矿石的化学物相分析
铁矿石物相分析与研究
铁矿石物相分析与研究摘要：铁是地壳中分布最为广泛的元素之一。
但具有工业价值的铁矿石则为数不多。
铁矿石的物相分析工作，对我们采矿、选矿有着重要意义。
铁矿物存在状态不同、晶体结构不同、风化程度不同。
评价铁矿床的经济价值和矿床储量的计算不取决于铁的绝对含量，而与铁在矿石中的存在状态及其含量有关，铁矿物中有好多矿物还没有被我们开发利用。
因为由同一元素组成的不同矿物，在工业处理上的难易程序和方法是不同的，所付出的经济代价也不相同，所以由该元素所组成的不同矿物是否能够全部被提取和利用率的大小也不相同，这就要求我们必须准确地确定由同一元素组成的不同矿物的百分含量。
因此，按照我们测定菱铁矿、磁铁矿、磁黄铁矿、赤褐铁矿、黄铁矿、铁的硅酸盐的物相分析，研究其分离测定流程，是必不可少的，便于生产单位更好完成生产任务。
关键词：铁矿石物相分析磁铁矿菱铁矿赤褐铁矿黄铁矿硅酸铁铁是地壳中分布最广泛元素之一，平均含量均为5.63%，仅次于氧、硅和铝，在地壳中名列第四。
含铁的矿物种类很多，其中有工业价值可作为炼铁原料的铁矿石主要有磁铁矿（Fe3O4）、赤铁矿（Fe2O3）、镜铁矿（Fe2O3）、针铁矿（Fe2O3·H2O）、褐铁矿（Fe2O3·nH2O）和菱铁矿（FeCO3）等。
黄铁矿（FeS2）、白铁矿（FeS2）、磁黄铁矿（FenSn+1）、毒砂（FeAsS）和臭虫石（FeAsS4·2H2O）等含铁矿物因含有大量的硫和砷，尽管含铁量也很高，但不能作为炼铁的原料，不能列入铁矿石的范围。
此外含铁的硅酸盐或磷酸盐也不是铁矿石。
评价铁矿床的经济价值和计算的矿床储量并不取决于铁的绝对含量，而与铁在矿石中的存在状态及其含量有关。
由于各种铁矿石化学成分和物理性质的差异，对不同矿物成份铁矿石进行评选和冶炼时，就要采用不同工艺流程，因此，对铁矿石进行地质评价和工业利用时，铁矿石的物相分析，就成为一项必不可少工作。
金矿石化学成分及物相分析方法研究
金矿石化学成分及物相分析方法研究内蒙古包头 014080摘要：现阶段，化学物相分析可以扩展到农药、食品、环境、农业等与人们社会生活相关的学科，并取得了明显的研究进展。
岩矿鉴定和化学物相分析可以准确确定矿石中某些有用元素的存在状态和多状态含量。
在冶炼和选矿科研生产过程中，化学物相分析可以指示原料中有用元素在各种矿物中的含量，为选矿和冶金的实施提供数据参考。
此外，还可以测试尾矿中矿物的赋存状态和各种元素的流失情况，便于合理开发利用矿产资源。
关键词：金矿石；化学成分；物相分析在自然界中金以细小自然金的状态存在于多种脉石矿物中，主要包括包裹金、单体金和连生金等，因此，对于金矿石来说，金的化学分析主要是测定金在多种矿物中的含量。
主要针对多种复杂金矿石化学成分和物相进行分析阐述。
近年来，金化学物相分析研究成果涉及不同价态金的测定，在矿物中不可见金的存在形式，为相关工作人员提供金的化学物相分析数据。
一、金的化学物相分析目前，选矿过程中针对矿石的金化学物相研究，常用的方法为混汞碘浸法、混汞溴碘浸法以及混汞硫脲碘浸法、氢化法等。
影响矿石中金物相分析准确度的因素主要涉及两个，包括试样力度、打磨方式以及样品矿物构成。
对物相分析结果产生的影响具体来看，对于金矿石进行物相研究时，在特定的溶解条件下，测试样品粒度未见明显差异，一般规定矿石粒度在0.075mm左右，同时应注意在细膜时不能温度较高，防止出现硫化物氧化问题。
地质样品中矿物构成存在较大差别，主要是指矿物类型以及含量高低之间的差异。
二、实验研究1.使用试剂。
金标准溶液。
利用国家标准金储备液，其中浓度为1000μg/ml，将其分别逐级稀释为100μg/ml和10μg/ml，作为工作储备液。
使用活性炭处理，将粒度为200目的活性炭采用氟化氢氨溶液浸泡一周，同时采用2%盐酸洗去氟根，之后多次用水清洗，使其达到中性，晾干后备用。
本研究中所使用的盐酸、硝酸氟化氢，乙二胺四乙酸二钠等均属于分析纯。
什么是物相分析
什么是物相分析
物相分析主要基于矿石中的各种矿物在各种溶剂中的溶解度和溶解速度不同，采用不同浓度的各种溶剂在不同条件下处理所分析的矿样，使矿石中各种矿物进行分离，从而可测出试样中某种元素呈何种矿物存在和含量多少。
光谱分析和化学分析只能查明矿石中所含元素的种类和含量，还不能指出各种元素是呈何种化合物存在，只有通过物相分析和岩矿鉴定等工作，才能知道矿石中某元素呈什么矿物存在。
据已有的资料介绍，对如下元素可以进行物相分析：
铜、铅、锌、锰、铁、钨、锡、锑、钴、铋、镍、钛、铝、砷、汞、硅、硫、磷、钼、锗、铟、铍、铀、镉等。
各种元素需要分析哪几个相，可以查找有关资料，在此不赘述。
