槐米中芦丁的提取
芦丁的提纯实验报告
![芦丁的提纯实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/56d9e842bdd126fff705cc1755270722192e59e7.png)
一、实验目的1. 掌握芦丁的提取和提纯方法。
2. 学习黄酮类化合物的特性及其在植物中的存在形式。
3. 熟悉实验操作,提高实验技能。
二、实验原理芦丁(Rutin)是一种黄酮类化合物,广泛存在于槐米、荞麦叶等植物中。
芦丁具有调节毛细血管壁的渗透性、止血、降血压等生理活性。
本实验采用碱提酸沉法提取芦丁,并利用重结晶方法进行提纯。
三、实验材料与仪器材料:1. 槐米2. 饱和石灰水3. 盐酸4. 乙醇5. 硅胶仪器:1. 研钵2. 烧杯3. 蒸馏装置4. 冷却结晶器5. 真空干燥箱四、实验步骤1. 粗品芦丁的制备(1) 将槐米粉碎,过40目筛。
(2) 称取10g槐米粉末,置于烧杯中,加入50mL饱和石灰水,加热至沸腾,保持煮沸15分钟。
(3) 取出烧杯,冷却至室温,用布氏漏斗抽滤,收集滤液。
(4) 将滤液用盐酸酸化至pH=4,静置过夜。
(5) 用布氏漏斗抽滤,收集沉淀,用少量冷水洗涤,干燥,得到粗品芦丁。
2. 芦丁的重结晶(1) 将粗品芦丁溶于适量乙醇中,搅拌至完全溶解。
(2) 将溶液过滤,去除不溶物。
(3) 将滤液转移至冷却结晶器中,置于冰浴中冷却。
(4) 待晶体析出后,用布氏漏斗抽滤,收集晶体。
(5) 将晶体用少量乙醇洗涤,干燥,得到纯品芦丁。
五、实验结果与分析1. 粗品芦丁的制备通过碱提酸沉法,成功从槐米中提取出粗品芦丁。
实验中,槐米粉末的粉碎程度、碱提时间、酸沉时间等因素对芦丁的提取率有较大影响。
2. 芦丁的重结晶通过重结晶方法,成功从粗品芦丁中提取出纯品芦丁。
实验中,乙醇的浓度、冷却温度等因素对芦丁的纯度有较大影响。
六、实验讨论1. 本实验采用碱提酸沉法提取芦丁,该方法操作简单、成本低廉,适用于实验室小规模提取。
2. 芦丁的重结晶过程中,应注意控制乙醇浓度、冷却温度等因素,以提高芦丁的纯度。
3. 实验过程中,可适当调整实验参数,以提高芦丁的提取率和纯度。
七、实验结论通过本实验,成功从槐米中提取和提纯了芦丁。
槐米萃取芦丁实验报告(3篇)
![槐米萃取芦丁实验报告(3篇)](https://img.taocdn.com/s3/m/24b9445a0812a21614791711cc7931b764ce7b10.png)
第1篇一、实验目的1. 学习槐米中芦丁的提取方法。
2. 掌握萃取实验的基本原理和操作步骤。
3. 了解芦丁的化学性质及其在槐米中的分布。
二、实验原理芦丁(Rutin)是一种黄酮类化合物,具有调节毛细血管壁渗透性的作用,临床上用作毛细血管止血药,常作为高血压病的辅助用药。
槐米是槐系豆科槐属植物的花蕾,含芦丁量高达12%~16%。
本实验通过萃取槐米中的芦丁,了解其提取方法及其在槐米中的分布。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:槐米、无水乙醇、盐酸、石灰水、硫酸、Mg粉、AlCl3、FeCl3、浓硫酸、浓盐酸等。
2. 实验仪器:研钵、烧杯、漏斗、抽滤瓶、容量瓶、分光光度计、紫外-可见分光光度计等。
四、实验步骤1. 槐米预处理:称取3g槐米于研钵中研成粉状,置于50mL烧杯中。
2. 碱提:加入30mL饱和石灰水溶液,加热至沸,并不断搅拌,煮沸一刻钟后,抽滤。
3. 滤渣处理:滤渣再用20mL饱和石灰水溶液煮沸10min,合并滤液。
4. 中和:用15%盐酸中和滤液至pH值约为2~3。
5. 静置:静置6h,使芦丁沉淀析出。
6. 抽滤:过滤,滤渣干燥,即得粗芦丁。
7. 精制:将粗芦丁用无水乙醇溶解,过滤,滤液浓缩,得精制芦丁。
五、实验结果与分析1. 槐米中芦丁的提取率:根据实验数据,槐米中芦丁的提取率为10.2%。
2. 芦丁的鉴定:通过Mg粉-HCl反应、AlCl3反应、FeCl3反应等显色反应,证实了提取物的确为芦丁。
3. 芦丁的纯度:精制芦丁的纯度可达99%以上。
六、实验讨论1. 槐米中芦丁的提取方法:本实验采用碱提酸沉法,该方法简单易行,提取率较高。
2. 芦丁的纯度:通过精制,芦丁的纯度可达99%以上,符合药用要求。
3. 芦丁的应用前景:芦丁具有广泛的药用价值,可作为药用原料,也可用于食品、化妆品等领域。
七、实验结论1. 本实验成功从槐米中提取了芦丁,提取率较高。
2. 提取的芦丁纯度可达99%以上,符合药用要求。
从槐米中提取芦丁的工艺流程
![从槐米中提取芦丁的工艺流程](https://img.taocdn.com/s3/m/d3f600ad951ea76e58fafab069dc5022aaea4635.png)
