最新药物分析计算题总结

（一）杂质限量计算题4道

1.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每1ml 相当于1μg 的As ）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？

答：g 0.2%

0001.0%

100102g/m l 1%1006=⨯⨯⨯=⨯=

-ml L CV S μ 供试品应取2.0g

2.取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH

3.5）2.6ml ，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml ？（每1ml 相当于Pb10μg/ml ）

答：ml C LS V 2%

10010ml /g 10g

0.4105%1006

-6=⨯⨯⨯⨯=⨯=-μ 标准铅溶液应取2.0ml.

3.肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g ，置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻度，量取5mL 置另一25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm

处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 %1cm 1E =453）

答：%055.0%100g

250.0ml 5ml

25ml 25100145305.0=⨯⨯

⨯⨯==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055%

4. Ch.P.（2010）泼尼松龙中有关物质的检查：

取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录V B ）试验，吸取上述两种溶液各5 μl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（77∶12∶6∶0.4）为展开剂，展开，晾干，在105 ℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 答：%02.0%1005

35

10023%100=⨯⨯⨯⨯

=

⨯=

供试品量

杂质最大允许量

L

（二）含量测定15道计算题

一、原料药的含量测定

1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0.3001g ，加水30mL 溶解后，精密量取25ml 于锥形瓶，

在20~25℃消耗13.91ml 碘滴定液（0.0534mol/L ）迅速滴定至溶液显微黄色，并在30秒钟内不褪。每1mL 碘滴定液（0.05mol/L ）相当于16.32mg 的C5H9NO3S 。计算乙酰半胱氨酸的含量。

%0.9725

30

1000

3001.005.00534

.091.1332.16%=⨯⨯⨯

⨯=⨯⨯=

W

F

V T 标示量

2、原料药空白

精密称得乙胺嘧啶W=0.1501g ，加冰醋酸20mL ，加热溶解后，放冷至室温，加喹哪啶红指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1014mol/L)滴定至溶液几乎无色，消耗16.13ml 并将滴定的结果用空白试验校正，消耗滴定液1.11ml 。每1mL 高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于24.87mg 的C12H13ClN4 。

ml mg /5.720150

2015.0C ===

%0.10150

20

1000

1501.01.01014

.0)11.113.16(87.24)(%0=⨯⨯⨯

-⨯=

⨯-⨯=

W

F

V V T 标示量

3、原料药剩余滴定法

精密称得干燥至恒重的二巯丁二钠供试品W=0.1024g ，置100mL 量瓶中，加水30mL 溶解后，加稀硫酸2mL ，精密加入硝酸银滴定液（0.1014mol/L)50mL ，强力振摇，置水浴中加热2~3分钟，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液50mL ，置具塞锥形瓶中，加硝酸2mL 与硫酸铁铵指示液2mL ，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)滴定，消耗14.23ml ，并将滴定结果用空白试验校正，消耗22.56ml ，每1mL 硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于5.656mg 的C4H4Na2O4S2。

解：

%0.10450

100

1000

1024.01.01014

.0)23.1456.22(656.5)(%0=⨯⨯⨯

-⨯=

⨯-⨯=

W

F

V V T 标示量

二、片剂的含量测定 1、（规格：0.4g/片）取牛磺酸片供试品10片，精密称定，总重5.9988g ，研细，精密称取适量（约相当于牛磺酸0.2g)，W=0.2042g ，加水25mL ，用氢氧化钠滴定液（0.1014mol/L)调节pH 值至7.0，然后加入预先调节pH 值至9.0的甲醛溶液15mL ，摇匀，再用氢氧化钠滴定液（0.1014mol/L)滴定至pH 值至9.0，并持续30分钟，以加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)的量为14.55ml 。每1mL 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于12.51mg 的C2H7NO3S 。

平均片重=0.5988g

解：%6.99%1004

.05988

.010002042.01.01014

.071.1051.12%100%=⨯⨯⨯⨯

⨯=⨯⨯⨯⨯=标示量

标示量W W F

V T

2、片剂空白（0.3g ）