气相色谱法检测操作规程
气相色谱仪操作规程及注意事项解读
气相色谱仪操作规程及注意事项解读下面是气相色谱仪的操作规程及注意事项的解读：一、操作规程1.准备工作：在进行气相色谱仪分析前，操作人员应熟悉仪器的结构和工作原理，检查仪器是否正常运行，并将试样和相关试剂准备好。
2.仪器开机：按照仪器的操作手册正确开机，并进行温度平衡。
仪器启动后，可以通过液晶屏或计算机软件查看仪器的工作状态。
3.仪器调试：根据实际实验需要，调整仪器的各项参数，如进样速度、温度梯度等。
调试时需要小心谨慎，防止误操作。
4.进样：选择合适的进样方式（气相进样、液相进样、固相进样等），将样品进入仪器。
注意进样时的时间和进样量，避免造成过样或缺样的情况。
5.气路设置：根据实验要求，设置好气相色谱仪的气路，包括储气瓶、气体流量计、气体分配系统等。
6.分析条件设置：在进样之前，根据实验需求，设置分析条件，如柱温、柱流速、进样口温度等。
7.数据处理：根据实验需求，选择合适的数据采集和处理方式，如峰面积计算、峰高计算、谱图分析等。
8.安全操作：操作人员应正确佩戴实验室安全防护用具，如手套、眼镜等。
避免有害物质的直接接触，及时清理和处理好废弃物。
二、注意事项1.仪器维护：定期对仪器进行维护和保养，清洁柱子、调整气路、更换消耗品等。
同时检查仪器的安全电气设备是否正常工作。
2.样品处理：样品处理的方法和技术应符合相应的实验标准或方法，避免污染或损坏仪器。
3.柱子选择和保养：根据分析目的和样品性质，选择合适的柱子，并定期对柱子进行保养和更换，避免柱子老化和污染。
4.气体使用：使用纯度高、质量稳定的气体，并在使用前进行检查。
注意气体的存储和处理，避免泄漏和爆炸等危险。
5.分析条件优化：根据实验需求和样品特点，不断优化调整分析条件，以获得更好的分离效果和结果。
6.结果判读：对于分析结果的判断，要结合实验条件、仪器性能和样品特性，理性分析和合理解释。
7.故障排除：在分析过程中，如果出现异常情况，如噪声增大、峰形异常等，应及时停机检查，排除故障再进行实验。
气相色谱仪检定操作规程
标题
气相色谱仪检定操作规程
6.2.2 分析天平：最大称量量不小于 100g，最小分度不大于 1mg；
6.2.3 铂电阻温度计：测量范围 0~250℃，最小分度不大于 0.1℃；
6.2.4 数字多用表：电压测量不确定度 5uV，电阻测量不确定度 0.04Ω（电流 1mA）.
6.3 标准物质
正十六烷-异辛烷溶液。
标题
气相色谱仪检定操作规程
1 目的
明确气相色谱仪系统检定操作程序，规定系统检定周期及检定标准，以便定期对气相色谱
系统进行性能检查，确保系统的正常运行和分析数据的高度可靠。
2 职责
2.1QC 主管负责气相色谱仪检定计划的编制。
2.2 分析人员负责气相色谱仪检定计划的实施。
3 适用范围
适用于质量部气相色谱仪的内部检定。
4 系统组成
气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、FID 检测器和数据处理系统组成。
5 计量性能要求
柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移和检测限的检定均应符合下表要求。
检定项目 柱箱温度稳定性（10min） 程序升温重复性 基线噪声 基线漂移 检测限 定性重复性 定量重复性
技术指标
≤0.5% ≤2.0% ≤1×10-12A ≤1×10-11A/h ≤5×10-10g ≤1.5% ≤3.0%
7 检定项目和检定方法
7.1 一般检查
7.1.1 在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
7.1.2 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯正常工作。
7.2 温度检定
7.2.1 柱箱温度稳定性检定
把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表上，然后把温度计的探头固定在柱箱中部，设定柱
2020版《中国药典》气相色谱法检验操作规程(USP)
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本操作规程适用于参考美国药典标准检验品种气相色谱法的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、液体固定相：用于填料或毛细管柱中。
2、填充柱气相色谱法：液体固定相沉积在细碎的惰性固体载体上，如硅藻土、多孔聚合物或石墨化碳，填充到柱内径一般为2-4毫米，长度一般为1-3米的柱中。
毛细管柱气相色谱法：此类色谱柱不含填料，液体固定相沉积在柱的内表面上，并且可以化学键合到柱上。
3、固体固定相：这类相仅在填充柱中可用。
在这些柱中，固体相是一种活性吸附剂，如氧化铝、二氧化硅或碳，填充到柱中。
有时在填充柱中使用的聚芳烃多孔树脂，不涂覆液相。
[注：填充毛细管柱在使用前必须先调节，直到基线和其他特性稳定为止。
柱或包装材料供应商为推荐的调节程序提供指导。
]4、设备：气相色谱仪由载气源、气化室、色谱柱、检测器和记录装置组成。
气化室、色谱柱、检测器的温度受控，并且可以作为分析的一部分而变化。
典型的载气是氦气、氮气或氢气，根据使用的色谱柱和检测器。
在个别专著中指明，所用检测器的类型取决于分析的化合物的性质，。
检测器输出的数据记录为时间的函数，而仪器的响应（测量为峰面积或峰高度）是存在的量的函数。
5、温度程序：通过改变色谱柱的温度，可以控制气相色谱分离的长度和质量。
当需要温度程序时，个别专著会指示表格式的条件。
该表显示了初始温度、温度变化率（斜坡）、最终温度和在最终温度下的保持时间。
6、程序：6.1用流动载气平衡柱、注射器和检测器，直到接收到恒定信号。
6.2通过注射器隔片注射样本，或使用自动采样仪。
6.3开始温度程序。
6.4记录色谱图。
按规定作分析。
7、色谱图的定义和解释:7.1色谱图：色谱图是检测器响应、流出物中分析物浓度或作为流出物浓度相对于流出物体积或时间的度量的其他量的图形表示。
气相色谱操作规程
气相色谱操作规程
《气相色谱操作规程》
一、实验目的
本实验旨在通过气相色谱分析技术，掌握样品的分离与检测方法，提高实验者对色谱仪器的操作技能，进一步加深对气相色谱的理论与实践知识。
二、实验原理
气相色谱是利用气相色谱分析仪器对样品进行分离和检测的一种分析方法。
该方法通过样品在色谱柱中的分配和扩散，实现对混合物中各种组分的分离，然后利用检测器进行定量或定性分析。
三、实验步骤
1. 样品制备：将待测样品按照实验要求充分制备，并注明详细标签。
