铅的测定 EDTA滴定法
铅铋合金EDTA滴定法测定铅、铋量铅的测定——EDTA容量法
铅铋合金EDTA滴定法测定铅、铋量铅的测定——EDTA容量法摘要：采用EDTA滴定法连续测定了铅铋合金中的铅和铋，通过加人掩蔽剂抗坏血酸、酒石酸和硫脲来消除干扰离子的影响，取得了很好的准确度和精密度，且分析流程短。
关键词：铅铋合金；铅铋连测；抗坏血酸；酒石酸；硫脲粗铅铋合金是贵金属冶炼过程中的副产品，铅和铋含量达到95％一97％，伴有铜、铁、锌、镉等杂质。
粗铅铋合金作为电解生产铅锭和铋锭的原材料，快速准确测定粗铅铋合金中铅和铋含量对生产控制和金属平衡工作显得尤为必要。
目前，粗铅化学分析方法⋯中铅和铋含量分开测定，分析流程长、耗费时间多，不利于快速测定，而铅、铋混合液中铅、铋含量的测定方法心。
3没有考虑到杂质元素对测定的干扰。
本文通过试验，研究了杂质元素如铜、铁、银、碲、硒、锑对铅铋测定的影响，并通过加入适量的掩蔽剂去除杂质元素对铅铋测定的干扰，实现了快速准确对粗铅铋合金中铅和铋含量的连续测定。
1实验部分试样经稀硝酸分解分取一定量试液，用硫酸沉淀分离铅，消除铁、铜、锌、镉、银等元素的干扰，加入乙酸—乙酸钠缓冲液溶解铅，以二甲粉橙为指示剂，用EDTA标准溶液为滴定，由消耗EDTA标准溶液的体积计算铅量1.1试剂硝酸（1+3）；抗坏血酸；硫脲饱和溶液：在水中加入过量的硫脲并饱和之；硫酸洗液（2+98）：量取10ml硫酸，缓慢加入到490ml水中，摇匀即可；饱和乙酸钠；乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH＝5.5－6.0）：称取1500g的结晶乙酸钠，用水溶解后定溶于5000ml的容量瓶中，加入120ml冰乙酸摇匀即可；二甲酚橙（0.5%）：称取0.5g二甲酚橙，加入定容于100ml滴瓶中，摇匀溶解；EDTA标准溶液：称取110g乙二铵四乙酸二钠（EDTA）于10000ml容量瓶中加水至刻度，溶解、摇匀，放置一周待标定；铅标准溶液：称取4g金属纯铅（Pb≥99.994），加入200ml硝酸（1+3），低温加热溶解，完全取下稍冷，定容至1000ml,此溶液为4mg/ml。
实验四 EDTA标定及铋铅的连续滴定
溶液由紫红色 变为亮黄色， 为Pb2+的终点。
平行三次
再用EDTA 标准溶液滴定
五、实验数据记录与处理
项目/次数
1
2
3
V混合液 / mL V(EDTA-Bi3+) / mL
VEDTA总 / mL
VEDTA(Pb2+) / mL
/ g L1 Bi3
/ g L1 Pb2
六、思考题
1. 描述连续滴定Bi3+、Pb2+过程中，锥形瓶中 颜色变化的情形，以及颜色变化的原因。
实验四 EDTA标准溶液的配制与标定
一、实验目的和要求
1、了解常用金属指示剂及其变色原理 2、掌握用Zn2+标准溶液标定EDTA的方法
二、实验原理
1. EDTA的结构
HOOCH2C
CH2CO#43; C
C
NH+
H2 H2
-OOCH2C
CH2COOH
乙二胺四乙酸 (H4Y)
2. EDTA的物理性质 水中溶解度小，难溶于酸和有机溶剂； 易溶于NaOH或NH3溶液—— Na2H2Y•2H2O。 分析化学中通常使用其二钠盐。
最佳配位型体
4. EDTA络合物特点：
①广泛配位性→五元环螯合物→稳定、完全、迅速； ②具6个配位原子，与金属离子多形成1：1配合物； ③与无色金属离子形成的配合物无色，利于指示终点， 有色金属离子形成的配合物颜色更深。
5. 标定EDTA标准溶液的基准物质：
• 金属Zn、Cu、Pb、Bi等 • 金属氧化物ZnO、CuO等 • 盐类CaCO3、MgSO4·7H2O等
6. 标定EDTA标准溶液的常用的指示剂： • 铬黑T • 二甲酚橙
注：不同指示剂适应的条件有所不同，为了减少 误 差，选用的标定条件尽可能与测定待测物的条件 一致。
EDTA的标定铅铋的连续滴定
EDTA的标定铅铋的连续滴定20123192 滕飞翔摘要在EDTA标准溶液的配制和标定实验中，学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；掌握配位滴定的原理，了解配位的特点。
称取一定质量的乙二胺四乙酸二钠固体（AR）配成溶液，用ZnO基准物标定，并用二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA的浓度。
平行进行6次滴定，EDTA的浓度为0.02186±0.00007. 接着再用标定的EDTA溶液测量铅、铋混合液中铅、铋的含量。
平行进行6次滴定，测得铋离子的浓度为0.01001±0.00008，Pb2+离子的浓度为0.01002±0.00003关键词：EDTA 酸度控制标定前言： EDTA配合物特点：广泛配位性：它几乎能与所有Mn+配位形成螯合物;稳定性：5个五元环螯合物→稳定、完全、迅速;具6个配位原子，一般与金属离子多形成1：1配合物,能溶于水;与无色离子形成无色配合物；与有色金属离子形成颜色更深的同色配合物。
标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaC、Bi、Cu、Hg、Ni、Pb等。
本文采用ZnO为基准物，二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA的浓度。
测定均以二甲酚橙为指示剂。
二甲酚橙属于三类甲烷类指示剂，易溶于水，它有七级酸式解离，其中In至呈黄色、至呈红色。
所以它在溶液中的颜色随酸度而变，在pH6.3时呈黄色，pH6.3时呈红色。
二甲酚橙与的配合物呈紫红色，它们的稳定性与和EDTA所呈配合物的相比要弱一些。
1 实验部分1.1 仪器与试剂50ml酸、碱式滴定管各一支；250mL容量瓶一只；25mL移液管一支；10mL 移液管2支、250mL锥形瓶若干；量筒；分析天平，精密pH试纸（0.55）。
