丙烯酸丁酯合成方法的改进
丙烯酸丁酯原位悬浮聚合法制备表面改性纳米TiO2
性后纳米二氧化钛粒 子的分散性能进行了分 析。结果表明 ， 在悬浮 与溶液聚合条件下 ， 在纳米 ＴＯ 粒子表 面均能形成 ｉ： 聚合物包覆层 ， 当单体浓度为 ０ ２ ／ ．５ｇｍＬ时包覆率达最大值 。Ｔ Ｇ表明与 以水 为介质相 比， 乙醇 中聚合物包覆 率较 在 大 ， Ｔ Ｍ表明包覆前的纳米粒子在乙醇中更易团聚 ， 但 Ｅ 因此悬 浮聚合条 件下更利于 聚合物在单个 纳米粒子表 面的吸
ｉ ｈ ｓｐ ｐ ｒ ｈ ｎ ｕ ｎ ｅｏ ｈ ｄ ｕ ａ ｄ ｍｏ ｏ ｒｃ ｎ ｅ ｔａｉｎ ｏ ｈ ｅ ｕ ｔ ｓｄ ｓ ｕ ｓ ｄ，ａ ｄ ｄ ｓ ｎ ｔ ｉ ａ ｅ ．Ｔ ｅ ｉ ｆ ｅ ｃ ｆｔ ｅ ｍｅ ｉ ｍ ｎ ｎ ｍｅ ｏ ｃ ｎｒ ｔｏ ｎ ｔ ｅ ｒ ｓ ｌ ｉｃ ｓ ｅ ｌ ｗａ ｎ ｉ—
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丙烯酸丁酯合成方法的改进
thesynthesisoftheorganiccompoundisofgreatimportance.Thetheoreticalbasisandexperimentaldataareoffered
throughtheimprovingoftheproductqualityandproductivitytosomeextent. 【 Keywords】Butylacrylate;Inhibitor;Synthesis
≥45
550
400～800
0.905 14～18
【摘 要】 丙烯酸与正丁醇在浓硫酸催化作用下 ,减压蒸馏合成丙烯酸丁酯 。由于丙烯酸丁酯沸 点较高 ,在常压下蒸馏易发生自身聚合反应而影响产率 ,所以采用减压蒸馏以降低其沸点 。为阻止聚合 反应的发生 ,在减压蒸馏同时加入适量的阻聚剂 ,使减压蒸馏顺利进行 。影响产率的另一个重要因素是 最佳的原料配比 ,适当的酯化时间 ,控制粗酯酸度 。通过大量实验证明 ,当丙烯酸含量大于 98% 时 ,正 丁酸与丙烯酸的质量比采用 1.15, 酯化时间为 4h, 粗酯含量可达到 97.7% 。阻聚剂常选用对苯二酚或 对甲氧基苯酚 ,后者价格较贵 ,选用前者为佳 。用量为粗酯量的 0.1% 效果比较理想 。使用对苯二酚为 阻聚剂时要注意洗涤阶段的粗酯碱洗之前先水洗 ,因为对苯二酚极易氧化变色 ,遇到碱性物质立即变成 黄色物质 ,会严重影响产物的质量及产率 。 【关键词】 丙烯酸丁酯 ; 阻聚剂 ; 合成 【中图分类号】O623 【文献标识码】A 【文章编号】1003 1235(2000) 02 0070 03
97.7%whilecontentofacrylicacidismorethan98%,1-butanoltoacrylicacidis1.15
年产10万吨丙烯酸丁酯合成工艺设计
课程设计题目年产10万吨丙烯酸丁酯合成工艺设计学院化学化工学院专业化学工程与工艺班级学生学号指导教师化学工程系课程指导小组二〇一五年十一月二十日学院专业化学工程与工艺学生学号设计题目年产10吨丙烯酸丁酯合成工艺设计一、课程设计的内容主要内容为年产10万吨丙烯酸丁酯的工艺设计。
通过工艺对比选择合适的方案，进行物料衡算和能量衡算，确定关键设备的选型和材料，绘制出工艺流程图、设备图等相关图纸，对生产过程中进行经济核算与分析。
二、课程设计的要求1.查阅国内外的相关文献不得少于15篇，完成课程设计任务。
2.独立完成给定的设计任务后编写出符合要求的课程设计说明书，要求工艺设计合理，将研究、开发的技术及过程开发的成果与过程建设、经济核算衔接起来；绘制出必要的设计图纸。
3. 综合应用化学工程和相关学科的理论知识与技能，分析和解决实际问题。
4. 完成课程设计的撰写。
三、文献查询方向及范围1．利用学校的清华同方数据库、万方学位论文全文数据库、ScienceDirect、ACS(美国化学学会)数据库查询丙烯酸酯工业制备方法等中英文文献与硕博论文。
2．主要参考文献[1] 夏涛. 丙烯酸正丁酯合成反应的新型催化剂及工艺研究[D]. 长沙: 湖南大学2002.[2] 杨召启，李石磊,方晓明.丙烯酸丁酯最佳反应条件的选择[J].甘肃科技, 2010,26(1):41-43.[3]徐金文，丁鹏飞. 降低精制塔底重组份中丁酯含量[J]. 山东化工, 2015,44(16): 119-120.[4] 李汝新. 丙烯酸及酯的市场分析[J].甘肃科技, 2006,22(5):1-8.[5] 邵艳秋，张桂芳. 丙烯酸丁酯合成方法的改进[J]. 浓阳化工, 2000, 29(2), 70-75.[6] Acrylic acid technology, Chemical Week, 2003, 165(21):25-26.[7] Acrylic acid, European Chemical News, 2002, 77(2021): 17.