2. 色谱仪器准备：打开气相色谱仪器，进行相关初始化操作，包括检查色谱柱和检测器的清洁程度、连接气源并设置好气流速率和流场温度等。
3. 样品注入：将样品溶液通过进样口注入色谱柱中，注意保持流量均匀。
4. 色谱分离：根据最佳分离条件设定，进行色谱柱温度程序升温、保持和降温，保证样品能够被充分分离。
5. 数据采集和分析：通过色谱仪器数据采集系统采集样品分离结果，利用相关软件进行数据处理和分析。
四、注意事项
1. 实验者需严格遵守化学品安全操作规程，正确佩戴防护装备。
2. 对色谱柱和检测器进行长期维护，保持其功能的稳定。
3. 样品注入时，注意避免造成进样口的污染和堵塞。
4. 在操作过程中，注意观察并记录相关操作和设备的异常情况，及时调整。
五、实验总结
通过本次实验，实验者能够熟练地掌握气相色谱仪器的操作规程，进一步理解气相色谱的理论基础和分析应用，提高了实验者对色谱分析技术的应用能力和操作技能。
气相色谱法操作规程
1 目的本标准规定了高效液相色谱法操作规程。
2 适用范围本操作法适用于公司检验中气相测试样品的操作。
3 职责检验员：严格按操作规程进行检验。
4 标准依据《中国药品检验标准擦作规程》2010年版94～104页5 内容5.1 简述气相色谱法是以气相色谱法原理为基础而设计的色谱法。
仪器由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测系统和数据采集系统组成。
5.2 仪器与性能要求5.2.1 仪器应按现行国家技术监督局“气相色谱仪检定规程”的要求作定期检定。
5.2.2 气路系统5.2.2.1 气源载气有氮气、氦气、氢气等。
常用氦气和氮气作载气。
氮气纯度最好使用99.99%的高纯氮。
但填充柱以氢火焰离子化检测器也可以采用99.9%纯氮。
实际工作中要在气源与仪器之间连接气体净化装置。
气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸气，一般采用装有分子筛（如5A分子筛或13X分子筛）的过滤器以吸附有机杂质，，采用变色硅胶除去水蒸气。
要定期更换净化装置中的填料，分子筛可以重新活化后再使用。
活化方法是将分子筛从过滤装置中取出，置于坩埚中，置于茂福炉内加热到400～600℃，活化4～6h。
硅胶变红时也要进行活化，方法是在烘箱中140℃左右加热2h即可。
大部分气相色谱仪器本身带有气体净化器，也要注意定期更换填料。
即使这样的仪器，也应该在气源和仪器之间附加一个净化装置。
目前氮气和氢气气源主要有高压钢瓶和气体发生器两种，高压钢瓶的气体纯度高，质量好，但是更换不方便。
气体发生器使用方便，但是气体纯度不高。
另外，空气压缩机是以实验室空气为气体来源的，且一些空气压缩机可能将油带入气体，故有机杂质含量可能会高一些，要注意经常更换净化装置。
5.2.2.2 气路连接、气体指示和调节如果采用高压钢瓶，在安装气瓶减压阀时，应先将瓶口联结处的灰尘擦干净，将瓶口向外，旋阀门开关放放气数次，吹除灰尘，将减压阀用扳手拧紧，再用联接管将减压阀出口联至气相色谱仪。
气相色谱法检测操作规程
气相色谱法检测操作规程1 简述气相色谱法是以气相色谱法原理为基础而设计的色谱方法。
仪器由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测系统和数据采集系统组成。
2 仪器及性能要求2.1 仪器应按国家技术监督局“气相色谱仪检定规程”的要求作定期检定。
2.2 气路系统2.2.1 气源载气有氮，氦，氢等，常用氦或者氮作载气。
氮气纯度最好使用 99.99%的高纯氮。
但在填充柱以氢火焰离子化检测器也可以采用 99.9%纯氮。
实际工作中药在气源与仪器之间连接气体净化装置。
气体中的杂质主要是一些永久气体、低份子有机化合物和水蒸气，普通采用装有份子筛(如 5A 份子筛或者 13X 份子筛) 的过滤器以吸附有机杂质，采用变色硅胶除去水蒸气。
要定期更换净化装置中的填料，份子筛可以重新活化后再使用。
活化方法是将份子筛从过滤装置中取出，置于坩埚中，置于马福炉内加热到 400-600℃，活化 4-6h 。
硅胶变红时也要进行活化，方法是在烘箱中140℃摆布加热 2h 即可。
大部份气相色谱仪器本身带有气体净化器，也要注意定期更换填料。
即使注意的仪器，也应该在气源和仪器之间附加一个净化装置。
目前氮气和氢气气源主要有高压钢瓶和其他发生器两种，高压钢瓶的气体纯度高，质量好，但是更换不方便。
气体发生器使用方便，但是气体纯度不高。
另外，空气压缩机是以实验室空气为气体来源的，且有一些空气压缩机可能将油带入气体，故有机杂质含量可能会高一些，要注意时常更换净化装置。
2.2.2 气路连接、气流指示和调节如果采用高压钢瓶，在安装气瓶减压阀时，应先将瓶口联结处的灰尘擦干净，将瓶口向外，旋转阀门开关放气数次，吹除灰尘，将减压阀用扳手拧紧，再用联接管将减压阀出口联至气相色谱仪。
用检漏液 (表面活性溶液)检查连接处气密性。
2.3 进样系统进样量的大小、进样时间的长短，直接影响到柱的分离和最终定量结果。
进样系统包括样品引入装置 (如注射器、自动进样器以及顶空进样器) 和汽化室 (进样口)。
气相色谱仪操作规程
气相色谱仪操作规程
《气相色谱仪操作规程》
一、前言
为了确保实验数据的准确性和实验人员的安全，使用气相色谱仪进行实验需要严格遵守操作规程。
本规程旨在规范气相色谱仪的操作流程，保障实验人员的安全和实验数据的准确性。
二、实验前准备
1. 确保气相色谱仪处于正常工作状态，检查仪器各部件是否完好无损，是否有漏气现象。
2. 使用符合要求的气相色谱柱和色谱仪检测器，并进行新柱上样。
3. 调节色谱仪的温度、流速和压力参数，使之符合实验要求。
三、样品处理
1. 样品的制备应当符合实验要求，避免因样品制备不当导致实验结果的失真。
2. 取样应当准确，避免污染或混杂其他样品。
3. 样品的注入应当准确、快速，并避免产生气泡。
四、实验操作
1. 打开色谱仪的电源，并进行预热。
2. 在进行样品检测前，进行还原值的设定。
3. 样品检测完成后，关闭气相色谱仪的电源，清理色谱柱和检测器，并拆卸相关部件进行清洁。
五、实验安全
1. 在操作过程中，注意防止柱管泄漏和气相泄漏，避免发生意外。
2. 注意化学品的风险性质，避免发生化学品事故。
3. 操作过程中需佩戴相关防护装备，确保实验人员的安全。
总之，严格遵守《气相色谱仪操作规程》，才能保障实验数据的准确性和实验人员的安全。
希望所有使用气相色谱仪的实验人员能够严格遵守本规程，确保实验结果的准确性。
气相色谱法tvoc操作规程
气相色谱操作规程（tvoc）
一，打开主电源。
二、设置温度，一阶程序升温，初始温度50摄氏度。
