药物的鉴别、检查和含量测定-药物分析
药物分析-药物的鉴别试验
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如： 丙二酰脲类鉴别试验只能证实是 巴比妥类药物，但具体是何种巴 比妥类药物不可确定。
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初熔 终熔
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3）熔点测定的注意事项：
a. 传温液 mp在80℃以下的，用水； mp在80℃以上的，用硅油或液体石蜡。
b. 毛细管 中性硬质玻璃管，长：9cm 内径：0.9~1.1mm
壁厚：0.10~0.15mm。
c. 升温速度 1~1.5 ℃/min。
d. 温度计 0.5℃刻度，且经校正。
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（2）凝点
小供试品量，以m表示，单位为µg。 最低检出浓度---在一定条件下能观察出试验结果时
供试品的最低浓度，以1V表示。
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最低检出量与最低检出浓度之间的关系：
m v 106 V
式中： — 试液的体积（mL）：鉴别时所取试
液的体积
V — 最低检出浓度的体积：指含有1 g 供
试品的溶液体积（mL）
钠盐鉴别试验等。
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（三）专属鉴别试验
专属鉴别试验（specific identification test）是 证实某一种药物的依据。根据每一种药物化学 结构差异所引起的物理化学特性不同，选用某 些专属定性反应来鉴别药物的真伪。 如： 维生素B1，中国药典（2000年版）—硫 色素反应作为其专属鉴别试验。
m — 最低检出量( µg )。
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空白试验
目的: 检查试剂和蒸馏水中是否含有待测组分。 方法：用蒸馏水代替试样进行测定。 对照试验 目的: 检查方法的可靠性。 方法: 用标样代替试样进行测定。
药物分析练习题
药物分析练习题1.药物分析是研究检测药物的（）、鉴定药物的（）、检查药物的（）和测定药物（）的原理和方法的一门应用学科。
_________________________________(答案：性状、化学组成、杂质限量、组份含量)2.药物分析研究的对象是（）。
_________________________________(答案：药物)3.对药品质量进行严格检查的目的是为了保证用药的（）。
_________________________________(答案：安全、有效、合理)4.药物分析课的基本任务是讲授药物分析（）和进行（）的培养训练。
_________________________________(答案：基本理论知识体系、基本操作技能) 5.国内生产的药品进行常规检验时，以现行（）和（）为依据。
_________________________________(答案：《中国药典》、局（部）颁标准)6.药物分析工作者从大量的样品中取出少量的样品进行分析时，应考虑取样的（、）和（），不然就失去了检验的意义。
_________________________________(答案：科学性、真实性、代表性)7.中国药典“检查”项下包括（）四个方面的内容。
_________________________________(答案：有效性、均一性、纯度要求、安全性) 8.哪个不属于药物分析课所研究的内容的是（）药物的鉴别药物的检查药物的含量测定药物的临床应用(正确答案)9.药物分析的主要方法是（）化学分析法和仪器分析法(正确答案)化学分析法和物理常数测定法仪器分析法和物理常数测定法物理常数测定法和常量分析法10.药品质量内涵包括是（）真伪(正确答案)纯度(正确答案)品质优良度(正确答案)适应症11.药物分析研究的对象不包括（）原料药制剂化学结构不明确的天然药物(正确答案)药物的降解产物12.当取样的件数x=324时，应以下哪种取样方法取样（）每件取样按（x1/2/2）+1(正确答案)x1/2+1x/213.当取样的件数x=256时，应取的样品件数为（）25617(正确答案)9314.判断一个药物的质量是否符合要求，必须全面考虑（）三者的检验结果。
第二章药物的纯度检查和鉴别方法总结
第二章药物的纯度检查和鉴别方法总结药物的纯度检查和鉴别方法是药学研究中非常重要的一部分，它们能够确保药物的质量和安全性。
以下是对药物的纯度检查和鉴别方法的总结。
一、纯度检查方法1.熔点测定法：通过测定物质的熔点来判断其纯度。
物质的熔点是指在一定的条件下，物质从固态转变为液态的温度。
通过测定物质的熔点可以判断其是否为纯品或者是否含有杂质。
2.比旋光度测定法：通过测定物质在旋光仪中的旋光度来判断其纯度。
旋光度是指物质溶液对光旋转的程度，它与物质的结构和纯度有关。
通过测定物质的旋光度可以判断其是否为纯品或者是否含有杂质。
3.紫外光谱法：通过测定物质在紫外光谱仪中吸收或透过的光强来判断其纯度。
不同物质对紫外光的吸收或透过有不同的特征波长和强度，通过测定物质的紫外光谱可以判断其是否为纯品或者是否含有杂质。
4.固定溶出度测定法：通过测定物质在一定条件下的溶出度来判断其纯度。
溶出度是指溶液中达到平衡状态时溶质溶出的量，通过测定物质的溶出度可以判断其是否为纯品或者是否含有杂质。
二、鉴别方法1.薄层色谱法：通过在薄层上涂抹药物溶液，并与相应的标准品进行对比，在显色剂的作用下，观察药物在薄层上的色谱带的形状、颜色和Rf值的大小来判断其成分和纯度。
2.红外光谱法：通过测定药物在红外光谱仪中吸收或透过的光强来判断其成分。
不同物质对红外光的吸收或透过有不同的特征峰，通过测定药物的红外光谱可以确定其成分和纯度。
3.核磁共振波谱法：通过测定药物在核磁共振仪中受到的外加磁场的影响，并记录其共振信号的强度和频率，来判断药物的分子结构和纯度。
