邻二甲苯实验
合成邻二甲苯的工艺流程
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实验一苯,甲苯与邻二甲苯的气相色谱分析
实验一 苯、甲苯与邻二甲苯的气相色谱分析一、实验目的1. 了解气相色谱仪的基本结构和工作原理.2. 学习归一化法定量的基本原理和方法.3. 掌握气相色谱操作的基本要求.二、实验原理1. 纯物质保留时间定性分析利用同一种物质在相同的色谱条件下应具有相同的保留时间的特点，采用纯物质定性法，对混合物中的苯、甲苯与邻二甲苯进行定性，以确定混合物样品中苯、甲苯与邻二甲苯的存在与否，并得出它们相应的出峰顺序。
2. 面积归一化法定量分析应用归一化法进行色谱定量分析，要求试样中各组分都必须全部流出并得到完全分离，根据色谱图中各色谱峰的数据，可按下式计算各组分的含量：100%1⨯∑==n i fiAifiAici本实验以峰面积A i 为测定参数，假定fi 恒等于1，利用FL9500色谱工作站对进样后所得到的各色谱峰进行直接定量，并打印出样品组分的色谱分析结果报告单。
三、仪器与试剂1. 福立气相色谱仪2. 微量注射器0.5 uL3. 高纯氮、高纯氢、低噪声空气净化源4. 苯（AR）；甲苯（AR）；邻二甲苯（AR）；苯、甲苯与邻二甲苯的混合液四、色谱条件1. 固定液：聚甲基硅烷（非极性）；色谱柱：毛细管0.32×30 mm/m2. 柱温：80 ℃；气化室温度：150 ℃；检测器温度：150 ℃3. 载气：氮气；检测器：氢火焰离子化检测器（FID）4. 进样量：0.1 uL色谱流出曲线与术语1.基线：无试样通过检测器时，检测到的信号即为基线。
2.保留值（1）时间表示的保留值：保留时间（t R）：组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间，死时间（t M）：不与固定相作用的气体（如空气）的保留时间；调整保留时间（t R ＇）：t R＇= t R－t M（2）用体积表示的保留值：保留体积（V R）：V R = t R×F0，F0为柱出口处的载气流量，单位：m L / min。
死体积（V M）：V M = t M×F0，调整保留体积(V R＇)：V R＇ = V R－V M3．用来衡量色谱峰宽度的参数，有三种表示方法：（1）标准偏差(σ)：即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。
邻二甲苯研究报告
邻二甲苯中国市场调研报告一..邻二甲苯概况1原料来源邻二甲苯（二甲苯）主要有四种来源：(1)催化重整主要用来生产芳烃，催化重整产物中，二甲苯含量的质量分数为22%。
(2)裂解汽油它是从液态原料，即石脑油、轻油和重柴油经蒸汽裂解制乙烯时的联产物，其中二甲苯含量的质量分数为6.7%。
(3)煤焦油主要是煤炭工业和冶金工业的副产物。
煤在炼焦炉中高温热解生成的气态和液态产物，以气态形式从炭化室逸出。
这种气体称为“荒煤气”，经冷凝、气液分离就得煤焦油。
每100t煤炼焦可得到煤焦油4万t。
其中二甲苯含量质量分数为5%。
(4)甲苯歧化甲苯歧化也能得到二甲苯。
2 基本资料中文名称：1，2-二甲苯。
英文名称：1,2-xylene。
别名：邻二甲苯。
CAS No.：95-47-6。
分子式：C8H10。
分子量：106.17。
危险标记：7(易燃液体)。
3理化性质主要成分：含量≥96％。
外观与性状：无色透明液体，有类似甲苯的气味。
熔点(℃)：-25.5。
沸点(℃)：144.4。
相对密度(水=1)：0.88。
相对蒸气密度(空气=1)：3.66。
蒸气压(kPa)：1.33(32℃)。
燃烧热(kJ/mol)：4563.3。
辛醇-水分配系数(KOW)：2.8。
稳定性和反应活性：稳定。
危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
与氧化剂能发生强烈反应。
流速过快，容易产生和积聚静电。
其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。
溶解性：不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、氯仿等多数有机溶剂。
4存储及运输储存的管理：储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
库温不宜超过30℃。
保持容器密封。
应与氧化剂分开存放，切忌混储。
采用防爆型照明、通风设施。
禁止使用易产生火花的机械设备和工具。
储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
运输的管理：本品铁路运输时限使用钢制企业自备罐车装运，装运前需报有关部门批准。
dpa邻二甲苯标准物质
dpa邻二甲苯标准物质
DPA邻二甲苯是一种有机化合物，也称为1,4-二甲苯。
它通常作为标准物质用于化学分析和实验室测试中。
标准物质是一种已知浓度和纯度的化合物，用于校准仪器、验证分析方法和进行质量控制。
DPA邻二甲苯标准物质通常用于校准气相色谱仪、液相色谱仪和质谱仪等仪器，以确保这些仪器能够准确测量样品中DPA邻二甲苯的含量。
