应力-应变曲曲线和动态力学性能测试课

在实际拉伸过程中，试样的截面积 的变化更为复杂多 在实际拉伸过程中，试样的截面积A的变化更为复杂多 样。有的试样会均匀地逐渐变细，而有些则突然变细成 有的试样会均匀地逐渐变细， 基本保持不变。 颈。以后截面积A基本保持不变。只是细颈进一步伸长， 以后截面积 基本保持不变 只是细颈进一步伸长， 直到被拉伸为止。这就是被称为“冷拉”现象。 直到被拉伸为止。这就是被称为“冷拉”现象。
4.实验步骤 实验步骤
样品 共混样品制备 试条制备 用刀将薄膜裁成宽5 10mm，长30 用刀将薄膜裁成宽5～10 ， 30mm试条备用 试条备用 DMTA测试部分： 测试部分： 测试部分 接通DMTA电源，预热20分钟。 电源， 20分钟 接通 电源 预热20分钟。 点击电脑屏幕上的RSI软件，在“Utilities”中选 软件， 点击电脑屏幕上的 软件 ” “Instrument online”进行联机。 ”进行联机。 在DMTA面板上，上扳“sample chamber motion 面板上，上扳“ 面板上 control”开启炉子 去除T bar上的所有夹具 开启炉子， 上的所有夹具。 control”开启炉子，去除T-bar上的所有夹具。 “Utilities”“calibrate instrument”“calcheck” ” ””进行弹簧常数检测 “continue””进行弹簧常数检测，将检测值和 ””进行弹簧常数检测， 原值进行比较，只要在20 20％ 原值进行比较，只要在20％的误差允许范围 即可按“ 内，即可按“accept”进行下一步。 ”进行下一步。
图１-１ 万能电子拉力机测试主体结构示意图 1－传感器；2－主架；3－横梁控制器；4－夹具；5－横梁；6－记录仪； 传感器； 主架； 横梁控制器； 夹具； 横梁； 记录仪； 控制台开关； 控制面板； 7－控制台开关；8－控制面板；9－显示屏
4. 实验步骤
试样制备 调换和安装拉伸试验用夹具 设定试验条件 键入样品参数
2. 实验原理 实验原理
如果在试样上加一个正弦伸长应力，频率为， 如果在试样上加一个正弦伸长应力，频率为，振 幅为，则应变也可以以正弦方式改变， 幅为，则应变也可以以正弦方式改变，应力与应变之 间有一相位差，可分别表示为： 间有一相位差，可分别表示为：
ε = ε 0 sin ω t
σ = σ 0 sin(ω t + δ )
2 2
∆W 与 E ′′成正比，因此，样品损耗机械能的能力高低可 成正比，因此， 值的大小来衡量。 以用 E ′′或 tan δ 值的大小来衡量。 动态力学分析对分子运动特别灵敏。 动态力学分析对分子运动特别灵敏。当一定温度下 高分子链段运动频率与仪器施加频率一致时， 高分子链段运动频率与仪器施加频率一致时，由于链段 运动而产生的分子间摩擦作用能最大限度地损耗机械 值达到最大值。 能，此时 tan δ 值达到最大值。储能模量也随温度上升而 大幅度下降。 大幅度下降。 若所研究的样品为两组分体系， 若所研究的样品为两组分体系，如果两组分完全不 相容，样品形成明显的两相结构，此时, 曲线和相容，样品形成明显的两相结构，此时,-T曲线和-T
3．实ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ原材料和仪器设备 ．
原材料 聚丙烯（ ），聚苯乙烯（ ） ），聚苯乙烯 聚丙烯（PP），聚苯乙烯（PS） 仪器设备 万能电子拉力机(日本岛津 日本岛津AG-10KNA)、游标卡尺、 万能电子拉力机 日本岛津 、游标卡尺、 直尺。 直尺。 万能电子拉力机测试主体结构示意图，如图１ １ 万能电子拉力机测试主体结构示意图，如图１-１所 示。
5. 问题讨论
改变试样的拉伸速率会对试验产生什么影响？ (1) 改变试样的拉伸速率会对试验产生什么影响？ (2) 在试验过程中，试样的截面积变化会对最终谱图 在试验过程中， 产生什么影响？ 产生什么影响？你认为在现有的试验条件下能否 真实地获得或通过计算获得瞬时的截面积？ 真实地获得或通过计算获得瞬时的截面积？