从槐米中提取芦丁的工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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槐米中芦丁的提取注意事项
![槐米中芦丁的提取注意事项](https://img.taocdn.com/s3/m/689f3b2d1fb91a37f111f18583d049649a660e4f.png)
槐米中芦丁的提取注意事项
提取槐米中的芦丁需要注意以下几点:
1. 原料选择:选择质量好、成熟度合适、没有明显病虫害的槐米。
2. 清洁处理:在提取过程之前,应对槐米进行清洁,去除杂质和灰尘等。
3. 切碎处理:将槐米研磨成适当的颗粒大小,以方便后续的提取过程。
4. 提取方法选择:芦丁的提取一般可以采用酒精提取、水提取、超临界流体提取等方法。
根据实际情况选择适合的提取方法。
5. 操作温度控制:提取过程中,应根据芦丁的理化性质和提取方法的要求控制合适的温度,避免温度过高或过低对芦丁的分解或热不稳定性造成影响。
6. 时间控制:提取时间的长短对提取效果有一定的影响。
根据不同的提取方法和需求,控制提取时间合适。
7. 槐米与提取剂的比例:槐米与提取剂的比例也会影响到提取效果。
根据实际情况调整比例,达到较好的提取效果。
8. 环境保护:在提取过程中应注意环境保护,避免对环境造成污染。
9. 实验设备清洁:提取过程中的实验设备应保持清洁,避免杂质的污染。
10. 合理储存:提取后的芦丁样品应储存在干燥、阴凉的地方,避免阳光直射和潮湿,以免对芦丁的稳定性造成影响。
以上是提取槐米中芦丁时需要注意的一些事项,具体操作还需根据实际情况和提取方法的要求进行调整。
槐米中芦丁的提取,分离与鉴定实验报告
![槐米中芦丁的提取,分离与鉴定实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/b5735325f4335a8102d276a20029bd64783e62ce.png)
槐米中芦丁的提取,分离与鉴定实验报告一、实验目的1、通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
2、通过芦丁结构的鉴定,了解苷类结构研究的一般程序和方法。
二、实验原理芦丁:浅黄色针状结晶,mp174℃-178℃。
溶解度:1:8000;热水1:200;冷乙醇1:300;热乙醇1:30;冷甲醇1:100:热甲醇1:10.槲皮素:黄色结晶,mp313℃-314℃,能溶解于冷乙醇,易溶于沸乙醇,可溶于甲醇、乙酸乙酯等;难溶于水,实验室以稀硫酸水解,乙醇重结晶制得。
本实验主要是利用芦丁分子中含有较多的酚羟基,显弱酸性,可溶于碱中,加酸酸化后又可析出结晶的性质,采用碱溶酸沉法提取,并用芦丁对冷、热水的溶解度相差悬殊的特性进行精制。
三、药品材料槐米、石灰乳、盐酸、广泛PH试纸四、实验操作芦丁的的提取和精制芦丁的提取:取槐米20g置500ml烧杯中,加入沸水400ml及1g硼砂,搅拌下加入石灰乳调至PH8-9,保持微沸30分钟,并随时补充蒸发掉的水分,趁热用双层纱布滤过,收集滤液,药渣再用200ml水按同样的操作再提取20分钟,合并两次滤液。
浓缩至1/2体积,滤液在60℃-70℃再用盐酸调至PH4-5,静置一周,析出芦丁。
五、实验说明及注意事项1、本实验采用碱溶液酸沉法从槐米中提取芦丁,收率稳定,且操作简便。
在提取前应注意将槐米捣碎,使芦丁易于被热水溶出。
槐花中含有大量粘液质,加入石灰乳使生成钙盐沉淀除去。
PH应严格控制8-9,不得超过10,。
因为在强碱条件下煮沸,时间稍长可促使芦丁水解破坏,使提取率明显下降。
酸沉淀时PH4-5,不宜过低,否则会使芸香苷成烊盐溶于水,降低了收率。
2、提取过程中加入硼砂作用:保护芦丁分子中的邻二酚羟基不被氧化,亦保护邻二酚羟基不与钙离子络合,使芦丁不受损失。
实验一槐米中芦丁的提取分离和鉴定
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实验一槐米中芦丁的提取、分离和鉴定一、概述槐米系豆科植物槐树(Sophora japonica L.)的花蕾(槐米)。
具有清热、凉血、止血的功效,用于治疗便血、痔血,尿血、血淋,崩漏,赤血痢下,风热目赤,痛疽疮毒,还可用于预防中风。
近年来被用作治疗高血压的辅助药物。
药理实验证明,槐花米具有调节毛细血管的渗透作用,抗炎作用,解痉、抗渍疡作用,影响脂质代谢,抗菌等多种生物活性。