在实验室中，科学家和化验员经常需要使用标准物质来验证他们的分析方法是否准确、可重复和可靠。
DPA邻二甲苯标准物质的使用有助于确保实验结果的准确性，并且可以帮助实验室遵守质量管理和质量控制标准。
此外，DPA邻二甲苯标准物质还可用于环境监测、食品安全和药物研发等领域。
通过使用标准物质，科学家可以进行准确的定量分析，确保产品符合法规要求，并监测环境中有害物质的含量。
总之，DPA邻二甲苯标准物质在化学分析和实验室测试中扮演着重要的角色，它的使用有助于保证实验结果的准确性和可靠性，对于各种行业和领域都具有重要意义。
混合二甲苯中邻二甲苯的分离提纯
从表 １中的 分析 数 据 看 ， 实 验 所 用 的 两批 原 料 中 ， 该 比邻二 甲苯 重 的组 分 只 有 少 量 的异 丙 苯 ，
所 以该 实 验 采用 的实 验 方 案是 用 间歇 精 馏塔 一 次 投 料分 批 从塔 顶 采 出 的方 式 ， 先将 比邻 二 甲苯轻 的组 分脱 掉 。 再对 塔 釜底 部 的 组分 闪蒸 ， 即可 得到 高 纯度 的邻 二 甲苯 。
（ ） 物黏 泥被 溶解 或 剥 落下 来可 能堵 塞 喷淋 泵前 端 的过 滤器 ， 成喷 淋 泵 空运 转 。应 加强对 ２生 造 过滤 器 的检 查 、 理工 作 。 清
致谢 ： 于本 次 工 业应 用 试验 是 在 生 产装 置正 常运 行 的情 况下进 行 ， 由 涉及 很 多方 面的 协调 与 组织 工
［ ］ 郝培文 ， ６ 刘红瑛． 炭黑改性沥青混合料低温抗裂性能 的研究． 油沥青 ，９ ３ （ ）９ ３ 石 １ ９ ，４ ２ ￣３ ．
３ ２ 实 验 结 果 与 讨 论 ．
３ ２ １ 不 同回流 比 对精 馏 结果 的影 响 ． ．
取 同一 批原 料 ， 次精 馏 实验 投 料 ５ ０ｇ 精 馏 时 回流 比控 制为 ８ １或 １ ：。 每 ０ 。 ： ０ １
（ ）回流 比为８ １ １ ：的精 馏 结果 见 表 ２ 。
表 ２ 回 流 比 为 ８ １的精 馏 结果 ：
当混 合二 甲苯 中重 组分 极少 时 ， 该种 方 法分 用 离邻 二 甲苯是 可行 的 。
３ ２ ３ 闪蒸 对邻二 甲苯 纯度及 收 率 的影 响 ． ．
表 ７ 闪蒸 实 验结 果
经 过精 馏 脱 轻 后 ， 二 甲苯 从 塔 釜 采 出 ， 邻
颜 色较 重 ， 须 用 闪蒸Байду номын сангаас脱 色 ， 能 达 到 产 品质 必 才
邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯表面张力的实验研究
邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯表面张力的实验研究赵康;毕胜山;吴江涛【摘要】为了获得二甲苯异构体邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的表面张力参数,补充现有数据不足,为其作为化工合成原料、汽油及替代燃料添加剂等工程应用提供技术支持,建立了悬滴法实验系统,利用正庚烷检验其精确性和可靠性,并对邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯在303.15～393.15K温度范围内的表面张力进行了实验研究,得到了57组实验数据.利用得到的实验数据,拟合得到了邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的表面张力计算方程.表面张力计算方程计算值和实验数据之间的绝对偏差在±0.1 mN·m-1以内.所获得的表面张力实验数据和计算方程,可为邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的工程应用提供基础热物性数据.【期刊名称】《西安交通大学学报》【年(卷),期】2016(050)003【总页数】6页(P50-54,100)【关键词】二甲苯异构体;表面张力;悬滴法【作者】赵康;毕胜山;吴江涛【作者单位】西安交通大学热流科学与工程教育部重点实验室,710049,西安;西安交通大学热流科学与工程教育部重点实验室,710049,西安;西安交通大学热流科学与工程教育部重点实验室,710049,西安【正文语种】中文【中图分类】TK124二甲苯异构体(邻二甲苯、间二甲苯及对二甲苯)是生产合成增塑剂、树脂、染料、化学纤维、医药等多种有机化合物的重要原料[1],并广泛用作汽油添加剂和汽油、柴油及航空煤油替代物的添加剂,有很高的工业应用价值。
研究表明,邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯在汽油中总体积分数达10%[2],其相对较高的辛烷值(邻二甲苯为113,间二甲苯为117.5,对二甲苯为116.4)能显著提高汽油抗爆性,有效改善燃烧特性[3]。
表面张力是流体重要的物性参数,在化工生产过程和燃料喷射雾化中具有重要的作用。