ZnO基准物（AR）；二甲酚橙指示剂；200g/L六亚甲基四胺溶液；0.1 mol/L HNO溶液；0.5 mol/LNaOH溶液，1+1HCl溶液；1+1氨水溶液 Bi3+、Pb2+混合液30.15mol•L-1）。
EDTA滴定法测定铅
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟EDTA 滴定法测定铅一、方法提要试样用酸分解，在酸性介质中，pb2+与so42-作用生成pbso4 沉淀与其他元素分离.再在ph5~6 白勺hac-naac 缓冲溶液中，将pbso4 转化成pb(ac)2。
以二甲酚橙为指示剂，用edta 标准溶液滴定。
sb、bi 含量较高时，易水解并夹杂于pbso4 沉淀中，可加入酒石酸络合以消除干扰，ba 大于10mg，由于生成复盐pbso4-bas04 沉淀，使pb 结果偏低。
本法适用于一般矿石中w(pb)/10-21 白勺测定。
二、试剂配制乙酸-乙酸钠缓冲溶液(ph5~6):称取200gch3coona-3h2o 溶于水，加10ml 冰乙醇，用水稀释至1000ml，混匀。
铅标准溶液:称取1.0000g 金属铅(99.99%)于20ml 烧杯中，加入20mlhno3(1+1)，低温溶解，冷后移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
edta 标准液:c(c10h14n2o8na2-2h2o)=0.015mol/l。
称取5.60gedta 二钠盐溶于水，移至1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
标定如下:吸取含25mgpb 白勺标准溶液于250ml 烧杯中，加25~30mlhac-naac 缓冲溶液，用水稀释至70~80ml，加3 滴5g/l 二甲酚橙指示剂，用edta 标准溶液滴定至亮黄色为终点。
按通则中式(11)计算edta 标准溶液对pb 白勺ft 值。
三、分析步骤称取0.1~0.5g(精确至0.000lg)试样于250ml 烧杯中，用水润湿，加入15mlhcl，盖上表皿，加热溶解5~6min 后，加入5mlhno3，继续加热至试样完全分解，加20mlh2so4(1+1)，加热至冒浓厚so3 白烟，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁后再加热至冒烟，取下冷却。
加入50ml 水，搅匀(试样中含sb、bi 时，5ml200g/l 酒石酸溶液)，加热煮沸5~1omin 使可溶盐溶解，流水冷却4h(若加入10ml 乙醇只需流水冷却2h，铅含量低时须放置过夜)，以定量慢速滤纸过滤，以h2so4(5+95)洗至无fe3+(以kscn 溶液检查).再将沉淀和滤纸放回原烧杯中，加入25~30mlhac-naac 缓冲溶液和25ml 水(铅量高可再多加10ml 缓冲溶液)，。
EDTA滴定法测定铅精粉中的铅含量
第4期EDTA滴定法测定铅精粉中的铅含量张萍玲（新疆千鑫矿业有限公司富蕴836100）摘要本文应用EDTA滴定法对铅精矿中的铅含量进行分析测定。
用盐酸和硝酸溶解矿样，加硫酸冒烟，使铅生成难溶性的硫酸铅沉淀与干扰元素分离；然后将硫酸铅转为可溶性醋酸铅，在pH为5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定。
关键词EDTA滴定法铅精矿1实验部分1.1主要试剂（1）硫酸（1+1）、硫酸（10%）、盐酸、硝酸、氟化钠、乙醇（1+4）。
（2）二甲酚橙指示剂（0.5%）：称取0.5g二甲酚橙溶于100ml水中，加入1滴氨水，摇匀。
（3）酒石酸溶液（250g/L）。
（4）醋酸-醋酸钠缓冲液（pH=5~6）：称取结晶醋酸钠（NaAc·3H2O）200g或无水醋酸钠120.6g用水溶解后，加入冰醋酸10ml，用水稀释至1000ml混匀。
1.2铅标准溶液（1mol/L）的配制称取金属铅（99.9%）1.0000g于烧杯中，加（1+3）硝酸30ml，加热溶解，冷却后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.3EDTA标准溶液的标定吸取铅标准溶液（1mol/L）25.00mL于250mL于三角瓶中，加甲基橙指示剂1滴，用（1+1）的氨水中和至溶液由橙色刚好变为黄色，加醋酸—醋酸钠缓冲溶液20mL，加二甲酚橙指示剂2滴，用EDTA标准溶液（约0.009mol/L）滴定至溶液由酒红色变为亮黄色为终点。
读出滴定毫升数V0，带入公式（1）计算出DETA对铅的滴定度T。
T=25/V0（1）式中：T为EDTA对铅的滴定度，mg/ml；V0为滴定消耗的EDTA标准溶液毫升数。
1.4分析步骤称取样品0.1000g于250mL烧杯中，加氟化钠约0.1g，加盐酸10mL，于低温处加热溶解，蒸发至5 mL。
加硝酸15mL，继续加热几分钟。
加入硫酸（1+ 1）20mL，蒸发至冒三氧化硫白烟，取下稍冷，以水冲洗杯壁继续蒸发至冒三氧化硫浓烟，并保持5min，取下冷却，以水冲洗杯壁。
锡基合金—铅的测定—EDTA滴定法
液、0.5mL 丙酮氰醇。以铬黑 T 作指示剂，用 c(C10H14N2O8Na2)=0.008mol/L EDTA 标准溶液滴
定至蓝色，用下式计算：
C＝
m ×1000 V ×M
式中：M— Mg 的摩尔质量 g/mol；
V — 滴定标淮样品时消耗 EDTA 毫升数，mL；
m — Mg 标准含量，g。
微热溶解，加 0.5mLH2SO4（1+1）蒸至近干，加 8mLHCl-HBr 混合液（1+1），蒸至刚好冒白烟，
加 2mL HCl、2 滴 H2O2，再蒸发至冒白烟，冷却，加 2mL HCl（1+1），微热至试料完全溶解。
4.2.2 加入 5mL100g/L 酒石酸钾钠溶液、40mL 水、5mL 三乙醇胺（1+4），在不断摇动下加入
6 参考文献
1
