硫酸亚铁铵中铁含量测定(高锰酸钾法)
高锰酸钾法测定硫酸铁含量
应用范围: 本方法采用氧化还原滴定法测定硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)的含量。
本方法适用于硫酸亚铁的测定。
方法原理: 取供试品适量,加硫酸与水溶解后,立即用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)滴定至溶液显持续的粉红色。每1mL高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于27.80mg的(FeSO4·7H2O)。计算,)
2. 硫酸
3. 高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)
4. 基准草酸钠
仪器设备:
试样制备: 1. 高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)
配制:取高锰酸钾3.2g,加水1000mL,煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。
2. 基准草酸钠
贮藏:置棕色玻璃瓶中,密闭保存。
操作步骤: 精密量取本品0.5g,加硫酸与新沸过的冷水各15mL溶解后,立即用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)滴定至溶液显持续的粉红色。每1mL高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于27.80mg的(FeSO4·7H2O)。
注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
注2:“水分测定”用烘干法,取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称取,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定,加新沸过冷水250m与硫酸10mL,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约25mL(边加边振摇,以免产生沉淀),待褪色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪,当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃。每1mL高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
三草酸合铁酸钾的制备实验报告
三草酸合铁酸钾的制备实验报告一、实验目的1、掌握三草酸合铁酸钾的合成方法。
2、熟悉无机化合物制备的基本操作和流程。
3、学习通过化学分析方法确定化合物的组成。
二、实验原理三草酸合铁酸钾(K₃Fe(C₂O₄)₃·3H₂O)为翠绿色单斜晶体,易溶于水,难溶于乙醇。
本实验首先将硫酸亚铁铵((NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O)与草酸(H₂C₂O₄)在酸性条件下反应生成草酸亚铁(FeC₂O₄·2H₂O)沉淀。
然后,在草酸亚铁沉淀中加入适量的过氧化氢(H₂O₂)溶液,使其氧化为三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
最后,经过一系列的过滤、蒸发、结晶等操作,得到三草酸合铁酸钾晶体。
化学反应方程式如下:(NH₄)₂Fe(SO₄)₂+ H₂C₂O₄= FeC₂O₄·2H₂O↓ +(NH₄)₂SO₄+ H₂SO₄2FeC₂O₄·2H₂O + H₂O₂+ 3H₂C₂O₄+ 3K₂C₂O₄=2K₃Fe(C₂O₄)₃+ 6H₂O三、实验仪器和试剂1、仪器电子天平、磁力搅拌器、恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤瓶、容量瓶、移液管、酸式滴定管、锥形瓶等。
2、试剂硫酸亚铁铵((NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O)、草酸(H₂C₂O₄)、过氧化氢(H₂O₂,3%)、硫酸(H₂SO₄,1mol/L)、高锰酸钾标准溶液(002mol/L)、草酸钠标准溶液(005mol/L)。
四、实验步骤1、草酸亚铁的制备称取_____g硫酸亚铁铵固体置于_____mL小烧杯中,加入_____mL蒸馏水和_____mL 1mol/L硫酸溶液,加热使其溶解。
然后在不断搅拌下,缓慢加入_____mL饱和草酸溶液,产生黄色的草酸亚铁沉淀。
煮沸约_____min,静置,待沉淀下沉后,用倾析法除去上层清液,并用蒸馏水洗涤沉淀_____次。
