仪器分析习题(色谱)

合集下载

仪器分析习题(色谱)

仪器分析习题（色谱）一、问答题1、简述气相色谱（气—固；气—液）分析法的分离原理答：色谱分离法是一种物理分析方法，其分离原理是将被分离的组分在固定相与流动相之间进行多次分配，由于被分离组分之间物理化学性质之间存在微小差异，在固定相上的滞留时间不同，经过多次分配之后，其滞留时间差异被拉大，经过一定长度的色谱柱后，组分即按期与固定相之间作用强弱顺序流出色谱柱。

由试验看出，实现色谱分离的必要条件是分离体系必须具有两相，即固定相与流动相，被分离组分与固定相之间的相互作用有差异。

在分离过程中，固定相可以是固体吸附剂也可以是涂渍在惰性担体表面上的液态薄膜，在色谱分析中，此液膜称为固定液。

流动相可以是惰性气体、液体或超临界流体。

其惰性是指流动相与固定相和被分离组分之间无相互作用。

色谱分离之所以能够实现，其内因是由于组分与固定相之间的吸附或分配性质的差异。

其宏观表现是吸附与分配的差异。

其微观解释是固定相与组分之间作用力的差别。

分子间作用力的差异大小用组分在固定相与流动相之间的分配系数来表示。

在一定的温度条件下分配系数越大，说明组分在固定相上滞留的越强，组分流出色谱柱越晚；反之，分配系数越，组分在固定相上滞留的越弱，组分流出色谱柱的时间越短。

而气相色谱的流动相为气体。

2、保留时间和调整保留时间；答：保留时间t R（retention time）试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间，称为保留时间，如图２～３中O’B。

调整保留时间tＲ（adjusted retention time）某组分的保留时间扣除死时间后，称为该组分的调整保留时间，即tＲ=t R-t0由于组分在色谱柱中的保留时间t r包含了组分随流动相通过柱子所需的时间和组分在固定相中滞留所需的时间，所以t r实际上是组分在固定相中停留的总时间。

保留时间是色谱法定性的基本依据，但同一组分的保留时间常受到流动相流速的影响，因此色谱3、区域宽度；答：区域宽度（peak width）色谱峰的区域宽度是色谱流出曲线的重要多数之一，用于衡量柱效率及反映色谱操作条件的动力学因素。

(完整word版)色谱类仪器分析试题集

色谱类仪器分析一、填空题1、按流动相的状态分，色谱法可分为_气相色谱法_、_液相色谱法_和超临界流体色谱法。

2、气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱系统、检测系统、温控系统和数据处理系统组成。

3、__电子捕获检测器（ECD）色谱检测器仅对电负性的物质有响应，特别适用于分析痕量卤代烃、硫化物、金属离子的有机螯合物、农药等。

4、质谱的离子源除了电子轰击型源外，还有__化学电离型（CI）及电感耦合等离子型（ICP）。

5、气相色谱分析中等极性组分选用_中级性__固定液，组分基本按_沸点_顺序流出色谱柱。

6、载气在使用前通常要经过纯化处理，用电子捕获检测器需去除载气中元素原子电负性较强的物质，特别是氧气__的含量要尽量低；用氢火焰离子化检测器需把载气及燃气、助燃气中的_烃类_有机化合物除去。

7、_火焰光度（FPD）检测器是分析含S、P化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测仪。

8、在一般固定相上，同系物成员按分子量大小顺序流出，在强极性固定相上组分常按极性从_小_到_大_的顺序流出。

9、色谱定量分析时，主要计算方法有_内标_法、_外标_法和归一化法和叠加法四种。

10、质谱仪的三个最重要指标是：质量范围、_分辨率_和灵敏度。

11、GC/MS的定量方式有_全扫描_和_选择离子检测_。

12、色谱柱的理论塔板数越大，表示组分在色谱柱中达到分配平衡的次数越__多__，固定相的作用越显著，对组分的分离_有利__。

13、气相色谱法的定性方法主要有_保留值__定性和_标准加入法_定性。

14、在气相色谱法中，常用的化学衍生物法有硅烷化、_酰化_和_酯化_。

15、液相色谱柱和气相色谱柱一样，在分离过程中受热力学和_动力学_因素的控制。

16、色谱峰的半峰宽是_峰高_为一半处的峰宽度。

17、气相色谱分析时，如果分析样品中组分多而且沸点相差大，设定分析柱温时，应采用__程序升温_方式。

18、静态顶空分析方法的依据是_相平衡_原理，当气液两相达到平衡_后，分析气相样来测定液相样中的组分。

仪器分析气相色谱分析习题答案

气相色谱习题一.选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间;B.保留时间 ;C.调整保留时间;D.相对保留时间( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的 k 值越大，则其保留值：A.越大；B.越小；C.不受影响；D.与载气流量成反比( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是：A.最佳线速这一点，塔板高度最大；B.最佳线速这一点，塔板高度最小；C.塔板高度最小时，线速最小；D.塔板高度最小时，线速最大( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是：A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利；B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高；C.载气线速越高，柱效越高；D.载气线速越低，柱效越高( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响A. 载体填充的均匀程度;B. 载气的流速大小;C. 载气的摩尔质量;D. 固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达 98%，分离度至少为：( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说：A.柱效太低；B.柱的选择性差；C.柱的分离度低；D.柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的:A.氢键作用；B.诱导效应；C.色散作用；D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C，都是非极性分子。