有色金属工业分析丛书－重金属冶金分析，P.386
中 国 分 析 网
2
3 试剂
3.1 氨水-NH4Cl 缓冲溶液：称取 67.9gNH4Cl 溶于水中，加 570mL 氨水，用水稀释至 1000mL。 3.2 EDTA－镁盐溶液：取 20.0mLMg 标准溶液（1mg/mL）于锥形瓶中，加入 80mL 水、10mL
中 氨水-NH4Cl 缓冲溶液、0.5mL 丙酮氰醇。以铬黑 T 作指示剂，用 c(C10H14N2O8Na2)=0.008mol/L
EDTA 标准溶液滴定至蓝色。 3.3 铬黑 T 作指示剂：5g/L。 3.4 EDTA 标准溶液 c(C10H14N2O8Na2)=0.008mol/L 。
国 4 操作步骤
4.1 随同试料做空白试验。 4.2 测定
分 4.2.1 称取约 0.2～0.5g 的试样，精确至 0.0001g。将试料置于烧杯（或铂皿）中，加 8mL 王水
铅精矿—铅、锌、铁含量的测定—EDTA滴定法
FCLYSKYYQJK0006 铅精矿 铅、锌、铁含量的测定 EDTA 滴定法F-CL-YS-KYY-QJK-0006铅精矿—铅、锌、铁含量的测定—EDTA 滴定法1 范围本方法适用于铅精矿中35％～80％的铅、1％～10％的锌、铁含量的测定。
2 原理试样用硝酸、高氯酸、硫酸分解。
使铅成硫酸铅淀沉，过滤，使其与其元素分离，然后将硫酸铅转化为乙酸铅，在pH5.5～6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。
由所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，计算铅的含量。
滤液中加入氨水使铁（Ⅲ）生成氢氧化铁沉淀，过滤、洗涤后，用盐酸溶解沉淀，在pH1.5～2.0介质中，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。
由所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，计算铁的含量。
将经氨水分离铁的滤液浓缩处理后，在pH5.5～6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。
由所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，计算锌的含量。
3 试剂3.1 过硫酸铵3.2 抗坏血酸3.3 氯化铵3.4 盐酸，ρ约1.19g/mL3.5 硝酸，ρ约1.42g/mL3.6 硫酸，ρ约1.84g/mL3.7 盐酸，1+13.8 盐酸，0.1mol/L3.9 硫酸，1+493.10 高氯酸，ρ约1.68g/mL3.11 氨水，ρ约0.90g/mL3.12 氨水，1+13.13 乙醇3.14 乙酸-乙酸铵缓冲溶液，称取298g 乙酸铵溶于水中,加入6.9mL 冰乙酸，用水稀释至1000mL3.15 氯化铵溶液，2g/L3.16 过硫酸铵溶液，200g/L3.17 磺基水杨酸溶液，100g/L3.18 氟化钾溶液，200g/L3.19 硫代硫酸钠溶液，100g/L3.20二甲酚橙溶液，1g/L3.21 甲基橙溶液，0.5g/L3.22 EDTA 标准滴定溶液，0.02mol/L3.22.1配制称取8gEDTA 于300mL 烧杯中，加入200mL 水加热溶解，冷至室温，移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
EDTA滴定法测铅锌
EDTA滴定法测铅一般矿样方法鉴于是铅生成硫酸铅积淀与其余元素分别，而后将硫酸铅转变为乙酸铅，在 pH为～的乙酸——乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用 EDTA 标准滴定溶液滴定。
其反响式以下：H2Y2-+Pb2+=Pb2++2H+含锑，铋量高时，易水解夹杂于硫酸铅积淀中且影响测定，但试样中含锑量不超出 50mg时，可在酒石酸存在下积淀硫酸铅，以除去其影响；少许铋亦可加入酒石酸除去其影响，大批二氧化硅影响乙酸——乙酸钠溶液对硫酸铅的浸取，可在分解试样时加入氟化钠，使其呈四氟化硅逸出， 10mg以上钨也能影响硫酸铅的完整浸取，是结果偏低；10mg以上的钡能使结果偏低，因为形成铅钡的硫酸复盐积淀，使铅不可以完整被乙酸——乙酸钠浸取。
如硫酸铅积淀中夹杂少许铁铝，应在滴准时加氟化钾遮蔽。
试样中含砷高时，可在硫酸冒烟时加氢溴酸除掉。
10mg锡和10%左右的钙不影响测定。
本法合用于矿石中1%以上铅的测定试剂配制乙酸——乙酸钠缓冲溶液：称取 200g 结晶乙酸钠，用水溶解后，加入10m l冰乙酸，用水稀释至 1000ml，摇匀。
二甲酚橙指示剂（ 5g/L ）：称取二甲酚橙，溶于 100ml 水中，如不易溶解可加 3～4 滴氨水。
EDTA标准溶液：称取乙二胺四乙酸二钠于烧杯中，加水加热溶解，冷却后移入 1000ml容量瓶中，加水定容。
此溶液C(EDTA)=L.铅的标准溶液：称取金属铅（ %）于 400ml 烧杯中，加入 20ml 硝酸（ 1+1），待强烈反响停止后，加热溶解，冷却后移入 1000ml 容量瓶中，以水定容。
此溶液含铅 2mg/ml. 标定：移取铅标准溶液于 250ml 烧杯中，加热蒸发至 3～5ml,加 10ml 硝酸， 10ml 硫酸（ 1+1），蒸发至冒三氧化硫浓烟并保持 5min，冷却。
以水洗杯壁，加 50ml 水，煮沸数分钟，在冷水中冷却 1h. 以下按剖析步骤进行。
标准时做空白试验。
ＥＤＴＡ络合滴定法快速测定含钡铅矿石中的铅
!"结果与讨论
实际样品对钡和铅的比例不易掌握#因此采用 化学试剂进行试验方法的研究#然后用实际样品对 方 法 进 行 验 证$ 准 确 称 取 #*%^## )& 精 确 至 #*###% )' 基准铅粉于 ?^# IG烧杯中#加入 !# I) 的 \,& 以 \,;5? 形式加入' #吹少量水#摇散试样$ 后 续按 %*? 节实验方法处理$ !*F"盐酸对硫酸铅钡复盐的溶解效果