2、三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备在上述草酸亚铁沉淀中,加入_____mL饱和草酸钾溶液,在_____℃的恒温水浴锅中加热,同时逐滴加入_____mL 3%的过氧化氢溶液,保持搅拌,溶液逐渐变为翠绿色。
铁矿钒含量的测定高锰酸钾氧化硫酸亚铁铵滴定法
过滤于 500mL 烧杯中与主液合并 再用氢氧化钠溶液 40g/L 洗涤沉淀及烧杯 6 7 次 弃去沉淀 滤液加热浓缩体积至 180mL 左右 取下冷却 以硫酸(1 1)中和至氢氧化 铝沉淀恰好溶解 再过量 45mL 加 5mL 磷酸(1 1) 继续煮沸浓缩体积至 120mL 左右 取 下冷却至 10 20 加 5mL 硫酸亚铁溶液(5g/L) 放置 2min 以下按 4.3.1 操作进行 4.4 测量 4.4.1 滴定 加 5mL 硫酸(1 1) 加 5 滴 N-苯代邻氨基甲酸溶液(2g/L) 用硫酸亚铁铵标准溶液滴 定至溶液由玫瑰红色为亮黄绿色为终点 4.4.2 空白试验 空白溶液冷却至 10 20 加入 0.030mg 钒 加入 5mL 硫酸亚铁溶液(5g/L) 放置 2min 以下按 4.3.1 操作进行 扣除加入 0.030mg 钒按滴定度应消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积 即为空白值 5 计算
M 5g 硫酸亚铁溶于 100mL 硫酸[体积分数 5 ]中 现用现配
3.10 钒标准溶液 0.0005g/mL 称取 0.8925g 预先在 105 干燥过的五氧化二钒(99.9%以上) 置于烧杯中 加 50mL 硫 酸( 1 1) 加热溶解至清亮 取下稍冷 移入 1000mL 容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀 此溶液 1 mL 含 0.0005g 钒 3.11 硫酸亚铁铵标准溶液 c=0.005mol/L 3.11.1 配制 称取 2g 硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O]溶于 1000mL 硫酸(5+95)中 混匀 3.11.2 标定 分取 10.00mL 钒标准溶液 3 份 分别置于锥形瓶中 加 30mL 硫酸(1 1) 用水稀释至 100mL 加 5mL 硫酸亚铁溶液(50g/L)放置 2min 滴加高锰酸钾溶液(10g/L)至溶液呈稳定的 红色 放置 3 4min (待红色退去可再滴加高锰酸钾) 加 10mL 尿素溶液(100g/L) 滴亚 硝酸钠溶液(10g/L)至溶液的红色消失 再过量 1 2 滴 放置 2 3min 加 5mL 硫酸(1 1) 加 5 滴 N 苯代邻氨基甲酸溶液(2g/L) 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由玫瑰红色变为 黄绿色为终点 3.11.3 计算
硫酸亚铁铵中铁含量测定(重铬酸钾法)
硫酸亚铁铵中铁含量测定(重铬酸钾法)实验目的:测定硫酸亚铁铵中铁含量。
实验原理:重铬酸钾法是一种常用的测定铁含量的方法。
其基本原理是用重铬酸钾氧化亚铁到三价铁,将未反应的重铬酸钾以三氧化铬析出,在磷酸介质中用铕指示剂滴定铁离子。
实验仪器和药品:仪器:量筒、分析天平。
药品:硫酸亚铁铵样品、重铬酸钾、氯化铀、酒精、磷酸、铵铁硫氰酸、铵铁硫氰酸指示剂实验操作步骤:1. 取重量约为0.1g的硫酸亚铁铵样品,精确称量至0.0001g,置于250mL锥形瓶中。
2. 加入15mL稀磷酸和1.6g重铬酸钾,搅拌均匀,再加3mL 浓氯化铀溶液和50mL蒸馏水。
3. 把瓶放在加热板上,慢慢加热至沸腾,保持沸腾5分钟,放凉。
4. 用试管取5mL上清液,加入50mL蒸馏水中,加若干铵铁硫氰酸指示剂,立即用0.1mol/L铵铁硫氰酸溶液滴定至暗蓝色转为淡粉红色,每滴铵铁硫氰酸溶液相当于0.0056g Fe。
5. 用上述方法测定一组空白试验,作为控制试验。
将重铬酸钾、稀磷酸等试剂照样使用,但在加入硫酸亚铁铵样品前,先放入相等体积的蒸馏水,其他步骤与样品测定完全相同。
6. 根据样品和空白试验用铵铁硫氰酸溶液的用量,计算出样品中Fe含量。
计算公式为:样品中铁含量(%)= (滴定时加入的铵铁硫氰酸溶液体积×0.0056×换算系数/样品称量量)×100%。
实验注意事项:1. 用药品前应认真阅读说明书,掌握使用方法和注意事项。
2. 精密称量,保持良好的实验操作习惯。
3. 操作时需注意安全,如有不适应化学品,请及时与医生联系。
4. 操作规范,测定结果准确。
硫酸亚铁铵中铁含量测定高锰酸钾法实验前景
硫酸亚铁铵中铁含量测定高锰酸钾法实验前景
高锰酸钾法是一种常用于测定水溶液中铁含量的分析方法,也可以用于硫酸亚铁铵中铁含量的测定。