4.气相色谱法：通过测定物质在气相色谱柱中被分离的情况，以及各组分的峰的面积或峰高来判断药物的成分和纯度。
综上所述，药物的纯度检查和鉴别方法是非常重要的。
通过这些方法，我们可以确保药物的质量和安全性，并且判断药物是否为纯品或含有杂质。
这些方法在药学研究和药物生产中具有重要的指导意义，能够提高药物的质量和疗效。
药学中的药物分析
1、药品检验工作的基本程序是什么？药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。
2、药品鉴别试验的意义是什么？药物的鉴别包括哪些项目？根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪，是药品质量检验工作的首项任务。
鉴别试验的方法均为用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，而不是对未知物进行定性分析。
鉴别试验项目有性状（外观、溶解度、物理常数（熔点、比旋度、吸收系数）），有机氟化物，有机酸盐（水杨酸盐、酒石酸盐），芳香第一胺类，托烷生物碱类、无机金属盐（钠盐、钾盐、钙盐、钡盐、铵盐），无机酸根（氯化物、硫酸盐、硝酸盐）。
3、药物纯度的综合评定包含哪些方面？药物杂质检查的意义是什么？药物中杂质的主要来源是什么？药物的纯度需要将药物的外观性状、理化常数、杂质检查和含量测定等方面作为一个有联系的整体进行综合评定。
药物杂质检查以保证药品质量和临床用药的安全、有效，同时也为生产和流通过程的药品质量管理提供依据。
药物中杂质的来源主要有生产过程中引入、贮藏过程中引入。
4、什么是杂质限量？杂质限量检查的意义和主要做法。
杂质限量检查的有关计算。
对于药物中所存在的杂质，在不影响疗效、不产生毒性和保证药物质量的原则下，综合考虑杂质的安全性、生产的可行性和产品的稳定性，允许药物中含有一定量的杂质，药物中所含杂质的最大允许量，叫做杂质限量，通产用百分之几或百万分之几来表示。
杂质限量检查的方法主要分为两种：一是限量检查法，另一种是对杂质进行定量检查。
限量检查通常不要求测定其准确含量，只需检查杂质是否超过限量。
进行限量检查多采用对照法、灵敏度法和比较法。
5、干燥失重测定有哪些主要方法？分别适用何种情况？何谓“恒重”？干燥失重常用方法有常压恒温干燥法（适用于受热较稳定的药物）、减压干燥法与恒温减压干燥法（熔点低或受热不稳定或难以去除水分的药物）、干燥剂干燥法（受热分解或易升华的药物）、热分析法（）。
药物分析-名词解释-简答-论述
药物分析-名词解释-简答-论述1.标准品: 用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。
标准品指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。
2.空白试验: 在与供试品试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂均同样加入而进行的试验3.鉴别试验: 根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物方法来药物的真伪。
4.灵敏度反应: 一定条件下，在尽可能稀的溶液中检出尽可能少的供试品，反应对这一要求所能满足的程度。
5.热分析法: 在程序控制温度下测量物质的物理化学性质与温度关系的一类技术。
6.差示扫描量热法: 在程序控制温度下，测量传输给待测物质和参比物的能量差与温度（或时间）关系的一种技术。
7灵敏度法: 在供试品溶液中加入一定量的试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现，从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。
8.比较法: 指取供试品一定量依法检查，测定特定待检杂质的参数与规定的限量比较，不得更大9重复性: 在较短时间间隔内，在相同的操作条件下由同一分析人员测定所得结果的精密度10重现性: 在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度11.中间精密度:在同一实验室，由于实验室内部条件的改变，如不同时间由不同分析人员用不同设备测定所得结果的精密度。
12.检测限: .分析方法能够从背景信号中区分出药物时，所需样品中药物的最低浓度13.定量限:样品中被测物质能被定量测定的最低量，其结果应具有一定的准确度和精密度14.耐用性: 在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度15.酶活力: 酶催化一定化学反应的能力16.酶活力测定:酶活力测定是指以酶为分析对象，目的在于测定样品中某种酶的含量或活性的酶分析法。
17.酶法分析:酶法分析是以酶为分析工具或分析试剂，主要用以测定样品中酶以外的其他物质的含量。
18.生物检定法:利用药物对生物体或离体器官组织等所起的药理作用来检定药物的效价或生物活性的方法，用于无适当理化方法进行检定的药物。
药物分析(1)
药品质量标准
药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方 法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验 和药政管理部门共同遵循的法定依据。
第一节 药品质量研究的目的
药品质量取决于药物自身的疗效、毒副作 用及药物的纯度和含量。
药品质量-制订质量标准全程控制，保证药 品安全、有效。
第二节 药品质量研究的主要内容
药物指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调
节人的生理机能或帮助机体恢复正常机能并规定有适应症 和用法、用量的物质，是一种关系人民生命健康的特殊物 质。
药品通常是指由药物经一定的处方和工艺制备而成的
制剂产品，是可供临床使用的商品。包括中药材、中药饮 片、中药制剂、化药制剂、抗生素、生化药品、放射性药 品、血清制品和诊断药品等。