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本法的精确度 3>NeD
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$"结语
本文建立了一种含钡铅矿石样品中铅的快速测 定方法#在盐酸体系中用硫酸沉淀分离可溶性钡#然 后将酸溶液蒸干#用硫酸溶液沉淀铅#将铅与其他杂 质分离#硫酸铅沉淀用乙酸 @乙酸钠缓冲溶液溶解 后用 4NRH络合滴定法测定样品中铅的含量$ 本方 法沉淀放置时间只需 ?# I(0#与国家标准方法和其 他方法的沉淀放置 $ 6 或过夜相比较#简便快捷#用 时较短#简化了以往含钡样品中测定铅方法耗时)繁 杂的流程#适用于含钡铅锌矿山企业中选冶生产现 场样品的快速检测$
4NRH络合滴定法测定铅的含量 分析结果表明盐酸用量为 $# IG^#D硫酸用量为 ? 滴时可以消除钡对
EDTA滴定法测定粗锡中铅
EDTA滴定法测定粗锡中铅范丽新;陆青【摘要】一般测定样品中高含量铅时,多采用硫酸铅沉淀分离-EDTA滴定法测定,而将此法应用于测定粗锡中铅含量时,锡和铋的干扰不可忽略.实验选择在聚四氟乙烯烧杯中以盐酸-硝酸-高氯酸、盐酸-高氯酸-氢溴酸溶样,在此条件下样品中锡可与氢溴酸反应生成溴化锡而被挥发除去,将溶液经硫酸铅沉淀分离后,于滴定前加入巯基乙酸以掩蔽铋,在乙酸-乙酸钠缓冲体系中,以二甲酚橙为指示剂建立了EDTA滴定法测定粗锡中铅含量的方法.试验进一步对沉淀陈化时间、乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量、微沸时间等条件进行了优化,确定最佳条件如下:陈化时间为2 h、pH值为5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量为30 mL、微沸时间为10 min.将实验方法应用于测定粗锡中铅,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.68%和0.38%,加标回收率为98%~102%.%The high content lead in sample is usually determined by EDTA titration after lead sulfate precipitate separation.However, the interference of tin and bismuth cannot be ignored when the method is applied for the determination of lead content in crude tin.The sample was dissolved in PTFE beaker with hydrochloric acid-nitric acid-perchloric acid and hydrochloric acid-nitric acid-hydrobromic acid.Under the experimental conditions, the tin in sample could react with hydrobromic acid to form stannic bromide, which would be removed through volatilization.After treatment by lead sulfate precipitate separation, the mercaptoacetic acid was added into solution before titration to mask bismuth.The determination method of lead in crude tin by EDTA titration wasestablished in HAc-NaAc buffer solution using xylenol orange as the indicator.The experimental conditions were further optimized, including the ageing time of precipitate, the dosage of HAc-NaAc buffer solution and the slight boiling time.The optimum conditions were finally obtained as follows: the ageing time was 2 h, the dosage of HAc-NaAc buffer solution at pH 5.5-6.0 was 30 mL, and the slight boiling time was 10 min.The proposed method was applied for the determination of lead in crude tin, and the found results were consistent with those obtained by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES).The relative standard deviation (RSD, n=11) was 0.68% and 0.38%, respectively.The recoveries of standard addition were between 98% and 102%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2017(037)005【总页数】5页(P68-72)【关键词】粗锡;EDTA滴定法;铅;锡;铋【作者】范丽新;陆青【作者单位】北京矿冶研究总院,北京102628;金属矿产资源评价与分析检测北京市重点实验室,北京 102628;钢铁研究总院,北京100081;钢研纳克检测技术有限公司,北京100094【正文语种】中文锡是人类最早使用的金属之一，也是最具广泛工业用途的金属之一，具有质地柔软，熔点低，展性强，塑性强和无毒等优良特性，被广泛应用于电子、化工、建材、食品包装，原子能及航天工业等[1-2]。
