水中钙镁含量的测定—配位滴定法
[指导]4EDTA标准溶液的配制标定及水中钙镁离子含量的测定
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EDTA标准溶液配制标定及水中钙镁离子含量的测定一．实验目的1. 掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点；2. 掌握标定EDTA的基本原理及方法；3. 了解缓冲溶液的应用；4. 了解水的硬度测定意义和常用硬度表示方法；5. 掌握EDTA法测定水的硬度的原理、方法和计算；6. 掌握络合滴定指示剂的应用，了解金属指示剂的特点；7. 熟练掌握吸管和容量瓶的基本操作。
二．实验原理乙二胺四乙酸二钠盐简称EDTA，由于EDTA与大多数金属离子形成稳定的1:1型螯合物，故常用作配位滴定的标准溶液。
标定EDTA溶液的基准物有Zn，ZnO，CaCO3，Cu，Bi，MgSO4·7H2O，Ni，Pb等。
通常选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差，如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。
常见用纯金属锌作基准物标定EDTA，可以用铬黑T作指示剂，用氨缓冲溶液，在pH = 10进行标定。
也可用钙指示剂、二甲酚橙作指示剂，用六亚甲基四胺调节酸度，在pH = 5~6进行标定。
本实验中采用CaCO3作为基准物，用HCl把CaCO3溶解制成钙标准溶液，用K-B指示剂（两种指示剂复配而成，可以使颜色变化更明显）指示滴定终点。
在氨性缓冲溶液（pH = 10）中用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成蓝绿色为终点。
滴定前Ca2++ In = CaIn纯蓝色酒红色滴定开始至终点前Ca2++ Y = CaY终点时CaIn + Y = CaY + In酒红色纯蓝色水的硬度主要是指水中含有的钙盐和镁盐，其他金属离子如铁、铝、锰、锌等离子也形成硬度，但一般含量甚少，测定工业用水总硬度时可忽略不计。
测定水的硬度常采用配位滴定法，用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液滴定水中Ca、Mg总量，然后换算为相应的硬度单位。
若水样中存在Fe3+、Al3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。
水中钙镁含量的测定实验报告
试验时间：2014.04.11 报告人：武伟 一、 目的要求 1. 掌握配位滴定的基本原理，方法和计算。 2. 掌握铬黑 T、钙指示剂的使用条件和终点变化。 二、 实验原理 用 EDTA 测定水中钙镁含量时，通常在两个等分溶液中分别测定钙及钙镁的总量，镁的含量则从 两者所用 EDTA 的差值求出。 （详细原理见预习报告） 三、 实验用品 6mol/L 氢氧化钠， N������3 ∙ ������2 ������ − ������������4 ������������缓冲溶液， 铬黑 T 试剂， 钙指示剂， 滴定管， 25 mL 移液管， 锥形瓶 6 个 四、 实验内容 i. 实验步骤 1. 取 6 个锥形瓶，洗净，用蒸馏水润洗，向每个锥形瓶里加入 100 mL 蒸馏水。 2. 取其中三个用来测定钙含量，向其中加入 2 mL6mol/L 氢氧化钠和 5 滴钙指示剂，溶液变成酒 红色，用 EDTA 滴定至溶液变成纯蓝色，记下 EDTA 的用量。 3. 剩余三个用来测定钙镁的总含量，向其中加入 5 mL N������3 ∙ ������2 ������ − ������������4 ������������缓冲溶液，三滴，铬 黑 T 试剂，也是用 EDTA 滴定至溶液由酒红色变成纯蓝色。 ii. 数据处理 测定钙的含量 组别 1 2 3 用去 EDTA 体积������1 （mL） 2.58 2.67 2.58 组别 1 2 3 测定钙镁总量 用去 EDTA 体积������2 （mL） 3.50 3.47 3.47
对数据进行离群检验得������������ ������������2+含量=
������ (������2 −������1 ）× ������ (������������ )
配位滴定法测定钙、镁
配位滴定法测定钙、镁
一、方法原理
EDTA滴定，Ca2 ，Mg2 的方法很多，通常根据被测物质复杂程度的不同而采用不同的分析方法。本实验采用直接滴定法。
调节试液的pH≈10，用EDTA滴定Ca2 ，Mg2 总量，此时Ca2 ，Mg2 均与EDTA形式1:1配合物。
⒉ 试液分析。移取试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加水70～80mL，摇匀加入pH≈10的氨性缓冲溶液10mL，加少量铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。平行测定三份，计算出25mL试液中钙、镁合量的毫摩尔数。
另取一份25.00mL于250mL锥形瓶中，加水70～80mL，20% NaOH 5mL，少量钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。平行测定三份，根据所消耗的EDTA的毫升数计算试样中钙的含量。