气相色谱分析中，若采用极性固定液，则保留时间关系是：A.苯比环已烷长；B.环已烷比苯长；C.二者相同；D.无法确定( )11.已知苯的沸点为 80.10°C，环已烷的沸点为 80.81°C。

当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组分时，环已烷比苯先出峰，其原因是固定液与被测组分间的：A.静电力；B.诱导力；C.色散力；D.氢键力( )12.使用热导池检测器时，一般选用 H 2 或 He 作载气，这是因为它们：A.扩散系数大；B.热导系数大；C.电阻小；D.流量大( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是：A.装置简单；B.更灵敏；C.可以检出许多有机化合物；D.较短的柱能够完成同样的分离( )14.色谱定量分析中，若 m s ，m i 分别是标准物质和被测物质的进样量，A s ，A i 分别是相应的峰面积，则质量校正因子 f i ’为：A. A s ·m s /A i ·m i ;B. A i ·m i /A i ·m sC. A s ·m i /A i ·m s ;D. A i ·m s /A s ·m i( )15.测定热导池检测器的某物质的相对校正因子，应选用的标准物质是：A.丙酮；B.苯；C.环已烷；D.正庚烷二.填空题1.用气体作流动相，担体支持的液体作固定相，称为_________________色谱，组分间的分离是基于___________________________。

仪器分析总练习题

《仪器分析》练习题一．选择题1、色谱法1-1.常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的参数是( C )。

A．理论塔板数 B．塔板高度C．分离度 D．死时间1-2.在色谱分析中，可用来定性的色谱参数是( B )。

A．峰面积 B．保留值 C．峰高 D．半峰宽1-3.在色谱分析中，可用来定量的色谱参数是( A )。

A．峰面积 B．保留值 C．保留指数 D．半峰宽1-4.用分配色谱法分离A．B和C三组分的混合样品，已知它们的系数K A＞K B ，则其保留时间大小顺序为( C )。

＞KCA．A＜C＜B B．B＜A＜C C．A＞B＞C D．A＜B＜C 1-5.同时包含色谱过程热力学和动力学两项因素的是( B )。

A．保留值 B．分离度 C．选择性 D．理论塔板数1-6.衡量色谱柱选择性的指标是( C )。

A．理论塔板数 B．容量因子C．相对保留值 D．分配系数1-7.常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的参数是( C )。

A．理论塔板数 B．塔板高度C．分离度 D．死时间1-8.影响两组分相对保留值的因素是( D )。

A．载气流速 B．柱长C．检测器类型 D．固定液性质1-9.两组分的分离度(R)数值越大，其正确的含义是( A )。

A．样品中各组分分离越完全B．两组分之间可插入的色谱峰越多C．两组分与其他组分分离越好D．色谱柱效能越高1-10.物质A和B在一根长 cm色谱柱的保留时间分别为 min和，峰底宽度分别为和，若达到分离度所需柱长度为( B )。

A．42cm B．60cm C．240cm D．1-11.下列哪个因素会引起相对保留值的增加( B )。

A．增加柱长 B．降低柱温 C．把N2换成H2D．降低流动相速度1-12.下列参数中不属于色谱图参数的是( D )。

A．tRB．W C．A D．R1-13.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( C )。

A．死时间B．保留时间C．调整保留时间D．相对保留时间1-14.色谱峰的区域宽度用于色谱柱效能的评价，下列参数不属于区域宽度的是( D )。

(完整word版)仪器分析高效液相色谱试题及答案

高效液相色谱习题一：选择题1.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（D ）A.提高柱温B.降低板高C.降低流动相流速D.减小填料粒度2.在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进下列那种操作（C ）A. 改变固定液的种类B.改变栽气和固定液的种类C. 改变色谱柱温D.改变固定液的种类和色谱柱温3.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（ B ）A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力4. 在高固定液含量色谱柱的情况下，为了使柱效能提高，可选用 (A )A.适当提高柱温B.增加固定液含量C.增大载体颗粒直径D.增加柱长5. 在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置是 ( B )A. 高压泵B. 梯度淋洗C. 贮液器D. 加温7. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力？（ C ）A. 组分与流动相B. 组分与固定相C. 组分与流动相和固定相D. 组分与组分8. 在液相色谱中, 通用型检测器是 (A )A.示差折光检测器B.极谱检测器C.荧光检测器D.电化学检测器9. 在液相色谱中, 为了获得较高柱效能, 常用的色谱柱是 (A )A.直形填充柱B.毛细管柱C.Ｕ形柱D.螺旋形柱10. 纸色谱的分离原理, 与下列哪种方法相似？ ( B)A.毛细管扩散作用B.萃取分离C.液-液离子交换D.液-固吸附二：简答题1. 在液相色谱中，色谱柱能在室温下工作，不需恒温的原因是什么？答：由于组分在液-液两相的分配系数随温度的变化较小，因此液相色谱柱不需恒温三：计算题1. 一液体混合物中，含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯。