稳定性试验内容根据药物结构、剂型等进行选择。 原料药主要有性状、熔点、含量、有关物质、吸湿性，以及 根据品种性质选定的考察项目。 制剂的实验内容一般有性状、含量、有关物质及与剂型相关 的检查项目如片剂的溶出度或释放度等。
稳定性试验内容： 1、稳定性试验结果的界定：实验结果为包装、贮存、
运输条件和有效期的确立，提供依据。 原料药的显著变化：所检定的指标不满足药品标准要求。 制剂的显著变化：含量较初始值变化了5%，或用生物或 免疫学方法检查效价时不符合标准限度；任何降解产物 超过标准限度；外观、物理特性、12个剂量单位的溶出 度、pH值等不符合规定。
（七）、贮藏
选择合适的贮藏条件，以避免或减缓药品在正常的贮存期 限内的质量变化。
药品的贮藏要求及有效期的设定，主要通过其质量和稳定 性试验研究确定。
五、药品稳定性试验原则和内容
稳定性-药物保持理化性质和生物学特性不变的能力。
实验目的：考察药物在温度、湿度、光线等因素的影响下 随时间变化的规律，为药物生产、包装、贮存、运输条件 提供科学依据，同时建立药品的有效期。
第四章 药物的鉴别试验
第4章药物的鉴别试验依据药典进行的药物分析主要有三大项内容：鉴别、检查和含量测定。
药物的鉴别试验（ldentification test)，是利用药物的分子结构所表现的特殊的化学行为（如进行化学反应、测定药物的理化常数等）或光谱、色谱、生物学等特征，来判断药品的真伪。
药物的鉴别在药品质量检验工作中属首项工作。
只有在药物被鉴别无误、证实被分析的药物是真的后，才有必要接着进行检查和含量测定等分析工作。
药典所收载的药物项下的鉴别试验方法，仅适用于贮藏在有标签容器中的药物，用以证实是否为其所标示的药物。
这些鉴别试验方法虽然具有一定的专属性，但是还不足以用来确证化合物的结构，因而一与分析化学中的定性鉴别有所区别，不能用来鉴别未知物。
因此，《中国药典》（2010年版）凡例中对药品“鉴别”项目的要求是：鉴别项下规定的试验方法，系根据反映该药品某些物理、化学或生物学等特征所进行的药物鉴别试验，不完全代表对该药品化学结构的确证。
本章讲授药物常用的方法和药物的一般鉴别试验，其中以化学鉴别法和仪器鉴别法为重点。
4.1鉴别试验的项目鉴别项下规定的实验方法，仅仅适用于鉴别药物的真伪。
对于原料药，还应该结合“性状”项下的外观和物理常数进行确认。
4.1.1性状（Description)药物的性状反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、嗅、味、溶解度以及物理常数等。
性状观测是药品检验工作的第一步，也是不可省略的极其重要的一步。
只有性状符合规定的供试品，方可继续检查杂质限量和测定含量，否则不必进行检查和含量测定。
1．外观所谓药品的外观，是指药品的外表感官和色泽，包括药品的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。
如《中国药典》（2010年版）对维生素A的描述为“本品为淡黄色溶液或结晶与油的混合物（加热至60℃应为澄清溶液）；无臭；在空气中易氧化，遇光易变质。
”对于维生素AD的描述为“本品或本品内容物为黄色至橙红色的澄清油状液体；无败油臭或苦味”。
药物分析名词解释
药物分析名词解释1．药物的鉴别试验答：药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。
它是药品质量检验工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。
2．一般鉴别试验答：一般鉴别试验是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。
对无机药物是根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应；对有机药物则大都采用典型的官能团反应。
因此，一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。
3．专属鉴别试验答：药物的专属鉴别试验是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。
４、色谱鉴别法答：色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为(R f值或保留时间)进行的鉴别试验。
名词解释1．一般杂质答：一般杂质在药物在生产和储藏中容易引入的杂质2．特殊杂质答：特殊杂质在该药物在生产和储藏中可能引入的特有杂质3．恒重答：恒重是指供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量4．杂质限量答：杂质限量是指药物所含杂质的最大允许量5．药物纯度答：药物纯度即药物的纯净程度名词解释1．准确度答: 测定值与真实值接近的程度，一般以回收率表示。
2．精密度答: 多次测定所得值的接近程度。
3．专属性答: 能准确测定出被测物的特性。
4．LOD答: 检测限被测物能被检测的最低浓度或量。
5．LOQ答: 定量限，样品中被测物能被定量测定的最低量。
6．耐用性答: 在测定条件有小的变化时结果不受影响的承受程度。
7．药品质量标准答: 药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。
名词解释1． NIRS答: NIRS(near-infrared spectrophotometry)是一种鉴定有机物质十分有用的技术。
药物的鉴别试验方法及原理
第一章药物的鉴别试验第一节概述依据药典进行的药物分析主要有三大项：鉴别、检查和含量测定。
药物的鉴别试验（identification test）是用于鉴别药物的真伪，在药物分析中属首项工作，只有证实被分析的药物是真的，才有必要接着进行检查、含量测定。
药典所收载的药物项下的鉴别试验方法，仅适用于贮藏在有标签容器中的药物，用以证实是否为其所标示的药物。
它与分析化学中的定性鉴别有所区别。
这些试验方法不能赖以鉴别未知物。
原料药：鉴别试验结合性状项下的外观和物理常数进行确证。
