铜的分析方法1汇总

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铜的测定(碘量法)
(pH=3-5)
2++4I- =2 Cu I+I

O32-+ I2= S4O62-+2I-
.试剂:

30%
1:1
固体(为缓冲剂,pH=3.4-4.0之间,络合共存的Fe3+避免

10%
1% 0.5g少量水调成浆状,倾入50mL沸水中。
10%(将碘化亚铜转化为溶解度更小的硫氰酸亚铜,释放

称硫代硫酸钠25g 溶于1L新煮沸并冷却的水中,加0.1g

方法:
称试样0.5g于500ml的锥形瓶中,加HCL 5ml及H
O23-5ml,加热溶解后
多余的过氧化氢分解,冷却,加氨水至出现沉淀,加氟化铵3g,加水100ml,
KI(10%)25ml,搅匀,放置约半分钟,用硫代硫酸钠标液滴定至碘
1%)5ml,继续滴定至蓝色将近消失,再加
10%)10ml,摇匀,继续滴定至蓝色恰好消失。
计算
滴定消耗硫代硫酸钠标液的ml数
每ml硫代硫酸钠标液相当于Cu的克数
Pb的测定
试剂:
1:3
(0.05N)称重铬酸钾基准试剂2.4518g,溶解稀释至
,摇匀。
15%
10%
苯代邻氨基苯甲酸指示剂:0.2% 称N-苯代邻氨基苯甲酸0.2g溶于0.2%
100ml中,储存棕色瓶中。
硫+磷+水=150:150:700
0.02N):称硫酸亚铁铵7.9g溶于(5+95)的硫酸1000ml

方法
1g于300ml的锥形瓶中,加入HNO3(1:3)16ml,温热溶解,如试
4ml,乙酸铵溶液25ml,及0.05N重铬酸钾标准溶液10ml,煮沸1min,
50ml,及硫磷混酸20ml,立即用0.02N硫酸亚铁铵标液滴至淡
N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂2d,继续滴定至溶液由紫红色变亮

计算
(10-K*V)*0.34535/G
硫酸亚铁铵消耗的ml数
滴定10ml重铬酸钾标准溶液用硫酸亚铁铵标液的ml数
铁的测定 (铜中微量的铁能阻止黄铜的再结晶,并细化晶粒,铁与锰,

H
O2光度法

Fe3+在pH=10左右的氨性溶液中,与EDTA及H
O2形成稳定的紫红色三元络
530nm有一吸收峰,用于含铁量高的合金样品的光度测定,
锡在氨性溶液中有沉淀生成的元素用酒石酸掩蔽,铜,镍等与EDTA形成的
.
试剂:

溶液 (10%)
O2 浓
方法
显色液:
称试样0.2g于100ml的容量瓶中,加入HCL(1:1)10ml,H
O2 2-3ml,
EDTA溶液(10%)20ml,煮沸,趁热慢加入氨水
,冷却,加H
O2 2ml,摇匀,水稀释至刻度,摇匀。
同显色液,仅不加H
O2 于520nm波长比色。


试剂:

30%
1:1
固体
10%
1% 0.5g少量水调成浆状,倾入50mL沸水中。
10%
称硫代硫酸钠25g 溶于1L新煮沸并冷却的水中,加0.1g

方法
0.5g于500ml的锥形中,加入HCL5 ml及H
O2 3-5ml,加热溶解后煮
多余的过氧化氢分解,冷却,加氨水至出现沉淀,加氟化铵3g,加水100ml,
KI(10%)25ml,搅匀,放置约半分钟,用硫代硫酸钠标液滴定至碘
1%)5ml,继续滴定至蓝色将近消失,再加
10%

)10ml,摇匀,继续滴定至蓝色恰好消失。
计算
滴定消耗硫代硫酸钠标液的ml数
每ml硫代硫酸钠标液相当于Cu的克数

试剂:
1:3
(0.05N)称重铬酸钾基准试剂2.4518g,溶解稀释至
,摇匀。
15%
10%
苯代邻氨基苯甲酸指示剂:0.2% 称N-苯代邻氨基苯甲酸0.2g溶于0.2%
100ml中,储存棕色瓶中。
+磷+水=150:150:700
0.02N):称硫酸亚铁铵7.9g溶于(5+95)的硫酸1000ml

方法:
0.5g于300ml的锥形瓶中,加入HNO3(1:3)16ml,温热溶解,如
4ml,乙酸铵溶液25ml,及0.05N重铬酸钾标准溶液10ml,煮沸1min,
50ml,及硫磷混酸20ml,立即用0.02N硫酸亚铁铵标液滴至淡
N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂2d,继续滴定至溶液由紫红色变亮

计算
(10-K*V)*0.34535/G
硫酸亚铁铵消耗的ml数
滴定10ml重铬酸钾标准溶液用硫酸亚铁铵标液的ml数

磷钼矾光度法
试剂:
硝酸32ml,盐酸12ml,水稀释至100ml
O2 30%
0.25%: 2.5g加热溶于500ml的水中,冷却,加30ml的浓HNO
稀释至

10%
方法:
0.5g于100ml的两用瓶中,加硝盐混酸40ml,温热溶解,加H
O2 2ml,
3-5ml,冷却,加钒酸铵溶液20ml,水稀释至刻度,摇匀。

50ml,注入另一100ml两用瓶中,加钼酸铵溶液10ml,水稀释
5min,于425nm比色。
5min,于425nm比色。
磷钼蓝光度
试剂:
硝酸72ml,盐酸24ml,水104ml
O2 30%
-乙醇溶液:2gAA溶于50ml乙醇中,加50ml水。
-酒石酸钾钠溶液:(5%-10%)5g钼酸铵溶于水中,加10g酒石酸钾
100ml。

0.1g于100ml的两用瓶中,加45ml硝盐混酸,3mlH
O2,加热溶解,
1-2min,冷却,水稀释至刻度,摇匀。

10ml,于50ml的两用瓶中,加AA-乙醇溶液10ml,5ml钼酸铵-酒


10ml,注入50ml的两用瓶中,5ml钼酸铵-酒石酸钾钠,水稀释至刻

10-15min,660nm比色。

试剂:
:1
30%
10%
固体
30%
0.05M 18.5g于1000ml
0.5%
0.005M 1.6562g于先加有1ml浓硝酸的500ml水中,移入
容量瓶,水稀释至刻度,摇匀。
、方法:
0.4g于100ml两用瓶中,加盐酸(1:1 )15ml,5-10ml过氧化氢,

25ml于250ml的锥形瓶中,加入7mlEDTA,20ml水,加热煮沸1min,
15ml硫脲,充分摇匀(此时溶液透明),加25ml六次甲基四铵,
二甲酚橙,以硝酸铅标液0.005M滴定至橙红色,加2g氟化铵,摇匀,放置
0.005M滴定至橙红色为终点,计数。
计算
滴定消耗硝酸铅的ml数
硝酸铅标液对锡的滴定度(g/ml)

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