根据公开文献调查发现,邻二甲苯[4-9]、间二甲苯[4-7,10-11]和对二甲苯[4-5,11-13]的表面张力实验数据的温度范围有限,且没有给出可靠的计算方程,如邻二甲苯和间二甲苯测量的实验温度范围均为303.15～343.15 K,共14个实验点[6],对二甲苯的实验温度范围为296.037～333.92 K,仅有3个实验点[10],大多数文献[5,7,11-12]只给出了常温附近的单点值。
邻二甲苯做流动相的液相色谱法
邻二甲苯做流动相的液相色谱法液相色谱对于二甲苯分析方面有着重要应用，本文将详细介绍用邻二甲苯做流动相的液相色谱法。
一、研究背景1、二甲苯的简介邻二甲苯（Xylene）是一类卤代烃类物质，化学式为C8H10，是一种混合性有机物，常用来做润滑油、溶剂和溶剂油等，并用于油田或冶金工业中作为有机溶剂，也是某些合成化学产品的原料，有时也用于在各种重要标准和材料中作为校正因子或基准。
2、液相色谱法液相色谱（LC）是一种用来分离、测定和检测各种化合物的分析技术，它吸收紫外光谱来检测化合物，并用流动相来将混合物分离为更纯的物质，而液相色谱的主要原理是溶剂空气混合物的气相分离以及分离所制得的产物的谱仪检测。
二、实验器材实验包括一台标准液相色谱仪、一台恒温热循环恒温仪、一台柱温控制器，以及采样池、采样毛细管、采样针等部件。
三、实验步骤1、试剂准备根据色谱要求，将邻二甲苯和取duoji流动相配制成所需浓度的混合溶液，即溶剂正极离子液。
2、色谱填充将称好的色谱柱放在色谱仪上，填充取duoji溶液，用气体压力注入柱内，使柱内的液体均匀分布。
3、色谱条件设定调节柱温，调节流动相的流速，调节柱压，调整检测器的设定。
4、色谱实验将预处理好的样品放入采样池内，用恒温热循环泵将溶剂流动，慢慢将样品放入柱内，进行分析。
四、本文研究成果通过本文研究，发现在400～450nm的条件下，可以将邻二甲苯做流动相的液相色谱与取duoji混合物分离出来，对应到其色谱图上，可以清晰地看到每一组里面的分离色峰。
因此，本文提供的邻二甲苯做流动相的液相色谱法，是定量分析取duoji物质非常有用的方法。
实验 邻二甲苯中杂质的气相色谱分析
1实验 气相色谱分析——内标法测定邻二甲苯中杂质一、实验目的（1）熟悉气相色谱仪的操作，进一步了解仪器的性能。
（2）掌握内标法定量的基本原理。
（3）学习应用内标法测定试样中杂质含量的方法。
二、实验原理对于试样中少量杂质的测定，或只需测定试样中某些组分时，可采用内标法定量。
用内标法测定时需在试样中加入一种物质作为内标物，而内标物质应符合下列条件：（1） 应是试样中不存在的物质；（2） 内标物的色谱峰位置，应位于被测组分色谱峰的附近； （3） 其物理性质及物化性质应与被测组分相近。
（4） 加入的量应与被测组分含量接近。
设在重量为W 的试样中加入内标物重量为W s ，被测组分的重量为W i ，被测组分与内标物的色谱峰面积分别为A i ，A s ,则100100100%⨯••=⨯••=⨯=ss ii s s s i i i f A W f A W W W W W W W C若以内标物作标准，则可设f s =1,那么：100%⨯••=sii s i A W f A W C在不知道f i 的情况下，可用内标标准曲线法。
即准确配制一系列标准溶液（内标物重量恒定），分别注入色谱仪中，测得相应的A i /A s ，绘制Ai/A s -W i /W s 内标标准曲线，如图所示。
然后准确称取一定量的试样，加入与标准溶液同样量的内标物，混匀后进样，即可得到试样中该组分与内标物的峰面积之比A i /A s ，根据此峰面积比，就可从标准曲线上查得相应的重量比W i /W s ，则100%⨯••=sis i W W W W C内标法定量结果准确，对于进样量及操作条件不需严格控制，内标标准曲线法更适用于工厂的控制分析。
本实验以苯作内标物，以内标标准曲线法测定邻二甲苯中杂质环己烷的含量，出峰顺序为环己烷，苯，邻二甲苯。
A i /A sW i /W s图 内标标准曲线三、仪器与试剂实验仪器：气相色谱仪、氮气，氢气钢瓶及空气净化仪、色谱柱（本实验选用市售强极性毛细管柱）、皂膜流量计、微量液体进样器（1µL等）实验试剂：环己烷（分析纯）、苯（分析纯）、邻二甲苯（分析纯）四、实验步骤:（一）标准溶液的配制：按下表准确配制一系列标准溶液，分别置于50 mL具塞试管中混匀备用。
邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯表面张力的实验研究
网络 出版 时 间 ：２０１５—１２—０８
网络 出版 地 址 ：ｈｔｔｐ：／ｗｗｗ．ｃｎｋｉ．ｎｅｔ／ｋｃｍｓ／ｄｅｔａｉｌ／６１．１０６９．Ｔ．２０１５１２０８．１６３８．００４．ｈ１ｍ
收 稿 日期 ：２０１５～０７—１４。 作 者 简 介 ：赵 康 （１９９Ｏ～ ），男 ，硕 士 生 ；毕 胜 山 （通 信 作 者 ），男 ，副 教 授 。 基 金 项 目 ： 国家 ｆ｛然 科
学 基 金 资 助 项 目 （５１２７６１４２）；中央 高 校 基 本 科 研 业 务 费 专 项 资 金 资 助 项 目（ｘＪＪｇ０１２ｊｄｈｚ３７）。
Ｅｘｐｅｒｉｍ ｅｎｔａｌ Ｒｅｓｅａｒｃｈ ｏｎ ｔｈｅ Ｓｕｒｆａｃｅ Ｔｅｎｓｉｏｎ ｏｆ Ｏ‘Ｘｙｌｅｎｅ。刀２。Ｘｙｌｅｎｅ ａｎｄ Ｐ Ｘ ｙｌｅｎｅ