该方法通过高锰酸钾溶液与亚铁离子发生氧化反应,根据反应过程中高锰酸钾溶液的消耗量来确定亚铁的浓度。
对于硫酸亚铁铵溶液,高锰酸钾法可以用于快速、准确地测定其中的铁含量。
该方法具有以下优点:
1.灵敏度高
高锰酸钾与亚铁发生反应会产生显色反应,利用反应液颜色的消失来判断亚铁的浓度变化,具有较高的灵敏度。
2.操作简便
高锰酸钾法相对简单,只需要将样品与高锰酸钾溶液按一定比例混合,然后通过观察溶液颜色变化来测定铁含量。
3.可靠性高
高锰酸钾法具有较好的准确性和可重复性,可以得到较为精确的测定结果。
然而,需要注意的是,高锰酸钾法也有一些局限性,比如可能受到有机物和其他物质的干扰。
在实际应用中需要注意样品的预处理,以排除可能的干扰因素。
总体来说,高锰酸钾法在硫酸亚铁铵中铁含量测定方面具有较好的前景,但在进行实验前应详细研究该方法的操作步骤和注意事项,并根据实际情况进行样品的预处理和实验条件的优化,以获得准确、
可靠的测定结果。
硫酸亚铁铵标准溶液标定的原理
硫酸亚铁铵标准溶液标定原理一、亚铁离子还原性硫酸亚铁铵中的亚铁离子具有还原性,可以与氧化剂发生反应。
在标定过程中,使用高锰酸钾等强氧化剂与亚铁离子发生氧化还原反应,通过滴定法测定反应消耗的氧化剂量,从而确定亚铁离子的含量。
二、滴定反应原理在标定硫酸亚铁铵溶液时,通常使用高锰酸钾作为氧化剂。
高锰酸钾与亚铁离子反应生成锰离子和铁离子,其反应方程式为:KMnO4 + 5Fe2+ + 4H+ → Mn2+ + 5Fe3+ + K+ + 2H2O通过加入合适的还原剂(如草酸),将高锰酸钾还原为锰离子,当所有的高锰酸钾都被还原后,滴定即到达终点。
三、浓度准确性为了确保标定结果的准确性,必须使用准确浓度的试剂进行标定。
在实验过程中,可以采用已知准确浓度的标准溶液进行标定,或通过其他方法(如称重法)确定试剂的准确浓度。
同时,标定过程中应进行空白实验,以消除试剂误差。
四、实验操作规范在标定过程中,应遵循正确的实验操作规范,包括准确称量试剂、控制滴定速度、选择合适的指示剂等。
实验操作应保持一致,以减小误差。
五、试剂选择与质量标定硫酸亚铁铵溶液所使用的试剂应符合质量要求,以保证实验结果的准确性。
对于试剂的选择,应选用纯度高、稳定性好的化学试剂,并确保试剂在有效期内使用。
同时,应定期对试剂进行质量检查,以确保其质量可靠。
六、溶液配制与保存硫酸亚铁铵标准溶液的配制和保存应注意以下几点:1. 按照规定的浓度和体积准确称量硫酸亚铁铵固体,并使用去离子水配制成标准溶液。
2. 配制好的标准溶液应保存在干燥、避光的地方,避免受潮和污染。
3. 对于长期保存的标准溶液,应定期进行浓度复核,以确保其有效性。
4. 在使用标准溶液前,应将其充分摇匀,以确保浓度均匀。
七、误差分析与处理在标定过程中,误差的产生是不可避免的。
为了减小误差,可以采用合适的实验方法和技术手段,如平行实验、控制变量法等。
同时,应对实验结果进行误差分析,找出误差产生的原因,并采取相应的措施进行处理和纠正。
硫酸亚铁铵容量法测定高锰酸钾含量
收 稿 日期 :2015—07.22
修 回 日期 :2015—08—28
2016年 1月
电 镀 与 精 饰
第 38卷第 1期(总274期) ·45·
1.0% (n=7)and the values of standard addition recoveries were in the range from 99.49% to
100.61% .This method had good precision and high accuracy. Keyw ord : am monium ferrous sulfate; volumetric m ethod; potassium perm anganate; oxide processing solution
50%的磷酸溶液 ;0.1 mol/L硫酸亚铁铵标准滴定溶 3.2 磷 酸对 滴定 终点 的影 响
XU Xiaoping,HUANGFU Qin,JIN Huan,ZHANG Xiangding,XU Yuan
(China National South Aviation Industry CO.LTD,Zhu zhou 412002,china)
A bstract:This paper proposed an amm onium ferrous sulfate volumetric method to determ ine the potassi— am permanganate content in oxide processing solution.The experim ents for indicator selection,precision and standard addition recovery were caried out.The results indicated that all RSD values were less than
