硅烷偶联剂修饰改性的机理及改性绢云母的性能

醇 、甲苯等 。Ｓ Ａ 在 酸性条 件 下水 解 。用 溶液 法对 Ｃ 超细 绢云 母粉 体进 行偶 联处 理 。
用 Ｊ＿ 精 密定 时 电动搅 拌器 、Ｈ ２数 显恒温 Ｊ１ Ｈ－ 水浴 锅 、Ｋ ２ ０ Ｅ 型数控 超 声波清 洗 器等进 行 实 Ｑ２ ０ Ｄ
验。
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第一 作 者： 薛茹君 （９ ３ ，女 ，博 士研 究生 ，副 教授 。 １６ ～）
通讯 作者 ：吴 玉程 （９ ２ ，男 ，博 士 ，教授 ，博 士研 究生 导 师 。 １６ ￣）
Ｅ ｍａｌ ｌ ｈ （ ｕ ｔ ｄ ． － ｉ ｄ ｕ ： ｚ ￣ ｓ． ｕｃ ｅ ｎ Ｃｏ ｒｓ ｏ ｄ ｎ ｔ ｏ ： ｕ ｈ ｎ １ ６ － ） ｍ ｌ， ｏ ｔｒｐ ｏｅｓ ｒ ｒｅｐ ｎ ｅ ｔ ｕ ｈ ｒ ＷＵ Ｙ ｃ ｅ ｇ（９ ２ ， ａｅ ｄ ｏ， ｒ ｆｓ ． ａ ｃ ｏ Ｅ ｍａｌｙ ｗｕ ￣ Ｌ ｄ ． － ｉ ｃ ＠ ： ｅｕｃ ｎ
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第 ３ 卷 第 ３期 ５
硅
酸
盐
学
报
Ｖ０ ． ５ １ ３ ，Ｎ ｏ ３ ． Ｍ ａｃ ｒ ｈ， ２ ０ ０ ７
２ ０ 年 ３月 ０ ７
Ｊ ＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＴＨＥ ＣＨⅡ ＥＳ Ｒ ＭＩ ＯＣＩ Ｅ ＣＥ Ａ ＣＳ ＥＴＹ
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机相 中的分散 性和 稳 定性 。结 果表 明： 改性 绢云 母在 有机 相 中的分 散性 和稳 定 性得 到改 善 ，其吸 油值 由 ０７ ｇｇ增 加 到 １ ３ ／，有 较 大幅 度提 高 。 ．１ ／ ． ｇｇ ３
关键 词 ；绢云 母 ；表面 修饰 ；性 能 ；硅烷 偶 联剂 中 图分 类号 ：Ｐ ７ ． ９ Ｂ３３ ５ ８ ５ ；Ｔ ８ ９ 文 献标 识码 ：Ａ 文 章编 号 ：０ ５－ ６ ８２０）３ ０ ７— ４ ４ ４ ５４ （０ ７０ — ３ ３ ０
进行 表面 修饰 改性 。红外 光 谱分 析结 果表 明 ：Ｓ Ａ 通 过与 绢云 母表 面 的羟基 发 生化学 键合 而 实现 对超细 绢 云母 表面 的修 饰 改性 。用差 热一 重 分析确 Ｃ 热 定 了最佳 偶联 反应 的条 件 。最优 偶 联 改性 的工 艺条件 ：Ｓ Ａ质 量 分数 为 ６５ Ｃ ． ％～７５ ．％、偶 联温 度为 ７ Ｏ℃、偶联 时 间为 ３ ４ 。研 究 了改 性绢 云母 在有 ～ ｈ