ＺＨ ＡＯ Ｋａｎｇ， ＢＩ Ｓｈｅｎｇｓｈａｎ． Ｗ Ｕ Ｊｉａｎｇｔａｏ
（Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｔｈｅｒｒｎｏ—Ｆｌｕｉｄ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ｏｆ ＭＯＥ，Ｘｉ’ａｎ Ｊｉａｏｔｏｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｉ’ａｎ ７１００４９，Ｃｈｉｎａ）
．
Ｔｏ ｏｂｔａｉｎ ｔｈｅｉｒ ｓｕｒｆａｃｅ ｔｅｎｓｉｏｎ ａｎｄ ｒｅｍｅｄｙ ｔｈｅ ｓｈｏｒｔａｇｅ ｏｆ ｔｈｅ ｅｘｉｓｔｉｎｇ ｄａｔａ， ｔｈｅ ０一ｘｙｌｅｎｅ， ｍ —ｘｙｌｅｎｅ ａｎｄ Ｐ—ｘｙｌｅｎｅ ｗｅｒｅ ｍ ｅａｓｕｒｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｒａｎｇｅ ｆｒｏｍ ３０３．１５ ｔＯ ３９３．１５ Ｋ ａｎｄ ５７ ｇｒｏｕｐｓ ｏｆ ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａ１ ｄａｔａ ｗｅｒｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｅｓｅｎｔ ｗｏｒｋ Ｔｈｅｓｅ ｅｘｐｅｒｉｍ ｅｎｔａｌ ｄａｔａ ｗ ｅｒｅ
邻二甲苯气相氧化制邻苯二甲酸酐
当反应器及汽化器达到所需温度时，先打放空阀，再打开压缩空气进口阀 门及用调节放空阀的放空量大小，使一定量的空气经过缓冲瓶、稳压管， 稳压管便有少量气泡逸出。此时系统的压力由稳压管的液柱高度决定。空 气再经缓冲瓶及干燥瓶分为二路(经锐孔流速计计量)一路空气经汽化器代 出邻二甲苯，形成空气-邻二甲苯混合蒸气；另一路不经过汽化器，两股气 体会合进入反应器。反应温度明显上升，控制反应温度在 440-480℃，在 接收器中便有白色针状结晶出现。
套使用时，若采用补偿线冷端补偿器，应将机械零点调正至冷端补偿 器的基准温度点。如单独采用补偿导线，可将机械零点调正至零，但 所指示的温度为被测点和热电偶冷端的温度差。 3. 将给定指针调整至所需控制的温度。 4. 将 ZK-50 可控硅电压调整器右下角开关拨向＂手动＂位置。 5. 接通电源，将左下角开关拨向＂通＂指示灯即亮。 6. 调节 ZK-50 面板右侧手动旋钮，使其读数从零逐渐增加到 90%左右， 然后将其读数减少到 50%左右，稍片刻，炉温上升，这就表示仪表＂ 手动＂部分工作正常。 7. 将开关掷向＂自动＂位置，使 XCT-191 输出为最大。这时表上的读数 应指到 90% 处，若该数上不去，可调节＂反馈＂使反馈量适当减少， 电表读数方能增加。 8. 如需快速升温，可将右下角开关拨至＂手动＂，调节右侧手调旋钮， 使电表读数最大。
式中:N:
NaOH 当量浓度
V:
NaOH 用量
G:
试样重
思考题:
1. 工业上邻二甲苯的生产方法有哪些？ 2. 那些因素影响产品的质量和收率？ 3. 为什么要控制汽化器的温度？ 4. 为什么开始加料时床层温度低于反应温度？ 5. 对比流化床和固定床反应器的优缺点。
反应过程中要控制好水浴温度及反应温度，并每隔 10 分钟记一次温 度、流速、系统压力等工艺参数，并及时记录各种现象。
4-氯-邻苯二甲酰胺的合成实验报告
设计试验4-氯-邻苯二甲酰胺的合成实验报告实验名称：设计试验4-氯-邻苯二甲酰胺的合成
姓名：学号：班级：
专业：能源化工专业
四、实验现象
五．反应过程中分水器的作用是什么?
答：该反应为可逆反应，反应过程中有水生成，大量的水积累在反应体系中将会使反应逆向移动，降低反应的产率，分水器将水和二甲苯分开，水在下层，二甲苯在上层，随着回流液面升高从支管口返回到反应体系中，而水则留在分水器中，这样把反应产生的水从反应体系中分离出来，使平衡右移，提高收率。
锰氧化物深度催化氧化邻二甲苯的研究
2.2催化剂的表征
2.3 催化剂性能评价
催化剂的活性分别由邻二甲苯的分解率(Xo-xylene)、二氧化碳产率(YCO2) 综合评价:
2.4 结果与讨论
2.4.1 制备方法对MnOx(8-2-400)催化剂催化性能的影响
结论：RP-MnOx(8-2-400)催化剂表现出较高催化活性，T50为192℃， T100为220 ℃ ，且在220℃二氧化碳的产率可达100%；CP-MnOx(8-2400)催化剂，T50为248 ℃ ，T100为270 ℃ ，在270 ℃二氧化碳的产率 只有90%。
BET:
表2.3 不同陈化时间对制备的RP-MnOx(8-2-400) 催化剂的 比表面积、孔容、孔径测试结果
结论：随陈化时间的增加，催化剂比表面积降低，但12h以后比表 面积就无太大变化了，这可能是催化剂在陈化12h后己经形成大晶 体，再延长陈着陈化时间的增加催化剂中混入杂质，使得活性中心 Mn2+伍减少，最终影响了催化剂深度催化氧化邻二甲苯的能力。
3.4.2 催化剂表征结果分析
EDS:
结论：天然锰矿的成分较为复杂，其中主要成分为锰氧化物，Mn 元素的含量为55.1%;其次是硅氧化物，Si元素含量为 21.76%;铁 氧化物位居第三，Fe元素的总含量为17.5%。