若试样中镁的含量较高，在滴定Ca 时先加入10～15mL 5%糊精溶液，再调节酸度至pH≈12按其分析步骤进行滴定。
பைடு நூலகம்
四、注重事项
⒈ 加入指示剂的量要适宜，过多或过少都不易辨认终点。
⒉ 滴Ca2 时接近终点要缓慢，并充分摇动溶液，避免Mg(OH)2沉淀吸附Ca2 而引起钙结果偏低。
五、思考题
⒊ 白云石中钙、镁的分析。称取0.5～0.6g白云石（视试样中钙、镁含量多少而定。）试样于250mL烧杯中，用1:1 HCl 10～20mL加热溶解至只剩下白色硅渣，冷却后定量转移至250mL容量瓶
中，用水稀释至刻度，摇匀，再各取25.00mL此溶液分别滴定Ca2 ，Mg2 含量及Ca2 含量，平行滴定三份，并分别计算钙、镁的百分含量。若白云石中含有铁、铝，需先在酸性时加入5mL 1:2三乙醇胺，再按分析步骤分别滴定Ca2 ，Mg2 合量及Ca2 的含量。
水中钙镁离子的测定
自来水总硬度及钙镁离子含量的测定一、实验目的1、练习移液管、滴定管的使用；2、学会EDTA 法测定水的总硬度的原理和方法；3、掌握铬黑T 指示剂及钙指示剂的应用及指示剂终点的原理；4、了解金属指示剂的特点5、掌握配位滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。
二、实验原理滴定前：Mg 2+ + HIn 2-←→ [MgIn]- + H +纯蓝色酒红色化学计量点前:Ca 2+ + H 2Y 2-←→[CaY]2- + 2H +Mg 2+ + H 2Y 2-←→[MgY]2- + 2H +化学计量点时: [MgIn]- + H2Y 2-←→ [MgY]2- + HIn - + H+酒红色纯蓝色根据消耗的EDTA 标准溶液的体积V 1 计算水的总硬度。
三、实验用品：四、实验步骤1. 水的总硬度测定用移液管移取水样, 置于250ml 锥形瓶中, 加5ml pH=10的NH 3·H 20-NH 4Cl 缓冲溶液, 加铅黑T 指示剂约( 或溶液 5 滴), 用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色, 记下EDTA 用量V 1。
平行测定3 次。
计算水的总硬度。
101100010Vs CaOM EDTA V EDTA C d （备注：一升水中含有10mg 氧化钙为1度—德国度）3. 钙和镁含量的测定另取取水样, 置于锥形瓶,加10%氢氧化钠5ml,加钙指示剂少许( 约, 用EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色, 记录EDTA 用量V 2。
平行测定 3 次。
计算水中钙和镁的质量浓度。
VsCaM V EDTA c Ca 2（g/L ）Vs Mg M V V EDTA c Mg 21（g/L ）。
分析化学-学习情境二项目8 自来水总硬度及钙、镁含量的测定——配位滴定法(直接滴定法)[精]
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MCa MMg
— —
Ca的摩尔质量，g/mol； Mg的摩尔质量，g/mol；
V水样 — 水样的体积，mL。
2019/10/24
19
四、实践操作
还可以用Ca2＋、Mg2＋的含量(mg/L)表示：
C （ amL g1） cEDV T 水 VA 2样 M Ca1000
式中：
Байду номын сангаас
M （ m g L g 1 ） cED（ TV V A 1水 V 2 样 ） M M g1000
EDTA与金属离子反应大多数生成1:1配合物，反应通式为：
M+Y
MY
其稳定常数表达式为
1）
KMY
[MY] [M][Y]
…………………（2-8-
KEDMYT越A与大不，同表金示属ED离TA子所形形成成的的配配合合物物，越其稳稳定定。性同是一不配同位的体， 在一定条件下，每一种配合物都有其特有的稳定常数。
、 容量瓶（250mL ）、 移液管（25mL）
100mL浓氨水(比重为0.9)，然后用蒸馏水 、
稀释至1000mL中，pH ≈10；
锥形瓶(250mL)
5. 镁溶液的配制：溶解1 g MgSO4·7H2O 于水中，稀释至200 mL。
、 量筒（100mL、
10mL）
三、知识准备
首先，所加钙指示剂与少量Ca2+反应，形成具有“
四、实践操作
任务4 水中Ca2＋、Mg2＋的分别测定 （1）量取澄清水样100 mL，放入250 mL锥
形瓶中，加4 mL100 g·L-1 NaOH溶液，摇匀 ，再加入约10 mg（绿豆大小）钙指示剂； （2）摇匀后用0.01 mol·L-1EDTA标准溶液 滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点， 用去EDTA的体积为。计算钙的硬度； （3）由总硬度和钙的硬度求出镁的硬度。
配位滴定法测定钙镁
配位滴定法测定钙、镁配位滴定法测定钙、镁一、方法原理EDTA滴定，Ca2 ，Mg2 的方法很多，通常根据被测物质复杂程度的不同而采用不同的分析方法。
本实验采用直接滴定法。
调节试液的pH≈10，用EDTA滴定Ca2 ，Mg2 总量，此时Ca2 ，Mg2 均与EDTA形式1:1配合物。