同依靠显微镜分析作为主要方法的岩矿鉴定比较，物相分析操作较快，定量准确，但不能将所有矿物一一区分，更重要的是无法测定这些矿物在矿石中的空间分布和嵌布、嵌镶关系，因而在矿石物质组成研究工作中只是一个辅助的方法，不可能代替岩矿鉴定。
对选矿工作人员来说，并不需要掌握物相分析这门技术，主要是要了解物相分析可以做哪些元素？每一种元素需要分析哪几个相？即每一种元素呈哪几种矿物存在？各种矿物的可选性如何？例如某钨矿石，光谱分析只知钨元素的大致含量，化学分析可知钨氧化物的含量，但钨的氧化物究竟是呈白钨矿还是黑钨矿，或者二者皆有，这就必须通过物相分析和岩矿鉴定等综合分析确定：如为白钨矿，可根据其嵌布粒度采用重选或浮选方法；如为黑钨矿目前一般仅采用重选方法；如二者皆有，可用重－浮联合方法处理。
有了这些基本概念以后，才能对物相分析提出合理的要求，才能正确分析和运用物相分析资料拟定方案。
如果目前不能做的就不要送物相分析样。
锡矿石化学物相分析
锡矿石的化学物相分析锡矿石的化学物相分析需要测定酸溶锡、酸不溶锡的含量。
酸溶锡通常指水锡石、黝锡矿、易溶硅酸锡等；酸不溶锡通常指难溶硅酸锡和锡石，分离酸溶锡的溶剂主要有浓H2SO4、HCl-KClO3。
由于ClO3-的氧化作用，使硫化物氧化而分解,锡以SnCl4的状态进入溶液。
KClO3代替，其作用相同。
酸不溶锡留在残渣中。
酸溶锡的测定称取0.5000-2.000g试样置于锥形瓶中，以水润湿,加入15-20mL HCl，煮涨至由硫化物分解所产生的H2S气体不再逸出为止（对含硫化物较高的试样，可相应减少称样并用HCl反复处理数次）。
稍冷后，加入0.1gKClO3。
低温加热（温度过高极易引起SnCl4挥发而损失），使硫化物慢慢分解，加热过程中必须不断补加HCl，如此连续处理至硫化物完全分解。
加入20mL水，煮沸除去Cl2。
过滤，用10%HCl洗涤,于滤液中测定锡。
酸不溶锡的测定将上述残渣移入高铝坩埚中，灰化后,加入Na2O2于750℃熔融7-10min 后制成溶液测定锡。
含锡铁矿物中锡的化学物相分析早期，H2SO4（1+3）常用作浸取“胶态锡”的溶剂，但在某些矽卡岩型锡矿石中，用引溶剂微沸1h浸取时,褐铁矿和钙铁榴石均溶解完全，其中锡常误为“胶态锡”。
对此类矿石,应分别测定含锡褐铁矿、含锡磁铁矿、含锡钙铁榴石、粘土、含锡石英及锡石的锡含量。
含锡褐铁矿和磁铁矿的分离根据HCl-NaCl-SnCl2溶液能定量地浸取褐铁矿和磁铁矿的方法，结合含锡的矿物作了研究，结果表明用盐酸羟胺代替SnCl2并适当延长浸取时间，含锡褐铁矿和磁铁矿的浸取率分别为98.12%和100%，而钙铁榴石、粘土和锡石（小于10µm）的浸取率分别为1.54%、小于1%和0.35%。
分离效果较好。
含锡钙铁榴石的分离钙铁榴石系钙铁硅酸盐矿物，与粘土、石英等分离，不能使用HF。
试验表明，用H2SO4（1+3）微沸30min,钙铁榴石浸取率98.45%。
各种因素对矿石化学物相分析的影响
Influence of Various Factors on Chemical Phase Analysis of Ore
Li Yue，Long An-ying
矿石化学物相分析的手段是组成不同的各类矿物在不同 的试剂中的溶解度或溶解速度差异。分析测试人员可选择性 地让某一类矿物溶解，从而与其他类矿物分离。将已分离的 矿物用合适的分析方法（容量法、重量法、分光光度法、极 谱法、原子光谱等）准确测定。所有方法可以归纳为以下几 种：①由矿物分解产生的气体含量计算该矿物含量，如碳酸盐、 硫化物矿物 ；②由特征价态的矿物推出某类矿物含量，如由 溶解氧化铁矿物测定出亚铁含量进而算出磁铁矿含量 ；③由 某种特征元素的含量区分出某类矿物含量，如十字石和红柱 石同属硅铝酸盐，二者在浸取试剂中溶解行为类似，不易区分， 但十字石里面含铁，只需测定铁的含量，即可算出二者的含量。 2 矿石化学物相分析的准备
1）浸取条件。①溶剂浓度 ：一般情况下，溶剂浓度增大， 化合物的溶解程度和溶解速度亦增大，所以通常应计算浸取 一定量矿物的溶剂所必须的大致浓度。②温度 ：温度升高可加 速矿物溶解，但也会发生溶剂因挥发失效、副反应加大、发 生水解作用等。③外力因素 ：搅拌或振荡可加速浸取，主要 是破坏试样颗粒表面的饱和层，使溶液的浓度保持均匀状态， 使矿物溶解速度加快。但搅拌或振荡速度不能太快，因为到 一定速度后，离子的扩散速度将不再是矿物溶解的控制步骤。 ④矿物粒度 ：粒度越细，溶解速度越快。所以化学物相分析 样品的粒度要求一般是小于 200 目。⑤固液比 ：矿物的溶解行 为还与称样量和浸取液的体积有关。若固液比大而样品粒度 小，溶液黏度较大，使正常浸取速度变慢。