目录1.1产品的性质、用途、价格及其变化趋势......................................................... - 1 -1.1.1产品的性质及用途.................................................................................. - 1 -1.1.2产品价格及变化趋势.............................................................................. - 1 -1.2产品历史、现状及发展趋势............................................................................. - 2 -1.3世界范围内产品的生产厂家、产量......................................................... - 2 -1.4世界范围内生产工艺及分析..................................................................... - 2 -1.4.1氰乙醇法.................................................................................................. - 3 -1.4.2丙烯腈水解法.......................................................................................... - 3 -1.4.3β—丙内酯法........................................................................................... - 4 -1.4.4改良雷珀法.............................................................................................. - 4 -1.4.5酯交换法.................................................................................................. - 5 -1.4.6直接酯化法.............................................................................................. - 5 -2工艺设计................................................................................................................ - 6 -2.1工艺路线设计..................................................................................................... - 6 -2.2工艺流程设计..................................................................................................... - 7 -3可行性分析............................................................................................................ - 9 -3.1工艺可行性分析................................................................................................. - 9 -3.1.1原料来源.................................................................................................. - 9 -3.1.2设备、工艺操作条件............................................................................ - 10 -3.13收率、产品质量和对环境的影响......................................................... - 10 -3.2经济效益可行性分析....................................................................................... - 11 -3.2.1可变成本、固定成本及总成本............................................................ - 11 -3.2.2年产值、年利润.................................................................................... - 12 -3.2.3投资利润率............................................................................................ - 12 -4总结...................................................................................................................... - 13 -5参考文献.............................................................................................................. - 14 -1前言1.1产品的性质、用途、价格及其变化趋势本设计主要产品为丙烯酸丁酯（CH2=CHCOO(CH2)3CH3）以其特有的性质，包括易于配制，黏接性，耐水性，耐久性，常被用作有机合成中间体、粘合剂、乳化剂、涂料等。
年产十五万吨丙烯酸丁酯合成工段工艺设计
年产十五万吨丙烯酸丁酯合成工段工艺设计下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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一种丙烯酸正丁酯的生产方法
一种丙烯酸正丁酯的生产方法我呀，对这丙烯酸正丁酯的生产方法，那可算是有点研究。
你知道这丙烯酸正丁酯啊，它可不是个简单的东西。
我就先说说这原料吧。
这原料可得精挑细选，就像挑媳妇一样，得认真。
丙烯酸那得是质量上乘的，看起来就清澈透明，没有一点杂质。
那正丁醇呢，也是一样，就像个干净利落的小伙子，没有那些杂七杂八的东西。
我就记得我去那原料库，那地方大得很，一排排的罐子，每个罐子上都贴着标签，那些装原料的罐子啊，在灯光下都泛着光，好像在跟我说“我可重要了，我是生产的关键”。
然后就是反应的设备，这设备就像个大厨师的厨房，锅碗瓢盆都得齐全。
反应釜得是那种耐高温、耐腐蚀的，就像个坚强的战士，能扛得住各种考验。
我看着那反应釜啊，它就那么稳稳地站在那儿，庞大的身躯，表面还有一些管道连接着，那些管道就像它的血管一样，输送着各种原料。
这反应的时候啊，温度和压力可重要了。
就像人活着得有合适的温度和空气一样。
温度得控制得刚刚好，高一点低一点都不行。
我就盯着那温度表和压力表，眼睛都不敢眨一下。
旁边的师傅还跟我说：“这温度和压力，就像走钢丝，得小心翼翼。
”我当时就想，这生产个丙烯酸正丁酯可真不容易啊，就像伺候个娇贵的孩子。
还有这催化剂，那可是个神奇的东西。
就那么一点点，就像魔法粉末一样，加进去之后，反应就像被施了魔法一样，速度加快了不少。
我拿着那一小包催化剂，就感觉像是拿着一把开启宝藏的钥匙。
反应完了之后，还有提纯的过程呢。
这就像把麦子从糠里筛出来一样。
得用各种方法，把那些杂质去掉，只留下纯净的丙烯酸正丁酯。
那时候，我就看着那些设备在那嗡嗡地工作着，心里就想着，这出来的成品肯定是一等一的好东西。
这整个生产过程啊，就像一场精心编排的舞蹈，每个环节都得配合好，一个环节出了问题，这舞就跳乱了。
我每次看到这个生产过程顺利进行的时候，心里就别提多高兴了，就像自己种的庄稼丰收了一样。
可要是哪个环节出了岔子，我就像热锅上的蚂蚁，着急得很。
这丙烯酸正丁酯的生产方法啊，真是个有讲究的事儿。
丙烯酸正丁酯生产装置的流程模拟与优化
丙烯酸正丁酯生产装置的流程模拟与优化叶启亮;韩银召;李玉安;孙浩;齐鸣斋【摘要】运用Aspen Plus软件,对某公司8万t/a丙烯酸正丁酯生产装置进行了流程模拟,模拟结果与实际值吻合良好.在此基础上,分别对洗涤塔、醇拔头塔和酯提纯塔的工艺参数进行了模拟优化,确定了优化后的工艺参数:洗涤塔溶剂比为0.26,洗涤塔进料温度确定为35℃,醇拔头塔回流比为1.50,酯提纯塔回流比为0.80,酯提纯塔塔顶馏出率为0.96.在此条件下,丙烯酸正丁酯产品质量分数达到99.63％,洗涤塔换热器以及醇拔头塔和酯提纯塔再沸器的总能耗降低5.66％.【期刊名称】《精细石油化工》【年(卷),期】2017(034)001【总页数】4页(P60-63)【关键词】丙烯酸正丁酯;流程模拟;优化;Aspen Plus【作者】叶启亮;韩银召;李玉安;孙浩;齐鸣斋【作者单位】华东理工大学化工学院,上海200237;华东理工大学化工学院,上海200237;华东理工大学化工学院,上海200237;华东理工大学化工学院,上海200237;华东理工大学化工学院,上海200237【正文语种】中文【中图分类】TQ225.24丙烯酸正丁酯是一种重要的化工原料，广泛用于涂料、皮革、纺织、造纸和塑料等多种领域[1-2]。
当前，丙烯酸正丁酯主要生产工艺为直接酯化法，即丙烯酸与正丁醇在催化剂的作用下反应生成丙烯酸正丁酯[3-4]。