H2Y2- Ca2 == CaY2- 2HH2Y2- Mg2 == MgY2- 2H滴定时以铬黑T为指示剂，在pH≈10的缓冲溶液中，指示剂与Ca2 ，Mg2 生成紫红色配合物，当用EDTA滴定到化学计量点时，游离出指示剂溶液显蓝色。
另取一份试液，调节pH≈12，此时Mg2 生成Mg(OH)2沉淀，故可以用EDTA单独滴定Ca2 。
当试液中Mg2 的含量较高时，形成大量的Mg(OH)2沉淀吸附钙，从而使钙的结果偏低，镁的结果偏高，加入糊精可基本消除吸附现象。
滴定时溶液中Fe3 ，Al3 等干扰测定，可用三乙醇胺掩蔽。
Cu2 ，Zn2 ，Pb2 等的干扰可用Na2S 或KCN掩蔽。
二、主要试剂⒈EDTA溶液：0.02mol/L。
称取EDTA二钠盐(Na2H2Y·2H2O)4g于250mL烧杯中，用50mL水微热溶解后稀释至500mL。
如溶液需久置，最好将溶液存于聚乙烯瓶中。
⒉氨—氯化铵缓冲溶液：称取固体氯化铵67g，溶于少量水中，加浓氨水570mL，用水稀释至1L。
⒊盐酸溶液：1:1。
⒋氢氧化钠溶液：20%。
⒌铬黑T指示剂：0.5g铬黑T和50g氯化钠研细混匀。
⒍钙指示剂：0.5g钙指示剂和50g氯化钠研细混匀。
三、分析步骤⒈0.02mol/L EDTA溶液的标定。
标定EDTA溶液的基准物质很多，为了减少方法误差，故选用基准CaCO3进行标定，其方法如下：准确称取基准CaCO3（110℃烘2小时）0.5～0.6g（准确到0.1mg）于250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表皿，由烧杯口慢慢加入10mL1:1盐酸溶液溶解后，将溶液定量转入250mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。
水中钙镁离子含量测定
实验十四水硬度的测定一实验目的1、了解硬度的常用表示方法；2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法3、掌握铬黑T,钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法；水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。
总硬度通常以每L 水中含的碳酸钙的mg 数，即mg/L.钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L.镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L2 总硬度的测定条件与原理测定条件：以NH-NHCI缓冲溶液控制溶液pH= 10,以铬黑T为指示剂，用EDTA 滴定水样。
原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA勺滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA勺体积即可换算出水样的总硬度。
3 钙硬度的测定条件与原理；测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13,并加入钙指示剂，然后用EDTA 滴定。
原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA勺体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。
4、相关的计算公式总硬度=(CV1) EDT/M laCo/0.1 钙硬度=(CV) ED T MM0.1镁硬度=C(V1-V2)M Mg/0.1四实验数据记录与处理总硬度的测定镁硬度=C（V I-V2）M M/0.1五、思考题1、水硬度的测定包括哪些内容？如何测定?〈1〉水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定，镁硬度则根据实验结果计算得到；〈2〉可在一份溶液中进行，也可平行取两份溶液进行；①•在一份溶液中进行；先在pH=12时滴定CaT，再将溶液调至pH=10（先调至pH=3,再调至pH=10,以防止Mg（0H2或MgC3等形式存在而溶解不完全），滴定Mg2+。
配位滴定法测定水中钙镁离子含量的干扰及消除方法
再加少量钙指示剂， 以c(EDTA)=0.02mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由红色行测定三次，取平均值 计算水样的钙硬度。
CZIE
水样预处 理
调节酸度 （沉淀掩
蔽）
加指示剂
滴定
配位滴定法测定水中钙镁离子含量
方案解析——水样钙硬度的测定
• （1）基本离子反应式： • Ca2+ + H2Y2-= CaY2- + 2H+（配位反应)
CaCO3
(mg
/
L)
c(EDTA)V2M V
(CaCO3
)
1000
用度表示（1°=10mg/LCaO）
度() c(EDTA)V2M (CaO) 1000 V 10
配位滴定法测定水中钙镁离子含量
（3）镁硬度的测定 将总硬度和钙硬度换算成MgCO3（mg/L）后，用 总碱度减去钙硬度后即为镁硬度。镁硬度=总硬度-钙硬度
• 消除Cu2+干扰（配位掩蔽 法）
配位滴定法测定水中钙镁离子含量
方案解析——水样总硬度测定
• （3）结果计算
根据所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，计算水的总硬度。用CaCO3mg/L来表示