“Test set up”选‘Predefined Test Set Up”，“Test”选 选 ， 选 [D temp Ramp]（Dynamic Temperatune Ramp Test） （ ） 栏中填“ “Edit test”“Frequency”栏中填“1.0”Hz，“Initial 栏中填 ， Temp”填“20.0”，“Final Temp”填“120.0”， 填 ， 填 ， “Ramp Rate”填“2.5”，“Soak Time after Ramp”填 填 ， 填 “0”，“Time Per Measure”填“l”，“Strain”填 ， 填 ， 填 “0.05”。 。 不选， “option”不选，即在“Delay Before Test”，“Auto 不选 即在“ ， tension Adjustment”和“Measure Option”三个选择项 和 三个选择项 前均无“ 前均无“＋”号“Ok”“Ok”。 。 设为“ “end of test”＝“turn off temp controller”设为“NO”， ＝ 设为 ， 设为“ “Turn OFF MOTOR”设为“NO”，“turn hold on” 设为 ， 设为“ 设为“NO”Ok。 。 中选“ “test”中选“strain-control”，“Measure”中选 中选 ， 中选 “Dynamic”。 。 上安装“ “Load sample”，在DMTA的T-BAR上安装“straight ， 的 上安装 clamp support”。在四根支架上安装“wide Face 。在四根支架上安装“ Frame Bar”和“Medium clamp”，并上好螺母。 和 ，并上好螺母。
σ=P/A0 (1-1) （MPa） ） 式中： 为拉伸载荷 为拉伸载荷； 为试样的初始截面。 式中：P为拉伸载荷；A0为试样的初始截面。试样的伸长 率即应变ε为 率即应变 为 ε=∆L/L0 （100%） ） （1-2） ） 式中：L0为试样标定线间的初始长度；∆L为拉伸后标定 式中： 为试样标定线间的初始长度； 为拉伸后标定 线长度的变化量。 线长度的变化量。 对于形变很大的聚合物材料， 对于形变很大的聚合物材料，由于拉伸过程中试样 的截面积发生变化。 的截面积发生变化。从曲线直接得到的标称拉伸力学性 能已经不符合实际情况。 能已经不符合实际情况。故必须转化成真应力和真应 以求得真实拉伸力学性能。 变，以求得真实拉伸力学性能。 真应力为： 真应力为： (MPa) （1-3） ） σ' = P/A
动态力学分析法 研究两相聚合物的相容性
1. 实验目的要求
掌握使用DMTA-IV型动态粘弹谱仪测定聚合物的 型动态粘弹谱仪测定聚合物的 掌握使用 复合模量、储能模量、 复合模量、储能模量、损耗模量和阻尼模量的原 理及方法。 理及方法。 通过数据分析，了解共聚、 通过数据分析，了解共聚、共混聚合物的结构特 性。
高聚物的应力－应变曲线 高聚物的应力－
1．实验目的要求 ．
熟悉高分子材料拉伸性能测试标准条件和测试原理； 熟悉高分子材料拉伸性能测试标准条件和测试原理； 了解测试条件对测定结果的影响。 了解测试条件对测定结果的影响。 掌握塑料拉伸强度的测定方法； 掌握塑料拉伸强度的测定方法；
2．实验原理 ．
拉伸试验是在规定的试验温度、 拉伸试验是在规定的试验温度、试验速度和湿度条件 对标准试样沿其纵轴方向施加拉伸载荷， 下，对标准试样沿其纵轴方向施加拉伸载荷，直到试样被 拉断为止。拉伸时， 拉断为止。拉伸时，试样在纵轴方向所受到的力称为表观 应力σ。 应力 。
E ′′ = (σ 0 / ε 0 ) sin δ
tan δ = sin δ E ′′ = cos δ E′
E ′ = (σ 0 / ε 0 ) cos δ
复数模量可表示为： 复数模量可表示为： E * = E ′ + iE ′′ E = E ′ + E ′′ 其绝对值为： 其绝对值为： 在交变应力作用下， 在交变应力作用下，样品在每一周期内所损耗的机 械能可通过下式计算： 械能可通过下式计算： ∆W = φε (t )dσ (t ) = π 3 E ′′ε 0 2
“control”“Edit／Starttest” 在“Title”栏中填入标题，在 ／ 栏中填入标题， 栏中填入标题 栏中填入操作者姓名， “operation”栏中填入操作者姓名，在“Edit Notes”中进 栏中填入操作者姓名 中进 行 注释编辑。 注释编辑。 