水中磷酸盐含量的测定的实验报告
海水中可溶性磷酸盐的测定最新版(仅供参照)
海水中可溶性磷酸盐的测定一、术语1.海水中的磷主要以颗粒态和溶解态存在。
颗粒态磷主要为含有机磷和无机磷的生物体碎屑及某些磷酸盐矿物质颗粒；溶解态磷包括有机磷和无机磷，溶解态无机磷是正磷酸盐，主要以和的离子形式存在。
2.海水中溶解态磷酸盐是指以孔径为0.45um醋酸纤维滤膜为界，可通过0.45um的为溶解态的磷酸盐，不通过的颗粒为颗粒态磷酸盐。
3.本实验中的活性磷酸盐指的是溶解态的可与钼酸铵试剂发生反应的正磷酸盐（无机磷），以其磷酸根中的磷原子来计量，用符号表示，单位为umol/。
二、目的要求了解用钼蓝光度比色法测定海水中磷酸盐的方法原理和实验条件。
三、方法原理本实验采用钼蓝光度比色法测定海水中可溶性磷酸盐，即在水样中加入一定量混合试剂（硫酸-钼酸铵-抗坏血酸-酒石酸锑钾）水样中可溶性磷酸盐在硫酸介质中先与钼酸铵反应形成磷钼黄杂多酸，然后与酒石酸锑钾的存在下，被抗坏血酸还原为磷钼蓝，蓝色深度与磷酸盐的含量成正比此磷钼蓝络合物的最大吸收波长为882nm，可选择800nm进行比色测定。
此法的盐误差不大于1故测定时不必进行盐误差校正。
四、仪器UNICO2000分光光度计； 100容量瓶，1支；50具塞比色管，9支；1移液管，4支；洗耳球1个；洗瓶，1个.五、试剂及其配制混合试剂：分别量取3mol/50、3钼酸铵20、5.4抗坏血酸20、0.136酒石酸锑钾10，按顺序混合，每加入一种试剂，必须混合均匀。
此试剂在使用前配制，有效期6h。
六、实验步骤：1.配制磷酸盐标准使用液，准确移取标准贮备溶液0.50于100容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度线，混匀，浓度为0.040umol/。
2.标准系列：分别移取磷酸盐标准使用液0.0、1.00、2.00、3.00、4.00于50比色管中，加去离子水至50依次加入5混合试剂，混匀15min后，以去离子水做参比溶液(L=5cm)，测定溶液吸光度。
3.实际海水样品的测定（双样）：取50经0.45um滤膜过滤的水样于50，加5混合试剂，混匀，15min后，以去离子水做参比溶液，测定溶液的吸光度()。
水中磷的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握水中磷的测定方法。
2. 了解水质污染对生态环境的影响。
3. 培养实验操作技能，提高实验数据分析能力。
二、实验原理水中磷主要以无机磷酸盐的形式存在，其含量对水质、水生生态及人类健康具有重要影响。
本实验采用分光光度法测定水中磷含量，通过在特定波长下测定溶液吸光度，根据标准曲线计算水中磷含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：水样、硝酸、钼酸铵、抗坏血酸、显色剂、无磷水。
2. 实验仪器：分光光度计、移液器、容量瓶、试管、烧杯、电子天平等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制（1）取7个100mL容量瓶，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL的磷标准溶液，用水定容至刻度线。
（2）向每个容量瓶中加入5mL硝酸，混匀。
（3）向每个容量瓶中加入1mL钼酸铵溶液，混匀。
（4）室温下放置15分钟。
（5）加入1mL抗坏血酸溶液，混匀。
（6）室温下放置15分钟。
（7）以无磷水为参比，在波长660nm处测定吸光度。
（8）以吸光度为纵坐标，磷含量为横坐标，绘制标准曲线。
2. 水样测定（1）取100mL水样，加入5mL硝酸，混匀。
（2）按照绘制标准曲线的步骤，进行显色反应。
（3）以无磷水为参比，在波长660nm处测定吸光度。
（4）根据标准曲线计算水样中磷含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制根据实验数据绘制标准曲线，得到线性方程为：y = 0.0125x + 0.0045，相关系数R² = 0.996。
2. 水样测定对水样进行测定，得到吸光度为0.85。
根据标准曲线计算，水样中磷含量为1.62mg/L。
六、实验讨论1. 实验过程中，水样预处理非常重要，需确保水样中无干扰物质。
2. 实验操作需严格按照步骤进行，以保证实验结果的准确性。
3. 分光光度法是一种常用的水中磷含量测定方法，具有操作简便、准确度高等优点。
七、实验结论通过本次实验，我们掌握了水中磷的测定方法，了解了水质污染对生态环境的影响。
5磷酸盐的测定
海水中磷酸盐的测定一、实验目的掌握抗坏血酸还原磷钼蓝法测定海水中活性磷酸盐的基本原理，熟悉样品的采集和保存，测定的操作过程和注意事项，如试剂的配制，分光光度计或营养盐自动分析仪的使用等。
二、方法原理在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄络合物，在酒石酸锑钾存在下，磷钼黄络合物被抗坏血酸还原为磷钼蓝络合物，于882nm波长处进行分光光度测定。