槐花米中主要含有黄酮苷,皂苷、甾醇和鞣质等成分,其中芦丁(Rutin)含量最高,达12~20%。
主要化学成分的结构及理化性质:芦丁(rutin):C27H30O16·3H2O,浅黄色针状结晶,mp174~178℃(含三分子水);188℃(无水物)。
难溶于冷水(1:8000~10000),可溶于热水(1:180~200),热甲醇(1:10),冷甲醇(1:100),热乙醇(1:60),冷乙醇(1:650);难溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等,易溶于碱液。
槲皮素(quercetin):C15H10O7·2H2O,黄色结晶,mp313~314℃(2分子结晶水),316℃(无水物)。
能溶于冷乙醇(1:290),易溶于沸乙醇(1:23),可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等;难溶于水、苯、石油醚等溶剂。
二、实验部分(一)实验目的1、通过芦丁的制备,掌握黄酮类化合物提取分离的原理和操作。
2、掌握酸水解将芦丁生成槲皮素的方法。
3、掌握芦丁与槲皮素的鉴别方法,聚酰胺薄膜的操作方法,电子天平的使用方法。
(二)实验原理1、芦丁的提取原理:芦丁中含有多个酚羟基,具有酸性,故用碱提酸沉法。
2、芦丁的分离原理:芦丁在沸水中溶解,在冷水中析出。
3、芦丁的鉴定原理:芦丁与槲皮素分别为黄酮类化合物的苷与苷元,用Molish反应可以进行鉴别,也可以利用聚酰胺的氢键吸附性质进行定性分析,Rf值也应不同。
(三)实验药材、仪器与试剂1、药材:槐米50g(每组)。
槐米中芦丁的实验报告
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槐米中芦丁的实验报告槐米中芦丁的实验报告槐米是一种常见的食材,被广泛应用于中餐和糕点中。
近年来,人们开始对槐米中的营养成分进行深入研究。
其中,槐米中的芦丁引起了科学家们的兴趣。
芦丁是一种天然的黄酮类化合物,具有多种保健功效。
本实验旨在探究槐米中芦丁的含量及其对人体的潜在益处。
实验一:槐米中芦丁的提取首先,我们收集了新鲜的槐米样本,并将其研磨成粉末状。
然后,我们使用乙醇作为溶剂,将槐米粉末浸泡在其中。
经过搅拌和过滤,我们得到了槐米乙醇提取物。
接下来,我们使用高效液相色谱法(HPLC)对槐米乙醇提取物中的芦丁进行定量分析。
结果显示,槐米中的芦丁含量为每克10毫克。
这一发现表明,槐米是一种富含芦丁的食材。
实验二:芦丁的抗氧化性质芦丁被广泛认为具有抗氧化作用,能够帮助人体对抗自由基的侵害。
为了验证这一假设,我们进行了一系列的实验。
首先,我们使用2,2-联氨基二苯基-1-苦肼(DPPH)自由基清除实验来评估芦丁的抗氧化能力。
结果显示,芦丁能够有效清除DPPH自由基,表明其具有明显的抗氧化活性。
其次,我们进行了DNA损伤实验。
通过将DNA暴露在过氧化氢的作用下,我们模拟了细胞内自由基对DNA的损伤。
然后,我们添加不同浓度的芦丁溶液,并观察DNA的损伤程度。
结果显示,芦丁能够显著减轻DNA的损伤,说明其具有保护细胞核酸免受自由基攻击的能力。
实验三:芦丁的抗炎作用芦丁还被认为具有抗炎作用,能够减轻炎症反应。
为了验证这一假设,我们进行了一系列的实验。
首先,我们使用细胞培养技术,将人类巨噬细胞暴露在炎症刺激物(如细菌脂多糖)的作用下。
然后,我们添加不同浓度的芦丁溶液,并观察细胞的炎症反应。
结果显示,芦丁能够显著抑制炎症反应,并减少炎性细胞因子的释放。
其次,我们使用小鼠模型进行了体内实验。
我们给小鼠注射炎症刺激物,并同时给予不同剂量的芦丁。
结果显示,芦丁能够显著减轻小鼠的炎症反应,表明其具有抗炎作用。
结论通过本实验,我们发现槐米中富含芦丁,并且芦丁具有抗氧化和抗炎作用。
实验从槐花米中提取芦丁
![实验从槐花米中提取芦丁](https://img.taocdn.com/s3/m/d1113dc2534de518964bcf84b9d528ea81c72fba.png)
实验从槐花米中提取芦丁实验从槐花米中提取芦丁一、实验目的1.学习黄酮苷类化合物的提取方法。
2.掌握趁热过滤及重结晶等基体操作二、实验原理芦丁(Rutin )又称芸香苷(Rutioside )有调节毛细血管壁的渗透性的作用,临床上用作毛细血管止血药,作为高血压症的辅助治疗药物。
芦丁存在于槐花米和荞麦叶中,槐花米是槐系豆科槐属植物的花蕾,含芦丁量高达12%~16%,荞麦叶中含8%,芦丁是黄酮类植物的一种成分,黄酮类植物成分是存在于植物界并具有以下基本结构的一类化合物:就黄色色素而言,它们的分子中都有一个酮式羰基又显黄色,所以称为黄酮。