用气相色谱法，以热导池为检测器进行定量，苯的峰面积为1.26 cm2。

甲苯为0.95 cm2，邻二甲苯为2.55 cm2，对二甲苯为1.04 cm2。

求各组分的百分含量？（重量校正因子：苯0.780，甲苯0.794，邻二甲苯0.840．对二甲苯0.812）。

仪器分析习题答案气象色谱液相色谱

P67-681. 色谱法区别于其他分析方法的主要特点是什么？色谱法是以其高超的分离能力为特点，他的分离效率远远高于其他分离技术如蒸馏、萃取、离心等方法。

色谱法有许多优点：⑴分离效率高；⑵应用范围广；⑶分析速度快；⑷样品用量少；⑸灵敏度高；⑹分离和测定一次完成，可以和多种波谱分析仪器联用。

5.根据速率理论，提高色谱柱效的途径有哪些？范氏方程式对于分离条件的选择具有指导意义，填充均匀程度，固定相（担体）粒度，载气种类，载气流速、柱温、固定相液膜厚度等因素对色谱柱效能，峰扩张程度都有影响。

组分在色谱柱内运行的多路径及浓度梯度造成的分子扩散和组分在气、液两相间的质量传递不能瞬间达到平衡，是造成色谱扩张、柱效能下降的主要原因。

10. 某气相色谱柱的范第姆特方程式中的常数如下：A=0.01cm，B=0.57cm2·s－1，C=0.13s。

计算最小塔板高度和最佳线速度。

答：H= A + B/u + Cu,H≥A + 2(BC)1/2，其中，B/u = Cu时，等式成立。

代入参数，H=0.55cm ；u=2.09cm/s。

12.某物质色谱峰的保留时间为65秒，半峰宽为5.5秒。

若柱长为3米，则该柱子的理论塔板数多少？答：n = 5.54(t R/Y1/2)2，代入各数据，得n=774。

13.某试样中，难分离物质对的保留时间分别为40秒和45秒，填充柱的塔板高度近似为1毫米。

假设两者的峰底宽度相等。

若要完全分离（R=1.5），柱长应为多少？答：L = 16R2[r21/( r21 - 1)]2H有效，r21= 45/40，R=1.5, H有效= 1mm, 则L=2916mm14.气液色谱柱长2米。

当载气流量为15mL/min时，相应的理论塔板数为2450块。

而当载气流量为40mL/min时，相应的理论塔板数为2200块。

试计算最佳载气流速是多少？在最佳载气流速时色谱柱的理论塔板数是多少（A=0）？答：气相色谱下，H= L/n=A + B/u + Cu = B/u + Cu，最佳载气流速为u=(B/C)1/2, 方法参见第10题或P81，得200/2450= B’/15 + 15C’200/2200= B’/40 + 40C’,这里，V=60Au，B’= 60AB, C’= C/60A, A为柱截面积，V为流量解得，B’=0.836 ,C’=1.75 x 10-3 ,60Au =(B’/C’) 1/2=V，因此，V=22mL/min；H=0.0765cm →n=2614.P831.气相色谱仪的核心部件是什么？色谱柱是气相色谱仪的核心部件。

仪器分析_色谱分析习题及参考答案

色谱分析习题及参考答案一、填空题一、调整保留时刻是减去的保留时刻。

二、气相色谱仪由五个部份组成，它们是3、在气相色谱中，常以和来评判色谱柱效能，有时也用表示柱效能。

4、色谱检测器按响应时刻分类可分为型和型两种，前者的色谱图为曲线，后者的色谱图为曲线。

五、高效液相色谱是以为流动相，一样叫做，流动相的选择对分离阻碍专门大。

六、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子，用符号表示。

7、层析色谱中经常使用比移值表示。

由于比移值Rf重现性较差，通经常使用做对照。

他表示与移行距离之比。

八、高效液相色谱固定相设计的原那么是、以达到减少谱带变宽的目的。

二、选择题一、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的不同。

A.沸点差，B.温度差，C.吸光度，D.分派系数。

二、选择固定液时，一样依照_____原那么。

A.沸点高低，B.熔点高低，C.相似相溶，D.化学稳固性。

3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。

A. 调整保留值之比，B. 死时刻之比，C. 保留时刻之比，D. 保留体积之比。

4、气相色谱定量分析时______要求进样量专门准确。

A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。

五、理论塔板数反映了 ______。

A.分离度；B.分派系数； C．保留值； D．柱的效能。

六、以下气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕捉检测器； D．火焰光度和电子捕捉检测器。

7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，要紧可进行如下哪一种（些）操作？（）C.改变色谱柱的柱温D.（A）和（C）八、进行色谱分析时，进样时刻太长会致使半峰宽______。

九、在气液色谱中，色谱柱的利用上限温度取决于 _____A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。

10 、分派系数与以下哪些因素有关_____A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。

仪器分析习题1---4

仪器分析习题（一）（色谱分析基础）1、基线：是柱中仅有流动相通过时，检测器响应讯号的记录值。

稳定的基线应该是一条水平直线。

2、色谱峰高：色谱峰顶点与基线之间的垂直距离，以h表示。

3、标准偏差：即0．607倍峰高处色谱峰宽的一半。

4、半峰宽W1/2：即峰高一半处对应的峰宽，它与标准偏差σ的关系是：W1/2 =2.354σ。

5、峰底宽度W ：即色谱峰两侧拐点上的切线在基线上的截距。

它与标准偏差。

的关系是：W = 4σ6、死时间t0：不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时，从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间。

因为这种物质不被固定相吸附或溶解，故其流动速度将与流动相的流动速度相近。

测定流动相平均线速ū时，可用柱长L 与t0的比值计算。

7、保留时间tr ：试样从进样开始到柱后出现峰极大点时所经历的时间，称为保留时间。

它相应于样品到达柱末端的检测器所需的时间。

8、调整保留时间tr′：某组分的保留时间扣除死时间后的时间称为该组分的调整保留时间，即：tr′＝ tr－ t09、死体积 V0：指色谱柱在填充后，柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。