硫酸亚铁铵的制备实验报告思考题
硫酸亚铁铵的制备实验报告思考题硫酸亚铁思考题制备实验报告硫酸亚铁铵的制备视频硫酸亚铁铵的制备ppt篇一:大学化学实验思考题实验二酸碱溶液的配制和比较滴定一、实验内容1. 安全知识考试;(闭卷)2. 溶液的配制、滴定管的使用和酸碱溶液的比较滴定P157实验步骤3、4、5。
二、预习内容1. 实验室用水及纯水设备,常用实验器皿的洗涤和干燥-教材-P9~16;2. 实验误差及其表示-教材P17;有效数字及其运算规则-教材-P18~20;3. 滴定管及其使用-教材P30~33;4. 滴定分析的基本操作练习-教材P155~159;5. 自己设计定量分析记录和处理数据用的表格-P23。
三、预习思考题1. 玻璃量器可分为量入容器和量出容器。
量入容器液面的对应刻度为量器内的容积,量入容器有哪些?量出容器液面的相应刻度为放出的溶液体积,量出容器有哪些?答:玻璃量器可分为量入容器和量出容器。
量入容器有:容量瓶、量筒、量杯,液面的对应刻度为量器内的容积;量出容器有:滴定管、吸量管、移液管,液面的相应刻度为放出的溶液体积。
2. 滴定管是在滴定过程中用于准确测量溶液体积的一类玻璃量器。
滴定管有常量和微量两类,其中常量滴定管有酸式和碱式之分。
3. 酸式滴定管的刻度管和下端的尖嘴玻璃管通过玻璃活塞相连,适于装盛酸性或氧化性的溶液;碱式滴定管的刻度管与尖嘴玻璃管通过内装一颗玻璃珠的橡皮管相连,适于装盛碱性溶液,不能用来放置高锰酸钾、碘和硝酸银等能与橡皮起作用的溶液。
4. 新型滴定管以什么作活塞?因其耐酸耐碱又耐腐蚀,可以放置几乎所有的分析试剂,此类通用滴定管无需涂凡士林,是通过调节什么来调节旋塞与旋塞套间的紧密度?答:新型滴定管以聚四氟乙烯塑料做活塞,因其耐酸耐碱又耐腐蚀,可以放置几乎所有的分析试剂。
由于聚四氟乙烯旋塞有弹性,通过调节旋塞尾部的螺帽来调节旋塞与旋塞套间的紧密度,因而,此类通用滴定管无需涂凡士林。
5. 滴定管的使用有哪几个主要步骤?答:滴定管的使用:准备-检漏-清洗-待装液润洗-装液-排气泡-初读数-滴定-终读数-清洗-倒置于滴定管架上。
硫酸亚铁铵、三草酸合铁酸钾的制备及其测定
硫酸亚铁铵、三草酸合铁酸钾的制备及其测定一、本文概述本文主要探讨了硫酸亚铁铵和三草酸合铁酸钾的制备及其测定方法。
硫酸亚铁铵作为一种重要的无机盐,广泛应用于化学分析、制药、电镀等行业。
而三草酸合铁酸钾则是一种具有特殊结构和性质的络合物,对于理解络合物的形成和性质具有重要意义。
本文将详细介绍这两种化合物的制备方法,包括原料选择、反应条件、操作步骤等,并对制备过程中的注意事项进行说明。
本文还将探讨硫酸亚铁铵和三草酸合铁酸钾的测定方法。
通过对这两种化合物的定性和定量分析,可以了解其在不同条件下的稳定性和纯度,从而为其在实际应用中的使用提供指导。
本文将介绍常用的测定方法,如重量法、滴定法、光谱法等,并对各种方法的优缺点进行比较和分析。
通过本文的阐述,读者可以全面了解硫酸亚铁铵和三草酸合铁酸钾的制备和测定方法,为相关研究和应用提供有益的参考。
本文也希望能引起读者对无机盐和络合物性质的兴趣,促进相关领域的研究和发展。
二、硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵((NH4)2Fe(SO4)2·6H2O),也称为莫尔盐,是一种蓝绿色的无机复盐。
其制备过程涉及到化学反应的精确控制以及实验操作的细致执行。
以下是硫酸亚铁铵的制备方法:将一定量的硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液混合,在搅拌的条件下缓慢加入浓硫酸,调节pH值至酸性环境。
这个过程中,亚铁离子(Fe2+)与铵根离子(NH4+)和硫酸根离子(SO42-)发生复分解反应,生成硫酸亚铁铵。
为了防止亚铁离子被氧化成铁离子(Fe3+),需要向溶液中加入少量铁粉。
铁粉可以与氧化剂反应,将已经氧化成铁离子的部分还原回亚铁离子,从而保证产物的纯度。
然后,将得到的混合溶液进行蒸发结晶。
在蒸发过程中,要控制加热速度,避免溶液暴沸,以防止晶体飞溅损失。
当溶液中出现大量晶体时,停止加热,利用余热使溶液继续蒸发至饱和状态。
通过过滤操作,将晶体从母液中分离出来。
用少量冷水洗涤晶体,以去除表面附着的杂质和母液。
实验七 硫酸亚铁铵样品中铁含量测定P232
硫酸亚铁铵中铁含量的鉴定
一、实验内容
1. 硫酸亚铁铵中铁含量的鉴定
二、预习内容
1. 滴定管、移液管、容量瓶的使用-P30~35;
2. 硫酸亚铁铵中铁含量的鉴定-P233~234。
三、预习思考题
1.配制KMnO4标准溶液时,为什么要把KMnO4溶液煮沸20~30min或放置数天?过滤后为何放于棕色瓶置于暗处保存?KMnO4溶液过滤能否用滤纸过滤?KMnO4溶液用酸式还是碱式滴定管?如何读数?