保持十分钟，升温速率5摄氏度/分钟，终止温度250摄氏度，保持十分钟。
三、进样器250摄氏度。
四、检测器250摄氏度。
五、HD-D热解析仪（热导池）280摄氏度。
六、按起始键升温。
七、打开氢气发生器八、打开空气压缩机。
九、调节氢气4.2圈
空气5.6圈尾吹4.5圈。
十、当FID超过100摄氏度时点火。
十一、仪器达到温度走基线。
十二、标准曲线制作
1、六通阀至反吹位置。
2、用稳流阀调节流量100ml/min(7圈)
3、打开解析仪开关阀(有气泡)
分别取0mg/ml，0.01mg/ml、0.1mg/ml，1mg/ml、标液。
4、注样
5、氮气通过吸附管5分钟(样品1分钟)。
6、关闭解析阀开关
7、洗气瓶无气泡通过。
8、将吸附管至于解析加热区
9、280摄氏度加热脱附。
10、五分钟后将六通阀至于解析位置
11、启动色谱仪（程序升温：初始50℃，保持10min，升温速率为5℃/min，温度升至250℃，保持
2min）开始按扭和色谱工作站。
12、十五秒后六通阀至于反吹位置
13、打开解析仪开关阀(同时)，此时洗气瓶有气泡通过，
14、同时将解析仪温度设为300
15、对解析仪系统进行清理反吹。
气相色谱检查法标准操作规程
目的：规范气相色谱法的操作，确保检验结果的正确性。
范围：气相色谱法1 .简述气相色谱仪是以气相色谱法原理为基础而设计的仪器。
填充柱式气相色谱仪是将固定液涂布于惰性载体上，装入玻璃或不锈钢材料制成的色谱柱内。
毛细管柱气相色谱仪多用将固定液交联或键合于空管弹性石英毛细管内壁，称作融熔石英空心毛细管柱。
流动相用气体，称为载气。
仪器由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测系统、上述三者的温度控制系统和数据采集系统所组成。
气相色谱法分析固态及液态样品时，是在加温状态下使样品处于气态，在载体上的固定液和载气间进行分配分离。
加温系统耗电量大，约2〜3kw,故须有可供10〜15A的电源，仪器接地应良好。
2.仪器及性能要求2.1仪器应按国家技术监督局JJG700- 90气相色谱仪检定的规程的要求作定期检定。
2.2气路系统2.2.1气源载气的氮、氦、氢等。
常用氮作载气。
氮纯度最好使用99.99%的高纯氮。
但填充柱以氢火焰离子化检测器亦可用 99.9%纯氮，氮多用6m3高压钢瓶装，按照高压容器安全操作规程操作。
当气瓶气压下降到20kg/cm2时，应停止使用。
由于氢有分子量小、热导系数大、粘度小等特点，因此在缺乏氦的情况下，常采用作热导检测器载气，在火焰离子化检测器中它是必用的燃气。
为了提高载气的线速度，缩短分析时间，用毛细管柱分析某些样品时，可采用氢作载气、氮作尾吹、空气助燃的办法。
氢的来源目前除了氢高压钢瓶外，还可采用氢发生器，但要用超纯水，以防钯管失效。
即使如此，钯管寿命仍较短，有条件的地方以采用钢瓶氢为宜。
氢易燃、易爆。
使用时应特别注意安全，特别要注意气路的各联接部分的漏气检查。
空气是氢焰检测器助燃气体，可用小型空气压缩机提供气源。
2.2.2 气路连接、气流指示和调节在安装气瓶减压阀时，应先将瓶口联结处的灰尘擦干净，将瓶口向外，旋阀门开磁放气数次，吹除灰尘，将减压阀用扳手拧紧，再用联接管将减压阀出口联至气相色谱仪。
简述气相色谱仪操作规程
简述气相色谱仪操作规程气相色谱仪（Gas Chromatograph, GC）是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析实验中。
使用气相色谱仪需要遵守一定的操作规程，以下简述气相色谱仪的操作规程。
一、准备工作1. 检查仪器是否正常，包括气路系统、进样系统、柱箱等。
2. 打开电源，启动仪器，预热目标温度，一般建议预热至180℃-220℃。
3. 检查气源，确保气源的压力充足，并检查气源是否干燥。
二、注射样品1. 准备好待测样品，并确保样品完全溶解或均匀悬浮。
2. 设置进样器温度，一般为室温或稍微高于室温。
3. 打开进样器盖板，将样品注入进样器，并记下样品注射量。
4. 关闭盖板，注意不要用力过大，以免损坏仪器。
三、柱箱温度设定1. 根据待测物的性质和柱子的选择，设定柱箱温度。
温度的设定对分离效果有重要影响。
2. 建议在分析前进行柱子的条件热洗，以保证准确的结果和延长柱子的寿命。
四、气路系统1. 确定检测器种类，并调整检测器的温度以使其稳定工作。
2. 打开气源，调整气源压力和流量。
一般情况下，载气流量为1-10毫升/分钟。
3. 设定载气温度和流速，并调整检测器的流量控制器，以保持稳定的气流。
五、测试1. 打开仪器的进样器和柱箱温度，等待柱温和检测器稳定后开始测试。
2. 记录柱子温度和检测器输出的信号，以便后续数据分析。
3. 注意样品的进样量、进样速度和注射器的温度对测试结果的影响。
4. 注意观察测试过程中的任何异常现象，并及时调整相应的设置。
六、测试结果处理1. 根据检测器输出信号的曲线和峰高，可以判断待测物的存在及其浓度。
2. 对于定性分析，可以通过比较峰的保留时间和峰的形状来确定待测物的化学性质。
3. 对于定量分析，可以通过建立峰高与浓度之间的标准曲线来确定待测物的浓度。
4. 记录测试结果并进行数据分析，包括计算相应的峰的相对保留时间、相对峰面积等指标。
七、仪器维护1. 每次使用完毕后，关闭气源，清洁进样器和柱箱，保持仪器干净整洁。
气相色谱法检查法标准操作规程
XXX有限公司GMP文件1 目的制定气相色谱法标准操作规程,规范气相色谱法检验操作。
2 适用范围适用于气相色谱法检查。
3责任人QC员4 内容4.1 制定依据《中国药典》2010年版二部附录Ⅴ E“气相色谱法”及《中国药品检验标准操作规范》2010版“气相色谱法”4.2 实验环境、仪器与用具4.2.1 气相色谱仪：主要包括载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。
主机仪器应经过定期检定，且在检定有效期内，并符合有关规定。
4.2.2 环境条件：应在常温且干燥少灰尘的地方使用。
4.3 检查人员条件4.3.1 基本理论：了解并熟悉有关色谱分析的基础知识，并对所用仪器及工作站有全面了解。
4.3.2 基本技能：应熟悉对仪器的一般要求和常用色谱条件的设置包括进样部分、色谱柱及检测器等的配置，及对样品的处理及测定。
4.4 对仪器的一般要求4.4.1 载气源：气相色谱法的流动相为气体，称为载气。
氦、氮和氢可用作载气，多由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供。
常用载气为氮气。
4.4.2 进样部分4.4.2.1 溶液直接进样：采用微量注射器，或有分流装置的气化室进样。