一、鉴别的项目（一）性状药物的性状反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、嗅、味、溶解度以及物理常数等。
（二）一般鉴别试验（general identification test）*以药物的化学结构及其物理化学性质为依据，通过化学反应来鉴别药物真伪的。
*无机药物：根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应，并以药典附录III项下的一般鉴别试验为依据，*有机药物：采用典型的官能团反应。
*一般鉴别试验的项目：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐类（钠盐、钾盐、锂盐、钙盐、钡盐、铵盐、镁盐、铁盐、铝盐、锌盐、铜盐、银盐、汞盐、铋盐、锑盐、亚锡盐）、有机酸盐（水杨酸盐、枸橼酸盐、乳酸盐、苯甲酸盐、酒石酸盐）、无机酸盐（亚硫酸盐或亚硫酸氢盐、硫酸盐、硝酸盐、硼酸盐、碳酸盐与碳酸氢盐、醋酸盐、磷酸盐、氯化物、溴化物、碘化物）。
*一般鉴别试验仅供确认单一的化学药物，如为数种化学药物的混合物或有干扰物质存在时，除另有规定外，应不适用。
*通过一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。
例如，经一般鉴别反应的钠盐试验，证实某一药物为钠盐，但不能辨认是氯化钠、苯甲酸钠或者是其它某一种钠盐药物。
要想最后证实被鉴别的物质到底是哪一种药物，必须在一般鉴别试验的基础上，再进行专属鉴别试验，方可确认。
（三）专属鉴别试验（specific identification test）*根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪的。
药物分析
第二法：炽灼后硫代乙酰胺法
用于含芳环、杂环及在水、稀酸、乙醇中难 溶的有机药物。 方法：将供试品炽灼破坏（500-600℃）后按 第一法检查。
第三法：硫化钠法 溶于碱而不溶于弱酸或在稀酸中产生沉淀 的药物，如磺胺类、巴比妥类，均在碱性 溶液中＋Na2S试液检查重金属。 第四法：微孔滤膜法 适于含重金属只有2-5µg的供试品，即微孔 滤膜过滤法，对铅斑比较，又称铅斑法。
药 典 概 况
一、中国药典Ch.P.(2010)
药材、饮片、植物油脂和提取物、 药材、 成方制剂和单味制剂（一部） 成方制剂和单味制剂（一部）
中 国 药 典
化学药品、抗生素、生化药品、 抗生素、生化药品、 放射性药品、药用辅料（二部） 放射性药品、药用辅料（二部）
生物制品（三部） 生物制品（三部）
对照药物法
对象：无杂质对照品且杂质斑点颜色与主成分斑点 颜色有差异。 条件：选用质量符合规定的与供试品相同的药物作 为杂质对照品。 判断：供试品如显杂质斑点,不得多于对照品药物中 杂质斑点数,颜色不得更深。
系统适用性试验： )2 n = 5.54(t /W 理论塔片数
R h /2
分离度
2(t R 1 − t R 2 ) R= W1 + W 2
化学鉴别法必须具备的特点： 反应迅速、现象明显、专属性强、再现性 好。
药物的杂质检查
一、中国药典（2010年版）中检查项下
包括四个方面：
杂质检查 有效性（制酸力、吸着力） 安全性（热原、异常毒性、降压物、无菌） 制剂的检查（重量差异、崩解时限、含量均 匀度等）
二、杂质的种类与来源
来源：生产过程中引入 贮藏过程中引入 种类：一般杂质 按来源分 特殊杂质 信号杂质 按性质分 毒性杂质 有机杂质、无机杂质、残留溶剂 （按理化性质分）
药物分析实验药物鉴别
药物分析鉴别方法总结一、葡萄糖注射液1、用斐林试剂〔0.1 g/ml的氢氧化钠和0.05 g/ml的硫酸铜试剂〕反响生成砖红色沉淀加热的条件下原理：具有醛基，醛基遇斐林试剂有砖红色沉淀生成。
2、班氏试剂：在试管中参加葡萄糖注射液0.1mL，参加班氏糖定性试剂1mL，混合均匀后，将试管放入盛有开水的烧杯中，加热煮沸1min~2min，假设试管中溶液在加热后产生了砖红色沉淀，说注射液中含有葡萄糖。
3、可用溴水来鉴别葡萄糖，葡萄糖能被溴水氧化成葡萄糖酸，使溴水褪色。
原理：葡萄糖的醛基具有复原性，溴水能将其氧化，使溴水褪色。
结果：三小时后，溴水褪色。
4、分光光度法：利用分光光度计测量简单的吸光度，与标准溶液吸光度比拟。
5、银镜反响：葡萄糖分子中的醛基，有复原性，能与银氨溶液反响：被氧化成葡萄糖酸。
6、比旋度测定法：原理：葡萄糖分子结构中有5个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。
比旋度是旋光性物。
7、红外光谱：测量样品溶液的红外光谱，与标准溶液的红外光谱图比拟。
8.薄层色谱法9.高效液相色谱法二、阿司匹林肠溶片1、三氯化铁法：本品水溶液加热放冷后，与三氯化铁溶液反响，呈紫堇色。
原理：受热分解产生水杨酸和乙酸，水杨酸的酚羟基与三氯化铁，呈紫堇色。
2、水解反响：阿司匹林与碳酸钠溶液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，则生成白色水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气。
3、红外光谱法4、薄层色谱5、高效液相色谱法：在含量测定项下记录的色谱中，供试品溶液主峰的保存时间应与对比品溶液主峰的保存时间一致。
6.紫外光谱法7.核磁共振法三、维生素E软胶囊1.氧化复原法：原理：维生素E侧链上的叔碳原子易自动氧化，生成相应的羟基化合物，本品的乙醇溶液与硝酸供热，则生成生育酚，溶液显橙红色。
2、维生素E具有较强的复原性，与三氯化铁作用，被氧化成生育酚，后者与2,2'-联吡啶作用生成血红色的络合物。
3、薄层色谱法，结果供试品溶液色谱中在与对比品溶液色谱相应位置上显深蓝色的斑点，空白对比无干扰。
药物分析_ 药品质量标准_2-2 药品质量标准的鉴别、检查、含量测定和稳定性试验_
➢与已有标准的对比（说明项目指标取舍理由、限 度设定或调整理由）。
➢其他内容
药品标准制定原则
科学性
规范性
先进性
权威性
药品标准制定的原则
Thank You!