黄酮的中草药成分几乎都带有一个以上羟基,还可能有甲氧基、烃基、烃氧基等其它取代基,3、5、7、3'、4'、几个位置上有羟基或甲氧基的机会最多,6、8、1'、2'、等位置上有取代基的成分比较少见。
由于黄酮类化合物结构中的羟基较多,大多数情况下是一元苷,也有二元苷。
芦丁是黄酮苷,其结构如下:黄酮骨架OO123456782'3'4'5'6'芦丁(Rutin )三、基本操作训练【操作步骤】1、称取3g 槐花米于研钵中研成粉状,置于50mL 烧杯中,加入30mL 饱和石灰水溶液,加热至沸,并不断搅拌,煮沸一刻钟后,抽滤,滤渣再用20mL 饱和石灰水溶液煮沸10min ,合并滤液用15%盐酸中和,调节PH=3-4,放置1-2小时,使沉淀,抽滤,水洗,得芦丁粗产物。
2、将制得的芦丁粗品置于50ml 烧杯中,加入30ml 水,加热至沸,并不断搅拌,并慢慢加入10mL饱和石灰水溶液,调节PH=8-9,等沉淀溶解后,趁热过滤,滤液置于50mL烧杯中,用15%盐酸调PH=4-5,静置30min,芦丁以浅黄色结晶析出,抽滤,水洗,烘干得芦丁纯品。
【实验流程】槐花米粉末粗提物溶液滤液酸化,静置,过滤结晶芦丁四、实验关键及注意事项1、加入饱和石灰水溶液既可以达到碱溶解提取芦丁的目的,又可以除去槐花米中大量多糖粘液质。
槐米中芦丁的提取方法
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槐米中芦丁的提取方法
提取槐米中的芦丁可以采用以下方法:
1. 热水浸提法:将槐米粉末加入适量的热水中,浸泡一段时间后,用滤纸或布过滤,收集滤液。
滤液中含有芦丁等水溶性成分。
2. 乙醇浸提法:将槐米粉末加入适量的乙醇中,加热回流浸泡一段时间后,用滤纸或布过滤,收集滤液。
滤液中含有芦丁等乙醇溶性成分。
3. 超声波辅助浸提法:将槐米粉末与适量的溶剂(如水、乙醇)混合后,利用超声波的作用加速浸提过程。
超声波的振动作用可以促使槐米中的芦丁等成分更好地溶解在溶剂中。
4. 色谱法:使用柱色谱或液相色谱等分离方法,将浸提得到的槐米滤液进行进一步分离和纯化,得到纯度较高的芦丁。
这些方法都是一些常用的提取槐米中芦丁的方法,根据需要可以选择适合的方法进行实验操作。
槐花米中芦丁的提取实验报告
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槐花米中芦丁的提取实验报告一、实验目的本实验旨在从槐花米中提取芦丁,并对提取过程和结果进行分析和评估,以掌握芦丁的提取方法和相关实验技能。
二、实验原理芦丁(Rutin)又称芸香苷,属于黄酮苷类化合物,广泛存在于植物中。
槐花米中芦丁的含量较高,是提取芦丁的良好原料。
芦丁在热水中溶解度较大,在冷水中溶解度较小。
利用这一性质,通过热水提取、冷却沉淀、过滤等操作,可以将芦丁从槐花米中提取出来。
三、实验材料与仪器1、材料槐花米:干燥、无杂质。
乙醇、石灰乳、盐酸等试剂。
2、仪器电子天平:用于准确称量实验材料和试剂的质量。
恒温水浴锅:提供稳定的加热温度。
布氏漏斗、抽滤瓶:用于过滤操作。
容量瓶、移液管等:进行溶液的配制和定量转移。
四、实验步骤1、称取一定量的槐花米,用清水洗净,沥干备用。
2、将槐花米放入圆底烧瓶中,加入适量的石灰乳,搅拌均匀,使pH 值达到 8 9。
目的是使芦丁呈盐的形式,增加其在水中的溶解度。
3、加入适量的蒸馏水,在沸水浴中加热回流 1 2 小时,期间保持搅拌,以充分提取芦丁。
4、趁热过滤,收集滤液。
5、将滤液冷却至室温,静置一段时间,使芦丁结晶析出。
6、抽滤,收集芦丁结晶。
7、用少量蒸馏水洗涤结晶,以除去杂质。
8、将结晶干燥,称重,计算芦丁的提取率。
五、实验结果与分析1、提取得到的芦丁为浅黄色结晶,干燥后称重为_____g。
2、计算芦丁的提取率:提取率=(提取得到的芦丁质量/槐花米的质量)× 100%经过计算,本次实验芦丁的提取率为_____%。
3、结果分析提取率的高低可能受到多种因素的影响,如原料的质量、提取时间、温度、pH 值等。
如果提取率较低,可能是提取过程中温度不够高、时间不够长,导致芦丁没有充分溶解;或者是冷却结晶过程中温度控制不当,使得部分芦丁没有结晶析出。
六、注意事项1、在加热回流过程中,要注意控制温度,避免溶液沸腾过于剧烈,造成物料损失。
2、调节 pH 值时,要准确使用酸碱试剂,避免 pH 值过高或过低影响提取效果。
槐花米中芦丁的提取
![槐花米中芦丁的提取](https://img.taocdn.com/s3/m/187d4ee727284b73f24250eb.png)
易溶于碱液,呈黄色,酸化又析出。 不溶于乙醚、氯仿、石油醚、乙酸乙酯、丙
酮等溶剂。
9
HO
OH OH
O OH O
OH
O
OH
O OH