XPS:
结论：NMO和NMO-K-0.07的主要活性成分都为MnO2。NMO-K0.07催化剂活性提高的原因之一是K的添加改变了Mn周围的电子状 态，Mn-O键键能的减弱使MnO2中O解吸，增加了晶格氧含量，从 而提高了催化活性。
H2-TPR:
结论：随着焙烧温度的提高RP-MnOx(8-2-Z)催化剂还原能力下降， 推测可能与提高焙烧温度后MnO2晶体烧结，比表面积降低，活性位 减少有关。
邻二甲苯侧链的氯化及水解合成邻苯二甲醇_刘鸿
邻二甲苯侧链的氯化及水解合成邻苯二甲醇刘鸿1程彩霞2 刘晓玲2宋才生2(1.惠州学院化学系,广东惠州,516015;2.江西师范大学化学与生物科学学院,江西南昌,330027)摘要:以邻二甲苯为原料,在催化剂二甲基甲酰胺存在下进行侧链氯化反应。
结果表明邻二甲苯侧链的深度氯化受邻位甲基空间位阻的影响;粗产物经减压蒸馏,石油醚重结晶,得邻二(一氯甲基)苯,收率为50%,纯度大于98%。
并考察了该产物在乙醇/水体系中经N a2CO3水解合成邻苯二甲醇的反应条件,表明在回流反应温度下,乙醇/水体积配比为1∶1,反应10h,邻苯二甲醇的产率可达96.68%;并表明乙醇起到乳化邻二(一氯甲基)苯及分散生成的邻苯二甲醇的作用。
关键词:邻二甲苯 邻二(一氯甲基)苯 氯化 水解作用 邻苯二甲醇 苯环上侧链的氯化是一个竞争的连续取代过程[1,2],在氯化方法上有热氯化法、光氯化法、催化氯化法,其中,催化氯化法由于反应在物料内部引发,能克服热氯化法、光氯化法中带来的种种缺点。
国外曾报道了分别使用有关氯化物、活性炭、红磷及偶氮二异丁腈等为催化剂的氯化反应[3]。
唐薰等[4]应用复合催化剂成功地合成了高转化率的氯化苄。
邻苯二甲醇的合成方法很多[5,6],简便的方法是邻二(一氯甲基)苯在碱性水溶液中水解,但往往伴有副产物苯并四氢呋喃产生。
笔者探索了邻二甲苯侧链氯化合成邻二(一氯甲基)苯,然后用乙醇/水碱性溶液水解合成邻苯二甲醇的新途径。
1 实 验1.1 主要试剂及仪器和测定方法主要试剂:邻二甲苯,化学纯;N,N二甲基甲酰胺,分析纯;Na2CO3,分析纯;乙醇,分析纯;液氯,工业品;三乙基苄基氯化铵,化学纯;无水M gSO4,分析纯。
测定方法:氯化反应液的组成用GC16A气相色谱仪测定,毛细管柱,氢焰检测器,用峰面积归一化法计算各组分质量分数。
1.2 邻二甲苯侧链的氯化及邻二(一氯甲基)苯的制备称取212g(2mol)邻二甲苯,2g二甲基酰胺催化剂置于反应器中,来自钢瓶的氯气用减压阀调节流量,经缓冲器、干燥器等进入反应器底部鼓泡氯化。
邻二甲苯实验
实验14 邻二甲苯气相氧化制取邻苯二甲酸酐一、实验目的1、熟悉气相催化氧化制取含氧有机化合物的原理和方法。
2、掌握气－固相催化反应的实验技术。
3、认识催化作用在化学品合成中的重要意义。
二、实验原理由于邻二甲苯侧链的易氧化特性，将邻二甲苯和空气组成的混合气体通过以五氧化二钒、二氧化钛为主的催化剂，在360℃以上发生氧化反应，生成主产品邻苯二甲酸酐（俗称苯酐），同时还生成顺丁烯二酸酐（俗称顺酐）、邻甲基苯甲醛、苯甲酸等副产物。
主反应式：CH3 CH3CCOOOH2OO2++3+1109 kJ/mol 360 ℃3V-Ti-O完全氧化反应（燃烧反应）：CH3CH3H2OO2+5+4380 kJ/mol10 1/2CO28+反应历程：CH3 CH3CCOOOH2OO2CH3CHOCH3COOH-COOHCOOHO2+O2+CHO O2+三、实验装置流程及试剂实验流程图如图2-14-1所示。
邻二甲苯的气相氧化制邻苯二甲酸酐的反应在管式固定床反应器内进行，固定床反应器上端（反应器高度的1/3）装填惰性刚玉球，起预热和混合原料气的作用，下端（反应器高度的2/3）装填催化剂，起氧化反应作用。
邻二甲苯经柱塞式计量泵计量后由气化器上端进入，从空气压缩机出来的空气经转子流量计计量后从气化器下端进入，在气化器内气化的邻二甲苯由空气带出从上端进入固定床反应器。
混合气体先经过反应器的预热段预热到反应温度，然后通过催化剂床层进行氧化反应。
反应气体从反应器下端出来经过第一捕集器冷却成白色针状晶体并加以收集，余气经过第二捕集器再次冷凝收集产品。
尾气经过第一、第二冷凝器后排空。
实验装置实物图如图2-14-2所示。
实验试剂：邻二甲苯（O-xylene），纯度99%。
（2-14-1）（2-14-2）（2-14-3）图2-14-1 邻二甲苯的气相氧化流程简图图2-14-2 邻二甲苯的气相氧化装置实物图四、实验操作步骤1、称取苯酐第一捕集器及第二捕集器的空瓶重量分别记为W10和W20。
邻二甲苯的性质及防护
⼆甲苯MSDS第⼀部分：化学品名称化学品中⽂名称：1,2-⼆甲苯化学品英⽂名称：1,2-xylene中⽂名称2：邻⼆甲苯英⽂名称2：o-xylene技术说明书编码：115CAS No.：95-47-6分⼦式：C8H10分⼦量：106.17第⼆部分：成分/组成信息有害物成分含量CAS No.1,2-⼆甲苯≥96％95-47-6第三部分：危险性概述危险性类别：侵⼊途径：健康危害：⼆甲苯对眼及上呼吸道有刺激作⽤，⾼浓度时对中枢神经系统有⿇醉作⽤。
