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碳化硅化学分析方法

1样品的制备

1.1结晶块试样

取具有统计代表性的结晶块，破碎至完全通过2 mm 筛网，混匀，用四分法缩分至50g ～60g 。继续用钢玉研钵研细至全部通过355μm 筛网。用吸力9.8N~14.7N 的磁铁吸出粉碎中带入的铁质。然后混匀，装入试样袋，于105℃～110℃的烘箱中烘干1h ，取出，放入干燥器中，冷却备用。

如果对三氧化二铁的测定有严格要求，则应按下列方法另行制样用以测定三氧化二铁：取具有统计代表性的结晶块，破碎至完全通过2mm 筛网，混匀，用四分法缩分至50g ～60g 。再用刚玉研钵研细至全部通过500μm 筛网，混匀，用四分法缩分至20g ～25g 。继续用刚玉研钵研细至全部通过355μm 筛网，混匀，装入试样袋，置于105℃～110℃的烘箱中烘干1h ，取出，放入干燥器中，冷却备用。 1.2磨料试样

对于F54(P50)及以粗的试样，取样和缩分依照GB/T4676进行，其余操作同1.1。

对于F60(P60)及以细的试样，依照GB/T 4676取样并缩分至50g ～60g ，装入试样袋，置于105℃～110℃的烘箱中烘干1h ，取出，放入干燥器中，冷却备用。

用作测定总碳的试样需研细至全部通过150μm 筛网。

第一节 游离碳的测定

一、 原理

试样在750℃±10℃（650℃±10℃）的温度下，经过灼烧，其表面的游离碳被氧化成二氧化碳损失，失去的重量来计算游离碳的含量。 二、分析步骤

1.F400(P800、W28、JIS #700)及以粗的试样的测定

称取试样1克于已灼烧至恒重的铂皿中，置于炉温为750℃±10℃的马弗炉中，灼烧30分钟，取出冷却后，称重，反复灼烧至恒重。

2.F400(P800、W28、JIS #700)以细的试样的测定

称取试样1克于已灼烧至恒重的铂皿中，置于炉温为650℃±10℃的马弗炉中，灼烧25分钟，取出冷却后，称重，反复灼烧至恒重。 三、 结果计算

游离碳的质量含量W(C F )，数值以％表示，按下列公式计算：

W(C F )＝

1003

2

1⨯-m m m ………………………….（1） 式中：

m 1——试样加铂皿灼烧前质量的数值，单位为克（g ）； m 2——试样加铂皿灼烧后质量的数值，单位为克（g ）； m 3——试样质量的数值，单位为克（g ）； 计算结果精确到0.01。 四、 允许误差

允许误差按表1的规定。

第二节 碳化硅的测定

一、 原理

试样经氢氟酸-硝酸-硫酸处理使游离硅及二氧化硅生成挥发性的四氟化硅逸出；F400以细的微粉只用氢氟酸处理，用盐酸浸取使表面杂质溶解，测定残留物量即为碳化硅的含量（F400以细的微粉需减去其中的游离硅的含量），或由测定的总碳及游离碳的量计算而得。 二、试剂

1.硝酸（密度1.42g/cm 3

）。 2.氢氟酸（不小于40％）。 3.盐酸：（1+1）、（5+95）。 4.硫酸：（1+1）。 三、 分析步骤

1.F400(P800、W28、JIS #700) 及以粗的试样的测定

称取试样约1g ，精确至0.0001g ，放入铂皿中，用少量水润湿，加硝酸2mL 、硫酸（1+1）3滴~5滴，氢氟酸15mL,置于砂浴上蒸发至三氧化硫白烟冒尽，取下稍冷，加盐酸（1+1）15mL ，于砂浴上加热10min~15min 使表面杂质溶解，稍冷，用中速定量滤纸过滤，用温热的稀盐酸溶液（5+95）洗涤铂皿及残留物7次~8次，滤纸及洗液收集于250mL 容量瓶中，冷却后稀释至刻度，摇匀，留作测定三氧化二铁。

将残留物及滤纸放入铂皿中，低温灰化后于750℃±10℃灼烧，冷却，称量，反复灼烧至恒重。 2.F400(P800、W28、JIS #700)以细的试样的测定

称取试样约1g ，精确至0.0001g ，放入铂皿中，用少量水润湿，加氢氟酸10mL ，于砂浴上蒸发至干，再加氢氟酸5mL 继续蒸发至干，保持30min ，取下稍冷，加盐酸（1+1）15mL ，于砂浴上加热10min~15min 使表面杂质溶解，稍冷，用中速定量滤纸加少许滤纸浆过滤，用温热的稀盐酸溶液（5+95）洗涤铂皿及残留物7次~8次，滤纸及洗液收集于250mL 容量瓶中，冷却后稀释至刻度，摇匀，留作测定三氧化二铁。

将残留物及滤纸放入铂皿中，低温灰化后于650℃±10℃灼烧，冷却，称量，反复灼烧至恒重。 四、结果计算

1.F400(P800、W28、JIS #700)及以粗的试样的计算

碳化硅的质量含量W(SiC)，数值以％表示，按下列公式计算：

W(SiC)=

1001

2

3⨯-m m m (2)

式中：

m 1——试样质量的数值，单位为克（g ）； m 2——铂皿质量的数值，单位为克（g ）；

m 3——残留物加铂皿质量的数值，单位为克（g ）。 计算结果精确到0.01。

2.F400(P800、W28、JIS #700)以细的试样的计算

碳化硅的质量含量W(SiC)，数值以％表示，按下列公式计算：

W(SiC)=

1001

2

3⨯-m m m - W(Si F ) ……….…………………………（3） 式中：

m 1——试样质量的数值，单位为克（g ）； m 2——铂皿质量的数值，单位为克（g ）；

m 3——残留物加铂皿质量的数值，单位为克（g ）。 计算结果精确到0.01。 五、允许误差

允许误差按表2的规定。

表2

第三节 三氧化二铁的测定

一、 原理

在pH8～pH11.5的氨性溶液中，三价铁离子与磺基水杨酸反应生成黄色的磺基水杨酸铁络盐，于波长420nm 处测其吸光度，从而测定三氧化二铁的含量。 二、试剂

1.盐酸：（5+95）。

2.氨水：（1+1）。

3.磺基水杨酸溶液（15%）。

4.三氧化二铁标准溶液：0.1mg/mL 。

称取已烘干的三氧化二铁（光谱纯试剂）0.1000g ，置于250 mL 烧杯中，加入盐酸（1+1）30 mL ，加热溶解，冷却至室温后移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即为三氧化二铁标准溶液。1mL 此溶液含0.1mg 的三氧化二铁。

5.空白溶液：以盐酸（5+95）代替。 三、仪器及装置

分光光度计。 四、分析步骤

1. 测定

用移液管移取第二节中碳化硅的测定中过滤的滤液25mL 于50mL 容量瓶中，加入磺基水杨酸溶液10 mL ，滴加氨水至溶液呈稳定黄色，再过量3mL ，冷却，用水稀释至刻度，摇匀，以水作参比溶液，用1cm 比色皿，于波长420nm 处比色测定其吸光度。用同样方法做空白试验。减去空白试验的吸光度后，于工作曲线上查得三氧化二铁的质量。

2. 工作曲线的绘制