2.用KMnO4滴定Fe2+时,能否用HNO3、HAc或HCl控制酸度?
3.为什么取硫酸亚铁铵试样
4.5g配溶液后再移取滴定,不直接取样进行滴定?这样做的
目的是什么?
4.用Na2C2O4标定KMnO4溶液时,为什么要加热到75~85℃才能进行?温度太高或太
低对滴定有什么影响?
5.本实验的滴定速度应如何掌握为宜?为什么?
KMnO4溶液放久了,在器壁上会吸附一层不溶于水的物质,该沉淀物质是什么?如何
洗涤?。
草酸亚铁的制备及组成测定
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不沾 玻棒
丙
水
静
酮
洗
置
洗
抽
倾
涤
干
析
两遍
60mL
沉 淀 析 出
尽量 沉降
四、实验步骤
2、测定草酸亚铁的化学式
(1)定性试验
① 0.5g产物
5mL溶液
②
溶液
KMnO4 (H+)
KSCN
KSCN KSCN Zn片
(2)组成测定
草酸亚铁 ①
H2SO4溶液
②
混合液
溶液
KMnO4
V1
Zn粉 H2SO4溶液
煮沸
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草酸亚铁的制备
及组成测定
一、目的要求 二、实验原理 三、仪器和试剂 四、实验步骤 五、思考题 六、附注
一、目的要求
1. 以硫酸亚铁铵为原料制备草酸亚铁并测 定其化学式。
2. 了解高锰酸钾法测定铁及草酸根含量的 方法。
二、实验原理
在适当条件下,亚铁离子与草酸可发生反应得到草酸亚 铁固体产品,反应式可为:
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O + H2C2O4 → FeC2O4·nH2O + (NH4)2SO4 + H2SO4 + H2O
用KMnO4标准溶液滴定一定量的草酸亚铁溶液,即可 测定出其中Fe2+,C2O42-和H2O的含量,进而确定出草酸亚 铁的化学式。滴定反应为:
5Fe2+ + 5C2O42- + 3MnO4- + 24H+ = 5Fe3+ + 10CO2 + 3Mn2+ + 12H2O
硫酸亚铁铵制备及测定实验的问题及对策研究
广东化工2021年第8期ꞏ292ꞏ第48卷总第442期硫酸亚铁铵制备及测定实验的问题及对策研究蔡吉清,曾秀琼*,徐孝菲,委育秀,谭桂娥(浙江大学化学系,浙江杭州310058)[摘要]硫酸亚铁铵制备及测定是一个经典的无机及分析化学类实验。
为了增强学生的学习效果、培养学生的环保意识,从教学手段、实验原料、试剂用量以及废弃物处理等四个方面进行分析改进。
利用线上线下混合式模式提升了教学质量,采用低污染的原料减少了实验室空气污染,通过试剂用量小量化节约了试剂消耗、降低了成本、减少了废液,采用以废治废的方式减少了环境污染。
[关键词]硫酸亚铁铵;制备和测定;实验改进;线上线下混合式教学;绿色化[中图分类号]G642.0[文献标识码]A[文章编号]1007-1865(2021)08-0292-02Research on the Problems and Solutions of Preparation and Determination ofAmmonium Ferrous SulfateCai Jiqing,Zeng Xiuqiong*,Xu Xiaofei,Wei Yuxiu,Tan Guie(Department of Chemistry,Zhejiang University,Hangzhou310058,China)Abstract:Preparation and determination of ammonium ferrous sulfate is a classic inorganic and analytical chemistry experiment.To strength the students’learning effect and environmental awareness,four respects in teaching scheme have been analyzed and improved.By using online/offline mixed mode,the teaching quality has been improved.By using less-poisonous raw materials,the air pollution in the laboratory has been reduced.By using