急性中毒：短期内吸⼊较⾼浓度本品可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状、眼结膜及咽充⾎、头晕、头痛、恶⼼、呕吐、胸闷、四肢⽆⼒、意识模糊、步态蹒跚。
重者可有躁动、抽搐或昏迷。
有的有癔病样发作。
慢性影响：长期接触有神经衰弱综合征，⼥⼯有⽉经异常，⼯⼈常发⽣⽪肤⼲燥、皲裂、⽪炎。
环境危害：燃爆危险：本品易燃，具刺激性。
第四部分：急救措施⽪肤接触：脱去污染的⾐着，⽤肥皂⽔和清⽔彻底冲洗⽪肤。
眼睛接触：提起眼睑，⽤流动清⽔或⽣理盐⽔冲洗。
就医。
吸⼊：迅速脱离现场⾄空⽓新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停⽌，⽴即进⾏⼈⼯呼吸。
就医。
⾷⼊：饮⾜量温⽔，催吐。
就医。
第五部分：消防措施危险特性：易燃，其蒸⽓与空⽓可形成爆炸性混合物，遇明⽕、⾼热能引起燃烧爆炸。
与氧化剂能发⽣强烈反应。
流速过快，容易产⽣和积聚静电。
其蒸⽓⽐空⽓重，能在较低处扩散到相当远的地⽅，遇⽕源会着⽕回燃。
有害燃烧产物：⼀氧化碳、⼆氧化碳。
灭⽕⽅法：喷⽔冷却容器，可能的话将容器从⽕场移⾄空旷处。
灭⽕剂：泡沫、⼆氧化碳、⼲粉、砂⼟。
第六部分：泄漏应急处理应急处理：迅速撤离泄漏污染区⼈员⾄安全区，并进⾏隔离，严格限制出⼊。
切断⽕源。
建议应急处理⼈员戴⾃给正压式呼吸器，穿防毒服。
尽可能切断泄漏源。
防⽌流⼊下⽔道、排洪沟等限制性空间。
⼩量泄漏：⽤活性炭或其它惰性材料吸收。
也可以⽤不燃性分散剂制成的乳液刷洗，洗液稀释后放⼊废⽔系统。
邻二甲苯被高锰酸钾氧化方程式
邻二甲苯被高锰酸钾氧化方程式
邻二甲苯（又称为1,2-二甲基苯）在高锰酸钾存在下发生氧化反应的化学方程式如下：
C8H10 + 2KMnO4 + 3H2SO4 → 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O +
C8H6O4。
在这个方程式中，邻二甲苯（C8H10）与高锰酸钾（KMnO4）和硫酸（H2SO4）发生反应，生成苯甲酸（C8H6O4）、硫酸锰（MnSO4）、硫酸钾（K2SO4）和水（H2O）。
这是一个氧化反应，其中高锰酸钾起到氧化剂的作用，将邻二甲苯氧化为苯甲酸。
这个化学方程式展示了反应物和生成物的摩尔比例，以及反应过程中涉及的化学物质。
通过这个方程式，我们可以了解到邻二甲苯与高锰酸钾的化学反应过程及生成物。
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实验一苯甲苯与邻二甲苯的气相色谱分析
实验一苯甲苯与邻二甲苯的气相色谱分析引言：气相色谱（GC）是一种广泛应用的色谱分析方法，其基本原理是将目标化合物蒸发成气体进行分离和定量分析。
本实验旨在通过气相色谱仪对苯、甲苯和邻二甲苯进行分析，并用标准曲线定量测定样品中这三种化合物的含量。
一、实验原理：气相色谱是利用气体载体将样品分离成单个组分的方法。
在气相色谱仪中，样品首先通过注射器蒸发成气体，然后进入色谱柱，样品中的化合物会在色谱柱中根据各自的性质以不同程度保留，从而实现分离。
之后，各组分经过检测器的检测，通过峰的大小和峰面积来定量并判断各组分的含量。
二、实验步骤：1.色谱柱的准备：a.选用适当长度的色谱柱，填充固定相，如5%的聚砜。
b.将柱子与色谱仪连接。
2.导入标准溶液：a.按照一定比例，将已知浓度的苯、甲苯和邻二甲苯混合成标准溶液。
b.用注射器将一定体积的标准溶液注入色谱柱中。
3.为了能够定量测定不同组分的含量，根据标准曲线，可以通过测定不同浓度标准溶液的峰高或峰面积来建立标准曲线。
a.根据浓度相近的溶液，依次注射入色谱柱中，记录峰高或者峰面积。
b.利用浓度和峰高/峰面积的关系，绘制标准曲线。
4.对未知样品进行测试：a.取一定体积的未知样品，注入色谱柱中。
b.通过测定峰高或者峰面积，利用标准曲线计算出样品中的组分含量。
5.结果处理：a.根据峰高或峰面积，利用标准曲线计算出苯、甲苯和邻二甲苯在未知样品中的含量。
三、实验结果：利用气相色谱分析仪测定了标准溶液中苯、甲苯和邻二甲苯三种化合物的峰高，根据标准曲线计算出了它们的相对含量。
实验结果如下：化合物，峰高，相对含量---------，---------，----------苯，x1，y1甲苯，x2，y2邻二甲苯，x3，y3其中，x1、x2、x3分别为苯、甲苯和邻二甲苯的峰高，y1、y2、y3分别为苯、甲苯和邻二甲苯的相对含量。
四、结论：通过气相色谱分析，我们成功地测定了苯、甲苯和邻二甲苯在给定样品中的相对含量。
邻二甲苯催化燃烧催化剂制备方法的研究
有关整体 催化剂 的制备 方法 ， 现有 文献 报道 的主要 由两步法来制 备 。 即在蜂 窝 陶瓷基体 上先
涂 覆 一 层 一ｌ 活 性 涂 层 ， 后 再 通 过 浸 渍 等 Ａ２ 等 ０ 然
为 ７ ．４ ８８ｍＬ・ ｎ ，保 证 邻 二 甲 苯 体 积 分 数 约 为 ｍｉ～ ｌ０ ｘ Ｏ Ｏ ０ ｌ￣，两 路 气 体 总 流 量 始 终 保 持 为 ２ ０ｍＬ・ ０