三、试剂及其配制1. 磷酸盐标准液（1）磷酸盐标准贮备溶液：c（PO43--P）=10000 μmol/L称取1.3609g磷酸二氢钾（KH2PO4，优级纯，在100-115℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温），用少量水溶解后，全量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
低温冷藏，有效期六个月。
（2）磷酸盐标准使用溶液：c（PO43--P）=100 μmol/L移取1ml磷酸标准贮备溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于棕色玻璃瓶中，有效期1天。
2. 硫酸溶液：体积分数为17%在水浴冷却和不断搅拌下，将60ml硫酸（H2SO4, ρ=1.84g/ml）缓慢加入300ml 水中，贮存于玻璃中3. 钼酸铵溶液：ρ=30.0g/L称取15.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于水中并稀释至500ml，贮于聚乙烯瓶中，避光保存。
4. 抗坏血酸溶液：ρ=54.0g/L称取5.40g抗坏血酸（C6H8O6）溶于水中并稀释至100ml。
此液贮于聚乙烯瓶中，避免阳光直射。
有效期为一星期，在5-6℃下低温保存，可稳定一个月。
5. 酒石酸锑钾溶液：ρ=1.4g/L称取1.4g酒石酸锑钾（KSbO·C4H4O6·1/2H2O）溶于水中并稀释至1000ml，贮于聚乙烯瓶中，有效期为六个月。
6. 硫酸-钼酸铵-酒石锑钾混合溶液依次量取100ml硫酸溶液，40ml钼酸铵溶液，20ml酒石酸锑钾溶液，混合均匀。
临用时配制。
水中磷酸盐含量的测定
水中磷酸盐含量的测定水中磷酸盐的测定需要对水样中的正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐等形式存在的磷酸盐都进行检测。
由于存在的形式多样，所以在检测前需要对水样进行消解处理，使不同形式的磷酸盐都转化为正磷酸盐后再使用水质磷酸盐检测仪进行检测。
水中的磷酸盐可分为正磷酸盐和缩合磷酸盐两大类，其中正磷酸盐指以PO43-、HPO42-、H2PO4-等形式存在的磷酸盐，而缩合磷酸盐包括焦磷酸盐、偏磷酸盐和聚合磷酸盐等，如P2O74-、P3O105-、HP3O92-、(PO3)63-等。
有机磷化合物主要包括磷酸酯、亚磷酸酯、焦磷酸酯、次磷酸酯和磷酸胺等类型。
磷酸盐和有机磷之和称为总磷，也是一项重要的水质指标。
总磷的分析方法(具体做法见GB 11893--89)有两个基本步骤组成，第一步用氧化剂将水样中不同形态的磷转化为磷酸盐，第二步测定正磷酸盐，再反算求得总磷含量。
常规污水处理运行中，都要监控和测定进入生化处理装置的污水及二沉池出水的磷酸盐含量。
如果进水磷酸盐含量不足，就要投加一定量的磷肥加以补充;如果二沉池出水的磷酸盐含量超过国家一级排放标准0.5mg/L，就要考虑采取除磷措施。
磷酸盐测定的方法是在酸性条件下，磷酸根同钼酸铵生成磷钼杂多酸，磷钼杂多酸用还原剂氯化亚锡或抗坏血酸还原成蓝色的络合物，也可以用碱性燃料生成多元有色络合物直接进行分光光度测定。
磷的水样不稳定，最好采集后立即分析。
如果分析不能立即进行，每升水样加40mg氯化高汞或1mL浓硫酸防腐后，再贮于棕色玻璃瓶中放置于4oC的冷藏箱内。
如果水样仅用于分析总磷，可以不用防腐处理。
由于磷酸盐可以吸附于塑料瓶壁上，故不可用塑料瓶贮存水样。
所使用的玻璃瓶都要用稀的热盐酸或稀硝酸冲洗，再用蒸馏水冲洗数次。
水中磷的测定实验报告
水中磷的测定实验报告水中磷的测定实验报告引言：水是生命之源，而水中的磷元素则是生物体内重要的组成部分。
然而，过量的磷元素会导致水体富营养化，引发水质污染和生态破坏。
因此，准确测定水中磷的含量对于环境保护和生态平衡具有重要意义。
本实验旨在通过一系列实验步骤，探究水中磷的测定方法，并验证测定结果的准确性。
实验步骤：1. 样品的收集和处理从自来水龙头中取得水样，并将其过滤掉杂质。
然后，将水样分为两份，一份作为对照组，另一份进行后续处理。
2. 磷酸盐的提取将处理后的水样加入硝酸和硫酸的混合溶液中，加热至沸腾，使磷酸盐转化为可溶性的磷酸盐。
然后，冷却样品并离心，将上清液转移到新的容器中。
3. 磷酸盐的测定采用分光光度法测定磷酸盐的浓度。
首先，根据样品的特性选择合适的波长，然后使用标准曲线法，通过比较样品与标准溶液的吸光度差异，计算出磷酸盐的浓度。
结果与讨论：经过实验测定，我们得到了水样中磷酸盐的浓度。
然而，我们需要对结果进行分析和讨论，以验证测定结果的准确性。
首先，我们可以将实验结果与相关标准进行对比。
例如，可以参考环境保护部门制定的水质标准，对测定结果进行评估。
如果结果超出标准范围，则说明水体存在磷污染问题，需要采取相应的治理措施。
其次，我们可以与其他测定方法进行比较。
例如，可以使用化学分析法或仪器分析法进行测定，并与我们的分光光度法结果进行对比。
如果结果相符，那么可以进一步验证我们所采用的方法的准确性和可靠性。
此外，我们还可以对实验过程中的误差进行分析。
例如，可能存在样品处理不完全、仪器误差或实验操作不准确等因素。
通过对这些误差进行分析，我们可以提出改进实验方法的建议，以提高测定结果的准确性。
结论：通过本次实验，我们成功地测定了水中磷酸盐的含量，并对结果进行了分析和讨论。
