药物的鉴别、检查和含量测定-药物分析

e.g.Vc
+20.5～21.5
第三章 药物的鉴别试验-项目
一、性状
3.物理常数
吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质 在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。
摩尔()与百分吸收系数( E1)1c。%m
中国药典用：E11c%m
应用：鉴别药物 检查纯度 含量测定(制剂)
e.g. 盐酸氨溴索： 233-247
二、一般鉴别试验
水杨酸盐
• 鉴别方法一：取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显 紫色。
• 反应原理：本品在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液生 成配位化合物，在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色。
O
O
OH
+ FeCl3 + H2O
OH
O
+ 3HCl
Fe O OH
• 鉴别方法二：取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸 沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。
第二章 药物的鉴别、检
查和含量测定
药物的鉴别
药物的鉴别
第一节 鉴别试验概述 第二节 鉴别试验的项目 第三节 鉴别试验的方法
药物的鉴别
一、定义和对象 依据药物的分子结构和理化性质 采用规定的试验方法(化学、物理化学或生物学方法) 判断药物真伪的过程
化学结构已知的药物, 并非新化合物
药物的鉴别
二、目的 ——证实贮藏在有标签容器中的药物是 否为其所标示的药物，并非结构鉴定。
即回答是不是？而非回答是什么？
药物的鉴别
三、意义
取样 鉴别 检查 含量测定
检验报告
药品质量检验工作中的首项任务 只有在药物鉴别无误的前提下， 才能进行杂质检查和含量测定。
药物的鉴别
第一节 鉴别试验概述 第二节 鉴别试验的项目 第三节 鉴别试验的方法
药物的鉴别
➢性状 ➢一般鉴别试验 ➢专属鉴别试验
药物的鉴别
一、性状
3.物理常数
熔点
熔点、吸收系数、比旋度等10余项
固体熔化成液体的温度
熔融同时分解的温度
熔 点
自初熔至全熔的一段温度
药物的鉴别
一、性状
3.物理常数
比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1Байду номын сангаасm且每1ml
中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。用
表示。
应用：鉴别药物 检查纯度 含量测定(制剂)
药物的鉴别
三、专属鉴别试验
北五味子与南五味子的薄层色谱鉴别
北五味子 Schisandriae chineses Fructus
南五味子 Schisandriae chineses Fructus
Reference
g-schisandrin（五味子乙素）
Schizandrin（五味子甲素）
Schisantherin (Gomisin C) (五味子酯甲） Schisandrin (五味子醇甲）
药物的鉴别
三、专属鉴别试验
是证实某一种药物的依据，根据每一种药物化学结构的差异 及其所引起的物理化学特性不同，选择某些特有的灵敏的定 性反应来鉴别药物。
在一般鉴别试验的基础上，区别同类药物的各个单体。
药物的鉴别
三、专属鉴别试验
H
O
N
O
H
O
N
O
C2H5 C2H5
NH O
C2H5
NH O
巴比妥 苯巴比妥
司可巴比妥
H2N
COOC2H5
[H2N
苯佐卡因
COOCH2CH
药物的鉴别
三、专属鉴别试验
显微粉末鉴别技术
图1 人参(Panax ginseng 根) 横切面
图2 树脂道
2
1
5
3
图3 人参（Ginseng 根）粉末
药物的鉴别
三、专属鉴别试验
薄层色谱鉴别技术应用
12 3 4 味连
雅连
云连
Coptis Chinesesis Frach. (味连） Coptis deltoidea C. Y. Hsiao (雅连） Coptis teeta Wall. (云连）
药物的鉴别
二、一般鉴别试验
依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征， 通过鉴别试验来鉴别药物的真伪。
区别不同类别的药物，而不能证实是哪一种药物。
药物的鉴别
二、一般鉴别试验
常见一般鉴别试验
丙二酰脲类 托烷生物碱类 芳香第一胺类 有机氟化物类 有机酸盐 无机金属盐类 无机酸盐
药物的鉴别
药物的鉴别
药物的鉴别
性状
原
制
料
剂
药
鉴
鉴
别
别
鉴别项下规定的试验
一般鉴别：区分药物的类别 专属鉴别：区分个别的药物 (同类或相同母核)
药物的鉴别
一、性状
1.外观 2.溶解度 3.物理常数 （1）熔点；（2）比旋度；（3）吸收系数
药物的鉴别
一、性状
1.外观
—— 药品本身固有的聚集状态、晶形、色、臭、味 聚集形态、颜色——感觉(指)，视觉(眼) 臭——嗅觉(鼻) 味——味觉(口)
Ch.P.(2015年版) 维生素B1（原料药）的描述为“本品为白色结晶或结晶性粉末；有 微弱的特臭，味苦；干燥品在空气中迅即吸收约4%的水分”。 链霉素片（制剂）的描述为“本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣 后，显白色至微带黄绿色”。
药物的鉴别
一、性状
2.溶解度
药品的一种物理性质，是指药品在溶剂中的溶解能力，一定程度上反 映了药品的纯度。
极易溶解 系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解; 易溶 系指溶质1g(ml)能在溶剂1~不到10ml中溶解; 溶解 系指溶质1g(ml)能在溶剂10~不到30ml中溶解; 略溶 系指溶质1g(ml)能在溶剂30~不到100ml中溶解; 微溶 系指溶质1g(ml)能在溶剂100~不到1000ml中溶解; 极微溶解 系指溶质1g(ml)能在剂1000~不到10000ml中溶解; 几乎不溶或不溶 系指溶质1g(ml)能在溶剂10000ml中不能完全溶解。
药物的鉴别
三、专属鉴别试验 乌梢蛇PCR分子鉴定
10个不同批次的乌梢蛇药材PCR鉴别结果
1.阳性对照 2-11.乌梢蛇12.阴性对照 13.空白
乌梢蛇
乌梢蛇药材及其混淆品PCR鉴别结果
1. 阳性对照 2.乌梢蛇3.虎斑颈槽蛇 4. 三索锦蛇5.双全白花蛇 6.灰鼠蛇7.滑鼠蛇 8.红点锦蛇 9.王锦蛇10.赤链华游蛇 11.中国水蛇 12.短吻蝮蛇 13.百花锦蛇 14.眼镜蛇 15.赤练蛇 16.铅色水蛇 17.金环蛇 18.山烙铁头蛇19.黑眉锦蛇 20. 环纹华游蛇21. 蕲蛇22.金钱白花蛇23.阴性对照 24.空白
药物的鉴别
第一节 鉴别试验概述 第二节 鉴别试验的项目 第三节 鉴别试验的方法
药物的鉴别
一、要 求
• 常用方法：化学法、光谱法、色谱法和生物学法。 • 中药材鉴别方法：显微鉴别法和特征图谱或指纹图谱鉴别法。 • 制剂的鉴别：尽可能与原料药相同；必须：排除辅料干扰；多