Ｋ ｅ ｒ ｓ ｓ ｒ ｉ ； ｕ ｆ ｃ ｄ ｆｃ ｔｏ ； ｒ ｐ ｒ ｓｌ ｎ ｏ ｐ ｉ ｇ ａ ｅ ｔ ｙ ｗｏ ｄ ： ｅ ｉ ｔ ｓ ｒａ ｅ ｍｏ ｉ ａｉ ｎ ｐ ｏ ｅ ｔ ｉ ｅｃ ｕ ｌ ｇ ｎ ｃｅ ｉ ｙ； ａ ｎ
绢云 母（ ｒ ｉ ） ｓ ｉ ｔ 是一 种天然 细 粒 白云母 ， ｅ ｃｅ 结构 式
ｃ ｄｔ ｎ ： ｓ ｒ ｃ ｏ ｆ Ｃ ｉ ６５ ｏｎ ｉｏ ｓ ｍｏ ｓｆ ｔ ｎｏ Ｓ Ａ ｓ ．％—－．％ ： ｏ ｐｉｇｔｍｐ ｒｔｒ ｓ７ ℃ ： ｏ ｐｉｇｔ ｉ ａｉ ７５ ｃ ｕ ｌ ｎ ｅ ｅａｕ ｅｉ ０ ｃｕ ｌ ｎ ｉ ｍｅｉ ３ ｓ —４ ｈ Ｔ ｅｄｓ ｒｉｉ ｎ ａ ｉｔ ｏ ． ｈ ｉｐ ｓ ｖｔ ａ ｄｓ ｂｌｙ ｆ ｅ ｙ ｔ ｉ ｍｏ ｉ ｅ ｅ ｃｔ ｎ ｏｇ ｎｃｐ ａｅｗｅ ｉｖ ｓｉａ ｄａ ｗｅ１Ｔ ｅｔｓ ｒｓ ｌ ｈ ｗ ｔａ ｔ ｅｄｓｅ ｉｉ ａ ｄｓａ ｉｔ ｆ ｄｆ ｄ ｓｒ ｉ ｎ ｄｆ ｄｓｄ ｉ ｉ ｅｉ ｒａ ｉ ｈ ｓ ｅ ｒ ｎ ｅｔ ｔ ｓ ｇｅ ｌ ｈ ｅ ｔ ｕｔ ｓｏ ｈ ｔ ． ｅ ｓ ｈ ｉｐ ｒ ｖｔ ｎ ｂｌ ｏ ｍｏ ｉｅ ｅｉ ｔ ｓ ｙ ｔ ｉ ｙ ｉ ｃ ｅｉ
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·３４ · ７
硅
酸
百度文库
盐
学
报
表 １ 酸种类对偶联效果 的影响
２０ 焦 ０７
修 饰 改 性 ， 以改 善 超 细 绢 云 母 粉 体 的某 些 使 用 性
能。
Ｔａ ｌ Ｉ ｆｕ ｎ ｅｏ ｃｄ ｓ ｒｓｏ ｏ ｐ ｉ ｇ ｒ ａ ｔｏ ｂ ｅ １ ｎ ｅ ｃ ｆ ｉ ｏ ｔ ｎ ｃ ｕ ｌｎ ｅ ｃ ｉ ｎ ｌ ａ
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的亲水 性 ，使之 与塑 料 、橡胶 等 高分 子材 料 的界 面
性 质不 同，相 容性差 ，难 以在基 质 中分 散 ，直接 或 过 多地 填充 往往 容易 导致 材料 的某些 力 学性 能下 降
为 ：ＫＡ ２Ｓ３ ） ｏ １ ｉ Ｏｌ ＯＨ，），属 于层 片 状 铝 钾硅 酸 （ Ａ１ （ Ｆ２
以及 易脆化 等 缺 点 ，因此 ，必须对 其进 行表 面 改性 ， 提 高 它在 有机 基质 中的分 散性 ，改善 或提 高 它 的应 用 性 能和 价值 Ｉ６ 偶 联剂 是 目前 应用 最广 泛 的表 面 ４Ｊ —。
盐 。绢 云母 具有 耐酸 、耐 碱 、耐 高温 的特 性 ，是 一
种 新型 矿物 填料 ，广 泛用 于造 纸 、 陶瓷 、涂 料等 工
业 领域 。近 年来 ，在 橡胶 、塑料 等高 分子 材 料及其 复 合材 料 中 ，用 绢云 母粉 体 作增 强剂 、增 韧 剂和 填 料 方面 已成 为 比较 活 跃 的研 究 领域 【引 由于 绢云 母 卜。