实验结果的准确性对于环境保护和生态平衡具有重要意义。
然而，我们也意识到实验过程中可能存在的误差和不足之处。
因此，我们将进一步改进实验方法，以提高测定结果的准确性和可靠性。
水中磷酸盐含量的测定
水中磷酸盐含量的测定水中磷酸盐含量是评估水体污染程度的重要指标，磷酸盐经常是水体污染的主要源头之一。
水中磷酸盐含量的测定方法有很多种，每一种方法都有其优缺点以及适用范围。
一、磷酸盐的来源以及危害磷酸盐是一种常见的营养元素，常用于农业生产等领域。
水中的磷酸盐来源包括农业、生活污水和工业废水等。
当水体中存在过量的磷酸盐时，会对生态系统、水质、动植物生长等产生危害。
二、水中磷酸盐含量的测定方法1. 直接测定法直接测定法是通过化学分析方法测定水样中磷酸盐含量的方法。
这种方法的优点是测定结果精确，但需要高精度的实验仪器和化学试剂，以及有一定的化学实验基础和技术能力。
2. 光度计法光度计法是通过分析水中磷酸盐分子与某种特定试剂反应后的光吸收值进行测定。
这种方法比直接测定法更为简单易懂，不需要太高的化学实验技能，但是需要仪器的高精度和特定试剂。
3. 磷酸盐比色法磷酸盐比色法是一种基于比色法的分析方法，通过水样中的磷酸盐含量与化学试剂反应产生比色的色谱变化进行测定。
这种方法简单易操作，不需要花费太多的时间和精力，是一种便宜实用的方法。
三、测定水中磷酸盐含量的步骤和注意事项1. 样品采集样品采集应在早晨或下午进行，因为这两个时段水中磷酸盐含量较为稳定。
采集时应避免水体沉积物、水草等杂质污染样品。
2. 样品处理处理水样前应先进行搅拌或混合，以确保样品的均匀性。
在样品中加入特定的化学试剂，使其与磷酸盐反应，产生比色反应。
3. 测定样品取特定方法的试剂，与样品进行反应后，通过读取色谱的吸收值来测定样品的磷酸盐含量。
最后需要进行测量结果的质量控制和数据分析，确保测量结果的可靠性和精度。
四、注意事项1. 实验室的操作要规范化和安全。
2. 仪器和化学试剂要严格保管，避免出现损坏变质等情况。
3. 在操作过程中应该认真阅读使用说明书，并按照规定的方法操作。
4. 手套、口罩、护目镜等防护物品要穿戴齐全，避免伤害自身身体健康。
5. 测定结果应记录在实验记录表中，以便后续的数据分析和分类。
水无机磷实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解水无机磷的测定原理和方法。
2. 掌握钼蓝法测定水中无机磷酸盐含量的操作步骤。
3. 通过实验，掌握分光光度计的使用方法。
二、实验原理在强酸性条件下，水样中的活性磷酸盐与钼酸铵反应，生成淡黄色的磷钼黄。
磷钼黄被氯化亚锡还原成蓝色的磷钼蓝。
蓝色深浅与活性磷酸盐含量成正比，在特定波长处有最大吸收值。
通过比色法可测出水样中活性磷酸盐的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、吸管、具塞离心管、容量瓶、烧杯、量筒、滴管、移液枪等。
2. 试剂：硫酸溶液、氯化亚锡甘油溶液、钼酸铵、硫酸混合试剂、钼酸铵溶液、标准贮备溶液、标准使用溶液等。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制（1）取6支具塞离心管，分别加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 mL标准贮备溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（2）分别加入1 mL硫酸混合试剂，摇匀。
（3）加入1 mL钼酸铵溶液，摇匀。
（4）加入1 mL氯化亚锡甘油溶液，摇匀。
（5）室温下放置15分钟，用蒸馏水定容至10 mL，摇匀。
2. 水样测定（1）取水样5 mL于具塞离心管中，用蒸馏水稀释至刻度。
（2）按照标准溶液的步骤进行操作。
3. 结果处理（1）以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
（2）根据水样的吸光度，从标准曲线上查得无机磷酸盐含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
结果显示，吸光度与浓度呈线性关系。
2. 水样中无机磷酸盐含量的测定根据水样的吸光度，从标准曲线上查得无机磷酸盐含量为0.1 mg/L。
六、实验结论本实验采用钼蓝法测定了水样中无机磷酸盐含量，结果表明，水样中无机磷酸盐含量为0.1 mg/L。
实验操作简便、准确，适用于水环境中无机磷酸盐的测定。
七、注意事项1. 实验过程中，玻璃器皿应用酸洗涤，避免含有磷的洗涤剂造成污染。
2. 若水样有明显颜色，应加入活性炭，摇匀，过滤后进行测定。
水中磷的实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握水中磷的测定方法，了解其原理和操作步骤。
2. 培养实验操作技能，提高对水质监测工作的认识。
二、实验原理水中磷的测定通常采用钼蓝法，其原理如下：在强酸性条件下，水中的活性磷酸盐与钼酸铵反应，生成淡黄色的磷钼黄。
磷钼黄在氯化亚锡的还原作用下，被还原成蓝色的磷钼蓝。
蓝色深浅与活性磷酸盐含量成正比，在特定波长处有最大吸收值。