矿石中铜的物相分析
矿石中铜的物相分析-----醋酸丁脂萃取法一方法提要游离氧化铜的分离以EDTA浸取,使其生成EDTA络合物存在于提取液中,经过滤后与其他二项分离.结合氧化铜则用二氯化锡还原,在沸水浴中被磷酸溶解,过滤后与硫化铜分离.第三项的硫化铜,则将第二项结合氧化铜的残渣与滤纸烘干灰化,以醋酸溶解这三项铜,均可用比色法完成测定,硫化铜的求得亦可用差减法得出结果.二主要试剂1.Na2H2Y-H4Y提取液配制称取25g(Na2H2Y·2H2O) 溶于10000ml水中用H4Y.饱和之(约0.1-0.2g)或称取乙二胺四乙酸198g与氢氧化钠54g，和水溶解配制。
2.磷酸-二氯化锡提取液配制：称取4g二氯化锡以浓磷酸200ml加热溶解，以水配成1000ml（用时现配）。
3. 5%Na2H2Y水溶液（pH=4）4.氨水：d=0.9g/ml(1:1)5.铜试剂：0.2%水溶液（以NaOH调pH=8）(二乙胺硫代甲酸钠)6.醋酸丁酯：分析纯7.铜标液：1ml=10ug物相电铜标液的配制：○1准确称取0.5g高纯电铜，与300ml烧杯中，加1：1HNO310~15ml热解（微热），当完全溶解后加水少许（吹洗），加1~2g尿素煮沸5~6分钟，冷却后定溶于1000ml容量瓶中，此液浓度为1ml≈500ug.○2.准确吸取10ml于500ml容量瓶中，以纯水定容，此为1ml≈10ug三 K值求得吸取铜标液5ml(1ml≈10ug)于比色管（50ml）加5%EDTA5ml，加酚酞1滴，用氨水中和至呈红色加铜试剂5ml，以水稀释到25ml标线，加醋酸丁酯10ml(萃取)，剧烈震荡1min，放置30min，于480nm处比色。
计算 Cu K值=V/E其中：V-吸取铜标液体积相当于含铜微克数（ug） E-测得消光数四分析手续称取样品0.2~0.5g于150~250ml锥形瓶中，加入50mlEDTA提取剂，塞紧瓶塞在180r/min震荡30min，取下加入少许纸浆过虑于200ml容量瓶中，洗涤滤纸及沉淀，稀释至标线，摇匀，吸取2~10ml于50ml比色管中，按K值方法进行，及得游离氧化铜的铜含量。
钛矿石物相分析
钛矿石物相分析一、方法概述在一般情况下，金红石砂矿的选矿工艺主要选取金红石,化学物相分析只测定金红石能满足要求。
随着各种含钛矿床的开采，配合选矿工艺的需要，制定了更具普遍意义的钛矿石的化学物相分析流程（见下图）。
钛磁铁矿的分离通常在31.8×103-47.74×103A/m的磁场强度进行反复湿法磁选，这样选出的钛磁铁矿难免还夹带一些钛铁矿、榍石及连生体等。
为此，磁性部分还需要用20%HCl在沸水浴上浸取6h,以便浸取钛磁铁矿。
在此条件下，被夹带的钛沸水浴上浸取率达3%-6%，榍石浸取20%-40%。
图中钛矿石的化学物相分析流程榍石等含钛硅酸盐矿物的分离榍石及其他含钛硅酸盐矿物，按其在常用无机酸中的溶解行为很难与钛铁矿分离。
有人用H3PO4在沸水浴上浸取4h溶解钛铁矿，但榍石浸取率在15%以上，金红石的浸取4h溶解钛铁矿，但榍石浸取率在15%以上，金红石的浸取率也很高。
尽管用K2S2O7熔融分解钛铁矿能与某些含钛硅酸盐分离，但榍石也被分解，达不到分离的目的。
钛铁矿经氧化焙烧分解成Fe2O3和TiO，榍石和金红石不发生变化。
试验表明,金红石在溶剂中的浸取率不随焙烧温度变化而变化；屑石的浸取率仅在温度高于800℃时才略有降低之趋势；而钛铁矿的浸取率随焙烧温度升高先是急剧下降，当焙烧温度高于800℃时，又明显上升，研究指出，随着焙烧温度升高，钛铁矿中Fe2+含量明显降低（下表），钛铁矿的晶格受到破坏，形成了新的物质：400℃时钛铁矿开始发生变化，600℃时钛铁矿部分分解为赤铁矿和金红石，700-800℃时钛铁矿已全部分解为赤铁矿和金红石，950℃以上又转变为铁板钛矿。
钛铁矿和铁板钛矿都比金红石易溶，所以出现了上述那种浸取率变化。
显然，为了降低钛铁矿的浸取率，焙烧温度以800℃为宜。
表中钛铁矿经不同温度焙烧后的Fe2+含量焙烧后的试样，用NH4F-HNO3溶液浸取榍石等含钛硅酸盐矿物。
锌矿石物相分析
锌矿石物相分析锌的主要矿物是原生的硫化矿，即各种类型的闪锌矿[闪锌矿ZnS，铁闪锌矿（Zn，Fe）S，硫锌铁矿（Zn，Fe）S，和纤维锌矿ZnS]。
其次是次生的氧化矿物，按其工业价值排列应为碳酸盐[菱铁矿ZnCO3，水锌矿2ZnCO3·3Zn（OH）2，绿铜锌矿2（Zn，Cu）CO3·3（Zn，Cu）（OH）2]、硅酸盐[异极矿2ZnO·SiO2·H2O，硅锌矿2ZnO·SiO2]、氧化物[红锌矿ZnO，锌铁尖晶石（Fe，Zn，Mn）O·（Fe，Mn）2O3]、硫酸盐[锌矾ZnSO4，皓矾ZnSO4·7H2O，锌铜胆矾（Zn，Cu，Fe）SO4·5H2O]等。