选择合适的工艺条件，原料丙烯酸转化率虽然可达98%以上[5]，但由于存在若干副反应，副产物丙烯酸异丁酯、醋酸丁酯、丙酸丁酯、丙烯酸二聚物、双丁基醚等[6]混杂在目的产物丙烯酸正丁酯中。
此外，酯化级丙烯酸原料中有糠醛、苯甲醛等微量杂质混合在产品丙烯酸正丁酯中。
副产物和杂质的存在严重影响丙烯酸正丁酯的应用，因此对丙烯酸正丁酯生产装置进行深入研究具有重要的意义 [7]。
Aspen Plus[8]广泛用于化工流程模拟，笔者采用该软件对某公司8 万t/a丙烯酸正丁酯生产装置进行全流程模拟，分析研究洗涤塔、醇拔头塔和酯提纯塔工艺参数对生产装置的影响，得到优化后的工艺参数，为丙烯酸正丁酯生产装置的设计和生产操作提供重要理论依据[9]。
丙烯酸酯类乳液的合成工艺
丙烯酸酯类乳液的合成工艺丙烯酸酯类乳液是一种常用的水性胶粘剂，广泛应用于涂料、胶黏剂、印刷油墨等领域。
下面将介绍丙烯酸酯类乳液的合成工艺，希望对相关领域的从业人员有所指导和帮助。
首先，丙烯酸酯类乳液的合成工艺通常包括以下几个步骤：单体预聚合、乳化、稀释及调节pH值、包装。
一、单体预聚合单体预聚合是丙烯酸酯类乳液合成的第一步。
通常使用甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸丁酯（BA）、丙烯酸乙酯（EA）等单体进行预聚合反应。
该步骤中，单体需与引发剂进行反应，生成一定程度的高分子聚合物。
二、乳化乳化是将预聚合物与乳化剂进行混合，并加入适量的去离子水，通过机械或物理的方法使其均匀分散在水相中，形成胶体溶液。
乳化剂能够使预聚合物分散稳定，并提高乳液的粘度和黏附性能。
三、稀释及调节pH值在乳化过程中，乳液常常需要稀释以达到所需的固含量。
稀释过程中可以根据需要加入适量的助剂，如泡沫抑制剂、增稠剂、抗菌剂等。
此外，还需要根据具体要求调节乳液的pH值，一般范围在5-9之间。
四、包装在完成稀释及调节pH值后，乳液需要进行包装，常见的包装方式有塑料桶、配料罐等。
在包装的过程中需要注意保持环境的卫生和干燥，避免杂质进入乳液。
以上是丙烯酸酯类乳液的合成工艺。
在实际生产过程中，还需要根据具体要求进行工艺参数的调整和优化，以获得所需的产品性能。
此外，丙烯酸酯类乳液的合成工艺存在一定的变化和改进空间，需要根据具体情况灵活应用。
综上所述，丙烯酸酯类乳液的合成工艺涉及单体预聚合、乳化、稀释及调节pH值、包装等步骤。
准确掌握合成工艺对于生产高质量的丙烯酸酯类乳液至关重要。
希望本文能够为相关从业人员提供有益的指导和参考。
丙烯酸正丁酯生产新工艺研究
率 高 的特 点 ．
［ 关键 词 】 丙烯酸 丁酯； 酯但 ； 反应 精馏
［ 中国分类号 】 Ｏ ６ ３ ２
文献标识 码 】 Ａ
目前 ， 内外 已工业化 的丙烯酸正 丁酯的生产方法 多采用 直接醇化 法 ， 化剂有 浓硫 国 催 酸 、 甲苯碘 酸 ， 对 酯化液经 中和水洗 、 精馏等 工序 ． 由于该 过程本 身 存在着 醇 酸 比较大 ． 造 成醇 回收量大 以及设 备腐蚀 、 原材料消耗 高 、 垤水 处理量大等 一系列 问题 ． 反应 精馏是较先进 的工艺技术 ． 具有 反应 时间短 ， 酯收率高 以及 能耗低 的特点 。 目前 ， 已有 许多酯化过程采用反应 精馏技 术的研究报 道 【 卜 ， 妲丙烯 酸 和正 丁 醇酯化 反应 的研 究未见报 道 ． 文从 酯化反应 过程着 手 ， 本 采用反 应精 溜技 术 ， 索 出一 条对 现行工 艺 进行 探 改 造 的新 途 径 ．
Ａ 在下一 次的实验 中由确 定 的位 置返 回酯化 塔 ， Ａ， 循环使 用 ， 酯层在 ３ ０℃下用 稀 Ｎａ Ｈ Ｏ （ 量 分 数 １ ％ ） 液 中 和 水 洗 到 中性 ， 止 分层 ， 质 ０ 溶 静 酯层 加 入 一 定 量 的 ＨＱ 后 ， 真 空 度 大 在 于 ０．９ ａ下 精 馏 ， 别 回 收正 丁 醇 和 丙 烯 酸 丁 酯 （ Ａ）测 定 食 量 ， 算 产 品 收 率 。 ０ ５ＭＰ ｛ｏ２ ｏ－ｏ ｏｏ １０ ．８２ ２ｏ １３ ６ －ａ ｏ
丙 烯 酸 正 丁 酯 生 产 新 工 艺 研 究
丁 斌 ， 向明 ， 裴 辉 ， 郭 金 韩运 华
利用丙烯酸酯重组分生产丙烯酸丁酯工艺研究
第９期 收稿日期：２０２０－０３－０８作者简介：王新军（１９７１—），山东东营人，工程师，本科，主要从事有机化工原料的生产。
利用丙烯酸酯重组分生产丙烯酸丁酯工艺研究王新军（东营海德新材料有限公司安全生产部，山东东营 ２５７４００）摘要：目前丙烯酸丁酯的生产方法主要有丙烯腈水解法、β－丙内酯法、雷佩法和改良雷佩法、丙烯酸直接酯化法。
本文对利用价格较低的丙烯酸重组分和丙烯酸丁酯重组分为原料，按照３０％丙烯酸重组分、７０％丙烯酸丁酯重组分的比例用打料泵打入解聚釜中，再加入适量化催化剂对甲苯磺酸，常压下进行解聚，负压下酯化、精馏生产成本较低的丙烯酸丁酯产品，在生产过程中还将生产产生地废水掺入解聚釜釜残中，达到了生产污水的零排放，制成地釜残液送入焚烧炉焚烧，利用焚烧过程中产生地热量，供生产所需热量的８５％左右。
本工艺既节约了生产成本，同时又符合国家综合利用能源、循环经济、节能减排的环保政策，产生了一定的社会经济效益。
