度至25℃或其它合适温度。
4、用0.001 mol L-1 KCl标准溶液标定电导池常数。
5、用DDS-11A型电导仪从稀到浓分别测定上述各溶液的电导值。
用后一个溶液荡洗前一个溶液的电导池三次以上,各溶液测定时必须恒温10秒钟,每个溶液的电导读数三次,取平均值。
6、列表记录各溶液对应的电导,并换算成电导率或摩尔电导率。
7、实验结束后洗净电导池和电极,并测量水的电导率。
【注意事项】1、硫磺酸遇水会分解,故所用的玻璃仪器必须干燥。
2、硫磺酸的腐蚀性很强,使用时要戴橡胶手套,在通风厨内量取。
3、电极不使用时应浸泡在蒸馏水中,用时用滤纸轻轻沾干水分,不可用纸擦拭电极上的铂黑(以免影响电导池常数)。
4、配制溶液时,由于有泡沫,保证表面活性剂完全溶解,否则影响浓度的准确性。
5、CMC浓度有一定的范围。
【结论】1用氯磺酸硫酸化滴加氯磺酸后,溶液颜色逐渐变为棕色,且有泡沫产生。
反应一段时间后,可能由于降温致使瓶内压强减小而产生倒吸。
2薄层层析层析结果并不明显3电导法测定表面活性剂的临界胶束浓度的步骤。
如图可知CMC约为0.009mol/L1. 硫酸酯盐型阴离子表面活性剂有哪几种?写出结构式。
(1)脂肪醇硫酸(酯)盐(FAS或AS) 脂肪醇硫酸盐的通式为:ROS0-3M+,R为烷基,M+为钠、钾、铵、乙醇胺基等阳离子。
(2) 仲烷基硫酸盐(Teep01) 它是由烯烃与硫酸反应生成的仲烷基硫酸酯,经中和后得到的产品,通式为R-CH—o—SONa。
(3)脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯盐(AES) 脂肪醇聚氧乙烯醚是一种非离.子表面活性剂,与硫酸酯化、中和得到硫酸酯盐(AES)。
(4)脂肪酸衍生物的硫酸酯盐这类物质的通式为R一CXR'OSO-3M+ (X为氧原子、--N、-N、R',为烷基、亚烷基、羟烷基、烷氧基)。
(5)不饱和醇的硫酸酯盐当脂肪醇硫酸酯盐结构中脂肪醇部分是含有双键的不饱和醇时其性能有较大改变,如在低温时仍呈透明状,有较低表面张力和临界胶束浓度,有良好的润湿性能。
2. 高级醇硫酸酯盐有哪些特性和用途?高碳脂肪醇硫酸盐可用作工业清洁剂、柔软平滑剂、纺织油剂组分、乳液聚合用乳化剂等。
它们的铵盐和三乙醇胺盐用于香波和溶剂中。
3. 滴加氯磺酸时,温度为什么要控制在30℃以下?保持反应顺利进行,减小产物在溶液中的溶解损失。
4. 产品的pH为什么控制在7.0~8.5?为了保证产品中的阴离子基团完整存在5.若要知道所测得的临界胶束浓度是否准确,可用什么实验方法验证之?表面张力法(平板、U形卡或环),电导率法,紫外吸收分光光谱法,芘荧光探针光谱法6.溶液的表面活性剂分子与胶束之间的平衡同浓度有关,试问如何测出其热能效应ΔH值?侧得不同温度下的临界胶束浓度,由2ln2CMCd c HdT RT=-可求得。
7.非离子型表面活性剂能否用本实验方法测定临界胶束浓度?若不能,则可用何种方法测之?不能。
可在染色后,采用分光光度法测定。
还有苦味酸盐法,示波极谱法,四碘镉化钾缔合萃取原子吸收法。
8. 试说出电导法测定临界胶束浓度的原理。
表面活性物质在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度(critical micelle concentration),以CMC表示。
在CMC点上,由于溶液的结构改变导致其物理及化学性质(如表面张力,电导渗透压,浊度,光学性质等)同浓度的关系曲线出现明显的转折。
这个现象是测定CMC的实验依据,也是表面活性剂的一个重要特性。
9. 实验中影响临界胶束浓度的因素有哪些?温度、浓度、电解质、pH等因素的影响油酸酰胺基非离子型表面活性剂的制备及性能测试【实验背景及原理】随着环保意识逐渐深入人心, 素有“工业味精”之称的表面活性剂的研究正朝着合成易于生物降解、生态性能优良的“绿色”产品方向发展, 以植物油、淀粉等天然可再生资源为原料合成新型表面活性剂已成为一个重要研究分支。
在切削液的研制中, 发现油酸二乙醇酰胺在油基切削液中对黑色金属有很好的防锈性能, 但不适用于水基合成切削液, 它对酸、盐等电解质很敏感, 易水解, 不宜在酸性环境和硬水条件下使用。
为此, 决定对油酸醇酰胺改性, 制备既具有良好的防锈性、且耐水解能力强的水溶性油酸酰胺基表面活性剂。
研究表明, 欲把疏水性的油制成水溶性油, 方法是向油的分子上引入亲水性基团, 如—COOH、—CONH2、—SO 3H、—NH2、—SH 等。
另外, 在油酸的长链烷基和羧基之间嵌入极性基团, 不仅可以增加水溶性, 而且能够改善电离性和提高耐硬水能力; 若在同一分子中含有多个附着力强的极性基团, 还会大大改善防锈能力。
因此, 采用油酸与顺丁烯二酸酐加成, 可在分子中引入两个羧基, 提高了官能度; 再与二乙醇胺进行酰胺化反应, 可制得水溶性极好的油酸酰胺基非离子表面活性剂(简称OMA )。
由于OMA 分子中同时含有多个羟基、酰胺基等极性基团和长碳链烃基, 因而具有很好的润湿、乳化、防锈等功能, 可应用于多种领域。
本文报道了它的合成方法、产物的表面性能及其对金属的腐蚀抑制性能。