此外，还有铜铅铁矾类矿物。
硫酸盐是原生闪锌矿氧化的产物，由于它易溶于水，故在矿石中的存在量极少。
若矿石中含有氧化钙或氧化锌，能在水溶液中析出碱式硫酸锌，若有碳酸盐存在则能将锌沉淀成碱式碳酸盐。
锌矿石物相分析一般测定水溶性硫酸盐、碳酸盐、硫酸盐、氧化物与异极矿、硅锌矿、闪锌矿和铜铅铁矾类中的锌。
可称取二份试样。
一份用水浸取水溶液硫酸盐。
另一份用含氯化铵的氨水溶液浸取碳酸盐、硫酸盐、氧化物与异极矿；用稀乙酸溶液浸取硅酸锌；再用含三氯化铁的稀盐酸溶液浸取闪锌矿；不溶残渣即为铜铅铁矾类之锌。
锌矿石物相分析流程图试剂氯化铵—氢氧化铵浸取液称取32克氯化铵，溶解于80毫升氨水和120毫升水的混合液中。
乙酸浸取液 12% 120毫升乙酸与水混合，用水稀释至1000毫升。
三氯化铁—盐酸浸取液称取80克三氯化铁（FeCl3·6H2O），溶于10毫升盐酸与适量水中，溶解后用水稀释至1000毫升，混匀。
一、水溶硫酸锌的测定称取1～3克试样，置于250毫升烧杯中，加入100毫升水，置沸水浴加热1～2小时。
冷却，用带有少量纸浆的致密滤纸过滤，用热水洗涤5～7次。
残渣弃去，滤液用极谱法或化学法测定锌。
矿石成分分析矿石物相分析全套
矿石成分分析、矿石物相分析矿石成分分析范围：矿石矿物按矿物含量的多寡可分为：①主要矿物,指在矿石中含量较多、且在某一矿种中起主要作用的矿物。
②次要矿物，指矿石中含量较少、对矿石品位不起决定作用的矿物。
③微量矿物，指矿石中一般含量很少，对矿石不起大作用的矿物。
矿石中某些特征元素矿物，如镁矿石中微量粕族元素矿物，虽其含量甚微，但有较高的综合利用价值，这类微量矿物仍有较大的经济意义。
分类：金矿、银矿、铜矿、铁矿、锡矿、锌矿、镁矿、铝矿、钺矿、珅矿、铅矿、钛矿、睇矿、钢矿、碘矿、硫矿、钾矿、磷矿、铀矿等从磷到铀的所有自然矿石、矿渣、岩石、泥土、泥浆。
矿石成分分析方法：1、原矿光谱半定量分析（定性）实际工作中，需要快速了解试样中有哪些元素存在，还需要大致了解其中的主成分、少量成分、微量成分，以及微量杂质。
这种迅速作出粗略含量判断的方法，称为光谱半定量分析。
它是依据谱线的强度和谱线的出现情况与元素含量密切相关而作出的一种判断。
光谱半定量分析的主要目的就是可以以快的速度测出有用成分及其含量，避免盲目性。
2、化学多元素分析（定量）在半定量分析的基础上进行化学多元素分析，对光谱中含量较高的元素进行定量分析，这个含量是准确的含量，光谱进行的是定性，那么多元素分析就是定量的分析，为下一步开采提供准确的依据。
化学多元素分析对于综合回收有很大的指导意义。
金、银、杷、粕等贵金属一般用火法冶金的方法进行分析，所以专门称之为试金分析，实际上也可看作是化学分析的一个内容，其结果一般合伊列入原矿的化学全分析或多元素分析表内。
3、物相分析物相是物质中具有特定的物理化学性质的相。
同一元素在一种物质中可以一种或多种化合物状态存在；所以，特定物质的物相都是以元素的赋存状态及某种物相（化合物）相对含量的特征而存在的。
例如，铜矿石中有辉铜矿和赤铜矿，它们分别以铜的硫化物和氧化物的状态存在，两种矿物中的含铜量不同，分别为79.85%和88.80%。
矿石物相分析
矿石物相分析矿石物相分析是指测定矿石中由同一元素组成的不同矿物或不同类型的矿物中该元素的百分含量。
是研究矿石物质组成的方法之一。
并计算（研究）各物相所占的百分率和分布情况。
元素在各种载体矿物中的赋存状态及含量的方法。
化学物相分析与岩矿鉴定配合，可以较准确地确定有用元素在矿石中的赋存状态，确定各种状态（独立矿物、类质同相、离子吸附等）的含量。
在选矿工艺研究中可用来指导制定选矿工艺流程。
进行物相分析的化学方法，主要是选择不同的溶剂，在相应的条件下，使不同的矿物的或不同类型的矿物达到彼此相互分离的目的，然后分别测定该元素在各个矿物或各类型矿物中的含量。
（一）铁矿物相分析铁在地壳中的平均含量为5.1%，是分布最广的元素之一。
铁矿石的化学物相分析，主要测定磁性矿（磁铁矿、磁黄铁矿），铁的硅酸盐矿物，铁的碳酸盐矿物（即菱铁矿），硫化铁，赤褐铁等。
分析步骤：1、磁性铁称0.3 g样于150 ml烧杯中，将磁铁矿放在烧杯外底部，进行手工外磁选，磁性物质留在烧杯中，非磁性物质经中速过滤后，残渣放入100 ml小烧杯中。
2、磁铁矿的测定（1）磁黄铁的测定将1中盛有磁性物质的烧杯中，加入10 ml H2O2，5~6滴HNO3温水浴1小时，磁性过滤，滤液测铁即为磁黄铁。
（2）磁铁矿的测定磁性部分加1+1 HCl 20 ml电热板上溶解，过滤，滤液测铁为磁铁矿。