small quantification of reagent dosage,the reagent consumption has been diminished,the cost has been saved,the resource of waste liquid has been decreased.By using waste treatment, environmental pollution has been reduced.Keywords:ammonium ferrous sulfate;preparation and determination;experimental improvement;online/offline mixed teaching;greening无机及分析化学类实验是化学类和近化学类的本科生必修的实验课之一,着力于培养学生的各项无机及分析操作基本技能。
硫酸亚铁铵滴定法测定锰
硫酸亚铁铵滴定法测定锰Determination of Manganese by AmmoniumFerrous Sulfate Titration1、 方法原理以磷酸为络合剂和溶解剂,在硫磷混酸中滴加硝酸助溶,样品分解完全后添加氧化剂硝酸铵将Mn2+氧化到Mn3+的磷酸络合物,再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定Mn3+,其反应式如下:2mg钛,0.2mg铈,0.1mg五氧化二钒、铬(III)对锰的干扰不明显,但其量高时需加以校正。
本方法适合于矿石中1%以上锰的测定。
2、 试剂配制1、苯代邻氨基苯甲酸指示剂(2g/L):0.2g溶于100ml2g/L的碳酸钠溶液中。
2、重铬酸钾标准溶液(C(1/6K2Cr2O7)=0.02000mol/L):准确称取0.9806g重铬酸钾(150℃干燥2hour)基准试剂,加水溶解定容至1000ml。
3、硫酸亚铁铵标准溶液(CFe2+=0.02mol/L):称取8g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶于1000ml硫酸(1+19)中(混浊时需过滤),储存于棕色瓶中。
4、标定:吸取0.02mol/L的K2Cr2O7标准液20.00ml于250ml三角瓶中,加水50ml,H3PO420ml,1+1H2SO410ml,用待标定溶液滴定至浅黄色,滴加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂,逐滴滴至亮绿色为终点。
三、分析步骤称取0.2000g样品于250ml三角瓶中,加少量水润湿,加入20ml磷酸、10ml硫酸(1+1)、3-5ml硝酸,置于电热板上加热,待冒白烟时可沿着烧瓶壁滴加硝酸助溶(若样品难容),直至黑色退去、液体平静无气泡。
待硝酸黄烟冒尽,开始冒硫酸白烟时煮沸2-3min,至白烟冒到瓶颈,取下稍冷2-3min(溶液约230℃),加入3.0gNH4NO3,充分摇荡使Mn3+生成完全,用洗耳球吹尽黄烟,冷却至70℃左右,沿着瓶壁加入50ml水(加水时溶液温度不能太低,尽量加水时冒气泡),摇动使稠状物溶解,流水冷却至室温,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至淡红色,滴加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸,继续滴定至亮绿色即为终点。
2020届福建高三化学大题练——硫酸亚铁铵的相关实验题
2020届福建高三化学大题练——硫酸亚铁铵的相关实验题2020届届届届届届届届届届——届届届届届届届届届届届一、填空题(本大题共3小题)1.某酸性FeSO3溶液中含有少量的SnSO4,为得到纯净的硫酸亚铁晶体(FeSO4•xH2O),可向溶液中通入H2S气体至饱和,然后用硫酸酸化至pH=2.过滤后,将所得滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤,得到硫酸亚铁晶体.查阅资料,得到相关物质的有关数据如下表:25℃饱和H2S溶液SnS沉淀完全pH3.91.625℃FeS开始沉淀FeS沉淀完全pH3.05.5(1)用硫酸亚铁晶体配置FeSO4溶液时还需加入的物质是______.(2)为检验制得的硫酸亚铁晶体中是否含有Fe3+,可选用的试剂为______.A.KSCN溶液B.稀硫酸C.淀粉-KI溶液D.KMnO4溶液(3)通入H2S气体至饱和的目的是______;用硫酸酸化至pH=2的目的是______.