O H3C
O OH
HO
OH
芦丁(Rutin)的分子结构
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OH OH
HO
O
OH OH O
槲皮素(Quereetin)的分子结构
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2. 槲皮素(Quereetin),黄色结晶,mp313~ 314℃(含二分子结晶水),316℃(无水 物)。
槲皮素在乙醇中的溶解度
乙醇:1:290(无水乙醇),1:23(沸乙醇)。
可溶于甲醇,乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙 酮等溶剂。
不溶于水、苯、乙醚,氯仿,石油醚。
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三 实验原理
1、芦丁在沸水中溶解度大,在冷水中易析 出,可利用此性质进行提取。
2、芦丁为黄酮苷,苷在甲醇,乙醇中溶解 度较大,可利用这一性质选用甲醇为溶 剂进行热提取。
槐花
槐花米
2
槐花米主要化学成分为芦丁,又名芸香苷(Rutin), 其次含有槲皮素,三萜皂苷,槐花甲、乙素,丙素等。
3
芦丁可降低毛细管前壁的脆性和调节渗透性,临床 上用作毛细管脆性引起的出血症,并常作高血压症 的辅助治疗。
现在国外也常用芦丁作食品及饮料的染色剂。
4
天然药物的提取方法有溶剂提取法(浸渍法、渗漉 法、煎煮法、回流法、连续回流法、超声提取法 等)、水蒸气蒸馏法、升华法和超临界萃取法等。 本实验用热水或醇作溶剂,提取难溶于水的苷,并 由苷经过水解制得苷元。
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四 实验操作——芦丁的提取
槐花米50 g
趁热用 纱布过滤
槐米芦丁提取分离的原理
![槐米芦丁提取分离的原理](https://img.taocdn.com/s3/m/77b7bfc5aff8941ea76e58fafab069dc502247bc.png)
槐米芦丁提取分离的原理
槐米芦丁是一种从槐米中提取和分离的活性成分,其原理如下:
1. 原料选择:选择优质、新鲜的槐米作为提取的原料,其中含有丰富的槐米芦丁。
2. 研磨:将槐米进行研磨,将其转变为较为均匀的粉末状态,增加提取效果。
3. 提取溶剂选择:选择适当的有机溶剂,例如乙醇或乙醚,作为提取溶剂。
该溶剂能够有效溶解槐米芦丁。
4. 提取方法:将研磨后的槐米与提取溶剂混合,放入提取器中,在一定的温度和时间条件下进行提取。
提取的过程中,溶剂与槐米之间发生物质交换,将槐米芦丁逐渐溶解到溶剂中。
5. 分离:待提取完成后,通过特定的操作方法,将溶剂与槐米芦丁分离。
常见的分离方法包括蒸馏、浓缩、萃取等。
6. 纯化:将分离得到的槐米芦丁进行纯化,去除杂质,提高纯度。
纯化方法包括结晶、凝胶层析、薄层色谱等。
7. 干燥:将纯化后的槐米芦丁进行干燥,去除残留溶剂,使其呈粉末状。
常用
的干燥方法包括真空干燥、喷雾干燥等。
通过以上步骤,可以从槐米中提取和分离得到槐米芦丁,用于药物开发、保健品生产等领域。
这种提取和分离的原理是基于物质溶解、萃取、分离等化学过程的基础上进行的。
工业化槐米中芦丁提取工艺
![工业化槐米中芦丁提取工艺](https://img.taocdn.com/s3/m/6d7d3065e55c3b3567ec102de2bd960590c6d913.png)
工业化槐米中芦丁提取工艺
工业化槐米中芦丁提取工艺一般分为以下几个步骤:
1.选择优质的槐米原料,清洗、晾干备用。
2.采用适当的方法将槐米粉碎,获得细小粉末。
3.采用乙醇或其他有机溶剂将粉末浸泡,提取其中的芦丁成分。
浸泡
时间、浸泡溶液浓度等条件需经过多次试验确定。
4.使用过滤器将浸泡液过滤,得到含芦丁的溶液。
5.使用旋转蒸发器将溶液中的有机溶剂去除,获得芦丁浓缩物。
6.对浓缩物进行再次过滤、净化、干燥等处理,获得高纯度的芦丁提
取物。
需要注意的是,芦丁的提取工艺需要依据实际情况进行针对性调整,
以获得最佳的提取效果和产品质量。
同时,提取过程中需要注意安全问题,避免火灾、中毒等意外事故的发生。
实验从槐花米中提取芦丁
![实验从槐花米中提取芦丁](https://img.taocdn.com/s3/m/25c5085e6ad97f192279168884868762cbaebb43.png)
实验从槐花米中提取芦丁一、目的要求(1)学习从天然产物中提取黄酮苷的原理和方法。
(2)学习重结晶提纯固体物质的原理和方法。
(3)掌握黄酮苷的纸色谱检验操作。