过 程负 载活性组分 。 备方法 比较繁琐 。本 文 以 制 Ｃ． ｕＭｎ复合氧化 物 ．１ Ｊ堇青石蜂 窝陶瓷催化 Ａ： Ｏ 剂为例 。 ３ 制备方 法制备 了一系列 的整 体催 用 种 化剂， 考察 了制备 方法对 邻二 甲苯 的完全 催化 氧
床层温度 。具体评价流程如图 １ 所示 。活性评价 前 ，先将催 化剂样 品在 空气气氛 中于 ４ ０Ｃ ５ ￣活化 ｌ ， 后 自然冷却 至 １０ ｈ然 ０ ℃时开始催化 燃烧反应 。 两路均 通入空气 ． 进人 装有邻二 甲苯 的鼓 泡器将 邻 二 甲苯 蒸 汽带入 反应 器 。鼓 泡器 温度 控制 在 ０ 空气 的总流量为 ２ ０ Ｌ ｍ ｎ ， ， ０ ｍ ・ ｉ 对应反应器总 一 体积 空速 （ Ｈ Ｖ １０ ０ 相 对于整个 整体 催化 Ｇ Ｓ ）０ ０ ｈ （ 剂体积 ） 。反应气 中， 邻二 甲苯 的鼓泡器进人量约
化 性能的影响 。
１ 实验 部 分
１ １ 试 验 方 案 及 内容 ．
本 次试 验 由 ３种 不 同 的 制 备 方 法 组 成 ：
方案一 ： 先将 拟薄水 铝石与 活性组分 混合 制 备 成溶 胶 ， 再负载于堇青石 。
邻二甲苯的性质及防护
邻二甲苯1.物质的理化常数:国标编号33535CAS号95-47-6中文名称1，2-二甲苯英文名称1，2-xylene；o-xylene别名邻二甲苯分子式C8H10；C6H4(CH3)2外观与性状无色透明液体，有类似甲苯的气味分子量106.17蒸汽压1.33kPa/32℃闪点：30℃熔点-25.5℃沸点：144.4℃溶解性不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、氯仿等多数有机溶剂密度相对密度(水=1)0.88；相对密度(空气=1)3.66稳定性稳定危险标记7(易燃液体)主要用途主要用作溶剂和用于合成2.对环境的影响:一、健康危害侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。
健康危害：二甲苯对眼及上呼吸道有刺激作用，高浓度时对中枢神经系统有麻醉作用。
急性中毒：短期内吸入较高浓度核武器中可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状、眼结膜及咽充血、头晕、恶心、呕吐、胸闷、四肢无力、意识模糊、步态蹒跚。
重者可有躁动、抽搐或昏迷，有的有癔病样发作。
慢性影响：长期接触有神经衰弱综合征，女工有月经异常，工人常发生皮肤干燥、皲裂、皮炎。
二、毒理学资料及环境行为毒性：属低毒类。
急性毒性：LD501364mg/kg(小鼠静脉)生殖毒性：大鼠吸入最低中毒浓度(TDL0)：1500mg/m3，24小时(孕7～14天用药)，有胚胎毒性。
污染来源：二甲苯是重要的化工原料，有机合成、合成橡胶、油漆和染料、合成纤维、石油加工、制药、纤维素等生产工厂的废水废气，以及生产设备不密封和车间通风换气，是环境中二甲苯的主要来源。
运输、贮存过程中的翻车、泄漏，火灾也会造成意外污染事故。
代谢和降解：在人和动物体内，吸入的二甲苯除3%～6%被直接呼出外，二甲苯的三种异构体都有代谢为相应的苯甲酸(60%的邻-二甲苯、80%～90%的间、对-二甲苯)，然后这些酸与葡萄糖醛酸和甘氨酸起反应。
在这个过程中，大量邻-苯甲酸与葡萄粮醛酸结合，而对-苯甲酸必乎完全与甘氨酸结合生成相应的甲基马尿酸而排出体外。
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实验14 邻二甲苯气相氧化制取邻苯二甲酸酐
一、实验目的
1、熟悉气相催化氧化制取含氧有机化合物的原理和方法。
2、掌握气－固相催化反应的实验技术。
3、认识催化作用在化学品合成中的重要意义。
二、实验原理
由于邻二甲苯侧链的易氧化特性，将邻二甲苯和空气组成的混合气体通过以五氧化二钒、二氧化钛为主的催化剂，在360℃以上发生氧化反应，生成主产品邻苯二甲酸酐（俗称苯酐），同时还生成顺丁烯二酸酐（俗称顺酐）、邻甲基苯甲醛、苯甲酸等副产物。
主反应式：
CH3 CH3
C
C
O
O
O
H2O
O2
++3+1109 kJ/mol 360 ℃
3
V-Ti-O
完全氧化反应（燃烧反应）：CH3
CH3
H2O
O2
+5+4380 kJ/mol
10 1/2CO2
8+
反应历程：
CH3 CH3C
C
O
O
O
H2O
O2
CH3
CHO
CH3
COOH
-
COOH
COOH
O2
+O2
+CHO O2
+
三、实验装置流程及试剂
实验流程图如图2-14-1所示。
邻二甲苯的气相氧化制邻苯二甲酸酐的反应在管式固定床反应器内进行，固定床反应器上端（反应器高度的1/3）装填惰性刚玉球，起预热和混合原料气的作用，下端（反应器高度的2/3）装填催化剂，起氧化反应作用。
邻二甲苯经柱塞式计量泵计量后由气化器上端进入，从空气压缩机出来的空气经转子流量计计量后从气化器下端进入，在气化器内气化的邻二甲苯由空气带出从上端进入固定床反应器。
混合气体先经过反应器的预热段预热到反应温度，然后通过催化剂床层进行氧化反应。
反应气体从反应器下端出来经过第一捕集器冷却成白色针状晶体并加以收集，余气经过第二捕集器再次冷凝收集产品。
尾气经过第一、第二冷凝器后排空。
实验装置实物图如图2-14-2所示。