此时进样口温度应该高于柱温30～50°C，进样量一般不超过数微升。
采用毛细管柱时应分流以免过载。
4.4.2.2 顶空进样：适合于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。
样品配置好之后应该待气液平衡后由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。
4.4.3 色谱柱：色谱柱多为填充柱或毛细管柱，填充柱材质多为不锈钢或玻璃。
常用载体为经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球，常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。
毛细管柱的材质多为玻璃或石英，内壁或载体经涂渍或交联固定液。
常用固定液有甲基聚硅氧烷，不同比例组成的苯基甲基聚硅氧烷，聚乙二醇等。
4.4.4 柱温箱：柱温箱控温精度应在±1°C，且温度波动小于每小时0.1°C。
气色相色谱法检验操作规程
气色相色谱法检验操作规程一、范围：本标准规定了气相色谱法的检测方法和操作要求；本标准适用于本公司检品采用气相色谱法的质量检测。
二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版附录V E）三、仪器与用具：1、气相色谱仪2、积分仪3、进样器四、对仪器的一般要求所用的仪器为气相色谱仪。
除另有规定外，载气为氮气；色谱柱为填充柱或毛细管柱，填充柱的材质为不锈钢或玻璃，载体用直径为0.25~0.18mm、0.18~0.15mm或0.15~0.125经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球；常用玻璃或弹性石英毛细管柱的内径为0.20mm或0.32mm。
进样口温度应高于柱温30~500C；进样量一般不超过数微升；柱径越细进样量应越少。
检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于1000C，以免水气凝结，通常为250~3500C。
正文中各品种项下规定的条件，除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。
一般色谱图约于30分钟内记录完毕。
五、系统适用性试验同高效液相色谱法项下规定。
重复性：5次进样，峰面积RSD≤2.0%六、测定法同高效液相色谱法项下规定。
气相色谱法手工进样量不易精确控制，特别应注意留针时间和室温的影响。
相对密度测定操作规程一、范围：本标准规定了相对密度的测定方法和操作要求；适用于本公司检品的相对密度的测定。
二、引用标准：中国药典2000年版二部三、仪器：韦氏比重秤四、操作方法1、取200C时相对密度为1的韦氏比重秤用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满，置200C（或各品种项下规定的温度）的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至200C（或各品种项下规定的温度），将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤壁右端悬持游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用同法调节温度后，再把拭干的玻璃锤浸入供试液中，调节秤臂上游码的数量与位置使平衡，读取数值，即得供试品的相对密度。
气相色谱法测定标准操作规程
气相色谱法测定标准操作规程1、目的：本标准规定了气相色谱法的测定方法和操作要求。
2、范围：本公司检品气相色谱法的测定。
3、简述：以气体为流动相的色谱法称为气相色谱法，具有分离效能高、灵敏度高、样品用量少、分析速度快等优点，但受样品蒸气压限制，不适用于难挥发和热稳定性差的物质的分析。
样品中各组分在固定相与载气（流动相）间分配，由于各组分的分配系数不等，它们将按分配系数大小的顺序依次被载气带出色谱柱。
分配系数小的先流出，大的后流出。
各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。
4、对仪器的要求：（1）气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成，进样部分、色谱柱和检测器的温度应根据分析要求适当设定。
（2）载气源：气相色谱法的流动相为气体，称为载气，一般氢气、氮气和氦气可用作载气，可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测器种类选择载气,除另有规定外，常用载气为氮气、氢气。
（3）进样部分：进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样，溶液直接进样采用微量注射器，采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温20~50℃；进样量一般不超过数微升，柱径越细，进样量应越少。
气体进行采用六通阀进样或十通阀自动进样。
（4）色谱柱色谱柱为填充柱，填充柱的材料为不锈钢，内径为2~4mm，柱长为2~4m，内装吸附剂，高分子多孔小球或涂渍固定液的载体。
（5）柱温箱由于柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在±1℃,且温度波动小于每小时0.1℃。
温度控制系统分为恒温和程序升温两种。
（6）检测器适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器、热导检测器等，除另有规定外，一般用火焰离子化检测器,对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数药物，用氢气作为燃气，空气作为助燃气。
在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于140℃,以免水汽凝结。
气相色谱操作规程
气相色谱操作规程一、氢焰检测器操作步骤：1、打开总气源：利用各自的调节阀将气体压力调节所需压力（N2: 0.4Mpa,H2：0.25Mpa, 空气：0.3Mpa）2、通气：（毛细管柱）开柱头压、氢气2、空气2、补充气。
（填充柱）开载气1、氢气1、空气1。
（压力均为0.05Mpa），各管线连接点试漏。