当后两项很小而可忽略不计时，死体积可由死时间与流动相体积流速F0（mL／min）计算：V0= t0·F010、保留体积 Vr：指从进样开始到被测组份在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相体积。

保留体积与保留时间tr的关系：Vr = tr·F011、调整保留体积Vr′：某组份的保留体积扣除死体积后，称该组份的调整保留体积，即 Vr′ = Vr- V0。

12、相对保留值：某组份2的调整保留值与组份1的调整保留值之比，称为相对保留值。

1）相对保留值反映不同溶质与固定相作用力的差异，即两组分或组分间的保留差异，亦称为选择性因子。

2）相对保留值只与柱温及固定相的性质有关，而与柱径、柱长、填充情况及流动相流速无关。

仪器分析习题及课后答案

仪器分析习题及课后答案⾊谱法习题⼀、选择题1.在⾊谱分析中, ⽤于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰⾯积C.分离度D.半峰宽2.在⾊谱分析中, ⽤于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰⾯积3. 良好的⽓-液⾊谱固定液为 ( )A.蒸⽓压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度⼤, 对相邻两组分有⼀定的分离能⼒D. (1)、(2)和(3)4. 在⽓-液⾊谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表⾯积⼤ (2)表⾯没有吸附中⼼和催化中⼼C.化学惰性、热稳定性好, 有⼀定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪⼀个不正确? ⽓相⾊谱法常⽤的载⽓是 ( )A.氢⽓B.氮⽓C.氧⽓D.氦⽓6.在液相⾊谱中，范第姆特⽅程中的哪⼀项对柱效的影响可以忽略（）A.涡流扩散项B.分⼦扩散项C.流动区域的流动相传质阻⼒D.停滞区域的流动相传质阻⼒7. 使⽤热导池检测器时, 应选⽤下列哪种⽓体作载⽓, 其效果最好？ ( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是⼀种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使⽤氢⽕焰离⼦化检测器, 选⽤下列哪种⽓体作载⽓最合适？ ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使⽤哪种⾊谱检测器为最佳？( )A. ⽕焰离⼦化检测器B. 热导检测器C. 电⼦捕获检测器D. ⽕焰光度检测器11. 某⾊谱柱长1m时，其分离度为1.0，问要实现完全分离（R=1.5），⾊谱柱⾄少应为多长：A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. ⽓相⾊谱检测器中，通⽤型检测器是：A. 热导池检测器B. 氢⽕焰离⼦化检测器C. ⽕焰光度检测器D. 差⽰折光检测器13. 使⽤热导池检测器时,下列操作哪种是正确的：Ａ.先开载⽓,后开桥电流, 先关载⽓,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载⽓, 先关载⽓,后关桥电流C. 先开载⽓,后开桥电流, 先关桥电流,后关载⽓D. 先开桥电流,后开载⽓, 先关桥电流,后关载⽓14. 下列哪种⽅法不适⽤于分析试样中铅、镉等⾦属离⼦的含量A. ⽓相⾊谱法B. 原⼦吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留，可以选⽤下列哪种⽅法：A. 电位分析法B. 原⼦吸收光谱法C. 原⼦发射光谱法D. ⽓相⾊谱法16.载体填充的均匀程度主要影响（）A.涡流扩散B分⼦扩散 C.⽓象传质阻⼒ D.液相传质阻⼒17.在⾊谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪⼀种是错误的? ( )A.根据⾊谱峰的保留时间可以进⾏定性分析B. 根据⾊谱峰的⾯积可以进⾏定量分析C. ⾊谱图上峰的个数⼀定等于试样中的组分数D.⾊谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. ⾊谱体系的最⼩检测量是指恰能产⽣与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进⼊单独⼀个检测器的最⼩物质量B 进⼊⾊谱柱的最⼩物质量C 组分在⽓相中的最⼩物质量D 组分在液相中的最⼩物质量20．柱效率⽤理论塔板数n或理论塔板⾼度h表⽰，柱效率越⾼，则:A.n越⼤，h越⼩；B.n越⼩,h越⼤;C.n越⼤,h越⼤；D.n越⼩,h越⼩；21．．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:A.选择合适的固定相；B.采⽤最佳载⽓线速；C.程序升温；D.降低柱温22．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采⽤最佳线速；B.采⽤⾼选择性固定相；C.采⽤细颗粒载体；D.减少柱外效应⼆、填空题1.⾊谱分析中，根据进⾏定性分析，根据进⾏定量分析。