l 化学原料药：首选容量分析法，一般不用UV-Vis。 l 多组分药物（如四环素、庆大霉素）选用色谱法。 l 制剂：首选色谱法，也可用UV-Vis或荧光法。
含量的限度
➢按所含有效物质的重量百分数表示。
➢限度规定有上、下限，准确至0.1%。含量上限规 定不超过101.0%，可以不标明。
l 原料药：按干燥品计算，含 C9H8O4不得少于98.5%。
l 片剂：本品含阿司匹林应为标示量 的95.0%-105.0%。
稳定性试验
➢药品稳定性：药品保持其理化性质和生物 学特性不变的能力。
目的：为生产、 包装、贮存、运 输和有效期制订 提供依据。
稳定性试验
➢药品稳定性：药品保持其理化性质和生物 学特性不变的能力。
稳定性试验
稳定性试验
稳定性试验
稳定性试验
稳定性试验
重点考察项目：原料药与制剂稳定性试验考察的 侧重点不同； 共同点：性状（雾剂除外）、含量、有关物质。
结果的界定：原料药，按有关标准判定； 制剂：含量，与初始值相比变化超过5%，或生物 或免疫方法检测效价不合格。其它指标按质量标 准判定。
供试品和标准物质
➢供试品：供分析检验的药物样品。 ➢标准物质：
第一章
药品质量研究的内容与药典概况
药品标准：鉴别
➢鉴别试验分为：
• 一般鉴别试验（区分药物类别） • 专署鉴别试验（证实具体药物）
执业药师资料（药分精华）第十章 重点的鉴别、检查、含量测定
第十章重点的鉴别、检查、含量测定重点的鉴别、检查、含量测定鉴别：1.阿司匹林水解后和三氯化铁的反应2.苯巴比妥与甲醛-硫酸，亚硝酸钠-硫酸的反应3.司可巴比妥钠与碘试液的反应4.硫喷妥钠与醋酸铅的反应5.异烟肼与氨制硝酸银的反应6.氟康唑中有机氟的氧甁燃烧反应7.磺胺甲噁唑与硫酸铜反应生成草绿色8.磺胺嘧啶与硫酸铜反应生成黄绿色9.盐酸利多卡因与硫酸铜的反应10.盐酸普鲁卡因的重氮化偶合反应11.对乙酰氨基酚加热水解后的重氮化偶合反应12.盐酸麻黄碱的双缩脲反应（硫酸铜反应）13.硫酸阿托品的托烷类生物碱反应（Vitali反应、或与醇制氢氧化钾的反应）14.盐酸吗啡与甲醛-硫酸的反应（Maquis反应）15.盐酸吗啡与钼硫酸的反应16.醋酸地塞米松与菲林试剂（碱性酒石酸铜）的反应17.黄体酮与亚硝基铁氰化钠的反应18.雌二醇与三氯化铁的反应19.维生素B1的硫色素（与铁氰化钾）反应20.维生素C与硝酸银反应生成单质银21.维生素C使二氯靛酚褪色22.维生素E被硝酸氧化的反应23.地西泮与硫酸显绿色荧光24.硫酸奎宁与硫酸反应显蓝色荧光25.葡萄糖与碱性酒石酸铜的反应09年【B型题】A.硫酸铜试液B.溴化钾试液C.醋酸铅试液D.茚三酮E.氨制硝酸银试液以下药物鉴别所使用的试液是1.盐酸利多卡因A2.异烟肼E3.硫喷妥钠C4.磺胺甲噁唑 A09年【B型题】A.盐酸吗啡B.盐酸麻黄碱C.硫酸奎宁D.硫酸阿托品E.硝酸士的宁以下反应所鉴别的药物是1.双缩脲 B2.托烷生物碱的反应（vitali反应） D壹3.与甲醛-硫酸试液反应（Marquis反应） A09年【B型题】A.硫酸钡试液B.硝酸银试液C.醋酸铅试液D.铁氰化钾试液E.三氯化铁试液以下药物鉴别试验中需要加入的试液是的硫色素反应 D1.维生素B12.苯巴比妥的丙二酰脲类鉴别反应 B11年【B型题】A.异烟肼B.肾上腺素C.苯巴比妥D.盐酸利多卡因E.磺胺甲噁唑用下列试验鉴别的药物是1.在碳酸氢钠试液中，与硫酸铜反应，生成蓝色配合物，转溶于三氯甲烷中显黄色 D2.在硫酸存在下，与甲醛反应生成玫瑰红色产物 C3.在氢氧化钠溶液中，与硫酸铜试液反应，生成草绿色沉淀 E11年【B型题】A.与亚硝基铁氰化钠的反应B.与斐林试剂的反应C.与醋酸铅试液的反应D.与氨制硝酸银试液的反应E.与三氯化铁试液的反应1.黄体酮 A2.雌二醇 E12年【B型题】A.阿司匹林B.庆大霉素C.苯巴比妥D.硫喷妥钠E.司可巴比妥1.水解后可与三氯化铁反应用于鉴别的是 A2.与碘试剂反应用于鉴别的是 E3.可与醋酸铅反应用于鉴别的是 D4.与甲醛-硫酸反应的用于鉴别的是 C13年【B型题】A.水解后与三氯化铁试液反应B.与甲醛-硫酸反应C.与碘试液反应D.与醋酸铅试液反应E.与硫代乙酰胺试液反应1.苯巴比妥依据的反应是 B2.司可巴比妥钠依据的反应是 C3.注射用硫喷妥钠依据的反应是 D13年【B型题】B.硫酸阿托品C.磺胺甲噁唑D.布洛芬E.葡萄糖A.维生素B11.可用托烷生物碱类的反应鉴别的药物是 B2.可用与碱性酒石酸铜试液反应生成红色沉淀进行鉴别的药物是 E3.可用重氮化-偶合反应鉴别的药物是 C贰13年【B型题】D.维生素CE.盐酸麻黄碱A.地西泮B.黄体酮C.维生素B11.可用硫色素反应鉴别的药物是 C2.可用与二氯靛酚钠试液反应鉴别的药物是 D3.可用双缩脲反应鉴别的药物是 E检查项目1.阿司匹林中游离水杨酸的检查2.盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸的检查3.对乙酰氨基酚中对氨基酚的检查4.肾上腺素中紫外法检查酮体5.异烟肼中游离肼的检查6.左氧氟沙星中HPLC检查光学异构体7.硫酸阿托品中旋光度法检查莨菪碱8.盐酸吗啡中吗啡类、罂粟类、~~因类的检查9.磷酸可待因中吗啡的检查10.硫酸奎宁中其他金鸡纳碱的检查11.