（3）硅酸铁的测定（部分）残渣部分测定铁的含量，即为手工外磁选时磁性铁包裹的硅酸铁①。
3、碳酸铁的测定将1中的非磁性物质残渣放入100 ml小烧杯中，加入10% AlCl3 50 ml，0.5g NaHCO3，沸水浴1小时，过滤，滤液测铁即为碳酸铁。
4、可溶性硅酸铁的测定将3中的残渣加5% HCl 50 ml沸水浴30分钟，过滤，滤液测二价铁的含量，即为可溶性硅酸铁②。
同时测定三价铁为部分赤褐铁③。
5、赤褐铁的测定上述残渣加4 N HCl 50 ml，10%SnCl2 10 ml沸水浴1.5小时，过滤，滤液测铁即为赤褐铁④。
砷矿石的化学物相分析
世上无难事，只要肯攀登砷矿石的化学物相分析砷在地壳中的平均含量为1.7×10-4%。
砷的天然矿物很多,基中硫化物有雄黄(AsS)、雌黄(As2S3)；砷化物有红镍矿(NiAs)、砷钴矿（（CO，Ni）As2- 2.5）;硫砷化物有砷黄铁矿(FeAsS)、辉砷钴矿(CoAsS)、砷黝铜矿(CuAs4S13)、硫砷铜矿(Cu3AsS4)；氧化物(或砷酸盐)有砷华(As2O3)、白砷石(As2O3)、臭葱石英钟(FeAsO4.2H2O)、砷钇矿(YAsO4)、砷铅矿（Pb5（AsO4）3Cl）。
其中具有工业价值的主要是砷黄铁矿,其次是雄黄和雌黄。
室温时砷上具有光泽的灰色晶体,不溶于水,溶于硝酸和王水,容易与卤素和硫作用。
在加热时，砷燃烧白色的低价氧化物（As2O3），微溶于水，为剧毒物质。
加热砷酸盐可制得氧化二砷（As2O5）.As2O5 为白色可溶性物质，溶于水生成砷酸。
砷的硫化物有硫化亚砷（AsS）和硫化砷（As2S3）,两者都不溶于目HCl,而溶于HCO3、碱金属碳酸盐、(NH4)2CO3 以及碱金属硫化物溶液。
一、方法概述砷矿石的化学物相分析需在测定白砷石和砷华,雄黄和雌黄及砷黄铁矿的含量。
含砷矿物分离简述如下。
白碍石和砷化的分离20%HCl 可完全浸取白砷石和砷化。
若有砷铅矿等砷酸盐也同时被子浸取。
自然砷、雄黄、雌黄和砷黄铁矿不溶。
当试样中无雄黄和雌黄存在时,可用100g/LNaCO3 溶液加热浸取砷的氧化矿物。
雄黄和雌黄的分离用煮沸1h 的100g/LNa2CO3 溶液可以完全浸取雄黄和雌黄，砷黄铁矿不浸取，自然砷少量浸取。
试样中若有自然砷，宜用224g/LKOH 溶液在水浴上浸取4h,于溶液中测定自然砷、雄黄和雌黄的砷含量。
若需单独测定自然砷,可在Na2CO3 溶液浸取雄黄后的渣中用KOH 溶液浸取。
二、分析步骤白砷石和砷华的测定称样置于锥形瓶中，加100mL20%HCl，振荡2h,过滤,洗涤,于滤液中测定砷。
镍矿石的化学物相分析
镍矿石的化学物相分析镍矿石的化学物相分析，通常是测定硫酸盐、硫化物和硅酸盐3种镍的矿物。
一、方法概述硫酸盐矿物的分离在矿石中，镍的硫酸盐矿物只有碧矾和含镁碧矾两种,一般含量甚微。
但在矿石的开采及以后的加工和贮存过程中，由于硫化镍矿物的氧化，可形成一定量的硫酸盐矿物。
分离硫酸盐矿物用含Na2SO3的中性乙酸铵溶液。
保持溶液的中性是很必要的,否则其分矿物(如镍铝硅石)将部分溶解。
有些矿石本身是酸性的，此时硫酸盐矿物的测定结果将偏高。
加入Na2SO3是为了防止硫化镍氧化。
不水同样可以作为硫酸盐矿物的溶剂。
用水分离硫酸盐矿物，操作方便、分离效果尚好。
但当矿石本身具有酸性时，硫酸盐矿物的测定结果偏高，因为在酸性水中硫化镍易氧化。
此时建议在水中加入少许方解石,使pH值略升高一些。
研究表明，硫化镍极易被空气氧化，因此宜在室温浸取,并且要避免剧烈搅拌和振荡,浸取时间也应尽可能短些。
硫化镍矿物与硅酸盐矿物的分离硫化镍矿物（包括砷化物矿物）和硅酸盐矿物均包括一系列组成复杂的矿物，因此，实现这两类矿物的定量分离是很困难的。
根据不同情况，选用以下的分离方法：（1）溴溶液法。
该法基于硫化镍矿物可被溴氧化成硫酸盐矿物,硅酸盐矿物与溴不作用。
分离硫化镍矿物的溴溶液有饱和溴水-甲醇溶液。
在室温下振荡浸取1-2h，所有硫化镍矿物均溶于饱和溴水中，硅酸盐矿物基本不溶，这是目前分离硫化镍矿物的最简便易行的方法。
值得注意的是，镍黄铁矿在饱和溴水中溶解较慢，因此，当镍黄铁矿含量高时，宜适当延长浸取时间。
其次，使硫化镍矿物测定结果偏高。
所以，用饱和溴水分离硫化镍矿物，只适用于硫化矿。
为了降低硅酸盐矿物在饱和溴水中的浸取率，加入少许方解石可收到很好的效果。
当分析含硫较高的试亲时，浸取过程中析出元素硫，包裹未溶解的矿粒,致使浸取不完全,此时,可采用溴-四氯化碳溶液代替饱和溴水。
用溴-甲醇溶液分离硫化放物的效果优于饱和溴水,一般在室温下振荡浸取,当镍黄铁矿物的含量高时，可在60℃水浴中回流浸取。