仪器分析气相色谱单元测验及参考答案

气相色谱单元测验及参考答案一、填空题（共20分，1分/空）1、色谱图是指色谱柱流出物通过检测系统时所产生的响应信号对时间或流出体积的曲线图。

2、在色谱法中，将填入色谱柱内静止不动的一相称为固定相，而一直在色谱柱内运动的一相则称之为流动相。

3、相对保留值只与固定相性质和柱温有关，与其它色谱操作条件无关。

4、色谱法的核心部件是色谱柱，它决定了色谱分离性能的高低。

5、气液色谱固定相由固定液与载体两部分组成。

6、氢火焰离子化检测器属于典型的质量型检测器，可用FID表示，一般选用氮气作为载气。

7、气相色谱用载体的预处理方法主要包括酸洗法、碱洗法、硅烷化与釉化处理等。

8、当被分析组分的沸点范围很宽时，以等温的方法进行气相色谱分析就很难得到满意的分析结果，此时宜采用程序升温的办法。

9、一定温度下，组分在两相之间的分配达到平衡时的浓度比称之为分配比。

10、气相色谱用固定液一般可按照“相似相溶”原则来进行选择。

二、选择题(共20分，2分/题)1、气相色谱谱图中，与组分含量成正比的是（D）A．保留时间 B．相对保留值 C．分配系数 D．峰面积2、在气固色谱中，首先流出色谱柱的组分是（B）A．吸附能力大的 B．吸附能力小的C．挥发性大的 D．溶解能力小的3、既可用来调节载气流量，也可用来控制燃气和空气的流量的是（C）A．减压阀 B．稳压阀 C．针形阀 D．稳流阀4、在毛细管色谱中，应用范围最广的柱是（B）A．玻璃柱 B．弹性石英玻璃柱C．不锈钢柱 D．聚四氟乙烯管柱5、下列气相色谱检测器中，属于浓度敏感型检测器的有（A）A．TCD B．FID C．NPD D.FPD6、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是（D）A．载气的性质 B．热敏元件的电阻值C．热导池的结构 D．桥电流7、所谓检测器的线性范围是指（B）A．检测曲线呈直线部分的范围；B．检测器响应呈线性时，最大的和最小进样量之比；C．检测器响应呈线性时，最大的和最小进样量之差；D．最大允许进样量与最小检测量之比8、下列关于色谱操作条件的叙述中，哪一个是正确的？（B）A．载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近；B．在最难分离的物质对能很好分离的条件下，尽可能采用较低的柱温；C．汽化室温度越高越好；D．检测室温度应低于柱温。

分析化学仪器分析习题答案

分析化学仪器分析习题答案分析化学仪器分析习题答案分析化学仪器是现代化学分析的重要工具，通过它们可以对样品中的成分进行准确、快速的分析。

在学习分析化学仪器的过程中，习题是不可或缺的一部分。

通过解答习题，我们可以巩固所学的知识，提高对仪器原理和操作的理解。

下面将针对一些常见的分析化学仪器习题进行分析和解答。

一、气相色谱仪习题1. 某气相色谱仪的色谱柱长度为30米，内径为0.25毫米，填充物为5%聚二甲基硅氧烷。

某物质在该色谱柱上的保留时间为10分钟，计算该物质的线速度。

解答：线速度可以用公式v = L/t计算，其中L为色谱柱长度，t为保留时间。

代入数据计算得到线速度v = 30/10 = 3米/分钟。

2. 某气相色谱仪的进样口温度为250摄氏度，某物质的沸点为200摄氏度，该物质能否通过该进样口进入色谱柱？解答：进样口温度高于物质的沸点，说明该物质在进样口处已经处于气态，因此可以通过进样口进入色谱柱。

二、液相色谱仪习题1. 某液相色谱仪的流动相为甲醇-水溶液，甲醇的体积分数为60%，某物质的保留时间为5分钟，计算该物质的保留指数。

解答：保留指数可以用公式K' = (t - t0)/t0计算，其中t为保留时间，t0为流动相的保留时间。

甲醇的体积分数为60%，因此t0 = 5/(1-0.6) = 12.5分钟。

代入数据计算得到保留指数K' = (5 - 12.5)/12.5 = -0.6。

2. 某液相色谱仪的检测器为紫外可见光检测器，波长为254纳米，某物质在该波长下的吸光度为0.8，计算该物质的浓度。

解答：浓度可以用公式A = εlc计算，其中A为吸光度，ε为摩尔吸光系数，l 为光程。

由于未给出摩尔吸光系数和光程，无法计算出物质的浓度。

三、质谱仪习题1. 某质谱仪的分辨率为5000，某物质的两个峰之间的质量差为0.1原子单位，计算该物质的质量。

解答：分辨率可以用公式R = m/Δm计算，其中R为分辨率，m为质量，Δm 为两个峰之间的质量差。

仪器分析气相色谱分析习题+答案

《仪器分析》练习题(色谱部分

经典液相色谱法1．在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中，正确的说法是( A )。

A 组分的极性越强．被固定相吸附的作用越强B 物质的相对分子质量越大，越有利于吸附C 流动相的极性越强，组分越容易被固定相所吸附D 吸附剂的活度级数越小，对组分的吸附力越大2. 下列哪种氧化铝适于分离碱性成分( A/C )A 碱性氧化铝B 酸性氧化铝C 中性氧化铝D 以上三种3. 硅胶是一个略显酸性的物质，通常用于以下哪种物质的分离( C )A 酸性B 中性C A和BD 碱性4. 样品在分离时，要求其R f值住( C )之间1、 A 0～0.3 B 0.7～1.0C 0.2～0.8D 1.0～1.51．在色谱法中．待分离组分不必溶于流动相。