醋酸地塞米松中硒的检查12.维生素C中铜盐、铁盐的检查13.维生素E中生育酚的检查14.青霉素中分子排阻色谱法检查聚合物15.硫酸庆大霉素中蒸发光散射检测器检查C组分16.葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检查17.右旋糖酐中分子排阻色谱法检查分子与分子量的分布18.硝苯地平中见光分解的有关物质检测11年【B型题】A.游离水杨酸B.酮体C.游离肼D.光降解产物E.二苯酮衍生物下列药物需要检查的特殊杂质是1.阿司匹林 A2.肾上腺素 B3.硝苯地平 D4.地西泮 E11年【B型题】A.麻黄碱B.罂粟碱C.莨菪碱D.吗啡E.奎宁下列药物需检查的特殊杂质是1.硫酸阿托品 C2.磷酸可待因 D11年【B型题】A.吸光度B.5-羟甲基糖醛C.半乳糖D.顺式异构体E.分子量与分子量分布叁肆在《中国药典》中，下列药物的检查项目有1.葡萄糖注射液 B2.右旋糖酐-40氯化钠注射液 E11年【X 型题】阿司匹林的“溶液澄清度”检查系在碳酸氢钠试液中进行，目的是为了阿司匹林中的CDA.水杨酸B.醋酸C.醋酸苯酯D.乙酰水杨酸苯酯E.苯甲酸12年【A 型题】下列药物中，需检查分子量及分子量分布的是 BA.葡萄糖B.右旋糖酐40C.阿奇霉素D.盐酸四环素E.硫酸庆大霉素12年【B 型题】A.二苯酮衍生物B.酮体C.苯酚D.对氨基酚E.对氨基苯甲酸1.肾上腺素的特殊杂质B2.对乙酰氨基酚的特殊杂质D12年【B 型题】A.麻黄碱B.罂粟碱C.莨菪碱D.阿扑吗啡E.其他金鸡纳碱1.硫酸阿托品需要检查的特殊杂质是C2.盐酸吗啡需要检查的特殊杂质是D3.硫酸奎宁需要检查的特殊杂质是E13年【A 型题】中国药典规定需要检查杂质“硒”的药物是 EA.肾上腺素B.阿司匹林C.对乙酰氨基酚D.吗啡E.醋酸地塞米松13年【A 型题】检查左氧氟沙星光学异构体的方法是 AA.高效液相色谱B.气相色谱法C.薄层色谱法D.原子吸收分光光度法E.紫外可见分光光度法 13年【B 型题】A.水杨酸B.对氨基苯甲酸C.生育酚D.罂粟酸E.其他金鸡纳碱1.维生素E 中的特殊杂质C2.阿司匹林中的特殊杂质A3.普鲁卡因中的特殊杂质B4.吗啡中的特殊D13年【B 型题】A.分子排阻色谱法B.四氮唑比色法C.微生物法D.氧瓶燃烧-比色法E.红外分光光度法1.测定醋酸地塞米松注射液含量的方法是B2.检查右旋糖酐40的分子量与分子量分布的方法是A3.检查氟康唑含氟量的方法是D4.测定硫酸庆大霉素含量的方法是 C13年【B 型题】A.丙磺舒B.肾上腺素C.盐酸利多卡因D.地西泮E.左氧氟沙星1.杂质检查时，应检查氯化物的是 D2.杂质检查时，应检查酮体的是 B13年【X 型题】需要检查高分子聚合物的是 AB A.青霉素 B.阿莫西林 C.阿奇霉素 D.庆大霉素 E.四环素含量测定1.采用酸碱滴定法测定含量的药物：阿司匹林、布洛芬2.采用碘量法测定含量的药物：维生素C3.采用溴量法测定含量的药物：司可巴比妥钠4.采用银量法测定含量的药物：苯巴比妥5.采用铈量法测定含量的药物：硝苯地平6.采用旋光度法测定含量的药物：葡萄糖、右旋糖酐407.采用抗生素检定法测定含量的药物：硫酸庆大霉素8.采用气相色谱法测定含量的药物：维生素E9.采用四氮唑比色法测定含量的：醋酸地塞米松注射液10.采用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物：盐酸普鲁卡因、磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶11.采用非水溶液滴定法测定含量的药物：肾上腺素、地西泮、盐酸氯丙嗪、氟康唑、生物碱类（盐酸麻黄碱、硫酸阿托品、磷酸可待因、盐酸吗啡、硫酸奎宁）、维生素B1（均含12.采用非水溶液滴定法测定含量，用电位法指示终点的药物：盐酸氯丙嗪、氟康唑、维生素B1有杂原子）09年【A型题】采用碘量法测定维生素C注射液的含量，需要加入的试剂是 AA.丙酮B.三乙胺C.枸橼酸D.醋酸汞E.中性乙醇09年【B型题】A.旋光度法B.非水溶液滴定法C.气相色谱法D.高效液相色谱法E.微生物检定法以下药物含量测定，《中国药典》所采用的方法是1.盐酸麻黄碱B2.葡萄糖注射液 A3.维生素E C4.青霉素钠 D09年【B型题】A.在盐酸条件下用溴酸钾滴定液滴定B.在盐酸条件下用亚硝酸钠滴定液滴定C.在醋酐中用高氯酸滴定液滴定D.在254nm处测定供试品溶液的吸光度E.在306nm处测定供试品溶液的吸光度以下药物的含量测定，《中国药典》所采用的方法是1.氯丙嗪 C2.盐酸氯丙嗪片 D3.盐酸氯丙嗪注射液D09年【B型题】A.荧光黄B.结晶紫C.邻二氮菲D.酚酞E.甲基橙以下药物含量测定所用的指示剂是1.采用非水溶液滴定法测定地西泮 B2.采用铈量法测定硝苯地平 C伍11年【B型题】A.重量法B.铈量法C.银量法D.亚硝酸钠滴定法E.非水溶液滴定法在中国药典中，下列药物的含量测定方法是1.苯巴比妥 C2.盐酸普鲁卡因 D3.肾上腺素 E4.硝苯地平 B11年【B型题】A.碘量法B.非水溶液滴定法C.旋光度法D.气相色谱法E.高效液相色谱法在《中国药典》中，下列药物的含量测定方法是1.维生素BB12.维生素C A3.