EDTA容量法连续测定铜、铅、锌
一、EDTA容量法试样用王水分解，用乙酸钠—氢氧化铵—过硫酸铵先将铜、锌与铁、锰、铅等分离。
滤液进行铜、锌的测定。
即先用硫脲掩蔽铜，在pH5.6的缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA滴定锌。
然后加入过氧化氢，以PAR为指示剂，用EDTA滴定铜。
沉淀用硝酸—过氧化氢混合溶解，加氟化铵掩蔽铁，在pH5.6的缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA滴定铅。
二、分析手续称取0.1～0.5克试样，置于150毫升烧杯中，加入盐酸10毫升，于电热板上加热煮沸。
加硝酸3毫升，继续加热使试样完全分解，蒸发至近干。
加入乙酸钠1克及少量水，摇动使盐类溶解。
加入过硫酸铵1克、氨水15毫升，煮沸3分钟。
取下稍冷，用致密滤纸过滤，用5%氢氧化铵溶液洗涤沉淀6～8次。
滤液用150毫升烧杯承接，将滤液加热至无氨味，加入硝酸3毫升，再煮沸3分钟（以破坏过硫酸铵）。
取下冷却至室温，加入氟化铵0.5～1克、10%硫脲溶液5毫升、0.1%对硝基酚溶液1滴，用氢氧化铵中和至黄色，再用稀硝酸调至无色。
加入乙酸钠—乙酸缓冲溶液10～15毫升、0.3%二甲酚橙溶液3滴，用1毫升相当于0.5毫克锌的EDTA标准溶液滴定至黄色为终点。
此为锌量。
在滴定完锌的溶液中，加入过氧化氢1.5～2毫升、0.1%PAR溶液2滴，用1毫升相当于0.2毫克铜的EDTA标准溶液滴定至黄绿色为终点。
此为铜量。
用5N硫酸洗涤沉淀8～10次后，将滤纸连同沉淀移入原烧杯中，加5%硝酸—3%过氧化氢混合液5毫升溶解沉淀。
加0.1%对硝基酚溶液1滴，用氨水中和至黄色，再用稀硝酸调节至无色。
加入乙酸钠—乙酸缓冲溶液20毫升、氟化铵1克、25%硫氰酸钾溶液2.5毫升及0.3%二甲酚橙指示剂3滴，用1毫升相当于0.5毫克铅的EDTA标准溶液滴定至黄色为终点。
此为铅量。
快速EDTA滴定法测定高铅渣料中铅
ｂ ｉ ｓ ｍｕ ｔ ｈ ａ ｎ ｄ ｉ ｒ ｏ ｎ ｉ ｓ ｅ ｌ ｉ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｅ ｄ ｂ ｙ ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ａ ｍｍｏ ｎ ｉ ｕ ｍ ｂ ｉ ｌ ｆ ｕ ｏ ｒ ｉ ｄ ｅ ， ｔ ｈ ｉ ｏ ｇ ｌ ｙ ｃ ｏ ｌ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ａ ｎ ｄ ａ ｓ ｃ ｏ ｒ ｂ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ， ｒ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ， ｔ ｈ ｒ ｏ ｕ ｇ ｈ
单快 捷 ， 准确 度和 重现 性与 硫 酸铅沉 淀法 相 比 ， 可取
得满 意 结果 。
矿而言复杂很多。不 同工艺生产的渣料 ， 其 成分差 异 很大 。经大 量光 谱 半 定 量 分 析 发 现 ， 其 主 要 含 有 铅、 铁、 锌、 铜、 锑、 镉、 锡、 铋、 砷、 硅 等 Ｊ 。因此 ， 准
ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｐ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｎ ｇ ｌ ｅａ ｄ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｆ ｏ ｍ ｒ ｏ ｆ ｌ ｅ ａ ｄ ｓ ｕｌ ｆ ａ ｔ ｅ ｐｏ ｔ ａ ｓ ｓ ｉ ｕｍ ｔ ｏ ａ ｃ ｈｉ ｅ ｖ ｅ ｒ ａ ｐ ｉ ｄ ａ ｎａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｐ ｕｒ ｐ ｏ ｓ ｅ ． Ｔｈ ｅ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｕ ｓ ｅ ｄ ｉ ｓ ｃ ｏ ｍｐ ｌ ｅ ｔ ｅ ｌ ｙ ｄ ｅ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｓ ｅ ｄ ｗｉ ｔ ｈ ｏ ｕｔ ｓ ｍｏ ｋｉ ｎｇ，ｗｈ ｉ ｃ ｈ ｉ ｓ ｃ ｏ ｎｓ ｉ ｓ ｔ ｅ ｎｔ ｗｉ ｔ ｂ ｔ ｈｅ ｔ ｒ ａ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏｎ ａ ｌ ｍｅ ｔ ｈｏ ｄ ｏ ｆ ｌ ｅ ａ ｄ ｓ ｕｌ ｆ ａ ｔ ｅ ｐｒ ｅ ｃ ｉ ｐｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ， ｂｕ ｔ ｍ ｏ ｒ ｅ ｑ ｕｉ ｃ ｋ ｌ ｙ ．
EDTA滴定法测定铅矿石中的铅
EDTA滴定法测定铅矿石中的铅摘要：溶解试样采用盐酸-硝酸-硫酸-氟化铵，3 mL添加氟化铵200 g/L,10 ml硫酸（1+1),45分钟使硫酸铅沉淀。