矿石分析(1)
金属蒸馏器中一次蒸馏，可除去水中水溶性有 机质和能电离的无机杂质以及胶质固体，电阻 率(MΩ·cm) 0.1~0.5； 石英蒸馏器二次蒸馏， 2.0 MΩ·cm
去离子水 纯净水，电阻率理论值 18.3 MΩ·cm
矿石分析(1)
② 试剂
一般化学分析使用的试剂须是分析纯以上。
化学试剂的一般分级：
优级纯，G.R. (guarantee reagent)，绿色标签
分析纯，A.R.(analytical reagent)，红色标签 化学纯，C.P.(chemically pure)，蓝色标签
其他分类：光谱纯试剂、高纯试剂、基准试剂等。
矿石分析(1)
(3) 来自试样的污染
采样工具材料的选择 例如，不锈钢刀具，会引入Cr，Ti。
③刚玉(氧化铝)
耐碱熔
矿石分析(1)
④铂 俗称白金，耐化学腐蚀，不与任何单一无机 酸（包括HF）作用。
可用Na2CO3、硼砂、氟化物、焦硫酸钾、 （Na2O2＋NaOH）融熔样品。
忌王水
矿石分析(1)
⑤ 聚四氟乙烯（特氟隆，PTFE）
塑料王，在当今所有容器材料中，抗化学腐蚀能力最强。它 既不与任何无机酸或碱作用，也不与任何单一的有机溶剂起 化学反应。
矿石分析(1)
1. 试样加工方法
矿石分析(1)
2. 粉碎
(1) 碎样器械 实验室内用乳钵：钢制乳钵，玛瑙乳钵
(2) 分析试样的量 常量元素化学分析，5g，一般制10g即可。 微量元素分析： 至少20~30g
矿石分析(1)
(3)粉碎引起的试样成分变化 特别在细碎时，因发热、吸水、吸收CO2以及空气 中的氧化作用引起某些试样成分变化。 如 H2O＋， H2O－，Fe(Ⅱ) 。 岩石及矿石试样研磨2h，FeO有20~30％被氧化， 因此，FeO分析结果只能是参考值。
硫化矿石中铅的化学物相分析
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟硫化矿石中铅的化学物相分析一、方法概述硫化矿石通常需要分别测定铅钒、白铅矿、方铅矿、砷铅矿（有时还可能有钒铅矿、磷氯铅矿等）和铅铁矾的含量。
铅矾的分离浸取铅矾的溶剂常用中性（或酸性和碱性）的NaCl 溶液。
在酸性溶液中，白铅矿和方铅矿的浸取率偏高，分别为10%和5%左右，在碱性溶液中铅矾的浸取不完全，以中性的NaCl 溶液效果为好。
在溶液中，过量的NaCl 可与Pb2+形成[PbCl4]2-络离子而进入溶液。
铅矾完全溶解，白铅矿的浸取率为7%左右。
当溶液中Pb2+浓度增加时，由于同离子效应，白铅矿的实际浸取率小于7%。
其他铅矿物在中性NaCl 溶液浸取,其效果较好。
对含白铅矿较高的氧化矿，铅矾的测定结果偏高。
也有人建议，采用70g/L 乙酸钠溶液作铅矾的溶剂，呆消除铅矾测定结果偏高的缺点。
白铅矿的分离浸取白铅矿的溶剂常用乙酸-乙酸铵-抗坏血酸溶液。
抗坏血酸也可用盐酸羟胺来代替,其效果相同。
乙酸与白铅矿作用生成乙酸铅，乙酸铵可加速了白铅矿的溶解。
乙酸也可以使一些易溶的铁矿物溶解，形成的Fe3+能使部分方铅矿溶解，导致白铅矿测定结果偏高。
用少量抗坏血酸使Fe3+还原并抑制方铅矿的溶解。
铅矾和白铅矿完全溶解，方岣矿只溶解0.5%-1%，其他铅矿物几乎不溶解。
对某些含碱土金属碳酸盐较高的试样，折铅矿的浸取率为84%-95%，且结果不稳定。
改用3%甲酸-150g/L 乙酸铵溶液，浸取30min，白铅矿的浸取率可达93%-98%。
方铅矿的分离浸取方铅矿的溶剂常用5%乙酸-150g/L 乙酸-10%H2O2 溶液。
利用H2O2 对方铅矿与其他铅矿浸取物分离。
在这种溶剂中，方铅矿完全浸取，铅铁矾微量溶解，砷铅矿浸取率有所下降,但一般硫化矿石中砷铅矿含量很少，可不予以考虑。
砷铅矿的分离浸取砷铅矿的溶剂为HCl-NaCl 溶液。
在规定条件下，砷铅矿完全浸取，铅铁矿完全浸取，铅铁矾溶解甚微。
萤石矿的化学物相分析
立志当早，存高远萤石矿的化学物相分析萤石又名氟石，是一种多成因的矿物,其伴生矿物与萤石矿成因有重要关系。
如内生作用形成的矿床，常伴生重晶石、方铅矿、闪锌矿等，沉积矿床常伴生石膏、方解石、白云石、石英等。
在碳酸盐杂岩中,常见到萤石是次要矿物。
萤石主要用于化学工业(生产氟化物,主要生产氢氟酸)和冶金工业(用作助熔剂)。
在陶瓷、玻璃、水泥、塑料、光学材料等方面也广泛应用。
用途不同，对矿石和选矿产品的要求也不同，萤石和方解石含量的测定,是萤石检测的重要内容。
一、方法概述通常采用乙酸浸取方解石、石膏并与萤石分离。