3、设置温度：根据待测样品的沸点设定柱室、氢焰、汽化室温度，并启动加热（柱室温度低于沸点20℃左右，汽化室、氢焰高于沸点20℃左右）4、点火：待温度达到设定温度后，准备灯亮，即可点火（点火前加大H2流速，点完火后再把H2流速恢复原值）5、进样：在分析条件下，放大器基线稳定后（波动≦0.02）即可进样分析。
6、分析：进样后立即点击工作站上的采集数据，待分析完成后（基线稳定后），点击实验信息→修改编号→停止采集→预览→查看分析结果。
注：1、若出峰效果不好，可以通过下分流来调节。
2、注意载气、氢气、空气的通气顺序。
3、使用氢焰检测器时，需清除热导温度。
氢焰检测器使用注意事项：1、填充柱操作时将毛细管柱分析时的柱头压调节阀关闭。
2、氢焰检测器的温度应大于100℃，以防止样品在检测器中冷凝。
3、使用氢焰时，严防色谱柱未接到FID的柱接头上，而盲目通H2，这样会造成柱室充满氢气，一旦开机就会引起爆炸。
4、需要阶梯升温时，不用的阶必须将全部参数置零，否则可能影响柱室温度的控制。
5、仪器工作时，应尽量将检测器的防尘帽盖上，以防基线波动。
二、热导检测器操作步骤1、开载气1、氢气1、空气12、设置温度：根据待测样品的沸点设定柱室、氢焰、汽化室温度，并启动加热（柱室温度低于沸点20℃左右，汽化室、氢焰高于沸点20℃左右）3、点火：待温度达到设定温度后，准备灯亮，即可点火（点火前加大H2流速，点完火后再把H2流速恢复原值）4、进样：在分析条件下，放大器基线稳定后（波动≦0.02）即可进样分析。
5、分析：进样后立即点击工作站上的采集数据，待分析完成后（基线稳定后），点击实验信息→修改编号→停止采集→预览→查看分析结果热导检测器使用注意事项：1、使用前，应先通载气10~30min，将管路的气体赶去，防止铼钨丝氧化未通载气时，严禁打开桥流，否则会烧坏铼钨丝。
气相色谱仪操作规程
气相色谱仪操作规程气相色谱仪（Gas Chromatograph, GC）是一种常用的分离和检测技术，广泛应用于化学分析、环境监测、食品安全及医药等领域。
为了确保色谱仪的正常运行并获得准确的分析结果，需要遵循一定的操作规程。
以下是气相色谱仪操作规程的详细内容：1.实验前准备a.检查气相色谱仪的仪器及附件是否完好无损，如进样口、柱温控制系统、检测器等。
b.确保色谱仪的气源供应正常，并检查气源压力是否稳定。
c.准备好实验所需的溶剂和样品，并确保其纯度和浓度符合要求。
d.清洗和烘干所使用的色谱柱，并安装在色谱仪中。
2.仪器启动与调试a.打开色谱仪主电源，并启动系统软件。
b.检查色谱仪的液晶屏是否显示正常，确认系统软件是否能正常运行。
c.若色谱仪处于长时间未使用状态，应进行预热处理，以使温度稳定。
d.对色谱仪进行仪器校正，确保温度和流量控制系统的准确性。
e.检查气路系统的漏气情况，确保进样口、色谱柱等都没有泄漏的现象。
3.样品进样a.将待分析样品制备好，并用纯溶剂稀释至合适浓度。
b.将样品注入进样器，并设置合适的进样体积。
c.充分冲洗进样器以避免样品残留。
d.确保进样器进样口与色谱柱连接良好，避免泄漏。
4.柱温控制a.设置合适的柱温，以确保所选的柱温能够分离样品中的目标物质。
b.启动柱温控制系统，并等待柱温达到设定温度。
5.气相流动a.确认气源的压力和流量稳定，并通过检测器观察气相流动情况。
b.调节气源的压力和流量，以确保色谱柱中的气相流动速度稳定。
6.检测器操作a.设置检测器的相关参数，如放大倍数、增益等。
b.启动检测器系统，并等待稳定。
c.若使用质谱检测器，需进行样品库普通库与实时库的校准。
7.数据获得与分析a.在色谱仪软件中设置适当的实验参数，如流速、温度程序等。
b.启动数据采集，并观察色谱图的生成情况。
c.根据色谱图的峰形和峰面积，进行目标物质的定性定量分析。
d.撰写实验记录，并整理和保存获得的数据和分析结果。
83环氧乙烷检测气相色谱法操作规程新
有限公司环氧乙烷检测（气相色谱法）操作规程XY1-Z1-831目的规范检验员环氧乙烷残留量（气相色谱法）检测操作，确保检测结果准确。
2范围本规程适用于经环氧乙烷灭菌后产品的EO残留量检测。
3职责实验室检验员负责照此规程进行EO残留量检测。
4操作程序4.1 环氧乙烷标准贮备液制备。
取外部干燥的50m1容量瓶，加水约30m1,加瓶塞，称重，精确到0.1mg0用注射器注入约0.6m1环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。
加水至刻度线制成约含环氧乙烷IOmg/m1的溶液，作为标准贮备液。
4.2 供试液准备。
4.2.1 抽样频次、数量从每个灭菌批的同品种产品中随机抽样，一般情况下，每个灭菌批同品种随机抽样数量为2个最小包装。
4.2.2 供试液制备取样品易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析的部位（与人体直接接触部位优先），截成5mm长碎块或Iomm2片装块，取1.0g样品放入20m1顶空瓶中，精密加水5m1,密封。
4.3 绘制标准曲线取10mg∕m1的贮备液分别配制IUg∕m1,2ug∕m1,4ug∕m1,6ug∕m1,8ug∕m1,10ug∕m1六个系列浓度的标准溶液。
精确量取5m1,置于20m1顶空瓶中，密封。
将6个系统浓度标准溶液的顶空瓶放入顶空进样器的槽位中（气相色谱仪参数设置如下表，样品类型选择为“标样”），自动进样，依次进行气相色谱检测，并使用气相色谱软件中的“校正”功能，依次添加6个系列浓度标准溶液的数据，绘制出标准曲线（X轴：EO 浓度，ug∕m1,Y轴：EO峰面积）。
4.4 样品测试将装有供试液的顶空瓶放入顶空进样器的槽位中（气相色谱仪参数设置如上表，样品类型选择为“试样”），自动进样，依次进行气相色谱检测，记录供试液EO峰面积。
根据标准曲线计算出供试液相应的浓度Co4.5 环氧乙烷残留量（相对含量）计算计算公式：CEO=5C∕m式中：C EO：产品中环氧乙烷残留量（相对含量），ug/g5:量取的浸提液体积,m1C:标准曲线上找出的供应液相应的浓度，ug/m1m：称样量，g4.6 结果判定环氧乙烷残留量相对含量不得超过10μ√g o具体要求见各产品技术文件中相应产品的要求，检验结果应符合各产品要求。
气相色谱仪操作规程
气相色谱仪操作规程气相色谱分析技术是一种广泛应用于化学、食品、环境等多个领域的分析方法。
在使用气相色谱仪时，需要注意一些操作规范，以确保分析结果的准确性和可靠性。
下面是气相色谱仪的操作规程。
一、仪器准备•确认仪器和附件的工作状态是否正常。
•检查气源和冷却水是否开启，压力是否稳定。
•确认各个连接部位是否紧固，气路是否畅通。
•检查进样口和柱温控装置是否稳定。
二、样品准备•样品应尽量避免接触空气，防止氧化，对于易挥发性样品应在蒸馏瓶中储存。