( F )2．若固定相是极性的，流动相是非极性的，或者流动相的极性比固定相小，这种色谱体系统为正相色谱。

( T )3．在正相色谱中，流动相极性增加，组分保留值增加。

( F )4．反相色谱中，极性弱的组分先出峰。

( F )（五）简答题1．什么是正相色谱和反相色谱?答:正相色谱:称为正相分配色谱,其固定相的极性大于流动相，即以强极性溶剂作为固定液,以弱极性额有机溶剂作为流动相.反相色谱:称为反相分配色谱,其固定液具有较小的极性,而流动相则极性较大.2．简述薄层色谱主要操作步骤及操作要点?答:步骤:1)薄层板的制备;2)点样;3)展开;4)检视.操作要点:3．柱色谱与薄层色谱的异同点各是什么?4. 正相色谱中如何判断各组分的出柱顺序？与流动相极性大小的关系？5．简述薄层色谱中边缘效应产生原因及消除办法？答:产生原因:由于色谱缸内溶剂蒸汽未达饱和,造成展开剂的蒸发速率在薄层板两边与中间部分不等.消除方法:1)预饱和:在展开之前,将点好样的薄层板置于盛有展开剂的色谱缸内(此时薄层板不浸入展开剂中)放置一定的时间.2)贴滤纸:在色谱缸内的内壁贴上浸有展开剂的滤纸,以加快展开剂蒸汽在色谱缸内迅速达到饱和.3)点样要点在靠近中间的位置.气相色谱1．气相色谱法中，调整保留值反映了哪些分子间的相互作用？（ B ）A 组分与载气B 组分与固定相C 组分与组分D 组分与载气和固定相2．色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中的（ D ）A 分配系数B 理论塔板数C 保留值D 扩散速度3．相邻两峰要实现完全分离，要求分离度至少达到（ C ）A 0.8B 1.0C 1.5D 2.04．在GC中，对色谱柱分离效果影响最大的是（ A ）A 柱温B 柱压C 载气种类D 气体流速5．气相色谱柱中，固定液用量过多会（ D ）A 使色谱峰尖锐B 减少保留时间C 有利于提高分离度D 使色谱峰变宽6．可作为气液色谱固定液的是（ A ）A 具有不同极性的有机化合物B 具有不同极性的无机化合物C 有机离子交换剂D 硅胶7．使用气相色谱仪时，应首先（ D ）A 加热柱箱B 接通助燃气C 加热检测器D 接通载气8．GC分析中常用的定性参数是（ A ）A 保留时间B 半峰宽C 峰高D 分离度9．在GC分析中，与被测组分含量成正比关系的参数是（ D ）A 保留时间B 相对保留值C 半峰宽D 峰面积10．选择内标物的要求是（ B ）A 内标物与样品不互溶B 内标物与样品性质相差不宜太大C 内标物与样品的色谱峰尽量远些D 内标物的保留时间应小于待测物的保留时间1. 速率理论的重要意义在于指导分离操作条件的选择。

色谱练习题

山东理工大学仪器分析练习题色谱练习题一、选择题1. 在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( A )(1)保留值 (2)峰面积 (3)分离度 (4)半峰宽2．在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( D )(1)保留时间 (2)保留体积 (3)半峰宽 (4)峰面积3. 载体填充的均匀程度主要影响（ A ）(1)涡流扩散 (2) 分子扩散 (3)气相传质阻力 (4)液相传质阻力4. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( B )(1)H 2 (2)He (3)Ar (4)N 25. 对所有物质均有响应的气相色谱检测器是（ B ）A. FID 检测器B. 热导检测器C. 电子俘获检测器D. 紫外检测器6. 某分配色谱中a 、b 、c 和d 四个组分的分配系数分别为360、296、407和382，其中最晚流出色谱柱的组分是(C)A. aB. bC. cD. d7. 色谱分析中载体填充的均匀程度主要影响(A)A. 涡流扩散项B. 分子扩散项C. 气相传质阻力D. 液相传质阻力8．下列有关相对保留值r21的定义式正确的是（ D ） A. R1R221=r t t B. R1R221V V =r C. R2R121=r t t D. R1R221′′=r t t9. 固定相颗粒直径越小，则理论塔板高度H( A )，柱效( )A. 越小越高B. 越大越高C. 越小越低D. 越大越低10. 气相色谱进行定量分析的方法中需要所有组分都要流出色谱柱，且在所用的检测器上都能产生信号的方法是AA. 归一化法B. 内标法C. 内标标准曲线法D. 外标法11. 在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响？AA. 载体填充的均匀程度B. 载气的流速大小C. 载气的摩尔质量D. 固定液的液膜厚度二、填空题1.在色谱法中，能起分离作用的柱子称为___________，固定在色谱柱内的填充物称为___________。

《仪器分析》练习题（色谱部分

《仪器分析》练习题（⾊谱部分经典液相⾊谱法1．在以硅胶为固定相的吸附柱⾊谱中，正确的说法是( A )。

A 组分的极性越强．被固定相吸附的作⽤越强B 物质的相对分⼦质量越⼤，越有利于吸附C 流动相的极性越强，组分越容易被固定相所吸附D 吸附剂的活度级数越⼩，对组分的吸附⼒越⼤2. 下列哪种氧化铝适于分离碱性成分( A/C )A 碱性氧化铝B 酸性氧化铝C 中性氧化铝D 以上三种3. 硅胶是⼀个略显酸性的物质，通常⽤于以下哪种物质的分离( C )A 酸性B 中性C A和BD 碱性4. 样品在分离时，要求其R f值住( C )之间1、 A 0～0.3 B 0.7～1.0C 0.2～0.8D 1.0～1.51．在⾊谱法中．待分离组分不必溶于流动相。