通过比色法可以测出水样中活性磷酸盐的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、吸管、具塞离心管、容量瓶、烧杯、量筒、滴管、移液枪等。
2. 试剂：（1）硫酸溶液（体积比1:1）；（2）氯化亚锡甘油溶液（5%）；（3）钼酸铵溶液；（4）硫酸混合试剂（体积比1:1）；（5）标准贮备溶液；（6）标准使用溶液。
四、实验步骤1. 配制磷标准溶液：取6支具塞离心管，编号，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL标准使用溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
2. 显色：向上述溶液中加入2.0mL硫酸混合试剂，摇匀，室温下放置5分钟。
3. 比色：在波长660nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测定溶液的吸光度。
4. 标准曲线绘制：以吸光度为纵坐标，磷含量为横坐标，绘制标准曲线。
5. 样品测定：按照上述步骤测定水样吸光度，从标准曲线上查得磷含量。
五、结果与分析1. 标准曲线绘制：根据实验数据，绘制标准曲线，计算相关系数R²。
2. 样品测定：测定水样吸光度，从标准曲线上查得磷含量。
3. 结果计算：根据实验数据，计算水中磷的浓度。
六、实验总结1. 本实验通过钼蓝法测定了水中磷的含量，了解了其原理和操作步骤。
2. 实验过程中，需要注意以下几点：（1）实验用玻璃器皿应先用酸洗涤，避免磷的污染和样品中磷的损失；（2）若水样有明显颜色，应在锥形瓶里的水样中加入活性炭，摇动，用重叠滤纸过滤后做测定；（3）显色后应在短时间内测完溶液吸光值，否则溶液颜色将逐渐变浅；（4）若对精确度要求较高时，应增加平行实验。
实验报告三：钼蓝法测定水中无机磷酸盐
实验三钼蓝法测定水中无机磷酸盐一、实验目的1、掌握钼蓝法测定磷酸盐含量的方法和原理。
2、掌握分光光度计的使用方法。
二、实验原理在强酸性条件下，水样中的活性磷酸盐与钼酸铵反应，生成淡黄色的磷钼黄。
磷钼黄被氯化亚锡还原成蓝色的磷钼蓝。
蓝色深浅与活性磷酸盐含量成正比，在690nm波长处有最大吸收值。
通过比色法可测出水样中活性磷酸盐的含量。
注意事项（1）实验用玻璃器皿应用酸洗涤，不应用含有磷的洗涤，以免玻璃表面吸附作用而造成磷酸盐的污染和样品中磷酸盐的损失。
（2）若水样有明显颜色，则应在锥形瓶里的100ml水样中加400mg活性炭，摇动5min，用2～3张重叠滤纸过滤后做测定。
定性滤纸和活性炭会带进微量磷酸盐，应用同样的活性炭做空白实验。
（3）显色后应在30min内测完溶液吸光值，30min后溶液的颜色将逐渐变浅。
（4）若对精确度要求较高时，应增加平行实验。
三、实验仪器和实验试剂实验仪器：分光光度计722型或其他型号吸管5.0ml、2.0ml、1.0ml 6支量程为50ml的具塞离心管5支量程为50ml的容量瓶一个量程为250ml的烧杯量筒滴管移液枪实验试剂：硫酸溶液（体积比1:1）氯化亚锡甘油溶液（2.5%）钼酸铵—硫酸混合试剂（体积比1:3）钼酸铵溶液（10%） KH2PO4标准贮备溶液 KH2PO4标准使用溶液四、实验内容及步骤1、配制磷标准溶液及水样显色:取5支50ml具塞离心管，编好序号，分别加入0.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml…… KH2PO4标准使用溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
分别加入2.0ml钼酸铵—硫酸混合试剂，摇匀，静置3min。
分别加入氯化亚锡甘油溶液4滴，摇匀，静置10min。
移取50.00ml一定量澄清水样于50ml具塞离心管，分别加入2.0ml钼酸铵—硫酸混合试剂，摇匀，静置3min。
分别加入氯化亚锡甘油溶液4滴，摇匀，静置10min。
2、测定标准溶液吸光度并绘制标准曲线：用3cm比色皿，以试剂溶液作参比，于690nm波长测定吸光度（A）。
水中磷酸盐含量的测定的实验报告
水中磷酸盐含量的测定的实验报告
实验名称：测定水中磷酸盐含量
实验仪器：电热水浴，PH计，PH试纸，磷酸盐分析仪，磷酸分析试剂盒等
实验时间：2020年10月
实验内容：
1.将水样置于电热水浴中，加热至80-90℃，备用。
2.将量筒100ml中加入90ml水样，搅拌均匀。
3.滴加适量Hg(NO3)2，调至pH= 6.0-6.2，加入足量NaOH滴定至pH范围内，继续搅拌。
4.将测试液置于电热水浴中加热至80-90℃，维持10min，取出冷却。
5.用PH计、PH试纸等测定温度降至50℃以下时的pH值，校正液体温度。
6.用磷酸盐分析仪，在740nm波长透过国家标准样品和检测液，测定该液的色度，取
出测定结果。
7.根据实验报告，准确测定水中磷酸盐含量。
实验结果：
用磷酸盐分析仪，在740nm波长透过国家标准样品和检测液，测定水样中磷酸盐含量，测出的磷酸盐含量为1.575mg/L，误差值小于4%，实验结果满足环境卫生标准要求
（≤2mg/L）。
实验结论：
通过本次实验，我们准确测定水中磷酸盐含量为1.575mg/L，测定结果合格，实验所
用仪器及设备可靠，实验操作步骤符合要求。
水质磷酸盐测定方法确认实验报告(磷钼蓝分光光度法)