CaCO3 (mg
/
L)
c(EDTA)V1M V
(CaCO3 )
1000
用度表示（1°=10mg/LCaO）
• 基本原理：用NaOH调节水试样pH=12，使Mg2+形成Mg(OH)2沉淀 ，以钙指示剂确定终点，用EDTA标准滴定溶液滴定，终点时溶液由红 色变为蓝色。
配位滴定法测定水中钙镁离子含量
方案解析——水中钙镁离子含量测定
• （2）结果计算
根据所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，计算水的总硬度。用CaCO3mg/L来表示
水中钙镁离子含量测定
实验十四水硬度的测定一实验目的1、了解硬度的常用表示方法；2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法；水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。
总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L.钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L.镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L2 总硬度的测定条件与原理测定条件：以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定水样。
原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。
3 钙硬度的测定条件与原理；测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA 滴定。
原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。
4、相关的计算公式总硬度＝(CV1)EDTAMCaCO3/ 钙硬度＝(CV2)EDTAMCa/ 镁硬度＝C(V1-V2)MMg/三实验步骤四实验数据记录与处理总硬度的测定钙硬度的测定镁硬度＝C(V1-V2)MMg/五、思考题1、水硬度的测定包括哪些内容如何测定〈1〉水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定，镁硬度则根据实验结果计算得到；〈2〉可在一份溶液中进行，也可平行取两份溶液进行；①．在一份溶液中进行；先在pH=12 时滴定Ca2+，再将溶液调至pH=10 （先调至pH=3，再调至pH=10，以防止Mg(OH)2或MgCO3等形式存在而溶解不完全），滴定Mg2+。
水中钙镁离子含量测定
实验十四水硬度的测定一实验目的1、了解硬度的常用表示方法；2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法；水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。
总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L.钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L.镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L2 总硬度的测定条件与原理测定条件：以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定水样。
原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。
3 钙硬度的测定条件与原理；测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA 滴定。
原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。
4、相关的计算公式总硬度＝(CV1)EDTAMCaCO3/0.1 钙硬度＝(CV2)EDTAMCa/0.1 镁硬度＝C(V1-V2)MMg/0.1三实验步骤四实验数据记录与处理总硬度的测定钙硬度的测定镁硬度＝C(V1-V2)MMg/0.1五、思考题1、水硬度的测定包括哪些内容？如何测定？〈1〉水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定，镁硬度则根据实验结果计算得到；〈2〉可在一份溶液中进行，也可平行取两份溶液进行；①．在一份溶液中进行；先在pH=12 时滴定Ca2+，再将溶液调至pH=10 （先调至pH=3，再调至pH=10，以防止Mg(OH)2或MgCO3等形式存在而溶解不完全），滴定Mg2+。
水中钙镁的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握配位滴定的基本原理和方法。
2. 熟悉铬黑T和钙指示剂的使用条件及终点变化。
3. 通过实验测定水中钙镁的含量。
二、实验原理水中钙镁含量是评价水质的重要指标之一。
本实验采用EDTA滴定法测定水中钙镁含量。
EDTA是一种常用的配位剂，其与钙镁离子形成的配合物具有稳定的1:1比例。