１ 实
验
１１ 原料 与仪 器 ．
用 安徽 滁州 产绢 云母 （０ｔ ） １ ｒ ，上海 化 学试 剂厂 ｒｎ
的 氨基 丙基 三 乙氧基 硅烷 （ ＫＨ５ ０ 、 （ ５） 甲基 丙烯 酰 氧基 ） 丙基 三 甲氧 基硅 烷（ ＫＨ５ ０和 分 析纯 无 水 乙 ７）
Ｈｙ ｒ ｌ ｓｓ ｏ ｄ ｔ ｎ Ｈ＝ ｄｏｙ ｉ ｃ ｎ ｉ ｏ ：ｐ ３￣ ４，ｌ ｏ ｔ ｍｐ ｒ ｔｒ ，ｔｍｅ ；Ｃｏ ｐ ｉｇ ｉ ｏ ｍ ｅ ｅ ａｕ ｅ ｉ ＝ｌ ｈ ｕｌ ｎ
硅烷偶 联剂修饰改性 的机理 及改性绢云母 的性能
薛茹君 ，吴玉程 ， 一
（．合肥工业大学材料科学与工程学 院，合肥 ２ ００ ；２ １ ３ ０ ９ ．安徽理工大 学化 学工程 系，安徽 淮南 ２２ ０ ） ３０ １
摘 要 ：用硅烷 偶 联￣（ｉｎ ｏｐｉｇａｅｔ Ｓ Ａ） 氨基 丙 基三 乙氧 基硅烷 （ Ｈ５０、 Ｊ ａ ｌ ｌ ｅｃｕ ｌ ｇｎ， Ｃ 、 ｓ ｎ Ｋ ５） 甲基丙 烯酰 氧基 ） 丙基三 甲氧 基 硅烷 （Ｈ５Ｏ对超 细 绢云 母 Ｋ ７）
改性 剂 ，它适 用 于各 种不 同的有 机 高分 子和 无机 矿
物 填 料复 合体 系 。经 偶联 剂 处理 后 ，超细 粉 粒子 表
面 可 与 有 机 物 产 生 很 好 的 相 容 性 。 硅 烷 偶 联 剂
（ｉ ｎ ｏ ｐｉｇａ ｅｔＳ Ａ 是最具 代表 性 的偶 联剂 ， ｓ ａ ｅ ｕ ｌ ｇｎ ， Ｃ ） ｌ ｃ ｎ 它对 表面具有羟基 的无机粒 子最有 效 ，与 云母表面化 学结合程度 较强 ，对 云母 有很好 的改性作用［ ¨。 ７】 － 实验 中 ，用 Ｓ Ａ对 超 细 绢 云 母粉 体进 行 表 面 Ｃ
收稿 日期 ：２ ０－ ９ １ 。 ０６ ０－ ３ 修改 稿收 到 日期 ：２０－ ｌ０ 。 ０ ６ １＿ ８ ＿
基金 项 目：合 肥工 业 大学 中青 年 创新 群 体基 金（Ｏ．３０６ ；安徽 省 科 １３０７ １） 技 攻关 项 ￣（６ １０ １ 资 助项 目。 ０ ０ ２９
Ｆｒｔ ｕｈ ｒ Ｘ ｕｕ １６ －）ｆｍａ ，ｏｔｒｄａｅ ｔｄｎ ｒ ｏｔｒ ｉ ｔｏ： ＵＥＲ ｊｎ（９３ ，ｅ ｌ ｐ ｓ ａ ｕｔ ｕ ｅｔｏ ｃｏ ｓａ ｅ ｇ ｓ ｆ ｄ
７ １，ｍ￣ ４ｈ ０＂ ｔ － ． ２ｉ
乳 白色浑 浊液 ，很快 生成 白色 絮凝 物 ， 即 ：形成 没
有 偶 联活 性 的缩合 物 ，故 磷酸 为 催化 剂 的偶 联效 果
比没 有酸 催化 的差 。用草 酸调 节 ｐ 值＝ ～４时，室 Ｈ ： ３ 温 下 水解 Ｉ ，偶 联 效 果最好 。若水解 少 于 ｌｈ ｈ ，时 间 不够 充分 ，偶 联效 果 不好 ；若 水 解 多于 Ｉｈ ，则 Ｓ Ａ 的缩合 加剧 ，形成 没有 偶联 活 性 的缩合 物 ，偶 Ｃ