•样品中的杂质应尽量少，避免对仪器的污染和柱的损坏。
•样品加入进样瓶中时应尽量避免可能的溅出、蒸发等情况。
三、进样操作•进样前应清洗进样针头，用苯乙烯或甲苯进行反复洗涤，直至无有机物残留。
•小心将进样针头插入样品瓶，用头部的旋钮(或气压装置)实现吸入，保证吸入样品体积的精度。
•进样后应立刻关闭进样针头的阀门，并从软管中吹出所有残留物。
•确认进样针头完全干燥后再进行下一次进样。
四、操作流程•将柱连接有机配气槽和检测器后开启气路。
•调节柱温控装置使柱温达到所需的分离温度。
•启动程序控制程序，进入等温恒定状态，使进样口达到引出功效。
•确认气相色谱仪的工作状态，包括气路压力、样品开口线速度等参数。
•开始气相色谱分析得出分析结果。
五、维护保养•在使用完气相色谱仪后，需要及时清理和保养仪器。
•需要定期更换柱保护器、进样针头等易损件。
•易挥发物质的柱需要及时加注保护剂。
•需要定期校准气路压力计、温度计等传感器。
六、注意事项•尽量避免使用不同类型的柱之间错配，因为这样容易导致柱损坏并影响结果。
•各种化学品以及样液的操作一定要求细心，避免化学品接触人体。
•原料标记的精确、准确，对于不同类型的样品，需用不同的色谱柱进行分析。
•在实验中应合理利用空白试验、对照试验等方法，管控数据质量。
通过按照上述规范操作，能够更好的保证气相色谱仪的工作效果，确保分析结果的准确性和可靠性。
气相色谱仪操作规程及注意事项
气相色谱仪操作规程及注意事项一、仪器基本操作规程：1.准备工作（1）检查仪器是否处于正常工作状态，包括接线、电源、气源、检测器等。
如发现问题应及时解决，确保仪器正常运行。
（2）检查色谱柱是否安装正确，检查进样口、载气口、背压阀等部位是否清洁无污物。
（3）打开仪器电源，启动色谱仪演示程序，确认仪器工作正常。
2.参数设置（1）根据待测样品的性质，选择合适的色谱柱和检测器。
常用的色谱柱包括非极性柱、极性柱、手性柱等，检测器有火焰离子化检测器（FID）、氮磷检测器（NPD）、电子捕获检测器（ECD）等。
（2）确定色谱柱的进样口和检测器的温度。
进样口温度应使样品迅速挥发，检测器温度应使样品有效检测。
（3）设置载气流速，一般控制在1-2 mL/min，过高的流速会导致柱温上升过快，影响分离效果，过低的流速则会延长分析时间。
3.样品准备和进样（1）样品预处理：根据待测样品的特点，进行必要的前处理，如固相微萃取、液液萃取等。
（2）样品进样：将处理好的样品注入进样器，注意不要超出进样器的最大容量，确保进样量的准确性。
4.分析过程（1）打开色谱仪的进样阀，放入进样器中的样品，记录样品编号和进样时间。
（2）开始色谱分离：打开载气阀，使气体通过色谱柱，并记录柱温、流速等参数。
（3）数据记录：通过检测器采集样品的信号，记录数据。
注意检测器的灵敏度和信号放大情况，确保数据准确可靠。
（4）分析结束：记录分析结束时间，关闭进样阀和载气阀，待仪器冷却后关闭电源。
二、操作注意事项：1.仪器操作前应详细阅读仪器的使用说明书，熟悉仪器的结构和操作流程。
2.考虑样品的特性选择合适的色谱柱和检测器，以获取准确的分析结果。
3.仪器的运行和维护需要注意安全，对于需要连接气源的仪器应注意气源的安全和稳定。
4.进样量应准确控制，避免过量或不足，影响分析结果的准确性。
5.色谱柱的使用寿命有限，应定期更换，避免使用过期色谱柱引起不准确的分析结果。
6.柱温的控制是关键，过高的温度会导致柱塞，过低的温度会影响分离效果，因此要根据样品以及分析要求选定合适的柱温。
气相色谱法操作规程
目的：建立气相色谱法操作规程，规定气相色谱法的检测方法和操作要求。
范围：本标准适用于本厂检品采用气相色谱法的质量检测。
依据：本操作规程根据《中国药典》2015年版四部制定(通则0521,P63)。
职责：气相色谱仪操作人员对本标准的实施负责。
内容：1.简述：气相色谱法的流动相为气体，称为载气；色谱柱分为填充柱和毛细管柱两种，填充柱内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍固定液的载体。
毛细管柱内壁或载体经涂渍或交联固定液。
注入进样口的供试品被加热气化，并被载气带入色谱柱，在柱内各成分被分离后，先后进入检测器，色谱信号用记录仪或数据处理器记录。
2.对仪器的一般要求：所用的仪器为气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。
进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。
2.1 载气源：气相色谱法的流动相为气体，称为载气，氦、氮和氢可用作载气，可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。
2.2 进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。
2.2.1溶液直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样；采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温30～50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细，进样量应越少，采用毛细管柱时，一般应分流以免过载。
2.2.2顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。
将固态或液态的供试品制成供试液后，置于密闭小瓶中，在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在非气态和气态达至平衡后，由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。
2.3 色谱柱色谱柱为填充柱或毛细管柱。
填充柱的材质为不锈钢或玻璃,内径为2～4mm,柱长为2～4m,内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍固定液的载体,粒径为0.25～0.18mm、0.18～015mm或0.15～0.125mm。
2020版《中国药典》气相色谱法检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本操作规程适用于样品气相色谱法的检验操作。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、简述：气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。