(4)为研究硫酸亚铁晶体的热分解,某兴趣小组同学称取ag硫酸亚铁晶体样品,按图1装置进行高温加热,使其完全分解(硫酸亚铁晶体在高温条件下回分解为三种化合物和一种单质,该单质能使带火星的木条复燃),对所得产物进行探究,并通过称量装置B的质量测出x的值.①装置B中无水硫酸铜粉末变蓝,质量增加12.6g,说明产物中有水,装置C中高锰酸钾溶液褪色,说明产物中含有______.②实验中要持续通入氮气,否则测出的x会______(填“偏于”、“偏于”或“不变”).③硫酸亚铁晶体完全分解后装置A中固体呈红棕色,将其加入足量稀盐酸中,固体全部溶解,得黄色溶液.④某研究所利用SDTQ600热分析仪对硫酸亚铁晶体进行热分解,获得相关数据,绘制成的固体质量与分解温度的关系图如图2,根据图中有关数据,可计算出x为______.1/26= 2. 铁及其化合物在生活、生产中有广泛应用。
请回答下列问题。
(1)黄铁矿(FeS 2)是生产硫酸和冶炼钢铁的重要原料。
绿矾含量测定实验报告
一、实验目的1. 熟悉滴定分析法的基本原理和操作方法。
2. 掌握用高锰酸钾标准溶液滴定硫酸亚铁铵溶液的方法。
3. 学习通过滴定实验测定绿矾中硫酸亚铁铵的含量。
二、实验原理绿矾的主要成分是硫酸亚铁铵,化学式为(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O。
在酸性条件下,高锰酸钾溶液可以将亚铁离子氧化成三价铁离子,同时高锰酸钾自身被还原成二价锰离子。
根据反应的化学计量关系,可以通过测定消耗的高锰酸钾溶液的体积来计算绿矾中硫酸亚铁铵的含量。
反应方程式如下:\[ 5Fe^{2+} + MnO_4^- + 8H^+ → 5Fe^{3+} + Mn^{2+} + 4H_2O \]三、实验仪器与试剂1. 仪器:- 高锰酸钾标准溶液(0.0200 mol/L)- 硫酸亚铁铵溶液- 酸式滴定管- 碘量瓶- 烧杯- 玻璃棒- 移液管- 试剂瓶2. 试剂:- 高锰酸钾标准溶液- 硫酸亚铁铵溶液- 稀硫酸- 氯化钡溶液- 酚酞指示剂四、实验步骤1. 准备工作:- 标准溶液的配制:准确称取一定量的高锰酸钾,溶解于水中,稀释至所需浓度。
- 硫酸亚铁铵溶液的配制:准确称取一定量的硫酸亚铁铵,溶解于水中,稀释至所需浓度。
2. 滴定实验:- 准确移取一定体积的硫酸亚铁铵溶液于碘量瓶中。
- 加入适量的稀硫酸和氯化钡溶液,充分混合。
- 加入几滴酚酞指示剂,用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液由无色变为浅红色,且半分钟内不褪色。
3. 计算绿矾含量:- 根据滴定所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积和浓度,计算硫酸亚铁铵的物质的量。
- 根据硫酸亚铁铵的物质的量和绿矾的摩尔质量,计算绿矾的质量。
- 根据绿矾的质量和样品的初始质量,计算绿矾的含量。
五、实验结果与分析1. 实验数据:- 样品质量:1.0000 g- 消耗的高锰酸钾标准溶液体积:20.00 mL- 高锰酸钾标准溶液浓度:0.0200 mol/L2. 计算结果:- 硫酸亚铁铵的物质的量:n(FeSO4·7H2O) = V(MnO4^-) × C(MnO4^-) × 5 / 8 = 0.0025 mol- 绿矾的质量:m(FeSO4·7H2O) = n(FeSO4·7H2O) × M(FeSO4·7H2O) = 0.3525 g- 绿矾的含量:w(FeSO4·7H2O) = m(FeSO4·7H2O) / m(样品) × 100% = 35.25%3. 结果分析:- 通过滴定实验,我们测定了绿矾中硫酸亚铁铵的含量为35.25%,与理论值相符。
硫酸亚铁中铁含量的测定高锰酸钾法实验目的
硫酸亚铁中铁含量的测定高锰酸钾法实验目的高锰酸钾法是一种常用于测定硫酸亚铁中铁含量的方法。
该方法基于高锰酸钾在酸性条件下氧化反应生成迁移氧的特性,可以将含有可氧化物质的溶液中的反应物完全氧化。
实验的目的是通过高锰酸钾法测定硫酸亚铁中铁含量,从而学习和熟悉该方法的原理、步骤和实验操作技术。
具体而言,高锰酸钾法的实验目的包括以下几个方面:1.学习高锰酸钾法测定硫酸亚铁中铁含量的原理。
了解高锰酸钾在酸性溶液中的氧化性和硫酸亚铁与高锰酸钾之间的定量反应关系。
2.掌握高锰酸钾法实验操作技术。
学习实验中所需的试剂和仪器的使用方法,熟悉实验条件和实验操作流程。
3.了解高锰酸钾法的测定原理和应用范围。