维生素E E4.维生素KE111年【B型题】A.非水溶液滴定法B.紫外-可见分光光度法C.气相色谱法D.高效液相色谱法E.抗生素微生物检定法在《中国药典》中，下列药物的含量测定方法是1.青霉素钠 D2.硫酸庆大霉素 E11年【X型题】关于阿司匹林原料药含量测定的说法，正确的有BCA.采用非水溶液滴定法B.原理是阿司匹林分子结构中的游离羧基有一定的酸性，可与碱定量反应C.使用中性乙醇（对酚酞指示液显酸）为溶剂D.采用永停法指示终点E.按吸收系数法计算含量12年【B型题】A.酸碱滴定B.非水滴定C.氧化还原D.气相色谱E.高效液相色谱1.阿司匹林的含量测定 A2.阿司匹林肠溶片的含量测定 E12年【B型题】A.碘量法B.非水溶液滴定法C.高效液相色谱法D.毛细管电泳法E.气相色谱法1.VC含量测定方法 A2.VE含量测定方法 E3.VK含量测定应采用 C陆13年【X型题】在中国药典中，采用酸碱滴定法测定含量的药物有 ABA.阿司匹林B.布洛芬C.黄体酮D.维生素CE.庆大霉素13年【B型题】A.气相色谱法B.碘量法C.微生物法D.紫外分光光度法E.非水溶液滴定法含量的测定方法是 E1.在《中国药典》中维生素B12.在《中国药典》中维生素B片含量的测定方法是 D1柒。
药物鉴别实验
射荧光；
药物和溴反应后，于可见光下发射出荧光； 药物和间苯二酚反应后，发射出荧光及药物
经其它反应后，发射荧光。
常有气体生成的药物
大多数的胺（铵）类药物、酰脲类药物以及某些酰胺
类药物，可经强碱处理后，加热，产生氨（胺）气
化学结构中含硫的药物，可经强酸处理后，加热，发
生硫化氢气体
含碘有机药物经直火加热，可生成紫色碘蒸气 含醋酸酯和乙酰胺类药物，经硫酸水解后，加乙醇可
产生乙酸乙酯的香味。
（三）光谱鉴别法
1．紫外光谱鉴别法
核对λmax和λmin； 规定一定浓度的供试液在λmax处的吸收度； 规定吸收波长和吸收系数法； 规定吸收波长和吸收度比值法； 经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性。
标准图谱对照法： 2.红外光谱 鉴别法
中国药典（2005年版)
BP (2005年版)
对照品法： USP (29)。
（一种专属性很强、 应用较广）
（四）色谱鉴别法
1.薄层色谱鉴别法 采用对照品（或标准品）比较 法，要求二者的Rf值一致 ； 2.高效液相色谱鉴别法 要求供试品和对照品色 谱峰的保留时间应一致含量测定方法为内标法 ； 3.气相色谱鉴别法 4.纸色谱鉴别法 逐渐被薄层色谱法所取代
氨基
氧化还原显色反应及其它颜色反应
常见的呈色反应有：
与重金属离子的沉淀反应---如巴比妥类药物
与铜盐、钴盐、银盐生成沉淀的反应；
与硫氰化铬铵（雷氏盐）的沉淀反应-多为生
物碱及其盐，具有芳香环的有机碱及其盐；
其它沉淀反应。
常见的荧光发射形式有以下类型
药物本身可在可见光下发射荧光； 药物溶液加硫酸使呈酸性后，在可见光下发
2.硫酸盐
1) 取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成
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药物的鉴别
第一节 鉴别试验概述 第二节 鉴别试验的项目 第三节 鉴别试验的方法
药物的鉴别
一、要 求
• 常用方法：化学法、光谱法、色谱法和生物学法。 • 中药材鉴别方法：显微鉴别法和特征图谱或指纹图谱鉴别法。 • 制剂的鉴别：尽可能与原料药相同；必须：排除辅料干扰；多
Ch.P.(2015年版) 维生素B1（原料药）的描述为“本品为白色结晶或结晶性粉末；有 微弱的特臭，味苦；干燥品在空气中迅即吸收约4%的水分”。 链霉素片（制剂）的描述为“本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣 后，显白色至微带黄绿色”。
药物的鉴别
一、性状
2.溶解度
药品的一种物理性质，是指药品在溶剂中的溶解能力，一定程度上反 映了药品的纯度。
二、一般鉴别试验
水杨酸盐
• 鉴别方法一：取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显 紫色。
• 反应原理：本品在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液生 成配位化合物，在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色。
O
O
OH
+ FeCl3 + H2O
OH
O
+ 3HCl
Fe O OH
• 鉴别方法二：取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸 沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。
药物的鉴别
三、专属鉴别试验
是证实某一种药物的依据，根据每一种药物化学结构的差异 及其所引起的物理化学特性不同，选择某些特有的灵敏的定 性反应来鉴别药物。
在一般鉴别试验的基础上，区别同类药物的各个单体。
药物的鉴别
三、专属鉴别试验
H
O
N
O
H
O
N
O
