铅的测定 EDTA滴定法
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铅的测定EDTA滴定法
方法提要:
在硫酸溶液中,加入少量草酸、酒石酸络合锡、铋。加入硫酸钾使铅生成硫酸铅和硫酸钾复盐沉淀,与其它元素分离,然后将硫酸铅钾沉淀转化为乙酸铅,在PH=5.5—6的乙酸—乙酸铵缓冲液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定
试剂:
柠檬酸钠溶液(10%)
氟化铵溶液(25%)
二甲酚橙指示剂(0.5%)
硫酸(1+1,2+98%)
乙酸—乙酸铵缓冲溶液:500克乙酸铵溶于水中,加入20毫升冰乙酸,用水稀至2.4升,摇匀,此溶液PH值为5.5—6.0。
EDTA标准溶液[C(EDTA)=0.017mol/L]:称取63克EDTA于500毫升烧杯中,用水加热溶解,冷却后移至10升,摇匀。
标定:
称取0.15克金属铅(〉99.9%)于250毫升烧杯中,加20毫升硝酸(1+1)溶解,加15毫升硫酸(1+1)加热冒烟,以下同分析步骤。
分析步骤:
称取0.2000~0.5000试样于250毫升烧杯中,加0.5毫升25%氟化氢铵溶液,10毫升盐酸,分解2~3分钟后加3毫升硝酸,继续加热至试样分解完全并蒸到2毫升左右,加10毫升硫酸(1+1),分解至冒白烟后取下,稍冷,加0.5克草酸、1~2克硫酸钾,摇匀,加水至体积为50毫升,煮沸,冷至室温,加3~5毫升乙醇,静置20~30分钟后过滤,用(2+98)硫酸洗涤烧杯及沉淀10次至无铁离子反应(用硫氰酸钾检查)。将沉淀及滤纸放入原烧杯中,展开滤纸,加30毫升乙酸—乙酸铵缓冲深液,加热使硫酸铅溶解,冷至室温,用水稀至100毫升,加5毫升10%柠檬酸钠溶液及二滴二甲酚橙指示剂,用EDTA标准液滴定到溶液呈现亮黄色为终点。
计算结果:滴定度*试样消耗标准溶液体积/样重*100%