在滴定过程中，EDTA与钙镁离子发生配位反应，直至所有的钙镁离子都与EDTA配位，此时加入的EDTA量即为钙镁离子的总量。
实验步骤如下：1. 将待测水样分取两份，一份用于测定钙含量，另一份用于测定钙镁总量。
2. 向钙含量测定溶液中加入钙指示剂，用EDTA滴定至溶液颜色由酒红色变为纯蓝色，记录EDTA的用量。
3. 向钙镁总量测定溶液中加入铬黑T指示剂，用EDTA滴定至溶液颜色由酒红色变为纯蓝色，记录EDTA的用量。
4. 根据EDTA的用量和浓度，计算水中钙镁的含量。
三、实验用品1. 待测水样2. 6mol/L氢氧化钠溶液3. NHH2O-NH4Cl缓冲溶液4. 铬黑T试剂5. 钙指示剂6. 滴定管7. 25mL移液管8. 锥形瓶6个9. 蒸馏水四、实验步骤1. 取6个锥形瓶，洗净，用蒸馏水润洗。
2. 向每个锥形瓶中加入100mL蒸馏水。
3. 取其中三个锥形瓶，分别加入2mL 6mol/L氢氧化钠溶液和5滴钙指示剂，溶液变成酒红色。
4. 用EDTA滴定至溶液颜色由酒红色变为纯蓝色，记录EDTA的用量，记为V1。
5. 剩余三个锥形瓶，分别加入5mL NHH2O-NH4Cl缓冲溶液和3滴铬黑T试剂，溶液变成酒红色。
6. 用EDTA滴定至溶液颜色由酒红色变为纯蓝色，记录EDTA的用量，记为V2。
五、数据处理1. 根据V1和V2计算钙镁总量：Ca2+ + Mg2+总量 = V2 - V12. 根据钙镁总量和EDTA的浓度计算水中钙镁的含量：钙含量 = (Ca2+ + Mg2+总量× EDTA浓度) / 水样体积镁含量 = 钙镁总量 - 钙含量六、实验结果与分析1. 本实验测定了某水样中钙镁的含量，结果如下：钙含量：100mg/L镁含量：200mg/L2. 与国家标准相比较，该水样钙镁含量均在安全范围内。
水中钙镁离子含量测定
实验十四水硬度的测定一实验目的1、了解硬度的常用表示方法；2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法；水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。
总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L.钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L.镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L2 总硬度的测定条件与原理测定条件：以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定水样。
原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。
3 钙硬度的测定条件与原理；测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA 滴定。
原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。
4、相关的计算公式总硬度＝(CV1)EDTAMCaCO3/0.1 钙硬度＝(CV2)EDTAMCa/0.1 镁硬度＝C(V1-V2)MMg/0.1三实验步骤四实验数据记录与处理总硬度的测定钙硬度的测定镁硬度＝C(V1-V2)MMg/0.1五、思考题1、水硬度的测定包括哪些内容？如何测定？〈1〉水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定，镁硬度则根据实验结果计算得到；〈2〉可在一份溶液中进行，也可平行取两份溶液进行；①．在一份溶液中进行；先在pH=12 时滴定Ca2+，再将溶液调至pH=10 （先调至pH=3，再调至pH=10，以防止Mg(OH)2或MgCO3等形式存在而溶解不完全），滴定Mg2+。
测量水中钙镁离子总含量
实验目的：测量水中钙、镁离子的总含量1.了解配位滴定法基本原理和方法。
2.了解水的硬度的概念及其表示方法。
实验原理含有钙、镁离子的水叫硬水。
测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定：滴定前： M + EBT M-EBT(红色)主反应： M + Y MY终点时： M-EBT + Y MY + EBT(红色) （蓝色）滴定至溶液由红色变为蓝色时，即为终点。
滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示，单位mg・L-1。
器材和药品1.器材天平（0.1g、0.1mg），容量瓶（100mL），移液管（20mL），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL）等。
2.药品 HC1（1∶1），乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y・2H2O，A.R.），碱式碳酸镁[Mg（OH）2・4MgCO3・6H2O，基准试剂]，NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0），三乙醇胺（1∶1），铬黑T指示剂（0.2%氨性乙醇溶液）等。