通过调整 pH，采用 EDTA溶液对滤液进行分级滴定，再对滤液进行回收率分析，并与滴定结果进行比较，得出滤液中的含铅量在0.13%~0.27%之间。
结果表明，该方法的相对标准偏差分别为0.12%~0.15%、0.24%~0.43%。
方法可靠，准确。
关键词：EDTA滴定法；铅矿石；铅含量引言目前，对于含铅>5%的矿石，通常采用 EDTA容量法。
这种方法通常可分成两种：第一种是用酸溶解试料，加硫酸，使铅沉淀，滤除干扰成分，用乙酸-乙酸钠缓冲液进行沉淀，用 EDTA标准溶液滴定，以测定铅的百分数。
而在GB/T8152.1-2006标准中，采用了以原子吸收法对滤液和不熔渣进行测量的方式，这两种方法都是通过对主量硫铅的沉淀进行修正的。
1实验部分1.1仪器和试剂PinAAcle900火焰原子吸收分光计，带有铅的中空阴极灯（美国 PE）。
乙酸-乙酸钠缓冲液：用150克的无水醋酸和20毫升的冰醋酸，用水稀释到1升，搅拌均匀。
铅标准溶液 A (4.0000 g/L)：由含99.99%以上的金属铅制成，称量2.0000克，然后再添加25 mL的硝酸（1+3)，当金属完全溶解，氮氧化物被彻底溶解后，用水固定到500毫升容量的瓶子中，摇动。
B (200微克/毫升）：将标准铅溶液 A的20倍稀释，以获得 B标准溶液 B。
Na2EDTA标准滴定法：将7.4克乙二胺四乙酸二钠加入水中，用水将其溶于1升容量的瓶子中。
放置2天后校准。
校准：将每组20.0毫升的铅标准溶液 A精确地取出，放入400毫升的锥形烧杯中，加入50毫升水，30毫升乙酸-乙酸钠缓冲溶液30毫升，二甲酚橙指示溶液4滴，混合，用Na2EDTA标准溶液滴定直至溶液从紫色变成明亮的黄色为止。
与校准一起进行空白试验。
矿石中的铅锌EDTA滴定法连续测定
矿石中的铅锌EDTA滴定法连续测定摘要］采用盐酸、硝酸、硫酸分解试样，铅形成硫酸铅沉淀而与锌分离，用中速滤纸过滤，沉淀溶解于乙酸铵溶液中，在滤液中加入氨水，氯化铵，过硫酸铵使铁等干扰元素沉淀与锌溶液分离，用二甲酚橙作指示剂，EDTA分别滴定溶液中的铅和锌，根据EDTA标准溶液的用量分别计算铅锌的含量。
［关键词］矿石；铅、锌； EDTA滴定法；前言铅锌矿中，铅、锌单独测定的方法很多，而快速连续测定不多见。
目前，铅、锌单独测定的分析方法流程较长，手续繁杂，劳动强度大，成本高，经过长期实践，把方法加以改进，对样品一次称样，铅与锌沉淀分离，消除铁等干扰元素对锌的影响，实现了铅与锌的连续测定，在保证分析质量的同时缩短了分析流程。
1 实验部分1.1 主要试剂盐酸：p=1.19g/ml；硝酸：p=1.42g/ml；硫酸：p=1.84g/ml氨水：p=0.90g/ml；硫酸钾和草酸的饱和溶液；氯化铵；过硫酸铵；缓冲溶液：1500g乙酸铵溶于水，加150ml冰乙酸，加水至10L，混匀；硫脲：100g/L；氟化钾：100g/L；柠檬酸铵：250g/L；二甲酚橙：5g/L；甲基橙：5g/L；饱和氟化铵；抗坏血酸；氢溴酸；洗液：50g硫酸钾溶于水，加200ml硫酸，加水至10L，混匀；铅标准溶液：此溶液1ml含5mg铅；锌标准溶液：此溶液1ml含5mg锌；乙二胺四乙酸二钠标准溶液[C C10H14N2O8Na2·2H2O=0.012mol/L]2 样品分析2.1 分析步骤称取0.2～0.3g样品，置于300ml烧杯中，加入少量水润湿，混匀，加5ml氢溴酸①、15～20ml盐酸、加1ml饱和氟化铵溶液，低温加热分解10～15min取下稍冷，加入10ml硝酸，继续加热分解至溶液约剩1～2ml，取下，用水吹洗表面及杯壁，加入7～8ml硫酸，20ml饱和溶液，盖表面，低温加热煮沸3分钟，取下，流水冷却，放置至清亮。
用加少量纸浆的中速定量滤纸过滤，用洗液洗杯壁1次，洗沉淀及滤纸5～8次，再用水洗沉淀及杯壁各1次。
试验报告 铅冰铜化学分析方法：铅量的测定 Na2EDTA滴定法
附录A、附录B(资料性附录)铅冰铜化学分析方法：铅量的测定Na2EDTA滴定法和铅冰铜化学分析方法：铜量的测定碘量法（试验报告）江西铜业铅锌金属有限公司2019.06唐华全李云李晓静徐琦根据2018年07月有色标委在哈尔滨召开的《铅冰铜》产品标准制订任务落实会议的安排，由江西铜业铅锌金属有限公司负责起草铅冰铜产品标准及其附录A铅冰铜中铅量测定分析方法和附录B铅冰铜中铜量测定分析方法。
铅冰铜元素含量范围为：铅10.00％～50.00％、Cu15.00%-50.00%、As≤7%、 Sb≤1%、 Fe≤12%、 Ag≤0.3%、 Zn≤10%、 Cd≤2%。
会议决定Na2EDTA滴定法测定铅冰铜中铅的含量，测定范围10.00％～50.00％，碘量法测定铅冰铜中铜的含量，测定范围15.00%-50.00%。
一、附录AEDTA滴定法1 铅冰铜化学分析方法：铅量的测定Na2试样用饱和氯酸钾硝酸溶解，以硫酸为沉淀剂将铅沉淀与铜、铁等共存元素过滤分离，通过乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解硫酸铅，以二甲酚橙为指示剂，EDTA标准溶液滴定。
2 实验部分2.1 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
2.1.1 硝酸（ρ1.42 g/mL）。
2.1.2硝酸（1+3）。
2.1.3硫酸（ρ1.84 g/mL）。
2.1.4硫酸（2+98）。
2.1.5饱和氯酸钾硝酸溶液：将氯酸钾加至硝酸（3.1）中，保证固体颗粒存在。
2.1.6 缓冲溶液（pH5.5-6.0）：称取375g无水乙酸钠溶于水中，加入50mL冰乙酸，用水稀释至2500mL，混匀。
2.1.7 二甲酚橙（5g/L）：0.5g二甲酚橙溶于100mL水中。
2.1.8抗坏血酸：AR。
2.1.9 EDTA标准滴定溶液（≈0.026mol/L）：称取200g Na2EDTA溶于20L试剂瓶中，摇匀，静置两周。
2.1.10纯铅：99.99%以上。
EDTA滴定法测定铅锡合金中铅