水质磷酸盐测定方法确认实验报告1.方法依据水质磷酸盐的测定磷钼蓝分光光度法 GB/T 5750.5-20062.方法原理在强酸性溶液中，磷酸盐与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，能被还原剂（氯化亚锡等）还原，生成蓝色的络合物，当磷酸盐含量较低时，其颜色强度与磷酸盐的含量成正比。
3.仪器3.1可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器4.试剂详见磷钼蓝分光光度法 GB/T 5750.5-20065.分析5.1 校准曲线的绘制分别吸取磷酸盐标准溶液0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.OO mL、8.OO mL、10.OO mL，置于50 mL比色管中，加纯水至50 mL。
加入4 mL铝酸铵一硫酸溶液摇匀。
加入1滴氯化亚锡溶液，再摇匀，10 min后比色或于650 nm波长处测其吸光度。
5.2 取50 mL水样，置于50 mL比色管中。
以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量。
减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。
下表为标准曲线的测定结果：6讨论6.1适用范围：本方法适用于生活饮用水及其水源水中磷酸盐的测定。
6.2测定范围：最低检测质量为5μg，若取50 rnL水样测定，则其最低检测质量浓度为0.1 mg／L。
本法适用于测定磷酸盐（HPO43-）浓度为10 mg/L以下的水样。
如果水样浑浊或带色可加入少量活性碳处理后测定。
6.3检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。
与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。
所以：D.L= X L-X b/k=KS bL /k （k为校准曲线的斜率）根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表重复用环境标准溶液磷酸盐(GBW(E)081622)在测定曲线最低点和中间点，根据重复测定环境标准样品磷酸盐（203417），根据y= 0.003x-0.0009及所测样品结果，见下表：6.6加标回收率（具体数据附检测记录表）2.准确度实验（加标回收）根据分析方法规定执行，回收率在 90 %- 110 %之间为合格；分析方法无规定的，要求在90%-110%之间。
实验7海水中活磷酸盐的测定
H3PO4 2Mo2O5 H3PO4 10MoO3 2Mo2O5
试验仪器
测定水样：量筒或具塞量筒 具塞比
色管 滴管 自动移液管 721 or 722 分光光度计(带比色皿)
原则溶液配置：容量瓶 玻璃棒
试验试剂
硫酸溶液 钼酸铵溶液
混合试剂
抗坏血酸溶液 石酸氧锑钾溶液 磷原则溶液旳作用
控制面板
问题：测定旳是哪种离子旳显色波长？ 磷钼蓝
波长多少？ 720mm
比色皿多长？ 5cm
混合试剂加多少ml? 5
酸度范围
0.7～1.1
同一仪器旳工作曲线使用期为？ 1周左右
除Si,Fe,等措施
控制酸度，加酒石酸钾钠
测定旳波长不是固定旳？
它旳选择在于敏捷度，在哪个波优点所测数据最佳。
测定旳波长不是固定旳，它旳选择在于敏捷度，在 哪个波优点所测数据最敏感。
原理中旳反应式
活性磷酸盐与钼酸铵形成磷钼黄
7 PO43
21NH
4
12Mo7O264
பைடு நூலகம்
72H
7(NH4 )3[PMo12O40 ] (淡黄色) 36H2O
工作曲线制定环节
1）在6个50毫升具塞比色管中分别移入磷原则使用 液0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，用蒸馏水稀 释至刻度，混匀（贮备液旳稀释）
2）加入5毫升混合试剂，混匀
3）10分钟后在720毫微米处用5厘米比色皿对照蒸馏 水测量吸光值A，未加原则使用液即为试剂空白 吸光值Ab
2、配制原则系列和测定水样时，为防止瓶口出现深 蓝色物质，当加混合试剂后应及时混匀，打开瓶塞让 瓶口旳溶液流回瓶中，盖上瓶塞，再次混匀，反复两 次，使溶液充分混匀。
水样中正磷酸盐含量的测定
水样中正磷酸盐含量的测定一、方案名称水样中正磷酸盐含量测定方案二、目标与需求1. 目标准确测定水样中正磷酸盐的含量，为水质监测、环境研究等提供数据支持。
2. 需求需要合适的测定方法、仪器设备、标准溶液以及具备相关操作技能的人员。
三、方法流程1. 选择测定方法，如钼酸铵分光光度法。
这种方法基于正磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸，再用还原剂将其还原为蓝色的络合物，通过测定吸光度来确定正磷酸盐的含量。
2. 准备仪器设备，包括分光光度计、比色皿、移液管、容量瓶等。
3. 配制标准溶液，以磷酸二氢钾为基准物质，准确配制一系列不同浓度的正磷酸盐标准溶液，用于制作标准曲线。
四、具体实施步骤1. 水样采集用干净的采样瓶采集水样，采集过程中避免水样受到污染。
如果水样中含有悬浮物，需要进行过滤处理。