物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器,用数据处理系统记录色谱信号。
2、试剂：氮气（99.999%）、氢气、空气。
3、对仪器的一般要求：所用的仪器为气相色谱仪，由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。
进样部分、色谱柱和检测器的温度均应根据分析要求适当设定。
3.1载气源：气相色谱法的流动相为气体，称为载气，氦、氮和氢可用作载气，可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。
3.2进样部分：3.2.1进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样或顶空进样。
3.2.2溶液直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样；采用溶液直接进样或自动进样时，进样口温度应高于柱温30〜50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细，进样量应越少，采用毛细管柱时，一般应分流以免过载。
3.2.3顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。
将固态或液态的供试品制成供试液后，置于密闭小瓶中，在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在液态和气态达到平衡后，由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。
3.3色谱柱：3.3.1色谱柱为填充柱或毛细管柱。
填充柱的材质为不锈钢或玻璃，内径为2〜4mm，柱长为2〜4m，内装吸附剂、髙分子多孔小球或涂溃固定液的载体，粒径0.18〜0.25mm、0.15〜0.18mm 或 0.125〜0.15mm。
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气相色谱法检测操作规程1 简述气相色谱法是以气相色谱法原理为基础而设计的色谱方法。
仪器由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测系统和数据采集系统组成。
2 仪器及性能要求2.1 仪器应按国家技术监督局“气相色谱仪检定规程”的要求作定期检定。
2.2 气路系统2.2.1 气源载气有氮，氦，氢等，常用氦或氮作载气。
氮气纯度最好使用99.99%的高纯氮。
但在填充柱以氢火焰离子化检测器也可以采用99.9%纯氮。
实际工作中药在气源与仪器之间连接气体净化装置。
气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸气，一般采用装有分子筛（如5A分子筛或13X 分子筛）的过滤器以吸附有机杂质，采用变色硅胶除去水蒸气。
要定期更换净化装置中的填料，分子筛可以重新活化后再使用。
活化方法是将分子筛从过滤装置中取出，置于坩埚中，置于马福炉内加热到400-600℃，活化4-6h。
硅胶变红时也要进行活化，方法是在烘箱中140℃左右加热2h即可。
大部分气相色谱仪器本身带有气体净化器，也要注意定期更换填料。
即使注意的仪器，也应该在气源和仪器之间附加一个净化装置。
目前氮气和氢气气源主要有高压钢瓶和其他发生器两种，高压钢瓶的气体纯度高，质量好，但是更换不方便。
气体发生器使用方便，但是气体纯度不高。
另外，空气压缩机是以实验室空气为气体来源的，且有一些空气压缩机可能将油带入气体，故有机杂质含量可能会高一些，要注意经常更换净化装置。
2.2.2 气路连接、气流指示和调节如果采用高压钢瓶，在安装气瓶减压阀时，应先将瓶口联结处的灰尘擦干净，将瓶口向外，旋转阀门开关放气数次，吹除灰尘，将减压阀用扳手拧紧，再用联接管将减压阀出口联至气相色谱仪。
用检漏液（表面活性溶液）检查连接处气密性。
2.3 进样系统进样量的大小、进样时间的长短，直接影响到柱的分离和最终定量结果。
进样系统包括样品引入装置（如注射器、自动进样器以及顶空进样器）和汽化室（进样口）。
2.3.1 进样口和进样口技术2.3.1.1 填充柱进样口是目前最常用、也是最简单、最容易操作的进样口，该进样口的作用就是提供一个样品汽化室，所有气化的样品都被载气带入色谱柱进行分离。
进样口可以配置、也可以不配置隔垫吹扫装置。
这种进样口可连接玻璃或不锈钢填充柱，还可连接大口径毛细管柱作直接进样分析。
2.3.1.2 分流/不分流进样口是最常用的毛细管柱进样口。
它既可用作分流进样，也可用作不分流进样。
与填充柱进样口相比，该进样口有分流气出口及其控制装置，除了进样口前有一个控制阀外，在分流气路上还有一个柱前压调节阀，而且二者使用的衬管结构不同。
分流进样适合大部分可挥发样品，能够有效的防止柱污染。
分流进样的适用范围宽，灵活性很大，分流比可调范围广，为毛细管气相色谱的首选进样方式。
分流进样的进样量一般不超过2ul，最好控制在0.5ul以下，常用的分流比为10:1-200:1，样品浓度大或进样量大时，分流比可相应增大，反之则减小。
采用分流进样时要注意分流歧视现象（是指在一定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比是不同的，这就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成，从而影响定量分析的准确度）。
不均匀汽化是分流歧视的主要原因之一，另外一个原因是在载气中的扩散速度不同，所以，尽量使样品快速汽化是消除分流歧视的重要措施，包括采用较高的汽化温度，也包括使用合适的衬管。
一般来说，分流比越大，越有可能造成分流歧视。
具体分析中药消除分流歧视，还应注意色谱柱的初始温度尽可能的高一些，另外，在安装色谱柱时要保证柱入口端超过了分流点，二是要保证柱入口端处于汽化室衬管的中央。
通常在实际工作中，只是在分流进样不能满足分析要求时（主要是灵敏度要求），才考虑使用不分流进样。
2.3.1.3 冷柱上进样冷柱上进样就是将样品直接注入处于室温或更低于温度下的色谱柱内，然后再逐步升高温度使样品组分依次汽化通过色谱柱进行分离，这样就可以避免样品的热分解及汽化室死体积对样品稀释与扩散作用，适用于分析热不稳定化合物。
此操作需要特殊的注射器，而且容易有大量的不挥发样品结在色谱柱进口端造成色谱柱的污染。
2.3.1.4 程序升温汽化进样程序升温汽化（PTV）进样就是将液体或气体样品注射入处于低温的进样口衬管内，然后按设定程序升高进样口温度。