EDTA滴定法测定铅锡合金中铅黄葡英;谢辉【摘要】The analysis method of lead in lead-tin alloy by precipitation separation-EDTA titration was established. The sample was dissolved with sulfuric acid. In presence of tartaric acid, the lead was translated to lead sulfate and separated from tin. Then, the lead sulfate was converted to lead acetate. The content of lead was determined by EDTA titration in HAc-NaAc buffer solution at pH5. 5 and u-sing xylenol orange as indicator. The proposed method was applied to the determination of actual sample, and the results were consistent with the certified values or those obtained by other methods. The recoveries were between 98 % and 101 %. In precision test, the relative standard deviation (RSD, n = 9) of two actual sample was 0. 13 % and 0. 14 %, respectively. This method was simple and fast, and it was applicable for the determination of lead in lead-tin alloy.%建立了沉淀分离-EDTA滴定法测定铅锡合金中铅的分析方法.用硫酸溶样,在酒石酸存在下,铅生成硫酸铅与锡分离,然后硫酸铅转化成乙酸铅,在pH5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定测出铅的含量.方法应用于实际样品测定,结果与认定值或原子吸收法相符,回收率介于98％～101％之间.精密度实验中,两个实际样品测定结果的相对标准偏差分别为0.13％(n=9)和0.14％(n=9).方法操作简单、测定快速,适用于铅锡合金中铅的测定.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2013(033)003【总页数】3页(P77-79)【关键词】铅锡合金;铅;EDTA滴定法【作者】黄葡英;谢辉【作者单位】广州有色金属研究院分析测试中心,广东广州510650【正文语种】中文【中图分类】O655.2铅锡焊料作为一种理想的低温焊料，主要应用于电子、邮电、汽车、航空等行业，铅锡焊料中铅的含量随着各牌号的不同亦不同，有高有低。
例析pH值在EDTA滴定法测定铅的应用
例析pH值在EDTA滴定法测定铅的应用1概述铅矿石作为我公司开发的矿石资源之一，无论从形成到开采及生产分离都需要经过一个漫长而又艰难的过程。
化验工作作为矿石流程中的最后的一个程序必须能够提供精准的化验数据，精准的数据可以对公司生产过程中存在的问题及时的反馈与收集，从而有依据地提出一些建议和设想，由此可见化验工作的精准程度将直接影响到公司的发展。
要使公司飞速发展，化验工作必须满足工作人员严谨、温度适宜、酸碱度适宜等条件。
以下就酸碱度对化验分析的影响做一分析。
2实验部分2.1实验试剂与药品盐酸（1+1）、硝硫混酸（7+3）、高氯酸、乙酸-乙酸钠级冲溶液（pH值分别为4.98、5.59、5.89）、抗坏血酸、二甲盼橙指示剂（0.2%）、EDTA（乙二胺四乙酸二钠）标准溶液、蒸馏水。
2.2实验原理SO42-+Pb2+=PbSO42CH3C00-+Pb2+=(CH3CO0-）2Pb试样在盐酸、硝酸中分解成离子，加入足量硫酸使铅离子与硫酸生成硫酸铅沉淀与其他元素分离，然后再加入么酸-乙酸钠缓冲溶液使硫酸铅沉淀溶解生成乙酸铅络合物，加抗坏血酸除去溶液中残留的铁离子，以二甲酚橙为指示剂用EDTA标准溶液滴定。
2.3实验步骤称取混合均匀且冷却至室温的矿粉样0.2克左右于250毫升的烧杯中，在记录本上记下原始数据。
用少量水润湿，加入15毫升1+1盐酸，盖上表面皿，于电热板上加热待矿样大部溶解加入10毫升硝硫混酸（7+3）及1毫升高氯酸，继续加热至样品呈湿盐状，于室温冷却一分钟左右继续补加5毫升硝硫混酸直至矿石样完全溶解，冷却至室温，用蒸馏水吹洗杯壁及表面皿至溶液体积变为50毫升，于电热板上加热煮沸至烧杯内样品体积约为25毫升。
在冷水浴中静止冷却。
用中速滤纸过滤，滤纸上即为硫酸铅沉淀（以免硫酸铅沉淀中含有其他元素所以用热的硫酸水洗液洗涤样品14次以上），将硫酸铅沉淀洗入原烧杯中，加入50毫升以上的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中加热至沸于冷水中冷却，并加入约2克的抗坏血酸，待冷却加入2滴二甲酚橙用EDTA标准溶液滴定。
EDTA滴定法快速测定铅基合金中铅
铅基轴承合金因为磨擦阻力小 、贴服性优良 、铸 造性能好等优点广泛用于中小负荷机械设备的轴瓦 上 。然而铅基合金在用酸溶解[1] 、稀释时极易产生 沉淀 ,给分析带来困难 。铅基试样的溶解是铅基各 元素分析的关键 。本文着重研究了用盐酸2硝酸混 合酸溶解试样 ,加入一定量氯化钠防止铅析出 ,用氯 化钠和盐酸稀释液稀释 ,在微酸性溶液中 ,用EDTA 滴定法[2]测定铅的含量 。该法无需分离 ,测定速度 快 ,终点变色敏锐 ,准确度高 ,重现性好 ,用于铅基合 金中铅的测定 ,结果满意 。