关键词：丙烯酸丁酯；合成工艺；重组分；解聚；焚烧中图分类号：ＴＱ２２５．２４ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２０）０９－００５１－０２ＳｔｕｄｙｏｎｔｈｅＰｒｏｄｕｃｔｉｏｎｏｆＢｕｔｙｌＡｃｒｙｌａｔｅｆｒｏｍＡｃｒｙｌａｔｅＨｅａｖｙＣｏｍｐｏｎｅｎｔｓＷａｎｇＸｉｎｊｕｎ（ＳａｆｅｔｙＰｒｏｄｕｃｔｉｏｎＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＤｏｎｇｙｉｎｇＨｙｄｅＮｅｗＭａｔｅｒｉａｌＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｄｏｎｇｙｉｎｇ ２５７４００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｔｐｒｅｓｅｎｔ，ｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｓｏｆｂｕｔｙｌａｃｒｙｌａｔｅｍａｉｎｌｙｉｎｃｌｕｄｅａｃｒｙｌｏｎｉｔｒｉｌｅｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓｍｅｔｈｏｄ，β－ｐｒｏｐｉｏｌａｃｔｏｎｅｍｅｔｈｏｄ，ｒａｐｅｙｍｅｔｈｏｄａｎｄｍｏｄｉｆｉｅｄｒａｐｅｙｍｅｔｈｏｄ，ａｎｄｄｉｒｅｃｔｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆａｃｒｙｌｉｃａｃｉｄ．Ｔｈｅｂｕｔｙｌｅｓｔｅｒｉｓｒｅｏｒｇａｎｉｚｅｄｉｎｔｏｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓ．Ａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｔｈｅｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎｏｆ３０％ａｃｒｙｌｉｃａｃｉｄｈｅａｖｙｃｏｍｐｏｎｅｎｔａｎｄ７０％ｂｕｔｙｌａｃｒｙｌｉｃａｃｉｄｈｅａｖｙｃｏｍｐｏｎｅｎｔ，ｉｔｉｓｄｒｉｖｅｎｉｎｔｏａｄｅｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎｋｅｔｔｌｅｗｉｔｈａｄｏｓｉｎｇｐｕｍｐ，ａｎｄａｎａｐｐｒｏｐｒｉａｔｅａｍｏｕｎｔｏｆｃａｔａｌｙｓｔ，ｐ－ｔｏｌｕｅｎｅｓｕｌｆｏｎｉｃａｃｉｄ，ｉｓａｄｄｅｄ，ａｎｄｔｈｅｄｅｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎｉｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄｕｎｄｅｒｎｏｒｍａｌｐｒｅｓｓｕｒｅ．Ｈｏｗｅｖｅｒ，ｂｕｔｙｌａｃｒｙｌａｔｅｐｒｏｄｕｃｔｓｗｉｔｈｌｏｗｅｒｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｃｏｓｔｓｆｏｒｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎａｎｄｒｅｃｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｕｎｄｅｒｎｅｇａｔｉｖｅｐｒｅｓｓｕｒｅａｒｅａｌｓｏａｄｄｅｄｔｏｔｈｅｄｅｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎｋｅｔｔｌｅｒｅｓｉｄｕｅｓｄｕｒｉｎｇｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｔｏａｃｈｉｅｖｅｚｅｒｏｄｉｓｃｈａｒｇｅｏｆｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｗａｓｔｅｗａｔｅｒａｎｄｍａｋｅｔｈｅｇｒｏｕｎｄｋｅｔｔｌｅＲｅｓｉｄｕａｌｌｉｑｕｉｄｉｓｓｅｎｔｔｏｔｈｅｉｎｃｉｎｅｒａｔｏｒｆｏｒｉｎｃｉｎｅｒａｔｉｏｎ，ａｎｄｔｈｅｇｅｏｔｈｅｒｍａｌｈｅａｔｇｅｎｅｒａｔｅｄｄｕｒｉｎｇｔｈｅｉｎｃｉｎｅｒａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｉｓｕｓｅｄｔｏｐｒｏｄｕｃｅａｂｏｕｔ８５％ｏｆｔｈｅｈｅａｔｒｅｑｕｉｒｅｄｆｏｒｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ．Ｔｈｉｓｐｒｏｃｅｓｓｎｏｔｏｎｌｙｓａｖｅｓｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｃｏｓｔｓ，ｂｕｔａｌｓｏｍｅｅｔｓｔｈｅｎａｔｉｏｎａｌｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎｏｆｅｎｅｒｇｙ，ｃｉｒｃｕｌａｒｅｃｏｎｏｍｙ，ｅｎｅｒｇｙｃｏｎｓｅｒｖａｔｉｏｎａｎｄｅｍｉｓｓｉｏｎｒｅｄｕｃｔｉｏｎＰｏｌｉｃｉｅｓｈａｖｅｐｒｏｄｕｃｅｄｃｅｒｔａｉｎｓｏｃｉａｌａｎｄｅｃｏｎｏｍｉｃｂｅｎｅｆｉｔｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｂｕｔｙｌａｃｒｙｌａｔｅ；ｓｙｎｔｈｅｔｉｃｐｒｏｃｅｓｓ；ｈｅａｖｙｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ；ｄｅｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ；ｉｎｃｉｎｅｒａｔｉｏｎ 丙烯酸丁酯产品是一种十分重要的化工产品，广泛应用于胶囊剂、涂料、纺织纤维加工、合成橡胶等行业。
毕业设计(论文)-丙烯酸正丁酯合成反应的新型催化剂及其工艺研究[管理资料]
![毕业设计(论文)-丙烯酸正丁酯合成反应的新型催化剂及其工艺研究[管理资料]](https://img.taocdn.com/s3/m/58b9661a551810a6f42486a2.png)
丙烯酸正丁酯合成反应的新型催化剂及其工艺研究南华大学化学工程与工艺991班武亚新指导老师肖志海（工程师）摘要：为了提高产率，加强环保，我们改进了以浓硫酸做催化剂的丙烯酸正丁酯合成反应的传统工艺。
通过讨论不同催化剂、酸醇摩尔比、反应时间、反应温度、催化剂用量对此反应的影响，确定了催化剂种类和最佳工艺条件。
催化剂种类为：FeCl3•6H2O；最佳工艺条件为：酸醇摩尔比1：，，反应温度125℃，％。
关键词：丙烯酸正丁酯合成催化剂工艺条件【Abstract】：To increase the rate of production and strengthen the environmental protection, we improved the traditional technology of the reaction synthesizing the n-butyl acrylate which with H2SO4 acted its catalyst. The effects of reaction conditions such as: different catalysts, rate of acid to alcohol, time, temperature, different mass of catalyst were studied, then we found the best kind of catalyst and the optimum reaction condition. The kind of catalyst is ：FeCl3•6H2O,the optimum reaction condition :the rate of acid to alcohol is 1:,the reaction time , the reaction temperature 125℃, and the mass of catalyst was percents of the reaction material.【Key words】：N-butyl acrylate synthesis catalyst reaction condition前言丙烯酸酯及由其所制得的聚合物广泛应用于粘合剂、涂料、制革、造纸、纺织、橡胶、塑料等工业，对改革产品性能有重要作用。
丙烯酸丁酯单体制备工艺对其乳液聚合的影响
丙烯酸丁酯单体制备工艺对其乳液聚合的影响张铁成 单国荣 黄志明 翁志学（浙江大学高分子工程研究所，杭州，310027）摘 要：用催化活性和选择性俱佳的强酸性阳离子交换树脂催化合成了丙烯酸丁酯，考察了丙烯酸丁酯单体制备工艺对其乳液聚合动力学的影响，发现利用水洗并补加引发剂可使其乳液聚合动力学与工业级丙烯酸丁酯乳液聚合动力学基本一致。
用新工艺制得的压敏胶性能指标均符合使用要求。
新工艺减少了酯化生产中的中和、精馏等工序，具有节能、环保等优点。
关键词：压敏胶 工艺开发 丙烯酸丁酯 乳液聚合在我国压敏胶粘剂行业的发展中，丙烯酸酯乳液型压敏胶粘剂占主导地位。
据统计，1998年我国生产的各类压敏胶带中，丙烯酸酯乳液型压敏胶带约占65%左右，其用量也随着经济的发展与日俱增[1]。
因此，开发节能环保型的压敏胶生产工艺一直是研究的热点[2]。
本研究从丙烯酸酯乳液压敏胶粘剂的常用主单体丙烯酸丁酯入手，选用了催化活性与选择性俱佳的强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成了丙烯酸丁酯，其酯化产物只需简单水洗后即可用于压敏胶生产，无需精馏、中和等传统工序。
工艺具有节能、环保等优点。
1 实验部分 1.1 原料正丁醇（上海东兴助剂二厂产）、环己烷（杭州双林化工试剂厂产）、对苯二酚（广州化学试剂厂产）、乳化剂（离子型与非离子型复合，上海化学试剂采购供应站）、引发剂（产地同乳化剂）均为分析纯；强酸性阳离子交换树脂D001cc 为南开大学化工厂产；丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯（均为北京东方化工厂产）均为工业级（产地？）。