栏中选中“ 在“Sample Geometry”栏中选中“Predefined 栏中选中 Geometries”，“Geometry”栏选 ［Sing Pt Bud］Single ， 栏选 ］ Canti lever Bending Geometry“Edit Geometry”“Frame size”选“Medium（2mm）”，“Center Clamp”选 选 （ ） 选 “Medium（6mm）”，Length：8.0（为默认值，不用 （ ） ： （为默认值， 改 动），用游标卡尺量取样品的宽、厚尺寸，并填入相应 ），用游标卡尺量取样品的宽、厚尺寸， 用游标卡尺量取样品的宽 的栏中（样条尺寸30× × 左右），“ 左右）， 的栏中（样条尺寸 ×10×l.5左右），“Tool serial Num” 中填“ 中填“0000”。 。 “options”“Tool Thermal Expansion coefficient”栏中填 栏中填 栏中填“ “0.0”；“Fixture Compliance”栏中填“0.0”；“Toll ； 栏中填 ； mass”
∫
L0
L
L0
L0
假定试样在大形变时体积不变，即AL=A0L0，则真应 假定试样在大形变时体积不变， 力可表示为： 力可表示为： P PL P σ' = = = (1 + ε) = σ(1 + ε) A A 0 L0 A 0 （1-5） ） 真应变δ和真应力可由标称应变 和标称应力σ通过式 和真应力可由标称应变ε和标称应力 真应变 和真应力可由标称应变 和标称应力 通过式 （1-4）和式（1-5）求得。 ）和式（ ）求得。
E′ 分别为应力和应变的幅值， 式中 σ 0和 ε 0分别为应力和应变的幅值，将应力表达式展 开：
σ = σ 0 cos δ sin(ω t + δ ) + σ 0 sin δ cos ω t
应力波可分解为两部分，一部分与应力同相位，峰 应力波可分解为两部分，一部分与应力同相位， 与储存的弹性能有关， 值为 σ 0 cos δ ，与储存的弹性能有关，另一部分与应变有 90°的相位差， 与能量的损耗有关。 90°的相位差，峰值为 σ 0 sin δ ，与能量的损耗有关。定 义储能模量（ E ′），损耗模量（ E ′′）和力学损耗（ tan δ 义储能模量（ ），损耗模量（ 和力学损耗（ ）： 损耗模量
升温速率： ℃ 升温速率：0.1℃/min～40℃/min（400℃后25℃/min） ～ ℃ （ ℃ ℃ ） 降温速率： ℃ 降温速率：0.1℃/min～20℃/min ～ ℃ 或改变频率：频率范围： × 或改变频率：频率范围：1.6×10-3～200Hz。最后 ～ 。 可得到，和对温度（ ）、频率（ ）或时间（ ） ）、频率 可得到，和对温度（T）、频率（Hz）或时间（t）的图 本机配置计算机，可通过计算机设置测试条件， 谱。本机配置计算机，可通过计算机设置测试条件，完 成条件控制、数据处理及打印谱图。 成条件控制、数据处理及打印谱图。
曲线有两个转变区，对应于两种不同的相。 曲线有两个转变区，对应于两种不同的相。若两相聚合物 有一定相容性，则随着相容性的改善,-T曲线上逐渐由两 有一定相容性，则随着相容性的改善 曲线上逐渐由两 个转变峰过渡为一个宽转变峰。 个转变峰过渡为一个宽转变峰。
3. 仪器
DMTA-IV型动态粘弹谱仪主机炉内结构如图所示。 型动态粘弹谱仪主机炉内结构如图所示。 型动态粘弹谱仪主机炉内结构如图所示 样品通过夹具（拉伸、压缩、剪切、悬臂梁、 样品通过夹具（拉伸、压缩、剪切、悬臂梁、三点弯曲等 夹具）， ），T-bar与驱动器，应力传感器和位移检测器相连 与驱动器， 夹具）， 与驱动器 试样在预张力（最大值： 接。试样在预张力（最大值：15N）的作用下由驱动器施 ） 加一固定频率的正弦伸缩振动。 加一固定频率的正弦伸缩振动。预张力的作用是使试样在 受到伸缩振动时始终产生张应力。 受到伸缩振动时始终产生张应力。应力传感器和位移检测 器分别检测到同样振动频率的正弦应力和应变讯号， 器分别检测到同样振动频率的正弦应力和应变讯号，经仪 器信号处理器处理，直接给出，和值。 器信号处理器处理，直接给出，和值。测量过程中通过控 制样品炉的升温程序：炉温范围： 制样品炉的升温程序：炉温范围：-150℃～600℃（注意： ℃ ℃ 注意： 设置温度禁止超过材料熔点） 设置温度禁止超过材料熔点）
拉伸截荷， ； 式中 P——拉伸截荷，N； 拉伸截荷 A——试样的瞬时截面积，mm2。 试样的瞬时截面积， 试样的瞬时截面积 如果与之相应时刻内，试样的标线长度由L被拉伸为 如果与之相应时刻内，试样的标线长度由 被拉伸为 L+dL，则真应变δ为： ，则真应变 为 L dL L + ∆L L （1-4） ） δ= = ln = ln( 0 ) = ln(1 + ε ) (100%)