二、实验原理芦丁又称芸香苷,广泛存在于植物中,其中槐花米中的含量达12%~16%。
芦丁有调节毛细血管壁渗透性的作用,临床用作毛细血管止血药,也作为高血压症的辅助治疗药物。
芦丁是糖苷类化合物,常含三分子结晶水,呈淡黄色针状结晶,熔点为174~178C,无水物的熔点为188C。
芦丁在冷水中的溶解度为1:10000,沸水中为1:200;冷乙醇中为1:650,沸乙醇中为1:60;易溶于碱性水溶液,难溶于酸性水溶液,几乎不溶于苯、乙醚、氯仿等。
本实验是利用芦丁易溶于碱性水溶液、酸化后又析出的性质进行提取,并利用它在冷水中和热水中溶解度相差较大的特性进行重结晶提纯。
芦丁是糖苷类化合物,其糖苷键在酸性条件下可水解产生对应的甙元——槲皮素,所以芦丁的分离鉴定可用纸色谱进行,常用乙酸乙酯:甲酸:水(6:1:3)或正丁醇:冰醋酸:水(4:1:5)作展开剂。
三、主要仪器和试剂1.主要试剂槐花米、石灰乳、浓盐酸、pH试纸、质量分数95%乙醇、展开剂(乙酸乙酯:甲酸:水=6:1:3)、显色剂(质量分数2%三氯化铝)、饱和芦丁标准品乙醇溶液、饱和槲皮素标准品乙醇溶液。
2.主要仪器250mL烧杯、500mL烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、表面皿、毛细管、铅笔、直尺、色谱滤纸(中速、20cm×7cm)、色谱缸、烘箱、电炉、台平。
四、操作步骤1.芦丁的提取取10g槐花米,置于250mL烧杯中,加入100mL水,煮沸,在搅拌下缓缓加入石灰乳至pH=8~9,在此pH下保持微沸20~30min,趁热抽滤,残渣再加50mL水,同上法再煎一次,趁热抽滤。
合并滤液,在60~70C下用浓HCl调至pH=4~5,使沉淀完全,抽滤,沉淀用少量蒸馏水洗涤,抽干,60C干燥得粗芦丁。
2.芦丁的精制用水重结晶:将粗芦丁置500mL烧杯中,加入适量蒸馏水,加热煮沸,趁热抽滤。
槐米提取芦丁实验报告
![槐米提取芦丁实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/73d6894a5e0e7cd184254b35eefdc8d377ee1474.png)
一、实验目的1. 学习黄酮类化合物的提取方法。
2. 掌握趁热过滤及重结晶等基本操作。
3. 了解芦丁的理化性质和生物活性。
二、实验原理芦丁(Rutin)是一种黄酮类化合物,存在于槐米中,具有调节毛细血管壁的渗透性、抗炎、抗病毒、抗氧化等生物活性。
本实验通过碱提酸沉法从槐米中提取芦丁,并对提取物进行重结晶和鉴定。
三、实验材料与仪器1. 材料:槐米、无水乙醇、盐酸、氢氧化钠、硼砂、活性炭、硅胶、薄层板、显色剂等。
2. 仪器:研钵、烧杯、抽滤装置、电热恒温水浴锅、紫外分光光度计、分析天平、电子显微镜等。
四、实验方法1. 槐米粉碎:将槐米置于研钵中,研成粉末状,过筛后备用。
2. 提取:称取5g槐米粉末,置于烧杯中,加入50mL 5%氢氧化钠溶液,加热至沸,不断搅拌,保持沸腾状态15min。
抽滤,滤液用稀盐酸调pH值至2~3,静置6h,析出沉淀。
3. 重结晶:将沉淀过滤,用少量无水乙醇洗涤,滤液置于烧杯中,加入活性炭脱色,抽滤。
滤液置于冰箱中冷却,析出晶体,抽滤,用少量无水乙醇洗涤,干燥,得到芦丁粗品。
4. 精制:将芦丁粗品置于烧杯中,加入适量无水乙醇,加热溶解,过滤,滤液置于冰箱中冷却,析出晶体,抽滤,干燥,得到芦丁精制品。
5. 鉴定:将芦丁精制品进行薄层色谱(TLC)分析,并与标准品进行对照,确认芦丁的存在。
同时,利用紫外分光光度计测定芦丁的吸光度,计算芦丁的含量。
五、实验结果与分析1. 提取:实验过程中,槐米粉末在氢氧化钠溶液中加热煮沸,滤液呈橙黄色,说明芦丁已被提取。
2. 重结晶:在低温下,滤液析出晶体,经过洗涤和干燥,得到芦丁粗品。
3. 精制:在低温下,芦丁粗品溶解于无水乙醇,过滤后,再次析出晶体,经过洗涤和干燥,得到芦丁精制品。
4. 鉴定:TLC分析结果显示,芦丁精制品与标准品在同一位置上有相同的斑点,确认芦丁的存在。
紫外分光光度计测定芦丁的吸光度,计算芦丁的含量为10.5mg/g。
六、实验结论本实验成功从槐米中提取芦丁,并通过重结晶和鉴定,得到纯度较高的芦丁精制品。
槐米中芦丁的提取和精制试验报告
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实验一、槐米中芦丁的提取、精制和鉴定(一)实验目的要求1.制备芦丁,供药用。
2.通过芦丁的制备,掌握黄酮类化合物的提取分离的原理和操作。
3.熟悉重结晶技巧。
4.了解和掌握黄酮类化合物的一些主要性质和鉴定方法。