1.2 实验工艺 1.2.1 酯化工艺在装有温度计、搅拌器、分水器、回流冷凝管的250mL 三颈瓶中，依次加入正丁醇、丙烯酸、阻聚剂和催化剂，搅拌并升温至反应温度，每隔一段时间取样（体系酸值按GB2895-82进行测定），反应至分水器中不再有水蒸出（或一定时间）为止。
丙烯酸转化率按下式计算：％）反应前体系的酸值反应后体系的酸值－（丙烯酸转化率（％）＝1001依据醇酸摩尔比换算正丁醇的转化率（即酯化率）。
一种提高丙烯酸丁酯纯度的生产工艺[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911254798.1(22)申请日 2019.12.09(71)申请人 东营海德新材料有限公司地址 257499 山东省东营市利津县经济开发区(72)发明人 陆海华 张立军 张建伟 (74)专利代理机构 济南舜源专利事务所有限公司 37205代理人 于晓晓(51)Int.Cl.C07C 67/08(2006.01)C07C 67/48(2006.01)C07C 67/58(2006.01)C07C 69/54(2006.01)(54)发明名称一种提高丙烯酸丁酯纯度的生产工艺(57)摘要本发明涉及涉及一种生产工艺，具体的说是一种提高丙烯酸丁酯纯度的生产工艺，包括：将丙烯酸、正丁醇投入反应釜内，进行一级酯化反应和二次酯化反应然后送入酯化塔内，加压、加热、再进行萃取、中和、精馏、洗涤、蒸汽提纯，得到丙烯酸丁酯；本申请所提供的是一种提高丙烯酸丁酯纯度的生产工艺，制得的丙烯酸丁酯的纯度达到99.7％，同时制备方法中不使用大型生产设备，也不产生大量废水，既节约生产成本，又节能环保，减少后续处理废水的生产费用，原料成本低，制备工艺简单，节约生产成本，市场前景良好。
权利要求书1页 说明书5页CN 110937997 A 2020.03.31C N 110937997A1.一种提高丙烯酸丁酯纯度的生产工艺，其特征在于，所述的生产工艺包括1)按摩尔比，丙烯酸：正丁醇的加入比例为0.8:0.9，将丙烯酸、正丁醇投入反应釜内，加入催化剂，进行一级酯化反应，然后再加入阻聚混合物，进行二次酯化反应，得到酯化反应物；2)将酯化反应物转入酯化塔内，加压、加热、反应80-100min，得到粗品；3)按重量份数比，取20-30份粗品转入萃取塔内，加入4-5份萃取剂、2-3份沸石催化剂，加热进行萃取，然后回收沸石催化剂和萃取剂，粗品进入反应塔内，在反应塔内加入1-2份中和液，进行中和反应，得到反应混合物Ⅰ；4)将反应混合物Ⅰ送入精馏塔内，进行精馏，得到反应混合物Ⅱ；5)反应混合物Ⅱ进入洗涤塔内，进行洗涤，得到反应混合物Ⅲ；6)将反应混合物Ⅲ送入蒸汽提纯塔，经过蒸汽提纯，得到丙烯酸丁酯。
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（． １ 牡丹 江 师范学 院 ． 黑龙 江 牡丹 江 １ ０２ ． ５ １ ２ 牡丹江 大学 ． 龙 江 牡 丹江 １７ １ ） ７ 黑 ５０１
【 摘 要】 丙烯酸与正丁醇在浓硫酸催化作用下 ， 减压蒸馏合成丙烯酸丁酯。由于丙烯酸丁酗沸 点较 高 ， 常压下 蒸馏 易发 生 自身 聚合 反应 而影 响产 率 ， 以采用 喊 压蒸馏 以降低其 沸 点 。为阻 止 聚合 在 所
丙烯 酸丁 酯 的沸 点 较高 （４ １７℃） 在 此 温 度 ， 下进行 蒸馏 ， 易发 生 自身聚合反应 ． 故在最后处 理 阶段采 用减 压蒸 馏 ． 收集 ９ ．６ ９ ．６ｋ ａ ｏ ６ ４ ６ Ｐ 的馏 分． 同时在减压条 件 下也 要添加 阻聚剂 对苯 二酚
或对 甲 氧 基 苯 酚 ， 以使蒸 馏 顺 利 进 行 。
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黄色物质 ， 会严重影响产物的质量及产率 。
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【 关键词】 丙烯酸丁酗； 阻聚剂； 台成
【 中圈分类号】０６３ ２ 【 文献标识码 】 Ａ
Ｖ 、
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【 文章编号】１ ３ ］ ５２０ ）２ Ｏ７ 一 ３ ０ 一 ２ （Ｏ００ 一ＯＯ ０ ０ ３
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【 稿 日期 】 ０Ｄ０一Ｉ 收 ２０ ＿ Ｉ． １ 【 作者 简舟 】 邵艳狱 （９ 一）虫 ， １ 回 ， 讲师 。
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３ 实 验 结果 与 讨 论
笔者在实 验过程 中 ． 对不 同浓度 （ ５ ＜ ０％ 、 ＞ ９ ｏ％和 ＞９ ８％ ） 丙 烯 酸 和 丙 烯 酸 与 正 丁 醇 不 同 的 配料 比以及蒸馏时 添加不 同阻 聚剂及其 不同用量 进行 了大量实验 ， 初步确定 了较适 宜 的工艺条件 。 （） 用不 同含量 丙烯 酸 ， 优选 的酯 化 反 １选 所 应 适宜 的 配 料 比 见表 １ 。