残渣再以适当的溶剂浸取萤石，一般用中性AlCl3 溶液浸取，也有以H3BO3-HCl 溶液或HF-HClO4-H2SO4 浸取，然后用滴定法测定钙，再换算成萤石。
根据试样的特性、工业要求选择不同的测定钙的方法。
用AlCl3 溶液浸取萤石，用草酸沉淀Ca2+,再用H2SO4 溶解生成的草酸钙。
以KMnO4 标准溶液或H3BO3-HCl 溶液浸取萤石，以三乙醇胺、Na2S 掩蔽干扰元素，用EDTA 标准溶液络合滴定钙的方法，因简便快速而广泛应用。
当试样中含可溶性钙的硅酸矿物时，宜采用AlCl3 溶液浸取萤石。
当含钡和铅时,加入H2SO4 使其形成沉淀而分离。
当有较多重金属存在时，应采用KMnO4 滴定法，在草酸沉淀钙以前，应通H2S 分离重金属。
当含较大量的氟碳酸稀土矿物时,试样应于500℃灼烧40min, 氟碳酸铈钙矿中所含的钙在稀乙酸中可完全溶解,而与CaF2 分离。
在浸取方解石的乙酸溶液中,以EDTA 滴定法测定的钙，即为方解石中的钙，这是国内外较普遍应用的方法。
因为萤石在乙酸溶液中有部分溶解,所以兴结果需要校正。
萤石的溶解量不仅同乙酸溶液的用量、浓度、温度以及试样的粒度、称样量有关, 而且与试样中方解石含量有关。
萤石在乙酸中的浸取量随着方解石含量的增高而降低，当方解石含量2%以上时，萤石的溶解甚微,可以忽略不计。
浅谈矿石物相的分析方法
浅谈矿石物相的分析方法摘要: 本文对钼矿石进行了分析，钼矿石中矿物主要有辉钼矿，其次是钼钨钙矿、铁钼华矿、钼华矿和钼酸铅矿。
样品经碱熔融分解，硫氰酸盐比色法测定总钼; 利用电感耦合等离子体质谱法测定氢氧化铵溶解钼华中的钼; 酒石酸溶解钼钨钙矿中的钼;碳酸钠溶解钼酸铅矿中的钼; 盐酸溶解铁钼华矿中的钼。
方法对不同钼矿石样品进行了5 种钼矿石物相分析，结果与实际地质成矿组分符合。
关键词: 钼; 钼矿石; 物相分析自然界中钼不以天然元素状态出现，总是与其他元素结合在一起，多数呈硫化物形态存在。
钼的主要矿物是辉钼矿( MoS2) ，其次是钼华矿( MoO3) ，此外还有钼酸铅矿( PbMoO4) 、钼钨钙矿［Ca( Mo，W) O4］和铁钼华矿( Fe2O3·3MoO3·7H2O) 等［1］。
钼矿石的物相分析对钼矿物在自然界的赋存状态、地质科研、矿床评价、矿产资源的综合利用和选冶工艺极为重要。
钼矿石的物相测试方法以往多采用比色法［1］，分离后的溶液要进行再处理，分析手续冗长繁琐。
本文在前人研究成果［1－3］的基础上，建立了一套基于电感耦合等离子体质谱( ICP －MS) ［4－11］测定钼矿石物相的快速分析新方法。
以往钼矿石物相分析只分析4 种矿物［12］( 辉钼矿、钼钨钙矿、钼华矿、钼酸铅矿) ，而分析钼矿石5 种矿物的分析方法未见报道。
样品用过氧化钠熔融，硫酸酸化，硫脲还原，硫氰酸盐比色法测定总钼量( A) ; 样品用氢氧化铵在沸水浴中溶解，ICP－MS测定滤液中的钼量( B) ; 残渣用酒石酸在水浴(50～60 ℃) 中溶解，ICP－MS测定滤液中的钼量( C) ; 残渣用Na2CO3在沸水浴中溶解，ICP－MS测定滤液中的钼量( D) ; 残渣用HCl在沸水浴中溶解，ICP－MS 测定滤液中的钼量( E) 。
1 实验部分1．1 仪器及工作参数UV－160A 双光束紫外可见分光光度计。
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化学物相分析目的是什么？
根据矿物的晶格能、硬度、密度及溶度积等性质上的差
异，选取不同的条件，使其定量地选择性溶解，从而达到
分别测定的目的。
（二）影响选择性溶解的因素
1.溶剂的性质和浓度 3.试样的粒度 5.杂质的影响 2.温度 4.搅拌 6.其它技术措施的影响
教学目的与要求
教学目的与要求
1. 掌握化学物相分析的基本原理，了解提高溶剂对 矿物选择性溶解的途径。 2. 了解化学物相分析误差的主要来源及误差的量化。 3. 了解铁矿石和铜矿石的化学物相分析方法，理解 “系统物相分析”的概念及“系统物相分析”的局限 性。
教学重点与难点
教学重点与难点
重点：化学物相分析的基本原理。提高溶剂对矿物 选择性溶解的途径。
精品课程
第八章 矿石的化学物相分析
教学基本内容
教学基本内容
1. 化学物相分析的基本原理（定义、分类及意义， 选择性溶解，提高溶剂对矿物选择性溶解能力的 途径，化学物相分析的误差）。
2. 铁矿石的化学物相分析（常测项目及意义，相分离
及单项物相分析方法，系统物相分析）。 3. 铜矿石的化学物相分析（常测项目，相分离，单项物相和系 统物相分析）。
1. 磁性铁的分离
可用磁选、磁感应和选择溶解法分离，目前多采用简便 永久磁铁手工湿法磁选。
第二节 铁矿石的化学物相分析