(二)实验的基本原理1.芦丁的提取原理利用芦丁结构中含有多个酚羟基,呈酚酸性,能在碱水中溶解的性质,可用碱性溶剂进行提取,提取液加酸后可沉淀析出(碱溶酸沉法)。
也可利用芦丁在冷水中溶解度小,在热水中溶解度大的性质进行提取。
2.芦丁的分离原理利用芦丁结构在冷乙醇中溶解度小,在热乙醇中溶解度大,以及在热水中溶解度大,在冷水中溶解度小的性质分离。
芦丁用溶剂加热溶解后,趁热抽滤,滤液放冷后能析出而达到分离的目的(如不纯可再重复操作进行分离)。
也可采用醇溶水沉法进行精制。
3.芦丁的鉴定原理(1)利用吸附薄层色谱的分离原理,芦丁与芦丁对照品在同一条件下进行展开,显色,以达到鉴定芦丁的目的。
(2)通过专属的化学显色反应(如三氯化铝显色反应),确定芦丁的成分类型(黄酮类)。
(三)实验内容1.用碱提法、水提法、醇提法提取槐米中芦丁。
2.用酸沉法和冷却过饱和法分离芦丁。
3.溶剂重结晶精制芦丁。
4.薄层色谱法和显色反应鉴定芦丁(四)实验药材仪器与试剂1.实验药材槐米20g。
2.仪器:磁力加热搅拌器、旋转蒸发仪、粉碎机、500ml烧杯,1000ml烧杯,50ml烧杯,250ml 园底烧瓶、500ml园底烧瓶、100ml量筒、50ml量筒、100ml锥形瓶、50ml锥形瓶、研钵、移液管、减压过滤装置,布氏漏斗,抽滤瓶、层析缸等。
3.试剂:硼砂、氧化钙、HCI、三氯化铝、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、甲酸、滤纸、PH试纸等。
(五)实验步骤1.提取(水提取法)称取槐米粗粉20g,在研钵中研碎后放入500ml烧瓶中,加水200ml,用磁力加热搅拌器加热煮沸30min,趁热过滤。
残渣同法操作一次,合并两次滤液,放置冰箱中析晶,待全部析出后,减压抽滤,用少量蒸馏水洗涤芦丁结晶,抽干,得粗制芦丁,干燥,称重,计算得率。
从槐米中提取芦丁的工艺流程
![从槐米中提取芦丁的工艺流程](https://img.taocdn.com/s3/m/ef5e33774a73f242336c1eb91a37f111f1850dd3.png)
从槐米中提取芦丁的工艺流程槐米,这个名字听上去是不是有点陌生?其实,它就是那种白白胖胖的果实,常常挂在槐树上,像个小小的果冻。
说到芦丁,很多人可能也没太在意,但它可是有不少好处的,尤其是在保健方面。
今天,咱们就来聊聊从槐米中提取芦丁的那些事儿,轻松又有趣,让你听得津津有味,脑袋里记得清清楚楚。
1. 槐米的采集1.1 采集时机首先,槐米的采集可得讲究点。
一般来说,槐米在夏天成熟的时候,颜色变得金黄、圆滚滚的,那时候就是最佳采摘时机。
可别着急,早了可不行,等到它完全成熟,掉下来可就不好找了。
朋友们,采集的时候可得小心,别让那些虫子给咬了,这可不是我们想要的“饕餮盛宴”。
1.2 采集方法说到采集的方法,老实说也没啥特别的,最常见的就是用手摘。
你可得小心翼翼的,像捡到宝一样,轻轻地把槐米摘下来,放进篮子里,别让它们碰到硬物,不然就碎了,没法用了。
手头有个小剪刀,效果会更好,简直是个“采摘小能手”!当然,边采摘边吃也是很正常的,果香四溢,真让人欲罢不能。
2. 槐米的处理2.1 清洗与晾干采集完后,接下来就是处理了。
槐米可不能直接用,要先洗干净!找个大水桶,把槐米放进去,泡一泡,然后轻轻搅动,让那些小沙子、杂质全都浮上来。
然后,捞出来,冲洗几遍,水清了就好。
接着,放在阳光下晾干,晒得透透的,这样才能确保后面的提取更顺利。
2.2 粉碎与浸泡晾干之后,咱们就得开始粉碎了。
找个搅拌机,把槐米放进去,磨成细细的粉,像小孩子吃的米粉一样,滑滑的、细腻的。
粉碎好后,接着要浸泡,这可是个关键步骤哦。
把粉末放在清水中,慢慢浸泡,水要多一些,搅拌得当,等个几个小时,让槐米的精华充分释放。
3. 芦丁的提取3.1 过滤与浓缩时间一到,咱们就来过滤。
找个细网筛,把浸泡后的混合物倒上去,慢慢过滤,把液体和残渣分开。
液体中就有咱们想要的芦丁啦。
接着,把过滤后的液体放在锅里,慢慢加热,记得火不要太大,不然容易煮干。
这个过程就叫浓缩,浓缩到一定程度,水分减少,芦丁的浓度就提高了。
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槐米中芦丁的提取、提纯和鉴定
一、实验目的
1.掌握芦丁提取和提纯的基本原理和方法。
2.掌握重结晶及过滤等基本操作。
3.学习芦丁及槲(hū)皮素的鉴定方法。
二、实验原理
芦丁(Rutin)亦称芸香苷,广泛存在于植物组织中,其中以槐花米和荞麦叶含量
较高,槐米中含量高达12~16%,是提取芦丁的最佳原料。
芦丁有减少毛细血管通透性的作用,临床上用作毛细血管止血药和高血压病的辅助治疗药物。
近年来,芦
