结晶与重结晶课件

一. 结晶
定义：在溶液中，溶质形成晶体
的过程叫结晶。
原理：利用物质在同一溶剂中溶
解度不同，进行固体之间分
1.蒸发结晶：
• 通过蒸发或气化，减少一部分溶剂使 溶液达到饱和而析出晶体。
• 适用于溶解度随温度变化不大的溶质 ，杂质的加热蒸发过程中仍为不饱和 溶液。其后续操作一般为趁热过滤。 （如氯化钠）
2、固体物质的溶解
原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失，在溶剂的沸腾温度 下溶解混合物，并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中，滴加溶剂， 加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸，直到混合物恰好溶解。在此 过程中要注意混合物中可能有不溶物，如为脱色加入的活性炭、纸纤 维等，防止误加过多的溶剂。
溶剂应尽可能不过量， 但这样在热过滤时，会因冷却而在漏斗中 出现结晶， 引起很大的麻烦和损失。综合考虑，一般可比需要量多加 20%甚至更多的溶剂。
定义：使结晶出来的晶体溶在适当的溶剂里，
再经过加热、蒸发、冷却等步骤重新达到 晶体的过程。
原理：是利用杂质和结晶物质在不同溶剂和
不同温度下的溶解度不同，将晶体用合适 的溶剂再次结晶，以获得高纯度的晶体的 操作。
操作过程：
1. 选择合适的溶剂；（在进行重结晶时，选择理想的溶 剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件：） （1）不与被提纯物质起化学反应。 （2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而 在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。 （3）对杂质溶解非常大或者非常小（前一种情况 是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出； 后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去）。 （4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分 离除去。 （5）能给出较好的晶体。 （6）无毒或毒性很小，便于操作。 （7）价廉易得。
5、晶体的收集和洗涤 把结晶通过抽气过滤从母液中分离出来
。滤纸的直径应小于布氏漏斗内径！！抽 滤后打开安全瓶活塞停止抽滤，以免倒吸 。用少量溶剂润湿晶体，继续抽滤，干燥 。
6、晶体的干燥
思考题
1. 重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少 ？正确的应该如何？
答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或 结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热 过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到 热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留 在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成 热的饱和溶液后，再多加20%左右。
3．将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发
2．使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能 避免呢？
答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼 有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操 作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄 ，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用 的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须 装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固 体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时间，也要装上 回流冷凝管，以免溶剂损失。
2.升温结晶：
• 升高温度使晶体从溶液中析出 。
• 此法主要用于溶解度随温度升 高而降低的物质（从饱和石灰 水析出氢氧化钙固体，其后续 操作一般为趁热过滤）
3.冷却结晶：
• 此法主要用于溶解度随温度下降而明 显减小的物质。
先蒸发、浓缩，再降温使产品由于T变 化较大而析出。（如硝酸钾）
二. 重结晶
3、杂质的除去
热溶液中若还含有不溶物，应在热水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗 趁热过滤。过滤使用菊花形滤纸。溶液若有不应出现的颜色，待溶液 稍冷后加入活性炭，煮沸5分钟左右脱色，然后趁热过滤。活性炭的用 量一般为固体粗产物的1%-5%。
4、晶体的析出 将收集的热滤液静置缓缓冷却 （一般要
几小时后才能完全），不要急冷滤液，因 为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸 附的杂质多。有时晶体不易析出，则可用 玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶， 引入晶核，不得已也可放置冰箱中促使晶 体较快地析出。