C2H5 C2H5
NH OC2H5来自NH O巴比妥 苯巴比妥
药物的鉴别
一、性状
3.物理常数
熔点
熔点、吸收系数、比旋度等10余项
固体熔化成液体的温度
熔融同时分解的温度
熔 点
自初熔至全熔的一段温度
药物的鉴别
一、性状
3.物理常数
比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml
中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。用
表示。
应用：鉴别药物 检查纯度 含量测定(制剂)
极易溶解 系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解; 易溶 系指溶质1g(ml)能在溶剂1~不到10ml中溶解; 溶解 系指溶质1g(ml)能在溶剂10~不到30ml中溶解; 略溶 系指溶质1g(ml)能在溶剂30~不到100ml中溶解; 微溶 系指溶质1g(ml)能在溶剂100~不到1000ml中溶解; 极微溶解 系指溶质1g(ml)能在剂1000~不到10000ml中溶解; 几乎不溶或不溶 系指溶质1g(ml)能在溶剂10000ml中不能完全溶解。
药物的鉴别
性状
原
制
料
剂
药
鉴
鉴
别
别
鉴别项下规定的试验
一般鉴别：区分药物的类别 专属鉴别：区分个别的药物 (同类或相同母核)
药物的鉴别
一、性状
1.外观 2.溶解度 3.物理常数 （1）熔点；（2）比旋度；（3）吸收系数
药物的鉴别
一、性状
1.外观
—— 药品本身固有的聚集状态、晶形、色、臭、味 聚集形态、颜色——感觉(指)，视觉(眼) 臭——嗅觉(鼻) 味——味觉(口)
即回答是不是？而非回答是什么？
药物的鉴别
三、意义
取样 鉴别 检查 含量测定
检验报告
药品质量检验工作中的首项任务 只有在药物鉴别无误的前提下， 才能进行杂质检查和含量测定。
药物的鉴别
第一节 鉴别试验概述 第二节 鉴别试验的项目 第三节 鉴别试验的方法
药物的鉴别
➢性状 ➢一般鉴别试验 ➢专属鉴别试验
第二章 药物的鉴别、检
查和含量测定
药物的鉴别
药物的鉴别
第一节 鉴别试验概述 第二节 鉴别试验的项目 第三节 鉴别试验的方法
药物的鉴别
一、定义和对象 依据药物的分子结构和理化性质 采用规定的试验方法(化学、物理化学或生物学方法) 判断药物真伪的过程
化学结构已知的药物, 并非新化合物
药物的鉴别
二、目的 ——证实贮藏在有标签容器中的药物是 否为其所标示的药物，并非结构鉴定。
e.g.Vc
+20.5～21.5
第三章 药物的鉴别试验-项目
一、性状
3.物理常数
吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质 在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。
摩尔()与百分吸收系数( E1)1c。%m
中国药典用：E11c%m
应用：鉴别药物 检查纯度 含量测定(制剂)
e.g. 盐酸氨溴索： 233-247
药物的鉴别
三、专属鉴别试验
北五味子与南五味子的薄层色谱鉴别
北五味子 Schisandriae chineses Fructus
南五味子 Schisandriae chineses Fructus
Reference
g-schisandrin（五味子乙素）
Schizandrin（五味子甲素）
Schisantherin (Gomisin C) (五味子酯甲） Schisandrin (五味子醇甲）
药物的鉴别
三、专属鉴别试验 乌梢蛇PCR分子鉴定
10个不同批次的乌梢蛇药材PCR鉴别结果
1.阳性对照 2-11.乌梢蛇12.阴性对照 13.空白
乌梢蛇
乌梢蛇药材及其混淆品PCR鉴别结果
1. 阳性对照 2.乌梢蛇3.虎斑颈槽蛇 4. 三索锦蛇5.双全白花蛇 6.灰鼠蛇7.滑鼠蛇 8.红点锦蛇 9.王锦蛇10.赤链华游蛇 11.中国水蛇 12.短吻蝮蛇 13.百花锦蛇 14.眼镜蛇 15.赤练蛇 16.铅色水蛇 17.金环蛇 18.山烙铁头蛇19.黑眉锦蛇 20. 环纹华游蛇21. 蕲蛇22.金钱白花蛇23.阴性对照 24.空白
药物的鉴别
二、一般鉴别试验
依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征， 通过鉴别试验来鉴别药物的真伪。
区别不同类别的药物，而不能证实是哪一种药物。
药物的鉴别
二、一般鉴别试验
常见一般鉴别试验
丙二酰脲类 托烷生物碱类 芳香第一胺类 有机氟化物类 有机酸盐 无机金属盐类 无机酸盐
药物的鉴别
药物的鉴别
司可巴比妥
H2N
COOC2H5
[H2N
苯佐卡因
COOCH2CH
药物的鉴别
三、专属鉴别试验
显微粉末鉴别技术
图1 人参(Panax ginseng 根) 横切面
图2 树脂道
2
1
5
3
图3 人参（Ginseng 根）粉末
药物的鉴别
三、专属鉴别试验
薄层色谱鉴别技术应用
12 3 4 味连
雅连
云连
Coptis Chinesesis Frach. (味连） Coptis deltoidea C. Y. Hsiao (雅连） Coptis teeta Wall. (云连）