量比(状态比)（Y/X）的定量关系
设试样中只含有某元素的A、B两种状态，A状态在试样中 的元素含量为X(%)，B状态在试样中的元素含量为Y(%)， A状 态的溶解率为a%，B状态的溶解率为b%，
第一节 化学物相分析的基本原理
100 A状态的相对误差为： a a b X B状态的相对误差为： b 100 a b Y /X 讨论： 1. 当a=100，b=0时，两态分析误差均为零，误差与状态比无关 2. 当Y/X→0时， δa → a-100，δb →∞ 3. 当Y/X→∞时，δa →∞，δb ， → -b Y
物相分析的结果不仅能指示原矿或原料中有用元素的各 种矿物(或化合物)所占百分比，为制定选冶方案和选择工艺 条件提供依据，而且还能指出尾矿或矿渣中有用元素损失的 状态和含量，以便为评价和改进工艺流程提供依据。
第一节 化学物相分析的基本原理
二、选择性溶解
（一）选择性溶解对于化学物相分析的重要性p204
难点：化学物相分析的误差。
第一节 化学物相分析的基本原理
第一节
一、概述
化学物相分析的基本原理
（一）定义及分类
1. 物相分析的定义
即利用各种矿物（或化合物）的物理性质或化学
性质的差异，借助物理或化学方法测定出矿石中各种 矿物（或化合物）的含量、分布和聚集状态，这种分 析方法称为矿石的物相分析。
第一节 化学物相分析的基本原理
第二节 铁矿石的化学物相分析
4. 铁的硫化物
指磁黄铁矿、黄铁矿、黄铜矿、砷黄铁矿、镍黄铁矿，它对 于确定矿石品位、指导加工工艺流程具有重要意义。
5. 赤（褐）铁矿
赤（褐）铁矿的测定，对铁矿床的评价和对研究铁矿床的 成分环境（地球化学环境）都具有重要意义。
二、常测项目的一般分析方法
（一）相分离（矿物分离）常用方法
铁矿石的化学物相分析
一、一般铁矿石化学物相分析的常测项目及意义
具有强磁性的铁的氧化矿物，包括磁铁矿、半假象磁铁矿。 磁性铁的测定能为铁矿石的储量计算及选矿试验提供科学依据。
2. 碳酸铁
指菱铁矿、铁白云石等含铁碳酸盐。它对于寻找原生矿和 指导选矿工艺都具有实际意义。
3. 硅酸铁
指含铁的硅酸盐矿物。它对于计算铁的储量、指导找矿具有 较大意义。这类脉石矿物含量决定尾矿中铁的品位和回收率。
第一节 化学物相分析的基本原理
（二）物相分析的意义
1.在地学中的意义
⑴ 在地质勘探(普查)中的意义：物相分析结果帮助揭示 元素的迁移、富集规律，提供找矿线索，如含碳酸铁的铁帽
⑵ 在矿床综合评价中的作用 — 矿床的价值不仅与元素 的含量有关，更与其赋存状态有关，如铁、铜矿床工业价值
2.在选矿、冶炼中的意义
第一节 化学物相分析的基本原理
三、提高溶剂对矿物选择溶解能力的途径
（一）抑制剂的应用
1. 抑制剂定义
在溶剂中加入某种或某些物质，使它仅抑制保留矿物的溶 解，从而相应提高溶剂的选择溶解能力，这类物质叫抑制剂
2. 抑制剂的分类
① 基于共同离子效应的抑制剂
② 基于在金属表面形成保护层的抑制剂
③ 基于在矿物表面形成保护膜的抑制剂
结论： 1. Y/X比值越大，A状态的正误差就越大；Y/X比值越小，B状 态的正误差就越大。 2. 当Y/X比值远小于1时，宜选择那些a≈100，b≤10的溶剂；当 Y/X比值远大于1时，宜选择那些a≥90， b≈0的溶剂。对含 量较高的状态的溶解率要求较严。
第二节 铁矿石的化学物相分析
第二节
1. 磁性铁
2. 促进剂作用机理及选择条件 p205
机理：盐效应、络合效应、氧化还原效应、高沸点物质 驱赶低沸点物质。 条件：所选促进剂应对后继操作无影响。
第一节 化学物相分析的基本原理
四、化学物相分析的误差
（一）决定化学物相分析误差的因素
1. 溶剂的选择性强弱
2. 试样中矿物（或化合物）间的量比
（二）测定结果的相对误差与溶解率(a%；b%)和
2.物相分析的分类
物理物相分析 — 根据各种矿物（或化合物）的物理 性质（密度、磁性、折光率、导电性、介电性等）的差 异，借助仪器分析方法来测定矿物的含量、分布情况、
晶粒大小和聚集状态等。
化学物相分析 — 根据各种矿物（化合物）在化学溶 剂中的溶解度和溶解速度的差异，利用选择溶解的方 法，使欲测矿物（或化合物）进入溶液，然后在溶液中 测定矿物的百分含量。
第一节 化学物相分析的基本原理
（二）促进剂的应用
1. 促进剂定义
在溶剂中加入某种或某些物质，使它仅对欲选择溶 解矿物起加速溶解作用，从而提高溶剂的选择溶解能 力，这类物质叫促进剂。 例如：在4mol/L的HCl溶液中加入适量SnCl2，可使铁的 氧化物溶解速度大大增加，而对其他矿物的溶解率并无明 显影响；金属汞能促进金属铁在CuSO4 溶液中的溶解，而 对铁的氧化矿物的溶解率无明显影响。