2. 标准曲线制作分别吸取不同体积的正磷酸盐标准溶液于比色管中，加入钼酸铵溶液、抗坏血酸溶液等试剂，按照一定顺序和操作规范进行反应。
将反应后的溶液用蒸馏水定容到一定体积，充分摇匀。
在分光光度计上，选择合适的波长（如700nm），以蒸馏水为参比，测定各标准溶液的吸光度。
根据测得的吸光度和对应的标准溶液浓度，绘制标准曲线。
3. 水样测定取适量过滤后的水样于比色管中，按照与标准溶液相同的操作步骤加入试剂进行反应。
测定水样反应后的吸光度，根据标准曲线计算水样中正磷酸盐的含量。
五、具体要求1. 仪器设备要求分光光度计应定期进行校准，确保波长准确性和吸光度测量的准确性。
移液管和容量瓶的精度要符合测定要求，使用前要进行清洗和校准。
2. 试剂要求钼酸铵溶液、抗坏血酸溶液等试剂要按照规定的方法进行配制，确保试剂的浓度准确。
试剂要保存在合适的条件下，防止变质。
3. 操作要求操作人员要经过专业培训，熟悉测定方法和仪器设备的操作。
在操作过程中，要严格按照操作步骤进行，注意溶液的加入顺序、反应时间和温度等条件的控制。
六、风险评估与对策1. 风险评估仪器故障：分光光度计等仪器可能出现故障，影响测定结果的准确性。
生活饮用水 磷酸盐的测定 方法验证报告
生活饮用水标准检验方法无机非金属指标GB/T 5750.5-20067.1 磷酸盐磷钼蓝分光光度法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介在强酸溶液中，磷酸盐与钼酸铵作用生成磷钼杂多多酸。
能被还原剂氯化亚锡还原生成蓝色化合物。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：SP-722分光光度计、比色管50ml、容量瓶50ml/100ml、移液管0.5ml/1 ml/2ml/5ml/10ml、烧杯100ml/200ml、电子天平。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:23℃;湿度49%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法无特殊要求。
精密度：方法无要求。
准确度：测得有证标准物质BY400014-B1812047。
7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度表7.21测得实验室相对标准偏差1.28%。
7.22准确度取有证标准物质。
编号为B1812047标准值为1.47±0.07mg/l。
情况表7.2 2测得质控样的含量为1.46 mg/L，在1.47±0.07mg/l范围内，合格。
7.23检出限7.23空白测定结果表得出检测限为0.014mg/L，符合方法要求。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。
水中磷酸盐含量的测定的实验报告
实验报告（1）方法提要在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
（2）试剂材料和实验步骤a.磷酸二氢钾；b.硫酸溶液（1+1）；c.抗坏血酸溶液（20g/L）：称取2g抗坏血酸，精确至0.5g，溶于100mL水中，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；d.钼酸铵溶液（26g/L）：称取6.5g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.25g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6.1/2H2O）,精确至0.01g，溶于100mL水中，加入230mL硫酸(1+1)溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期两个月）；e.磷标准贮备溶液（1mL含有0.5mgPO43-）:准确称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；f.磷标准溶液（1mL含有0.02mgPO43-）：取10.00mL磷标准贮备溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
（3）仪器和设备分光光度计：带有厚度为1㎝的吸收池。
（4）分析步骤a.工作曲线的绘制：分别取0.00（空白），1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL，6.00mL，7.00mL，8.00mL磷标准溶液于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL 水、2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min.在分光光度计710nm处，用1㎝吸收池，以空白调零测吸光度。
以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（μg）为横坐标绘制工作曲线。
现象：滴定是会发生分层现象，摇匀之后变成颜色依次变深的蓝色。
钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。
在分光光度计710nm处，用1㎝吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
磷酸盐实验报告
一、实验目的1. 了解磷钼蓝分光光度法测定水质磷酸盐含量的原理和方法。
2. 掌握分光光度计的使用方法。
3. 通过实验，提高分析水质磷酸盐含量的能力。
二、实验原理在强酸性溶液中，磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸，能被还原剂（氯化亚锡等）还原，生成蓝色的络合物。
该络合物在特定波长处有最大吸收值，通过比色法可测出水样中磷酸盐的含量。
三、实验仪器与试剂1. 实验仪器：- 分光光度计- 离心管- 容量瓶- 烧杯- 量筒- 滴管- 移液枪- 玻璃仪器清洗剂2. 实验试剂：- 硫酸溶液（体积比1:1）- 氯化亚锡甘油溶液（10%）- 钼酸铵- 硫酸混合试剂（体积比1:1）- 钼酸铵溶液（0.5mol/L）- 标准贮备溶液（含磷酸盐）- 标准使用溶液（含磷酸盐）四、实验步骤1. 配制标准溶液：分别吸取磷酸盐标准溶液0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL于6支具塞离心管中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
2. 显色反应：向各离心管中加入0.5 mL钼酸铵溶液、0.5 mL硫酸混合试剂，混匀。
室温放置10分钟。
3. 氯化亚锡还原：向各离心管中加入0.5 mL氯化亚锡甘油溶液，混匀。
室温放置5分钟。
4. 比色测定：以蒸馏水为空白，用分光光度计在660 nm波长处测定各管吸光度。
5. 绘制校准曲线：以吸光度为纵坐标，磷酸盐含量为横坐标，绘制校准曲线。
6. 测定水样：按照上述步骤，测定水样中磷酸盐含量。
五、实验结果与分析1. 校准曲线：根据实验数据绘制校准曲线，得出线性方程。
2. 水样测定：根据水样的吸光度，从校准曲线上查得水样中磷酸盐含量。
3. 结果讨论：分析水样中磷酸盐含量，判断水质状况。
六、实验总结1. 通过本次实验，掌握了磷钼蓝分光光度法测定水质磷酸盐含量的原理和方法。
2. 学会了分光光度计的使用方法，提高了实验技能。
3. 通过实验，加深了对水质监测重要性的认识。
4. 发现实验过程中存在的问题，为今后的实验提供了借鉴。
水中磷酸盐的测定 分光光度法
实验名称：磷酸盐的测定（磷矾钼黄分光光度法）实验原理：在0.6NH2SO4的酸度下，磷酸盐与钼酸盐和偏矾酸盐形成黄色的磷矾钼酸。
磷矾钼酸可在420nm的波长下测定。
本法适用于炉水磷酸盐的测定，相对误差为±2%。
实验仪器：分光光度计或者光电比色计（具有420nm左右的滤光片）实验试剂:磷酸盐贮备溶液（1ml含1mgPO43-）：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）1.433g，溶于少量除盐水中，并稀释至1L。
3.2 磷酸盐工作溶液（1ml含0.1mgPO43-）：取上述标准溶液，用除盐水准确稀释至10倍。
3.3 钼酸铵-偏矾酸铵-硫酸显色溶液（简称钼矾酸显色溶液）的配制：3.3.1 称取50g钼酸铵和2.5g偏矾酸铵，溶于400ml除盐水中。
3.3.2 取195ml浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入到250ml除盐水中，并冷却至室温。
将按3.3.2配制的溶液倒入按3.3.1配制的溶液中，用除盐水稀释至1L。
实验步骤：工作曲线绘制：4.1.1 根据待测水样的磷酸盐含量范围，按表16-1-1中所列数值把磷酸盐工作溶液（1ml含0.1mgPO43-），注入一组50ml容量瓶中，用除盐水稀释至刻度。
4.1.2 将配制好的磷酸盐标准溶液分别注入相应编号的锥形瓶中，各加入5ml钼矾酸显色溶液，摇匀，放置2min。
4.1.3 根据水样磷酸盐含量，按表16-1-2选用合适的比色皿和波长，以试剂空白作参比，分别测定显色后磷酸盐标准溶液的吸光度，并绘制工作曲线。
4.2 水样的测定：4.2.1 取水样50ml注入锥形瓶中，加入5ml钼矾酸显色溶液，摇匀，放置2min，以试剂空白作参比，在与绘制工作曲线相同的比色皿和波长条件下，测定其吸光度。
4.2.2 从工作曲线查得水样磷酸盐含量。
[注释]1）水样浑浊时应过滤，将最初的100ml滤液弃去，然后取过滤后的水样进行测定。
2）水样温度应与绘制工作曲线时的温度大致相同，若温差大于±5℃，则应采取必要的加热或冷却措施。
水质总磷的测定实验报告
水质总磷的测定实验报告一、实验目的本实验旨在测定水样中的总磷含量，以评估水质的污染程度和营养状况，为水环境保护和管理提供科学依据。
二、实验原理在酸性条件下，水样中的各种形态的磷经过过硫酸钾消解，转化为正磷酸盐。
正磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸，被抗坏血酸还原后，生成蓝色的络合物，于波长 700nm 处测量吸光度，从而得出总磷的含量。