见 表 ２表 ３ 、 。
表 ２ 选 用 丙烯 酸含 量 ＜５ ％的实 验结 果 ０
２２ 操 ． ２２ １ 酯 ．．
作 化
在装有 电动 搅 拌器 、 温度计 的三 口烧 瓶 中依
次加 人计算 量的丙烯 酸 、 丁醇、 正 浓硫酸 和阻聚剂 （ 对苯 二酚 ） 。为破坏 酯化 的平 衡反 应 ． 反应 向 使
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着酯化反应方 向进行 ， 要不 断将 反应 体 系 中生 需 成 的水 移 出。为此 在 三 口烧瓶 上 还 要 装 置 分水 器 ， 在分水器 的上 端安装 回流冷凝器 ， 并 同时在分 水器 内要 加人计 算 量 的正 丁醇 ， 以便 使水 带 出 的 正 丁醇不断 自动 回流到反 应体 系 中。安装 完毕 ， 加热 升温同时搅拌 ， 当温 度达 到 ９ ８℃时开始有水 分出． 在反应 过 程 中 ． 度不断 上升 ． 温 当温 度升 至 １ ４ ０℃和粗酯酸度达 到 ＜１％时 ． 则脱 水结束 。酯 反应完 后 ． 再继续升 温进行脱醇 （ 因为正 丁醇是 过 量 的） 。分析粗 酯酸度 ＜１％。
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表 １ 醋化反 应适 宜 的配 料 地
２ 实验 部 分
２１ 原 ． 理
丙烯 酸与正 丁醇在 浓硫 酸催 化 作用 下 ， 直接 进 行 酯 化反 应 ：
ｃ ：Ｃ Ｈ—Ｃ Ｏ Ｏ Ｈ＋ 一Ｑ 伽 ；
ｃ ＝Ｃ Ｈ—ｃ ０一Ｑ 一 ｎ Ｏ ０ ＋
（）原 料 的不 同质 量 比对 酯 化 反 应 的影 响 ２
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２０ ＯＯ年 ６月
邵 艳秋 等 ： 酉烯 酸 丁靖合 成方 法 的改进
７ ｌ
ｌ 前
言
） 微 是
酸 。为 除去这 些杂 质 ， 首先 进行 水 洗 以除 去对苯
二 酚 。用 水 量 与 粗 酯 等 质 量 ［ ： （ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱｍ） 。这 时 １ １ ］ 分 析 粗 酯 酸 度 ＞ １ ％。 然 后 再 用 ２理 论 量 的 Ｎ 嘎 溶液 进行 碱 洗 至 中 性 ． 后 再 水 洗 二 次 。 ｃ 最 ２２ ３ 减 压 蒸 馏 ．．
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第２ ９卷 第 ２朔 ２Ｏ Ｏ Ｏ年 ６月
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阳
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⑤
一
丙 烯 酸 丁 酯 合 成 方 法 的 改 进 邵 秋，张 芬 艳 Ｉ 桂 Ｔ ７－ Ｑ Ｊ ／
丁酸 与丙 烯酸 的质 量 比采用 １１， ． 酯化 时 间为 ４ｈ粗 酗音量 可 达 到 ９ ．％。 阻 聚剂 常 选 用对 苯 ＝ 酚或 ５ ． ７７
对 甲氧基苯 酚 ， 后者价 格较 贵 ， 用前 者为 佳 。用量 为粗 酗量 的 ０ １ 选 ．％效 果 比较 理想 。使 用对 苯二 酚为 阻 聚剂 时要 注 意洗 涤 阶段的 粗酯 碱洗 之前 先水 洗 ， 因为对苯 二 酚极易 氧化 变 色 ， 遇到 碱性 物质 立 即变 成
２２ ２ 洗 ．． 涤
表 ３ 选用 丙烯 酸含 量 ＞ ８％ 的实验 结 果 ９
从 以上 实验数 据可 以看 出 ． 当选用 丙烯 酸含 量 ＜ ０％时 ． ５ 则采用正 丁醇 与丙烯 （ 下转第７ 页） ５
上 述 所 得 的 粗 酯 中含 有 少 量 的对 苯 二 酚 和 硫
丙烯酸 丁 酯 （ —ｃ ＝Ｃ ｎ Ｈ—ｃ ｏ ｏ
溶 于水 ， 能与 乙醇 、 并 乙醚混 溶 的无色液体 。其 共 聚物在合 成纤 维 、 成 橡胶 、 成树脂 以及 涂料 、 合 合 鞣 革 、 织 、 纸 及 粘合 剂 等 工业 上 有着 广 泛 用 纺 造 途 。例 如丙烯酸丁酯与丙烯腈 共 聚物 的乳化体 广 泛用 于纯棉 、 粘纤 和麻 类 等织物 的涂 料 印花 。又 如 丙 烯 酸 丁 酯 与 甲基 丙 烯 酸 甲 酯 、 烯 酰 胺 三 元 丙 共 聚的稳定 乳 液 ． 用 于涤纶 、 丝 、 纤 及维纶 可 蚕 粘 等合成纤维及 其 混纺 织物 的涂 料 印花 ． 可用于 也 荧 光 涂 料 和 白涂 料 印 花 的粘 合 物 。 此 外 ． 烯 酸 丙 丁酯共 聚乳液也 用 于皮 革加 工 。用 作柔软 剂 ， 防 止皮革龟裂和 涂层脱 落 ； 同时 丙烯 酸 丁酯 还广 泛 用于特种纸 张精加工 ， 高纸 的质量 ， 提 改进印刷性 能。鉴于丙烯 酸 、 丙烯 酸丁酯 易聚合 的特点 ． 笔者 设计 了加人阻 聚剂 的实验 方 案 ． 改进 该 产 品的 以 生产 方法 。