纳米粉体的制备方法

纳米粉体的制备方法

一、纳米粉体应具备的特性

1、化学成分配比准确：尽量符合化学计量，避免烧结出现液相或阻碍烧结；

2、纯度高：出现液相或影响电性能；

3、成分分布均匀：尤其微量掺杂；

4、粒度要细，尺寸分布范围要窄；结构均匀，密度高；

5、无团聚体：软团聚，硬团聚。

二、制备方法分类

化学法

化学法是指通过适当的化学反应，从分子、原子、离子出发制备纳米物质，它包括化学气相沉积法、化学气相冷凝法、溶胶一凝胶法、水热法、沉淀法、冷冻干燥法等。

化学气相沉积(CVD)是迄今为止气相法制备纳米材料应用最为广泛的方法，该方法是在一个加热的衬底上，通过一种或几种气态元素或化合物产生的化学元素反应形成纳米材料的过程，该方法主要可分成热分解反应沉积和化学反应沉积。该法具有均匀性好，可对整个基体进行沉积等优点。其缺点是衬底温度高。随着其它相关技术的发展，由此衍生出来的许多新技术，如金属有机化学缺陷相沉积、热丝化学气相沉积、等离子体辅助化学气相沉积门、等离子体增强化学气相沉积及激光诱导化学气相沉积等技术。

化学气相冷凝法(CVC)主要通过有机高分子热解获得纳米粉体，具体过程是先将反应室抽到或更高真空度，然后注入惰性气体He，使气压达到几百帕斯卡，反应物和载气He从外部系统先进入前部分的热磁控溅射CVD装置由化学反应得到反应物产物的前驱体，然后通过对流达到后部分的转筒式骤冷器，用于冷却和收集合成的纳米微粒。

化学沉淀法是在金属盐类的水溶液中控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应，产生水合氧化物或难溶化合物，使溶液转化为沉淀，然后经分离、干燥或热分解而得到纳米级超微粒。化学沉淀法可分为直接沉淀法、均匀沉淀法、共沉淀法和醇盐水解沉淀法。

物理法

早期的物理制备方法是将较粗的物质粉碎，如低温粉碎法、超声波粉碎法、冲击波粉碎法、蒸气快速冷却法、蒸气快速油面法等等。近年来发展了一些新的物理方法，如旋转涂层法将聚苯乙烯微球涂敷到基片上，由于转速不同，可以得到不同的空隙度．然后用物理气相沉积法在其表面上抗积一层膜，经过热处理，即可得到纳米颗粒的阵列。这些方法我们统称为物理凝聚法，物理凝聚法主要分为：

（1）真空蒸发靛聚法

将原料用电弧高频或等离子体等加热，使之气化或形成等离子体，然后骤冷，使之凝结成纳米微粒。其粒径可通过改变通入惰性气体的种类、压力、蒸发速率等加以控制，粒径可达1—100nm。具体过程是将待蒸发的材料放人容器中的柑锅中，先抽到或更高的真空度，然后注人少量的惰性气体或性2N、3NH等载气，使之形成一定的真空条件，此时加热，使原料蒸发成蒸气而凝聚在温度较低的钟罩壁上，形成纳米微粒。

（2）等离子体蒸发凝聚法

把一种或多种固体颗粒注人惰性气休的等离子体中，使之通过等离子体之间时完全蒸发，通过骤冷装置使蒸气奴聚制得纳米微粒。通常用于制备含有高熔点金属合金的纳米微粒，如Fe-A1,Nb-Si等。此法常以等离子体作为连续反应器制备纳米微粒。

综上所述，物理方法通常采用光、电等技术使材料在真空或惰性气氛中蒸发，然后使原子或分子形成纳米颗粒，它还包括球磨、喷雾等以力学过程为主的制备技术。物理法的特点是：操作简单，成本低，但产品纯度不高，颗粒分布不均匀，形状难以控制。

物理化学方法

实践中一般不会只用物理方法或者只用化学方法，也有好多结合了物理和化学两学科的方法，主要有以下方法。

（1）热等离子体法

该法是用等离子体将金属等粉末熔融、蒸发和冷凝以制成纳米微粒，是制备高纯、均匀，粒径小的氧化物、氮化物、碳化物系列。金属系列和金属台金系列纳米微粒的最有效方法。例如用电弧法混合等离子体，这种方法法弥补了传统等离子体法存在的等离子枪寿命短、功率小、热效率低等缺点。

（2）激光加热蒸气法

以激光为快速加热热源，使气相反应物分子内部很快地吸收和传递能量，在瞬间完成气体反应的成核、长大和终止．该法可迅速生成表面洁净、粒径小于50纳米，粒度均匀可控的纳米微粒。

（3）辐射合成法

用辐射台成法制备纳米材料具有明显的特点：一般采用射线辐照较大浓度的金属盐溶液。制备工艺简单，可在常温常压下操作，并且制备周期短，产物粒度易控制，一般可得10纳米左右的粉末，产率也较高，不仅可制备纯金属粉末，还可制备氧化物、硫化物纳米粒子及纳米复台材料，通过控制条件可制备非晶粉末所以纳米材料的辐射法制备近年来得到了很大的发展。

生物法

植物质合成的纳米粒子具有尺寸分布窄、稳定性高、生物相容性好、产率高和成本低等优点为未来在生物医药领域的应用提供了极大的潜质。如果可以使用一些低经济价值的农副废弃物作为合成纳米粒子的原料，变废为宝，将更具可循环经济意义。

纳米微粒的制备除上述方法外，还有一些其他新方法，如模板台成法，自组装法，有序LB膜法等。