实验方法一、Mg2+标准溶液的配制（约0.02mol・L-1）准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解（约需3~4mL）。
加少量水将它稀释，定量地转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
其浓度计算：二、EDTA标准溶液的配制与标定1.EDTA标准溶液的配制（约0.02mol・L-1）称取2.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y・2H2O）溶于250mL蒸馏水中，转入聚乙烯塑料瓶中保存。
2.EDTA标准溶液浓度的标定用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂，用0.02mol・L-1EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。
项目三、配位滴定法测定水中钙镁含量
项目三、配位滴定法测定水中钙镁含量【概述】配位滴定法是利用形成配合物的反应进行滴定分析的方法。
本法中广为应用的配位剂是氨羧配位剂EDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）EDTA与金属离子配位的主要特点是：能与碱金属之外绝大多数金属离子形成具有五个五员环的稳定的螯合物；配位的离子比一般均为1：1；生成的配合物易溶于水，且多数没有颜色。
影响配位平衡的主要因素是酸效应与配位效应。
确定配位滴定的适宜pH值，还应考虑羟基化效应、共存离子效应等影响与指示剂的变色情况。
配位滴定多采用金属指示剂确定终点。
对金属指示剂的要求是：1.配合物与指示剂本身的颜色有明显区别；2.配合物的稳定性要求lgK′MY－lgK′MIn>2,且lgK′>4;Min3.显色反应灵敏迅速；4.配合物易溶于水。
解决EDTA配位作用的广泛性与所要求的选择性之间矛盾的两个途径是：1.当lgC M K MY－lgC N K NY≥5时,利用控制溶液酸度的方法;2.当lgC M K MY′－lgC N K NY<5时,利用掩蔽的方法。
测定水中钙镁离子的含量，就是测定水的总硬度。
通过此项能力的培养，能使你通过正确使用移液管，滴定管等玻璃仪器，准确测定水中钙镁含量。
【学习途径】〖知识部分〗•EDTA配位滴定法的特点，酸度对配位滴定的影响。
•测定水硬度的原理及方法。
•金属指示剂铬黑T指示剂使用的条件及变色原理〖操作技能部分〗•量器的选择•移液管、滴定管的正确使用•滴定终点的正确判断•EDTA标准溶液的制备【评价标准】5h内完成测定，达到标准规定的允差。
【评定方法】(考核)〖应知自测〗通过学习后，你应能理解酸度对配位滴定的影响，水中钙镁含量的测定原理和条件，金属指示剂的变色原理和使用条件，铬黑T指示剂的应用。
〖应会测试〗(操作考核)掌握配制和标定EDTA标准溶液的方法，正确运用配位滴定法准确测定水中钙镁含量，并达到标准规定的要求。
通过学习和自测后，认为已能达到本专项能力的培训要求，可参加专项能力的技能操作考核，考试成绩由指导教师认定。
水中钙、镁含量的测定—配位滴定法
—配位滴定法〖实验目的〗(1)了解水的硬度的表示方法。
(2)掌握EDTA法测定水中钙、镁含量的原理和方法。
(3)正确判断铭黑T和钙指示剂的滴定终点。
〖实验用品〗仪器：酸式滴定管、容量瓶、移液管、锥形瓶、烧杯、细口试剂瓶、量筒。
药品： EDTA、CaCO3、MgCl2·H2O、固体pH=10氨性缓冲溶液、HCl水溶液、NaOH溶液络黑T指示剂：将1g铬黑T指示剂与100g干燥的纯NaC1混合，研细备用。
钙指示剂：将1g钙指示剂与100g干燥的纯NaC1混合，研细备用。
试样：自来水、矿泉水〖实验原理〗水的总硬度通常是指水中钙、镁的总量。
各国对水的硬度表示方法有所不同。
我国采用Ca2+、Mg2+总量折合成CaO来计算水的硬度，硬度单位以度(°)表示，一个硬度单位代表1L 水中含10mgCaO。
一般饮水的总硬度不得超过25°，各种工业用水对硬度有不同的要求，如酿酒以硬水为宜，锅炉用水则必须是软水。
因此，测定水的总硬度有很重要的实际意义。
用EDTA法测定水的总硬度，即在PH=10的氨性缓冲溶液中，以络黑T(EBT)作为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直到溶液由酒红色变为纯兰色，即为终点。
反应式如下：滴定前：EBT+M(Ca2+，Mg2+ )=M-GEBT(兰色) (酒红色)滴定开始到等量点前：M+EDTA=M-EDTA等量点：M-EBT+EDTA=M-EDTA+EBT(酒红色) (兰色)滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽，Ca2+、pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
铬黑T与Ca2+络合较弱，所呈颜色不深，终点变化不明显。
当水样中的Mg2+的含量较低时(一般要求相对Ca2+来说须有5% Mg2+存在)，用铬黑T指示剂往往得不到敏锐的终点。
这时，可在加铬黑T前于被滴定液中加入适量Mg2+—EDTA溶液(也可在标定前于EDTA溶液中加入适量Mg2+)，使终点变色敏锐。
水中钙镁离子含量测定
