电子探针分析过程浅析

电子探针分析过程浅析

电子探针（EPMA）是非常先进的元素定性和定量分析设备，是目前微区元素定量分析最准确的仪器。它使用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征X射线，分析X射线的波长，即可知道样品中所含元素的种类；分析特征X射线的强度，可知样品中对应元素的相对含量，并配置能谱仪分析附件。电子探针可进行图像观察，并获得元素的定性定量分析数据。它的应用能为钢铁产品的研发工作及质量控制提供准确、有效的分析数据。针对此课题，本报记者采访了首钢技术研究院检验高级工程师严春莲。

电子探针在钢铁工业中有非常重要的作用，国内外许多科研院所、钢铁企业都利用电子探针进行固体样品的微区（微米到纳米级）分析，可分析的元素范围是B5—U92。它利用细聚焦的电子束照射样品，可查明钢铁样品微区中的元素成分，尤其是可以对C、N、O等轻元素进行定性定量分析，X射线取出角可达52.5°，以高信噪比及高灵敏度检测钢材中较轻元素的含量可达ppm级。这是扫描电镜所不能胜任的，因为扫描电镜和能谱仪一般是对元素周期表中Na元素以后的重元素进行定性和半定量分析。现阶段，利用电子探针已经突破这一局限，大大方便研发人员对样品中的轻元素进行微观分析研究。如板材产品会出现明显的碳偏析和析出相，通过电子探针进行微区观察分

析，会有助于生产实际问题的解决，促进新产品强化机理问题的深入研究。另外，电子探针还可以进行镀层成分、厚度的测定、粒度分布的测定及断面分析等。电子探针无疑是钢铁企业提高科研水平、改善产品质量的一种非常有效的技术手段。

与传统的成分分析仪相比，电子探针更偏重成分的微区定量分析，处于微米级的分析精度，它的检测极限一般为0.01—0.05wt%，对原子序数大于11，含量在10wt%以上的元素，其相对误差通常小于2%。而光谱类的分析仪是较宏观的检测，处于毫米级的分析精度。以380CL 车轮钢开裂分析为例，裂纹从边部开裂，沿着中心偏析带附近往里扩展，但未曾沿着中心偏析带开裂。裂纹开裂处周边无夹杂，无氧化物，周边组织无脱碳现象。利用金相显微镜、扫描电镜等分析后只能观察到有偏析带，但具体是什么成分偏析、偏析程度如何就无法准确判定，而利用电子探针分析发现试样中心偏析带附近存在着磷偏析带，裂纹沿着磷偏析带开裂。根据这一结果，倒推出当时在炼钢生产时，同一时间生产的高强钢也发现了严重的磷偏析，现场生产异常排除后，车轮钢至今未发现因磷偏析引起的开裂。

目前，首钢技术研究院利用电子探针开发铸坯枝晶组织显示、枝晶偏析定量分析等技术处于国内领先水平。通过设置适当的分析条件，电子探针的面、线、点分析功能可以较好地表征钢中微量元素的偏析状况，并可获得准确定量的微区化学成分。对成分偏析含量低、组织

差异小的钢铁产品微观分析起到重要的作用。

电子探针属于精密分析仪器范畴，环境区域应防止电磁干扰、异常振动，保持温度（15—25℃）、湿度（30—60%），在实际操作过程中，注意样品杆要水平推进或拉出，用力不要过猛；不要接触镜筒、聚光镜部分；保持样品室真空；定期检查水箱水位、气瓶压力、机械泵油量等等，时刻保证仪器处于良好工作状态。