实验试剂：邻二甲苯（O-xylene），纯度99%。
（2-14-1）
（2-14-2）
（2-14-3）
图2-14-1 邻二甲苯的气相氧化流程简图
图2-14-2 邻二甲苯的气相氧化装置实物图
四、实验操作步骤
1、称取苯酐第一捕集器及第二捕集器的空瓶重量分别记为W10和W20。
2、安装捕集器，检查各部分仪器连接是否正确，注意各橡皮管和橡皮塞的连接处是否塞紧，压紧，以防漏气。
3、启动无油空压机，调节出口压力为0.1~0.2 MPa，调节转子流量计，观察气流是否畅通，接通装置电源，对预热器和反应器进行加热，预热器加热设定温度为180℃，反应器加热设定温度为360℃。
打开冷凝器冷凝水阀。
4、当预热器和反应器加热到所需要的温度后，记录邻二甲苯进料计量管的刻度读数V1，开启柱塞式计量泵，按照设定流量（10~15 ml/hr）连续进邻二甲苯（邻二甲苯在空气中的浓度为40～60克/立方米）。
反应器床层热点温度控制为430±20℃。
5、在反应过程中，要仔细观察反应现象，力争在15~20分钟内稳定催化剂床层温度，
防止催化剂产生飞温，防止反应系统阻塞或泄漏。
6、反应过程中要密切注视各部位的温度控制是否正常，流量是否稳定，每隔5分钟按要求记录数据（实验记录附后）
7、反应1.5小时，实验结束，关闭柱塞式计量泵电源，停止邻二甲苯进料，继续用空气吹扫反应器床层5-10分钟，待温度下降至反应开始前的温度或基本不下降。
记录邻二甲苯进料计量管的刻度读数V2，
8、取下第一和第二苯酐捕集器，称其重量，分别记为W1和W2。
9、关闭装置电源，停止加热，待反应器温度下降至250℃后，关闭无油空压机，停止空气进料。
关闭冷凝水。
五、实验数据记录
邻二甲苯的气相氧化制邻苯二甲酸酐实验操作数据列于表2-14-1，实验中间隔五分钟记录一次。
表2-14-1邻二甲苯的气相氧化制邻苯二甲酸酐实验操作记录实验日期室温大气压
六、实验数据处理
（1）粗品收率计算
%100)
()
W (W )W (W 21202101⨯--+-=
V V ρη
式中：（W 1-W 10）和（W 2-W 20）分别为第一捕集器和第二捕集器中的产品重量。
（V 1-V 2）为邻二甲苯的进料体积数。
ρ为邻二甲苯的密度，取0.88 g/ml 。
（2）实验数据处理示例
第一捕集器和第二捕集器的空瓶重量W 10和W 20分别为125.5 g 和78.4 g ，反应结束后装有产品的两个捕集器的中分量分别为136.7 g 和81.1 g 。
反应开始前，邻二甲苯计量管的读数V 1为45 ml ，反应结束后，邻二甲苯计量管的读数V 2为27 ml 。
则粗品收率为：
%
18.80%100)
2745(88.0)6.79(81.1)5.125(136.7%
100)
()
W (W )W (W 21202101=⨯-⨯-+-=⨯--+-=
V V ρη
七、实验结果与讨论
1．给出实验结果 2．思考与讨论
（1）反应热点温度对苯酐收率的影响？
（2）影响反应热点温度的因素有哪些？如何才能使反应能够稳定地进行？ （3）反应气体管路堵塞对实验造成的后果如何？
八、实验注意事项
1、反应器热点温度的控制
实验过程中要密切关注反应器床层的热点温度，热点温度的控制范围在430~460℃之间，尤其在氧化反应的初期，当热点温度在410~420℃，热点温度的升温速度与反应开始前相比没有明显的降低，将很难在430~460℃范围内稳定热点温度。
此时，可以通过减小邻二甲苯的进料流率，来减缓反应放热量。
必要的情况下，甚至停止邻二甲苯进料。
在氧化反应过程中，还要时刻关注邻二甲苯进料泵的进料流率，每五分钟对邻二甲苯的进料流率进行标定并记录，防止因邻二甲苯进料流率的增加而导致反应器飞温，造成事故。
2、保持反应系统气路通畅
由于邻二甲苯氧化生成的产品——苯酐熔点高，常温下为白色针状晶体，因此从反应器底部出来的反应气经冷却后在进入两个收集产品的捕集器的管路中都会有固体产品粘附于管壁上，经过较长时间后则会堵塞管路，导致气路不通畅，作为氧化介质的空气则不能进入反应器，此时则会停止反应。
在实验过程中观测到如下两个现象之一都有可能是由于管路堵塞引起的：（1）反应装置中压力表显示系统压力升高。
（2）反应器床层热点温度开始下降。
当反应系统的管路被反应物堵塞之后要及时进行疏通，否则会造成实验的中断，甚至引发实验事故。
九、参考文献
1．南京工业大学化工学院. 化学工程与工艺实验讲义. 2001.7，p49~51.
2．廖巧丽，米镇涛. 化学工艺学. 北京：化学工业出版社，2001
附录：原料与产品性质
（1）邻二甲苯（O-xylene），分子量106.17，密度0.88，熔点-25 ℃，沸点144 ℃，闪点29 ℃。
无色透明液体，有芳香气味，有毒。
不溶于水，溶于乙醇和乙醚，与丙铜、苯、石油醚和四氯化碳混溶。
主要用作有机合成原料和溶剂。
（2）邻苯二甲酸酐，也称苯酐（Phthalic anhydride），分子量152.16，密度1.527（4℃），熔点131℃，沸点284.5 ℃，闪点151.7 ℃。
白色针状晶体。
微溶于冷水，易溶于热水并水解为邻苯二甲酸。
溶于乙醇、苯和吡啶。
微溶于乙醚。
用于制增塑剂、染料、药物、聚酯树脂、醇酸树脂、塑料和涤纶等。