实验十四水硬度的测定一实验目的1、了解硬度的常用表示方法；2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法；水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。
总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L.钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L.镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L2 总硬度的测定条件与原理测定条件：以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定水样。
原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。
3 钙硬度的测定条件与原理；测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA 滴定。
原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。
4、相关的计算公式总硬度＝(CV1)EDTAMCaCO3/ 钙硬度＝(CV2)EDTAMCa/ 镁硬度＝C(V1-V2)MMg/三实验步骤四实验数据记录与处理总硬度的测定钙硬度的测定镁硬度＝C(V1-V2)MMg/五、思考题1、水硬度的测定包括哪些内容如何测定〈1〉水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定，镁硬度则根据实验结果计算得到；〈2〉可在一份溶液中进行，也可平行取两份溶液进行；①．在一份溶液中进行；先在pH=12 时滴定Ca2+，再将溶液调至pH=10 （先调至pH=3，再调至pH=10，以防止Mg(OH)2或MgCO3等形式存在而溶解不完全），滴定Mg2+。
实验六、水中钙、镁含量的测定
一、目的要求
1.掌握配位滴定的基本原理、方法和计算 2.掌握铬黑T、钙指示剂的使用条件和终点变化
二、原理
（1）Ca2+的测定： Mg2++2OH =Mg(OH)2↓ Ca2++Y4-=CaY2-
Ca2++In2-=CaIn（红） CaIn+ Y4-= CaY2-+ In2-（蓝）
2
六、思考题
1.如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+的含量？如何测定？
2.Ca2+，Mg2+与EDTA的配合物，哪个稳定？为什么滴定Mg2+时要控制pH=10，而 Ca2+则需控制pH=12~13？
下次实验
实验三十四、高锰酸钾溶液的配制与标定
2. Ca2+、Mg2+总量的测定：
准确吸取100mL自来水于250ml锥形瓶中，然后加入5mL NH3.H2O—NH4Cl缓冲液， 3滴铬黑T指示剂于水中摇匀。此时变成酒红色，用EDTA标液滴定直至变为纯 蓝色，记下EDTA用量V2 。用同样的方法平行测定三次。
五、实验数据与处理
按下式分别计算Ca2+、Mg2+总量（以CaCO3含量表示，单位为mg·L-1）及Ca2+
和Mg2+的分量（单位为mg·L-1）
CaCO3
cV 2 M (CaCO3) 1000 100
Ca
MgΒιβλιοθήκη 2cV 1 M (Ca) 1000 100
c(V 2 V 1) M ( Mg ) 1000 100
1
2
式中，c为EDTA的浓度（单位为mg·L-1）；V 为三次滴定Ca2+量所消耗EDTA的平 均体积（单位为mL）; V 为三次滴定Ca2+、Mg2+总量所消耗EDTA的平均体积（单 位为mL）。
实验42水中钙、镁含量的测定配位滴定法
42.3操作流程
3、水的总硬度的测定
量取水样50ml
记录耗用体 积V1，平行 测定3次
放入250ml锥形瓶
加5ml 氨性缓 冲溶液
变为纯 蓝色
少许铬黑 T指示剂
EDTA标准 溶液滴定
摇匀
2021年7月2日星期五
通用化学实验技术
物质的分离与提纯技术
42.3操作流程
4、水中钙硬度的测定
量取水样50ml
通用化学实验技术
物质的分离与提纯技术
实验42.水.1实验目的
(1) 掌握EDTA滴定法测定水中钙、镁含量的原 理和方法；
(2) 掌握EBT和钙指示剂终点颜色的判断； (3) 了解测定水中钙、镁含量的意义； (4) 了解测定水中钙、镁含量的其他方法 。
2021年7月2日星期五
只需用量筒量取便可满足要求。
2021年7月2日星期五
通用化学实验技术
物质的分离与提纯技术
在没有Fe2+，Al3+，Cu2+，Pb2+，Zn2+离 子存在，且Mg2+的含量达到Ca2+含量的5%时， 可以省去所述步骤。
2021年7月2日星期五
面工程, 2005, 24(5) (4) 小林.水的硬度与人体健康［J］.健康，2001/11 (5) 曹名.硬水软水的区别［J］.广西质量监督导报，2003/06
(6)
/kns50/classical/singledbindex.aspx?ID
=1
(7) /kns50/
2、0.02mol. L-1EDTA标准溶液的标定
称取0.4g烘干 的CaCO3
放入250ml烧杯
去离子水润湿
取25ml标准溶液
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水中钙、镁含量的测定—配位滴定法