掌握该方法测定铁含量的适用性和精确性,了解该方法在环境监测和化学分析等领域的应用情况。
4.培养实验中的注意事项和安全操作意识。
学会正确使用实验设备和试剂,注意操作中的危险因素和安全防护措施。
实验步骤一般如下:1.准备工作:根据实验所需,准备好硫酸亚铁溶液、稀硫酸、高锰酸钾溶液等试剂,并检查实验仪器是否正常工作。
2.实验操作:以硫酸亚铁溶液为例,加入适量的稀硫酸使溶液呈酸性,然后以滴定管加入高锰酸钾溶液,同时将溶液搅拌均匀,直至出现颜色变化。
3.终点判断:高锰酸钾溶液滴加后,终点判断通过颜色变化来进行。
硫酸亚铁溶液中的铁与高锰酸钾发生氧化还原反应,高锰酸钾的紫色溶液会逐渐变为浅粉红色,终点出现时停止滴加高锰酸钾溶液。
4.计算结果:根据滴定溶液的用量和稀硫酸与高锰酸钾反应的摩尔比例,计算硫酸亚铁中铁的含量。
通过高锰酸钾法测定硫酸亚铁中铁含量的实验可以使学生充分了解高锰酸钾法的原理和应用,培养细致观察和精确测量的能力,并且提高实验操作的技能和安全意识。
硫酸亚铁铵中铁含量测定(高锰酸钾法)
准确移取上述试液25.00mL——250mL锥形瓶中——用高锰酸钾滴定——至溶液呈淡红色——保持30s不褪色为终点——记录消耗的高锰酸钾的体积V——平行测定三次
数据记录。
项目次数
1
2
3
m(试样)/g
C(KMnO4)/mol/L
V(KMnO4)/ml
硫酸亚铁铵的含量(%)
硫酸亚铁铵的平均含量(%)
绝对偏差di
绝对平均偏差d
注意事项
1、标定过程中三次体积的极差应不大于0.05ml。
2、测定硫酸亚铁铵时,应将锥形瓶编好号码,要溶解一份滴一份,因为Fe2+易被氧化。
W=(5C(KMnO4)V(KMnO4)×10-3×M/m样)*100%
药品:
硫酸亚铁铵、H2SO4-H3PO4混酸、高锰酸钾(0.025mol/L)
实验步骤1
准确称取10g(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O样品——250mL烧杯中——加入50mL蒸馏水——再加入100mLH2SO4-H3PO4混酸——250mL容量瓶中——用水稀释至刻线——摇匀
硫酸亚铁铵中铁含量测定
实验原理
KMnO4在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化,其本身被还原为Mn2+,反应式为:
5Fe2++MnO4-++4H2O
滴定到化学计量点时,微过量的KMnO4即可使溶液呈现微红色,从而指示滴定终点,不需另外再加其它指示剂。
根据KMnO4标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积,即可计算出试样中亚铁的物质的量,进而计算出试样中硫酸亚铁铵的百分含量。
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硫酸亚铁铵中铁含量测定
实验原理
KMnO4在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化,其本身被还原为Mn2+ ,反应式为:
5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ +4H2O
滴定到化学计量点时,微过量的KMnO4即可使溶液呈现微红色,从而指示滴定终点,不需另外再加其它指示剂。
根据KMnO4标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积,即可计算出试样中亚铁的物质的量,进而计算出试样中硫酸亚铁铵的百分含量。
W=(5C(KMnO4)V(KMnO4) ×10-3×M/ m样)*100%
药品:
硫酸亚铁铵、H2SO4-H3PO4混酸、高锰酸钾(0.025mol/L)
实验步骤1
准确称取10g(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O样品——250 mL烧杯中——加入50mL蒸馏水——再加入100 mL H2SO4-H3PO4混酸——250mL容量瓶中——用水稀释至刻线——摇匀
实验步骤2
准确移取上述试液25.00mL——250mL锥形瓶中——用高锰酸钾滴定——至溶液呈淡红色——保持30s不褪色为终点——记录消耗的高锰酸钾的体积V——平行测定三次
注意事项
1、标定过程中三次体积的极差应不大于0.05ml。
2、测定硫酸亚铁铵时,应将锥形瓶编好号码,要溶解一份滴一份,因为Fe 2+易被氧化。