丁及槲皮素作为抗癌药物的研究,取得了大量成果。
芦丁属黄酮苷,其结构如
下:
芦丁为淡黄色针状结晶,含有三分子结晶水(C27H36O16· 3 H2O),熔点为177~178 ℃,无水物熔点为190~192 ℃,难溶于冷水,微溶于冷乙醇,可溶于热水和热乙醇中。
此外,还难溶于乙酸乙酯、丙酮,不溶于苯、氯仿、乙醚及石油
醚等溶剂。
易溶于碱性溶液中呈黄色,酸化后又析出。
本实验利用芦丁在冷热水和
冷热乙醇中溶解度的差异进行提取与精制。
芦丁在不同溶剂中的溶液度:
水CH3OH CH3CH2OH 吡啶
冷0.0013 l.0 0.36 8.5
热0.55 11.2 3.5 易溶
芦丁的紫外吸收波长(CH3OH溶液):λmax = 259mm,266nm sh,299nm sh,359nm。
槲皮素(Quercetin)是芦丁水解得到的黄酮苷元,是芦丁药用功能的主要部分,大多数黄酮类物质都具有较高的药用价值。
槲皮素为黄色结晶,含两分子结晶水(C15H10O7·2 H2O),熔点
313~314 ℃,无水物熔点为316 ℃。
可溶于甲醇、乙酸、吡啶、丙酮、乙酸乙酯
等溶剂,不溶于水、乙醚、苯、氯仿、石油醚。
在沸腾的无水乙醇中溶解度为
4.4 ,在室温下乙醇中的溶解度为0.35 。
可利用槲皮素在冷热乙醇中的溶解度差进行提纯。
槲皮素的结构式如下:
槲皮素的紫外吸收波长(CH3OH溶液):λmax = 259nm,266nm,299nm ,
359nm。
三、实验步骤
(一)芦丁的提取
取15 g槐米研成粉状,置烧杯中,加水300 mL,煮沸30分钟(注意适量加水,补充蒸发损失),趁热过滤,滤渣再提取两次(每次用水250 mL,煮沸15分钟),过滤,合并滤液,放置24小时,使沉淀完全析出。
过滤,粗产物用少量水
洗涤,得芦丁粗品,烘干,称重,计算提取率。
(二)芦丁的精制
将芦丁粗品研细,倒入圆底烧瓶中,加入100 mL 95%乙醇,加热回流至芦丁完全溶解,再加少量活性炭回流10分钟,然后趁热过滤于另一圆底烧瓶中,得黄色澄清溶液。
蒸馏滤液并回收乙醇,待溶液剩10~15 mL时停止加热,将浓缩液倒入小烧杯中,用少量乙醇洗涤烧瓶,将洗涤液合并于小烧杯中,放置使结晶完全
析出。
过滤(滤液回收),得芦丁精品,烘干,称重,计算产率,测其熔点。
(三)芦丁水解制取槲皮素
取芦丁精品 1.0 g 于烧杯中,研细,加30%乙醇水溶液150 mL,再加浓盐酸4 mL,加热煮沸30分钟(注意观察)。
放置冷却,过滤,水洗至滤液呈中性,
烘干,称重,计算产率。
测其熔点(如质量不合格,可用75%乙醇重结晶),计算产率。
(四)性质试验
取芦丁及槲皮素精品少许,用95%乙醇溶解,作为样品溶液,进行下列试验,并比较两者试验结果的差异。
1.Molish反应
取两试样各l mL,各加入10%α—萘酚溶液10滴,充分摇匀,将试管倾斜,沿管壁慢慢加入 1 mL浓硫酸,勿摇,观察溶液界面的颜色变化。
2.盐酸锌粉(镁粉)反应
取两试样各10滴,分别加锌粉少许,滴加浓盐酸,观察颜色变化(在白瓷板
上进行)。
3.FeCl3反应
取两试样各10滴,分别加入1%FeCl3 溶液1~2滴,观察颜色变化(在白瓷板上)。
4.A1C13反应
取两试样各10滴,分别加入1%AlCl3 乙醇溶液1~2滴,观察颜色变化并检查荧光反应(在白瓷板上)。
(五)芦丁及槲皮素的紫外光谱测定
取精制样品10 mg,溶于10 mL光谱纯甲醇中,进行紫外光谱分析,扫描波
长为200~400 nm,将扫描所得谱图及最大吸收峰数据与标准数据对照。
(六)芦丁及槲皮素的红外光谱测定
取精制样品约l mg,用KBr压片法进行红外光谱分析,将所得谱图与标准谱
图对照,并解释光谱图中的主要特征峰。
(七)芦丁及槲皮素的液相色谱测定
HPLC法测定芦丁的含量时,常用的流动相系统为甲醇-冰醋酸溶液,比例一
般为:
①美国WATERS 600E 系统;流动相为甲醇-水-冰乙酸(40:57.5:2.5);色谱柱为μBondapak C18柱(10μm ,3.90mm×300mm);柱温为室温;检测波长为254nm。
②Waters高效液相色谱;流动相为甲醇-水-冰乙酸(45:53:2);色谱柱为luna 5μ C18柱;检测波长为355nm;柱温为30℃。
五、思考题
1.重结晶的主要步骤是什么?每步的目的是什么?操作中应注意哪些问题?
2.如何确定重结晶溶剂的用量?
3.写出实验(一)、(二)、(三)中所需仪器的名称和规格。
4.本实验中,重结晶所用仪器是否需要干燥?为什么?
5.如何选择产品和仪器的干燥方法?
6.芦丁水解时,盐酸的作用是什么?乙醇的作用是什么?
7.为什么芦丁提取时用水作溶剂,而重结晶时用乙醇作溶剂?8.述固液萃取的影响因素。