( F )2．若固定相是极性的，流动相是⾮极性的，或者流动相的极性⽐固定相⼩，这种⾊谱体系统为正相⾊谱。

( T )3．在正相⾊谱中，流动相极性增加，组分保留值增加。

( F )4．反相⾊谱中，极性弱的组分先出峰。

( F )（五）简答题1．什么是正相⾊谱和反相⾊谱?答:正相⾊谱:称为正相分配⾊谱,其固定相的极性⼤于流动相，即以强极性溶剂作为固定液,以弱极性额有机溶剂作为流动相.反相⾊谱:称为反相分配⾊谱,其固定液具有较⼩的极性,⽽流动相则极性较⼤.2．简述薄层⾊谱主要操作步骤及操作要点?答:步骤:1)薄层板的制备;2)点样;3)展开;4)检视.操作要点:3．柱⾊谱与薄层⾊谱的异同点各是什么?4. 正相⾊谱中如何判断各组分的出柱顺序？与流动相极性⼤⼩的关系？5．简述薄层⾊谱中边缘效应产⽣原因及消除办法？答:产⽣原因:由于⾊谱缸内溶剂蒸汽未达饱和,造成展开剂的蒸发速率在薄层板两边与中间部分不等.消除⽅法:1)预饱和:在展开之前,将点好样的薄层板置于盛有展开剂的⾊谱缸内(此时薄层板不浸⼊展开剂中)放置⼀定的时间.2)贴滤纸:在⾊谱缸内的内壁贴上浸有展开剂的滤纸,以加快展开剂蒸汽在⾊谱缸内迅速达到饱和.3)点样要点在靠近中间的位置.⽓相⾊谱1．⽓相⾊谱法中，调整保留值反映了哪些分⼦间的相互作⽤？（ B ）A 组分与载⽓B 组分与固定相C 组分与组分D 组分与载⽓和固定相2．⾊谱峰的宽或窄主要取决于组分在⾊谱柱中的（ D ）A 分配系数B 理论塔板数C 保留值D 扩散速度3．相邻两峰要实现完全分离，要求分离度⾄少达到（ C ）A 0.8B 1.0C 1.5D 2.04．在GC中，对⾊谱柱分离效果影响最⼤的是（ A ）A 柱温B 柱压C 载⽓种类D ⽓体流速5．⽓相⾊谱柱中，固定液⽤量过多会（ D ）A 使⾊谱峰尖锐B 减少保留时间C 有利于提⾼分离度D 使⾊谱峰变宽6．可作为⽓液⾊谱固定液的是（ A ）A 具有不同极性的有机化合物B 具有不同极性的⽆机化合物C 有机离⼦交换剂D 硅胶7．使⽤⽓相⾊谱仪时，应⾸先（ D ）A 加热柱箱B 接通助燃⽓C 加热检测器D 接通载⽓8．GC分析中常⽤的定性参数是（ A ）A 保留时间B 半峰宽C 峰⾼D 分离度9．在GC分析中，与被测组分含量成正⽐关系的参数是（ D ）A 保留时间B 相对保留值C 半峰宽D 峰⾯积10．选择内标物的要求是（ B ）A 内标物与样品不互溶B 内标物与样品性质相差不宜太⼤C 内标物与样品的⾊谱峰尽量远些D 内标物的保留时间应⼩于待测物的保留时间1. 速率理论的重要意义在于指导分离操作条件的选择。

仪器分析之气相色谱法试题及答案

气相色谱法练习一：选择题1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( )A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( )A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积3.良好的气-液色谱固定液为 ( )A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力D A、B和C4.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好？ ( )A H2 B He C Ar D N25.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是 ( )A氢气 B氮气 C氧气 D氦气6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( )A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C8.热导池检测器是一种 ( )A浓度型检测器 B质量型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器9.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )A H2 B He C Ar D N210.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( )A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度三：计算题1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。

若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。

2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下：流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa空气保留时间0.50 min 正己烷保留时间3.50 min正庚烷保留时间4.10 min①计算正己烷，正庚烷的校正保留体积；②若正庚烷的半峰宽为0.25 min，用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度；③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。

仪器分析练习题(一)气相色谱法部分答案

仪器分析（气相色谱部分）习题一、选择题1 俄国植物学家茨维特，在研究植物色素的成分时所采用的色谱方法是属于（D）A. 气－液色谱 B ．气－固色谱C. 液－液色谱D.液－固色谱2. 不被固定相吸附或溶解的组成从进样开始到柱外出现浓度最大值时所需的时间称为（D）A. 保留时间B. 净保留时间C. 调整保留时间D.死时间3. 调整保留体积为保留体积（B）A. 加上死体积B. 减去死体积C. 乘以死体积D. 除以死体积4. 以一保留时间为10min ，峰底宽度为1min 的色谱峰计算的色谱柱塔板数为（D）A.56B.160C.554D.16005. 相对保留值是指(D)A. 保留时间减去死时间B. 组分 1 的保留值与组分 2 的保留值之比C. 组分 1 的保留值减去与组分 2 的保留值D. 组分 1 的调整保留值与组分 2 的调整保留值之比6. 当分离度R 为（D），两个相邻峰的分离程度可达99.7% 。

A.0.5B. 1.0C. 1.08D. 1.57. 极性分子间的相互作用力为（A）A. 静电力B. 诱导力C. 色散力D. 氢键作用力8. 在采用纯物质对照的定性方法时，（B）A. 如未知物色谱峰的保留时间与某一纯物质的保留时间相同时，即可确定两者是同一种物质。