同 ,其光吸收的差值 ΔA ( Al - Ad) 称为该物质的圆 二色性 (circular dichroism ,简写作 CD) 。圆二色性的
存在使通过该物质传播的平面偏振光变为椭圆偏振
光 ,且只在发生吸收的波长处才能观察到 。所形成 的椭圆的椭圆率θ为 :
θ
=
tg-
1
短轴 长轴
根据 Lambert2Beer 定律可证明椭圆率近似地为
θ = 0. 576 lc (εl - εd) = 0. 576 lcΔε 式中 l 为介质厚度 , c 为光活性物质的浓度 ε, l 及εd 分别为物质对左旋及右旋圆偏振光的吸收系数 。测 量不同波长下的 θ(或Δε) 值与波长 λ之间的关系 曲线 ,即圆二色光谱曲线 。在此光谱曲线中 ,如果所 测定的物质没有特征吸收 ,则其Δε值很小 ,即得不 到特征的圆二色光谱 。当 εl >εd 时 ,得到的是一个 正的圆二色光谱曲线 ,即被测物质为右旋 ,如果εl < εd ,则得到一个负的圆二色光谱曲线 ,即被测物质为 左旋 。
第 40 卷 第 5 期 2004 年 5 月
理化检验2化学分册
PTCA (PART B : CHEMICAL ANALYSIS)
EDTA滴定法测定 2
EDTA滴定法测定铅方法基于使铅生成硫酸铅沉淀于其它元素分离，然后将硫酸铅转化成为醋酸铅，在PH5.5-6的醋酸—醋酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定。
试剂配制醋酸—醋酸钠缓冲溶液：取200g结晶乙酸钠，用水溶解后，加入10ml冰乙酸，用水稀释到1000ml。
EDTA标准溶液：称取EDTA3.35g于250ml烧杯中，加水150ml，加热溶液，冷却后移入1000容量瓶中，用水稀释至刻度。
此次溶液的浓度约为0.009mol/L。
铅标准溶液：称取2.0000g金属铅（99.99%）于400ml烧杯中，加入硝酸(1+1)20ml，加热溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，以水稀释到刻度，摇匀。
此溶液为2mg/ml铅。
标定：吸取铅标准溶液20ml于250ml烧杯中，加甲基橙指示剂一滴，用氨水（1+1）中和使溶液由橙红色到刚好显黄色，加入缓冲溶液25ml，加水50ml，加二甲酚橙指示剂一滴，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色到亮黄色即为终点。
同时做空白试验。
计算：mF =V－V0F EDTA标准溶液对铅的滴定度，mg/mlm 吸取铅标准溶液中铅的质量，mg；V 滴定消耗EDTA标准溶液的体积。
ml；V0空白试验消耗EDTA标准溶液的体积，ml ；分析步骤称取试样0.2~0.5g于250ml烧杯中，加氟化钠0.5g（试样含硅量低时可以不加）加盐酸12~15ml；于低温加热溶解，当蒸发至约5ml左右时加硝酸7~10ml，继续加热数分钟，稍冷，加入0.3~0.5氯酸钾（试样中不含碳时可不加）加热使有机物完全氧化，加30ml硫酸（1+1），蒸发至冒三氧化硫浓烟保持5min，取下冷去。
以水冲洗杯壁，加水50ml,加10%酒石酸溶液10ml（试样中不含锑铋时可不加）加热煮沸数分钟使可溶性硫酸盐溶解，取下流水冷却静止40~60min（或在室温静止三小时）,在带有滤纸的浆或脱脂棉的漏斗上过滤，用2%的硫酸溶液冲洗烧杯及其沉淀无Fe+3反应（用10%硫氰酸铵检查），用水洗烧杯和沉淀2—3次或用乙醇（1+4）洗1—2次，将沉淀和滤纸一同移入原烧杯中，加水25ml，加醋酸—醋酸钠缓冲溶液25ml，加热煮沸3—5min，取下冷却，加入2ml200g/LKF 溶液，加二甲酚橙指示剂（5g/L）2滴，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色到亮黄色即为终点。
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铅的测定EDTA滴定法
方法提要:
在硫酸溶液中,加入少量草酸、酒石酸络合锡、铋。
加入硫酸钾使铅生成硫酸铅和硫酸钾复盐沉淀，与其它元素分离，然后将硫酸铅钾沉淀转化为乙酸铅，在PH=5.5—6的乙酸—乙酸铵缓冲液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定
试剂：
柠檬酸钠溶液（10%）
氟化铵溶液（25%）
二甲酚橙指示剂（0.5%）
硫酸（1+1，2+98%）
乙酸—乙酸铵缓冲溶液：500克乙酸铵溶于水中，加入20毫升冰乙酸，用水稀至2.4升，摇匀，此溶液PH值为5.5—6.0。
EDTA标准溶液[C（EDTA）=0.017mol/L]：称取63克EDTA于500毫升烧杯中，用水加热溶解，冷却后移至10升，摇匀。
标定：
称取0.15克金属铅（〉99.9%）于250毫升烧杯中，加20毫升硝酸（1+1）溶解，加15毫升硫酸（1+1）加热冒烟，以下同分析步骤。
分析步骤：
称取0.2000~0.5000试样于250毫升烧杯中，加0.5毫升25%氟化氢铵溶液，10毫升盐酸，分解2~3分钟后加3毫升硝酸，继续加热至试样分解完全并蒸到2毫升左右，加10毫升硫酸（1+1），分解至冒白烟后取下，稍冷，加0.5克草酸、1~2克硫酸钾，摇匀，加水至体积为50毫升，煮沸，冷至室温，加3~5毫升乙醇，静置20~30分钟后过滤，用（2+98）硫酸洗涤烧杯及沉淀10次至无铁离子反应（用硫氰酸钾检查）。
将沉淀及滤纸放入原烧杯中，展开滤纸，加30毫升乙酸—乙酸铵缓冲深液，加热使硫酸铅溶解，冷至室温，用水稀至100毫升，加5毫升10%柠檬酸钠溶液及二滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准液滴定到溶液呈现亮黄色为终点。
计算结果：滴定度*试样消耗标准溶液体积/样重*100%。