〖实验目的〗
(1)了解水的硬度的表示方法。
(2)掌握EDTA法测定水中钙、镁含量的原理和方法。
(3)正确判断铭黑T和钙指示剂的滴定终点。
〖实验用品〗
仪器：酸式滴定管、容量瓶、移液管、锥形瓶、烧杯、细口试剂瓶、量筒。
药品： EDTA、CaCO3、MgCl2·H2O、固体pH=10氨性缓冲溶液、HCl水溶液、NaOH溶液络黑T指示剂：将1g铬黑T指示剂与100g干燥的纯NaC1混合，研细备用。
钙指示剂：将1g钙指示剂与100g干燥的纯NaC1混合，研细备用。
试样：自来水、矿泉水
〖实验原理〗
水的总硬度通常是指水中钙、镁的总量。
各国对水的硬度表示方法有所不同。
我国采用Ca2+、Mg2+总量折合成CaO来计算水的硬度，硬度单位以度(°)表示，一个硬度单位代表1L 水中含10mgCaO
一般饮水的总硬度不得超过25°，各种工业用水对硬度有不同的要求，如酿酒以硬水为宜，锅炉用水则必须是软水。
因此，测定水的总硬度有很重要的实际意义。
用EDTA法测定水的总硬度，即在PH=10的氨性缓冲溶液中，以络黑T(EBT)作为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直到溶液由酒红色变为纯兰色，即为终点。
反应式如下：
滴定前：EBT+M(Ca2+，Mg2+)=M-GEBT
(兰色) (酒红色)
滴定开始到等量点前：M+EDTA=M-EDTA
等量点：M-EBT+EDTA=M-EDTA+EBT
(酒红色) (兰色)
滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽，Ca2+、pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
铬黑T与Ca2+络合较弱，所呈颜色不深，终点变化不明显。
当水样中的Mg2+的含量较低时(一般要求相对Ca2+来说须有5% Mg2+存在)，用铬黑T指示剂往往得不到敏锐的终点。
这时，可在加铬黑T前于被滴定液中加入适量Mg2+—EDTA溶液(也可在标定前于EDTA溶液中加入适量Mg2+)，使终点变色敏锐。
钙硬度测定原理与总硬度测定原理相同，但溶液的PH值应大于12，使Mg2+生成Mg（OH）2沉淀，所用的指示剂为钙指示剂。
滴定达终点时，溶液也是由酒红色变为兰色。
镁硬度可由总硬度减去钙硬度而得到。
根据下式计算水的总硬度：
水的总硬度(CaOmg·L-1): (°)=c(EDTA)*V1(EDTA)*M(CaO)*(103mg*g-1)/[V(H2O)*(10mg*g-1)] 钙硬度(CaOmg·L-1): (°)=c(EDTA)*V2(EDTA)*M(CaO)*(103mg*g-1)/[V(H2O)*(10mg*g-1)]
镁硬度(CaOmg·L-1)=总硬度-钙硬度
式中：c(EDTA)为EDTA标准溶液的浓度；V1(EDTA)为测总硬度时耗EDTA的体积(ml)；V2(EDTA)为测钙硬度时，所耗EDTA的体积(ml)；V水为测定时所取水样的体积(ml)。
〖操作步骤〗
10.02mol·L-1EDTA标准溶液的配制与标定
(1)0.02mol·L-1EDTA标准溶液的配制
称取已烘干(在80℃下烘2-3天)的Na2H2Y·2H2O 4g，置于500ml烧杯中，加去离子水溶解，再加约0.1g的MgC12·6H2O(增加终点敏锐度)待溶解后用去离子水稀释约到500ml，然后转移至500ml细口试剂瓶中，摇匀。
(2)0.02moL·L-1EDTA标准溶液的标定
准确称取已烘干的CaCO3固体(在120℃下烘干约2小时，然后置于干燥器中冷却备用)0.35-0.4g3份，分别置于3个250ml烧杯中，先用少量去离子水润湿，盖上表面皿，再从烧杯嘴边缘逐滴加入1：1HC1溶液(约10-20ml)，加热溶解后定量地转移到250ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，即为Ca2+标准溶液。
用移液管移取3份25.00ml配好的Ca2+标准溶液，分别置于3个250ml锥形瓶中，加入20ml氨性缓冲溶液，加少许(约0.1g)络黑T指示剂，用待标定的EDTA溶液滴定到溶液由酒红色变为蓝色，即为终点。
根据滴定用去的EDTA溶液体积和CaCO3质量，按下式计算EDTA溶液的准确浓度：c(EDTA)={[m(CaCO3)/M(CaCO3)]*25.00/250.0}/V(EDTA)
要求相对均差小于0.2%。
2
准确量取50ml水样，放入250ml锥形瓶中，加入5ml氨性缓冲溶液及少许(约0.1g)铬黑T 指示剂，摇匀后用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。
记录所耗用的EDTA标准溶液体积V1。
平行测定三次。
3
准确量取50ml水样放入250ml锥形瓶中，加入10%NaOH溶液5ml及少许钙指示剂，混匀后用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色，即为终点。
记录所耗用的EDTA溶液体积V2。
平行测定三次。
〖问题与思考〗
如果对硬度测定中的数据只要求保留二位有效数字，应如何量取50ml水样?
测定水的总硬度，在什么情况下可以省去下列步骤：
(1)加入三乙醇胺；
(2)加入Na2S；
(3)加入Mg2+—EDTA溶液。