B. 如未知物色谱峰的保留时间与某一纯物质的保留时间相同时，即可初步确定两者是同一种物质。

C. 如未知物色谱峰的峰高和峰面积与某一纯物质的峰高和峰面积同时，即可确定两者是同一种物质。

D. 如未知物色谱峰的峰高和峰面积与某一纯物质的峰高和峰面积同时，即可初步确定两者是同一种物质。

9. 色谱柱在填充后柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和称为（A）。

A. 死体积B. 保留体积C. 调整保留体积D. 净保留体积10. 调整保留时间为保留时间（A）。

A. 减去死时间B. 加上死时间）。

C. 乘以死时间D. 除以死时间11. 按流动相的物态，色谱法分为：气固色谱法、气液色谱法、液固色谱法以及（AA. 液液色谱B. 键合相色谱C. 离子交换色谱D. 凝胶色谱12. 相色谱分析时，载气流速恒定，提高色谱柱的温度，则组分的（D）。

仪器分析习题答案-色谱分析部分

第18章色谱法导论部分习题解答18-1、答：利用待分离的各种组分在两相间的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同而进行分离的方法（也叫层析法或色层法）速差迁移是因为不同组分在两相间的分配系数不同而引起的。

按照)1(ms m R V V K t t +=可见，速差迁移取决于色谱热力学因素，包括固定相与流动相的性质与组成，组分性质以及固定相与流动相的体积比。

分子离散是因为分子在色谱分离过程中存在涡流扩散、纵向扩散和传质阻力造成的，按照速率方程可知，分子离散取决色谱动力学因素，包括填料颗粒大小、填充均匀程度、流动相流速、柱温、分子扩散系数、固定液膜厚度、以及色谱柱长度、形状和色谱系统死体积等因素。

18-5．解：（1）由题可知，各组分保留时间和色谱体系死时间分别为：t A = 18.0 min, t B = 25.0 min, t M = 2.0 min所以，组分A 和B 的调整保留时间分别为：t A ΄= t A – t M = 16.0 min ；t B ΄ = t B - t M =23.0 min所以，B 组分相对于A 的相对保留值为：438.11623//,===A B AB t t α （2）因为)1(k t t M R +=，所以MR M R t t t t k '1=-= 所以，A 组分的保留因子为：0.80.20.16'===M A A t t k B 组分的保留因子为：5.110.20.23'===M B B t t k （3）因为组分在流动相中的停留时间等于流动相在柱中的停留时间，分子在固定相的平均时间等于组分的调整保留时间，所以B 组分在流动相和固定相的停留时间分别为：0.2,==M m B t t min ； 0.23/,==B s B t t minB 组分在流动相的停留时间占保留时间的分数为：%0.80.250.2= B 组分在固定相的停留时间占保留时间的分数为：%0.920.250.23=18-9答：影响色谱峰区域扩张的因素包括填料颗粒大小、填充均匀程度、流动相流速、柱温、分子扩散系数、固定液膜厚度以及色谱柱长度、形状和色谱系统死体积等因素。

仪器分析--气相色谱分析习题+答案

气相色谱习题一.选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间;B.保留时间;C.调整保留时间;D.相对保留时间( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的k 值越大，则其保留值：A.越大；B.越小；C.不受影响；D.与载气流量成反比( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是：A.最佳线速这一点，塔板高度最大；B.最佳线速这一点，塔板高度最小；C.塔板高度最小时，线速最小；D.塔板高度最小时，线速最大( )5.根据范第姆特方程式H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是：A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利；B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高；C.载气线速越高，柱效越高；D.载气线速越低，柱效越高( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响？A. 载体填充的均匀程度;B. 载气的流速大小;C. 载气的摩尔质量;D. 固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达98%，分离度至少为：A.0.5;B.0.75;C.1.0;D.1.5( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说：A.柱效太低；B.柱的选择性差；C.柱的分离度低；D.柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的:A.氢键作用；B.诱导效应；C.色散作用；D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是80.10°C 和80.81°C，都是非极性分子。

仪器分析习题课(色谱分析部分)报告

Sc
C1
C2 F0 V
A
0.658 0.5 68113 0.50
171.8mv mL mL-1
24．记录仪灵敏度及记录纸速同前题，载气流速60mL·min-1，放大器灵敏度 1×103，进样量12℃时50μL苯蒸气，所得苯色谱峰的峰面积为173cm2，Yl/2为 0.60cm，检测器噪声为0.1mV，求该氢火焰电离检测器的灵敏度及最小检出量。
16R2 ( 21 )2 21 1
H有效
161.52 ( 1.11 )2 1.11 1
103
3.7m
23．已知记录仪的灵敏度为0.658mV·cm-1，记录纸速为2cm·min-1，载气流速F0为68mL·min-1，进样量12℃时0.5mL饱和苯蒸气，其质量经计算为0.11mg，得到的色谱峰的实测面积为113cm2。求该热导池检测器的灵敏度。
解：已知 C1=0.658mV·cm-1 C2=0.5min·cm-1 V=50μL Y1/2=0.6cm A=173cm2 N=0.1mV 50μL苯蒸气的质量：
m 0.11 50 103 0.011mg 1.1107 g 0.5
该氢火焰电离检测器的灵敏度：
Sm
60C1C2 A m
60 0.658 0.5173 1.1107
3.10108 mv s g-1
检出限D：最小检出量Q0：
D
3N S
3 0.1 3.10 108
9.681010 g s1
Y1 0.6 0.5 60=18s
2
Q0 1.065Y1 D 1.065189.681010 =1.86108g
2
25．丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据：
3.下述参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3) 流动相流速增加，(4)相比减小，是否会引起分配系数的变化？为什么？

仪器分析习题(色谱)