三、实验仪器与试剂（一）仪器1、可见分光光度计2、消解仪3、移液管（1ml、2ml、5ml、10ml）4、容量瓶（50ml、100ml）5、比色管（50ml）（二）试剂1、过硫酸钾（50g/L）：称取 5g 过硫酸钾，溶于水中，稀释至100ml。
2、抗坏血酸（100g/L）：称取 10g 抗坏血酸，溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中，如不变色可长期使用。
3、钼酸盐溶液：称取 13g 钼酸铵，溶于 100ml 水中；称取 035g 酒石酸锑钾，溶于 100ml 水中。
在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml 硫酸（1+1）中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存两个月。
4、磷标准储备溶液（50mg/L）：称取 02197g 于 110℃干燥 2 小时的磷酸二氢钾，用水溶解后转移至 1000ml 容量瓶中，加入大约 800ml 水，加 5ml 硫酸（1+1），用水稀释至刻度，摇匀。
5、磷标准使用溶液（2mg/L）：吸取 1000ml 磷标准储备溶液于250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
四、实验步骤（一）水样的采集与预处理1、采集具有代表性的水样，置于清洁的聚乙烯瓶中，并尽快分析。
2、若水样中含有浊度或色度，需进行消解前的预处理。
取适量水样于离心管中，以 3000r/min 离心 10 分钟，取上清液备用。
（二）消解1、取 25ml 水样（或适量经预处理后的水样）置于 50ml 比色管中，用水稀释至刻度。
2、向比色管中加入 4ml 过硫酸钾溶液，将比色管的盖塞紧后，用一小块纱布和线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯中置于高压蒸汽灭菌器中加热，保持温度 120℃，消解 30 分钟。
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实验报告
（1）方法提要
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
（2）试剂材料和实验步骤
a. 磷酸二氢钾；
b. 硫酸溶液（1+1）；
c. 抗坏血酸溶液（20g/L）:称取2g抗坏血酸，精确至0.5g，溶于100mL水中，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；
d. 钼酸铵溶液（26g/L）:称取6.5g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.25g酒石酸锑钾（KSbO4HQ.1/2H2C）,精确至0.01g，溶于100mL水中，加入230mL硫酸（1+1）溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL混匀，贮存于棕色瓶中（有效期两个月）；
e. 磷标准贮备溶液（1mL含有O.5mgPOT）:准确称取0.7165g预先在100~105°C干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
f. 磷标准溶液（1mL含有0.02mgPQ3-）:取10.00mL磷标准贮备溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
（3）仪器和设备
分光光度计：带有厚度为1 cm的吸收池。
（4）分析步骤
a.工作曲线的绘制：分别取0.00 （空白），1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL，
6.00mL，
7.00mL,
8.00mL磷标准溶液于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水、2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min.在分光光度计710nm 处，
用1 cm吸收池，以空白调零测吸光度。
以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PQ3-量（卩g）为横坐标绘制工作曲线。
b.正磷酸盐含量的测定：从试样中取5.5mL试验溶液，于50mL容量瓶中，加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。
在分光光度计710nm处, 用1 cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
测得该试样吸光度为0.3937A，质量浓度为
2.2535mg/L。
（5）分析结果的表述
以“mg/L”表示的试样中正磷酸盐（以PQ3-计）的质量浓度X i按下式计算: X1= m1/V 1式中m ----- 从工作曲线上查得的以“卩g”表示的PQ3-量；
V1 移取试验溶液的体积，mL。
即m1= X1 *V 1 =2.2535 g/L*50mL=112.675 g 误差不大，所以实验相对成功。
（6 ）误差分析: 移液管取量不够精确。