此进样方式不需要特殊注射器，可有多种操作模式，即分离模式、不分流模式和溶剂消除模式。
PTV进样有以下优点：1.消除了注射器针头的样品歧视，这与冷柱上进样类似；2.可以实现大体积进样（LVI）；3.抑制了进样口歧视（即分流歧视）；4.可除去溶剂和低沸点组分，实现样品浓缩；5.不挥发物质可滞留在衬管中，保护了色谱柱。
PTV进样适合于大部分样品的分析，特别是开发方法时或筛选样品时应首先考虑这种进样方式。
2.3.1.5 大体积进样采用比常规气相色谱大几十到几百倍的进样量（5-500ul），能够有效成倍的提高分析灵敏度，同时可以降低对样品处理的要求。
在冷柱上进样口和程序升温进样口可以实现大体积进样。
通常，采用PTV进样口进行大体积进样，分析过程中要注意经常检查隔垫并及时更换。
2.3.1.6 顶空进样技术气相色谱顶空进样技术广泛应用于药物中的残留有机溶剂分析。
顶空进样是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量，是一种简单而有效的样品净化方法。
根据取样和进样方式的不同，顶空分析分为静态和动态。
静态顶空就是将样品溶液密封在一个容器（顶空瓶）中，在一定温度下（顶空温度）加热一段时间（顶空时间）使汽液两相达到平衡，然后取气相部分进入气相色谱分析，药物中的残留有机溶剂分析通常采用这种顶空方法。
动态顶空是利用流的的气体（通常采用氦气）将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个搜集器将吹扫出来的物质吸附下来，然后经热解吸附样品送入气相色谱进行分析，这种技术通常叫做吹扫-捕集进样技术，在环境分析应用最为成熟。
在进行药物中残留有机溶剂检查时，应根据供试品中残留溶剂的沸点选择顶空温度。
对沸点较高的残留溶剂，通常选择较高的顶空温度；但此时应兼顾供试品的热分解特性，尽量避免供试品产生的挥发性热分解产物对测定的干扰。
顶空时间一般不应少于30 min，以保证供试品溶液的气-液两相有足够的时间达到平衡。
顶空的时间也不宜过长，通常不应超过60min，否则可能使顶空瓶的气密性变差导致定量准确性的降低。
对照品溶液与供试品溶液必须使用相同的顶空条件。
顶空样品瓶最好只用一次，若反复使用，建议的清洗方法是：先用洗涤剂清洗（太脏的瓶子可用洗液浸泡），然后用蒸馏水洗，再用色谱纯甲醇冲洗，置于烘箱中烘干备用。
顶空进样分为手动进样和自动进样，由于手动进样的压力，温度以及进样量难以控制，导致分析结果的重现性差，建议采用自动顶空进样器。
2.3.1.7 热裂解进样技术将待测样品置于裂解装置内，在严格控制的条件下加热使之迅速裂解成可挥发的小分子产物，然后将裂解产物转移到色谱柱直接进行分离分析。
热裂解进样技术通常应用于生物大分子分析。
2.3.2 气化室衬管容积是影响分析质量的重要参数，基本要求是衬管容积至少要等于样品中溶剂在设定温度、压力下气化后的体积。
在实际工作中要注意衬管容积与样品的匹配性。
2.3.3 进样密封硅橡胶垫应先加热老化，除去挥发性物质再用，并注意经常更换，另外也要注意经常更换衬管上端的密封硅橡胶圈。
2.4 柱箱柱箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此要求柱箱控温精度在±1℃，且柱箱温度波动小于0.1℃/h，温度梯度应小于使用温度的2%。
温度控制分恒温和程序升温两种。
2.5 检测器气相色谱的检测器有：火焰离子化检测器（FID）；电子俘获检测器（ECD）、火焰光度检测器（FPD）、氮磷检测器（NPD）、光离子化检测器（PID）/原子发射光谱检测器（AED）、红外光谱检测器（IRD）等。
在药物分析中火焰离子化检测器（FID）是最常用的检测器。
2.5.1 FID检测器操作条件及注意事项2.5.1.1 气体流FID检测器需用3种不同的气体：载气、氢气和空气，由于毛细管柱的柱内载气流量太低（常规柱为1-5ml/min），不能满足检查确定最佳操作条件，所以使用毛细管柱时要采用辅助气（尾吹气），即在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏状态下工作，尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。
一般情况下，氮气（尾吹气+载气）、空气和氢气三者的比例接近或等于1:10:1时，FID的灵敏度最高。
2.5.1.2 检测器温度温度对FID检测器的灵敏度和噪声的影响不显著，为防止检测器被污染，检测器温度设置应不低于色谱柱实际工作的最高温度，一般情况下，检测器的温度不应低于150℃。
2.5.2 TCD操作条件及注意事项2.5.2.1 检测器温度和载气流速的波动影响稳定性，故必须稳定。
检测器温度一般设定与柱温相同或高于柱温。
2.5.2.2 载气种类对TCD的灵敏度影响较大。
原则上讲，载气与被测物的传热系数之差越大越好，故理想的载气为氦气。
若不需高灵敏度时，也可采用氮气。
氢气的热导系数大，也可作为分析某些品种的载气，但必须注意通风和安全。
2.5.2.3 在检测器通电之前，一定要确保载气以及通过了检测器，否则，热丝就有可能被烧断。
同时，关机时一定要先管检测器电源，然后关载气。
任何时候进行有可能切断通过TCD的载气量的操作，都要关闭检测器电源。
2.5.2.4 载气中有氧气时，会使热丝寿命缩短，所以，用TCD时载气必须彻底去除氧。
而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管，因为它会渗透氧。
2.5.3 ECD操作条件及注意事项2.5.3.1 ECD是灵敏度最高的气相色谱检测器，ECD的放射源一般采用63Ni，ECD的操作温度一般为250℃～300℃，通常不应低于250℃。
2.5.2.2 ECD可以采用氮气作为载气，也可以采用含5%甲烷的氩气作为载气。
ECD对电负性成分灵敏度高，故要求载气纯度高，至少要在99.99%以上，检测器的温度对响应值有较大影响，要求检测器的温度波动必须精密控制在±（0.1～0.3）℃之间，以保证响应值的测量精密度在1%之内。
2.5.2.3 ECD要避免与氧气或湿汽接触，否则噪声会明显增大。
因此，载气和尾吹气都要求很好地净化。
2.5.2.4 因为ECD都有放射源，故检测器出口一定要用管道接到室外，最好接到通风出口。
没有经过特殊培训的人，不能自己拆开ECD。
每6个月要进行一次放射性泄露检查。
2.6 色谱柱色谱柱的好坏主要决定于色谱柱。
气象色谱柱按照色谱柱内径的大小和长度，可分为填充柱和毛细管柱。
前者的内径在2～4mm，长度为1-10m 左右；后者内径在0.2～0.5mm，长度一般在25-100m。